标题化合物C23H(H)26亚硝酰氯2,由5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮与4-氯反应合成-N个-在无溶剂条件下,使用三乙基苄基氯化铵作为催化剂,在353 K下,(2-氯苄基亚乙基)苯胺。分子的二氢吡啶环采用半椅子构象。
支持信息
CCDC参考:610679
数据收集:智能(布鲁克,1998);单元格细化:智能; 数据缩减:圣保罗(布鲁克,1999);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,1997);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,1997);分子图形:SHELXTL公司(布鲁克,1999);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.
9-(2-氯苯基)-1,2,3,4,5,6,7,8,9,10-十氢-3,3,6,6-四甲基吖啶-1,8-二酮顶部
水晶数据 顶部
C23H(H)26亚硝酰氯2 | F类(000) = 1632 |
M(M)第页= 383.90 | D类x=1.301毫克/米−三 |
单诊所,C2/c | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 17.004 (6) Å | 1635次反射的单元参数 |
b条= 11.429 (4) Å | θ= 2.2–19.7° |
c= 21.741 (10) Å | µ=0.21毫米−1 |
β= 111.858 (15)° | T型=298千 |
V(V)= 3921 (3) Å三 | 块,无色 |
Z轴= 8 | 0.24×0.15×0.13毫米 |
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 3463个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 1617次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.123 |
φ和ω扫描 | θ最大值= 25.0°,θ最小值= 2.0° |
吸收校正:多扫描 (SADABS;谢尔德里克,1996年) | 小时=−19→20 |
T型最小值= 0.951,T型最大值= 0.973 | k个=−8→13 |
9874次测量反射 | 我=−25→24 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.078 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
加权平均值(F类2) = 0.269 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.07 | w个= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.0343P(P))2+ 19.16P(P)] 哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c2)/3 |
3463次反射 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
245个参数 | Δρ最大值=0.64埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.49埃−三 |
特殊细节 顶部
几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子加权平均值和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与选择反射进行细化无关。R(右)-基于的因素F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
第1类 | 0.26172 (12) | 0.4759 (2) | 1.35968 (11) | 0.0907 (8) | |
O1公司 | 0.4513 (3) | 0.4715 (4) | 1.3342 (2) | 0.0654 (13) | |
氧气 | 0.3175 (3) | 0.6233 (4) | 1.5024 (2) | 0.0629 (13) | |
N1型 | 0.5817 (2) | 0.7395 (4) | 1.5044 (2) | 0.0327 (11) | |
上半年 | 0.6262 | 0.7810 | 1.5242 | 0.039* | |
C1类 | 0.5773 (3) | 0.6712 (5) | 1.4524 (3) | 0.0454 (15) | |
指挥与控制 | 0.6563 (3) | 0.6726 (6) | 1.4396 (3) | 0.0521 (17) | |
过氧化氢 | 0.6952 | 0.6157 | 1.4682 | 0.063* | |
硫化氢 | 0.6823 | 0.7492 | 1.4507 | 0.063* | |
C3级 | 0.6424 (3) | 0.6449 (5) | 1.3678 (3) | 0.0462 (15) | |
补体第四成份 | 0.5893 (4) | 0.5335 (5) | 1.3488 (3) | 0.0500 (16) | |
H4A型 | 0.5731 | 0.5207 | 1.3016 | 0.060* | |
人4b | 0.6242 | 0.4679 | 1.3715 | 0.060* | |
C5级 | 0.5106 (4) | 0.5344 (5) | 1.3646 (3) | 0.0460 (15) | |
C6级 | 0.5080 (3) | 0.6091 (5) | 1.4178 (3) | 0.0396 (14) | |
