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研究交流\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第72卷| 第5部分| 2016年5月| 第751-755页
doi:10.1107/S2056989016006691

晶体结构水稳定质子转移盐4-氨基苯胂酸丁二铵四水合物中的氢键

交叉标记_颜色_正方形_no_text.svg
格雷厄姆·史密斯一*和乌尔斯·D·维尔穆特一

一昆士兰理工大学科学与工程学院，澳大利亚昆士兰4001布里斯班GPO Box 2434
*通信电子邮件：g.smith@qut.edu.au

加拿大多伦多大学A.J.Lough编辑(2016年4月11日收到； 2016年4月19日接受； 2016年4月29日在线)

4-氨基苯基胂酸的溴化氢盐的结构(第页-胂酸），系统地2,3-二甲氧基-10-氧代士的宁4-氨基苯甲酸酯四水合物，（C23H（H）27N个2O（运行）4)[作为（C6H（H）7N） O（运行）2（OH）]·4H2O、 马钱子碱阳离子形成沿[010]排列的特征起伏和重叠的从头到尾层状马钱子素亚结构。砷化阴离子和溶剂化的水分子被容纳在层之间，并通过初级阳离子N-H…O（阴离子）氢键、水O-H…O氢键和溴化氢离子以及桥接水O-原子受体与它们相连，给出了一个整体的三维网络结构。

CCDC参考：1475231

1.化学背景

这个马钱子碱生物碱碱马钱子碱（2,3-二甲基氧基马钱子碱-10-酮；BRU）已被广泛用作手性有机化合物的拆分剂（Wilen，1972[Wilen，S.H.（1972），《消解剂和光学分辨率表》，E.N.Eliel编辑，第68-71页。伦敦：圣母大学。]). 使用手性酸，通过质子转移到士的宁笼的N19（pK（K）a2类= 11.7; 奥尼尔，2001年【O'Neil，M.J.（2001），《默克指数》编辑，第13版，第243页。新泽西州怀特豪斯车站：默克公司])然后通过分离结晶分离所得结晶盐产品。使用基本相同的马钱子碱生物碱士的宁，但分离效率有利于马钱子碱。这可能是因为在晶体中形成了特征性的brucinium宿主亚结构，包括马钱子碱分子或阳离子的头尾起伏层，这些分子或阳离子选择性地调节晶体结构。的一个特点下部结构是层中的重复间隔加利福尼亚州12.3Ω沿a 21晶体中的螺旋轴反映在单位-细胞维度上，马钱子碱主要存在于单斜晶系中空间组 P（P）21或正交空间组 P（P）212121（Smith，Wermuth&White，2006年【Smith，G.、Wermuth，U.D.和White，J.M.（2006），《水晶学报》C62，o353-o357。】; Smith、Wermuth、Young&White，2006年[Smith，G.，Wermuth，U.D.，Young，D.J.&White，J.M.（2006），《水晶学报》E62，o1553-1555。]).

【方案一】

分子识别的这个例子在布氏杆菌苯甲酰的早期结构测定中有描述-D类-丙氨酸酯（Gould&Walkinshaw，1984）【Gould，R.O.、Kelly，R.和Walkinshaw，M.D.（1985），《化学文摘》，Perkin Trans.2，第847-852页。】)以及在伪多态马钱子碱溶剂化物的结构中，马钱子素–MeOH（1:1）和马钱子酸–EtOH–水（1/1/2）（Glover等。, 1985【Glover，S.S.B.，Gould，R.O.&Walkinshaw，M.D.（1985），《结晶学报》C41，990-994。】). 客分子在层内相互调节，通常伴随着相容性极性溶剂摩尔，通常产生高维氢键晶体结构。

目前，已知大量含有手性有机分子的马钱子碱化合物的结构，包括酸和非酸，但除此之外，含有非手性化合物的马钱子化合物也具有特征。对我们来说，最重要的是在水-乙醇条件下制备的、含有主要是简单有机酸的溴化氢质子转移盐的结构，结晶产物由溶剂分子稳定。水稳定的非手性羧酸盐实例包括BRU+富马酸氢−·1.5小时2O（Dijksma，Gould，Parsons&Walkinshaw，1998）【Dijksma，F.J.J.，Gould，R.O.，Parsons，S.&Walkinshaw，M.D.（1998），《结晶学报》，第54期，1948-1951年。】)、BRU+柠檬酸二氢−·3小时2O（Smith，Wermuth&White，2005年【Smith，G.、Wermuth，U.D.和White，J.M.（2005），《晶体学报》C61，o621-o624。】)和BRU+苯甲酸酯−·3小时2O（Białon ska&Ciunik，2006年b[比亚·昂斯卡（Białoánska，A.&Ciunik，Z）（2006b）.《水晶学报》E62，o5817-o5819。]).

除羧酸外，其他有机酸也可能包括在这组中，但已知的结构示例较少，例如.磺酸盐（BRU+甲苯-4-磺酸盐−·3小时2O；史密斯、维尔穆特、希利等。, 2005[Smith，G.，Wermuth，U.D.，Healy，P.C.，Young，D.J.和White，J.M.（2005）。晶体学报E61，o2646-o2648]). 然而，目前还不知道马钱子碱胂酸盐的结构，因此马钱子碱与4-氨基苯基胂酸的反应(第页-在2-丙醇/水中进行了胂酸），从而形成结晶水合标题盐C23H（H）27N个2O（运行）4+·C类6H（H）7作为NO三−·4小时2O、 本文报告了其结构。这种酸在兽医应用中作为一种抗寄生虫具有生物意义（托马斯，1905【Thomas，H.W.（1905），《罗伊学报：生物科学》第76期，第589-591页。】; Steverding，2010年【Steverding，D.（2010），寄生虫病媒，3，15。】)以及作为一种早期用作抗梅毒药物的一水钠盐（atox­yl）（Ehrlich&Bertheim，1907年[Ehrlich，P.和Bertheim，A.（1907年）。Berichte，第3292-3297页。]; 博世和罗西奇，2008【Bosch，F.&Rosich，L.（2008），《药理学》，82，171-179。】). 简单第页-砷化盐结构在剑桥结构数据库中并不常见（Groom等。, 2016【Groom，C.R.，Bruno，I.J.，Lightfoot，M.P.&Ward，S.C.（2016），《水晶学报》B72，171-179。】)，只有NH4+和K+盐类（Smith&Wermuth，2014【Smith，G.&Wermuth，U.D.（2014），《水晶学报》C70，738-741。】)和胍盐（Smith&Wermuth，2010【Smith，G.&Wermuth，U.D.（2010），《水晶学报》E66，o1893-1894。】; 莱瑟姆等。, 2011[Latham，K.，Downs，J.E.，Rix，C.J.&White，J.M.（2011），《分子结构杂志》987，74-85。])为人所知。

2.结构注释

这个非对称单元标题中的盐包含溴化铵阳离子第页-砷化阴离子A类和四种溶剂化水分子，（O1W公司–O4W公司)，均通过氢键相互关联（图1[链接]). 如预期的那样，在马钱鱼笼子的N19处发生了质子化，被称为Peerdeman（1956年[皮尔德曼，A.F.（1956），《水晶学报》，第9期，第824页。])绝对构型士的宁分子给出了作为C7的阳离子的整体Cahn–Ingold立体化学(R（右）)，C8(S公司)，C12(S公司)，C13(R（右）)，C14(R（右）)，C16(S公司)以及引入的其他(S公司)手性中心位于N19。

[图1]
图1
布鲁氏菌阳离子的分子构型和原子编号方案，第页-砷化阴离子A类以及溶剂化的四种水分子非对称单元标题盐。谱间氢键如虚线所示。非氢原子显示为40%概率位移椭球。

3.超分子特征

马钱子碱阳离子形成前面描述的起伏板-宿主亚结构，这被认为是马钱子素特有分子识别的原因（Gould&Walkinshaw，1984）【Gould，R.O.&Walkinshaw，M.D.（1984），《美国化学学会期刊》106，7840-7842。】; 古尔德等。, 1985【Gould，R.O.，Kelly，R.&Walkinshaw，M.D.（1985），《化学与社会杂志》，珀金译2，第847-852页。】; Dijksma，Gould，Parsons&Walkinshaw，1998年【Dijksma，F.J.J.，Gould，R.O.，Parsons，S.&Walkinshaw，M.D.（1998），《结晶学报》，第54期，1948-1951年。】; Dijksma，Gould，Parsons，Taylor&Walkinshaw，1998年【Dijksma，F.J.J.，Gould，R.O.，Parsons，S.，Taylor，J.&Walkinshaw，M.D.（1998），《化学通讯》，第745-746页。】; Oshikawa公司等。, 2002【Oshikawa，T.、Pochamroen，S.、Takai，N.、Ida，N.，Takemoto，T.和Yamashita，M.（2002），《杂环化合物》，第8期，第271-274页。】; Białoánska&Ciunik，2004年[Białoánska，A.&Ciunik，Z.（2004），《结晶学报》，C60，o853-o855。]). 在标题salt中，这些子结构沿着b条-轴方向，使用前面描述的21布鲁氏菌阳离子沿加利福尼亚州12.3 Au轴（图2[链接]). 这个第页-砷化阴离子和水分子占据了结构中的物质空间。阳离子的质子化N19原子与第页-砷化氧受体（O12A类)而两种溶剂水分子（O1W公司和O3W公司)和溴化氢离子的羰基O25原子形成氢键（表1[链接]). 在片间通道中第页-胂化阴离子通过O13直接相连A类-H···O11A类ii（ii）氢键，而胺基的两个H原子与水分子O3形成氢键W公司和O4W公司我水的摩尔含量为O2W公司和O4A类进一步与第页-胂化物O-原子O12A类含氧气W公司也与O11有关A类iv（四）.水分子O3W公司和O4W公司我给出水之间的氢键以及一些分子间的C-H…O相互作用（表1[链接])形成整体三维网络结构（图3[链接]).

