1.化学背景
由无机盐和有机分子组合而成的离子共晶体,因其能够促进或稳定有机或药物分子的结晶形式而备受关注(Braga等。, 2011, 2018). 研究表明,镁、钙和锶的氯盐与吡拉西坦(Braga)等药物分子共结晶时,会形成广泛的结构类型等。, 2011; 歌曲等。, 2018)、依他拉西坦和利维拉西坦(宋等。, 2019, 2020)烟酰胺和异烟酰胺(布拉加等。, 2011; 歌曲等。, 2020). 溴化钠和碘化钠与卡马西平形成离子共晶体(Buist&Kennedy,2014). 最近,研究表明,当卤化锂与离子盐结合时,与离子盐共结晶可以产生手性拆分形式我-和DL公司-组氨酸(布拉加等。, 2016),氯化镁RS系列-奥拉西坦(Shemchuk等。, 2020)和氯化锌RS系列-依替拉西坦(Shemchuk等。, 2018). 奈非拉西坦与氯化锌共结晶产生的产品溶解度和溶解速度提高(Buol等。, 2020).
目前的研究是为了探索离子共晶体的制备(或者称为共晶盐类;格罗特,等。, 2016)使用氯化锌与各种有机物相结合酰胺类(特别是苯甲酰胺、4-羟基苯甲酰胺和甲苯酰胺)可以作为药物分子的模型。
3.超分子特征
每种化合物都显示出独特的氢键网络,主要由N-H…O和N-H…Cl相互作用组成,如表1所示到5。除了四个分子内氢键外,化合物(1)形成四个N-H…Cl分子间氢键(每个独立分子中有两个),形成如图6所示的扩展网络并总结在表1中.化合物(2)还利用氢键相互作用中的N-H键,两个分子内和两个分子间,在结构中形成层(见图7和表2). 化合物中仅发现分子间N-H…Cl氢键(三)(如图8所示,每个操作两次非对称单元,每摩尔四个,见表3)它们结合在一起形成与c(c)轴。化合物(4)除了两个分子内氢键外,还形成了两个N-H…Cl分子间接触,形成了一组垂直于b条轴(见图9和表4). 化合物中4-羟基的加成(5)这组配合物中氢键数量最多,如图10所示并总结在表5中,每分子量有两个N-H…Cl和三个O-H…Cl-分子间相互作用。
D类-H月A类 | D类-小时 | H月A类 | D类⋯A类 | D类-H月A类 | N1-H1型A类●氯1我 | 0.85(2) | 2.56 (2) | 3.2854 (13) | 145 (2) | N1-H1型B类●氯1ii(ii) | 0.85 (2) | 2.52 (2) | 3.2979(13) | 153 (2) | 对称代码:(i); (ii). | |
| 图6 包装图(1)(沿以下方向查看b条)显示N-H…O触点(红色)和N-H…Cl触点(绿色)。 |
| 图7 包装图(2)(沿以下方向查看b条)显示N-H…O触点(红色)和N-H…Cl触点(绿色)。 |
| 图8 包装图(三)(沿[101]查看)显示N-HCl触点(绿色)。为了清楚起见,未显示无序甲基的次要成分。 |
| 图9 包装图(4)(沿以下方向查看一)显示N-H…O触点(红色)和N-H…Cl触点(绿色)。 |
| 图10 包装图(5)(沿以下方向查看一)显示N-H…O触点(红色)和N-H…Cl触点(绿色)。 |
化合物(1), (三)、和(5)形式π–π苯甲酰胺或甲苯酰胺基团苯环之间的相互作用如表7所示.无显著差异π–π发现了化合物的相互作用(2)或(4).
化合物 | 戒指我 | 戒指j个 | Cg公司⋯Cg公司距离 | α | (1) | 1 | 4我 | 3.9522 (11) | 8.76 (9) | (1) | 1 | 4ii(ii) | 3.8781 (11) | 8.76(9) | (1) | 三 | 2三 | 3.8195 (10) | 6.27 (8) | (三) | 1 | 1四 | 3.7770 (10) | 6.86 (7) | (5) | 1 | 2v(v) | 3.760 (3) | 8.0 (2) | 对称代码:(i)1−x个, 1 − 年, 1 − z; (ii)1−x个, 2 − 年, 1 − z; (iii) − x个, − + 年, − z; (iv)1−x个,年, − z; (v) − + x个, − 年, + z. | |
4.数据库调查
CSD搜索(5.42版,2021年5月;新郎等。, 2016)生成了相对少量的酰胺配位氯化锌配合物。其中最早的是二氯双(dma)锌(II)络合物(CSD参考代码:DMAMZN10;Herceg&Fischer,1974); dma系统=N个,N个-二甲基乙酰胺)。类似的二氯双(dmf)锌(II)(KOBWIH;铃木等。, 1991; dmf公司=N个,N个-二甲基甲酰胺)也有报道。爱德华兹等。(1999年, 1998)研究了一系列锌的结构X(X)2我2包括我=dmf和X(X)=Br和I(分别为FIQBEM和FEXWIO),后者经历可逆相变在228 K(Edwards等。, 1998). 类似研究(Turnbull等。2000年)比较了锌的结构X(X)2(dma)2哪里X(X)=Cl、Br、I(分别为DMAMZN11、CAHWEO、CAHWAK)。作为更大研究的一部分,斯米尔诺夫等。(2014)氯化锌和溴化锌的二甲基脲配合物(ZZZSAG01,COQXIR)以及双(哌啶-1-甲酰胺)锌(II)卤化物配合物(COQWOW,COQVIP)的制备和晶体学特征,所有这些都显示出与本研究中观察到的类似的分子内N-H O氢键。
许多碘化锌(II)配合物,ZnI2我2用简单的酰胺配体,包括尿素(ACAQAW;Furmanova等。, 2001),乙酰胺(VIDBOA;Savinkina等。, 2007)和甲酰胺(DIYGUO;Savinkina等。, 2008). 萨文基纳等。(2009)还制备了一系列ZnI2我2配合物我=二甲基脲(VUCTUJ)、硫代乙酰胺(VUCTOD)和苯甲酰胺(VUVAR)。
三项结构研究已经制备了氯化锌与药物相关分子的配合物。苏丹国等。(2016)制备了双(4′-甲氧基乙酰苯胺)二氯锌(II)(EQIGOC)。还研究了二氯双(烟酰胺)锌(II)(WUKZAD等。, 2002)但与本报告中的结构不同的是,这两个烟酰胺配体是通过氮环而不是酰胺氧进行氮键连接的。布奥尔等。(2020)描述奈非拉西坦与氯化锌(II)共结晶得到的共晶体的制备和晶体结构,产生两种不同的结构。在一种形式(CCDC 2010272)中,四配位锌原子与一个奈非拉西坦分子结合(通过这个γ-内酰胺羰基)、一个水分子和两个氯配体。在第二种形式(CCDC 2010264)中,锌通过γ-内酰胺和一秒钟通过酰胺羰基,形成环状锌二聚体。
5.合成与结晶
所有试剂均按制造商提供的试剂使用。化合物(1)通过(5)通过在各种溶剂中溶解各个组分来制备[50:50v(v):v(v)水和乙醇(苯甲酰胺、4-羟基苯甲酰胺)、乙醇的比例(o(o),米,第页-甲苯酰胺)]然后缓慢蒸发。在典型制剂中,将苯甲酰胺(0.1352 g)和氯化锌(II)(0.1336 g)的1:1化学计量比溶解在约5 mL 50:50的溶液中v(v):v(v)水和乙醇的比例。所得溶液的缓慢蒸发产生化合物单晶(1).
6.精炼
晶体数据、数据采集和结构精炼详细信息汇总在表8中所有氢原子均位于差异图中。
| (1) | (2) | (三) | (4) | (5) | 水晶数据 | 化学配方 | [氯化锌2(C)7H(H)7否)2] | [氯化锌2(C)8H(H)9否)2] | [氯化锌2(C)8H(H)9否)2] | [氯化锌2(C)8H(H)9否)2] | [氯化锌2(C)7H(H)7不2)2] | M(M)第页 | 378.54 | 406.59 | 406.59 | 406.59 | 410.54 | 晶体系统,空间组 | 单诊所,P(P)21/n个 | 单诊所,P(P)21 | 单诊所,C类2/c(c) | 单诊所,P(P)21/c(c) | 单诊所,C类c(c) | 温度(K) | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 一,b条,c(c)(Å) | 20.6241 (11), 7.3309 (4), 20.6485 (11) | 7.3802(3)、8.2491(3)、14.5953(5) | 13.9452 (11), 18.9742 (16), 7.0651 (6) | 6.8376 (4), 17.2694 (9), 14.9856 (7) | 7.0532 (6), 21.3776 (17), 11.1181 (9) | β(°) | 90.532 (1) | 97.852 (1) | 108.021 (2) | 96.893 (2) | 106.477 (2) | 五(Å三) | 3121.8 (3) | 880.23 (6) | 1777.7 (3) | 1756.73 (16) | 1607.5 (2) | Z轴 | 8 | 2 | 4 | 4 | 4 | 辐射类型 | 莫K(K)α | 莫K(K)α | 莫K(K)α | 莫K(K)α | 莫K(K)α | μ(毫米−1) | 1.92 | 1.71 | 1.69 | 1.71 | 1.88 | 晶体尺寸(mm) | 0.6 × 0.60 × 0.35 | 0.5 × 0.16 × 0.11 | 0.42 × 0.14 × 0.14 | 0.56 × 0.18 × 0.09 | 0.15 × 0.09 × 0.07 | | 数据收集 | 衍射仪 | 布鲁克APEXII CCD | 布鲁克APEXII CCD | 布鲁克APEXII CCD | 布鲁克APEXII CCD | 布鲁克APEXII CCD | 吸收校正 | 多扫描(萨达布; 克劳斯等。, 2015) | 多扫描(萨达布; 克劳斯等。2015年) | 多扫描(萨达布; 克劳斯等。, 2015) | 多扫描(萨达布; 克劳斯等。, 2015) | 多扫描(萨达布; 克劳斯等。, 2015) | T型最小值,T型最大值 | 0.558, 0.746 | 0.478, 0.680 | 0.620, 0.746 | 0.629, 0.746 | 0.673, 0.746 | 测量、独立和观察的数量[我>2个σ(我)]反射 | 48491, 9668, 9501 | 20749, 5348, 5135 | 1217722952023年 | 33806, 5376, 4283 | 17255, 4168, 3809 | R(右)整数 | 0.023 | 0.025 | 0.027 | 0.051 | 0.042 | (罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.718 | 0.714 | 0.676 | 0.715 | 0.676 | | 精炼 | R(右)[F类2>2个σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.022, 0.053, 1.07 | 0.018, 0.039, 1.00 | 0.022、0.059、1.05 | 0.031, 0.069, 1.01 | 0.030, 0.065, 1.05 | 反射次数 | 9668 | 5348 | 2295 | 5376 | 4168 | 参数数量 | 404 | 223 | 113 | 222 | 227 | 约束装置数量 | 8 | 5 | 17 | 4 | 8 | 氢原子处理 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 | Δρ最大值,Δρ最小值(eó)−3) | 0.43, −0.35 | 0.31,-0.24 | 0.39, −0.26 | 0.46, −0.32 | 0.46, −0.29 | 绝对结构 | – | 精炼为反转孪晶。 | – | – | 精炼为反转孪生兄弟 | 绝对结构参数 | – | 0.016 (6) | – | – | 0.024 (13) | 计算机程序:国际清算银行(布鲁克,2020年),圣保罗(布鲁克,2020年),SHELXT公司(Sheldrick,2015年一),SHELXL2018/3型(谢尔德里克,2015年b条),CrystalMaker公司(帕尔默,2020年),有机发光二极管2(多洛曼诺夫等。, 2009)、和公共CIF(Westrip,2010年). | |
使用骑行模型将所有碳键合H原子放置在理想位置,其中芳香族C-H=0.95 Au,甲基C-H=0.88 AuU型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(C) (芳香族)或U型国际标准化组织(H) =1.5U型等式(C) (甲基)。所有酰胺H原子位置都被细化,N-H距离被限制在0.88(2)Å和U国际标准化组织(H) =1.5单位等式(N) ●●●●。化合物中羟基H原子的位置(5)通过将O-H距离限制为0.84(2)Ω和U型国际标准化组织(H) =1.5U型等式(N) ●●●●。
化合物(1)被精炼为伪多面体孪晶(单斜模拟正交,因为β接近90°)孪生定律(0 0−1 0−10−1 0-1 0),对应于围绕[10]轴。孪生比精确到0.4825(5)。
化合物中的甲基(三)被建模为一个无序甲基,每组氢原子旋转60°(AFIX 127)。从差异图中靠近C8的多个峰中识别出该紊乱。两个氢原子组的精细占有率为0.54(2):0.46(2)。
支持信息
对于所有结构,数据收集:国际清算银行(布鲁克,2020年);细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2020年);数据缩减:圣保罗(布鲁克,2020年);用于求解结构的程序:SHELXT(Sheldrick,2015a);用于优化结构的程序:SHELXL2018/3型(谢尔德里克,2015b);分子图形:CrystalMaker公司(帕尔默,2020);用于准备出版材料的软件:有机发光二极管2(多洛曼诺夫等。2009年)和公共CIF(Westrip,2010)。
双(苯甲酰胺-κO(运行))二氯锌(II)(1)顶部 水晶数据 顶部 [氯化锌2(C)7H(H)7否)2] | F类(000) = 1536 |
M(M)第页= 378.54 | D类x个=1.611毫克/米−三 |
单诊所,P(P)21/n个 | 莫K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 20.6241 (11) Å | 9702次反射的细胞参数 |
b条= 7.3309 (4) Å | θ= 6.8–30.5° |
c(c)= 20.6485 (11) Å | µ=1.92毫米−1 |
β= 90.532 (1)° | T型=100 K |
五= 3121.8 (3) Å三 | 块状,透明无色 |
Z轴= 8 | 0.6×0.60×0.35毫米 |
数据收集 顶部 布鲁克APEXII CCD 衍射仪 | 9668独立反射 |
辐射源:密封管 | 9501次反射我>2个σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.023 |
探测器分辨率:8像素mm-1 | θ最大值=30.7°,θ最小值= 1.0° |
ω和φ扫描 | 小时=−29→27 |
吸收校正:多扫描 (SADABS;克劳斯等。, 2015) | k个=−10→10 |
T型最小值= 0.558,T型最大值= 0.746 | 我=−29→29 |
48491次测量反射 | |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置:双 |
最小二乘矩阵:完整 | 氢站点位置:混合 |
R(右)[F类2>2个σ(F类2)] = 0.022 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
水风险(F类2) = 0.053 | 周= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.0256P(P))2+ 1.2394P(P)] 哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 1.07 | (Δ/σ)最大值= 0.002 |
9668次反射 | Δρ最大值=0.43埃−三 |
404参数 | Δρ最小值=−0.34埃−三 |
8个约束 | |
特殊细节 顶部 几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd(除了两个l.s.平面之间二面角的esd)。在估计距离、角度和扭转角的esd时,单独考虑单元esd;细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。细胞esd的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的esd。 |
精炼。精制为双组分孪晶。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
锌1A | 0.62741 (2) | 0.74478 (4) | 0.34018 (2) | 0.01179 (4) | |
氯1A | 0.69397 (2) | 0.97842 (5) | 0.36146 (2) | 0.01636 (7) | |
氯2A | 0.66272 (2) | 0.47923 (6) | 0.37699 (2) | 0.02204 (9) | |
O1A型 | 0.53865 (6) | 0.78998(17) | 0.36973 (6) | 0.0163 (2) | |
O2安 | 0.61465 (6) | 0.73870 (17) | 0.24363 (6) | 0.0163 (2) | |
N1A型 | 0.48113 (7) | 0.8093 (2) | 0.27621 (8) | 0.0217 (3) | |
H1AA型 | 0.5138 (10) | 0.785 (4) | 0.2536 (12) | 0.033* | |
H1AB型 | 0.4458 (10) | 0.824(3) | 0.2534 (11) | 0.033* | |
N2A气体 | 0.71341 (7) | 0.8269 (2) | 0.21095 (7) | 0.0189 (3) | |
