Crystal structure of bis­(2-methyl-1H-imidazol-3-ium) di­hydroxidobis(oxalato-κ2O1,O2)stannate(IV) monohydrate

Diop, M.B.; Diop, L.; Plasseraud, L.; Maris, T.

doi:10.1107/S2056989016002061

研究交流

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第72卷| 第3部分| 2016年3月| 第355-357页

doi:10.1107/S2056989016002061

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晶体结构双（2-甲基-1H（H）-咪唑-3-碘）二氢氧化二糖（草酸-κ²O（运行）¹,O（运行）²)一水合锡酸盐（IV）

穆哈马杜·比拉梅·迪奥普,^一 ^* 利巴斯·迪奥普,^一劳伦特·普拉塞罗 ^b条和蒂埃里·马里斯 ^c（c）

^一塞内加尔达喀尔Cheikh Anta Diop大学Chimie Minérale et Analytique实验室，Chimie研究所，科学与技术学院，^b条ICMUB UMR 6302，法国第戎21000 Alain Savary大道9号，法国布尔戈涅大学^c（c）加拿大魁北克省蒙特雷亚尔市埃杜阿尔-蒙特佩蒂大道2900号蒙特雷亚大学奇米分校H3C 3J7
^*通信电子邮件：mouhamadoubdiop@gmail.com

奥地利维也纳理工大学M.Weil编辑(2016年1月25日收到； 2016年2月2日接受； 2016年2月17日在线)

在水合标题盐的结构中，（C₄H（H）₇N个₂)₂[锡（C₂O（运行）₄)₂（俄亥俄州）₂]·H₂O、的非对称单元由一个锡酸盐（IV）离子、两个有机阳离子和一个结晶水分子组成。[Sn（C）₂O（运行）₄)₂（俄亥俄州）₂]²⁻离子由锡组成^四、两个草酸阴离子螯合的原子和两个OH配位的原子⁻a中的配体顺式八面体排列。相邻阴离子通过氢氧化物基团和非配位草酸盐O原子之间的O-H…O氢键连接成平行于（100）扩展的层。此外，阳离子和阴离子通过N-H…O氢键连接，水分子用两个O-H…O氢键桥接两个阴离子，并且也是N-H…O氢键与其中一个阳离子的受体。还观察到弱的C-H·O氢键。复杂的氢键导致了三维网络的形成。

关键词：晶体结构;有机锡（IV）络合物;氢键.

CCDC参考：1451548

1.化学背景

有机锡（IV）化合物是一类因其在涉及生物活性的各个领域的大量应用而被研究的化合物（Sirajuddin等。, 2014 )、生物杀灭特性（戴维斯等。, 2008 )或催化应用（Meneghetti和Meneghetti，2015 ). 由于对锡（IV）化学的研究，我们小组迄今已合成了该家族的几个化合物并对其进行了结构表征，例如，参见：Sarr等。(2015 ); 迪奥普等。(2015 ); 盖耶等。(2014 ). 在设计新型草酸锡配合物的过程中，我们报告了草酸双（甲基-2-咪唑）与氯化锡之间的反应结果₂·2小时₂产生标题化合物的O（C₄H（H）₇N个₂)₂[锡（C₂O（运行）₄)₂（俄亥俄州）₂]·H₂O带锡氧化状态+四、。锡的类似氧化^二至Sn^四、最近有报道（迪奥普等。, 2015).

2.结构注释

锡合金^四、原子被两个草酸阴离子螯合，并由两个OH基团在顺式布局，导致八面体环境变形（图1). 草酸阴离子[2.103（2）（O1），2.077（2）等。, 2015; 盖耶等。, 2014). 涉及OH基团[2.001（2）（O9）和1.973（2）Au（O10）]的Sn-O距离短于加利福尼亚州0.1 Å. 理想八面体的畸变由反式169.11（9）°的O1-Sn-O10角，涉及一个羟基和草酸盐O1原子。在草酸盐配体中，距离[C1-O1 1.296（4）、C2-O2 1.300（4），C3-O6 1.290（4。两个双（2-甲基-1）内的键长度和角度H（H）-咪唑-3-碘）阳离子在正常范围内。

图1
标题化合物中分子组分的结构，在50%概率水平上绘制位移椭球。氢原子被画成任意半径的球体，氢键被画成虚线。

3.超分子特征

每个锡酸酐[Sn（C₂O（运行）₄)₂（俄亥俄州）₂]²⁻通过氢氧基（OH）……O氢键与相邻的两个阴离子相连，氢键涉及作为受体基团的非配位草酸盐O原子。这些相互作用导致形成平行于（100）延伸的层。阳离子与阴离子相互作用通过N-H？O氢键（一个分叉），其中非配位草酸盐O原子再次成为受体基团，但一个羟基O原子（O9）作为受体除外（表1). 这两个羟基也是两个（水）OH…O相互作用的受体基团，每个锡酸酐共有九个氢键相互作用（图2). 除了主要的经典O-H…O和N-H…O相互作用外，结构中还存在弱的C-H…O氢键（表1).