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
N19-H19和O12A类 0.91 (4) 1.72 (4) 2.610 (3) 168 (4)
N4型A类-H41型A类●O4W公司我 0.89 (3) 2.46 (4) 3.291 (5) 155 (4)
N4型A类-H42型A类●臭氧W公司 0.90 (3) 2.25 (3) 3.137 (6) 169 (4)
第13页A类-H13型A类2011年1月A类ii（ii） 0.90 (4) 1.67 (4) 2.546 (3) 165 (4)
O1公司W公司-H11型W公司025年1月 0.90 (4) 1.95 (4) 2.843 (4) 175 (3)
O1公司W公司-第12页W公司●氧气W公司三 0.90 (3) 1.87 (4) 2.760 (5) 168 (4)
氧气W公司-H21型W公司2012年1月A类 0.90 (3) 2.11 (3) 2.945 (4) 153 (4)
氧气W公司-H22（H22）W公司2011年1月A类iv（四） 0.89 (3) 2.07 (4) 2.915 (4) 158 (5)
臭氧W公司-第31页W公司025年1月v（v） 0.91 (4) 2.06 (4) 2.922 (4) 159 (3)
臭氧W公司-第32页W公司●O4W公司不及物动词 0.91 (3) 1.91 (3) 2.791 (4) 164 (3)
O4号机组W公司-H41型W公司2010年1月W公司vii（七） 0.90 (4) 1.88 (4) 2.770 (5) 172 (5)
O4号机组W公司-H42型W公司2012年1月A类 0.89 (4) 1.91 (4) 2.802 (4) 174 (5)
C14-H14硫酸viii（八） 1 2.52 3.363 (4) 142
C15-H151结O11A类ii（ii） 0.99 2.60 3.561 (4) 165
C18-H182氧气W公司 0.99 2.58 3.422 (5) 143
C20-H201乙醚A类ii（ii） 0.99 2.41 3.388 (4) 170
C20-H202乙醚A类iv（四） 0.99 2.43 3.229 (4) 137
对称代码：（i）[x-{\script{1\over 2}}，-y+{\script}3\over 2{}，-z+1]; （ii）[x+{\script{1\over2}}，-y+{\sscript{1\ever2}，-z+1]; （iii）[-x，y-{\script{1\over2}}，-z+{\script}1\over 2}}]; （iv）[x-{\script{1\over2}}，-y+{\script}1\over 2}}，-z+1]; （v）[-x+{\script{1\over2}}，-y+1，z+{\sscript{1\ower2}}]; （vi）[x+{\script{1\over 2}}，-y+{\sscript{3\over 2{}，-z+1]; （vii）[-x+1，y+{\script{1\over2}}，-z+{\sscript{1\ower2}}]; （viii）[-x+1，y-{\script{1\over2}}，-z+{\script}1\over 2}}].
[图2]
图2
标题盐单位细胞中起伏的布鲁氏菌片亚结构，减去片间阴离子和水分子，向下看一除质子化N19原子外，所有H原子也已被移除。
[图3]
图3
单元单元中填料的透视图，沿近似值查看一-轴向，显示了布鲁氏菌层状亚结构间区的相关阴离子和水分子，氢键相互作用显示为虚线。

4.数据库调查

马钱子碱假多晶结构中存在间质水分子，例如常见的四水合物形式和5.2水合物（Smith等。, 2006一【Smith，G.，Wermuth，U.D.，Healy，P.C.&White，J.M.（2006年a），《水晶学报》C62，o203-o207。】)和二水合物（史密斯等人。, 2007【Smith，G.、Wermuth，U.D.和White，J.M.（2007），《水晶学报》C63，o489-o492。】)以及混合溶剂BRU–EtOH–H2O（1/1/2）（手套等。, 1985【Glover，S.S.B.，Gould，R.O.&Walkinshaw，M.D.（1985），《结晶学报》C41，990-994。】)和BRU–我-普鲁士-H2O（1/1/2）（BiałOńska&Ciunik，2004年[Białoánska，A.&Ciunik，Z.（2004），《结晶学报》，C60，o853-o855。]). 已知大量具有水稳定性的酸盐：无机硫酸盐（BRU）2SO公司4·7小时2O（Białon ska&Ciunik，2005）[比亚·昂斯卡（Biaಖon ska，A.&Ciunik，Z）（2005），《结晶学报》E61，o4222-o4224。])最常见的是芳香羧酸盐，例如苯甲酸酯（一种三水合物；Białonska&Ciunik，2006b[比亚·昂斯卡（Białoánska，A.&Ciunik，Z）（2006b）.《水晶学报》E62，o5817-o5819。]); 4-硝基苯甲酸盐（一种二水合物；Białon ska&Ciunik，2007[Białoánska，A.&Ciunik，Z.（2007），《结晶学报》C63，o120-o122。]); 3,5-二硝基苯甲酸酯（一种三水合物；Białoánska&Ciunik，2006一[Białoánska，A.&Ciunik，Z.（2006年A），《水晶学报》C62，o450-o453.]); 3,5-二硝基水杨酸盐（一种一水合物；Smith等。, 2006一[Smith，G.，Wermuth，U.D.，Healy，P.C.和White，J.M.（2006a）。晶体学报，C62，o203-o207。]); 邻苯二甲酸盐（一种一水合物；Krishnan、Gayathri、Sivakumar、Gunasekaran和Anbalagen，2013年【Krishnan，P.，Gayathri，K.，Sivakumar，N.，Gunasekaran，B.&Anbalagan，G.（2013），《结晶学报》，E69，o870。】); 间苯二甲酸氢（一种三水合物；Smith，Wermuth，Young&White，2006[Smith，G.，Wermuth，U.D.，Young，D.J.&White，J.M.（2006），《水晶学报》E62，o1553-1555。]); 3-硝基邻苯二甲酸氢（一种二水合物；Smith，Wermuth，Young&Healy，2005[Smith，G.，Wermuth，U.D.，Young，D.J.和Healy，P.C.（2005）。晶体学报E61，2008年至2011年。])和苯甲酸苦曲霉（一水合物；Smith&Wermuth，2011年【Smith，G.&Wermuth，U.D.（2011），《水晶学报》C67，o334-o336。】).

脂肪族羧酸盐示例包括：草酸氢（一种二水合物；Krishnan、Gayathri、Sivakumar、Chakkaravathi和Anbalagen，2013年【Krishnan，P.，Gayathri，K.，Sivakumar，N.，Chakkaravarthi，G.&Anbalagan，G..（2013），《结晶学报》E69，o659。】); 富马酸氢（一种倍半水合物；Dijksma，Gould，Parsons&Walkinshaw，1998年【Dijksma，F.J.J.，Gould，R.O.，Parsons，S.&Walkinshaw，M.D.（1998），《结晶学报》，第54期，1948-1951年。】); 含氢(S公司)-苹果酸（一种五水合物；Smith，Wermuth&White，2006年【Smith，G.、Wermuth，U.D.和White，J.M.（2006），《水晶学报》C62，o353-o357。】); 柠檬酸二氢（一种三水合物；Smith，Wermuth&White，2005【Smith，G.、Wermuth，U.D.和White，J.M.（2005），《晶体学报》C61，o621-o624。】); 具有L（左）-甘油酸（4.75水合物；Białonska等。, 2005[Białońska，A.，Ciunik，Z.，Popek，T.和Lis，T.（2005年）。晶体学报，C61，o88-o91.])和氢气顺式-环己烷-1,2-二羧酸盐（一种二水合物；Smith等。, 2012【Smith，G.、Wermuth，U.D.和Williams，M.L.（2012年），《化学结晶学杂志》第42期，第555-559页。】). 一些磺酸盐也是已知的，例如.与甲苯-4-磺酸盐（一种三水合物；Smith，Wermuth，Healy等。, 2005[Smith，G.，Wermuth，U.D.，Healy，P.C.，Young，D.J.和White，J.M.（2005）。晶体学报E61，o2646-o2648]); 与3-羧氧基-4-羟基苯磺酸盐（五水合物；Smith等。, 2006b[Smith，G.，Wermuth，U.D.，Healy，P.C.&White，J.M.（2006b）.澳大利亚化学杂志.59，321-328.])和联苯-4,4′-二磺酸盐（六水合物；Smith等。, 2010【Smith，G.，Wermuth，U.D.&Young，D.J.（2010），《化学结晶学杂志》40，520-525。】).

