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研究交流\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第72卷| 第5部分| 2016年5月| 第656-658页
doi:10.1107/S2056989016005612

晶体结构属于反式-双（烟酰胺）二水-κN个1)双（4-硝基苯甲酸）酯-κO（运行）)锰（II）

交叉标记_颜色_正方形_no_text.svg
吉尔松·埃菲耶·阿什克恩,一 哈卡利·内切福卢,b、，c（c） 阿里·穆拉特·通布尔,b条 奈菲斯·狄利克d日和调谐器Hökelek一*

一土耳其安卡拉贝特佩06800号哈塞特佩大学物理系，b条土耳其卡夫卡斯大学化学系，邮编：36100，c（c）巴库国立大学国际科学研究中心，1148巴库，阿塞拜疆，和d日土耳其阿克萨莱68100，阿克萨莱大学物理系
*通信电子邮件：merzifon@hacettepe.edu.tr

石田浩主编，日本冈山大学(2016年3月19日收到； 2016年4月5日接受； 2016年4月8日在线)

这个非对称单元标题化合物的[Mn（C7H（H）4不4)2（C）6H（H）6N个2O）2（H）2O）2]，包含一个Mn二原子、一个4-硝基苯甲酸（NB）阴离子、一个烟酰胺（NA）配体和一个水分子；NA和NB各自充当单齿配体。Mn公司二原子位于反转中心，由四个O原子和两个吡啶N原子在扭曲的八面体几何结构中协调。水分子与羧酸氧原子氢键结合。羧酸盐基团和相邻苯环之间的二面角为24.4（3）°，而苯环和吡啶环的方向为86.63（11）°。在晶体中，O-H…O和N-H…O氢键连接分子，形成一层平行于ab公司平面。这些层被进一步链接通过弱C-H…O氢键，aπ–π叠加相互作用[质心-质心距离=3.868（2）Au]和弱C-Hπ相互作用，形成三维网络。

CCDC参考：1472331

1.化学背景

烟酰胺（NA）是烟酸的一种形式。这种维生素的缺乏会导致体内铜的流失，这就是众所周知的糙皮病。NA环是烟酰胺腺嘌呤二核苷酸（NAD）及其磷酸盐（NADP）的反应部分，是许多生物氧化还原反应（You等。, 1978[You，K.-S.，Arnold，L.J.Jr，Allison，W.S.&Kaplan，N.O.（1978），《生物化学趋势科学》第3期，第265-268页。]). 烟酸衍生物N个,N个-二乙基烟酰胺（DENA）是一种重要的呼吸兴奋剂（比戈利等。, 1972[Bigoli，F.、Braibanti，A.、Pellinghelli，M.A.和Tiripicchio，A.（1972），《结晶学报》B28，962-966。]). 具有生物化学分子的过渡金属配合物显示出有趣的物理和/或化学性质，在生物系统中具有潜在的应用（Antolini等。, 1982[Antolini，L.、Battaglia，L.P.、Corradi，A.B.、Marcotrigiano，G.、Menabue，L.、Pellacani，G.C.和Saladini，M.（1982）。《国际化学》第21卷，第1391-1395页。]).

【方案一】

苯甲酸衍生物金属配合物的晶体结构因其配位方式的多样性而被广泛报道。例如，钴和镉与4-氨基苯甲酸的络合物（Chen&Chen，2002【Chen，H.J.和Chen，X.M.（2002）。无机化学学报，329，13-21。】; 阿米拉斯拉诺夫等。, 1979【Amiraslanov，I.R.，Mamedov，Kh.S.，Movsumov，E.M.，Musaev，F.N.&Nadzhafov，G.N.（1979）.Zh.Strukt.Khim.20，1075-1080.】; 豪普特曼等。, 2000【Hauptmann，R.、Kondo，M.和Kitagawa，S.（2000）.Z.Kristallogr.《新晶体结构》.215169-172。】)，苯甲酸钴配合物（Catterick等。, 1974【Catterick（neéDrew），J.，Hursthouse，M.B.，New，D.B.&Thornton，P.（1974），《化学社会化学杂志》，第843-844页。】)，4-硝基苯甲酸（Nadzhafov等。, 1981[Nadzhafov，G.N.，Shnulin，A.N.&Mamedov，Kh.S.（1981），Zh.Strukt.Khim.22，124-128.])和邻苯二甲酸（Adiwidjaja等。, 1978[Adiwidjaja，G.，Rossmanith，E.&Küppers，H.（1978），《水晶学报》B34，3079-3083。])和铜与4-羟基苯甲酸（Shnulin等。, 1981【Shnulin，A.N.，Nadzhafov，G.N.，Amiraslanov，I.R.，Usubaliev，B.T.&Mamedov，Kh.S.（1981），科德基姆7，1409-1416年。】)已经进行了描述。与标题化合物双水双（4-硝基苯甲酸）双（1）密切相关的锰配合物H（H）-1,2,4-三唑-3-胺）-锰（张等。, 2013[张，X.-Y.，Liu，Z.-Y..，Liw，Z.-Y.，Yang，E.-C.&Zhao，X.-J.（2013）.Z.Anorg.Allg.Chem.639，974-981.])和双水（1H（H）-咪唑）-双（4-硝基苯甲酸）锰（Xu&Xu，2004【徐天国、徐德杰（2004），《晶体学报》，E60，m1462-m1464。】)，也有报道。