H2AA型 | 0.7218 (12) | 0.869 (3) | 0.2497(9) | 0.028美元* | |
H2AB型 | 0.7417 (10) | 0.851 (3) | 0.1825 (10) | 0.028美元* | |
C1A公司 | 0.42560 (7) | 0.8246(2) | 0.37895 (8) | 0.0138 (3) | |
C2A公司 | 0.36411 (9) | 0.7932 (2) | 0.35252 (10) | 0.0188 (3) | |
过氧化氢 | 0.359316 | 0.761280 | 0.308143 | 0.023* | |
C3A公司 | 0.30976 (9) | 0.8092 (3) | 0.39175 (11) | 0.0251 (4) | |
H3A型 | 0.267689 | 0.788739 | 0.374069 | 0.030* | |
C4A公司 | 0.31709 (9) | 0.8548 (3) | 0.45663 (10) | 0.0257 (4) | |
H4A型 | 0.279853 | 0.865296 | 0.483113 | 0.031美元* | |
C5A公司 | 0.37808 (9) | 0.8854 (3) | 0.48331 (9) | 0.0245 (4) | |
H5A型 | 0.382768 | 0.916605 | 0.527769 | 0.029* | |
C6A型 | 0.43205 (8) | 0.8700 (2) | 0.44430 (8) | 0.0188 (3) | |
H6A型 | 0.473993 | 0.890556 | 0.462261 | 0.023* | |
C7A型 | 0.48516 (7) | 0.8061 (2) | 0.34012 (8) | 0.0137 (3) | |
C8A公司 | 0.63351(8) | 0.7328 (2) | 0.13053 (8) | 0.0129 (3) | |
C9A公司 | 0.67309 (8) | 0.7703 (2) | 0.07743 (8) | 0.0156 (3) | |
H9A型 | 0.715796 | 0.815424 | 0.084231 | 0.019* | |
C10安 | 0.64995 (9) | 0.7416 (2) | 0.01464 (9) | 0.0190(3) | |
H10A型 | 0.676912 | 0.767083 | −0.021295 | 0.023* | |
C11A型 | 0.58777 (9) | 0.6760 (2) | 0.00452 (8) | 0.0201 (3) | |
H11A型 | 0.572142 | 0.656193 | −0.038327 | 0.024* | |
C12A型 | 0.54825 (8) | 0.6391 (2) | 0.05687 (8) | 0.0201 (3) | |
H12A小时 | 0.505440 | 0.595321 | 0.049643 | 0.024* | |
C13A型 | 0.57073 (8) | 0.6657 (2) | 0.11984 (8) | 0.0163 (3) | |
H13A型 | 0.543606 | 0.638474 | 0.155497 | 0.020* | |
C14A型 | 0.65448 (8) | 0.7671 (2) | 0.19832 (8) | 0.0129(3) | |
锌1B | 0.83932 (2) | 0.71554 (2) | 0.62742 (2) | 0.01256 (4) | |
第1B类 | 0.86157 (2) | 0.48139 (6) | 0.69283 (2) | 0.01790 (8) | |
第2B类 | 0.87722 (2) | 0.97969 (6) | 0.66307 (2) | 0.02414 (8) | |
O1B公司 | 0.86683 (6) | 0.67828 (17) | 0.53751 (6) | 0.0176(2) | |
O2B公司 | 0.74288 (6) | 0.71225 (17) | 0.61469 (6) | 0.0171 (2) | |
N1B型 | 0.77974 (8) | 0.7747 (2) | 0.48074 (8) | 0.0190 (3) | |
H1BA型 | 0.7583 (12) | 0.791 (3) | 0.5147 (10) | 0.028美元* | |
H1BB公司 | 0.7610 (11) | 0.815 (3) | 0.4453(9) | 0.028美元* | |
N2B型 | 0.71169 (7) | 0.6279 (2) | 0.71506 (7) | 0.0201 (3) | |
过氧化氢 | 0.7511 (8) | 0.612 (3) | 0.7260 (11) | 0.030* | |
过氧化氢 | 0.6836 (10) | 0.585 (3) | 0.7407 (10) | 0.030* | |
C1B级 | 0.87943 (7) | 0.7032 (2) | 0.42412 (8) | 0.0134(3) | |
C2B公司 | 0.85410 (10) | 0.7395 (2) | 0.36242 (9) | 0.0191 (3) | |
过氧化氢 | 0.810046 | 0.775075 | 0.357395 | 0.023* | |
C3B型 | 0.89345(10) | 0.7234 (3) | 0.30844 (9) | 0.0231 (4) | |
H3B型 | 0.876266 | 0.747726 | 0.266478 | 0.028美元* | |
C4B型 | 0.95793 (9) | 0.6716 (3) | 0.31582 (9) | 0.0229 (3) | |
H4B型 | 0.984945 | 0.661451 | 0.278984 | 0.028美元* | |
C5B型 | 0.98268 (8) | 0.6349 (2) | 0.37696 (9) | 0.0221 (3) | |
H5B型 | 1.026722 | 0.599079 | 0.381792 | 0.027* | |
C6B型 | 0.94395(7) | 0.6499 (2) | 0.43130 (8) | 0.0165 (3) | |
H6B型 | 0.961289 | 0.623994 | 0.473079 | 0.020* | |
C7B公司 | 0.84054 (8) | 0.7192(2) | 0.48449 (8) | 0.0133 (3) | |
C8B型 | 0.63040 (7) | 0.6729 (2) | 0.63094 (8) | 0.0135(3) | |
C9B型 | 0.57871 (8) | 0.6850 (2) | 0.67379 (8) | 0.0176 (3) | |
H9B型 | 0.586500 | 0.697499 | 0.718986 | 0.021* | |
10亿 | 0.51568 (8) | 0.6786 (3) | 0.64956 (8) | 0.0189 (3) | |
H10B型 | 0.480096 | 0.687201 | 0.678286 | 0.023* | |
C11B级 | 0.50456(8) | 0.6597 (2) | 0.58355 (8) | 0.0196 (3) | |
第111页 | 0.461330 | 0.655944 | 0.567321 | 0.024* | |
12亿加元 | 0.55602 (8) | 0.6463 (3) | 0.54103(8) | 0.0197 (3) | |
H12B型 | 0.548141 | 0.632735 | 0.495882 | 0.024* | |
2013年 | 0.61889 (8) | 0.6528 (2) | 0.56485 (8) | 0.0164 (3) | |
H13B型 | 0.654323 | 0.643623 | 0.535959 | 0.020* | |
C14B型 | 0.69873 (8) | 0.6727 (2) | 0.65418 (8) | 0.0151 (3) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
锌1A | 0.00847 (10) | 0.01580 (8) | 0.01112 (10) | 0.00076 (6) | 0.00080 (5) | 0.00048(6) |
氯1A | 0.01556 (17) | 0.01763 (16) | 0.01590 (17) | −0.00279 (13) | 0.00038 (13) | −0.00214 (13) |
氯2A | 0.01553 (18) | 0.02015 (18) | 0.0306(2) | 0.00577 (13) | 0.00699 (15) | 0.00859 (15) |
O1A型 | 0.0097 (5) | 0.0253 (6) | 0.0139(5) | 0.0034 (4) | −0.0001 (4) | −0.0007 (4) |
O2安 | 0.0124 (6) | 0.0253 (6) | 0.0112 (6) | −0.0021 (4) | 0.0016 (4) | −0.0004 (4) |
N1A型 | 0.0101 (6) | 0.0408 (9) | 0.0143 (7) | 0.0017(6) | 0.0003 (5) | 0.0039 (6) |
N2A气体 | 0.0108 (6) | 0.0342 (8) | 0.0118 (6) | −0.0019 (5) | 0.0012(4) | −0.0034 (5) |
C1A公司 | 0.0101 (6) | 0.0145 (7) | 0.0169 (7) | 0.0014 (5) | 0.0035 (5) | 0.0027 (5) |
C2A公司 | 0.0098 (8) | 0.0244(8) | 0.0221 (9) | −0.0006 (6) | 0.0017(6) | 0.0051 (7) |
C3A公司 | 0.0095 (7) | 0.0296 (9) | 0.0362 (11) | 0.0009(6) | 0.0040 (7) | 0.0075 (8) |
C4A公司 | 0.0174 (8) | 0.0252 (9) | 0.0348 (10) | 0.0037 (7) | 0.0140 (7) | 0.0029 (7) |
C5A公司 | 0.0230 (8) | 0.0269 (9) | 0.0238 (8) | 0.0021 (7) | 0.0106 (6) | −0.0049 (7) |
C6A型 | 0.0143 (7) | 0.0217 (8) | 0.0206 (8) | 0.0018 (6) | 0.0041(6) | −0.0027 (6) |
C7A型 | 0.0095 (6) | 0.0150 (7) | 0.0166 (7) | 0.0007 (5) | 0.0020 (5) | 0.0014 (5) |
C8A公司 | 0.0122 (7) | 0.0160 (7) | 0.0104 (6) | 0.0026 (5) | −0.0005(5) | −0.0011 (5) |
C9A公司 | 0.0127 (7) | 0.0215 (8) | 0.0125 (7) | 0.0033 (5) | 0.0017 (5) | −0.0002(5) |
C10安 | 0.0198 (8) | 0.0233 (8) | 0.0140 (7) | 0.0062 (6) | 0.0012 (6) | 0.0000 (6) |
C11A型 | 0.0231 (8) | 0.0223 (8) | 0.0149 (7) | 0.0043 (6) | −0.0027 (6) | −0.0039 (6) |
C12A型 | 0.0189 (7) | 0.0218 (8) | 0.0194 (8) | −0.0022 (6) | −0.0035(6) | −0.0047 (6) |
C13A型 | 0.0165 (7) | 0.0178 (7) | 0.0146 (7) | −0.0012 (6) | 0.0006 (5) | −0.0022 (5) |
C14A型 | 0.0108 (7) | 0.0166 (7) | 0.0114(7) | 0.0024 (5) | −0.0002 (5) | 0.0000 (5) |
锌1B | 0.01035 (10) | 0.01706 (8) | 0.01029(10) | 0.00033 (6) | 0.00080 (6) | −0.00034 (6) |
第1B类 | 0.01485 (17) | 0.01905 (17) | 0.01981 (19) | 0.00226 (12) | −0.00040 (14) | 0.00404 (13) |
第2B类 | 0.0299 (2) | 0.02135 (17) | 0.0213 (2) | −0.00772 (15) | 0.00810 (15) | −0.00662 (14) |
O1B公司 | 0.0148 (5) | 0.0277(6) | 0.0103 (5) | 0.0031(5) | 0.0004 (4) | −0.0016 (4) |
O2B公司 | 0.0104 (6) | 0.0269 (6) | 0.0140 (6) | 0.0009 (4) | 0.0028 (4) | 0.0032 (4) |
N1B级 | 0.0126 (7) | 0.0326 (8) | 0.0117 (7) | 0.0026 (5) | 0.0015 (5) | 0.0016 (5) |
N2B型 | 0.0114(6) | 0.0358 (8) | 0.0130 (6) | 0.0005 (6) | 0.0010 (5) | 0.0033 (6) |
C1B级 | 0.0126 (7) | 0.0150 (7) | 0.0126 (7) | −0.0014 (5) | 0.0023 (5) | −0.0019 (5) |
C2B公司 | 0.0194 (9) | 0.0240 (8) | 0.0139 (8) | 0.0010 (6) | 0.0000 (6) | 0.0001 (6) |
C3B型 | 0.0279(10) | 0.0283 (9) | 0.0133 (8) | 0.0025 (7) | 0.0047 (7) | 0.0015 (6) |
C4B型 | 0.0282 (9) | 0.0234 (8) | 0.0173 (8) | 0.0013 (7) | 0.0108 (6) | −0.0004 (6) |
C5B型 | 0.0186(8) | 0.0254 (8) | 0.0225 (8) | 0.0015 (6) | 0.0077 (6) | −0.0033 (6) |
C6B型 | 0.0133 (7) | 0.0197(7) | 0.0164 (7) | 0.0011 (6) | 0.0030 (5) | −0.0017(6) |
C7B公司 | 0.0120 (7) | 0.0158 (7) | 0.0120 (7) | −0.0023 (5) | 0.0016 (5) | −0.0029 (5) |
C8B型 | 0.0108 (6) | 0.0152 (7) | 0.0146 (7) | −0.0008 (5) | 0.0002 (5) | −0.0013 (5) |
C9B型 | 0.0140 (7) | 0.0224 (8) | 0.0163(8) | 0.0008 (6) | 0.0013 (6) | −0.0035 (6) |
10亿 | 0.0108 (7) | 0.0268 (8) | 0.0191 (8) | −0.0014 (6) | 0.0032 (5) | −0.0036 (6) |
C11B级 | 0.0120(7) | 0.0252 (8) | 0.0216 (8) | −0.0039 (6) | −0.0030 (6) | −0.0002 (6) |
12亿加元 | 0.0166(7) | 0.0282 (9) | 0.0142 (7) | −0.0051 (6) | −0.0021 (5) | 0.0003 (6) |
C13B公司 | 0.0143 (7) | 0.0198 (7) | 0.0151 (7) | −0.0029 (6) | 0.0011 (5) | 0.0008 (6) |
C14B型 | 0.0129 (7) | 0.0176 (7) | 0.0147 (7) | 0.0009 (6) | 0.0023 (5) | −0.0015 (6) |
几何参数(λ,º) 顶部 Zn1A-Cl1A合金 | 2.2361 (4) | 锌1B-Cl1B | 2.2294 (4) |
Zn1A-Cl2A合金 | 2.2107 (4) | 锌1B-Cl2B | 2.2118 (4) |
Zn1A-O1A | 1.9632 (12) | Zn1B-O1B | 1.9653 (12) |
Zn1A-O2A合金 | 2.0089(13) | 锌1B-O2B | 2.0040 (13) |
O1A-C7A型 | 1.2618 (19) | O1B-C7B型 | 1.254 (2) |
O2A-C14A | 1.268 (2) | O2B-C14B型 | 1.2617 (19) |
N1A-H1AA型 | 0.842 (16) | N1B-H1BA型 | 0.842 (16) |
N1A-H1AB型 | 0.871 (16) | N1B-H1BB型 | 0.876 (16) |
N1A-C7A型 | 1.322 (2) | N1B-C7B型 | 1.320 (2) |
N2A-H2AA | 0.874 (16) | N2B-H2BA型 | 0.850 (16) |
