4.数据库调查
剑桥结构数据库搜索(CSD 5.37版,有两个更新,Groom等。, 2016)对于完整的摩尔,如果选择五元环中的任何取代基和/或允许比乙基片段更长的饱和链,则会产生三次碰撞,所有这些碰撞都形成比标题化合物更大的摩尔部分,不仅由于平面性的损失,还会产生不同的超分子相互作用,如乙基-3-(3-氯-4-氰基-5-{[4-(二甲基氨基)-酚基]二氮基}-2-噻吩基)-2-氰基丙烯酸酯(Xu等., 2016),但也由于饱和链的增加,例如辛基-2-氰基-3-(4,6-二溴-7,7-二甲基-7H(H)-蒂诺[3′,4′:4,5]硅[2,3-b条]噻吩-2-基)丙烯酸酯(Liu等., 2016)和乙基-2-氰基-3-(3,3′′′-二己基-2,2′:5′,2′′:5〃′,2〃′-四噻吩-5-基)丙烯酸酯(宫崎骏等。, 2011). 一项考虑到S1中任何杂原子的搜索给出了六个结果。其中,更相似的化合物对应于乙基-(2E类)-2-氰基-3-(1-甲基-1H(H)-吡咯-2-基)丙-2-烯酸酯(Asiri等。, 2011), (E类)-乙基-2-氰基-3-(1H(H)-吡咯-2-基)丙烯酸酯(Yuvaraj等。, 2011)和(E类)-2-氰基-3-(呋喃-2-基)丙烯酸乙酯(Kalkhambkar等。, 2012),最后一个是最相似的化合物,因为它的分子构象也是平面的,乙基碎片在平面外,呋喃基形成五元环。
6.精炼
晶体数据、数据采集和结构精炼表2总结了详细信息将.H原子放置在计算位置(C-H:0.93–0.97 Au),并将其作为骑乘贡献,各向同性位移参数设置为U型等式父原子的值。
水晶数据 | 化学配方 | C类10H(H)9不2S公司 | M(M)第页 | 207.24 | 晶体系统,空间组 | 单诊所,C类2/米 | 温度(K) | 298 | 一,b条,c(c)(Å) | 13.637 (2), 6.8965 (16), 11.817 (3) | β(°) | 109.28 (2) | V(V)(Å三) | 1049.0 (4) | Z | 4 | 辐射类型 | 钼K(K)α | μ(毫米−1) | 0.28 | 晶体尺寸(mm) | 0.19 × 0.12 × 0.07 | | 数据收集 | 衍射仪 | 安捷伦SuperNova,双通道,零铜,阿特拉斯 | 吸收校正 | 多扫描(CrysAlis专业; 安捷伦,2014) | T型最小值,T型最大值 | 0.760, 1.000 | 测量、独立和观察的数量[我> 2σ(我)]反射 | 9896, 1171, 1049 | R(右)整数 | 0.068 | (罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.625 | | 精炼 | R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.047, 0.126, 1.14 | 反射次数 | 1171 | 参数数量 | 96 | 氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 | Δρ最大值,Δρ最小值(eó)−3) | 0.35, −0.24 | 计算机程序:CrysAlis专业(安捷伦,2014),超级FLIP(Palatinus和Chapuis,2007年),SHELXL2014标准(谢尔德里克,2015年)和水银(麦克雷等。, 2008). | |
支持信息
数据收集:CrysAlis专业(安捷伦,2014);细胞精细化: CrysAlis专业(安捷伦,2014);数据缩减:CrysAlis专业(安捷伦,2014);用于求解结构的程序:SUPERFLIP(Palatinus&Chapuis,2007);用于优化结构的程序:SHELXL2014标准(谢尔德里克,2015);分子图形:水银(麦克雷等。, 2008); 用于准备出版材料的软件:SHELXL2014标准(谢尔德里克,2015)。
乙基(E类)-2-氰基-3-(噻吩-2-基)丙烯酸酯顶部 水晶数据 顶部 C类10H(H)9不2S公司 | F类(000) = 432 |
M(M)第页= 207.24 | D类x个=1.312毫克米−三 |
单诊所,C类2/米 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 13.637 (2) Å | 2818次反射的细胞参数 |
b条= 6.8965 (16) Å | θ= 4.5–26.3° |
c(c)= 11.817 (3) Å | µ=0.28毫米−1 |
β= 109.28 (2)° | T型=298千 |
V(V)= 1049.0 (4) Å三 | 平行六面体,黄色 |
Z= 4 | 0.19×0.12×0.07毫米 |
数据收集 顶部 安捷伦SuperNova,Dual,零铜,Atlas 衍射仪 | 1171个独立反射 |
辐射源:SuperNova(Mo)X射线源 | 1049次反射我> 2σ(我) |
探测器分辨率:5.3072像素mm-1 | R(右)整数= 0.068 |
ω扫描 | θ最大值= 26.4°,θ最小值= 3.1° |
吸收校正:多扫描 (CrysAlis PRO;安捷伦,2014) | 小时=−16→16 |
T型最小值= 0.760,T型最大值= 1.000 | k个=−8→8 |
9896次测量反射 | 我=−14→14 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
最小二乘矩阵:完整 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.047 | 受约束的氢原子参数 |