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类	D类-小时	H月A类	D类⋯A类	D类-H月A类
O9-H9至O7^我	0.86	2	2.835 (3)	163
O10-H10到O4^ii（ii）	0.87	2.06	2.909 (3)	167
O11至H11A类2010年1月	0.83 (2)	1.95 (2)	2.766 (4)	169 (5)
O11-H11型B类·O9^三	0.83（2）	2.10 (2)	2.914 (4)	170 (7)
N1-H1酸^四	0.88	1.97	2.793 (4)	156
N1-H1和O4^四	0.88	2.50	3.131 (3)	129
N2-H2和O9	0.88	1.90	2.742 (3)	160
N3-H3和O11	0.88	1.84	2.713 (4)	175
N4-H4和O8^v（v）	0.88	1.94	2.787 (4)	161
C5-H5型A类●O4	0.98	2.55	3.460 (4)	155
C7-H7氧气^{不及物动词}	0.95	2.39	3.327 (4)	169
C8-H8硫酸钾^ii（ii）	0.95	2.58	3.444 (4)	152
C12-H12乙醇O5^vii（七）	0.95	2.33	3.232 (4)	159
对称代码：（i）x个,年+1,z; （ii） $[x，-y+｛\script｛3\over 2｝｝，z+｛\script｛1\over 2｝｝]$ ; （iii）x个,年-1,z; （iv）-x个, -年+2, -z; （v）-x个+1, -年, -z+1; （vi） $[-x，y+{\script{1\over2}}，-z+{\sscript{1\ower2}}]$ ; （vii）-x个+1, -年+1, -z+1.

图2
中央锡酸二阴离子（球状和棒状代表）被其氢键邻接物包围的视图（棒状表示），即三个阳离子，两个水分子和四个其他锡酸根阴离子。氢键显示为黑色虚线，并且为了清楚起见省略了不参与氢键的H原子。

4.合成和结晶

标题化合物是通过在甲醇中以2:1的SnCl比率反应得到的₂·2小时₂O与双（甲基-2-咪唑）草酸盐。后者之前是在水溶液中制备的，方法是将甲基-2-咪唑与草酸以2:1的比例混合，并使水在333 K下蒸发。室温下缓慢的溶剂蒸发提供适合X射线衍射分析的无色晶体。

5.精炼

晶体数据、数据采集和结构精炼表2总结了详细信息水分子和氢氧基团的H原子坐标是从差分图中获得的，并使用SADI和DFIX约束进行了细化（Sheldrick，2015）b条 ). 所有其他H原子均以几何方式定位（C-H=0.95，0.98 Au，N-H=0.88 Au），并进行了细化U型_{国际标准化组织}（H）=xU（xU）_等式（C，N）带x个=1.5（对于甲基和x个=1.2，对于其他H原子。

表2
实验细节

水晶数据
化学配方	（C）₄H（H）₇N个₂)₂[锡（C₂O（运行）₄)₂（H）₂O）₂]·H₂O（运行）
M（M）_第页	512.99
晶体系统，空间组	单诊所，P（P）2₁/c（c）
温度（K）	110
一,b条,c（c）(Å)	20.1391 (13), 7.0651 (5), 13.4942 (9)
β(°)	106.582 (2)
五(Å^三)	1840.2 (2)
Z轴	4
辐射类型	镓K（K）α,λ= 1.34139 Å
μ（毫米⁻¹)	7.83
晶体尺寸（mm）	0.19 × 0.11 × 0.09

数据收集
衍射仪	Bruker Venture Metaljet公司
吸收校正	多扫描(萨达布; 克劳斯等。, 2015 )
T型_最小值,T型_最大值	0.509, 0.752
测量、独立和观察的数量[我>2个σ(我)]反射	42907, 4235, 4110
R（右）_整数	0.058
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.651

精炼
R（右）[F类²>2个σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.040, 0.101, 1.07
反射次数	4235
参数数量	265
约束装置数量	4
氢原子处理	用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ_最大值,Δρ_最小值（eó）⁻³)	1.87, −0.81
计算机程序：4月2日和圣保罗（布鲁克，2014年 ),SHELXT公司（Sheldrick，2015年一 ),SHELXL2014标准（Sheldrick，2015年b条),有机发光二极管2（多洛曼诺夫等。, 2009 ),水银（麦克雷等。, 2008 )和公共CIF（Westrip，2010年 ).

