有机化合物\(\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\)

期刊徽标晶体学
通信
编号:2056-9890

晶体结构5-[4-(二甲基氨基)-酚基]-3-(4-甲基-酚基)-4,5-二氢-1H(H)-吡唑-1-甲醛

马来西亚Sains大学化学科学学院,马来西亚槟城11800号,以及b条印度卡纳塔克邦穆德比德里阿尔瓦学院PG化学研究系,邮编:574 227
*通信电子邮件:farook@usm.my公司

马来西亚马来亚大学E.R.T.Tiekink编辑(2015年12月1日收到; 2015年12月4日接受; 在线2015年12月9日)

标题化合物C19H(H)21N个O、 包括中心吡唑环,其N连接到醛基,C两次连接到取代苯环。吡唑环在C-C单键上扭曲,穿过该环的最小二乘平面与(二甲基氨基)苯和第页-分别是甲苯环。在晶体中,弱的C-H…O氢键将分子沿着b条轴。

1.相关文献

有关吡唑衍生物的药理特性,请参见:Sarojini等。(2010【Sarojini,B.K.、Vidyagayatri,M.、Darshanraj,C.G.、Bharath,B.R.和Manjunatha,H.(2010年)。《Lett.Drug.Des.Discov.7》,214-224。】); 桑舒丁等。(2012【Samshuddin,S.、Narayana,B.、Sarojini,B.K.、Khan,M.T.H.、Yathirajan,H.S.、Raj,C.G.D.和Raghavendra,R.(2012),《医学化学研究》第21期,2012-2022年。】). 有关其工业应用,请参见:Wiley等。(1958【Wiley,R.H.,Jarboe,C.H.,Hayes,F.N.,Hansbury,E.,Nielsen,J.T.,Callahan,P.X.&Sellars,M.(1958),《组织化学杂志》23,732-738。】); 等。(1999[Lu,Z.Y.,Zhu,W.G.,Jiang,Q.&Xie,M.G.(1999).中国化学通讯.10,679-682.]). 相关结构见Fun等。(2010【Fun,H.-K.,Hemalini,M.,Samshuddin,S.,Narayana,B.&Yathirajan,H.S.(2010),《结晶学报》,E66,o582-o583。】); 烘焙(Bakt)r等。(2011[Baktır,Z.,Akkurt,M.,Samshuddin,S.,Narayana,B.和Yathirajan,H.S.(2011)。晶体学报E67,o1922-o293。]).

【方案一】

2.实验

2.1. 水晶数据

  • C类19H(H)21N个O(运行)

  • M(M)第页= 307.39

  • 单诊所,C类2/c(c)

  • = 21.9524 (15) Å

  • b条= 6.2511 (4) Å

  • c(c)= 24.1521 (16) Å

  • β= 106.3069 (9)°

  • V(V)= 3181.0 (4) Å

  • Z轴= 8

  • K(K)α辐射

  • μ=0.08毫米−1

  • T型=100 K

  • 0.45×0.26×0.15毫米

2.2. 数据收集

  • Bruker APEX DUO CCD面阵探测器衍射仪

  • 吸收校正:多扫描(SADABS公司; 谢尔德里克,1996年[Sheldrick,G.M.(1996),SADABS,德国哥廷根大学。])T型最小值= 0.921,T型最大值= 0.962

  • 27492次测量反射

  • 4750个独立反射

  • 4090次反射> 2σ()

  • 整数= 0.028

2.3. 精炼

  • [F类2> 2σ(F类2)] = 0.043

  • 水风险(F类2) = 0.122

  • S公司= 1.04

  • 4750次反射

  • 211参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.37埃−3

  • Δρ最小值=-0.22埃−3

表1
氢键几何形状(λ,°)

D类-H月A类 D类-H(H) H月A类 D类A类 D类-H月A类
C1-H1型A类2010年1月 0.95 2.52 3.4175 (12) 158
C19-H19号A类2010年1月ii(ii) 0.98 2.45 3.3902 (15) 161
对称代码:(i)x个,-1,z(z); (ii)[-x+{\script{1\over2}},y-{\script}1\over 2}}].

数据收集:4月2日(布鲁克,2014[Bruker(2014)。APEX2,SAINT和SADABS。Bruker AXS Inc.,美国威斯康星州麦迪逊。]); 细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2014[Bruker(2014)。APEX2,SAINT和SADABS。Bruker AXS Inc.,美国威斯康星州麦迪逊。]); 数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS2013表(谢尔德里克,2008年[Sheldrick,G.M.(2008),《水晶学报》,A64112-122。]); 用于优化结构的程序:SHELXL2014标准(谢尔德里克,2015年[Sheldrick,G.M.(2015),《晶体学报》,C71,3-8。]); 分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008年[Sheldrick,G.M.(2008),《水晶学报》,A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件:(斯佩克,2009年[Spek,A.L.(2009),《结晶学报》,D65148-155。]).