5.合成与结晶

标题化合物是通过在回流下加热10分钟，在50 mL 80%2-丙醇/水中加入1 mmol质量的马钱子碱四水合物和4-氨基苯基胂酸合成的。浓缩至加利福尼亚州30 mL，热过滤溶液的部分室温蒸发得到标题化合物的无色薄晶体板，从中切下样品进行X射线分析。

6精炼细节

晶体数据、数据采集和结构精炼表2总结了详细信息[链接].用不同的方法定位了可能参与氢键相互作用的氢原子，但其位置参数限制在精炼N-H和O-H=0.90ºU型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（N） 或1.5U型等式（O） ●●●●。其他H原子包括在精炼在计算位置[C-H（芳香族）=0.95º和C-H（脂肪族）=0.97–1.00º]，并被视为骑行U型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（C） ●●●●。这个绝对构型针对亲本士的宁-10-单体测定（Peerdeman，1956[皮尔德曼，A.F.（1956），《水晶学报》，第9期，第824页。])被调用，并在结构优化中得到确认。

表2
实验细节

水晶数据
化学配方 （C）23H（H）27N个2O（运行）4)[作为（C6H（H）7N） O（运行）2（OH）]·4H2O（运行）
M（M）第页 683.58
晶体系统，空间组 正交各向异性，P（P）212121
温度（K） 200
一,b,c（c）(Å) 7.6553 (3), 12.3238 (5), 31.960 (2)
V（V）(Å三) 3015.2 (3)
Z轴 4
辐射类型 钼K（K）α
μ（毫米−1) 1.19
晶体尺寸（mm） 0.36 × 0.34 × 0.10
 
数据收集
衍射仪 牛津衍射Gemini-S CCD探测器衍射仪
吸收校正 多扫描(CrysAlis专业; Rigaku OD，2015年[Rigaku OD（2015），CrysAlis PRO.英国雅顿Rigaku-Oxford Diffraction Ltd。])
T型最小值,T型最大值 0.811, 0.980
测量、独立和观察的数量[我> 2σ(我)]反射 11983, 6980, 5901
R（右）整数 0.032
（罪θ/λ)最大值(Å−1) 0.693
 
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],加权平均值(F类2),S公司 0.048, 0.096, 1.05
反射次数 6980
参数数量 433
约束装置数量 14
氢原子处理 用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ最大值,Δρ最小值（eó）−3) 0.55, −0.46
绝对结构 Flack（1983年【Flack，H.D.（1983），《水晶学报》，A39，876-881。】)，3672对Friedel
绝对结构参数 −0.005 (9)
计算机程序：CrysAlis专业（里加库OD，2015年[Rigaku OD（2015），CrysAlis PRO.英国雅顿Rigaku-Oxford Diffraction Ltd。]),SIR92型（阿尔托马雷等。, 1993【Altomare，A.，Cascarano，G.，Giacovazzo，C.&Guagliardi，A.（1993），《应用结晶杂志》，第26期，第343-350页。】),SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。])在WinGX公司（Farrugia，2012年【Farrugia，L.J.（2012），《应用结晶杂志》，第45期，第849-854页。】)和铂（斯佩克，2009年[Spek，A.L.（2009），《结晶学报》，D65148-155。]).

支持信息

CCDC参考：1475231

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：10.1107/S056989016006691/lh5811sup1.cif公司

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S2056989016006691/lh5811Isup2.hkl

checkCIF报告


化学背景顶部

这个马钱子碱生物碱马钱子碱（2,3-二甲氧基士的宁-10-酮；BRU）被广泛用作手性有机化合物的拆分剂（Wilen，1972）。使用手性酸，通过质子转移到士的宁笼的N19（pK（K）a2类= 11.7; O'Neil，2001），然后通过分离结晶分离所得结晶盐产品。使用基本相同的马钱子碱生物碱，但分离效率有利于马钱子碱。这可能是因为在晶体中形成了特征性的brucinium宿主亚结构，该亚结构由马钱子碱分子或阳离子的头尾起伏层组成，这些马钱子素分子或阳离子选择性地容纳氢结合的客体分子晶体结构。A characteristic of the下部结构是层中的重复间隔加利福尼亚州12.3Ω沿a 21晶体中的螺旋轴反映在单位-细胞维度上，马钱子碱主要存在于单斜晶系中空间组 P（P）21或正交空间组 P（P）212121（史密斯、维尔穆特和怀特，2006年；史密斯、维尔默特、杨和怀特（2006年）。

分子识别的这个例子在苯甲酰溴化氢铵的早期结构测定中进行了描述-D类-丙氨酸盐（Gould&Walkinshaw，1984）和伪多晶马钱子碱溶剂化物、马钱子素–MeOH（1:1）和马钱子酸–EtOH–水（1/1/2）（Glover等。, 1985). 客体分子在层内相互调节，通常伴随着相容性极性溶剂分子，通常产生高维氢键晶体结构。

目前，已知大量马钱子碱化合物与手性有机分子的结构，包括酸和非酸，但除此之外，那些与非手性化合物也具有特征。我们最感兴趣的是在水-乙醇条件下制备的、含有主要是简单有机酸的溴化氢质子转移盐的结构，结晶产物由溶剂分子稳定。水稳定的非手性羧酸盐示例包括BRU+富马酸氢·1.5H2O（Dijksma，Gould，Parsons&Walkinshaw，1998），BRU+柠檬酸二氢·3H2O（Smith，Wermuth&White，2005）和BRU+苯甲酸盐-·3小时2O（Bialoánska&Ciunik，2006年b).

除羧酸外，其他有机酸也可能包括在这组中，但已知的结构示例较少，例如.磺酸盐（BRU+甲苯-4-磺酸盐-·3小时2O；Smith、Wermuth、Healy等。, 2005). 然而，没有已知的溴化氢芥结构，因此马钱子碱与4-氨基苯基胂酸的反应(第页-在2-丙醇/水中进行了胂酸），从而形成结晶水合标题盐C23H（H）27N个2O（运行）4+·C类6H（H）7作为NO三-·4小时2O、 本文报告了其结构。该酸在兽医应用中具有抗寄生虫的生物学意义（Thomas，1905；Stevending，2010），以及作为一种早期用作抗梅毒的一水钠盐（atoxyl）（Ehrlich&Bertheim，1907；Bosch&Rosich，2008）。简单第页-砷化盐结构在剑桥结构数据库中并不常见（Groom等。，2016年），仅NH4+和K+盐（Smith&Wermuth，2014）和胍盐（Smish&Wermath，2010；Latham等人。2011年）。

结构评论顶部

这个非对称单元标题中的盐包含溴化铵阳离子第页-砷化阴离子A类和四个溶剂化水分子，（O1W公司–O4W公司)，均通过氢键相互关联（图1）。如预期的那样，在马钱鱼笼子的N19处发生了质子化，被称为Peerdeman（1956）绝对构型士的宁分子给出了作为C7的阳离子的整体Cahn–Ingold立体化学(R（右）)，C8(S公司)，C12(S公司)，C13(R（右）)，C14(R（右）)，C16(S公司)以及引入的其他(S公司)手性中心位于N19。

超分子特征顶部

马钱子碱阳离子形成前面描述的起伏板-宿主亚结构，这被认为是马钱子素特有的分子识别的原因（Gould&Walkinshaw，1984；Gould等。, 1985; Dijksma，Gould，Parsons&Walkinshaw，1998年；Dijksma、Gould、Parsons、Taylor和Walkinshaw，1998年；Oshikawa公司等人。, 2002; Bialoánska&Ciunik，2004年）。在标题salt中，这些子结构沿着b条-轴方向，使用前面描述的21布鲁氏菌阳离子沿加利福尼亚州12.3 Åb轴（图2）。这个第页-砷化阴离子和水分子占据了结构中的物质空间。阳离子的质子化N19原子与第页-砷化氧受体（O12A类)而两个溶剂水分子（O1W公司和O3W公司)和溴化氢离子的羰基O25原子形成氢键（表1）。在片间通道中第页-胂化阴离子通过O13直接相连A类-H···O11A类ii（ii）氢键，而胺基的两个H原子与水分子O3形成氢键W公司和O4W公司我.水分子O2W公司和O4A类进一步与第页-胂化物O-原子O12A类含氧气W公司也与O11有关A类iv（四）.水分子O3W公司和O4W公司我给出了水间氢键，再加上一些分子间C-H··O相互作用（表1），形成了整体三维网络结构（图3）。

数据库调查顶部

马钱子碱伪多晶结构中存在间质水分子，例如常见的四水合物形式和5.2水合物（Smith等。, 2006一)和二水合物（史密斯等。以及混合溶剂BRU–EtOH–H2O（1/1/2）（手套等人。，1985年）和BRU——我-普鲁士-H2O（1/1/2）（Bialonáska&Ciunik，2004）。已知大量具有水稳定性的酸盐：无机硫酸盐（BRU）2SO公司4·7小时2O（Bialoánska&Ciunik，2005），最常见的是芳香羧酸盐，例如苯甲酸酯（一种三水合物；Bialoánska&Ciunik，2006年b); 4-硝基苯甲酸盐（一种二水合物；Bialoñska&Ciunik，2007）；3,5-二硝基苯甲酸酯（一种三水合物；Bialonánska&Ciunik，2006年一); 3,5-二硝基水杨酸盐（一种一水合物；Smith等。, 2006一); 邻苯二甲酸盐（一种单水化物；Krishnan、Gayathri、Sivakumar、Gunasekaran和Anbalagen，2013年）；间苯二甲酸氢（一种三水合物；Smith，Wermuth，Young&White，2006）；3-硝基邻苯二甲酸氢盐（一种二水合物；Smith、Wermuth、Young和Healy，2005年）和苯甲酸苦胺（一种一水合物；Smith和Wermuth，2011年）。

脂肪族羧酸盐示例包括：草酸氢（一种二水合物；Krishnan、Gayathri、Sivakumar、Chakkaravathi和Anbalagen，2013）；富马酸氢（一种倍半水合物；Dijksma，Gould，Parsons&Walkinshaw，1998）；含氢(S公司)-苹果酸（一种五水合物；Smith，Wermuth&White，2006）；柠檬酸二氢（一种三水合物；Smith，Wermuth&White，2005）；具有L（左）-甘油酸（4.75水合物；Bialonáska等。，2005）和氢气顺式-环己烷-1,2-二羧酸盐（一种二水合物；Smith等。, 2012). 一些磺酸盐也是已知的，例如.与甲苯-4-磺酸盐（一种三水合物；Smith，Wermuth，Healy等。, 2005); 与3-羧氧基-4-羟基苯磺酸盐（五水合物；Smith等。, 2006b)和双苯基-4,4'-二磺酸盐（六水合物；Smith等。, 2010).