支持信息

CCDC参考：1451548

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S2056989016002061/wm5268sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S2056989016002061/wm5268Isup2.hkl

checkCIF报告

化学背景顶部

有机锡（IV）化合物是一类因其在涉及生物活性的各个领域的大量应用而被研究的化合物（Sirajuddin等。，2014），生物杀灭特性（Davies等。或催化应用（Meneghetti&Meneghett，2015）。由于对锡（IV）化学的研究，我们小组迄今已合成了该家族的几个化合物并对其进行了结构表征，例如，参见：Sarr等。(2015); 迪奥普等。(2015); 盖耶等。(2014). 在设计新型草酸锡配合物的过程中，我们报告了草酸双（甲基-2-咪唑）与氯化锡之间的反应结果₂·2小时₂产生标题化合物[（C）₄H（H）₇N个₂)₂[锡（C₂O（运行）₄)₂（俄亥俄州）₂]·H₂O] 含锡氧化状态+四、。锡的类似氧化^二至Sn^四、最近有报道（迪奥普等。, 2015).

结构评论顶部

锡合金^四、原子被两个草酸阴离子螯合，并由两个OH基团在顺式这种排列导致了扭曲的正六面体环境（图1）。草酸阴离子[2.103（2）（O1），2.077（2）等。, 2015; 盖耶等。, 2014). 涉及OH基团[2.001（2）（O9）和1.973（2）Au（O10）]的Sn-O距离短于加利福尼亚州0.1Å。理想八面体的畸变由反式169.11（9）°的O1-Sn-O10角，涉及一个羟基和草酸盐O1原子。在草酸盐配体中，距离[C1-O1 1.296（4），C2-O2 1.300═O键。两个双（2-甲基-1）内的键长度和角度H（H）-咪唑-3-鎓）阳离子在正常范围内。

超分子特征顶部

每个锡酸酐[Sn（C₂O（运行）₄)₂（俄亥俄州）₂]²⁻通过羟基（OH）···O氢键与相邻的两个阴离子相连，氢键包括作为受体基团的非配位草酸盐O原子。这些相互作用导致形成平行于（100）延伸的层。阳离子与阴离子相互作用通过N-H··O氢键（一个分叉），其中非配位草酸盐O原子再次成为受体基团，但一个羟基O原子（O9）作为受体除外（表1）。这两个羟基也是两个（水）OH··O相互作用的受体基团，每个锡酸酐共有九个氢键相互作用（图2）。除了主要的经典O-H··O和N-H··O相互作用外，结构中还存在弱的C-H···O氢键（表1）。

合成和结晶顶部

精炼顶部

晶体数据、数据采集和结构精炼表2总结了详细信息。水分子和氢氧基团的H原子坐标由差分图获得，并使用SADI和DFIX公司约束（Sheldrick，2015b条). 所有其他H原子均以几何方式定位（C-H=0.95，0.98 Au，N-H=0.88 Au），并进行了细化U型_{国际标准化组织}（H）=xU（xU）_等式（C，N）带x个=1.5（对于甲基和x个=1.2，对于其他H原子。

结构描述顶部

有机锡（IV）化合物是一类因其在涉及生物活性的各个领域的大量应用而被研究的化合物（Sirajuddin等。，2014），生物杀灭特性（Davies等。或催化应用（Meneghetti&Meneghett，2015）。由于对锡（IV）化学的研究，我们小组迄今已合成了该家族的几个化合物并对其进行了结构表征，例如，参见：Sarr等。(2015); 迪奥普等。（2015年）；盖耶等。(2014). 在设计新型草酸锡配合物的过程中，我们报告了草酸双（甲基-2-咪唑）与氯化锡之间的反应结果₂·2小时₂产生标题化合物[（C）₄H（H）₇N个₂)₂[锡（C₂O（运行）₄)₂（俄亥俄州）₂]·H₂O] 含锡氧化状态+四、。锡的类似氧化^二至Sn^四、最近有报道（Diop等。, 2015).

锡合金^四、原子被两个草酸阴离子螯合，并由两个OH基团在顺式这种排列导致了扭曲的正六面体环境（图1）。草酸阴离子[2.103（2）（O1），2.077（2）等。, 2015; 盖耶等。, 2014). 涉及OH基团[2.001（2）（O9）和1.973（2）Au（O10）]的Sn-O距离短于加利福尼亚州0.1 Å. 理想八面体的畸变由反式169.11（9）°的O1-Sn-O10角，涉及一个羟基和草酸盐O1原子。在草酸盐配体中，距离[C1-O1 1.296（4），C2-O2 1.300═O键。两个双（2-甲基-1）内的键长度和角度H（H）-咪唑-3-碘）阳离子在正常范围内。