抄送7 | 0.4285 (3) | 0.6148 (5) | 1.4327 (3) | 0.0423 (15) | |
H7型 | 0.4123 | 0.5349 | 1.4394 | 0.051* | |
抄送8 | 0.4446 (3) | 0.6826 (5) | 1.4950 (3) | 0.0418 (14) | |
C9级 | 0.3797 (4) | 0.6855 (5) | 1.5241 (3) | 0.0449 (15) | |
C10号机组 | 0.3929 (4) | 0.7632 (6) | 1.5827 (3) | 0.0534 (17) | |
H10A型 | 0.4147 | 0.7159 | 1.6226 | 0.064* | |
H10B型 | 0.3383 | 0.7938 | 1.5796 | 0.064* | |
C11号机组 | 0.4530 (4) | 0.8656 (6) | 1.5901 (3) | 0.0497 (16) | |
第12项 | 0.5332 (4) | 0.8174 (6) | 1.5843 (3) | 0.0527 (17) | |
H12A型 | 0.5690 | 0.8820 | 1.5821 | 0.063* | |
H12B型 | 0.5640 | 0.7722 | 1.6237 | 0.063* | |
第13页 | 0.5155 (4) | 0.7423 (5) | 1.5251 (3) | 0.0467 (15) | |
第14项 | 0.7275 (4) | 0.6248 (7) | 1.3623 (4) | 0.069 (2) | |
H14A型 | 0.7560 | 0.5611 | 1.3906 | 0.103* | |
H14B型 | 0.7613 | 0.6944 | 1.3755 | 0.103* | |
H14C型 | 0.7192 | 0.6062 | 1.3173 | 0.103* | |
第15项 | 0.5977 (4) | 0.7448 (6) | 1.3233 (4) | 0.071 (2) | |
H15A型 | 0.5435 | 0.7572 | 1.3265 | 0.107* | |
H15B型 | 0.5899 | 0.7262 | 1.2783 | 0.107* | |
H15C型 | 0.6313 | 0.8144 | 1.3367 | 0.107* | |
第16号 | 0.4121 (4) | 0.9561 (6) | 1.5376 (4) | 0.070 (2) | |
H16A型 | 0.3614 | 0.9845 | 1.5422 | 0.104* | |
H16B型 | 0.3981 | 0.9217 | 1.4946 | 0.104* | |
H16C型 | 0.4506 | 1.0200 | 1.5427 | 0.104* | |
第17页 | 0.4754 (4) | 0.9213 (7) | 1.6582 (3) | 0.067 (2) | |
H17A型 | 0.5009 | 0.8636 | 1.6919 | 0.100* | |
H17B型 | 0.4249 | 0.9508 | 1.6625 | 0.100* | |
H17C型 | 0.5145 | 0.9844 | 1.6631 | 0.100* | |
第18页 | 0.3564 (3) | 0.6693 (6) | 1.3765 (3) | 0.0451 (15) | |
第19号 | 0.2804 (4) | 0.6170 (7) | 1.3426 (3) | 0.0597 (19) | |
C20个 | 0.2156 (4) | 0.6740 (10) | 1.2927 (4) | 0.081 (3) | |
H20(H20) | 0.1646 | 0.6363 | 1.2699 | 0.097* | |
C21型 | 0.2284 (6) | 0.7876 (10) | 1.2777 (4) | 0.087 (3) | |
H21型 | 0.1851 | 0.8274 | 1.2450 | 0.105* | |
C22型 | 0.3031 (5) | 0.8424 (8) | 1.3099 (4) | 0.074 (2) | |
H22(H22) | 0.3109 | 0.9189 | 1.2989 | 0.089* | |
C23型 | 0.3670 (4) | 0.7856 (6) | 1.3585 (3) | 0.0598 (18) | |
H23(H23) | 0.4182 | 0.8238 | 1.3802 | 0.072* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
第1类 | 0.0845 (14) | 0.0872 (16) | 0.1029 (16) | −0.0444 (12) | 0.0378 (12) | −0.0333 (13) |
O1公司 | 0.061 (3) | 0.064 (3) | 0.073 (3) | −0.021 (3) | 0.028 (2) | −0.029 (3) |
氧气 | 0.057 (3) | 0.074 (3) | 0.061 (3) | −0.020 (3) | 0.025 (2) | −0.012 (3) |
N1型 | 0.023 (2) | 0.038 (3) | 0.035 (2) | −0.0111 (19) | 0.0085 (18) | −0.018 (2) |
C1类 | 0.043 (3) | 0.043 (4) | 0.046 (4) | −0.002 (3) | 0.011 (3) | 0.004 (3) |
指挥与控制 | 0.037 (3) | 0.057 (4) | 0.060 (4) | −0.001 (3) | 0.015 (3) | −0.014 (3) |
C3级 | 0.038 (3) | 0.047 (4) | 0.052 (4) | 0.000 (3) | 0.016 (3) | 0.001 (3) |