2.结构注释

这个非对称单元标题中的单核复合体包含一个锰二原子（位置对称性[\overline1])一个4-硝基苯甲酸（NB）阴离子，一个烟酰胺（NA）配体和一个水分子，所有配体以单齿方式配合。在复合物中，两个羧酸O原子（O2和O2三)两个与对称性相关的单齿NB阴离子和两个与不对称性相关的水O原子（O6和O6三)Mn附近二原子形成略微扭曲的方形平面排列，而略微扭曲的八面体配位球体由两个吡啶氮原子（N2和N2）完成三)轴向位置的两个对称相关单齿NA配体[对称代码：（iii）−x个, −年, −z（z）; 图1[链接]].

[图1]
图1
标题化合物的分子结构，具有原子编号方案。在40%的概率水平上绘制位移椭球体。分子内O-H…O氢键如虚线所示。通过（−），未标记原子与标记原子对称相关x个, −年, −z（z）).

羧酸盐基团中C-O键长度的近似相等[C1-O1=1.253（4）和C1-O2=1.248（4）Au]表明是离域键，而不是局域单键和双键。Mn-O键长[2.156（2）和2.115（2）Au]和Mn-N键长[2.114（3）Au]接近标准值。原子Mn1位于羧酸基团的O1/O2/C1平面上方0.4172（1）Å。O-Mn-O和O-Mn-N键角与理想值90°略有偏差。羧酸基（O1/O2/C1）和相邻苯（C2–C7）环之间的二面角为24.4（3）°，而苯环和吡啶（N2/C8–C12）环的方向为86.63（11）°。

3.超分子特征

在晶体中，分子间N-H纳年O纳（na=烟酰胺），N-H纳年Oc（c）（c=羧酸基）和O-Hw个年O纳（w=水）氢键（表1[链接])连接分子，形成一层平行于ab公司平面（图2[链接]). 在该层中，对22（8） 和对42（8） 观察到环状基序。这些层被进一步链接通过弱C-H…O氢键，弱C-Hπ相互作用（表1[链接])和aπ–π苯环之间的相互作用[Cg公司1⋯Cg公司1九= 3.868 (2) Å; 对称代码：（ix）1−x个, −年, 1 − z（z），其中Cg公司1是C2–C7环的质心]。

表1
氢键几何形状（λ，°）

Cg公司2是N2/C8–C12环的质心。
D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
编号3-H3A类05年1月我 0.90 (5) 2.07 (6) 2.898 (6) 152 (4)
编号3-H3B类2010年1月ii（ii） 0.90 (4) 2.19 (5) 2.923 (4) 138 (4)
O6-H61清除O1三 0.90 (4) 1.78 (5) 2.646 (5) 161 (4)
O6-H62清除O5iv（四） 0.89 (3) 2.10 (4) 2.897 (3) 148 (4)
C3-H3乙醇O4v（v） 0.93 2.59 3.456 (6) 156
C6-H6环氧乙烷不及物动词 0.93 2.40 3.319 (4) 170
C12-H12固体臭氧vii（七） 0.93 2.54 3.416 (7) 157
C4-H4发动机Cg公司2viii（八） 0.93 2.91 3.827 (4) 172
对称代码：（i）-x个+1, -年+1, -z（z）; （ii）-x个, -年+1, -z（z）; （iii）-x个, -年, -z（z）; （iv）-x个+1, -年, -z（z）; （v）x个-1,年,z（z）; （vi）x个+1,年,z（z）; （vii）x个-1,年,z（z）-1; （viii）x个,年,z（z）+1.
[图2]
图2
标题化合物的包装图，向下查看c（c）轴。分子间O-H…O和N-H…O氢键如虚线所示。

4.合成与结晶

标题化合物由MnSO反应制备4·H（H）2O（0.85 g，25 mmol）（单位：H）2H中的O（25 ml）和烟酰胺（1.22 g，10 mmol）2O（25 ml），在H中加入4-硝基苯甲酸钠（1.90 g，10 mmol）2O（150毫升）。将混合物过滤后置于一边，在室温下结晶一周，得到无色的单晶。

5.精炼

实验细节包括晶体数据、数据采集和精炼总结见表2[链接].水分子的H61和H62原子和H3原子A类和H3B类NH的2组位于不同的傅里叶图中，他们的坐标通过O-H=0.85（2）Ye和N-H=0.86（2）Au的距离约束进行细化U型国际标准化组织（H） =1.5U型等式（O，N）。C-束缚H原子的几何位置为C-H=0.93º，并被约束在其母原子上U型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（C） ●●●●。