合成和结晶顶部

精炼细节顶部

晶体数据、数据采集和结构精炼表2总结了详细信息。水分子和羟基的H原子坐标是从差分图中获得的，并使用SADI和DFIX公司约束（Sheldrick，2015b条). 所有其他H原子均以几何方式定位（C-H=0.95，0.98 Au，N-H=0.88 Au），并进行了细化U型_{国际标准化组织}（H）=xU（xU）_等式（C，N）带x个=1.5，对于甲基和x个对于其他H原子为1.2。

计算详细信息顶部

数据收集：4月2日（布鲁克，2014）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2014）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2014）；用于求解结构的程序：SHELXT（Sheldrick，2015）一); 用于优化结构的程序：SHELXL2014标准（Sheldrick，2015年b条); 分子图形：有机发光二极管2（多洛曼诺夫等。2009年）和水银（麦克雷等。, 2008); 用于准备出版材料的软件：有机发光二极管2（多洛曼诺夫等。2009年）和公共CIF（Westrip，2010）。

数字顶部

	图1。标题化合物中分子组分的结构，在50%概率水平上绘制位移椭球。氢原子被画成任意半径的球体，氢键被画成虚线。
	图2。中央锡酸二阴离子（球状和棒状代表）被其氢键邻接物包围的视图（棒状表示），即三个阳离子，两个水分子和四个其他锡酸根阴离子。氢键显示为黑色虚线，为了清楚起见，省略了氢键中不涉及的H原子。

双（2-甲基-1H（H）-咪唑-3-碘）二氢氧化二糖（草酸-κ²O（运行）¹,O（运行）²)一水合锡酸盐顶部

水晶数据顶部

（C）₄H（H）₇N个₂)₂[锡（C₂O（运行）₄)₂（H）₂O）₂]·H₂O（运行）	F类(000) = 1024
M（M）_第页= 512.99	D类_x个=1.852毫克⁻^三
单诊所，P（P）2₁/c（c）	镓K（K）α辐射，λ= 1.34139 Å
一= 20.1391 (13) Å	9589次反射的细胞参数
b条= 7.0651 (5) Å	θ= 4.2–60.8°
c（c）= 13.4942 (9) Å	µ=7.83毫米⁻¹
β= 106.582 (2)°	T型=110 K
五=1840.2（2）Å^三	块状，透明无色
Z轴= 4	0.19×0.11×0.09毫米

数据收集顶部

Bruker Venture Metaljet公司衍射仪	4235个独立反射
辐射源：金属射流、镓液体金属射流源	4110次反射我>2个σ(我)
Helios MX镜面光学单色仪	R（右）_整数=0.058
探测器分辨率：10.24像素mm^-1个	θ_最大值= 60.9°,θ_最小值= 2.0°
ω和φ扫描	小时=−26→26
吸收校正：多扫描 (萨达布; 克劳斯等。, 2015)	k个=−8→9
T型_最小值= 0.509,T型_最大值= 0.752	我=−17→17
42907次测量反射

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	氢站点位置：混合
R（右）[F类²>2个σ(F类²)] = 0.040	用独立和约束精化的混合物处理H原子
水风险(F类²) = 0.101	周= 1/[σ²(F类_o（o）²) + (0.0612P（P）)²+ 2.7674P（P）] 哪里P（P）= (F类_o（o）²+ 2F类_c（c）²)/3
S公司= 1.07	(Δ/σ)_最大值= 0.001
4235次反射	Δρ_最大值=1.87埃⁻^三
265个参数	Δρ_最小值=−0.81埃⁻^三
4个约束

水晶数据顶部

（C）₄H（H）₇N个₂)₂[锡（C₂O（运行）₄)₂（H）₂O）₂]·H₂O（运行）	五= 1840.2 (2) Å^三
M（M）_第页= 512.99	Z轴= 4
单诊所，P（P）2₁/c（c）	镓K（K）α辐射，λ= 1.34139 Å
一= 20.1391 (13) Å	µ=7.83毫米⁻¹
b条= 7.0651 (5) Å	T型=110 K
c（c）= 13.4942 (9) Å	0.19×0.11×0.09毫米
β= 106.582 (2)°

数据收集顶部

Bruker Venture Metaljet公司衍射仪	4235个独立反射
吸收校正：多扫描 (萨达布; 克劳斯等。, 2015)	4110次反射我>2个σ(我)
T型_最小值= 0.509,T型_最大值= 0.752	R（右）_整数=0.058
42907次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²>2个σ(F类²)] = 0.040	4个约束
水风险(F类²) = 0.101	用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.07	Δρ_最大值=1.87埃⁻^三
4235次反射	Δρ_最小值=−0.81埃⁻^三
265个参数

特殊细节顶部

实验从安装在环形光纤上的单晶样品中收集I的X射线晶体学数据。使用配备Photon 100 CMOS探测器、Helios MX光学元件和Kappa测角仪的Bruker Venture衍射仪收集数据。晶体到探测器的距离为4.0 cm，数据采集时间为1024x个1024像素模式。

