标题化合物[Co(C7H(H)4不4)2(H)2O)4]由一个钴阳离子、两个4-羟基吡啶-2,6-二羧酸配体和四个配位水分子组成。位于反转中心的钴(II)阳离子周围的几何形状是扭曲的八面体。四配位的水分子和配体的羟基原子形成分子间氢键,形成三维超分子网络。
支持信息
CCDC参考:623964
关键指标
- 单晶X射线研究
- T型=294千
- 平均值(C-C)=0.003Å
- 对系数=0.025
- 水风险系数=0.069
- 数据与参数之比=10.9
检查CIF/PLATON结果
未发现语法错误
警报级别C
板250_ LERT_2_C平均U(i,j)张量的大U3/U1比。。。。2.52PLAT369_铭牌_2_C长C(sp2)-C(sp2”)键C6-C7。。。1.53角度。
0A级警报=一般情况:严重问题0B级警报=潜在的严重问题2C级警报=检查并解释0G级警报=一般警报;检查0警报类型1 CIF构造/语法错误,数据不一致或缺失2警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器0警报类型3结构质量可能较低的指示器0警报类型4改进、方法、查询或建议0警报类型5信息性消息,检查
数据收集:智能(布鲁克,1997);单元格细化:智能; 数据缩减:圣保罗(布鲁克,1997);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,1997);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,1997);分子图形:谢尔克斯特尔(布鲁克,1997);用于准备出版材料的软件:谢尔克斯特尔.
四水(4-羟基吡啶-2,6-二羧基)钴(II)顶部
水晶数据 顶部
[公司(C)7H(H)4不4)2(H)2O)4] | F类(000) = 506 |
M(M)第页= 495.22 | D类x个=1.838毫克−三 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-P 2ybc | 3277次反射的单元参数 |
一= 5.3747 (8) Å | θ= 2.3–26.3° |
b条= 10.8834 (16) Å | µ=1.05毫米−1 |
c(c)= 15.342 (2) Å | T型=294千 |
β= 94.496 (2)° | 块,红色 |
V(V)= 894.7 (2) Å三 | 0.18×0.10×0.06毫米 |
Z轴= 2 | |
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 1578个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 1434次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | 对整数= 0.023 |
φ和ω扫描 | θ最大值= 25.0°,θ最小值= 2.3° |
吸收校正:多扫描 (SADABS;谢尔德里克,1996年) | 小时=−5→6 |
T型最小值= 0.834,T型最大值= 0.940 | k个=−11→12 |
4447次测量反射 | 我=−18→17 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 3个约束 |
最小二乘矩阵:完整 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.025 | w个= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.0351P(P))2+ 0.3708P(P)] 哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3 |
水风险(F类2) = 0.069 | (Δ/σ)最大值= 0.003 |
S公司= 1.10 | Δρ最大值=0.25埃−三 |
1578次反射 | Δρ最小值=−0.29埃−三 |
145个参数 | |
特殊细节 顶部
实验.IR(KBr,ν,厘米-1): 3400 (秒), 3285 (秒)、2729(宽)、2619(宽)和2514(w) ;2345(宽),1603(秒), 1464 (米), 1386 (秒), 1330(米), 1264 (米), 1122 (米), 1057 (秒), 932 (米),870 (米), 744 (米). |
几何图形所有的e.s.d.(除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.)使用全协方差矩阵进行估计在估计距离、角度的e.s.d.时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权对-因子水风险以及贴合度S公司基于F类2,常规对-因素对基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算对-因子(gt)等.并且与选择反射进行细化无关。对-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类,以及对-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
二氧化碳 | 0 | 0 | 0 | 0.02496 (14) | |
O1公司 | 0.1594 (3) | 0.15079 (12) | 0.06421 (9) | 0.0325 (3) | |
氧气 | −0.0382 (3) | 0.31660 (13) | 0.00630 (10) | 0.0388 (4) | |
臭氧 | 0.5925 (3) | 0.64238 (11) | 0.12910 (9) | 0.0345 (3) | |
H3级 | 0.7053 | 0.6668 | 0.1633 | 0.041* | |
O4号机组 | 1.0601 (2) | 0.27080 (12) | 0.28515 (9) | 0.0340 (3) | |
O5公司 | 0.8005 (3) | 0.12334 (12) | 0.23449 (9) | 0.0339 (3) | |