表2
实验细节

水晶数据
化学配方 [锰（C7H（H）4不4)2（C）6H（H）6N个2O）2（H）2O）2]
M（M）第页 667.45
晶体系统，空间组 三联诊所，P（P）[\上划线{1}]
温度（K） 296
一,b条,c（c）(Å) 7.6051 (3), 10.0027 (4), 10.2152 (4)
α,β,γ(°) 78.067 (3), 88.430 (4), 71.746 (3)
V（V）(Å三) 721.45 (5)
Z轴 1
辐射类型 钼K（K）α
μ（毫米−1) 0.53
晶体尺寸（mm） 0.45 × 0.35 × 0.32
 
数据收集
衍射仪 布鲁克智能BREEZE CCD
吸收校正 多扫描(SADABS公司; 布鲁克，2012年[Bruker（2012）。APEX2，SAINT和SADABS。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。])
T型最小值,T型最大值 0.765, 0.815
测量、独立和观察的数量[我> 2σ(我)]反射 17255, 3595, 3475
对整数 0.027
（罪θ/λ)最大值(Å−1) 0.669
 
精炼
对[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 0.058, 0.178, 1.17
反射次数 3595
参数数量 217
约束装置数量 4
氢原子处理 用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ最大值,Δρ最小值（eó）−3) 1.00, −0.50
计算机程序：4月2日和圣保罗（布鲁克，2012年[Bruker（2012）。APEX2，SAINT和SADABS。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。]),SHELXS97标准和SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]),ORTEP-3（适用于Windows）和WinGX公司（Farrugia，2012年【Farrugia，L.J.（2012），《应用结晶杂志》，第45期，第849-854页。】)和柏拉图式的（斯佩克，2009年[Spek，A.L.（2009），《结晶学报》，D65148-155。]).

支持信息

CCDC参考：1472331

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S2056989016005612/is5449sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S2056989016005612/is5449Isup2.hkl

checkCIF报告


化学背景顶部

烟酰胺（NA）是烟酸的一种形式。这种维生素的缺乏会导致体内铜的流失，这就是众所周知的糙皮病。NA环是烟酰胺腺嘌呤二核苷酸（NAD）及其磷酸盐（NADP）的反应部分，是许多生物氧化还原反应（You等。, 1978). 烟酸衍生物N个,N个-二乙基烟酰胺（DENA）是一种重要的呼吸兴奋剂（比戈利等。, 1972). 过渡金属与生物化学分子的配合物显示出有趣的物理和/或化学性质，在生物系统中具有潜在的应用（Antolini等。, 1982).

苯甲酸衍生物金属配合物的晶体结构因其配位方式的多样性而被广泛报道。例如，Co和Cd与4-氨基苯甲酸的络合物（Chen和Chen，2002；Amiraslanov等。, 1979; 豪普特曼等。，2000），苯甲酸钴配合物（Catterick等。1974年），4-硝基苯甲酸（Nadzhafov等。1981）和邻苯二甲酸（Adiwidjaja等。（1978年）和含4-羟基苯甲酸的铜（Shnulin等。，1981）已经被描述。与标题化合物双水双（4-硝基苯甲酸）双（1）密切相关的锰配合物H（H）-1,2,4-三唑-3-胺）-锰（张等。2013年）和di­aqua­bis­（1H（H）-咪唑）-双（4-硝基苯甲酸）锰（Xu&Xu，2004）也有报道。

结构评论顶部

这个非对称单元标题中的单核配合物包含一个4-硝基苯甲酸（NB）阴离子、一个烟酰胺（NA）配体和一个水分子，所有配体均以单齿方式配位。在复合物中，两个羧酸O原子（O2和O2三)两个与对称性相关的单齿NB阴离子和两个与不对称性相关的水O原子（O6和O6三)Mn附近二原子形成轻微扭曲的正方形平面排列，而轻微扭曲的八面体配位球由两个吡啶N原子（N2和N2）完成三)轴向位置的两个对称相关单齿NA配体[对称代码：（iii）-x个, -年, -z（z）; 图1]。

羧酸盐基团中C-O键长度的近似相等[C1-O1=1.253（4）和C1-O2=1.248（4）Au]表明是离域键，而不是局域单键和双键。Mn-O键长[2.156（2）和2.115（2）Au]和Mn-N键长[2.114（3）Au]接近标准值。Mn1原子位于羧酸盐的O1/O2/C1平面上方0.4172（1）Au。O-Mn-O和O-Mn-N键角与理想值90°略有偏差。羧酸基（O1/O2/C1）和相邻苯（C2–C7）环之间的二面角为24.4（3）°，而苯环和吡啶（N2/C8–C12）环的方向为86.63（11）°。

超分子特征顶部

在晶体中，分子间N-H纳···O（运行）纳（na=烟酰胺），N-H纳···O（运行）c（c）（c=羧酸基）和O-Hw个···O（运行）纳（w=水）氢键（表1）连接分子，形成一层平行于ab公司平面（图2）。在该层中，对22（8） 和对42（8） 观察到环状图案。这些层被进一步链接通过弱C-H··O氢键，弱C-H···π相互作用（表1）和π–π苯环之间的相互作用[Cg公司1···Cg公司1九= 3.868 (2) Å; 对称码：（ix）1-x个, -年, 1 -z（z）]，其中Cg公司1是C2–C7环的质心]。