合成和结晶顶部

标题化合物是通过在回流下加热10分钟，在50 mL 80%2-丙醇/水中加入1 mmol质量的马钱子碱四水合物和4-氨基苯基胂酸合成的。浓缩至加利福尼亚州30 mL，热过滤溶液的部分室温蒸发得到标题化合物的无色薄晶体板，从中切下样品进行X射线分析。

细化详细信息顶部

水晶数据、数据收集和结构精炼表2总结了详细信息。可能参与氢键相互作用的氢原子用不同的方法定位，但其位置参数限制在精炼N-H和O-H=0.90ºU型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（N） 或1.5U型等式（O） ●●●●。其他H原子包括在精炼在计算位置[C-H（芳香族）=0.95º和C-H（脂肪族）=0.97–1.00º]，并被视为骑行U型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（C） ●●●●。这个绝对构型为母体士的宁-10-酮分子测定（Peerdeman，1956）被引用并在结构中得到证实精炼（Flack，1983）【3672对Friedel对的绝对结构参数-0.005（9）】。

结构说明顶部

这个马钱子碱生物碱马钱子碱（2,3-二甲氧基士的宁-10-酮；BRU）被广泛用作手性有机化合物的拆分剂（Wilen，1972）。使用手性酸，通过质子转移到士的宁笼的N19（pK（K）a2类= 11.7; O'Neil，2001），然后通过分离结晶分离所得结晶盐产品。使用基本相同的马钱子碱生物碱，但分离效率有利于马钱子碱。这可能是因为在晶体中形成了特征性的brucinium宿主亚结构，该亚结构由马钱子碱分子或阳离子的头尾起伏层组成，这些马钱子素分子或阳离子选择性地容纳氢结合的客体分子晶体结构。的一个特点下部结构是层中的重复间隔加利福尼亚州12.3Ω沿a 21晶体中的螺旋轴反映在单位-细胞维度上，马钱子碱主要存在于单斜晶系中空间组 P（P）21或正交空间组 P（P）212121（史密斯、维尔穆特和怀特，2006年；史密斯、维尔默特、杨和怀特（2006年）。

分子识别的这个例子在苯甲酰溴化氢铵的早期结构测定中进行了描述-D类-丙氨酸盐（Gould&Walkinshaw，1984）和伪多晶马钱子碱溶剂化物、马钱子素–MeOH（1:1）和马钱子酸–EtOH–水（1/1/2）（Glover等。, 1985). 客体分子在层内相互调节，通常伴随着相容性极性溶剂分子，通常产生高维氢键晶体结构。

目前，已知大量马钱子碱化合物与手性有机分子的结构，包括酸和非酸，但除此之外，那些与非手性化合物也具有特征。对我们来说，最重要的是在水性酒精条件下制备的具有基本上简单的有机酸的水镁质子转移盐的结构，结晶产物由溶剂分子稳定。水稳定的非手性羧酸盐实例包括BRU+富马酸氢·1.5H2O（Dijksma，Gould，Parsons&Walkinshaw，1998），BRU+柠檬酸二氢·3H2O（Smith，Wermuth&White，2005）和BRU+苯甲酸盐-·3小时2O（Bialoánska&Ciunik，2006年b).

除羧酸外，其他有机酸也可能包括在这组中，但已知的结构示例较少，例如.磺酸盐（BRU+甲苯-4-磺酸盐-·3小时2O；史密斯、维尔穆特、希利等。, 2005). 然而，目前还不知道马钱子碱胂酸盐的结构，因此马钱子碱与4-氨基苯基胂酸的反应(第页-在2-丙醇/水中进行了胂酸），从而形成结晶水合标题盐C23H（H）27N个2O（运行）4+·C类6H（H）7作为NO三-·4小时2O、 本文报告了其结构。该酸在兽医应用中具有抗寄生虫的生物学意义（Thomas，1905；Stevending，2010），以及作为一种早期用作抗梅毒的一水钠盐（atoxyl）（Ehrlich&Bertheim，1907；Bosch&Rosich，2008）。简单第页-砷化盐结构在剑桥结构数据库中并不常见（Groom等。，2016年），仅NH4+和K+盐（Smith&Wermuth，2014）和胍盐（Smish&Wermath，2010；Latham等。2011年）。

这个非对称单元标题中的盐包含溴化铵阳离子第页-砷化阴离子A类和四个溶剂化水分子，（O1W公司–O4W公司)，均通过氢键相互关联（图1）。如预期的那样，在马钱鱼笼子的N19处发生了质子化，被称为Peerdeman（1956）绝对构型士的宁分子给出了作为C7的阳离子的整体Cahn–Ingold立体化学(R（右）)，C8(S公司)，C12(S公司)，C13(R（右）)，C14(R（右）)，第16页(S公司)以及额外引入的(S公司)手性中心位于N19。

马钱子碱阳离子形成前面描述的起伏板-宿主亚结构，这被认为是马钱子素特有的分子识别的原因（Gould&Walkinshaw，1984；Gould等。, 1985; Dijksma，Gould，Parsons&Walkinshaw，1998年；Dijksma、Gould、Parsons、Taylor和Walkinshaw，1998年；Oshikawa公司等。, 2002; Bialońska和Ciunik，2004年）。在标题salt中，这些子结构沿着b条-轴方向，具有前面描述的21布鲁氏菌阳离子沿加利福尼亚州12.3 Åb轴（图2）。这个第页-砷化阴离子和水分子占据了结构中的物质空间。阳离子的质子化N19原子与第页-砷化氧受体（O12A类)而两个溶剂水分子（O1W公司和O3W公司)和溴化氢离子的羰基O25原子形成氢键（表1）。在片间通道中第页-胂化阴离子通过O13直接相连A类-H···O11A类ii（ii）氢键，而胺基的两个H原子与水分子O3形成氢键W公司和O4W公司我.水分子O2W公司和O4A类进一步与第页-胂化物O-原子O12A类含氧气W公司也与O11有关A类iv（四）.水分子O3W公司和O4W公司我给出了水间氢键，再加上一些分子间C-H··O相互作用（表1），形成了整体三维网络结构（图3）。

马钱子碱伪多晶结构中存在间质水分子，例如常见的四水合物形式和5.2水合物（Smith等人。, 2006一)和二水合物（史密斯等。以及混合溶剂BRU–EtOH–H2O（1/1/2）（手套等。1985年）和BRU–我-普鲁士-H2O（1/1/2）（Bialonáska&Ciunik，2004）。已知大量具有水稳定性的酸盐：无机硫酸盐（BRU）2SO公司4·7小时2O（Bialoánska&Ciunik，2005），最常见的是芳香羧酸盐，例如苯甲酸酯（一种三水合物；Bialoánska&Ciunik，2006年b); 4-硝基苯甲酸酯（二水合物；Bialońska&Ciunik，2007）；3,5-二硝基苯甲酸酯（一种三水合物；Bialonánska&Ciunik，2006年一); 3,5-二硝基水杨酸盐（一种一水合物；Smith等。, 2006一); 邻苯二甲酸盐（一种单水化物；Krishnan、Gayathri、Sivakumar、Gunasekaran和Anbalagen，2013年）；间苯二甲酸氢（一种三水合物；Smith，Wermuth，Young&White，2006）；3-硝基邻苯二甲酸氢（一种二水合物；Smith，Wermuth，Young&Healy，2005）和苯甲酸苦曲霉（一水合物；史密斯&Wermuth，2011）。

脂肪族羧酸盐示例包括：草酸氢（一种二水合物；Krishnan、Gayathri、Sivakumar、Chakkaravathi和Anbalagen，2013）；富马酸氢（一种倍半水合物；Dijksma，Gould，Parsons&Walkinshaw，1998）；含氢(S公司)-苹果酸（一种五水合物；Smith，Wermuth&White，2006）；柠檬酸二氢（一种三水合物；Smith，Wermuth&White，2005）；具有L（左）-甘油酸（4.75水合物；Bialonáska等。，2005）和氢气顺式-环己烷-1,2-二羧酸盐（一种二水合物；Smith等。, 2012). 一些磺酸盐也是已知的，例如.与甲苯-4-磺酸盐（一种三水合物；Smith，Wermuth，Healy等。, 2005); 与3-羧氧基-4-羟基苯磺酸盐（五水合物；Smith等。, 2006b)和双苯基-4,4'-二磺酸盐（六水合物；Smith等。, 2010).