水风险(F类2) = 0.126 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.053P(P))2+ 0.7374P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 1.14 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
1171次反射 | Δρ最大值=0.35埃−三 |
96个参数 | Δρ最小值=−0.24埃−三 |
0个约束 | 消光校正:SHELXL2016(Sheldrick,2016),Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪(2θ)]-1/4 |
主原子位置:迭代 | 消光系数:0.007(2) |
特殊细节 顶部 几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd(除了两个l.s.平面之间二面角的esd)。在估计距离、角度和扭转角的esd时,单独考虑单元esd;细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。细胞esd的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的esd。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | 开路特性。(<1) |
S1(第一阶段) | 0.11266 (5) | 0.500000 | −0.02961 (7) | 0.0560 (3) | |
氮气2 | 0.2293 (2) | 0.500000 | 0.2653 (2) | 0.0733 (9) | |
氧气 | 0.53999 (15) | 0.500000 | 0.1743 (2) | 0.0732 (7) | |
指挥与控制 | 0.4730 (2) | 0.500000 | 0.2195 (3) | 0.0568 (7) | |
C3类 | 0.36045 (19) | 0.500000 | 0.1505 (2) | 0.0480 (6) | |
补体第四成份 | 0.2879 (2) | 0.500000 | 0.2153 (3) | 0.0531 (7) | |
抄送7 | 0.2120 (2) | 0.500000 | −0.1795 (3) | 0.0555 (7) | |
H7型 | 0.264802 | 0.500000 | −0.213002 | 0.067* | |
C6级 | 0.22929 (19) | 0.500000 | −0.0583 (2) | 0.0470 (6) | |
C5级 | 0.33082 (19) | 0.500000 | 0.0298 (2) | 0.0468 (6) | |
H5型 | 0.385193 | 0.500000 | −0.001307 | 0.056* | |
抄送8 | 0.1056 (2) | 0.500000 | −0.2475 (3) | 0.0630 (8) | |
H8型 | 0.080614 | 0.500000 | −0.330873 | 0.076* | |
C9级 | 0.0436 (2) | 0.500000 | −0.1786 (3) | 0.0616 (8) | |
H9型 | −0.028547 | 0.500000 | −0.209250 | 0.074* | |
O1公司 | 0.48964 (18) | 0.531 (3) | 0.3371 (2) | 0.064 (3) | 0.5 |
C1类 | 0.5976 (3) | 0.5493 (10) | 0.4143 (4) | 0.073 (3) | 0.5 |
甲型H1A | 0.600898 | 0.615277 | 0.487917 | 0.088* | 0.5 |
H1B型 | 0.636145 | 0.625544 | 0.374142 | 0.088* | 0.5 |
C1A公司 | 0.6446 (5) | 0.3535 (15) | 0.4422 (6) | 0.127 (3) | 0.5 |
H1AA型 | 0.641144 | 0.288738 | 0.369077 | 0.191* | 0.5 |
H1AB型 | 0.607205 | 0.279578 | 0.483442 | 0.191* | 0.5 |
H1AC公司 | 0.715902 | 0.365498 | 0.492230 | 0.191* | 0.5 |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
S1(第一阶段) | 0.0331 (4) | 0.0805 (6) | 0.0559 (5) | 0 | 0.0168 (3) | 0 |
氮气2 | 0.0468 (14) | 0.122 (3) | 0.0570 (16) | 0 | 0.0246 (12) | 0 |
氧气 | 0.0353 (10) | 0.130 (2) | 0.0567 (13) | 0 | 0.0184 (9) | 0 |
指挥与控制 | 0.0379 (14) | 0.082 (2) | 0.0506 (16) | 0 | 0.0144 (12) | 0 |
C3类 | 0.0353 (13) | 0.0627 (16) | 0.0477 (15) | 0 | 0.0161 (11) | 0 |
补体第四成份 | 0.0373 (13) | 0.0740 (19) | 0.0472 (15) | 0 | 0.0127 (12) | 0 |
抄送7 | 0.0428 (14) | 0.0724 (19) | 0.0527 (16) | 0 | 0.0179 (12) | 0 |