合成和结晶顶部

标题化合物由MnSO反应制备4·H（H）2O（0.85 g，25 mmol）（单位：H）2O（25毫升）和烟酰胺（1.22克，10毫摩尔）在H中的溶液2O（25 ml），在H中加入4-硝基苯甲酸钠（1.90 g，10 mmol）2O（150毫升）。将混合物过滤后置于一边，在室温下结晶一周，得到无色的单晶。

精炼顶部

实验细节包括晶体数据、数据采集和精炼表2对其进行了总结。水分子的H61和H62原子和H3原子A类和H3B类NH的2组位于差分傅立叶图中，并使用O-H=0.85（2）Å和N-H=0.86（2）Å的距离约束对其坐标进行细化U型国际标准化组织（H） =1.5U型等式（O，N）。C-束缚H原子的几何位置为C-H=0.93º，并被约束在其母原子上U型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（C） ●●●●。

结构描述顶部

烟酰胺（NA）是烟酸的一种形式。这种维生素的缺乏会导致体内铜的流失，这就是众所周知的糙皮病。NA环是烟酰胺腺嘌呤二核苷酸（NAD）及其磷酸盐（NADP）的反应部分，是许多生物氧化还原反应（You等。, 1978). 烟酸衍生物N个,N个-二乙基烟酰胺（DENA）是一种重要的呼吸兴奋剂（比戈利等。, 1972). 过渡金属与生物化学分子的配合物显示出有趣的物理和/或化学性质，在生物系统中具有潜在的应用（Antolini等。, 1982).

苯甲酸衍生物金属配合物的晶体结构因其配位方式的多样性而被广泛报道。例如，钴和镉与4-氨基苯甲酸的络合物（Chen&Chen，2002；Amiraslanov等。, 1979; 豪普特曼等。，2000），苯甲酸钴配合物（Catterick等。1974年），4-硝基苯甲酸（Nadzhafov等。1981）和邻苯二甲酸（Adiwidjaja等。（1978年）和含4-羟基苯甲酸的铜（Shnulin等。（1981年）。与标题化合物双水双（4-硝基苯甲酸）双（1）密切相关的锰配合物H（H）-1,2,4-三唑-3-胺）-锰（张等。，2013年）和二水（1H（H）-咪唑）-双（4-硝基苯甲酸）锰（Xu&Xu，2004）也有报道。

这个非对称单元标题中的单核配合物包含一个4-硝基苯甲酸（NB）阴离子、一个烟酰胺（NA）配体和一个水分子，所有配体均以单齿方式配位。在复合物中，两个羧酸O原子（O2和O2三)两个与对称性相关的单齿NB阴离子和两个与不对称性相关的水O原子（O6和O6三)Mn附近二原子形成轻微扭曲的正方形平面排列，而轻微扭曲的八面体配位球由两个吡啶N原子（N2和N2）完成三)轴向位置的两个对称相关单齿NA配体[对称代码：（iii）-x个, -年, -z（z）; 图1]。

羧酸盐基团中C-O键长度的近似相等[C1-O1=1.253（4）和C1-O2=1.248（4）Au]表明是离域键，而不是局域单键和双键。Mn-O键长[2.156（2）和2.115（2）Au]和Mn-N键长[2.114（3）Au]接近标准值。Mn1原子位于羧酸盐的O1/O2/C1平面上方0.4172（1）Au。O-Mn-O和O-Mn-N键角与理想值90°略有偏差。羧酸基（O1/O2/C1）和相邻苯（C2–C7）环之间的二面角为24.4（3）°，而苯环和吡啶（N2/C8–C12）环的方向为86.63（11）°。

在晶体中，分子间N-H纳···O（运行）纳（na=烟酰胺），N-H纳···O（运行）c（c）（c=羧基）和O-Hw个···O（运行）纳（w=水）氢键（表1）连接分子，形成一层平行于ab公司平面（图2）。在该层中，对22（8） 和对42（8） 观察到环状图案。这些层被进一步链接通过弱C-H··O氢键，弱C-H···π相互作用（表1）和π–π苯环之间的相互作用[Cg公司1···Cg公司1九= 3.868 (2) Å; 对称代码：（ix）1-x个, -年, 1 -z（z）]，其中Cg公司1是C2–C7环的质心]。

合成和结晶顶部

标题化合物由MnSO反应制备4·H（H）2O（0.85 g，25 mmol）（单位：H）2H中的O（25 ml）和烟酰胺（1.22 g，10 mmol）2O（25 ml），在H中加入4-硝基苯甲酸钠（1.90 g，10 mmol）2O（150毫升）。将混合物过滤后置于一边，在室温下结晶一周，得到无色的单晶。