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
锡1	0.24060 (2)	0.62119 (3)	0.27535 (2)	0.02481 (10)
O1公司	0.22492 (11)	0.6762 (3)	0.11720 (17)	0.0312 (4)
氧气	0.13386 (12)	0.5897 (3)	0.21916 (18)	0.0293 (5)
臭氧	0.04507 (12)	0.6473 (3)	0.07971 (18)	0.0330 (5)
第4页	0.13911 (12)	0.7325 (3)	−0.02786 (17)	0.0347 (5)
O5公司	0.34706 (12)	0.6212 (3)	0.29967 (19)	0.0278 (5)
O6公司	0.25904 (10)	0.3368 (3)	0.24215 (18)	0.0280（4）
O7公司	0.34600 (13)	0.1302 (3)	0.2613 (2)	0.0368 (6)
第8页	0.43752 (11)	0.4264 (3)	0.3297 (2)	0.0347（5）
O9	0.24047 (12)	0.9006 (3)	0.2994 (2)	0.0306 (5)
H9型	0.2722	0.9540	0.2777	0.046*
O10号机组	0.24113 (12)	0.5339 (3)	0.41448 (17)	0.0321 (5)
H10型	0.2163	0.6085	0.4403	0.048*
C1类	0.16053 (15)	0.6868 (4)	0.0632 (2)	0.0274 (6)
指挥与控制	0.10678 (17)	0.6380 (4)	0.1231 (2)	0.0273 (6)
C3类	0.32352 (15)	0.2896 (4)	0.2648 (2)	0.0280 (6)
补体第四成份	0.37567 (15)	0.4559 (4)	0.3017（2）	0.0275 (6)
N1型	0.01942 (13)	1.1771 (4)	0.1086 (2)	0.0289 (5)
上半年	−0.0115	1.2288	0.0559	0.043*
氮气	0.11571（14）	1.0703 (4)	0.2068 (2)	0.0299 (5)
氢气	0.1597	1.0387	0.2303	0.045*
C5型	0.12035 (18)	1.2002 (5)	0.0351 (3)	0.0343 (7)
H5A型	0.1243	1.0864	−0.0043	0.051*
H5B型	0.1667	1.2509	0.0683	0.051*
H5C型	0.0928	1.2956	−0.0116	0.051*
C6级	0.08607 (16)	1.1515 (4)	0.1151 (2)	0.0271 (6)
抄送7	0.00616 (19)	1.1103 (4)	0.1971 (3)	0.0332 (7)
H7型	−0.0372	1.1110	0.2118	0.040美元*
抄送8	0.06634 (17)	1.0440 (5)	0.2585 (2)	0.0334 (6)
H8型	0.0736	0.9893	0.3250	0.040美元*
N3号机组	0.40483 (15)	0.0861 (4)	0.5690 (2)	0.0342 (6)
H3级	0.3611	0.1160	0.5404	0.051*
4号机组	0.49720 (14)	−0.0750 (4)	0.6344 (2)	0.0306 (5)
H4型	0.5252	−0.1712	0.6567	0.046*
C9级	0.38714 (19)	−0.2637 (5)	0.5737 (3)	0.0390 (7)
H9A型	0.4017	−0.3457	0.6346	0.059*
H9B型	0.3941	−0.3298	0.5136	0.059*
H9C型	0.3380	−0.2320	0.5604	0.059*
第10条	0.42895 (17)	−0.0874（5）	0.5925 (2)	0.0298 (6)
C11号机组	0.45913 (19)	0.2124 (5)	0.5965 (3)	0.0380 (7)
H11型	0.4562	0.3460	0.5881	0.046*
第12项	0.5171 (2)	0.1116 (4)	0.6374 (3)	0.0347 (7)
第12页	0.5628	0.1599	0.6633	0.042*
O11号机组	0.26942 (14)	0.1609 (4)	0.4740 (2)	0.0406 (6)
H11A型	0.258 (3)	0.267 (3)	0.449 (4)	0.074 (18)*
第111页	0.259 (4)	0.079 (6)	0.428 (4)	0.10 (2)*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
锡1	0.01935 (13)	0.02397 (14)	0.02993 (14)	0.00241 (6)	0.00517 (9)	0.00129 (6)
O1公司	0.0245 (10)	0.0368（11）	0.0333 (11)	−0.0011 (9)	0.0097 (8)	0.0009 (9)
氧气	0.0236 (10)	0.0338 (11)	0.0311 (11)	0.0006 (9)	0.0088 (9)	0.0052（9）
臭氧	0.0233（11）	0.0407 (12)	0.0327 (11)	−0.0004 (9)	0.0043 (9)	0.0021 (9)
第4页	0.0353 (12)	0.0380 (12)	0.0295 (11)	0.0011 (9)	0.0073 (9)	0.0035 (9)
O5公司	0.0205 (10)	0.0245 (11)	0.0389 (12)	0.0019 (7)	0.0092 (9)	0.0008 (8)
O6公司	0.0216 (10)	0.0263 (10)	0.0357 (11)	−0.0001 (8)	0.0075 (8)	−0.0016 (9)
O7公司	0.0286 (12)	0.0265 (12)	0.0561 (16)	0.0006 (8)	0.0136 (11)	−0.0043 (9)
第8页	0.0218 (10)	0.0284 (10)	0.0524 (14)	0.0023 (9)	0.0080 (10)	0.0003 (10)
O9号机组	0.0266 (12)	0.0241 (10)	0.0408（12）	0.0015 (8)	0.0090 (9)	0.0010 (9)
O10号机组	0.0329 (11)	0.0344 (12)	0.0297 (10)	0.0044 (9)	0.0100（9）	0.0037（9）
C1类	0.0257 (14)	0.0237 (14)	0.0321 (14)	0.0011 (11)	0.0070 (11)	−0.0011 (11)
指挥与控制	0.0263 (15)	0.0241 (14)	0.0295 (14)	−0.0003 (10)	0.0046 (12)	−0.0011 (10)
C3类	0.0250 (14)	0.0259 (14)	0.0335 (14)	−0.0011 (11)	0.0089 (11)	−0.0020 (11)
补体第四成份	0.0253 (14)	0.0256 (14)	0.0311 (14)	0.0012 (11)	0.0071 (11)	0.0005 (11)
N1型	0.0238 (12)	0.0302 (13)	0.0311 (12)	0.0037 (10)	0.0055 (10)	0.0016 (10)
氮气	0.0241 (12)	0.0287 (12)	0.0342 (13)	0.0026 (10)	0.0039 (10)	−0.0011 (11)
C5型	0.0340 (16)	0.0342（17）	0.0375 (16)	−0.0007 (13)	0.0146 (13)	−0.0016 (13)
C6级	0.0242 (14)	0.0246 (13)	0.0324（15）	0.0008（11）	0.0077（12）	−0.0019 (11)
抄送7	0.0300 (17)	0.0335 (17)	0.0377 (17)	0.0005 (12)	0.0122 (14)	−0.0001 (12)
抄送8	0.0378 (17)	0.0298 (16)	0.0319 (15)	−0.0003 (13)	0.0086 (13)	0.0019 (12)
N3号机组	0.0305 (14)	0.0313 (13)	0.0377 (14)	0.0056 (11)	0.0048 (11)	−0.0020 (11)
4号机组	0.0262 (13)	0.0274 (12)	0.0360 (14)	0.0032 (11)	0.0052 (11)	−0.0020 (11)
C9级	0.0348 (17)	0.0329 (17)	0.0463 (18)	−0.0007 (14)	0.0067 (14)	−0.0071（14）
第10条	0.0266 (15)	0.0309 (14)	0.0313 (15)	0.0035 (12)	0.0071 (12)	−0.0041 (12)
C11号机组	0.0416（18）	0.0270（15）	0.0443 (18)	0.0000 (13)	0.0106 (15)	−0.0007 (13)
第12项	0.0328 (17)	0.0324 (17)	0.0384 (17)	−0.0040 (12)	0.0092 (14)	−0.0029 (12)
O11号机组	0.0375 (13)	0.0423 (13)	0.0409 (13)	0.0100 (11)	0.0095 (11)	0.0049 (12)