C6级 | 0.0334 (12) | 0.0580 (15) | 0.0512 (15) | 0 | 0.0161 (11) | 0 |
C5级 | 0.0332 (12) | 0.0559 (15) | 0.0530 (15) | 0 | 0.0167 (11) | 0 |
抄送8 | 0.0491 (16) | 0.088 (2) | 0.0462 (16) | 0 | 0.0074 (12) | 0 |
C9级 | 0.0368 (14) | 0.079 (2) | 0.0622 (18) | 0 | 0.0069 (13) | 0 |
O1公司 | 0.0410 (11) | 0.103 (10) | 0.0458 (12) | −0.003 (2) | 0.0122 (9) | −0.008 (2) |
C1类 | 0.046 (2) | 0.112 (9) | 0.055 (2) | −0.005 (2) | 0.0070 (17) | −0.019 (3) |
C1A公司 | 0.093 (5) | 0.188 (9) | 0.077 (4) | 0.053 (5) | −0.004 (3) | −0.019 (5) |
几何参数(λ,º) 顶部 S1-C9号机组 | 1.700 (3) | C5-H5型 | 0.9300 |
S1-C6号机组 | 1.732 (3) | C8-C9型 | 1.354 (5) |
N2-C4气体 | 1.139 (4) | C8-H8型 | 0.9300 |
氧气-C2 | 1.200 (3) | C9-H9 | 0.9300 |
C2-O1型 | 1.350 (5) | O1-C1型 | 1.459 (5) |
C2-C3型 | 1.482 (4) | C1-C1A型 | 1.485 (11) |
C3-C5型 | 1.347 (4) | C1-H1A型 | 0.9700 |
C3-C4型 | 1.437 (4) | C1-H1B型 | 0.9700 |
C7-C6型 | 1.372 (4) | C1A-H1AA型 | 0.9600 |
C7-C8 | 1.407 (4) | C1A-H1AB型 | 0.9600 |
C7-H7型 | 0.9300 | C1A-H1AC型 | 0.9600 |
C6-C5型 | 1.431 (4) | | |
| | | |
C9-S1-C6 | 91.57 (14) | C9-C8-H8 | 123.6 |
O2-C2-O1型 | 124.3 (3) | C7-C8-H8型 | 123.6 |
氧气-C2-C3 | 123.9 (3) | C8-C9-S1型 | 112.4 (2) |
O1-C2-3型 | 111.0 (2) | C8-C9-H9型 | 123.8 |
C5-C3-C4 | 123.0 (2) | S1-C9-H9型 | 123.8 |
C5-C3-C2型 | 118.5 (2) | C2-O1-C1 | 116.7 (3) |
C4-C3-C2型 | 118.5 (2) | O1-C1-C1A | 109.5 (8) |
N2-C4-C3 | 179.1 (3) | O1-C1-H1A型 | 109.8 |
C6-C7-C8型 | 112.7 (3) | C1A-C1-H1A型 | 109.8 |
C6-C7-H7型 | 123.6 | O1-C1-H1B型 | 109.8 |
C8-C7-H7型 | 123.6 | C1A-C1-H1B型 | 109.8 |
C7-C6-C5型 | 123.4 (2) | H1A-C1-H1B型 | 108.2 |
C7-C6-S1型 | 110.6 (2) | C1-C1A-H1AA型 | 109.5 |
C5-C6-S1 | 126.0 (2) | C1-C1A-H1AB型 | 109.5 |
C3至C5至C6 | 130.5 (3) | H1AA-C1A-H1AB型 | 109.5 |
C3-C5-H5型 | 114.7 | C1-C1A-H1AC型 | 109.5 |
C6-C5-H5型 | 114.7 | H1AA-C1A-H1AC型 | 109.5 |
C9-C8-C7 | 112.8 (3) | H1AB-C1A-H1AC型 | 109.5 |
| | | |
O2-C2-C3-C5 | 0.000 (1) | C2-C3-C5-C6 | 180.000 (1) |
O1-C2-C3-C5 | 170.1 (8) | C7-C6-C5-C3 | 180.000 (1) |
O2-C2-C3-C4 | 180.000 (1) | S1-C6-C5-C3型 | 0.000 (1) |
O1-C2-C3-C4 | −9.9 (8) | C6-C7-C8-C9 | 0.000 (1) |
C8-C7-C6-C5型 | 180.000 (1) | C7-C8-C9-S1号 | 0.000 (1) |
C8-C7-C6-S1型 | 0.000 (1) | C6-S1-C9-C8 | 0.000 (1) |
C9-S1-C6-C7 | 0.000 (1) | O2-C2-O1-C1 | −5.6 (17) |
C9-S1-C6-C5型 | 180 | C3-C2-O1-C1 | −175.6 (9) |
C4-C3-C5-C6型 | 0.000 (1) | C2-O1-C1-C1A | −79.5 (13) |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
C5-H5···O2 | 0.93 | 2.42 | 2.799 (3) | 104 |
C7-H7···O2我 | 0.93 | 2.55 | 3.363 (3) | 147 |
C5-H5···O2我 | 0.93 | 2.57 | 3.425 (3) | 153 |