精炼细节顶部

实验细节包括晶体数据、数据采集和精炼表2对其进行了总结。水分子的原子H61和H62以及原子H3A类和H3B类NH的2组位于不同的傅里叶图中，他们的坐标通过O-H=0.85（2）Ye和N-H=0.86（2）Au的距离约束进行细化U型国际标准化组织（H） =1.5U型等式（O，N）。C-束缚H原子的几何位置为C-H=0.93º，并被约束在其母原子上U型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（C） ●●●●。

计算详细信息顶部

数据收集：4月2日（Bruker，2012）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2012）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2012）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，2012年）；用于准备出版材料的软件：WinGX公司（Farrugia，2012）和柏拉图式的（斯佩克，2009）。

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物的分子结构和原子编号方案。在40%的概率水平上绘制位移椭球体。分子内O-H··O氢键如虚线所示。未标记原子与标记原子对称相关(-x个, -年, -z（z）).
[图2] 图2。标题化合物的包装图，向下查看c（c）轴。分子间O-H··O和N-H··O氢键如虚线所示。
反式-二喹（烟酰胺-κN个1)双（4-硝基苯甲酸-κO（运行）)锰（II）顶部
水晶数据 顶部
[锰（C7H（H）4不4)2（C）6H（H）6N个2O）2（H）2O）2]Z轴= 1
M（M）第页= 667.45F类(000) = 343
三联诊所，P（P）1D类x个=1.536毫克米−三
大厅符号：-P 1钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 7.6051 (3) Å9891次反射的细胞参数
b条= 10.0027 (4) Åθ= 2.2–28.4°
c（c）= 10.2152 (4) ŵ=0.53毫米−1
α= 78.067 (3)°T型=296千
β= 88.430 (4)°无色棱镜
γ= 71.746 (3)°0.45×0.35×0.32毫米
V（V）= 721.45 (5) Å三
数据收集 顶部
布鲁克智能BREEZE CCD
衍射仪		3595个独立反射
辐射源：细焦点密封管3475次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪对整数= 0.027
φ和ω扫描θ最大值= 28.4°,θ最小值= 2.0°
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 布鲁克，2012年）		小时=−10→9
T型最小值= 0.765,T型最大值= 0.815k个=−12→13
17255次测量反射我=−13→13
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.058氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.178用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.17 w个= 1/[σ2(F类o（o）2) + (0.0908P（P）)2+ 0.7889P（P）]
哪里P（P）= (F类o（o）2+ 2F类c（c）2)/3
3595次反射(Δ/σ)最大值< 0.001
217个参数Δρ最大值=1.00埃−三
4个约束Δρ最小值=−0.50埃−三
水晶数据 顶部
[锰（C7H（H）4不4)2（C）6H（H）6N个2O）2（H）2O）2]γ= 71.746 (3)°
M（M）第页= 667.45V（V）= 721.45 (5) Å三
三联诊所，P（P）1Z轴= 1
一= 7.6051 (3) Å钼K（K）α辐射
b条= 10.0027 (4) ŵ=0.53毫米−1
c（c）= 10.2152 (4) ÅT型=296千
α= 78.067 (3)°0.45×0.35×0.32毫米
β= 88.430 (4)°
数据收集 顶部
布鲁克智能BREEZE CCD
衍射仪		3595个独立反射
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 布鲁克，2012年）		3475次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.765,T型最大值= 0.815对整数= 0.027
17255次测量反射
精炼 顶部
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0584个约束
水风险(F类2) = 0.178用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.17Δρ最大值=1.00埃−三
3595次反射Δρ最小值=−0.50埃−三
217个参数
特殊细节 顶部

几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd（除了两个l.s.平面之间二面角的esd）。在估计距离、角度和扭转角的esd时，单独考虑单元esd；细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。细胞esd的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的esd。