合成和结晶顶部

标题化合物是通过在回流下加热10分钟，在50 mL 80%2-丙醇/水中加入1 mmol质量的马钱子碱四水合物和4-氨基苯基胂酸合成的。浓缩至加利福尼亚州30 mL，热过滤溶液的部分室温蒸发得到标题化合物的无色薄晶体板，从中切下样品进行X射线分析。

精炼细节顶部

晶体数据、数据采集和结构精炼表2总结了详细信息。可能参与氢键相互作用的氢原子用不同的方法定位，但其位置参数限制在精炼N-H和O-H=0.90ºU型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（N） 或1.5U型等式（O） ●●●●。其他H原子包括在精炼在计算位置[C-H（芳香族）=0.95º和C-H（脂肪族）=0.97–1.00º]，并被视为骑行U型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（C） 。这个绝对构型为母体士的宁-10-酮分子测定（Peerdeman，1956）被引用并在结构中得到证实精炼（Flack，1983）【3672对Friedel对的绝对结构参数-0.005（9）】。

计算详细信息顶部

数据收集：CrysAlis专业（里加库OD，2015）；细胞精细化： CrysAlis专业（里加库OD，2015）；数据缩减：CrysAlis专业（里加库OD，2015）；用于求解结构的程序：SIR92型（阿尔托马雷等。, 1993); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）WinGX公司（Farrugia，2012）；分子图形：铂（斯佩克，2009）；用于准备出版材料的软件：铂（斯佩克，2009）。

数字顶部
[图1] 图1。布鲁氏菌阳离子的分子构型和原子编号方案，第页-砷化阴离子A类以及标题盐不对称单元中溶剂化的四个水分子。谱间氢键如虚线所示。非氢原子显示为40%概率位移椭球。
[图2] 图2。标题盐单位细胞中起伏的布鲁氏菌片亚结构，向下看，较少片间阴离子和水分子一除质子化N19原子外，所有H原子也已被移除。
[图3] 图3。单元单元中填料的透视图，沿近似值查看一-轴向，显示了相关阴离子和水分子在布鲁氏菌层状亚结构的间隙区域，氢键相互作用显示为虚线。
2,3-二甲氧基-10-去氧士的宁4-氨基苯胂酸盐四水合物顶部
水晶数据 顶部
（C）23H（H）27N个2O（运行）4)[作为（C6H（H）7N） O（运行）2（OH）]·4H2O（运行）F类(000) = 1432
M（M）第页= 683.58D类x=1.506毫克米−三
正交各向异性，P（P）212121钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：P2ac 2ab2822次反射的单元参数
一= 7.6553 (3) Åθ= 3.4–27.9°
b= 12.3238 (5) ŵ=1.19毫米−1
c（c）= 31.960 (2) ÅT型=200 K
V（V）= 3015.2 (3) Å三板，无色
Z轴= 40.36×0.34×0.10毫米
数据收集 顶部
牛津衍射Gemini-S CCD探测器
衍射仪		6980个独立反射
辐射源：增强（Mo）X射线源5901次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.032
探测器分辨率：16.077像素mm-1θ最大值= 29.5°,θ最小值= 3.1°
ω扫描小时=−10→6
吸收校正：多扫描
(CrysAlis专业; 里加库OD，2015年）		k=−16→16
T型最小值= 0.811,T型最大值= 0.980我=−43→25
11983次测量反射
精炼 顶部
优化于F类2二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.048用独立和约束精化的混合物处理H原子
加权平均值(F类2) = 0.096 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0414P（P）)2+ 0.2011P（P）]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
S公司= 1.05(Δ/σ)最大值= 0.001
6980次反射Δρ最大值=0.55埃−三
433个参数Δρ最小值=−0.46埃−三
14约束绝对结构：Flack（1983），3672对Friedel对
主原子位置定位：结构-变量直接方法绝对结构参数：−0.005 (9)
水晶数据 顶部
（C）23H（H）27N个2O（运行）4)[作为（C6H（H）7N） O（运行）2（OH）]·4H2O（运行）V（V）= 3015.2 (3) Å三
M（M）第页= 683.58Z轴= 4
正交各向异性，P（P）212121钼K（K）α辐射
一= 7.6553 (3) ŵ=1.19毫米−1
b= 12.3238 (5) ÅT型=200 K
c（c）= 31.960 (2) Å0.36×0.34×0.10毫米
数据收集 顶部
牛津衍射Gemini-S CCD探测器
衍射仪		6980个独立反射
吸收校正：多扫描
(CrysAlis专业; 里加库OD，2015年）		5901次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.811,T型最大值= 0.980R（右）整数= 0.032
11983次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.048用独立和约束精化的混合物处理H原子
加权平均值(F类2) = 0.096Δρ最大值=0.55埃−三
S公司= 1.05Δρ最小值=−0.46埃−三
6980次反射绝对结构：Flack（1983），3672对弗里德尔对
433个参数绝对结构参数：−0.005 (9)
14约束
特殊细节 顶部