N2A-H2AB | 0.851 (16) | N2B-H2BB型 | 0.848 (16) |
N2A-C14A气体 | 1.316 (2) | N2B-C14B型 | 1.324 (2) |
C1A-C2A型 | 1.395 (2) | C1B-C2B型 | 1.398(2) |
C1A-C6A型 | 1.395 (2) | C1B-C6B型 | 1.393 (2) |
C1A-C7A型 | 1.479 (2) | C1B-C7B型 | 1.493 (2) |
C2A-H2A型 | 0.9500 | C2B-H2B型 | 0.9500 |
C2A-C3A型 | 1.394 (3) | C2B-C3B型 | 1.390 (3) |
C3A-H3A型 | 0.9500 | C3B-H3B型 | 0.9500 |
C3A-C4A型 | 1.388 (3) | C3B-C4B型 | 1.390 (3) |
C4A-H4A型 | 0.9500 | C4B-H4B基因 | 0.9500 |
C4A-C5A型 | 1.387 (3) | C4B-C5B型 | 1.384 (3) |
C5A-H5A型 | 0.9500 | C5B-H5B型 | 0.9500 |
C5A-C6A | 1.385 (2) | C5B-C6B型 | 1.388 (2) |
C6A-H6A型 | 0.9500 | C6B-H6B型 | 0.9500 |
C8A-C9A | 1.400(2) | C8B-C9B型 | 1.394 (2) |
C8A-C13A号 | 1.401 (2) | C8B-C13B型 | 1.391 (2) |
C8A-C14A | 1.483 (2) | C8B-C14B型 | 1.485 (2) |
C9A-H9A型 | 0.9500 | C9B-H9B型 | 0.9500 |
C9A-C10A型 | 1.394 (2) | C9B-C10B型 | 1.389 (2) |
C10A-H10A | 0.9500 | C10B-H10B型 | 0.9500 |
C10A-C11A | 1.384 (3) | C10B-C11B型 | 1.387 (2) |
C11A-H11A型 | 0.9500 | C11B-H11B型 | 0.9500 |
C11A-C12A型 | 1.386 (2) | C11B-C12B型 | 1.387 (2) |
C12A-H12A型 | 0.9500 | C12B-H12B型 | 0.9500 |
C12A-C13A型 | 1.390(2) | C12B-C13B型 | 1.383 (2) |
C13A-H13A型 | 0.9500 | C13B-H13B型 | 0.9500 |
| | | |
Cl2A-Zn1A-Cl1A | 114.035 (18) | Cl2B-Zn1B-Cl1B | 113.726 (18) |
O1A-Zn1A-Cl1A型 | 112.47 (4) | O1B-Zn1B-Cl1B型 | 113.93 (4) |
O1A-Zn1A-Cl2A型 | 110.29 (4) | O1B-Zn1B-Cl2B型 | 109.38 (4) |
O1A-Zn1A-O2A型 | 101.44 (5) | O1B-Zn1B-O2B型 | 99.75 (5) |
O2A-Zn1A-Cl1A型 | 106.65 (4) | O2B-Zn1B-Cl1B型 | 105.59(4) |
O2A-Zn1A-Cl2A型 | 111.18 (4) | O2B-Zn1B-Cl2B型 | 113.67 (4) |
C7A-O1A-Zn1A | 132.74 (11) | C7B-O1B-Zn1B | 131.70 (11) |
C14A-O2A-Zn1A | 130.46 (11) | C14B-O2B-Zn1B型 | 129.74 (12) |
H1AA-N1A-H1AB型 | 113 (3) | H1BA-N1B-H1BB型 | 115 (3) |
C7A-N1A-H1AA | 120 (2) | C7B-N1B-H1BA | 120.1 (18) |
C7A-N1A-H1AB型 | 125.9 (18) | C7B-N1B-H1BB | 124.4 (17) |
H2AA-N2A-H2AB型 | 115 (2) | H2BA-N2B-H2BB | 116 (2) |
C14A-N2A-H2AA | 118.3 (16) | C14B-N2B-H2BA型 | 118.1 (17) |
C14A-N2A-H2AB | 124.9 (16) | C14B-N2B-H2BB型 | 123.5 (16) |
C2A-C1A-C7A | 121.96 (15) | C2B-C1B-C7B | 123.15 (15) |
C6A-C1A-C2A | 119.73 (15) | C6B-C1B-C2B型 | 119.91 (15) |
C6A-C1A-C7A | 118.29 (14) | C6B-C1B-C7B | 116.94 (14) |
C1A-C2A-H2A型 | 120.3 | C1B-C2B-H2B | 120 |
C3A-C2A-C1A | 119.46 (19) | C3B-C2B-C1B | 119.91 (18) |
C3A-C2A-H2A型 | 120.3 | C3B-C2B-H2B型 | 120 |
C2A-C3A-H3A | 120 | C2B-C3B-H3B型 | 120 |
C4A-C3A-C2A型 | 120.01 (18) | C2B-C3B-C4B型 | 120.03 (18) |
C4A-C3A-H3A型 | 120 | C4B-C3B-H3B型 | 120 |
C3A-C4A-H4A | 119.6 | C3B-C4B-H4B | 120.1 |
C5A-C4A-C3A | 120.86 (16) | C5B-C4B-C3B | 119.84 (16) |
C5A-C4A-H4A | 119.6 | C5B-C4B-H4B | 120.1 |
C4A-C5A-H5A型 | 120.4 | C4B-C5B-H5B型 | 119.6 |
C6A-C5A-C4A | 119.12 (18) | C4B-C5B-C6B | 120.80 (16) |
C6A-C5A-H5A型 | 120.4 | C6B-C5B-H5B | 119.6 |
C1A-C6A-H6A | 119.6 | C1B-C6B-H6B型 | 120.3 |
C5A-C6A-C1A | 120.81 (16) | C5B-C6B-C1B | 119.50 (16) |
C5A-C6A-H6A | 119.6 | C5B-C6B-H6B | 120.3 |
O1A-C7A-N1A | 122.15 (15) | O1B-C7B-N1B型 | 121.88 (15) |
O1A-C7A-C1A型 | 118.20 (15) | O1B-C7B-C1B | 118.61 (14) |
N1A-C7A-C1A | 119.64 (14) | N1B-C7B-C1B | 119.51 (15) |
C9A-C8A-C13A | 119.37 (15) | C9B-C8B-C14B | 121.61 (14) |
C9A-C8A-C14A | 122.60 (15) | C13B-C8B-C9B型 | 120.32 (15) |
C13A-C8A-C14A | 117.99 (14) | C13B-C8B-C14B型 | 118.02 (14) |
C8A-C9A-H9A | 119.9 | C8B-C9B-H9B型 | 120.4 |
C10A-C9A-C8A | 120.11 (16) | C10B-C9B-C8B | 119.19 (16) |
C10A-C9A-H9A | 119.9 | C10B-C9B-H9B | 120.4 |
C9A-C10A-H10A | 119.9 | C9B-C10B-H10B | 119.9 |
C11A-C10A-C9A型 | 120.13 (17) | C11B-C10B-C9B | 120.19(16) |
C11A-C10A-H10A | 119.9 | C11B-C10B-H10B型 | 119.9 |
C10A-C11A-H11A型 | 120 | C10B-C11B-H11B | 119.7 |
C10A-C11A-C12A | 120.05 (16) | C10B-C11B-C12B | 120.57 (15) |
C12A-C11A-H11A型 | 120 | C12B-C11B-H11B型 | 119.7 |
C11A-C12A-H12A | 119.7 | C11B-C12B-H12B型 | 120.2 |
C11A-C12A-C13A | 120.57 (16) | C13B-C12B-C11B型 | 119.51 (16) |
C13A-C12A-H12A型 | 119.7 | C13B-C12B-H12B型 | 120.2 |
C8A-C13A-H13A型 | 120.1 | C8B-C13B-H13B型 | 119.9 |
C12A-C13A-C8A型 | 119.76 (15) | C12B-C13B-C8B型 | 120.22 (15) |
C12A-C13A-H13A型 | 120.1 | C12B-C13B-H13B型 | 119.9 |
O2A-C14A-N2A | 120.79 (15) | O2B-C14B-N2B型 | 122.02 (15) |
O2A-C14A-C8A型 | 118.92 (15) | O2B-C14B-C8B型 | 118.66 (15) |
N2A-C14A-C8A | 120.29 (14) | N2B-C14B-C8B型 | 119.31(14) |
| | | |
Zn1A-O1A-C7A-N1A | −6.1 (2) | Zn1B-O1B-C7B-N1B | −11.6 (2) |
Zn1A-O1A-C7A-C1A | 174.83 (11) | 锌1B-O1B-C7B-C1B | 168.80 (11) |
Zn1A-O2A-C14A-N2A | −7.2 (2) | Zn1B-O2B-C14B-N2B | 1.6 (3) |
Zn1A-O2A-C14A-C8A | 173.10 (10) | Zn1B-O2B-C14B-C8B | −177.09 (11) |
C1A-C2A-C3A-C4A | −0.4 (3) | C1B-C2B-C3B-C4B | −0.1 (3) |
C2A-C1A-C6A-C5A | −0.4 (3) | C2B-C1B-C6B-C5B | 0.6 (2) |
C2A-C1A-C7A-O1A | −162.09 (15) | C2B-C1B-C7B-O1B | 177.76 (15) |
C2A-C1A-C7A-N1A | 18.8 (2) | C2B-C1B-C7B-N1B | −1.9 (2) |
C2A-C3A-C4A-C5A | 0.1 (3) | C2B-C3B-C4B-C5B | 0.5 (3) |
C3A-C4A-C5A-C6A | 0.0 (3) | C3B-C4B-C5B-C6B | −0.3 (3) |
C4A-C5A-C6A-C1A | 0.1 (3) | C4B-C5B-C6B-C1B | −0.3 (3) |
C6A-C1A-C2A-C3A | 0.5 (3) | C6B-C1B-C2B-C3B | −0.4 (3) |
C6A-C1A-C7A-O1A | 16.1(2) | C6B-C1B-C7B-O1B | −2.4 (2) |
C6A-C1A-C7A-N1A | −162.95 (16) | C6B-C1B-C7B-N1B | 177.91 (15) |
C7A-C1A-C2A-C3A | 178.72 (16) | C7B-C1B-C2B-C3B | 179.38 (16) |
C7A-C1A-C6A-C5A | −178.66 (16) | C7B-C1B-C6B-C5B | −179.20 (15) |
C8A-C9A-C10A-C11A | 0.0 (2) | C8B-C9B-C10B-C11B型 | 0.2 (3) |
C9A-C8A-C13A-C12A | −0.7 (2) | C9B-C8B-C13B-C12B | 0.5 (3) |
C9A-C8A-C14A-O2A | 176.29 (15) | C9B-C8B-C14B-O2B | −160.50 (16) |
C9A-C8A-C14A-N2A | −3.4 (2) | C9B-C8B-C14B-N2B | 20.8 (3) |
C9A-C10A-C11A-C12A | 0.2(3) | C9B-C10B-C11B-C12B | 0.2 (3) |
C10A-C11A-C12A-C12A-C13A | −0.7 (3) | C10B-C11B-C12B-C13B | −0.3 (3) |
C11A-C112A-C13A-C8A | 0.9(3) | C11B-C112B-C13B-C8B | 0.0 (3) |
C13A-C8A-C9A-C10A | 0.2 (2) | C13B-C8B-C9B-C10B型 | −0.6 (3) |
C13A-C8A-C14A-O2A | −1.6 (2) | C13B-C8B-C14B-O2B型 | 22.1 (2) |
C13A-C8A-C14A-N2A | 178.73 (15) | C13B-C8B-C14B-N2B型 | −156.62 (16) |
C14A-C8A-C9A-C10A | −177.62 (15) | C14B-C8B-C9B-C10B型 | −177.92 (16) |
C14A-C8A-C13A-C12A | 177.25(15) | C14B-C8B-C13B-C12B型 | 177.94 (16) |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-小时 | 小时···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N1型A类-上半年AA公司···氧气A类 | 0.84 (2) | 2.12 (2) | 2.888 (2) | 152 (3) |
N1型A类-上半年AB公司···第1类B类我 | 0.87 (2) | 2.56(2) | 3.3644 (15) | 153 (2) |
氮气A类-氢气AA公司···第1类A类 | 0.87 (2) | 2.51 (2) | 3.3281(15) | 155 (2) |
氮气A类-氢气AB公司···二氧化氯A类ii(ii) | 0.85 (2) | 2.51 (2) | 3.3404 (15) | 164 (2) |
N1型B类-上半年文学士···氧气B类 | 0.84 (2) | 2.17 (2) | 2.911 (2) | 147 (2) |
N1型B类-上半年BB公司···第1类A类 | 0.88 (2) | 2.51 (2) | 3.3682 (16) | 167 (2) |
氮气B类-氢气文学士···第1类B类 | 0.85 (2) | 2.57(2) | 3.3085 (15) | 146 (2) |
氮气B类-氢气BB公司···二氧化氯B类三 | 0.85 (2) | 2.48 (2) | 3.3107 (15) | 165 (2) |
对称代码:(i)x个−1/2,−年+3/2,z−1/2; (ii)−x个+3/2,年+1/2,−z+1/2; (iii)−x个+3/2,年−1/2,−z+3/2. |
二氯双(2-甲基苯甲酰胺-κO(运行))锌(II)(2)顶部 水晶数据 顶部 [氯化锌2(C)8H(H)9否)2] | F类(000) = 416 |
M(M)第页= 406.59 | D类x个=1.534毫克米−三 |
单诊所,P(P)21 | 莫K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 7.3802 (3) Å | 9884次反射的细胞参数 |
b条= 8.2491 (3) Å | θ= 2.8–30.5° |
c(c)= 14.5953 (5) Å | µ=1.71毫米−1 |
β= 97.852 (1)° | T型=100 K |
五= 880.23 (6) Å三 | 针,透明无色 |
Z轴= 2 | 0.5×0.16×0.11毫米 |
数据收集 顶部 布鲁克APEXII CCD 衍射仪 | 5348个独立反射 |
辐射源:密封管 | 5135次反射我>2个σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.025 |
探测器分辨率:8像素mm-1 | θ最大值= 30.5°,θ最小值= 2.8° |
ω和φ扫描 | 小时=−10→10 |
吸收校正:多扫描 (SADABS;克劳斯等。, 2015) | k个=−11→11 |
T型最小值= 0.478,T型最大值=0.680 | 我=−20→20 |
20749次测量反射 | |
精炼 顶部 优化于F类2 | 氢站点位置:混合 |
最小二乘矩阵:完整 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
R(右)[F类2>2个σ(F类2)] = 0.018 | 周= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.0078P(P))2] 哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3 |
水风险(F类2) = 0.039 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
S公司= 1.00 | Δρ最大值=0.31埃−三 |
5348次反射 | Δρ最小值=−0.24埃−三 |
223个参数 | 绝对结构:精炼为反转孪晶。 |
5个约束 | 绝对结构参数:0.016(6) |
主原子位置:双 | |