精炼F的细化2对抗所有反射。加权R系数wR和拟合优度S基于F2，传统的R系数R基于F，对于负F，F设置为零2F的阈值表达式2>2西格玛（F2)仅用于计算R系数（gt）等，与选择反射进行细化无关。基于F的R系数2从统计上看，是基于F的因子的两倍，而基于ALL数据的R因子将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
锰10000.02437 (17)
O1公司−0.1121 (4)0.1452 (4)0.2673 (3)0.0638 (7)
氧气0.1322 (3)0.0165 (3)0.1728 (2)0.0479 (5)
臭氧0.4619 (6)0.2860 (8)0.6872 (5)0.147 (3)
O4号机组0.6545 (6)0.2824 (7)0.5355 (5)0.124 (2)
O5公司0.4269 (4)0.3417 (3)−0.0003 (3)0.0598 (7)
O6公司0.2722 (3)−0.0746 (3)−0.0769 (3)0.0506 (6)
H61型0.227 (7)−0.084 (6)−0.154 (3)0.076*
H62型0.377 (4)−0.135 (4)−0.034 (5)0.076*
N1型0.5113 (5)0.2645 (5)0.5801 (4)0.0736 (11)
氮气−0.0042 (4)0.2124 (3)−0.0942 (3)0.0427 (6)
第3页0.3202 (5)0.5611 (4)−0.1340 (4)0.0645 (9)
H3A型0.424 (5)0.579 (6)−0.113 (6)0.097*
H3B型0.227 (6)0.623 (5)−0.189 (5)0.097*
C1类0.0585 (4)0.0898 (3)0.2563 (3)0.0409 (6)
指挥与控制0.1853 (4)0.1239 (3)0.3472 (3)0.0406 (6)
C3类0.1181 (5)0.1682 (5)0.4643 (4)0.0533 (8)
H3级−0.00020.16850.49020.064*
补体第四成份0.2265 (5)0.2118 (5)0.5428 (4)0.0605 (10)
H4型0.18350.24020.62200.073*
C5级0.3994 (5)0.2121 (4)0.5000 (4)0.0516 (8)
C6级0.4712 (5)0.1680 (4)0.3862 (3)0.0489 (7)
H6型0.58880.16960.36010.059*
抄送70.3619 (5)0.1205 (4)0.3104 (3)0.0455 (7)
H7型0.40880.08630.23440.055*
抄送80.1370 (4)0.2581 (3)−0.0689 (3)0.0417 (6)
H8型0.23430.1949−0.01190.050*
C9级0.1454 (4)0.3939 (3)−0.1231 (3)0.0428 (6)
C10号机组−0.0002 (6)0.4870 (4)−0.2088 (4)0.0617 (10)
H10型0.00030.5796−0.24750.074*
C11号机组−0.1449 (6)0.4407 (4)−0.2358 (5)0.0666 (11)
H11型−0.24330.5015−0.29320.080*
第12项−0.1424 (5)0.3030 (4)−0.1765 (4)0.0501 (7)
H12型−0.24090.2724−0.19480.060*
第13页0.3087 (5)0.4309 (3)−0.0821 (4)0.0464 (7)
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
锰10.0212 (3)0.0226 (3)0.0332 (3)−0.01052 (18)−0.00068 (17)−0.00816 (18)
O1公司0.0382 (12)0.091 (2)0.0654 (16)−0.0140 (13)−0.0016 (11)−0.0323 (15)
氧气0.0433 (12)0.0484 (12)0.0548 (13)−0.0132 (9)−0.0050 (9)−0.0175 (10)
臭氧0.081 (3)0.287 (7)0.131 (4)−0.070 (4)0.026 (3)−0.155 (5)
O4号机组0.087 (3)0.220 (6)0.126 (4)−0.093 (3)0.027 (3)−0.102 (4)
O5公司0.0565 (15)0.0446 (12)0.0814 (18)−0.0224 (11)−0.0182 (13)−0.0067 (12)
O6公司0.0376 (11)0.0527 (13)0.0614 (14)−0.0119 (10)0.0006 (10)−0.0152 (11)
N1型0.0497 (18)0.104 (3)0.079 (2)−0.0200 (19)−0.0025 (16)−0.052 (2)
氮气0.0390 (12)0.0402 (12)0.0517 (14)−0.0156 (10)−0.0025 (10)−0.0104 (11)
第3页0.067 (2)0.0450 (16)0.087 (2)−0.0305 (15)−0.0144 (18)−0.0052 (15)
C1类0.0398 (14)0.0415 (14)0.0414 (14)−0.0142 (12)−0.0017 (11)−0.0062 (11)
指挥与控制0.0383 (14)0.0410 (14)0.0411 (14)−0.0117 (11)−0.0015 (11)−0.0066 (11)
C3类0.0396 (15)0.074 (2)0.0493 (17)−0.0174 (15)0.0056 (13)−0.0201 (16)
补体第四成份0.0453 (18)0.092 (3)0.0505 (18)−0.0181 (18)0.0062 (14)−0.0341 (19)
C5级0.0430 (16)0.061 (2)0.0534 (18)−0.0133 (14)−0.0036 (13)−0.0231 (15)
C6级0.0385 (15)0.0613 (19)0.0509 (17)−0.0173 (14)0.0034 (13)−0.0179 (15)
抄送70.0420 (15)0.0530 (17)0.0441 (15)−0.0149 (13)0.0043 (12)−0.0162 (13)
抄送80.0394 (14)0.0385 (14)0.0499 (16)−0.0154 (11)−0.0037 (12)−0.0091 (12)
C9级0.0440 (15)0.0358 (13)0.0514 (16)−0.0144 (12)0.0007 (12)−0.0124 (12)
C10号机组0.065 (2)0.0387 (16)0.078 (3)−0.0181 (16)−0.0145 (19)0.0012 (16)
C11号机组0.057 (2)0.0495 (19)0.085 (3)−0.0138 (16)−0.027 (2)0.0046 (18)
第12项0.0424 (16)0.0481 (17)0.0606 (19)−0.0155 (13)−0.0095 (14)−0.0097 (14)
第13页0.0467 (16)0.0386 (14)0.0586 (18)−0.0171 (12)0.0001 (13)−0.0144 (13)
几何参数（λ，º） 顶部
二氧化锰2.115 (2)C2-C7型1.377 (4)
二氧化锰我2.115 (2)C3至C41.385 (5)
锰1-O62.156 (2)C3至H30.9300
Mn1-O6我2.156 (2)C4-H4型0.9300
锰1-N22.134 (3)C5-N1型1.471 (5)
锰1-N2我2.134 (3)C5-C4类1.375 (5)
O1-C1型1.253 (4)C6-C5型1.368 (5)
O2-C1型1.248 (4)C6至C71.397 (5)
臭氧层氮11.187 (5)C6-H6型0.9300
O4-N1型1.219 (5)C7-H7型0.9300
O5-C13型1.238 (4)C8-C9型1.377 (4)
O6-H61型0.903 (19)C8-H8型0.9300