几何图形键距离、角度等已使用四舍五入分数坐标计算。所有su都是根据（完全）方差-方差矩阵的方差估计的。在估计距离、角度和扭转角时考虑了单元esd

精炼.F的细化2针对所有反射。加权R系数wR和拟合优度S基于F2，传统的R系数R基于F，对于负F，F设置为零2F的阈值表达式2>2西格玛（F2)仅用于计算R系数（gt）等，与选择反射进行细化无关。基于F的R系数2从统计上看，是基于F的因子的两倍，而基于ALL数据的R因子将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
氧气0.2664 (3)0.56076 (19)0.24172 (7)0.0288 (8)
臭氧0.2324 (3)0.44912 (19)0.17363 (7)0.0251 (7)
O24号机组0.2010 (3)−0.13571 (17)0.32202 (7)0.0224 (7)
O250.2193 (4)0.0496 (2)0.19539 (7)0.0336 (9)
N9型0.1591 (3)0.1193 (2)0.25929 (8)0.0192 (7)
N19号0.1326 (4)0.2044 (2)0.39973 (8)0.0220 (8)
C1类0.2107 (4)0.4025 (3)0.28549 (10)0.0220 (10)
指挥与控制0.2316 (4)0.4525 (3)0.24709 (10)0.0206 (10)
C3类0.2176 (4)0.3914 (3)0.21006 (10)0.0200 (9)
补体第四成份0.1912 (4)0.2806 (2)0.21125 (9)0.0192 (9)
C5级0.1762 (5)0.2319 (2)0.25023 (10)0.0186 (9)
C6级0.1822 (5)0.2909 (3)0.28690 (9)0.0200 (9)
抄送70.1402 (4)0.2196 (3)0.32382 (10)0.0194 (9)
抄送80.1639 (4)0.1035 (3)0.30544 (9)0.0178 (9)
C10号机组0.2084 (5)0.0380 (3)0.23349 (10)0.0224 (10)
C11号机组0.2482 (5)−0.0701 (3)0.25362 (11)0.0244 (11)
第12项0.3195 (5)−0.0703 (3)0.29876 (10)0.0216 (10)
第13页0.3369 (4)0.0468 (3)0.31477 (9)0.0173 (9)
第14项0.3946 (4)0.0634 (3)0.36027 (10)0.0208 (10)
第15项0.4243 (4)0.1858 (3)0.36540 (11)0.0217 (10)
第16号0.2486 (5)0.2415 (3)0.36351 (10)0.0215 (10)
第17页−0.0479 (4)0.2361 (3)0.33974 (11)0.0236 (11)
第18号−0.0461 (4)0.1812 (3)0.38190 (10)0.0236 (10)
C20个0.2066 (5)0.1088 (3)0.42293 (9)0.0234 (10)
C21型0.2646 (4)0.0242 (3)0.39246 (10)0.0221 (10)
C22型0.2076 (5)−0.0761 (3)0.39424 (10)0.0235 (10)
C23型0.2581 (5)−0.1618 (3)0.36323 (11)0.0269 (11)
第25页0.2845 (6)0.6248 (3)0.27850 (12)0.0400 (14)
C26型0.2222 (4)0.3880 (3)0.13581 (10)0.0263 (10)
作为1A0.18853 (4)0.38087 (2)0.50015 (1)0.0194 (1)
O11A公司0.0706 (3)0.2967 (2)0.52906 (7)0.0288 (8)
O12A0.1351 (3)0.37219 (19)0.44956 (7)0.0256 (7)
O13A型0.4046 (3)0.3544 (2)0.50798 (9)0.0361 (9)
国家4A0.1284 (6)0.8469 (3)0.55939 (14)0.0526 (15)
C1A公司0.1723 (5)0.5265 (2)0.51885 (9)0.0213 (9)
C2A公司0.0081 (5)0.5733 (3)0.52485 (11)0.0277 (11)
C3A公司−0.0043 (6)0.6792 (3)0.53827 (11)0.0320 (12)
C4A公司0.1423 (6)0.7411 (3)0.54628 (12)0.0314 (13)
C5A公司0.3047 (6)0.6939 (3)0.53962 (11)0.0324 (11)
C6A型0.3193 (5)0.5885 (3)0.52554 (10)0.0271 (10)
第1周0.4311 (4)−0.0600 (3)0.13578 (10)0.0461 (11)
O2瓦−0.2441 (4)0.3881 (3)0.43528 (11)0.0521 (11)
臭氧层0.4514 (4)0.8770 (3)0.61869 (11)0.0587 (12)
四轮驱动0.2795 (4)0.5374 (3)0.40023 (10)0.0511 (11)
H1型0.215700.443800.310600.0260*
H4型0.183700.239200.186300.0230*
H8型0.064400.056300.314300.0210*
H12型0.43720−0.105500.299000.0260*
H13型0.427100.082700.296900.0210*
H14型0.508000.024800.364800.0250*
第16页0.267400.321500.366100.0260*
H19型0.122 (6)0.258 (3)0.4190 (11)0.0620*
H22（H22）0.13050−0.095400.416300.0280*
2011年上半年0.33410−0.108100.235700.0290*
2012年上半年0.13960−0.113700.253300.0290*
H151型0.481500.200800.392600.0260*
H152型0.500900.213000.342700.0260*
H171型−0.076100.314200.342400.0280*
H172型−0.133600.201500.320800.0280*
第181页−0.064700.102100.378900.0280*
H182型−0.138500.211200.400200.0280*
H201型0.307000.132300.440200.0280*
H202型0.116700.078100.441800.0280*
H231型0.38680−0.170100.363200.0320*
H232型0.20630−0.231900.371800.0320*
H251型0.308700.700200.270700.0600*
H252型0.381200.596600.295400.0600*
H253型0.176000.621600.294700.0600*
H261型0.233800.436900.111800.0390*
H262型0.109300.350700.134400.0390*
H263型0.316600.334300.135200.0390*
过氧化氢−0.094700.532300.519700.0330*
H3A型−0.116500.710400.542100.0390*
H5A型0.407400.734900.544900.0390*
H6A型0.431600.558500.520400.0330*
第13页0.445 (6)0.298 (3)0.4931 (13)0.0770*
H41A型0.022 (3)0.876 (4)0.5617 (15)0.0620*
H42A型0.227 (3)0.861 (4)0.5735 (13)0.0620*
H11瓦0.360 (5)−0.029 (4)0.1548 (10)0.0770*
高12瓦0.358 (5)−0.071 (4)0.1141 (10)0.0770*
H21瓦−0.134 (3)0.406 (4)0.4425 (16)0.0770*
H22瓦−0.273 (7)0.328 (2)0.4492 (14)0.0770*
H31瓦0.406 (6)0.917 (3)0.6400 (11)0.0770*
高32W0.548 (4)0.917 (3)0.6129 (15)0.0770*
h41瓦0.378 (4)0.512 (4)0.3885 (15)0.0770*
H42瓦0.242 (7)0.483 (3)0.4163 (13)0.0770*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
氧气0.0412 (17)0.0165 (12)0.0288 (13)−0.0036 (11)0.0025 (12)−0.0002 (10)
臭氧0.0292 (13)0.0255 (13)0.0207 (12)−0.0021 (11)0.0027 (10)0.0008 (10)
O24号机组0.0244 (12)0.0185 (11)0.0243 (11)−0.0011 (11)−0.0001 (11)0.0000 (9)
O25号机组0.0533 (19)0.0281 (14)0.0195 (12)0.0026 (14)0.0064 (13)−0.0055 (10)
N9型0.0226 (14)0.0182 (12)0.0168 (12)0.0001 (13)−0.0003 (11)−0.0035 (11)
N19号0.0261 (15)0.0230 (15)0.0169 (14)−0.0009 (12)0.0011 (12)−0.0052 (12)
C1类0.0251 (19)0.0207 (17)0.0203 (16)0.0005 (14)−0.0011 (15)−0.0087 (13)
指挥与控制0.0181 (18)0.0173 (16)0.0263 (18)0.0022 (13)0.0011 (15)0.0004 (14)
C3类0.0169 (17)0.0247 (17)0.0183 (15)−0.0004 (15)0.0021 (13)0.0018 (14)
补体第四成份0.0200 (16)0.0229 (16)0.0148 (14)−0.0001 (15)0.0007 (15)−0.0046 (12)
C5级0.0196 (17)0.0181 (15)0.0181 (15)0.0014 (14)−0.0008 (15)−0.0012 (12)
C6级0.0196 (16)0.0213 (15)0.0192 (15)0.0022 (15)0.0023 (15)0.0000 (13)
抄送70.0228 (17)0.0176 (16)0.0177 (16)0.0017 (13)0.0007 (14)−0.0031 (13)
抄送80.0193 (16)0.0188 (16)0.0153 (14)−0.0002 (14)0.0004 (13)−0.0039 (12)
C10号机组0.0214 (18)0.0235 (17)0.0224 (17)−0.0025 (16)0.0005 (16)−0.0059 (14)
C11号机组0.030 (2)0.0184 (17)0.0248 (18)0.0021 (14)−0.0014 (16)−0.0066 (14)
第12项0.0204 (17)0.0190 (16)0.0255 (17)0.0035 (16)0.0024 (16)−0.0047 (13)
第13页0.0137 (16)0.0175 (15)0.0208 (16)−0.0005 (13)0.0031 (13)−0.0038 (12)
第14项0.0164 (17)0.0248 (18)0.0211 (17)0.0020 (14)−0.0029 (14)−0.0028 (14)
第15项0.0210 (18)0.0250 (18)0.0192 (17)−0.0039 (15)−0.0021 (15)−0.0058 (15)
第16号0.0291 (18)0.0173 (16)0.0182 (16)−0.0043 (13)0.0024 (15)−0.0043 (13)
第17页0.0249 (19)0.0242 (19)0.0216 (17)0.0053 (15)0.0030 (15)−0.0054 (14)
第18号0.0186 (17)0.0283 (19)0.0239 (18)0.0018 (15)0.0061 (15)−0.0032 (15)
C20个0.0289 (18)0.0239 (17)0.0175 (15)−0.0004 (17)−0.0029 (15)0.0001 (14)
C21型0.0204 (17)0.0257 (18)0.0201 (16)0.0025 (14)−0.0065 (14)0.0003 (14)
C22型0.0229 (18)0.0272 (17)0.0205 (16)0.0019 (15)−0.0026 (16)0.0032 (13)
C23型0.0284 (19)0.0210 (17)0.0314 (19)−0.0009 (14)−0.0039 (16)0.0031 (15)
第25页0.062 (3)0.0220 (19)0.036 (2)−0.004 (2)−0.002 (2)−0.0032 (17)
C26型0.0268 (19)0.0317 (19)0.0204 (15)0.0005 (17)−0.0019 (14)0.0030 (16)
作为1A0.0219 (2)0.0175 (1)0.0187 (1)−0.0005 (1)0.0006 (2)−0.0038 (2)
O11A公司0.0363 (15)0.0273 (13)0.0229 (12)−0.0063 (12)0.0047 (11)−0.0041 (11)
O12A型0.0368 (14)0.0204 (12)0.0197 (11)0.0008 (11)0.0016 (10)−0.0054 (10)
O13A型0.0239 (12)0.0339 (14)0.0505 (19)0.0038 (11)−0.0055 (13)−0.0178 (13)
国家4A0.060 (3)0.0279 (19)0.070 (3)0.0095 (18)−0.011 (2)−0.0174 (18)
C1A公司0.0328 (19)0.0171 (15)0.0139 (15)−0.0015 (15)0.0001 (16)−0.0007 (12)
C2A公司0.0270 (19)0.0250 (19)0.031 (2)0.0009 (15)0.0045 (17)−0.0009 (16)
C3A公司0.042 (2)0.026 (2)0.028 (2)0.0090 (17)0.0073 (18)0.0008 (16)
C4A公司0.048 (3)0.0208 (18)0.0254 (18)0.0027 (17)−0.0018 (18)0.0023 (15)
C5A公司0.043 (2)0.0239 (18)0.0303 (19)−0.0078 (19)−0.0059 (19)−0.0012 (15)
C6A型0.0313 (19)0.0277 (18)0.0224 (16)−0.0030 (17)−0.0018 (18)−0.0022 (14)
第1周0.0439 (18)0.0500 (19)0.0445 (18)0.0115 (16)0.0045 (15)−0.0085 (16)
O2瓦0.0453 (17)0.053 (2)0.058 (2)0.0021 (17)0.0002 (16)0.0257 (18)
O3瓦0.059 (2)0.059 (2)0.058 (2)−0.0071 (19)0.0088 (17)−0.0055 (18)
四轮驱动0.050 (2)0.0452 (19)0.058 (2)0.0023 (16)0.0108 (17)0.0184 (16)
几何参数（λ，º） 顶部
组件1A-O12A1.671 (2)C13至C141.534 (4)
作为1A-013A1.704 (2)C14-C21型1.511 (5)
As1A-C1A型1.896 (3)C14-C15号1.534 (5)
作为1A-011A1.657 (2)C15至C161.511 (5)
氧气-C21.371 (4)C17-C18型1.508 (5)
O2-25型1.423 (4)C20-C21型1.494 (5)
O3-C26型1.426 (4)C21-C22型1.312 (5)
臭氧-C31.369 (4)C22-C23型1.499 (5)
O24-C23型1.425 (4)C1-H1型0.9500
O24-C12号机组1.423 (4)C4-H4型0.9500
O25-C10型1.229 (4)C8-H8型1
O13A-H13A型0.90 (4)C11-H111号0.9900
O1W-H12W型0.90 (3)C11-H112号0.9900
O1W-H11W型0.90 (4)C12-H12型1
O2W-H22W型0.89 (3)C13-H13型1
O2W-H21W型0.90 (3)C14-H14型1
O3W-H32W型0.91 (3)C15-H152型0.9900
O3W-H31W型0.91 (4)C15-H151型0.9900
N9-C5型1.424 (4)2016年1月16日1
N9-C10型1.351 (4)C17-H171型0.9900
N9-C8型1.488 (4)C17-H172型0.9900
编号19-C161.529 (4)C18-H182型0.9900
N19-C18号1.509 (4)C18-H181型0.9900
N19-C20型1.503 (4)C20-H202型0.9900
O4W-H42W型0.89 (4)C20-H201型0.9900
O4W-H41W型0.90 (4)C22-H22型0.9500
N19-H19型0.91 (4)C23-H232型0.9900
编号4A-C4A1.374 (5)C23-H231型0.9900
N4A-H41A型0.89 (3)C25-H252型0.9800
N4A-H42A型0.90 (3)C25-H251型0.9800
C1-C2类1.383 (5)C25-H253型0.9800