特殊细节 顶部 几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd(除了两个l.s.平面之间二面角的esd)。在估计距离、角度和扭转角的esd时,单独考虑单元esd;细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。细胞esd的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的esd。 |
精炼精炼为双组分反转孪晶 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
锌1 | 0.65448 (2) | 0.68146(2) | 0.17755 (2) | 0.01057 (5) | |
第1类 | 0.47230 (6) | 0.60339 (6) | 0.05028 (3) | 0.01680 (9) | |
二氧化氯 | 0.81306 (6) | 0.90729 (5) | 0.19165 (3) | 0.01797 (10) | |
O1公司 | 0.85119 (17) | 0.51161 (15) | 0.20425 (9) | 0.0127 (2) | |
氧气 | 0.51677 (14) | 0.66731 (18) | 0.28443 (8) | 0.0146 (2) | |
N1型 | 0.7092 (2) | 0.28760(19) | 0.14025 (13) | 0.0191 (4) | |
甲型H1A | 0.719 (3) | 0.190 (3) | 0.1287 (15) | 0.029* | |
H1B型 | 0.616 (3) | 0.340 (3) | 0.1134 (17) | 0.029* | |
氮气 | 0.2228(2) | 0.64887 (18) | 0.21691 (10) | 0.0143 (3) | |
过氧化氢 | 0.253 (3) | 0.665 (3) | 0.1637(13) | 0.021* | |
过氧化氢 | 0.114 (3) | 0.627 (3) | 0.2209 (15) | 0.021* | |
C1类 | 1.0259 (2) | 0.2690 (2) | 0.20486 (12) | 0.0104 (3) | |
指挥与控制 | 1.1130 (2) | 0.1966 (2) | 0.13538 (11) | 0.0133 (3) | |
C3类 | 1.2723 (2) | 0.1092 (2) | 0.16300 (13) | 0.0169 (4) | |
H3级 | 1.334536 | 0.060513 | 0.117218 | 0.020* | |
补体第四成份 | 1.3429 (2) | 0.0912 (2) | 0.25546 (13) | 0.0177 (4) | |
H4型 | 1.451212 | 0.029817 | 0.272382 | 0.021* | |
C5型 | 1.2548(2) | 0.1629 (3) | 0.32327 (12) | 0.0163 (4) | |
H5型 | 1.301711 | 0.149691 | 0.386746 | 0.020* | |
C6级 | 1.0978 (2) | 0.2542 (2) | 0.29786 (12) | 0.0128 (3) | |
H6型 | 1.039430 | 0.306526 | 0.343897 | 0.015* | |
抄送7 | 0.8535 (2) | 0.3634 (2) | 0.18179 (12) | 0.0109 (3) | |
抄送8 | 1.0403 (3) | 0.2111 (3) | 0.03369 (13) | 0.0230 (5) | |
H8A型 | 1.139556 | 0.190759 | −0.003126 | 0.034美元* | |
H8B型 | 0.991635 | 0.320424 | 0.020737 | 0.034* | |
H8C型 | 0.942754 | 0.131322 | 0.017568 | 0.034* | |
C9级 | 0.2906 (2) | 0.6074 (2) | 0.38067(11) | 0.0112 (3) | |
第10条 | 0.3975 (2) | 0.5094 (2) | 0.44575 (12) | 0.0136 (3) | |
C11号机组 | 0.3296 (3) | 0.4755(2) | 0.52821 (13) | 0.0176 (4) | |
H11型 | 0.397722 | 0.406299 | 0.572177 | 0.021* | |
第12项 | 0.1661 (3) | 0.5397 (2) | 0.54805 (13) | 0.0181 (4) | |
第12页 | 0.124588 | 0.515956 | 0.605376 | 0.022* | |
第13页 | 0.0628 (2) | 0.6389 (2) | 0.48400 (13) | 0.0165 (4) | |
第13页 | −0.049035 | 0.684050 | 0.497503 | 0.020* | |
第14项 | 0.1242 (2) | 0.6717 (3) | 0.40001 (11) | 0.0135 (3) | |
H14型 | 0.053015 | 0.737965 | 0.355540 | 0.016* | |
第15项 | 0.3493(2) | 0.64320 (19) | 0.28939 (12) | 0.0113 (3) | |
第16号 | 0.5780 (3) | 0.4348 (2) | 0.42876 (14) | 0.0190(4) | |
H16A型 | 0.563507 | 0.383911 | 0.367518 | 0.029* | |
第16页 | 0.615433 | 0.352757 | 0.476157 | 0.029* | |
H16C型 | 0.671673 | 0.519549 | 0.431646 | 0.029* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
锌1 | 0.00830 (8) | 0.01066 (9) | 0.01290 (9) | 0.00019 (8) | 0.00197(6) | 0.00037 (9) |
第1类 | 0.01314 (19) | 0.0252 (2) | 0.01136 (19) | 0.00219 (17) | −0.00077 (14) | 0.00050 (17) |
二氧化氯 | 0.0186 (2) | 0.01049 (19) | 0.0251 (2) | −0.00277(17) | 0.00381 (18) | 0.00124 (18) |
O1公司 | 0.0107 (6) | 0.0098 (6) | 0.0171 (6) | 0.0007 (5) | −0.0001 (5) | −0.0020(5) |
氧气 | 0.0082 (5) | 0.0214 (6) | 0.0143 (5) | −0.0029 (6) | 0.0020 (4) | −0.0005 (6) |
N1型 | 0.0123 (7) | 0.0113 (7) | 0.0318 (10) | 0.0008 (6) | −0.0042 (7) | −0.0047 (7) |
氮气 | 0.0094 (6) | 0.0219 (9) | 0.0117 (7) | −0.0016 (6) | 0.0021 (5) | 0.0013 (6) |
C1类 | 0.0093 (7) | 0.0084 (7) | 0.0136(8) | −0.0015 (6) | 0.0022 (6) | −0.0001 (6) |
指挥与控制 | 0.0132 (7) | 0.0134 (8) | 0.0138 (7) | −0.0011 (7) | 0.0036 (6) | 0.0006 (8) |
C3类 | 0.0145 (8) | 0.0171 (8) | 0.0207(9) | 0.0013 (7) | 0.0077 (7) | −0.0026 (8) |
补体第四成份 | 0.0127 (8) | 0.0165 (8) | 0.0237 (10) | 0.0034(7) | 0.0012 (7) | 0.0018 (8) |
C5型 | 0.0157(8) | 0.0168 (9) | 0.0153 (8) | 0.0016 (8) | −0.0015 (6) | 0.0019 (8) |
C6级 | 0.0128 (8) | 0.0123 (7) | 0.0137 (8) | −0.0016 (6) | 0.0030 (6) | −0.0023 (6) |
抄送7 | 0.0114 (8) | 0.0107 (8) | 0.0108 (8) | −0.0005 (6) | 0.0018 (6) | 0.0016 (6) |
抄送8 | 0.0220 (9) | 0.0320 (13) | 0.0154 (9) | 0.0030 (8) | 0.0043 (7) | 0.0001 (8) |
C9级 | 0.0099 (7) | 0.0122(7) | 0.0117 (8) | −0.0036 (6) | 0.0017(6) | −0.0022 (7) |
第10条 | 0.0126 (8) | 0.0126 (7) | 0.0147 (8) | −0.0019 (6) | −0.0011 (6) | −0.0009 (7) |
C11号机组 | 0.0220 (10) | 0.0150 (8) | 0.0149 (9) | −0.0045 (7) | −0.0008(7) | 0.0014 (7) |
第12项 | 0.0224 (10) | 0.0193 (9) | 0.0137 (9) | −0.0072 (7) | 0.0064 (7) | −0.0015 (7) |
第13页 | 0.0140 (8) | 0.0200 (9) | 0.0164(8) | −0.0036 (6) | 0.0056 (6) | −0.0041 (7) |
第14项 | 0.0119 (7) | 0.0138 (7) | 0.0148 (7) | −0.0013 (8) | 0.0015 (5) | −0.0016 (8) |
第15项 | 0.0113 (7) | 0.0098 (8) | 0.0128 (8) | 0.0000 (5) | 0.0017(6) | −0.0008 (6) |
第16号 | 0.0146 (8) | 0.0209 (9) | 0.0212 (10) | 0.0048 (7) | 0.0008 (7) | 0.0036 (8) |
几何参数(λ,º) 顶部 锌1-Cl1 | 2.2340 (4) | C5-H5型 | 0.9500 |
Zn1-Cl2(氯化锌) | 2.1947 (5) | C5至C6 | 1.389 (2) |
氧化锌 | 2.0169 (13) | C6-H6型 | 0.9500 |
氧化锌 | 1.9781 (11) | C8-H8A型 | 0.9800 |
O1-C7型 | 1.266 (2) | C8-H8B型 | 0.9800 |
氧气-C15 | 1.2637 (19) | C8-H8C型 | 0.9800 |
N1-H1A型 | 0.82 (2) | C9-C10型 | 1.405 (2) |
N1-H1B型 | 0.858 (19) | C9-C14型 | 1.402 (2) |
N1-C7型 | 1.310 (2) | C9-C15型 | 1.486 (2) |
N2-H2A气体 | 0.847 (18) | C10-C11号机组 | 1.393 (3) |
N2-H2B型 | 0.836 (18) | C10-C16号机组 | 1.519 (3) |
N2-C15型 | 1.313 (2) | C11-H11型 | 0.9500 |
C1-C2类 | 1.406 (2) | C11-C12 | 1.384 (3) |
C1-C6号机组 | 1.394 (2) | C12-H12型 | 0.9500 |
C1-C7号机组 | 1.490(2) | C12-C13型 | 1.389 (3) |
C2-C3型 | 1.391 (2) | C13-H13型 | 0.9500 |
C2-C8型 | 1.512 (2) | C13至C14 | 1.390(2) |
C3-H3型 | 0.9500 | C14-H14型 | 0.9500 |
C3-C4型 | 1.386 (3) | C16-H16A型 | 0.9800 |
C4-H4型 | 0.9500 | 2016年1月16日 | 0.9800 |
C4-C5型 | 1.389 (3) | C16-H16C型 | 0.9800 |
| | | |
氯化物-Zn1-Cl1 | 125.120 (19) | N1-C7-C1 | 118.01(16) |
O1-Zn1-Cl1 | 107.22 (4) | C2-C8-H8A型 | 109.5 |
O1-Zn1-Cl2 | 102.18 (4) | C2-C8-H8B型 | 109.5 |
O2-Zn1-Cl1 | 108.84 (3) | C2-C8-H8C型 | 109.5 |
O2-Zn1-Cl2 | 107.52 (4) | H8A-C8-H8B | 109.5 |
O2-Zn1-O1 | 103.91 (5) | H8A-C8-H8C型 | 109.5 |
C7-O1-Zn1 | 130.95 (12) | H8B-C8-H8C型 | 109.5 |
C15-O2-Zn1 | 131.79 (10) | C10-C9-C15号机组 | 121.02 (15) |
H1A-N1-H1B型 | 119 (2) | C14-C9-C10型 | 120.54 (16) |
C7-N1-H1A型 | 118.0 (15) | C14-C9-C15型 | 118.44 (15) |
C7-N1-H1B型 | 121.5 (16) | C9-C10-C16 | 123.15 (16) |
H2A-N2-H2B型 | 118 (2) | C11-C10-C9 | 117.69 (17) |
C15-N2-H2A | 119.8 (14) | C11-C10-C16型 | 119.12 (16) |
C15-N2-H2B型 | 121.5 (15) | C10-C11-H11号机组 | 119 |
C2-C1-C7型 | 121.28 (15) | C12-C11-C10 | 122.04(17) |
C6-C1-C2型 | 120.96 (16) | C12-C11-H11型 | 119 |
C6-C1-C7型 | 117.75 (16) | C11-C12-H12型 | 120 |
C1-C2-C8型 | 122.60 (16) | C11-C12-C13型 | 119.91 (18) |
C3-C2-C1 | 117.57 (15) | C13-C12-H12型 | 120 |
C3-C2-C8型 | 119.84 (16) | C12-C13-H13型 | 120.2 |
C2-C3-H3型 | 119.1 | C12-C13-C14型 | 119.52 (18) |
C4-C3-C2型 | 121.86 (17) | C14-C13-H13型 | 120.2 |
C4-C3-H3型 | 119.1 | C9-C14-H14型 | 119.9 |
C3-C4-H4型 | 120.1 | C13-C14-C9 | 120.27 (16) |
C3至C4-5 | 119.86 (17) | C13-C14-H14型 | 119.9 |
C5-C4-H4 | 120.1 | 氧气-C15-N2 | 122.81 (16) |
C4-C5-H5型 | 120.2 | 氧气-C15-C9 | 119.34 (14) |
C4-C5-C6 | 119.70 (16) | N2-C15-C9型 | 117.86 (15) |
C6-C5-H5型 | 120.2 | C10-C16-H16A型 | 109.5 |
C1-C6-H6型 | 120 | C10-C16-H16B型 | 109.5 |
C5-C6-C1 | 120.02(16) | C10-C16-H16C型 | 109.5 |
C5-C6-H6 | 120 | H16A-C16-H16B型 | 109.5 |
O1-C7-N1型 | 122.80 (17) | H16A-C16-H16C型 | 109.5 |
O1-C7-C1 | 119.18 (15) | H16B-C16-H16C型 | 109.5 |
| | | |
Zn1-O1-C7-N1 | −6.3 (3) | C7-C1-C6-C5 | 177.87 (16) |
Zn1-O1-C7-C1 | 174.92 (12) | C8-C2-C3-C4 | −179.24 (17) |
Zn1-O2-C15-N2 | −11.9(3) | C9-C10-C11-C12 | −2.2 (3) |
Zn1-O2-C15-C9 | 168.30 (12) | C10-C9-C14-C13 | −0.1 (3) |
C1-C2-C3-C4型 | 0.9 (3) | C10-C9-C15-O2 | −38.3 (2) |
C2-C1-C6-C5型 | −1.9 (3) | C10-C9-C15-N2 | 141.92 (17) |
C2-C1-C7-O1型 | −119.46 (19) | C10-C11-C12-C13 | 1.1 (3) |
C2-C1-C7-N1型 | 61.7 (2) | C11-C12-C13-C14 | 0.6 (3) |
C2-C3-C4-C5型 | −0.7 (3) | C12-C13-C14-C9 | −1.1 (3) |
C3-C4-C5-C6型 | −0.8 (3) | C14-C9-C10-C11 | 1.7 (3) |
C4-C5-C6-C1 | 2.1 (3) | C14-C9-C10-C16 | 179.43 (17) |
C6-C1-C2-C3型 | 0.5 (3) | C14-C9-C15-O2 | 142.68 (18) |