C9-H9···N2ii(ii) | 0.93 | 2.60 | 3.520 (4) | 172 |
对称代码:(i)−x个+1,−年+1,−z(z); (ii)−x个,−年+1,−z(z). |
致谢
作者感谢安第斯大学的财政支持。MAM感谢来自UdelaR(乌拉圭蒙得维的亚)的Leopoldo Suescun教授进行了有益和重要的讨论。
工具书类
安捷伦(2007)。CrysAlis专业安捷伦科技有限公司,英国雅顿。 谷歌学者
Asiri,A.M.、Al Youbi,A.O.、Alamry,K.A.、Faidallah,H.M.、Ng,S.W.和Tiekink,E.R.T.(2011年)。《水晶学报》。E类67公元2315年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
Chen,C.,Yang,X.,Cheng,M.,Zhang,F.&Sun,L.(2013)。化学SusChem,6, 1270–1275. 科学网 交叉参考 中国科学院 公共医学 谷歌学者
Gololobov,Y.G.和Krylova,T.(1995)。异尾亚目。化学。 6, 271–280. 交叉参考 中国科学院 科学网 谷歌学者
Groom,C.R.,Bruno,I.J.,Lightfoot,M.P.&Ward,S.C.(2016)。《水晶学报》。B类72, 171–179. 科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
贾毅、方毅、张毅、米拉斯、H和宋毅(2015)。化学。欧洲药典。 21, 14862–14870. 科学网 交叉参考 中国科学院 公共医学 谷歌学者
Kalkhambkar,R.G.,Gayathri,D.,Gupta,V.K.,Kant,R.&Jeong,Y.T.(2012)。《水晶学报》。E类68公元1482年CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
Lee,M.、Cha,S.B.、Yang,S.、Woong Park,S.、Kim,K.、Park,N.和Lee,D.(2009年)。牛市。韩国化学。Soc公司。 30, 2260–2279. 谷歌学者
Liu,L.,Song,J.,Lu,H.,Wang,H.&Bo,Z.(2016)。波利姆。化学。 7, 319–329. 科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
Ma,J.,Zhang,C.,Gong,J.、Yang,B.、Zhang、H.、Wang,W.、Wu,Y.、Chen,Y.和Chen,H.(2014)。化学杂志。物理学。 141, 234705, 1–10. 谷歌学者
Macrae,C.F.、Bruno,I.J.、Chisholm,J.A.、Edgington,P.R.、McCabe,P.、Pidcock,E.、Rodriguez-Monge,L.、Taylor,R.、van de Streek,J.&Wood,P.A.(2008)。J.应用。克里斯特。 41, 466–470. 科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
宫崎骏,E.,Okanishi,T.,铃木,Y.,Ishine,N.,Mori,H.,Takimiya,K.和Harima,Y.(2011)。牛市。化学。Soc.Jpn公司,84, 459–465. 科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
Palatinus,L.和Chapuis,G.(2007年)。J.应用。克里斯特。 40, 786–790. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
Sheldrick,G.M.(2015)。《水晶学报》。C类71, 3–8. 科学网 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
Winkler,C.、Clay,D.、Turrini,N.、Lechner,H.、Kroutil,W.、Davies,S.、Debarge,S.和O'Neill,P.、Steflik,J.、Karmilowicz,M.、Wong,J.W.和Faber,K.(2014)。高级合成。目录。 356, 1878–1882. 科学网 交叉参考 中国科学院 公共医学 谷歌学者
Xu,D.,Li,Z.,Peng,Y.X.,Geng,J.,Qian,H.F.&Huang,W.(2016)。染色猪。 133, 143–152. 科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
Yuvaraj,H.、Gayathri,D.、Kalkhambkar,R.G.、Gupta,V.K.和Rajnikant(2011年)。《水晶学报》。E类67公元2135年谷歌学者
Zhang,X.,Yang,Z.,Chi,Z.、Chen,M.、Xu,B.、Wang,C.、Liu,S.、Zhang、Y.和Xu,J.(2010)。J.马特。化学。 20, 292–298. 科学网 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
Zietz,B.、Gabrielsson,E.、Johansson,V.、El-Zohry,A.、Sun,L.和Kloo,L.(2014)。物理学。化学。化学。物理学。 16, 2251–2255. 科学网 交叉参考 中国科学院 公共医学 谷歌学者
| 晶体学 通信 |
编号:2056-9890
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