C1-C6号机组1.393 (5)C26-H262型0.9800
C2-C3型1.407 (5)C26-H263型0.9800
C3-C4型1.381 (4)C26-H261型0.9800
C4-C5型1.388 (4)C1A-C6A型1.377 (5)
C5至C61.380 (4)C1A-C2A型1.396 (5)
C6至C71.506 (5)C2A-C3A型1.377 (5)
C7-C17型1.541 (4)C3A-C4A型1.381 (6)
C7-C16号机组1.540 (5)C4A-C5A型1.389 (6)
C7-C8号机组1.557 (5)C5A-C6A1.379 (5)
C8-C13号机组1.527 (5)C2A-H2A型0.9500
C10-C11号机组1.511 (5)C3A-H3A型0.9500
C11-C12号机组1.543 (5)C5A-H5A型0.9500
C12-C13型1.537 (5)C6A-H6A型0.9500
O12A-As1A-C1A110.46 (12)N9-C8-H8型110
O13A-As1A-C1A101.45 (14)C7-C8-H8型110
O12A-As1A-O13A111.55 (13)C13-C8-H8型110
O11A-As1A-C1A112.41 (13)C12-C11-H111108
O11A-As1A-O12A型111.48 (11)C10-C11-H111号108
O11A-As1A-O13A109.09 (12)C10-C11-H112108
C2-O2-C25型117.1 (3)H111-C11-H112型107
C3-O3-C26116.2 (3)C12-C11-H112108
C12-O24-C23型114.5 (3)O24-C12-H12型109
As1A-O13A-H13A114 (3)C13-C12-H12型109
H11W-O1W-H12W型102 (3)C11-C12-H12型109
H21W-O2W-H22W108 (5)C8-C13-H13107
H31W-O3W-H32W型100 (4)C12-C13-H13型107
C8-N9-C10号120.1 (3)C14-C13-H13型106
C5-N9-C10125.0 (3)C15-C14-H14型109
C5-N9-C8109.1 (2)C21-C14-H14型109
C16-N19-C18型107.3 (2)C13-C14-H14109
C16-N19-C20型112.9 (3)H151-C15-H152型109
C18-N19-C20型112.3 (3)C16-C15-H151110
H41W至O4W至H42W104 (4)C16-C15-H152型110
C20-N19-H19型106 (2)C14-C15-H151型110
C18-N19-H19型108 (3)C14-C15-H152型110
C16-N19-H19型110 (3)N19-C16-H16型108
H41A-N4A-H42A型130 (4)C15-C16-H16型108
C4A-N4A-H42A型106 (3)C7-C16-H16型109
C4A-N4A-H41A型119 (3)C7-C17-H171型111
C2-C1-C6型119.1 (3)C7-C17-H172型111
氧气-C2-C1124.6 (3)C18-C17-H171型111
氧气-C2-C3115.5 (3)C18-C17-H172型111
C1-C2-C3120.0 (3)H171-C17-H172型109
臭氧-C3-C2115.5 (3)H181-C18-H182型109
臭氧-C3-C4123.3 (3)C17-C18-H182型111
C2-C3-C4型121.2 (3)N19-C18-H182型111
C3-C4-C5型117.7 (3)C17-C18-H181型111
C4至C5至C6122.1 (3)N19-C18-H181型111
N9-C5-C4型127.7 (3)C21-C20-H201型110
N9-C5-C6110.1 (3)N19-C20-H202号110
C5-C6-C7110.5 (3)H201-C20-H202型108
C1-C6-C7型129.4 (3)N19-C20-H201号110
C1-C6-C5型119.9 (3)C21-C20-H202型110
C6-C7-C8型102.5 (3)C23-C22-H22118
C16-C7-C17型102.0 (3)C21-C22-H22型118
C6-C7-C17112.4 (3)O24-C23-H232型109
C8-C7-C17号机组110.8 (3)O24-C23-H231型109
C6-C7-C16型115.4 (3)H231-C23-H232型108
C8-C7-C16型114.1 (3)C22-C23-H232型109
C7-C8-C13型116.6 (3)C22-C23-H231型109
N9-C8-C7104.5 (3)H251-C25-H253型109
N9-C8-C13型106.0 (2)H252-C25-H253型110
O25-C10-C11型120.7 (3)H251-C25-H252109
O25-C10-N9型122.5 (3)O2-C25-H253型109
N9-C10-C11型116.8 (3)O2-C25-H251型110
C10-C11-C12号机组118.1 (3)O2-C25-H252型109
O24-C12-C11型105.3 (3)O3-C26-H261型110
O24-C12-C13型114.4 (3)H261-C26-H262型109
C11-C12-C13型109.9 (3)H261-C26-H263型109
C8-C13-C12号机组106.8 (3)H262-C26-H263型109
C8-C13-C14号机组112.0 (3)O3-C26-H262型110
C12-C13-C14型117.8 (3)O3-C26-H263型109
C13-C14-C15型106.0 (3)As1A-C1A-C2A型119.6 (3)
C15-C14-C21型109.8 (3)C2A-C1A-C6A119.0 (3)
C13-C14-C21型114.4 (3)As1A-C1A-C6A121.4 (3)
C14-C15-C16108.1 (3)C1A-C2A-C3A型119.8 (4)
C7-C16-C15号机组115.7 (3)C2A-C3A-C4A121.7 (4)
N19-C16-C7型105.0 (3)N4A-C4A-C5A型120.9 (4)
编号19-C16-C15110.5 (3)N4A-C4A-C3A121.2 (4)
C7-C17-C18号机组103.1 (3)C3A-C4A-C5A117.9 (4)
N19-C18-C17型105.1 (3)C4A-C5A-C6A型121.1 (4)
N19-C20-C21号109.7 (2)C1A-C6A-C5A120.5 (4)
C14-C21-C20型114.6 (3)C1A-C2A-H2A型120
C14-C21-C22型123.4 (3)C3A-C2A-H2A型120
C20-C21-C22型122.0 (3)C2A-C3A-H3A型119
C21-C22-C23型123.3 (3)C4A-C3A-H3A型119
O24-C23-C22型111.9 (3)C6A-C5A-H5A型119
C6-C1-H1型120C4A-C5A-H5A型119
C2-C1-H1型120C1A-C6A-H6A120
C5-C4-H4121C5A-C6A-H6A120
C3-C4-H4型121
O11A-As1A-C1A-C2A−51.9 (3)C17-C7-C8-C13型−140.8 (3)
O11A-As1A-C1A-C6A130.0 (2)C6-C7-C16-N19153.5 (3)
O12A-As1A-C1A-C2A73.4 (3)C8-C7-C16-N19−88.2 (3)
O12A-As1A-C1A-C6A型−104.8 (3)C8-C7-C16-C1533.9 (4)
O13A-As1A-C1A-C2A−168.3 (3)C17-C7-C16-N1931.3 (3)
O13A-As1A-C1A-C6A13.6 (3)C17-C7-C16-C15153.4 (3)
C25-O2-C2-C11.0 (5)C6-C7-C17-C18−166.0 (3)
C25-O2-C2-C3−178.9 (3)C8-C7-C17-C1880.1 (3)
C26-O3-C3-C2型178.7 (3)C6-C7-C16-C15−84.4 (4)
C26-O3-C3-C4−1.1 (4)C6-C7-C8-N9−17.5 (3)
C23-O24-C12-C13型−69.2 (4)C6-C7-C8-C1399.1 (3)
C12-O24-C23-C22型87.0 (4)C16-C7-C8-N9−142.9 (3)
C23-O24-C12-C11型170.0 (3)C16-C7-C8-C13型−26.3 (4)
C8-N9-C5-C6−3.2 (4)C17-C7-C8-N9102.6 (3)
C8-N9-C5-C4174.7 (3)C16-C7-C17-C18−41.8 (3)
C5-N9-C10-O25−24.5 (5)N9-C8-C13-C12−71.7 (3)
C10-N9-C5-C422.1 (6)N9-C8-C13-C14158.0 (3)
C10-N9-C5-C6−155.9 (3)C7-C8-C13-C14号机组42.2 (4)
C5-N9-C8-C713.4 (3)C7-C8-C13-C12172.5 (3)
C5-N9-C8-C13型−110.4 (3)O25-C10-C11-C12型150.9 (4)
C10-N9-C8-C7167.6 (3)N9-C10-C11-C12−29.9 (5)
C10-N9-C8-C1343.9 (4)C10-C11-C12-C13−0.2 (4)
C8-N9-C10-O25−174.4 (3)C10-C11-C12-O24123.5 (3)
C8-N9-C10-C116.3 (5)C11-C12-C13-C849.1 (3)
C5-N9-C10-C11156.3 (3)O24-C12-C13-C8型−69.1 (3)
C20-N19-C16-C15−10.7 (4)O24-C12-C13-C14型57.9 (4)
C16-N19-C18-C17−16.7 (3)C11-C12-C13-C14176.1 (3)
C18-N19-C16-C7型−9.6 (3)C12-C13-C14-C15172.5 (3)
C18-N19-C16-C15−134.9 (3)C8-C13-C14-C15号机组−63.1 (3)
C20-N19-C16-C7型114.7 (3)C8-C13-C14-C21型58.1 (4)
C18-N19-C20-C21型74.2 (3)C12-C13-C14-C21−66.4 (4)
C20-N19-C18-C17−141.3 (3)C15-C14-C21-C22176.6 (3)
C16-N19-C20-C21型−47.3 (4)C21-C14-C15-C16−54.5 (3)
C2-C1-C6-C7−174.0 (3)C13-C14-C15-C1669.6 (3)
C6-C1-C2-O2−177.6 (3)C15-C14-C21-C20−4.2 (4)
C6-C1-C2-C3型2.3 (5)C13-C14-C21-C20−123.2 (3)
C2-C1-C6-C5型0.4 (5)C13-C14-C21-C2257.6 (5)
C1-C2-C3-C4型−3.1 (5)C14-C15-C16-N1962.7 (3)
O2-C2-C3-O3−3.0 (4)C14-C15-C16-C7−56.4 (4)
O2-C2-C3-C4176.9 (3)C7-C17-C18-N1936.4 (3)
C1-C2-C3-O3177.1 (3)N19-C20-C21-C14号56.0 (4)
O3-C3-C4-C5−179.2 (3)N19-C20-C21-C22号−124.8 (4)
C2-C3-C4-C5型1.0 (5)C20-C21-C22-C23177.7 (3)
C3-C4-C5-N9−176.0 (3)C14-C21-C22-C23型−3.2 (5)
C3-C4-C5-C6型1.8 (5)C21-C22-C23-O24−62.7 (5)
N9-C5-C6-C7−9.0 (4)As1A-C1A-C2A-C3A−179.7 (3)
N9-C5-C6-C1型175.6 (3)C6A-C1A-C2A-C3A−1.6 (5)
C4-C5-C6-C1型−2.5 (6)As1A-C1A-C6A-C5A−179.2 (3)
C4-C5-C6-C7型172.9 (3)C2A-C1A-C6A-C5A2.7 (5)
C5-C6-C7-C16141.2 (3)C1A-C2A-C3A-C4A−0.4 (5)
C1-C6-C7-C8型−168.6 (4)C2A-C3A-C4A-N4A179.6 (4)
C1-C6-C7-C16−44.0 (5)C2A-C3A-C4A-C5A1.2 (5)
C1-C6-C7-C1772.5 (5)N4A-C4A-C5A-C6A−178.5 (4)
C5-C6-C7-C816.6 (4)C3A-C4A-C5A-C6A−0.1 (5)
C5-C6-C7-C17−102.4 (4)C4A-C5A-C6A-C1A−1.8 (5)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
N19-H19···O12A类0.91 (4)1.72 (4)2.610 (3)168 (4)
N4型A类-H41型A类···O4号机组W公司我0.89 (3)2.46 (4)3.291 (5)155 (4)
N4型A类-H42型A类···臭氧W公司0.90 (3)2.25 (3)3.137 (6)169 (4)
第13页A类-H13型A类···O11号机组A类ii（ii）0.90 (4)1.67 (4)2.546 (3)165 (4)
O1公司W公司-H11型W公司···O25号机组0.90 (4)1.95 (4)2.843 (4)175 (3)
O1公司W公司-H12型W公司···氧气W公司三0.90 (3)1.87 (4)2.760 (5)168 (4)
氧气W公司-H21型W公司···O12号机组A类0.90 (3)2.11 (3)2.945 (4)153 (4)
氧气W公司-硫化氢W公司···第11页A类iv（四）0.89 (3)2.07 (4)2.915 (4)158 (5)
臭氧W公司-第31页W公司···O25号机组v（v）0.91 (4)2.06 (4)2.922 (4)159 (3)
臭氧W公司-第32页W公司···O4号机组W公司不及物动词0.91 (3)1.91 (3)2.791 (4)164 (3)
O4号机组W公司-H41型W公司···O1公司W公司vii（七）0.90 (4)1.88 (4)2.770 (5)172 (5)
O4号机组W公司-H42型W公司···O12号机组A类0.89 (4)1.91 (4)2.802 (4)174 (5)
C4-H4··O250.952.372.900 (4)115
C6级A类-H6型A类···O13号机组A类0.952.553.011 (4)110
C8-H8··O2412.603.009 (4)104
C14-H14···O3viii（八）12.523.363 (4)142
C15-H151···O11A类ii（ii）0.992.603.561 (4)165
C18-H182···O2W公司0.992.583.422 (5)143
C20-H201···O11A类ii（ii）0.992.413.388 (4)170
C20-H202··O13A类iv（四）0.992.433.229 (4)137
对称代码：（i）x−1/2,−年+3/2,−z（z）+1; （ii）x+1/2,−年+1/2,−z（z）+1; （iii）−x,年−1/2,−z（z）+1/2; （iv）x−1/2,−年+1/2,−z（z）+1; （v）−x+1/2,−年+1,z（z）+1/2; （vi）x+1/2,−年+3/2,−z（z）+1; （vii）−x+1,年+1/2,−z（z）+1/2; （viii）−x+1,年−1/2,−z（z）+1/2.
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
N19-H19···O12A0.91 (4)1.72 (4)2.610 (3)168 (4)
N4A-H41A··O4W我0.89 (3)2.46 (4)3.291 (5)155 (4)
N4A-H42A···O3W0.90 (3)2.25 (3)3.137 (6)169 (4)
O13A-H13A··O11Aii（ii）0.90 (4)1.67 (4)2.546 (3)165 (4)
O1W-H11W··O250.90 (4)1.95 (4)2.843 (4)175 (3)
O1W-H12W··O2W三0.90 (3)1.87 (4)2.760 (5)168 (4)
O2W-H21W··O12A0.90 (3)2.11 (3)2.945 (4)153 (4)
O2W-H22W··O11Aiv（四）0.89 (3)2.07 (4)2.915 (4)158 (5)
O3W-H31W··O25v（v）0.91 (4)2.06 (4)2.922 (4)159 (3)
O3W-H32W··O4W不及物动词0.91 (3)1.91 (3)2.791 (4)164 (3)
O4W-H41W··O1Wvii（七）0.90 (4)1.88 (4)2.770 (5)172 (5)
O4W-H42W··O12A0.89 (4)1.91 (4)2.802 (4)174 (5)
C14-H14···O3viii（八）12.523.363 (4)142
C15-H151···O11Aii（ii）0.992.603.561 (4)165
C18-H182···O2W0.992.583.422 (5)143
C20-H201··O11Aii（ii）0.992.413.388 (4)170
C20-H202··O13Aiv（四）0.992.433.229 (4)137
对称代码：（i）x−1/2,−年+3/2,−z（z）+1; （ii）x+1/2,−年+1/2,−z（z）+1; （iii）−x,年−1/2,−z（z）+1/2; （iv）x−1/2,−年+1/2,−z（z）+1; （v）−x+1/2,−年+1,z（z）+1/2; （vi）x+1/2,−年+3/2,−z（z）+1; （vii）−x+1,年+1/2,−z（z）+1/2; （viii）−x+1,年−1/2,−z（z）+1/2.