O6公司 | −0.2123 (2) | −0.04491 (12) | 0.10686 (8) | 0.0300 (3) | |
H6A型 | −0.2095 | 0.0113 | 0.1437 | 0.036* | |
H6B型 | −0.1466 | −0.1123 | 0.1309 | 0.036* | |
O7公司 | 0.2869 (3) | −0.11110 (13) | 0.05331 (11) | 0.0441 (4) | |
H7A型 | 0.2458 | −0.1849 | 0.0425 | 0.053* | |
人7b | 0.4408 | −0.0967 | 0.0664 | 0.053* | |
N1型 | 0.5013 (3) | 0.27650 (14) | 0.14863 (10) | 0.0235 (3) | |
上半年 | 0.475 (4) | 0.200 (2) | 0.1512 (13) | 0.028* | |
C1类 | 0.1295 (3) | 0.26442 (17) | 0.05090 (11) | 0.0238 (4) | |
指挥与控制 | 0.3331 (3) | 0.34164 (16) | 0.09845 (11) | 0.0229 (4) | |
C3类 | 0.3605 (3) | 0.46596 (17) | 0.09262 (12) | 0.0252 (4) | |
H3A型 | 0.2447 | 0.5126 | 0.0587 | 0.030* | |
补体第四成份 | 0.5660 (3) | 0.52231 (16) | 0.13853 (12) | 0.0254 (4) | |
C5级 | 0.7348 (3) | 0.45014 (18) | 0.19074 (12) | 0.0265 (4) | |
H5型 | 0.8702 | 0.4863 | 0.2224 | 0.032* | |
C6级 | 0.6981 (3) | 0.32614 (16) | 0.19460 (11) | 0.0233 (4) | |
抄送7 | 0.8677 (3) | 0.23168 (16) | 0.24284 (11) | 0.0243 (4) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
二氧化碳 | 0.0194 (2) | 0.0163 (2) | 0.0373 (2) | −0.00274 (13) | −0.00991 (14) | 0.00127 (14) |
O1公司 | 0.0321 (7) | 0.0173 (7) | 0.0451 (8) | −0.0046 (5) | −0.0145 (6) | −0.0003 (6) |
氧气 | 0.0316 (8) | 0.0238 (8) | 0.0570 (9) | −0.0013 (6) | −0.0221 (7) | 0.0019 (6) |
臭氧 | 0.0320 (7) | 0.0182 (7) | 0.0503 (9) | −0.0066 (5) | −0.0164 (6) | 0.0036 (6) |
O4号机组 | 0.0292 (7) | 0.0258 (7) | 0.0438 (8) | 0.0044 (6) | −0.0167 (6) | −0.0039 (6) |
O5公司 | 0.0358 (8) | 0.0206 (7) | 0.0433 (8) | 0.0012 (6) | −0.0097 (6) | 0.0009 (6) |
O6公司 | 0.0300 (7) | 0.0210 (7) | 0.0377 (7) | −0.0008 (6) | −0.0065 (6) | 0.0008 (6) |
O7公司 | 0.0259 (7) | 0.0219 (8) | 0.0804 (11) | −0.0017 (6) | −0.0217 (7) | 0.0033 (7) |
N1型 | 0.0222 (8) | 0.0156 (8) | 0.0316 (8) | −0.0015 (6) | −0.0056 (6) | 0.0000 (6) |
C1类 | 0.0213 (9) | 0.0205 (10) | 0.0288 (9) | −0.0030 (7) | −0.0031 (7) | −0.0017 (7) |
指挥与控制 | 0.0193 (8) | 0.0211 (9) | 0.0274 (9) | −0.0009 (7) | −0.0031 (7) | −0.0005 (7) |
C3类 | 0.0220 (9) | 0.0197 (9) | 0.0323 (10) | −0.0003 (7) | −0.0068 (7) | 0.0028 (8) |
补体第四成份 | 0.0254 (9) | 0.0176 (9) | 0.0323 (10) | −0.0031 (7) | −0.0026 (8) | −0.0002 (8) |
C5级 | 0.0224 (9) | 0.0226 (10) | 0.0326 (10) | −0.0026 (7) | −0.0088 (7) | −0.0015 (8) |
C6级 | 0.0207 (9) | 0.0225 (10) | 0.0257 (9) | −0.0005 (7) | −0.0040 (7) | −0.0009 (7) |
抄送7 | 0.0249 (9) | 0.0204 (10) | 0.0270 (9) | 0.0039 (7) | −0.0024 (7) | −0.0019 (7) |
几何参数(λ,º) 顶部
二氧化碳-O1 | 2.0653 (12) | O7-H7A型 | 0.8457 |
二氧化碳-O1我 | 2.0653 (12) | O7-H7B型 | 0.8499 |
二氧化碳-O7我 | 2.0764 (13) | N1-C6型 | 1.338 (2) |
二氧化碳-O7 | 2.0764 (13) | N1-C2型 | 1.343 (2) |
二氧化碳-O6我 | 2.1266 (13) | N1-H1型 | 0.84 (2) |
二氧化碳-O6 | 2.1266 (13) | C1-C2类 | 1.520 (2) |
O1-C1型 | 1.262 (2) | C2-C3型 | 1.365 (3) |
氧气-C1 | 1.227 (2) | C3至C4 | 1.404 (3) |