补体第四成份 | 0.057 (4) | 0.048 (4) | 0.049 (4) | −0.003 (3) | 0.024 (3) | −0.001 (3) |
C5级 | 0.048 (4) | 0.041 (4) | 0.046 (4) | −0.001 (3) | 0.015 (3) | −0.002 (3) |
C6级 | 0.042 (3) | 0.037 (3) | 0.040 (3) | −0.003 (3) | 0.016 (3) | −0.003 (3) |
抄送7 | 0.042 (3) | 0.036 (3) | 0.047 (4) | −0.010 (3) | 0.014 (3) | 0.001 (3) |
抄送8 | 0.047 (3) | 0.041 (3) | 0.037 (3) | −0.002 (3) | 0.015 (3) | −0.001 (3) |
C9级 | 0.051 (4) | 0.043 (4) | 0.042 (3) | −0.001 (3) | 0.019 (3) | 0.005 (3) |
C10号机组 | 0.069 (4) | 0.053 (4) | 0.048 (4) | −0.006 (3) | 0.032 (3) | −0.004 (3) |
C11号机组 | 0.055 (4) | 0.049 (4) | 0.048 (4) | −0.003 (3) | 0.023 (3) | −0.005 (3) |
第12项 | 0.054 (4) | 0.059 (4) | 0.044 (4) | −0.009 (3) | 0.017 (3) | −0.009 (3) |
第13页 | 0.051 (4) | 0.045 (4) | 0.040 (3) | 0.001 (3) | 0.013 (3) | −0.004 (3) |
第14项 | 0.061 (4) | 0.076 (5) | 0.078 (5) | −0.011 (4) | 0.035 (4) | −0.019 (4) |
第15项 | 0.068 (4) | 0.060 (5) | 0.086 (5) | −0.005 (4) | 0.029 (4) | 0.018 (4) |
第16号 | 0.084 (5) | 0.050 (4) | 0.081 (5) | 0.009 (4) | 0.038 (4) | 0.005 (4) |
第17页 | 0.078 (5) | 0.067 (5) | 0.059 (4) | −0.010 (4) | 0.029 (4) | −0.018 (4) |
第18页 | 0.047 (3) | 0.049 (4) | 0.040 (3) | −0.003 (3) | 0.018 (3) | −0.007 (3) |
第19号 | 0.052 (4) | 0.077 (5) | 0.054 (4) | −0.009 (4) | 0.023 (3) | −0.014 (4) |
C20个 | 0.050 (4) | 0.140 (9) | 0.049 (4) | 0.000 (5) | 0.013 (3) | −0.016 (5) |
C21型 | 0.077 (6) | 0.136 (9) | 0.048 (5) | 0.035 (6) | 0.024 (4) | 0.011 (6) |
C22型 | 0.085 (5) | 0.079 (6) | 0.058 (5) | 0.029 (5) | 0.026 (4) | 0.011 (4) |
C23型 | 0.076 (4) | 0.063 (5) | 0.042 (4) | 0.019 (4) | 0.023 (3) | 0.004 (4) |
几何参数(λ,º) 顶部
氯-1-C19 | 1.711 (8) | C11-C16号 | 1.504 (9) |
O1-C5型 | 1.214 (7) | C11-C12号机组 | 1.519 (8) |
氧气-C9 | 1.214 (7) | C11-C17号 | 1.524 (8) |
N1-C1型 | 1.353 (7) | C12-C13型 | 1.482 (8) |
N1-C13号机组 | 1.360 (7) | C12-H12A型 | 0.9700 |
N1-H1型 | 0.8600 | C12-H12B型 | 0.9700 |
C1-C6 | 1.340 (7) | C14-H14A型 | 0.9600 |
C1-C2类 | 1.470 (7) | C14-H14B型 | 0.9600 |
C2-C3型 | 1.522 (8) | C14-H14C型 | 0.9600 |
C2-H2A型 | 0.9700 | C15-H15A型 | 0.9600 |
C2-H2B型 | 0.9700 | C15-H15B型 | 0.9600 |
C3-C15型 | 1.507 (8) | C15-H15C | 0.9600 |
C3至C14 | 1.514 (8) | C16-H16A型 | 0.9600 |
C3-C4型 | 1.526 (8) | C16-H16B型 | 0.9600 |
C4-C5型 | 1.500 (8) | C16-H16C型 | 0.9600 |
C4-H4A型 | 0.9700 | C17-H17A型 | 0.9600 |
C4-H4B型 | 0.9700 | C17-H17B型 | 0.9600 |
C5至C6 | 1.451 (8) | C17-H17C型 | 0.9600 |
C6至C7 | 1.506 (7) | C18-C19号 | 1.365 (8) |
C7-C8号机组 | 1.494 (7) | C18-C23型 | 1.416 (9) |
C7-C18号机组 | 1.506 (7) | C19-C20型 | 1.387 (10) |
C7-H7型 | 0.9800 | C20-C21型 | 1.375 (12) |
C8-C13号机组 | 1.326 (8) | C20-H20型 | 0.9300 |
C8-C9型 | 1.461 (8) | C21-C22 | 1.354 (11) |
C9-C10型 | 1.500 (8) | C21-H21型 | 0.9300 |