C6-C1-C2-C8型 | −179.44 (18) | C14-C9-C15-N2 | −37.1(2) |
C6-C1-C7-O1 | 60.7 (2) | C15-C9-C10-C11 | −177.30 (16) |
C6-C1-C7-N1 | −118.08 (19) | C15-C9-C10-C16 | 0.4 (3) |
C7-C1-C2-C3 | −179.36 (16) | C15-C9-C14-C13 | 178.94 (16) |
C7-C1-C2-C8型 | 0.7 (3) | C16-C10-C11-C12 | 179.92 (17) |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-小时 | 小时···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N1-H1型A类···二氧化氯我 | 0.82 (2) | 2.57 (2) | 3.2916 (17) | 147 (2) |
N1-H1型B类···第1类 | 0.86 (2) | 2.54 (2) | 3.3077 (17) | 150 (2) |
N2-H2气体A类···第1类 | 0.85 (2) | 2.52 (2) | 3.2667(16) | 148 (2) |
N2-H2气体B类···O1公司ii(ii) | 0.84 (2) | 2.14 (2) | 2.949 (2) | 163 (2) |
对称代码:(i)x个,年−1,z; (ii)x个−1,年,z. |
二氯双(3-甲基苯甲酰胺-κO(运行))锌(II)(3)顶部 水晶数据 顶部 [氯化锌2(C)8H(H)9否)2] | F类(000) = 832 |
M(M)第页=406.59 | D类x个=1.519毫克米−三 |
单诊所,C类2/c(c) | 莫K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 13.9452 (11) Å | 6211次反射的单元参数 |
b条= 18.9742 (16) Å | θ= 3.1–28.7° |
c(c)= 7.0651 (6) Å | µ=1.69毫米−1 |
β= 108.021 (2)° | T型=100 K |
五= 1777.7 (3) Å三 | 针,透明无色 |
Z轴= 4 | 0.42×0.14×0.14毫米 |
数据收集 顶部 布鲁克APEXII CCD 衍射仪 | 2295次独立反射 |
辐射源:密封管 | 2023次反射我>2个σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.027 |
探测器分辨率:8像素mm-1 | θ最大值= 28.7°,θ最小值= 1.9° |
ω和φ扫描 | 小时=−18→18 |
吸收校正:多扫描 (SADABS;克劳斯等。, 2015) | k个=−25→25 |
T型最小值= 0.620,T型最大值= 0.746 | 我=−9→9 |
12177次测量反射 | |
精炼 顶部 优化于F类2 | 初级原子位置:双重 |
最小二乘矩阵:完整 | 氢站点位置:混合 |
R(右)[F类2>2个σ(F类2)] = 0.022 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
水风险(F类2) = 0.059 | 周= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.0284P(P))2+ 1.5576P(P)] 哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司=1.05 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
2295次反射 | Δρ最大值=0.39埃−三 |
113个参数 | Δρ最小值=−0.26埃−三 |
17约束 | |
特殊细节 顶部 几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd(除了两个l.s.平面之间二面角的esd)。在估计距离、角度和扭转角的esd时,单独考虑单元esd;细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。细胞esd的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的esd。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z | U型国际标准化组织*/U型等式 | 开路特性。(<1) |
锌1 | 0.500000 | 0.38624 (2) | 0.750000 | 0.01707 (8) | |
第1类 | 0.62434 (3) | 0.44400 (2) | 0.97242 (5) | 0.02080(9) | |
O1公司 | 0.56261 (8) | 0.31701 (5) | 0.61793 (15) | 0.0204 (2) | |
N1型 | 0.61233 (10) | 0.38460 (7) | 0.40319 (19) | 0.0202 (3) | |
甲型H1A | 0.5980 (15) | 0.4225 (9) | 0.452 (3) | 0.030* | |
H1B型 | 0.6324 (15) | 0.3898 (10) | 0.302 (3) | 0.030* | |
C1类 | 0.62069 (10) | 0.25740 (7) | 0.3812 (2) | 0.0158(3) | |
指挥与控制 | 0.61038 (10) | 0.19345 (8) | 0.4691 (2) | 0.0180 (3) | |
氢气 | 0.588635 | 0.193263 | 0.583965 | 0.022* | |
C3类 | 0.63116 (12) | 0.12987 (8) | 0.3927(2) | 0.0221 (3) | |
补体第四成份 | 0.66207 (12) | 0.13155 (8) | 0.2221 (2) | 0.0247 (3) | |
H4型 | 0.676788 | 0.088681 | 0.167359 | 0.030* | |
C5型 | 0.67144 (12) | 0.19491 (8) | 0.1323 (2) | 0.0234 (3) | |
H5型 | 0.691823 | 0.195033 | 0.015859 | 0.028美元* | |
C6级 | 0.65141 (11) | 0.25802 (8) | 0.2104 (2) | 0.0187 (3) | |
H6型 | 0.658428 | 0.301380 | 0.148814 | 0.022* | |
抄送7 | 0.59708 (10) | 0.32279 (7) | 0.4738(2) | 0.0158 (3) | |
抄送8 | 0.62193 (14) | 0.06111 (9) | 0.4921 (3) | 0.0332 (4) | |
H8A型 | 0.630921 | 0.069427 | 0.633494 | 0.050* | 0.54 (2) |
H8B型 | 0.673809 | 0.028337 | 0.478992 | 0.050* | 0.54 (2) |
H8C型 | 0.555047 | 0.040823 | 0.428655 | 0.050* | 0.54 (2) |
H8D型 | 0.608931 | 0.022964 | 0.393933 | 0.050* | 0.46 (2) |
H8E型 | 0.566042 | 0.064055 | 0.548436 | 0.050* | 0.46 (2) |
H8F型 | 0.684804 | 0.051568 | 0.598773 | 0.050* | 0.46(2) |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
锌1 | 0.02315 (13) | 0.01516 (12) | 0.01467 (12) | 0 | 0.00842 (9) | 0 |
第1类 | 0.02732 (19) | 0.01659 (17) | 0.01841 (16) | −0.00333 (13) | 0.00694 (14) | −0.00035(12) |
O1公司 | 0.0265 (6) | 0.0175 (5) | 0.0197 (5) | 0.0021 (4) | 0.0110 (4) | −0.0008 (4) |
N1型 | 0.0259 (7) | 0.0152 (6) | 0.0214(6) | 0.0015 (5) | 0.0099 (5) | −0.0002 (5) |
C1类 | 0.0121 (6) | 0.0173 (6) | 0.0165 (6) | 0.0004 (5) | 0.0023 (5) | −0.0016 (5) |
指挥与控制 | 0.0148 (7) | 0.0199 (7) | 0.0184 (6) | 0.0015 (5) | 0.0038 (5) | 0.0002 (5) |
C3类 | 0.0189 (7) | 0.0171 (7) | 0.0283 (8) | 0.0006 (5) | 0.0046(6) | 0.0001 (6) |
补体第四成份 | 0.0234 (8) | 0.0204 (7) | 0.0306 (8) | 0.0008 (6) | 0.0089 (6) | −0.0079 (6) |
C5型 | 0.0216 (7) | 0.0277 (8) | 0.0233 (7) | −0.0005(6) | 0.0103 (6) | −0.0057 (6) |
C6级 | 0.0170 (7) | 0.0196 (7) | 0.0196 (6) | −0.0007 (5) | 0.0058 (5) | −0.0006(5) |
抄送7 | 0.0130 (6) | 0.0168 (6) | 0.0157 (6) | 0.0004 (5) | 0.0015 (5) | −0.0008 (5) |
抄送8 | 0.0398 (10) | 0.0178 (8) | 0.0439 (10) | 0.0011 (7) | 0.0156 (8) | 0.0039 (7) |
几何参数(λ,º) 顶部 Zn1-Cl1(氯化锌) | 2.2341 (4) | C3-C4型 | 1.400 (2) |
Zn1-Cl1(氯化锌)我 | 2.2341 (4) | C3-C8型 | 1.506 (2) |
锌1-O1我 | 1.9652 (10) | C4-H4型 | 0.9500 |
氧化锌 | 1.9652 (10) | C4-C5型 | 1.384(2) |
O1-C7型 | 1.2581 (16) | C5-H5型 | 0.9500 |
N1-H1A型 | 0.847 (15) | C5至C6 | 1.383 (2) |
N1-H1B型 | 0.848(15) | C6-H6型 | 0.9500 |
N1-C7型 | 1.3173 (18) | C8-H8A型 | 0.9800 |
C1-C2类 | 1.3906 (19) | C8-H8B型 | 0.9800 |
C1-C6号机组 | 1.3998 (19) | C8-H8C型 | 0.9800 |
C1-C7号机组 | 1.4863 (19) | C8-H8D型 | 0.9800 |
C2-H2型 | 0.9500 | C8-H8E型 | 0.9800 |
C2-C3型 | 1.388 (2) | C8-H8F型 | 0.9800 |
| | | |
氯化物-Zn1-Cl1我 | 121.25 (2) | C5-C6-C1 | 119.36 (14) |
O1公司我-Zn1-Cl1(氯化锌) | 110.86 (3) | C5-C6-H6 | 120.3 |
O1-Zn1-Cl1我 | 110.86 (3) | O1-C7-N1型 | 122.08 (13) |
O1-Zn1-Cl1型 | 107.44 (3) | O1-C7-C1 | 118.40 (12) |
O1公司我-Zn1-Cl1(氯化锌)我 | 107.44 (3) | N1-C7-C1 | 119.53 (12) |
O1公司我-氧化锌 | 96.12 (6) | C3-C8-H8A型 | 109.5 |
C7-O1-Zn1 | 131.54(9) | C3-C8-H8B型 | 109.5 |
H1A-N1-H1B型 | 114.8 (18) | C3-C8-H8C型 | 109.5 |
C7-N1-H1A型 | 121.2 (13) | C3-C8-H8D细胞 | 109.5 |
C7-N1-H1B型 | 123.8 (13) | C3-C8-H8E型 | 109.5 |
C2-C1-C6型 | 119.59 (13) | C3-C8-H8F型 | 109.5 |
C2-C1-C7型 | 117.67 (12) | H8A-C8-H8B | 109.5 |
C6-C1-C7型 | 122.74 (13) | H8A-C8-H8C型 | 109.5 |
C1-C2-H2 | 119.3 | H8A-C8-H8D型 | 141.1 |
C3-C2-C1 | 121.45 (13) | H8A-C8-H8E型 | 56.3 |
C3-C2-H2 | 119.3 | H8A-C8-H8F型 | 56.3 |
C2-C3-C4型 | 118.15 (14) | H8B-C8-H8C型 | 109.5 |
C2-C3-C8型 | 120.88 (15) | H8B-C8-H8D | 56.3 |
C4-C3-C8型 | 120.97 (14) | H8B-C8-H8E型 | 141.1 |
C3-C4-H4型 | 119.6 | H8B-C8-H8F型 | 56.3 |
C5-C4-C3 | 120.80 (14) | H8C-C8-H8D型 | 56.3 |
C5-C4-H4 | 119.6 | H8C-C8-H8E型 | 56.3 |
C4-C5-H5型 | 119.7 | H8C-C8-H8F型 | 141.1 |
C6-C5-C4 | 120.65(14) | H8D-C8-H8E型 | 109.5 |
C6-C5-H5型 | 119.7 | H8D-C8-H8F型 | 109.5 |
C1-C6-H6型 | 120.3 | H8E-C8-H8F型 | 109.5 |
| | | |
Zn1-O1-C7-N1 | 12.2 (2) | C3-C4-C5-C6型 | 0.7 (2) |
Zn1-O1-C7-C1 | −167.56(9) | C4-C5-C6-C1型 | −0.5 (2) |
C1-C2-C3-C4型 | −0.7 (2) | C6-C1-C2-C3型 | 0.8 (2) |
C1-C2-C3-C8型 | 178.60 (15) | C6-C1-C7-O1 | 174.61 (13) |
C2-C1-C6-C5型 | −0.3 (2) | C6-C1-C7-N1 | −5.2 (2) |
C2-C1-C7-O1型 | −4.73 (19) | C7-C1-C2-C3 | −179.79 (13) |
C2-C1-C7-N1型 | 175.49 (13) | C7-C1-C6-C5 | −179.60 (13) |
C2-C3-C4-C5型 | −0.1(2) | C8-C3-C4-C5 | −179.35 (15) |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-小时 | 小时···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N1-H1型A类···第1类ii(ii) | 0.85 (2) | 2.56 (2) | 3.2854 (13) | 145 (2) |
N1-H1型B类···第1类三 | 0.85 (2) | 2.52 (2) | 3.2979 (13) | 153 (2) |
对称码:(ii)x个,−年+1,z−1/2; (iii)x个,年,z−1 |
二氯双(4-甲基苯甲酰胺-κO(运行))锌(II)(4)顶部 水晶数据 顶部 [氯化锌2(C)8H(H)9否)2] | F类(000) = 832 |
M(M)第页=406.59 | D类x个=1.537毫克米−三 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 莫K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 6.8376 (4) Å | 8511次反射的细胞参数 |
b条= 17.2694 (9) Å | θ= 2.4–30.1° |
c(c)= 14.9856 (7) Å | µ=1.71毫米−1 |
β= 96.893 (2)° | T型=100 K |
五= 1756.73 (16) Å三 | 针,透明无色 |
Z轴= 4 | 0.56×0.18×0.09毫米 |
数据收集 顶部 布鲁克APEXII CCD 衍射仪 | 5376个独立反射 |
辐射源:密封管 | 4283次反射我>2个σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.051 |
探测器分辨率:8像素mm-1 | θ最大值=30.5°,θ最小值= 1.8° |
ω和φ扫描 | 小时=−9→9 |
吸收校正:多扫描 (SADABS;克劳斯等。, 2015) | k个=−24→24 |
T型最小值= 0.629,T型最大值= 0.746 | 我=−21→21 |
33806次测量反射 | |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置:双 |
最小二乘矩阵:完整 | 氢站点位置:混合 |