臭氧-C4 | 1.324 (2) | C3-H3A型 | 0.9300 |
臭氧层-3 | 0.8149 | C4-C5型 | 1.403 (3) |
O4-C7型 | 1.251 (2) | C5至C6 | 1.366 (3) |
O5-C7型 | 1.237 (2) | C5-H5型 | 0.9300 |
O6-H6A型 | 0.8327 | C6至C7 | 1.526 (2) |
O6-H6B型 | 0.8820 | | |
| | | |
O1-Co1-O1我 | 180.00 (7) | C6-N1-H1 | 120.2 (14) |
O1-Co1-O7型我 | 89.58 (5) | C2-N1-H1型 | 115.9 (14) |
O1公司我-二氧化碳-O7我 | 90.42 (5) | 氧气-C1-O1 | 128.51 (17) |
O1-Co1-O7 | 90.42 (5) | 氧气-C1-C2 | 118.77 (16) |
O1公司我-二氧化碳-O7 | 89.58 (5) | O1-C1-C2型 | 112.72 (15) |
O7公司我-二氧化碳-O7 | 180 | N1-C2-C3型 | 119.33 (16) |
O1-Co1-O6我 | 87.56 (5) | N1-C2-C1型 | 114.22 (15) |
O1公司我-二氧化碳-O6我 | 92.44 (5) | C3-C2-C1 | 126.43 (16) |
O7公司我-二氧化碳-O6我 | 89.39 (6) | C2-C3-C4型 | 119.00 (17) |
O7-Co1-O6我 | 90.61 (6) | C2-C3-H3A型 | 120.5 |
O1-Co1-O6 | 92.44 (5) | C4-C3-H3A型 | 120.5 |
O1公司我-二氧化碳-O6 | 87.56 (5) | 臭氧-C4-C5 | 123.02 (17) |
O7公司我-二氧化碳-O6 | 90.61 (6) | 臭氧-C4-C3 | 117.62 (17) |
O7-Co1-O6型 | 89.39 (6) | C5-C4-C3 | 119.35 (17) |
O6公司我-二氧化碳-O6 | 180 | C6-C5-C4 | 119.27 (17) |
C1-O1-Co1型 | 131.21 (12) | C6-C5-H5型 | 120.4 |
C4-O3-H3型 | 109.4 | C4-C5-H5型 | 120.4 |
钴-O6-H6A | 111.9 | N1-C6-C5 | 119.13 (16) |
钴-O6-H6B | 107 | N1-C6-C7号机组 | 113.64 (15) |
早上6点到早上6点 | 110 | C5-C6-C7 | 127.13 (16) |
钴-O7-H7A | 107.5 | O5-C7-O4型 | 126.93 (17) |
钴-O7-H7B | 131.6 | O5-C7-C6 | 115.66 (15) |
H7A-O7-H7B型 | 117.1 | O4-C7-C6 | 117.39 (16) |
C6-N1-C2 | 123.90 (16) | | |
| | | |
O7公司我-钴-O1-C1 | −19.05 (17) | C1-C2-C3-C4型 | −177.46 (17) |
O7-Co1-O1-C1 | 160.95 (17) | C2-C3-C4-O3型 | 177.61 (17) |
O6公司我-钴-O1-C1 | 70.36 (17) | C2-C3-C4-C5型 | −1.4 (3) |
O6-Co1-O1-C1 | −109.64 (17) | O3-C4-C5-C6 | −177.84 (17) |
Co1-O1-C1-O2 | 15.5 (3) | C3-C4-C5-C6型 | 1.2 (3) |
二氧化碳-O1-C1-C2 | −164.85 (12) | C2-N1-C6-C5型 | −0.5 (3) |
C6-N1-C2-C3 | 0.2 (3) | C2-N1-C6-C7 | −177.25 (16) |
C6-N1-C2-C1 | 178.64 (16) | C4-C5-C6-N1型 | −0.2 (3) |
O2-C1-C2-N1型 | 177.08 (17) | C4-C5-C6-C7型 | 176.07 (17) |
O1-C1-C2-N1型 | −2.7 (2) | N1-C6-C7-O5 | −1.1 (2) |
O2-C1-C2-C3 | −4.6 (3) | C5-C6-C7-O5 | −177.53 (18) |
O1-C1-C2-C3 | 175.66 (18) | N1-C6-C7-O4型 | 177.86 (16) |
N1-C2-C3-C4 | 0.8 (3) | C5-C6-C7-O4 | 1.4 (3) |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N1-H1··O1 | 0.85 (2) | 2.14 (2) | 2.560 (2) | 110.1 (17) |
N1-H1··O5 | 0.85 (2) | 2.25 (2) | 2.602 (2) | 105.5 (17) |
臭氧-H3···O4ii(ii) | 0.81 | 1.83 | 2.6049 (19) | 159 |
O6-H6型A类···O5公司三 | 0.83 | 1.85 | 2.6778 (19) | 174 |
O6-H6型B类···O4号机组iv(四) | 0.88 | 1.84 | 2.6878 (19) | 159 |
7点至7点A类···氧气我 | 0.85 | 1.93 | 2.727 (2) | 156 |
7点至7点B类···O6公司v(v) | 0.85 | 2 | 2.845 (2) | 172 |
C3至H3A类···氧气不及物动词 | 0.93 | 2.35 | 3.239 (2) | 161 |
C5-H5··O5ii(ii) | 0.93 | 2.37 | 3.265 (2) | 162 |
对称代码:(i)−x个,−年,−z(z); (ii)−x个+2,年+1/2,−z(z)+1/2; (iii)x个−1,年,z(z); (iv)−x个+1,年−1/2,−z(z)+1/2; (五)x个+1,年,z(z); (vi)−x个,−年+1,−z(z). |