1.化学背景

烟酰胺（NA）是烟酸的一种形式。这种维生素的缺乏会导致体内铜的流失，这就是众所周知的糙皮病。糙皮病患者的血清和尿铜水平异常高（Krishnamachari，1974年). 烟酸衍生物N个,N个′-二乙基烟酰胺（DENA）是一种重要的呼吸兴奋剂（Bigoli等人。, 1972). 过渡金属（II）离子与NA或DENA作为配体反应得到的一些配合物的晶体结构，例如.[镍（NA）₂（C）₇H（H）₄首席信息官₂)₂（H）₂O）₂]（Hökelek）等人。, 2009一)和[Ni（DENA）₂（C）₇H（H）₄首席信息官₂)₂（H）₂O）₂]（Hökelek）等人。, 2009b条)，已在我们的实验室中测定。

镉中芳羧酸离子的结构-功能-配位关系^二苯甲酸衍生物的络合物可能会根据苯环上取代基的性质和位置、附加配体分子或溶剂的性质以及合成的pH值和温度（Shnulin等人。, 1981; 纳扎福夫等人。, 1981; 安齐什基纳等人。, 1980; 阿迪维贾哈等人。, 1978). 当使用吡啶及其衍生物代替水分子时，结构完全不同（Catterick等人。, 1974). 在这种情况下，我们合成了一种Cd^二-含有4-氰基苯甲酸酯（CB）和DENA配体的化合物，即反式-双（4-氰基苯甲酸二水-κO（运行）)bis­(N个,N个′-二乙基烟酰胺-κN个)镉，[Cd（CB）₂（德纳）₂（H）₂O）₂]，并在此报告其晶体结构。

2.结构注释

这个非对称单元单核标题复合物中含有一个Cd^二原子位于一个反转中心，一个CB配体，一个DENA配体以及一个水分子，所有配体都与镉配合^二原子处于单齿模式（图1).

图1 标题复合体的分子结构与不对称单元的原子编号方案。未标记原子通过对称操作（−x个，−年，−z（z）). 位移椭球体是在50%的概率水平上绘制的。分子内O-Hw个年Oc（c）(w个=水，c（c）=非配位羧酸O原子）氢键，封闭S公司（6） 氢键图案以虚线表示。

两个羧酸O原子（O2和O2^我)[对称码：（i）−x个，−年，−z（z）]两个对称相关的单齿CB阴离子和水O原子（O4和O4^我)在Cd1原子周围形成略微扭曲的方形平面排列，而略微扭曲的八面体配位球由两个吡啶N原子（N1和N1）完成^我)两个DENA配体（图1). 涉及水O原子[2.3192（14）Au]的Cd-O键长为卡比苯甲酸氧原子长0.06μl[2.2588（12）μ]；Cd-N键长最长，在CdO中为2.3336（13）Au₄N个₂八面体。Cd1原子位于平面（O1/O2/C1）羧酸盐基团下方0.7558（1）Au。O-Cd-O和O-Cd-N的键角范围为87.54（5）°至92.46（5）°。在羧酸盐基团中，配位O原子[C1-O1=1.244（2）Au和C1-O2=1.259（2）O]的C-O键比非配位原子长0.015（2）Ye，这表明非定域键排列而非定域单键和双键。羧酸基（O1/O2/C1）和相邻苯（C2–C7）环之间的二面角为8.75（16）°，而苯和吡啶（N1/C9–C13）环的方向为57.83（5）°。

3.超分子特征

分子内O-H_w个年O_c（c）(w个=水，c（c）=非配位羧酸O原子）氢键（表1)通过其中一个H原子将水分子连接到CB阴离子上，包围S公司（6） 氢键基序（图1). 另一个水氢原子参与分子间O-H_w个年O_DENA公司（O）_DENA公司=的羰基O原子N个,N个′-二乙基烟酰胺氢键（表1)，封闭R（右）₂²（16） 环状图案，导致无限链的形成（图2)沿[110]方向传播（图3).

图2 标题化合物超分子链的一部分。分子间O-Hw个年ODENA公司（O）德纳=的羰基O原子N个,N个′-二乙基-烟酰胺）氢键，封闭R（右）22（16） 环形图案以虚线表示。为了清楚起见，省略了非结合氢原子。

图3 晶体结构的一部分。分子内和分子间[O–Hw个…Oc（c）和O-Hw个年ODENA公司]氢键显示为虚线（见表1). 为了清楚起见，省略了非键合的H原子。

4.合成与结晶

标题化合物是通过硫化镉反应制备的₄·8/3小时₂O（0.64 g，2.5 mmol）（单位：H）₂H中的O（50 ml）和二乙基烟酰胺（0.89 g，5 mmol）₂O（10 ml）与4-氰基苯甲酸钠（0.85 g，5 mmol）混合在H中₂O（100毫升）。将混合物过滤并放置在一边，在室温下结晶数天，得到无色的单晶。

5.精炼

实验细节包括晶体数据、数据采集和精炼总结见表2原子H41和H42（用于H₂O） 位于不同的傅里叶图中，并且可以自由地进行细化。对于芳香族、亚甲基和甲基氢原子，C-束缚氢原子的几何位置分别为C-H=0.93、0.97和0.96？，并限制其骑在母原子上U型_{国际标准化组织}（H）=k个×U型_等式（C） ，其中k个=1.5，对于甲基H原子和k个=1.2，对于芳香族和亚甲基氢原子。

表2 实验细节 水晶数据 化学配方 [镉（C10H（H）14N个2O）2（C）8H（H）4不2)2（H）2O）2] M（M）第页 797.16 晶体系统，空间组 三联诊所，P（P） 温度（K） 296 一,b条,c（c）（Å） 7.5125 (2), 8.6671 (3), 15.3079 (5) α,β,γ(°) 86.198 (3), 76.249 (4), 74.730 (3) 五(Å三) 933.97 (5) Z 1 辐射类型 钼Kα μ（毫米−1) 0.64 晶体尺寸（mm） 0.15 × 0.11 × 0.10   数据收集 衍射仪 布鲁克APEXII CCD 吸收校正 多扫描(SADABS公司; 布鲁克，2012年) T型最小值,T型最大值 0.595, 0.746 测量、独立和观察的数量[我> 2σ(我)]反射 46611, 4638, 4538 R（右）整数 0.044 （罪θ/λ)最大值(Å−1) 0.669   精炼 R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 0.027、0.068、1.09 反射次数 4638 参数数量 243 氢原子处理 用独立和约束精化的混合物处理H原子 Δρ最大值,Δρ最小值（eó）−3) 0.42, −1.02 计算机程序：4月2日和圣保罗（布鲁克，2012年),SHELXS97标准和SHELXL97型（谢尔德里克，2008年),ORTEP-3（适用于Windows）和WinGX公司（Farrugia，2012年)和铂（斯佩克，2009年).