R(右)[F类2>2个σ(F类2)] = 0.031 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
水风险(F类2) = 0.069 | 周= 1/[σ2(F类o(o)2)+(0.028P(P))2+ 0.9244P(P)] 哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 1.01 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
5376次反射 | Δρ最大值=0.46埃−三 |
222个参数 | Δρ最小值=−0.32埃−三 |
4个约束 | |
特殊细节 顶部 几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd(除了两个l.s.平面之间二面角的esd)。在估计距离、角度和扭转角的esd时,单独考虑单元esd;细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。细胞esd的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的esd。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
锌1 | 0.62040 (3) | 0.33576 (2) | 0.90851 (2) | 0.01257 (6) | |
第1类 | 0.77285 (6) | 0.44248 (3) | 0.96142 (3) | 0.01698 (9) | |
二氧化氯 | 0.47211 (6) | 0.26784 (3) | 1.00645 (3) | 0.01897 (9) | |
O1公司 | 0.80611 (18) | 0.27132 (8) | 0.85157 (8) | 0.0185 (3) | |
氧气 | 0.42159 (16) | 0.36421 (7) | 0.80292 (7) | 0.0138(2) | |
N1型 | 0.6780 (2) | 0.27321 (10) | 0.70593 (9) | 0.0173 (3) | |
甲型H1A | 0.581 (3) | 0.3025 (12) | 0.7182 (14) | 0.026* | |
H1B型 | 0.679 (3) | 0.2600 (13) | 0.6506(11) | 0.026* | |
氮气 | 0.1956 (2) | 0.41980 (11) | 0.87969 (10) | 0.0227 (4) | |
过氧化氢 | 0.076 (3) | 0.4331 (14) | 0.8844(16) | 0.034* | |
过氧化氢 | 0.275 (3) | 0.4161 (14) | 0.9295 (12) | 0.034* | |
C1类 | 0.9836 (2) | 0.20466 (10) | 0.75021 (10) | 0.0121 (3) | |
指挥与控制 | 1.1478 (2) | 0.20012 (10) | 0.81520 (10) | 0.0135 (3) | |
氢气 | 1.145841 | 0.225037 | 0.871603 | 0.016* | |
C3类 | 1.3132 (2) | 0.15949(10) | 0.79764 (11) | 0.0147 (3) | |
H3级 | 1.424273 | 0.157277 | 0.842184 | 0.018* | |
补体第四成份 | 1.3201 (2) | 0.12177 (10) | 0.71601 (11) | 0.0140 (3) | |
C5型 | 1.1545(2) | 0.12644 (10) | 0.65131 (11) | 0.0149 (3) | |
H5型 | 1.156387 | 0.101115 | 0.595143 | 0.018* | |
C6级 | 0.9882 (2) | 0.16732 (10) | 0.66776 (10) | 0.0138 (3) | |
H6型 | 0.877513 | 0.169957 | 0.623050 | 0.017* | |
抄送7 | 0.8142 (2) | 0.25188 (10) | 0.77107 (10) | 0.0130 (3) | |
抄送8 | 1.4980 (3) | 0.07558 (11) | 0.69831 (12) | 0.0200 (4) | |
H8A型 | 1.469032 | 0.020189 | 0.702178 | 0.030* | |
H8B型 | 1.609350 | 0.088824 | 0.743154 | 0.030* | |
H8C型 | 1.531608 | 0.087642 | 0.638088 | 0.030* | |
C9级 | 0.1206 (2) | 0.40383 (10) | 0.71921(10) | 0.0135 (3) | |
第10条 | 0.1505 (2) | 0.35807 (11) | 0.64562 (11) | 0.0153 (3) | |
H10型 | 0.255602 | 0.321747 | 0.650256 | 0.018* | |
C11号机组 | 0.0270 (3) | 0.36541 (11) | 0.56531 (11) | 0.0189 (4) | |
H11型 | 0.047805 | 0.333358 | 0.515810 | 0.023* | |
第12项 | −0.1263 (3) | 0.41870 (11) | 0.55606 (12) | 0.0197 (4) | |
第13页 | −0.1537 (3) | 0.46467 (12) | 0.62984 (13) | 0.0250 (4) | |
第13页 | −0.257293 | 0.501643 | 0.624800 | 0.030* | |
第14项 | −0.0324 (3) | 0.45754 (11) | 0.71067 (12) | 0.0217 (4) | |
H14型 | −0.053924 | 0.489388 | 0.760262 | 0.026* | |
第15项 | 0.2540(2) | 0.39488 (10) | 0.80440 (10) | 0.0131 (3) | |
第16号 | −0.2596 (3) | 0.42661 (13) | 0.46859 (13) | 0.0276(4) | |
H16A型 | −0.220031 | 0.389179 | 0.424975 | 0.041* | |
第16页 | −0.249033 | 0.479199 | 0.445066 | 0.041* | |
H16C型 | −0.396095 | 0.416577 | 0.478950 | 0.041* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
锌1 | 0.01264 (9) | 0.01536 (11) | 0.00929 (8) | 0.00095 (8) | −0.00036 (6) | −0.00125 (7) |
第1类 | 0.01717 (18) | 0.0165(2) | 0.01668 (18) | −0.00171 (16) | −0.00044 (14) | −0.00253 (15) |
二氧化氯 | 0.01998 (19) | 0.0250 (2) | 0.01107 (16) | −0.00528 (17) | −0.00144 (14) | 0.00284 (16) |
O1公司 | 0.0177(6) | 0.0255 (7) | 0.0120 (5) | 0.0070 (5) | 0.0000 (4) | −0.0039 (5) |
氧气 | 0.0119 (5) | 0.0180(6) | 0.0111 (5) | 0.0022 (5) | −0.0002 (4) | −0.0012 (4) |
N1型 | 0.0164 (7) | 0.0238 (9) | 0.0112 (6) | 0.0065 (6) | −0.0008 (5) | −0.0040 (6) |
氮气 | 0.0158 (7) | 0.0376 (10) | 0.0141 (7) | 0.0066 (7) | −0.0002 (6) | −0.0059 (7) |
C1类 | 0.0123 (7) | 0.0114 (8) | 0.0123 (7) | −0.0012 (6) | 0.0009(6) | 0.0002 (6) |
指挥与控制 | 0.0147 (7) | 0.0146 (9) | 0.0107 (7) | −0.0008 (6) | −0.0006 (6) | −0.0007 (6) |
C3类 | 0.0133 (7) | 0.0152 (9) | 0.0146 (7) | −0.0004 (6) | −0.0024 (6) | 0.0012(6) |
补体第四成份 | 0.0129 (7) | 0.0117 (8) | 0.0177 (7) | −0.0005 (6) | 0.0029 (6) | 0.0010 (6) |
C5型 | 0.0173(8) | 0.0140 (9) | 0.0133 (7) | −0.0001 (7) | 0.0018 (6) | −0.0023 (6) |
C6级 | 0.0141 (7) | 0.0144 (8) | 0.0125 (6) | −0.0001 (6) | −0.0003 (6) | −0.0011 (6) |
抄送7 | 0.0128 (7) | 0.0134 (8) | 0.0126 (7) | −0.0022 (6) | 0.0006 (6) | −0.0007 (6) |
抄送8 | 0.0151 (8) | 0.0196 (10) | 0.0250 (8) | 0.0023 (7) | 0.0012 (7) | −0.0032 (7) |
C9级 | 0.0127 (7) | 0.0132(8) | 0.0139 (7) | −0.0006 (6) | −0.0015 (6) | −0.0014 (6) |
第10条 | 0.0147 (7) | 0.0167 (9) | 0.0140 (7) | 0.0023 (6) | 0.0001 (6) | −0.0011 (6) |
C11号机组 | 0.0214 (8) | 0.0213 (10) | 0.0134 (7) | −0.0010 (7) | −0.0010(6) | −0.0039 (7) |
第12项 | 0.0194 (8) | 0.0182 (10) | 0.0193 (8) | −0.0021 (7) | −0.0065 (7) | 0.0020 (7) |
第13页 | 0.0219(9) | 0.0201 (10) | 0.0301 (10) | 0.0084 (8) | −0.0088 (8) | −0.0032 (8) |
第14项 | 0.0221 (9) | 0.0195 (10) | 0.0218 (8) | 0.0060 (7) | −0.0040 (7) | −0.0064 (7) |
第15项 | 0.0132 (7) | 0.0130 (8) | 0.0128 (7) | −0.0016 (6) | 0.0001 (6) | −0.0014 (6) |
第16号 | 0.0282 (10) | 0.0273 (11) | 0.0237 (9) | −0.0014 (8) | −0.0121 (8) | 0.0023(8) |
几何参数(λ,º) 顶部 Zn1-Cl1(氯化锌) | 2.2166 (5) | C5-H5型 | 0.9500 |
Zn1-Cl2(氯化锌) | 2.2170 (5) | C5至C6 | 1.385 (2) |
氧化锌 | 1.9592 (12) | C6-H6型 | 0.9500 |
氧化锌 | 2.0191(11) | C8-H8A型 | 0.9800 |
O1-C7型 | 1.2599 (19) | C8-H8B型 | 0.9800 |
氧气-C15 | 1.265 (2) | C8-H8C型 | 0.9800 |
N1-H1A型 | 0.869 (16) | C9-C10型 | 1.392 (2) |
N1-H1B型 | 0.861 (15) | C9-C14型 | 1.393 (2) |
N1-C7型 | 1.318 (2) | C9-C15型 | 1.485 (2) |
N2-H2A气体 | 0.858 (16) | C10-H10型 | 0.9500 |
N2-H2B型 | 0.871 (16) | C10-C11号机组 | 1.391 (2) |
N2-C15型 | 1.313 (2) | C11-H11型 | 0.9500 |
C1-C2类 | 1.398 (2) | C11-C12 | 1.389(3) |
C1-C6号机组 | 1.397 (2) | C12-C13型 | 1.392 (3) |
C1-C7号机组 | 1.480 (2) | C12-C16型 | 1.510 (2) |
C2-H2型 | 0.9500 | C13-H13型 | 0.9500 |
C2-C3型 | 1.382 (2) | C13至C14 | 1.389 (2) |
C3-H3型 | 0.9500 | C14-H14型 | 0.9500 |
C3-C4型 | 1.392(2) | C16-H16A型 | 0.9800 |
C4-C5型 | 1.402 (2) | C16-H16B型 | 0.9800 |
C4-C8型 | 1.505(2) | C16-H16C型 | 0.9800 |
| | | |
Cl1-Zn1-Cl2 | 115.836 (17) | N1-C7-C1 | 119.92 (14) |
O1-Zn1-Cl1 | 109.06 (4) | C4-C8-H8A型 | 109.5 |
O1-Zn1-Cl2 | 111.08 (4) | C4-C8-H8B型 | 109.5 |
O1-Zn1-O2 | 101.98 (5) | C4-C8-H8C型 | 109.5 |
O2-Zn1-Cl1 | 108.75 (4) | H8A-C8-H8B | 109.5 |
O2-Zn1-Cl2 | 109.22 (4) | H8A-C8-H8C型 | 109.5 |
C7-O1-Zn1 | 132.35(11) | H8B-C8-H8C型 | 109.5 |
C15-O2-Zn1 | 127.89 (10) | C10-C9-C14号机组 | 119.06 (15) |
H1A-N1-H1B型 | 117 (2) | C10-C9-C15号机组 | 119.24 (15) |
C7-N1-H1A型 | 119.6 (15) | C14-C9-C15 | 121.69 (15) |
C7-N1-H1B型 | 123.4 (15) | C9-C10-H10 | 119.9 |
H2A-N2-H2B型 | 117 (2) | C11-C10-C9 | 120.14 (16) |
C15-N2-H2A | 123.2 (16) | C11-C10-H10型 | 119.9 |
C15-N2-H2B型 | 119.3 (16) | C10-C11-H11号机组 | 119.4 |
C2-C1-C7型 | 117.86 (14) | C12-C11-C10 | 121.30 (16) |
C6-C1-C2型 | 119.24 (15) | C12-C11-H11型 | 119.4 |
C6-C1-C7型 | 122.85 (14) | C11-C12-C13型 | 118.05 (15) |
C1-C2-H2 | 119.9 | C11-C12-C16 | 121.06 (17) |
C3-C2-C1 | 120.19 (15) | C13-C12-C16型 | 120.89 (17) |
C3-C2-H2 | 119.9 | C12-C13-H13型 | 119.4 |
C2-C3-H3型 | 119.3 | C14-C13-C12 | 121.28 (17) |
C2-C3-C4型 | 121.31 (14) | C14-C13-H13型 | 119.4 |
C4-C3-H3型 | 119.3 | C9-C14-H14型 | 119.9 |
C3至C4-5 | 118.12 (15) | C13-C14-C9 | 120.16(17) |
C3-C4-C8型 | 121.10 (14) | C13-C14-H14型 | 119.9 |
C5-C4-C8型 | 120.77 (15) | 氧气-C15-N2 | 121.42 (14) |
C4-C5-H5型 | 119.4 | 氧气-C15-C9 | 119.51 (14) |
C6-C5-C4 | 121.21 (15) | N2-C15-C9型 | 119.07(15) |
C6-C5-H5型 | 119.4 | C12-C16-H16A型 | 109.5 |
C1-C6-H6型 | 120 | C12-C16-H16B型 | 109.5 |
C5-C6-C1 | 119.92 (14) | C12-C16-H16C型 | 109.5 |
C5-C6-H6 | 120 | H16A-C16-H16B型 | 109.5 |
O1-C7-N1型 | 121.75(16) | H16A-C16-H16C型 | 109.5 |
O1-C7-C1 | 118.33 (14) | H16B-C16-H16C型 | 109.5 |
| | | |
Zn1-O1-C7-N1 | −2.3 (3) | C7-C1-C6-C5 | 177.51 (16) |
Zn1-O1-C7-C1 | 176.97 (12) | C8-C4-C5-C6 | 178.48 (17) |
Zn1-O2-C15-N2 | 7.0 (3) | C9-C10-C11-C12 | 0.8 (3) |
Zn1-O2-C15-C9 | −173.68 (11) | C10-C9-C14-C13 | 0.4 (3) |