几何参数（λ，º）顶部

锡氧化物	2.103 (2)	N2-C8气体	1.380 (4)
Sn1-O2	2.077 (2)	C5-H5A型	0.9800
锡1-O5	2.074 (2)	C5-H5B型	0.9800
锡1-O6	2.114 (2)	C5-H5C型	0.9800
锡1-O9	2.001 (2)	C5至C6	1.478 (4)
Sn1-O10	1.973（2）	C7-H7型	0.9500
O1-C1型	1.296 (4)	C7-C8号机组	1.342 (5)
氧气-C2	1.300 (4)	C8-H8型	0.9500
臭氧-C2	1.215 (4)	编号3-H3	0.8800
O4-C1型	1.223（4）	N3-C10型	1.324 (4)
O5-C4	1.299 (4)	编号3-C11	1.378 (5)
O6-C3	1.290 (4)	N4-H4型	0.8800
O7-C3	1.220 (4)	N4-C10型	1.332 (4)
O8-C4型	1.212 (4)	编号4-C12	1.375 (4)
O9-H9型	0.8616	C9-H9A型	0.9800
O10-H10型	0.8653	C9-H9B型	0.9800
C1-C2类	1.563（4）	C9-H9C型	0.9800
C3-C4型	1.560 (4)	C9-C10型	1.484 (5)
N1-H1型	0.8800	C11-H11型	0.9500
N1-C6型	1.332 (4)	C11-C12	1.344 (5)
N1-C7型	1.379 (4)	C12-H12型	0.9500
N2-H2气体	0.8800	O11-H11A型	0.831 (15)
N2至C6	1.339 (4)	O11-H11B型	0.827 (16)