O6-H62型0.892 (19)C9-C10型1.389 (5)
N2-C8气体1.342 (4)C9-C13型1.495 (4)
N2-C12型1.330 (4)C10-C11号机组1.375 (6)
编号3-C131.330 (4)C10-H10型0.9300
N3-H3A型0.90 (2)C11-H11型0.9300
N3-H3B型0.90 (2)C12-C11号机组1.380 (5)
C2-C1型1.515 (4)C12-H12型0.9300
C2-C3型1.390 (4)
氧气我-二氧化锰180.00 (7)C2-C3-H3型119.8
O2-Mn1-O687.19 (10)C4-C3-C2型120.3 (3)
氧气我-锰1-O692.81 (10)C4-C3-H3型119.8
氧气-Mn1-O6我92.81 (10)C3-C4-H4型121
氧气我-锰1-O6我87.19 (10)C5-C4-C3118.1 (3)
O2-Mn1-N289.98 (10)C5-C4-H4121
氧气我-锰1-N290.02 (10)C4-C5-N1型118.1 (3)
O2-Mn1-N2我90.02 (10)C6-C5-N1型118.5 (3)
氧气我-锰1-N2我89.98 (10)C6-C5-C4123.4 (3)
O6-Mn1-O6我180.00 (13)C5-C6-C7117.7 (3)
N2-Mn1-O6气体87.00 (10)C5-C6-H6121.1
氮气我-锰1-O693.00 (10)C7-C6-H6型121.1
N2-Mn1-O6气体我93.00 (10)C2-C7-C6型120.6 (3)
氮气我-锰1-O6我87.00 (10)C2-C7-H7型119.7
氮气我-锰1-N2180.00 (7)C6-C7-H7型119.7
C1-O2-Mn1126.2 (2)N2-C8-C9型123.4 (3)
锰1-O6-H6193 (3)N2-C8-H8型118.3
Mn1-O6-H62129 (3)C9-C8-H8118.3
H61-O6-H62型124 (5)C8-C9-C10型117.7 (3)
臭氧-N1-O4121.7 (4)C8-C9-C13型117.2 (3)
臭氧层-N1-C5119.3 (4)C10-C9-C13号机组125.1 (3)
O4-N1-C5型119.0 (4)C9-C10-H10120.4
C8-N2-Mn1型119.1 (2)C11-C10-C9119.3 (3)
C12-N2-Mn1型122.8 (2)C11-C10-H10型120.4
C12-N2-C8型118.1 (3)C10-C11-C12号机组119.1 (3)
C13-N3-H3A型117 (4)C10-C11-H11号机组120.4
C13-N3-H3B型118 (4)C12-C11-H11型120.4
H3A-N3-H3B型125 (5)N2-C12-C11型122.4 (3)
O1-C1-C2型116.4 (3)N2-C12-H12型118.8
氧气-C1-O1126.0 (3)C11-C12-H12型118.8
氧气-C1-C2117.5 (3)O5-C13-N3型122.0 (3)
C3-C2-C1119.5 (3)O5-C13-C9型119.8 (3)
C7-C2-C1号机组120.5 (3)N3-C13-C9118.2 (3)
C7-C2-C3号机组119.9 (3)
O6-Mn1-O2-C1160.3 (3)C7-C2-C3-C41.4 (6)
O6公司我-Mn1-O2-C1−19.7 (3)C1-C2-C7-C6172.5 (3)
N2-Mn1-O2-C173.3 (3)C3-C2-C7-C6−3.2 (5)
氮气我-Mn1-O2-C1−106.7 (3)C2-C3-C4-C5型1.0 (6)
O2-Mn1-N2-C834.5 (2)C4-C5-N1-O3型10.2 (8)
氧气我-锰1-N2-C8−145.5 (2)C4-C5-N1-O4型−171.0 (5)
O2-Mn1-N2-C12−144.8 (3)C6-C5-N1-O3−170.6 (6)
氧气我-锰1-N2-C1235.2 (3)C6-C5-N1-O48.1 (7)
O6-Mn1-N2-C8−52.7 (2)N1-C5-C4-C3型177.4 (4)
O6公司我-Mn1-N2-C8127.3 (2)C6-C5-C4-C3型−1.8 (7)
O6-Mn1-N2-C12128.0 (3)C7-C6-C5-N1型−179.1 (4)
O6公司我-锰1-N2-C12−52.0 (3)C7-C6-C5-C40.0 (6)
锰1-O2-C1-O114.1 (5)C5-C6-C7-C2型2.5 (5)
Mn1-O2-C1-C2−161.6 (2)N2-C8-C9-C10型−0.4 (5)
锰1-N2-C8-C9−178.9 (2)N2-C8-C9-C13型178.0 (3)
C12-N2-C8-C90.4 (5)C8-C9-C10-C11号机组0.1 (6)
锰1-N2-C12-C11179.2 (3)C13-C9-C10-C11−178.3 (4)
C8-N2-C12-C11型−0.1 (6)C8-C9-C13-O5型−1.5 (5)
C3-C2-C1-O122.0 (5)C8-C9-C13-N3号机组179.5 (3)
C3-C2-C1-O2−161.8 (3)C10-C9-C13-O5176.8 (4)
C7-C2-C1-O1型−153.7 (3)C10-C9-C13-N3−2.2 (6)
C7-C2-C1-O222.4 (4)C9-C10-C11-C120.3 (7)
C1-C2-C3-C4型−174.4 (4)N2-C12-C11-C10−0.3 (7)
对称代码：（i）−x个,−年,−z（z）.
氢键几何形状（λ，º） 顶部
Cg公司2是N2/C8–C12环的质心。
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
编号3-H3A类···O5公司ii（ii）0.90 (5)2.07 (6)2.898 (6)152 (4)
编号3-H3B类···O1公司三0.90 (4)2.19 (5)2.923 (4)138 (4)
O6-H61···O1我0.90 (4)1.78 (5)2.646 (5)161 (4)
O6-H62··O5iv（四）0.89 (3)2.10 (4)2.897 (3)148 (4)
C3-H3··O4v（v）0.932.593.456 (6)156
C6-H6···O1不及物动词0.932.403.319 (4)170
C12-H12···O3vii（七）0.932.543.416 (7)157
C4-H4型···Cg公司2viii（八）0.932.913.827 (4)172
对称代码：（i）−x个,−年,−z（z）; （ii）−x个+1,−年+1,−z（z）; （iii）−x个,−年+1,−z（z）; （iv）−x个+1,−年,−z（z）; （v）x个−1,年,z（z）; （vi）x个+1,年,z（z）; （vii）x个−1,年,z（z）−1; （viii）x个,年,z（z）+1.
氢键几何形状（λ，º） 顶部
Cg公司2是N2/C8–C12环的质心。
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
N3-H3A··O5我0.90 (5)2.07 (6)2.898 (6)152 (4)
N3-H3B···O1ii（ii）0.90 (4)2.19 (5)2.923 (4)138 (4)
O6-H61···O1三0.90 (4)1.78 (5)2.646 (5)161 (4)
O6-H62··O5iv（四）0.89 (3)2.10 (4)2.897 (3)148 (4)
C3-H3··O4v（v）0.932.593.456 (6)156
C6-H6···O1不及物动词0.932.403.319 (4)170
C12-H12···O3vii（七）0.932.543.416 (7)157
C4-H4··Cg2viii（八）0.932.913.827 (4)172
对称代码：（i）−x个+1,−年+1,−z（z）; （ii）−x个,−年+1,−z（z）; （iii）−x个,−年,−z（z）; （iv）−x个+1,−年,−z（z）; （v）x个−1,年,z（z）; （vi）x个+1,年,z（z）; （vii）x个−1,年,z（z）−1; （viii）x个,年,z（z）+1.