C10-C11号机组 | 1.523 (8) | C22-C23型 | 1.365 (9) |
C10-H10A型 | 0.9700 | C22-H22型 | 0.9300 |
10年10月10日 | 0.9700 | C23-H23型 | 0.9300 |
| | | |
C1-N1-C13型 | 119.6 (5) | C10-C11-C17号机组 | 109.7 (5) |
C1-N1-H1 | 120.2 | C13-C12-C11 | 112.6 (5) |
C13-N1-H1型 | 120.2 | C13-C12-H12A型 | 109.1 |
C6-C1-N1型 | 122.6 (5) | C11-C12-H12A型 | 109.1 |
C6-C1-C2型 | 125.0 (6) | C13-C12-H12B型 | 109.1 |
N1-C1-C2型 | 112.4 (5) | C11-C12-H12B型 | 109.1 |
C1-C2-C3 | 112.8 (5) | H12A-C12-H12B型 | 107.8 |
C1-C2-H2A | 109 | C8-C13-N1型 | 122.5 (5) |
C3-C2-H2A | 109 | C8-C13-C12号机组 | 125.4 (6) |
C1-C2-H2B | 109 | N1-C13-C12型 | 112.0 (5) |
C3-C2-H2B | 109 | C3-C14-H14A型 | 109.5 |
H2A-C2-H2B型 | 107.8 | C3-C14-H14B型 | 109.5 |
C15-C3-C14型 | 109.4 (5) | H14A-C14-H14B | 109.5 |
C15-C3-C2 | 110.5 (5) | C3-C14-H14C型 | 109.5 |
C14-C3-C2型 | 108.9 (5) | H14A-C14-H14C | 109.5 |
C15-C3-C4型 | 110.6 (5) | H14B-C14-H14C型 | 109.5 |
C14-C3C4型 | 109.8 (5) | C3-C15-H15A型 | 109.5 |
C2-C3-C4型 | 107.6 (5) | C3-C15-H15B型 | 109.5 |
C5-C4-C3 | 114.8 (5) | H15A-C15-H15B | 109.5 |
C5-C4-H4A | 108.6 | C3-C15-H15C | 109.5 |
C3-C4-H4A型 | 108.6 | H15A-C15-H15C | 109.5 |
C5-C4-H4B | 108.6 | H15B-C15-H15C型 | 109.5 |
C3-C4-H4B型 | 108.6 | C11-C16-H16A型 | 109.5 |
H4A-C4-H4B型 | 107.5 | C11-C16-H16B | 109.5 |
O1-C5-C6型 | 121.1 (5) | H16A-C16-H16B型 | 109.5 |
O1-C5-C4型 | 120.2 (6) | C11-C16-H16C型 | 109.5 |
C6-C5-C4 | 118.7 (5) | H16A-C16-H16C型 | 109.5 |
C1-C6-C5型 | 118.6 (5) | H16B-C16-H16C型 | 109.5 |
C1-C6-C7型 | 121.9 (5) | C11-C17-H17A | 109.5 |
C5-C6-C7 | 119.6 (5) | C11-C17-H17B | 109.5 |
C8-C7-C6 | 110.0 (4) | H17A-C17-H17B型 | 109.5 |
C8-C7-C18型 | 109.9 (5) | C11-C17-H17C型 | 109.5 |
C6-C7-C18型 | 111.6 (5) | H17A-C17-H17C型 | 109.5 |
C8-C7-H7型 | 108.4 | H17B-C17-H17C型 | 109.5 |
C6-C7-H7型 | 108.4 | C19-C18-C23型 | 117.0 (6) |
C18-C7-H7型 | 108.4 | C19-C18-C7型 | 125.3 (6) |
C13-C8-C9 | 118.0 (5) | C23-C18-C7 | 117.6 (5) |
C13-C8-C7型 | 122.6 (5) | C18-C19-C20型 | 122.2 (7) |
C9-C8-C7 | 119.4 (5) | C18-C19-Cl1型 | 120.7 (5) |
氧气-C9-C8 | 120.5 (6) | C20-C19-Cl1型 | 117.1 (6) |
氧气-C9-C10 | 120.6 (5) | C21-C20-C19型 | 118.6 (8) |
C8-C9-C10型 | 118.9 (5) | C21-C20-H20型 | 120.7 |
C9-C10-C11 | 115.2 (5) | C19-C20-H20型 | 120.7 |
C9-C10-H10A | 108.5 | C22-C21-C20型 | 121.0 (8) |
C11-C10-H10A型 | 108.5 | C22-C21-H21型 | 119.5 |
C9-C10-H10B | 108.5 | C20-C21-H21型 | 119.5 |
C11-C10-H10B | 108.5 | C21-C22-C23型 | 120.2 (8) |
H10A-C10-H10B型 | 107.5 | C21-C22-H22 | 119.9 |
C16-C11-C12型 | 111.3 (5) | C23-C22-H22型 | 119.9 |
C16-C11-C10 | 110.3 (5) | C22-C23-C18型 | 120.9 (7) |
C12-C11-C10 | 107.5 (5) | C22-C23-H23型 | 119.5 |
C16-C11-C17型 | 109.1 (6) | C18-C23-H23型 | 119.5 |
C12-C11-C17型 | 108.9 (5) | | |