O1-Sn1-O6	86.86 (9)	C8-N2-H2	125.4
氧气-Sn1-O1	79.01（9）	H5A-C5-H5B型	109.5
O2-Sn1-O6	92.69 (8)	H5A-C5-H5C型	109.5
O5-Sn1-O1	90.55 (9)	H5B-C5-H5C型	109.5
O5-Sn1-O2	166.65 (9)	C6-C5-H5A型	109.5
O5-Sn1-O6	78.32 (8)	C6-C5-H5B型	109.5
O9-Sn1-O1型	88.58 (10)	C6-C5-H5C型	109.5
O9-Sn1-O2	96.65 (9)	N1-C6-N2型	107.1 (3)
O9-Sn1-O5型	91.33 (8)	N1-C6-C5	126.3 (3)
O9-Sn1-O6型	168.64 (9)	N2-C6-C5型	126.6 (3)
O10-Sn1-O1型	169.11 (9)	N1-C7-H7型	126.6
O10-Sn1-O2	92.17 (9)	C8-C7-N1型	106.8 (3)
O10-Sn1-O5型	97.17 (9)	C8-C7-H7型	126.6
O10-Sn1-O6	87.19 (9)	N2-C8-H8型	126.4
O10-Sn1-O9型	98.87 (10)	C7-C8-N2型	107.2 (3)
C1-O1-Sn1	114.71 (19)	C7-C8-H8型	126.4
C2-O2-Sn1	115.6 (2)	C10-N3-H3	125.5
C4-O5-Sn1	115.80 (18)	C10-N3-C11号机组	109.1 (3)
C3-O6-Sn1	114.93 (19)	C11-N3-H3型	125.5
锡1-O9-H9	110	C10-N4-H4型	125.3
锡-O10-H10	110.2	C10-N4-C12型	109.4 (3)
O1-C1-C2型	115.2 (3)	C12-N4-H4型	125.3
O4-C1-O1	126.1 (3)	H9A-C9-H9B	109.5
O4-C1-C2型	118.7 (3)	H9A-C9-H9C	109.5
氧气-C2-C1	114.7 (3)	H9B-C9-H9C型	109.5
臭氧-二氧化碳	125.1（3）	C10-C9-H9A型	109.5
臭氧-C2-C1	120.2 (3)	C10-C9-H9B型	109.5
O6-C3-C4型	114.9 (3)	C10-C9-H9C型	109.5
O7-C3-O6型	126.1 (3)	N3-C10-N4号	107.7 (3)
O7-C3-C4型	119.0 (3)	编号3-C10-C9	125.8 (3)
O5-C4-C3型	114.6 (2)	编号4-C10-C9	126.5 (3)
O8-C4-O5型	124.8 (3)	编号：N3-C11-H11	126.4
O8-C4-C3型	120.6 (3)	C12-C11-N3型	107.3 (3)
C6-N1-H1型	125.2	C12-C11-H11型	126.4
C6-N1-C7	109.7 (3)	N4-C12-H12型	126.7
C7-N1-H1型	125.2	C11-C12-N4型	106.6 (3)
C6-N2-H2	125.4	C11-C12-H12型	126.7
C6-N2-C8型	109.2 (3)	H11A-O11-H11B	110（3）