实验细节

水晶数据
化学配方[锰（C7H（H）4不4)2（C）6H（H）6N个2O）2（H）2O）2]
M（M）第页667.45
晶体系统，空间组三联诊所，P（P）1
温度（K）296
一,b条,c（c）(Å)7.6051 (3), 10.0027 (4), 10.2152 (4)
α,β,γ(°)78.067 (3), 88.430 (4), 71.746 (3)
V（V）(Å三)721.45 (5)
Z轴1
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.53
晶体尺寸（mm）0.45 × 0.35 × 0.32
数据收集
衍射仪布吕克智能微风CCD
吸收校正多扫描
(SADABS公司; 布鲁克，2012年）
T型最小值,T型最大值0.765, 0.815
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		17255, 3595, 3475
对整数0.027
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.669
精炼
对[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.058, 0.178, 1.17
反射次数3595
参数数量217
约束装置数量4
氢原子处理用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)1.00,−0.50

计算机程序：4月2日（布鲁克，2012），圣保罗（布鲁克，2012），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，2012），WinGX公司（Farrugia，2012）和柏拉图式的（斯佩克，2009）。

 

致谢

作者感谢土耳其阿克萨雷科技应用研究中心阿克萨雷大学使用Bruker SMART BREEZE CCD衍射仪（计划组织批准号2010K120480购买）。

工具书类

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国际标准编号：2056-9890
第72卷| 第5部分| 2016年5月| 第656-658页
doi:10.1107/S2056989016005612