C1-C2-C3-C4型 | −0.6 (3) | C10-C9-C15-O2 | 20.4(2) |
C2-C1-C6-C5型 | 0.0 (3) | C10-C9-C15-N2 | −160.32 (18) |
C2-C1-C7-O1型 | −15.5 (2) | C10-C11-C12-C13 | −0.2 (3) |
C2-C1-C7-N1型 | 163.79 (17) | C10-C11-C12-C16 | 179.77(18) |
C2-C3-C4-C5型 | 0.4 (3) | C11-C12-C13-C14 | −0.3 (3) |
C2-C3-C4-C8型 | −178.10 (16) | C12-C13-C14-C9 | 0.2 (3) |
C3-C4-C5-C6型 | 0.0 (3) | C14-C9-C10-C11 | −0.9 (3) |
C4-C5-C6-C1型 | −0.2(3) | C14-C9-C15-O2 | −158.86 (17) |
C6-C1-C2-C3型 | 0.4 (3) | C14-C9-C15-N2 | 20.5 (3) |
C6-C1-C7-O1 | 166.97 (16) | C15-C9-C10-C11 | 179.83 (16) |
C6-C1-C7-N1 | −13.8 (3) | C15-C9-C14-C13 | 179.64 (18) |
C7-C1-C2-C3 | −177.27 (16) | C16-C12-C13-C14 | 179.70 (19) |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-小时 | 小时···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N1-H1型A类···氧气 | 0.87 (2) | 2.07(2) | 2.8753 (19) | 154 (2) |
N1-H1型B类···二氧化氯我 | 0.86 (2) | 2.49 (2) | 3.2265 (14) | 145 (2) |
N2-H2气体A类···第1类ii(ii) | 0.86 (2) | 2.50 (2) | 3.2956(16) | 155 (2) |
N2-H2气体B类···二氧化氯 | 0.87 (2) | 3.05 (2) | 3.6341 (17) | 126 (2) |
对称代码:(i)x个,−年+1/2,z−1/2;(ii)x个−1,年,z. |
二氯双(4-羟基苯甲酰胺-κO(运行))锌(II)(5)顶部 水晶数据 顶部 [氯化锌2(C)7H(H)7不2)2] | F类(000) = 832 |
M(M)第页= 410.54 | D类x个=1.696毫克−三 |
单诊所,C类c(c) | 莫K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 7.0532 (6) Å | 5843次反射的单元参数 |
b条= 21.3776 (17) Å | θ= 2.7–27.6° |
c(c)= 11.1181 (9) Å | µ=1.88毫米−1 |
β= 106.477 (2)° | T型=100 K |
五= 1607.5 (2) Å三 | 块状,透明无色 |
Z轴= 4 | 0.15×0.09×0.07毫米 |
数据收集 顶部 布鲁克APEXII CCD 衍射仪 | 4168个独立反射 |
辐射源:密封管 | 3809次反射我>2个σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.042 |
探测器分辨率:8像素mm-1 | θ最大值= 28.7°,θ最小值= 1.9° |
ω和φ扫描 | 小时=−9→9 |
吸收校正:多扫描 (SADABS;克劳斯等。, 2015) | k个=−28→28 |
T型最小值= 0.673,T型最大值= 0.746 | 我=−15→15 |
17255次测量反射 | |
精炼 顶部 优化于F类2 | 氢站点位置:混合 |
最小二乘矩阵:完整 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
R(右)[F类2>2个σ(F类2)] = 0.030 | 周= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.023P(P))2+ 0.9687P(P)] 哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3 |
水风险(F类2) = 0.065 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
S公司=1.05 | Δρ最大值=0.46埃−三 |
4168次反射 | Δρ最小值=−0.29埃−三 |
227个参数 | 绝对结构:精炼为反转孪晶 |
8个约束 | 绝对结构参数:0.024(13) |
主原子位置:双 | |
特殊细节 顶部 几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd(除了两个l.s.平面之间二面角的esd)。在估计距离、角度和扭转角的esd时,单独考虑单元esd;细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。细胞esd的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的esd。 |
精炼精炼为双组分反转孪晶。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
锌1 | 0.53881 (5) | 0.85209 (2) | 0.23775 (4) | 0.01454 (12) | |
第1类 | 0.73319 (15) | 0.92222 (5) | 0.18199 (9) | 0.0198 (2) | |
二氧化氯 | 0.21825 (15) | 0.86831 (5) | 0.14477 (10) | 0.0210(2) | |
O1公司 | 0.5952 (4) | 0.84920 (13) | 0.4225 (3) | 0.0171 (6) | |
氧气 | 0.6040 (5) | 0.76660 (13) | 0.2016 (3) | 0.0202 (6) | |
臭氧 | 0.7811 (5) | 0.80301 (14) | 1.0011(3) | 0.0203 (7) | |
H3级 | 0.833 (7) | 0.828 (2) | 1.059 (4) | 0.030* | |
第4页 | 0.6608 (5) | 0.49561(14) | −0.0004 (3) | 0.0260 (7) | |
H4型 | 0.681 (8) | 0.4641 (19) | 0.041 (5) | 0.039* | |
N1型 | 0.6218 (6) | 0.95087 (17) | 0.4782 (3) | 0.0188 (8) | |
甲型H1A | 0.606 (7) | 0.960 (2) | 0.401 (3) | 0.028美元* | |
H1B型 | 0.644 (7) | 0.9847 (17) | 0.524 (4) | 0.028美元* | |
氮气 | 0.7170 (6) | 0.72093 (18) | 0.3908 (3) | 0.0203 (8) | |
硫化氢 | 0.711 (8) | 0.7563 (16) | 0.422 (5) | 0.030* | |
过氧化氢 | 0.757 (8) | 0.6873 (17) | 0.428 (4) | 0.030* | |
C1类 | 0.6588 (6) | 0.87096(18) | 0.6380 (4) | 0.0129 (8) | |
指挥与控制 | 0.7355 (6) | 0.91117 (19) | 0.7389 (4) | 0.0154 (8) | |
氢气 | 0.759638 | 0.953737 | 0.723612 | 0.018* | |
C3类 | 0.7767 (6) | 0.88968 (19) | 0.8609 (4) | 0.0153 (8) | |
H3A型 | 0.829009 | 0.917405 | 0.929006 | 0.018* | |
补体第四成份 | 0.7414 (6) | 0.8275 (2) | 0.8836 (4) | 0.0153 (8) | |
C5型 | 0.6645 (6) | 0.78625 (19) | 0.7834 (4) | 0.0157 (8) | |
H5型 | 0.641179 | 0.743710 | 0.799426 | 0.019* | |
C6级 | 0.6234 (6) | 0.80752 (19) | 0.6626 (4) | 0.0156 (8) | |
H6型 | 0.570865 | 0.779649 | 0.594761 | 0.019美元* | |
抄送7 | 0.6229 (6) | 0.89057 (18) | 0.5072 (4) | 0.0135 (8) | |
抄送8 | 0.6692 (6) | 0.65874 (18) | 2021年10月21日(4) | 0.0129 (8) | |
C9级 | 0.7129 (6) | 0.60210 (19) | 0.2654 (4) | 0.0153 (8) | |
H9型 | 0.745040 | 0.601421 | 0.354333 | 0.018* | |
第10条 | 0.7104 (6) | 0.54637 (19) | 0.2002 (4) | 0.0169 (8) | |
H10型 | 0.738364 | 0.507780 | 0.244024 | 0.020* | |
C11号机组 | 0.6661 (6) | 0.5479 (2) | 0.0692 (4) | 0.0165(8) | |
第12项 | 0.6224 (6) | 0.6047 (2) | 0.0046 (4) | 0.0178 (9) | |
第12页 | 0.592215 | 0.605752 | −0.084269 | 0.021* | |
第13页 | 0.6238 (6) | 0.65941 (19) | 0.0717(4) | 0.0154 (8) | |
第13页 | 0.593257 | 0.697989 | 0.028103 | 0.018* | |
第14项 | 0.6644 (6) | 0.71888(18) | 0.2678 (4) | 0.0137 (8) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
锌1 | 0.0211 (2) | 0.0112 (2) | 0.01033 (19) | 0.0013 (2) | 0.00287 (15) | −0.0002 (2) |
第1类 | 0.0282 (5) | 0.0143 (5) | 0.0176 (5) | −0.0022 (4) | 0.0078 (4) | 0.0003 (4) |
二氧化氯 | 0.0213 (5) | 0.0154 (5) | 0.0225 (5) | 0.0004 (4) | 0.0003 (4) | 0.0000 (4) |
O1公司 | 0.0246(15) | 0.0157 (15) | 0.0100 (14) | 0.0000 (12) | 0.0035 (11) | −0.0003 (11) |
氧气 | 0.0332 (17) | 0.0102 (15) | 0.0194 (15) | 0.0024 (12) | 0.0109 (13) | 0.0015 (11) |
臭氧 | 0.0308 (17) | 0.0190(16) | 0.0090 (14) | −0.0028 (13) | 0.0022 (12) | 0.0018 (11) |
第4页 | 0.0412 (19) | 0.0116 (16) | 0.0236 (17) | 0.0012(14) | 0.0068 (15) | −0.0021 (12) |
N1型 | 0.031 (2) | 0.0137 (19) | 0.0106 (17) | 0.0004 (16) | 0.0046 (15) | 0.0008 (13) |
氮气 | 0.032 (2) | 0.0143 (19) | 0.0137 (18) | 0.0036 (17) | 0.0043 (16) | −0.0014 (14) |
C1类 | 0.014 (2) | 0.0111 (18) | 0.0125 (18) | 0.0009 (15) | 0.0028 (15) | −0.0019 (15) |
指挥与控制 | 0.018 (2) | 0.012 (2) | 0.017(2) | 0.0015 (15) | 0.0071 (16) | −0.0013 (15) |
C3类 | 0.020(2) | 0.014 (2) | 0.0111 (19) | 0.0004 (16) | 0.0025 (15) | −0.0033 (14) |
补体第四成份 | 0.014 (2) | 0.022 (2) | 0.0099 (18) | 0.0026 (16) | 0.0039 (15) | 0.0029 (15) |
C5型 | 0.018 (2) | 0.013 (2) | 0.016 (2) | −0.0004 (16) | 0.0062 (15) | 0.0012(15) |
C6级 | 0.0155 (19) | 0.015 (2) | 0.016 (2) | −0.0007 (16) | 0.0039 (16) | −0.0026 (16) |
抄送7 | 0.0138 (19) | 0.014 (2) | 0.0132 (19) | −0.0013(15) | 0.0052 (15) | −0.0012 (15) |
抄送8 | 0.0136 (18) | 0.0098 (19) | 0.0148 (19) | −0.0006 (14) | 0.0035 (15) | 0.0002 (14) |
C9级 | 0.018 (2) | 0.012 (2) | 0.0148 (19) | −0.0005 (16) | 0.0037 (16) | 0.0013 (15) |
第10条 | 0.021 (2) | 0.0115 (19) | 0.018 (2) | 0.0009 (16) | 0.0044 (16) | 0.0023 (15) |
C11号机组 | 0.019 (2) | 0.014 (2) | 0.017(2) | −0.0016 (16) | 0.0038(16) | −0.0024 (15) |
第12项 | 0.020 (2) | 0.021 (2) | 0.0118 (19) | −0.0001 (17) | 0.0022(16) | −0.0021 (16) |
第13页 | 0.0163 (19) | 0.013 (2) | 0.016 (2) | −0.0018 (15) | 0.0033 (15) | 0.0020 (15) |
第14项 | 0.0148 (18) | 0.0110 (19) | 0.016 (2) | −0.0023 (15) | 0.0061 (15) | 0.0014 (15) |
几何参数(λ,º) 顶部 锌1-Cl1 | 2.2347 (11) | C2-H2型 | 0.9500 |
Zn1-Cl2(氯化锌) | 2.2305 (11) | C2-C3型 | 1.383 (6) |
氧化锌 | 1.980(3) | C3至H3A | 0.9500 |
氧化锌 | 1.954 (3) | C3-C4型 | 1.388 (6) |
O1-C7型 | 1.266 (5) | C4-C5型 | 1.404 (5) |
氧气-C14 | 1.259 (5) | C5-H5型 | 0.9500 |
臭氧-H3 | 0.84 (3) | C5至C6 | 1.369 (6) |
臭氧-C4 | 1.361 (5) | C6-H6型 | 0.9500 |
O4-H4型 | 0.80 (3) | C8-C9型 | 1.390 (5) |
O4-C11型 | 1.353(5) | C8-C13号机组 | 1.394 (6) |
N1-H1A型 | 0.86 (3) | C8-C14号机组 | 1.483 (5) |
N1-H1B型 | 0.87 (3) | C9-H9 | 0.9500 |
N1-C7型 | 1.328 (5) | C9-C10型 | 1.392(6) |
N2-H2A气体 | 0.84 (3) | C10-H10型 | 0.9500 |
N2-H2B型 | 0.84 (3) | C10-C11号机组 | 1.400 (6) |
N2至C14 | 1.313 (5) | C11-C12 | 1.401 (6) |
C1-C2类 | 1.395 (5) | C12-H12型 | 0.9500 |
C1-C6号机组 | 1.419 (5) | C12-C13型 | 1.386 (6) |
C1-C7号机组 | 1.465 (5) | C13-H13型 | 0.9500 |
| | | |
氯化物-Zn1-Cl1 | 112.84 (4) | C6-C5-C4 | 119.8 (4) |
O1-Zn1-Cl1 | 110.51 (9) | C6-C5-H5型 | 120.1 |
O1-Zn1-Cl2 | 111.39 (9) | C1-C6-H6型 | 119.8 |
O2-Zn1-Cl1 | 111.83 (10) | C5-C6-C1 | 120.4 (4) |
O2-Zn1-Cl2 | 108.48 (10) | C5-C6-H6 | 119.8 |
氧-氮-氧1 | 101.21 (12) | O1-C7-N1型 | 120.6 (4) |
C7-O1-Zn1 | 133.9 (3) | O1-C7-C1 | 119.0 (4) |