Sn1-O1-C1-O4	173.7 (3)	O7-C3-C4-O8型	−2.5 (5)
Sn1-O1-C1-C2	−5.5 (3)	N1-C7-C8-N2型	−0.2 (4)
Sn1-O2-C2-O3	−172.4 (2)	C6-N1-C7-C8	0.4 (4)
Sn1-O2-C2-C1	7.4 (3)	C6-N2-C8-C7	0.0 (4)
锡1-O5-C4-O8	−168.6 (3)	C7-N1-C6-N2型	−0.4 (4)
Sn1-O5-C4-C3	11.0 (3)	C7-N1-C6-C5	178.5 (3)
锡1-O6-C3-O7	172.8 (3)	C8-N2-C6-N1型	0.2 (4)
锡-O6-C3-C4	−6.1（3）	C8-N2-C6-C5	−178.7 (3)
O1-C1-C2-O2	−1.2 (4)	N3-C11-C12-N4号机组	−0.1 (4)
O1-C1-C2-O3	178.6（3）	C10-N3-C11-C12	0.0 (4)
O4-C1-C2-O2	179.6 (3)	C10-N4-C12-C11	0.2 (4)
O4-C1-C2-O3	−0.7 (4)	C11-N3-C10-N4	0.1 (4)
O6-C3-C4-O5型	−3.2 (4)	C11-N3-C10-C9	−179.0 (3)
O6-C3-C4-O8型	176.5 (3)	C12-N4-C10-N3	−0.2 (4)
O7-C3-C4-O5型	177.8 (3)	C12-N4-C10-C9	179.0 (3)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-小时	小时···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
O9-H9··O7^我	0.86	2	2.835 (3)	163
O10-H10···O4^ii（ii）	0.87	2.06	2.909 (3)	167
O11-H11型A类···O10号机组	0.83 (2)	1.95 (2)	2.766（4）	169 (5)
O11-H11型B类···O9号机组^三	0.83 (2)	2.10 (2)	2.914 (4)	170 (7)
N1-H1··O3^四	0.88	1.97	2.793 (4)	156
N1-H1··O4^四	0.88	2.50	3.131 (3)	129
N2-H2··O9	0.88	1.90	2.742 (3)	160
N3-H3···O11	0.88	1.84	2.713 (4)	175
N4-H4··O8^v（v）	0.88	1.94	2.787 (4)	161
C5-H5型A类···O4号机组	0.98	2.55	3.460 (4)	155
C7-H7···O2^{不及物动词}	0.95	2.39	3.327 (4)	169
C8-H8··O4^ii（ii）	0.95	2.58	3.444 (4)	152
C12-H12···O5^vii（七）	0.95	2.33	3.232 (4)	159

对称代码：（i）x个,年+1,z; （ii）x个,−年+3/2,z+1/2; （iii）x个,年−1,z; （iv）−x个,−年+2,−z; （v）−x个+1,−年,−z+1; （vi）−x个,年+1/2,−z+1/2; （vii）−x个+1,−年+1,−z+1.

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-小时	小时···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
O9-H9··O7^我	0.86	2	2.835 (3)	163.1
O10-H10···O4^ii（ii）	0.87	2.06	2.909 (3)	166.8
O11-H11A···O10	0.831 (15)	1.946 (17)	2.766 (4)	169 (5)
O11-H11B···O9^三	0.827（16）	2.10（2）	2.914 (4)	170 (7)
N1-H1··O3^四	0.88	1.97	2.793 (4)	156.1
N1-H1··O4^四	0.88	2.50	3.131 (3)	128.7
N2-H2··O9	0.88	1.90	2.742 (3)	160.2
N3-H3···O11	0.88	1.84	2.713 (4)	175.3
N4-H4··O8^v（v）	0.88	1.94	2.787 (4)	160.5
C5-H5A··O4	0.98	2.55	3.460 (4)	154.5
C7-H7···O2^{不及物动词}	0.95	2.39	3.327 (4)	168.9
C8-H8··O4^ii（ii）	0.95	2.58	3.444 (4)	151.9
C12-H12···O5^vii（七）	0.95	2.33	3.232 (4)	158.7

实验细节

水晶数据
化学配方	（C）₄H（H）₇N个₂)₂[锡（C₂O（运行）₄)₂（H）₂O）₂]·小时₂O（运行）
M（M）_第页	512.99
晶体系统，空间组	单诊所，P（P）2₁/c（c）
温度（K）	110
一,b条,c（c）(Å)	20.1391 (13), 7.0651 (5), 13.4942 (9)
β(°)	106.582 (2)
五(Å^三)	1840.2 (2)
Z轴	4
辐射类型	镓K（K）α,λ= 1.34139 Å
µ（毫米⁻¹)	7.83
晶体尺寸（mm）	0.19 × 0.11 × 0.09

数据收集
衍射仪	Bruker Venture Metaljet公司
吸收校正	多扫描 (萨达布; 克劳斯等。, 2015)
T型_最小值,T型_最大值	0.509, 0.752
测量、独立和观察到的[我>2个σ(我)]反射	42907, 4235, 4110
R（右）_整数	0.058
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.651

精炼
R（右）[F类²>2个σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.040, 0.101, 1.07
反射次数	4235
参数数量	265
约束装置数量	4
氢原子处理	用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	1.87,−0.81

计算机程序：4月2日（布鲁克，2014），圣保罗（Bruker，2014），SHELXT（Sheldrick，2015）一),SHELXL2014标准（Sheldrick，2015年b条),有机发光二极管2（多洛曼诺夫等。2009年）和水银（麦克雷等。, 2008),有机发光二极管2（多洛曼诺夫等。2009年）和公共CIF（Westrip，2010）。

致谢

作者感谢达喀尔谢赫·安塔·迪奥普大学（塞恩加尔）、加拿大创新基金会、勃艮第大学和蒙特勒大学提供的财政支持。

参考文献

布鲁克（2014）。4月2日和圣保罗.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
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