实验细节

水晶数据
化学配方（C）23H（H）27N个2O（运行）4)[作为（C6H（H）7N） O（运行）2（OH）]·4H2O（运行）
M（M）第页683.58
晶体系统，空间组正交各向异性，P（P）212121
温度（K）200
一,b,c（c）(Å)7.6553 (3), 12.3238 (5), 31.960 (2)
V（V）(Å三)3015.2 (3)
Z轴4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)1.19
晶体尺寸（mm）0.36 × 0.34 × 0.10
数据收集
衍射仪牛津衍射Gemini-S CCD探测器
衍射仪
吸收校正多扫描
(CrysAlis专业; 里加库OD，2015年）
T型最小值,T型最大值0.811, 0.980
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		11983, 6980, 5901
R（右）整数0.032
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.693
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],加权平均值(F类2),S公司0.048, 0.096, 1.05
反射次数6980
参数数量433
约束装置数量14
氢原子处理用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.55,−0.46
绝对结构Flack（1983），3672对Friedel对
绝对结构参数−0.005 (9)

计算机程序：CrysAlis专业（里加库OD，2015），SIR92型（阿尔托马雷等。, 1993),SHELXL97型（谢尔德里克，2008）WinGX公司（Farrugia，2012），铂（斯佩克，2009）。

 

致谢

作者感谢昆士兰科技大学科学与工程学院的支持。

工具书类

第一次引用Altomare，A.、Cascarano，G.、Giacovazzo，C.和Guagliardi，A.（1993年）。J.应用。克里斯特。 26, 343–350. 交叉参考 科学网 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Białoáska，A.&Ciunik，Z.（2004）。《水晶学报》。C类60，o853–o855交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Białoáska，A.&Ciunik，Z.（2005）。《水晶学报》。E类61公元4222年至4224年交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Białoáska，A.&Ciunik，Z.（2006年）一).《水晶学报》。C类62公元450年至公元453年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Białoáska，A.&Ciunik，Z.（2006年）b).《水晶学报》。E类62公元5817年至5819年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Białoáska，A.&Ciunik，Z.（2007年）。《水晶学报》。C类63，o120–o122科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Białoáska，A.，Ciunik，Z.，Popek，T.&Lis，T.（2005）。《水晶学报》。C类61，o88–o91科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Bosch，F.&Rosich，L.（2008）。药理学,82, 171–179. 科学网 交叉参考 公共医学 中国科学院 谷歌学者
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国际标准编号：2056-9890
第72卷| 第5部分| 2016年5月| 第751-755页
doi:10.1010/S2056989016006691