C14-O2-Zn1 | 134.3 (3) | N1-C7-C1 | 120.4 (4) |
C4-O3-H3型 | 115(4) | C9-C8-C13型 | 119.2 (4) |
C11-O4-H4型 | 113 (4) | C9-C8-C14型 | 122.6 (4) |
H1A-N1-H1B | 111 (5) | C13-C8-C14型 | 118.2 (4) |
C7-N1-H1A型 | 117 (3) | C8-C9-H9型 | 119.5 |
C7-N1-H1B型 | 132 (3) | C8-C9-C10型 | 120.9(4) |
H2A-N2-H2B型 | 128 (5) | C10-C9-H9型 | 119.5 |
C14-N2-H2A型 | 116 (4) | C9-C10-H10 | 120.4 |
C14-N2-H2B型 | 116 (4) | C9-C10-C11 | 119.2 (4) |
C2-C1-C6型 | 118.9 (4) | C11-C10-H10型 | 120.4 |
C2-C1-C7型 | 122.7 (4) | O4-C11-C10型 | 122.5 (4) |
C6-C1-C7型 | 118.3 (3) | O4-C11-C12 | 117.2 (4) |
C1-C2-H2 | 119.7 | C10-C11-C12 | 120.3 (4) |
C3-C2-C1 | 120.6 (4) | C11-C12-H12型 | 120.4 |
C3-C2-H2 | 119.7 | C13-C12-C11 | 119.3 (4) |
C2-C3-H3A型 | 120.1 | C13-C12-H12型 | 120.4 |
C2-C3-C4型 | 119.9(4) | C8-C13-H13型 | 119.5 |
C4-C3-H3A基因 | 120.1 | C12-C13-C8型 | 121.1 (4) |
臭氧-氯代甲烷 | 123.0 (4) | C12-C13-H13型 | 119.5 |
臭氧-C4-C5 | 116.6 (4) | 氧气-C14-N2 | 122.0 (4) |
C3至C4-5 | 120.4 (4) | O2-C14-C8型 | 117.8 (3) |
C4-C5-H5型 | 120.1 | N2-C14-C8型 | 120.2 (4) |
| | | |
Zn1-O1-C7-N1 | −1.8 (6) | C6-C1-C7-N1 | 168.7 (4) |
Zn1-O1-C7-C1 | 179.0 (3) | C7-C1-C2-C3 | −176.6 (4) |
Zn1-O2-C14-N2 | −7.0 (6) | C7-C1-C6-C5 | 176.6 (4) |
Zn1-O2-C14-C8 | 171.2 (3) | C8-C9-C10-C11号机组 | 1.0 (6) |
O3-C4-C5-C6 | −179.2 (4) | C9-C8-C13-C12 | −0.2 (6) |
O4-C11-C12-C13型 | 179.3 (4) | C9-C8-C14-O2 | −173.0 (4) |
C1-C2-C3-C4型 | −0.1 (6) | C9-C8-C14-N2 | 5.2 (6) |
C2-C1-C6-C5型 | −0.2 (6) | C9-C10-C11-O4 | −180.0 (4) |
C2-C1-C7-O1型 | 164.6 (4) | C9-C10-C11-C12 | −0.8 (6) |
C2-C1-C7-N1型 | −14.6 (6) | C10-C11-C12-C13 | 0.1(6) |
C2-C3-C4-O3型 | 179.0 (4) | C11-C12-C13-C8 | 0.5 (6) |
C2-C3-C4-C5型 | 0.2 (6) | C13-C8-C9-C10 | −0.5 (6) |
C3-C4-C5-C6型 | −0.3 (6) | C13-C8-C14-O2 | 5.6 (6) |
C4-C5-C6-C1型 | 0.3 (6) | C13-C8-C14-N2 | −176.1 (4) |
C6-C1-C2-C3型 | 0.1 (6) | C14-C8-C9-C10 | 178.1 (4) |
C6-C1-C7-O1 | −12.0(6) | C14-C8-C13-C12 | −179.0 (4) |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-小时 | 小时···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
O3-H3···Cl1我 | 0.84 (3) | 2.64 (4) | 3.322 (3) | 140 (5) |
O3-H3···Cl2ii(ii) | 0.84 (3) | 2.75 (4) | 3.349(3) | 130 (4) |
O4-H4··Cl2三 | 0.80 (3) | 2.33 (3) | 3.131 (3) | 175 (6) |
N1-H1型A类···氯1 | 0.86 (3) | 2.93 (4) | 3.648 (4) | 142 (4) |
N1-H1型B类···第1类四 | 0.87 (3) | 2.61 (3) | 3.479 (4) | 173 (4) |
N2-H2气体A类···O1公司 | 0.84 (3) | 2.15 (3) | 2.924 (5) | 154 (5) |
N2-H2气体B类···二氧化氯v(v) | 0.84 (3) | 2.77 (4) | 3.405 (4) | 135 (5) |
对称代码:(i)x个,年,z+1; (ii)x个+1,年,z+1; (iii)x个+1/2,年−1/2,z; (iv)x个,−年+2,z+1/2; (v)x个+1/2,−年+3/2,z+1/2. |
化合物的选定键长和角度(Å,°)(1)通过(5) 顶部化合物 | R(右)/位置 | 氯化锌 | 氯化锌 | 氧化锌 | 氧化锌 | 氯-Zn-Cl | O-Zn-O型 |
(1)一 | H(H) | 2.2294 (4) | 2.2118 (4) | 1.9653(12) | 2.0040 (13) | 113.726 (18) | 99.75 (5) |
(1)b条 | H(H) | 2.2361 (4) | 2.2107 (4) | 1.9632 (12) | 2.0089(13) | 114.034 (18) | 101.44 (5) |
(2) | 中国三/正交的 | 2.2340 (4) | 2.1947 (5) | 2.0169 (13) | 1.9781 (11) | 125.120 (19) | 103.92 (5) |
(三)c(c) | 中国三/元 | 2.2341 (4) | 2.2341 (4) | 1.9652 (10) | 1.9652 (10) | 121.25 (2) | 96.12 (6) |
(4) | 中国三/对位 | 2.2166 (5) | 2.2170 (5) | 1.9592 (12) | 2.0191 (11) | 115.836 (17) | 101.98(5) |
(5) | 俄亥俄州/对位 | 2.2347 (11) | 2.2305 (11) | 1.980 (3) | 1.954 (3) | 112.84 (4) | 101.21 (12) |
备注:(一)分子1;(b条)分子2;(c(c))O1/O2和Cl1/Cl2通过对称性相关。 |
的摘要π–π化合物中的相互作用(Å,°)(1), (三)、和(5). 顶部α是平面之间的二面角。Cg公司是苯甲酰胺或甲苯酰胺分子苯环的质心。 |
化合物 | 戒指我 | 戒指j个 | Cg公司···Cg公司距离 | α |
(1) | 1 | 4我 | 3.9522 (11) | 8.76(9) |
(1) | 1 | 4ii(ii) | 3.8781 (11) | 8.76 (9) |
(1) | 三 | 2三 | 3.8195 (10) | 6.27 (8) |
(三) | 1 | 1四 | 3.7770 (10) | 6.86 (7) |
(5) | 1 | 2v(v) | 3.760 (3) | 8.0 (2) |
对称代码:(i)1-x个, 1 -年, 1 -z; (ii)1-x个, 2 -年, 1 -z; (iii)3/2-x个, -1/2 +年, 1/2 -z; (iv)1-x个,年, 1/2 -z; (v) -1/2+x个, 3/2 -年, 1/2 +z. |
资金筹措信息
本研究的资金由国家科学基金会、教育和人力资源管理局(DHJ批准号:0942850)提供。
参考文献
Braga,D.、Degli Esposti,L.、Rubini,K.、Shemchuk,O.和Grepioni,F.(2016)。克里斯特。增长设计。 16, 7263–7270. 科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
Braga,D.、Grepioni,F.、Lampronti,G.I.、Maini,L.和Turrina,A.(2011年)。克里斯特。增长设计。 11, 5621–5627. 科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
Braga,D.、Grepioni,F.和Shemchuk,O.(2018年)。晶体工程通讯,20, 2212–2220. 科学网 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
布鲁克(2020)。二和圣保罗.Bruker AXS Inc.,美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
Buist,A.R.和Kennedy,A.R..(2014)。克里斯特。增长设计。 14, 6508–6513. 科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
Buol,X.、Robeyns,K.、Caro Garrido,C.、Tumanov,N.、Collard,L.、Wouters,J.和Leyssens,T.(2020年)。药剂学,12, 653. CSD公司 交叉参考 谷歌学者
Dolomanov,O.V.、Bourhis,L.J.、Gildea,R.J.、Howard,J.A.K.和Puschmann,H.(2009)。J.应用。克里斯特。 42, 339–341. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
Edwards,R.A.、Easteal,A.J.、Gladkikh,O.P.、Robinson,W.T.、Turnbull,M.M.和Wilkins,C.J.(1998)。《水晶学报》。B类54, 663–670. CSD公司 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
Edwards,R.A.、Gladkikh,O.P.、Nieuwenhuyzen,M.和Wilkins,C.J.(1999年)。Z.克里斯塔洛格。 214, 111–118. CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
Furmanova,N.G.,Resnyanskii,V.F.,Sulaimankulov,K.S.,Zhorobekova,Sh.Zh.&Sulaimankulova,D.K.(2001)。结晶器。代表。 46, 51–55. CSD公司 交叉参考 谷歌学者
Groom,C.R.,Bruno,I.J.,Lightfoot,M.P.&Ward,S.C.(2016)。《水晶学报》。B类72, 171–179. 科学网 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
Grothe,E.、Meekes,H.、Vlieg,E.、ter Horst,J.H.和de Gelder,R.(2016)。克里斯特。增长设计。 16, 3237–3243. 科学网 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
Herceg,M.&Fischer,J.(1974年)。《水晶学报》。B类30, 1289–1293. CSD公司 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 科学网 谷歌学者
Is de,S.、Ataç,A.和Yurdakul,⁄。(2002).J.分子结构。 605, 103–107. 谷歌学者
Krause,L.、Herbst-Irmer,R.、Sheldrick,G.M.和Stalke,D.(2015)。J.应用。克里斯特。 48, 3–10. 科学网 CSD公司 交叉参考 国际可持续发展委员会 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
Palmer,D.C.(2020年)。CrystalMaker公司。CrystalMaker软件有限公司,英国Begbrook。 谷歌学者
Savinkina,E.V.、Buravlev,E.A.、Zamilatskov,I.A.和Albov,D.V.(2007)。《水晶学报》。E类63,m1094–m1095CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
Savinkina,E.V.、Buravlev,E.A.、Zamilatskov,I.A.、Albov,D.V.、Kravchenko,V.、Zaitseva,M.G.和Mavrin,B.N.(2009年)。Z.Anorg.Allg.公司。化学。 635, 1458–1462. CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
Savinkina,E.V.、Zamilatskov,I.A.、Buravlev,E.A.、Albov,D.V.和Tsivadze,A.Yu。(2008).门捷列夫公社。 18, 92–93. CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
Sheldrick,G.M.(2015年一).《水晶学报》。A类71, 3–8. 科学网 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
Sheldrick,G.M.(2015年b条).《水晶学报》。C类71, 3–8. 科学网 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
Shemchuk,O.、Song,L.、Robeyns,K.、Braga,D.、Grepioni,F.和Leyssens,T.(2018)。化学。Commun公司。 54, 10890–10892. CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
Shemchuk,O.,Song,L.,Tumanov,N.,Wouters,J.,Braga,D.,Grepioni,F.&Leyssens,T.(2020年)。克里斯特。增长设计。 20, 2602–2607. CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
Smirnov,A.S.、Butukhanova,E.S.、Bokach,N.A.、Starova,G.L.、Gurzhiy,V.V.、Kuznetsov,M.L.和Kukushkin,V.Yu。(2014).道尔顿运输公司。 43, 15798–15811. CSD公司 交叉参考 中国科学院 公共医学 谷歌学者
Song,L.、Robeyns,K.和Leyssens,T.(2018年)。克里斯特。增长设计。 18, 3215–3221. CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
Song,L.、Robeyns,K.、Tumanov,N.、Wouters,J.和Leyssens,T.(2020年)。化学。Commun公司。 56, 13229–13232. 科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
Song,L.,Shemchuk,O.,Robeyns,K.,Braga,D.,Grepioni,F.&Leyssens,T.(2019年)。克里斯特。增长设计。 19, 2446–2454. CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
Spek,A.L.(2020年)。《水晶学报》。E类76, 1–11. 科学网 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
Sultana,K.、Zaib,S.、Hassan Khan,N.、Khan,I.、Shahid,K.,Simpson,J.和Iqbal,J.(2016)。新化学杂志。 40, 7084–7094. CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
铃木,H.,福岛,N.,石黑郎,S.,Masuda,H.&Ohtaki,H.(1991)。《水晶学报》。C类47, 1838–1842. CSD公司 交叉参考 中国科学院 科学网 IUCr日志 谷歌学者
Turnbull,M.M.、Wikaira,J.L.和Wilkins,C.J.(2000)。Z.克里斯塔洛格。 215, 702–706. 中国科学院 谷歌学者
Westrip,S.P.(2010年)。J.应用。克里斯特。 43, 920–925. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
| 晶体学 通信 |
国际标准编号:2056-9890
打开访问