支持信息


介绍顶部

吡唑啉衍生物以其多用途的药理活性而闻名(Sarojini等。, 2010; 桑舒丁等。, 2012). 此外,许多1,3,5-三芳基-2-吡唑啉具有多种工业应用,例如用作闪烁溶质(威利等。和荧光剂(Lu等。, 1999). 一些吡唑类化合物的晶体结构N个-烷基链.,3,5-双(4-氟苯基)-4,5-二氢-1H(H)-吡唑-1-甲醛(Baktñr等。和1-[3,5-双(4-氟苯基)-4,5-二氢-1H(H)-吡唑-1-基]乙酮(Fun等。(2010年)。鉴于吡唑啉类化合物的重要性,制备了标题化合物(I)并将其晶体结构报道。

超分子特征顶部

这个非对称单元(I)由单个晶体独立分子组成,如图1所示。吡唑啉环(N1/N2/C7/C8/C9)围绕C8-C7键扭曲[2=0.0964(10)Ω和φ2=133.5(6)°],原子C7和C8与平均平面的最大偏差分别为0.057(1)和-0.053(1)°。甲基取代的苯环(C10–C15)和二甲基氨基取代的苯链(C1–C6)与吡唑啉环的二面角分别为4.52(5)和82.44(5)°。在晶体中,分子通过弱C-H··O氢键连接成一维螺旋状链(图2),沿晶体学传播b条-轴。

合成和结晶顶部

(2)的混合物E类)-将30 ml甲酸中的3-[4-(二甲基氨基)苯基]-1-(4-甲基苯基)丙-2-烯-1-酮(2.65 g,0.01 mol)和水合肼(1 ml)回流6 h。冷却反应混合物并倒入250 ml冰水中。通过过滤收集形成的沉淀物,并通过乙醇重结晶进行纯化。通过缓慢蒸发从乙酸乙酯中生长单晶(m.p 473–476 K;产率:68%)。

精炼顶部

碳结合氢原子被放置在计算位置(C-H=0.95–1.00 Au),并包含在精炼在骑乘模型近似中U型国际标准化组织(H) 设置为1.2–1.5U型当量(C) 甲基采用旋转基团模型。

相关文献顶部

有关吡唑衍生物的药理特性,请参见:Sarojini等。(2010); 桑舒丁等。(2012). 有关其工业应用,请参阅:Wiley等。(1958); 等。(1999). 有关相关结构,请参阅Fun等。(2010); 烘焙(Bakt)r等。(2011).

结构描述顶部

吡唑啉衍生物以其多用途的药理活性而闻名(Sarojini等。, 2010; 桑舒丁等。, 2012). 此外,许多1,3,5-三芳基-2-吡唑啉具有多种工业应用,例如用作闪烁溶质(威利等。和荧光剂(Lu等。, 1999). 一些吡唑类化合物的晶体结构N个-烷基链.,3,5-双(4-氟苯基)-4,5-二氢-1H(H)-吡唑-1-甲醛(Baktñr等。和1-[3,5-双(4-氟苯基)-4,5-二氢-1H(H)-吡唑-1-基]乙酮(Fun等。(2010年)。鉴于吡唑啉类化合物的重要性,制备了标题化合物(I)并将其晶体结构报道。

这个非对称单元(I)由单个晶体独立分子组成,如图1所示。吡唑啉环(N1/N2/C7/C8/C9)围绕C8-C7键扭曲[2=0.0964(10)Ω和φ2=133.5(6)°],原子C7和C8与平均平面的最大偏差分别为0.057(1)和-0.053(1)°。甲基取代的苯环(C10–C15)和二甲基氨基取代的苯链(C1–C6)与吡唑啉环的二面角分别为4.52(5)和82.44(5)°。在晶体中,分子通过弱C-H··O氢键连接成一维螺旋状链(图2),沿晶体学传播b条-轴。

有关吡唑衍生物的药理特性,请参见:Sarojini等。(2010); 桑舒丁等。(2012). 有关其工业应用,请参见:Wiley等。(1958); 等。(1999). 相关结构见Fun等。(2010); 烘焙(Bakt)r等。(2011).

合成和结晶顶部

(2)的混合物E类)-将30 ml甲酸中的3-[4-(二甲基氨基)苯基]-1-(4-甲基苯基)丙-2-烯-1-酮(2.65 g,0.01 mol)和水合肼(1 ml)回流6 h。冷却反应混合物并倒入250 ml冰水中。通过过滤收集形成的沉淀物,并通过乙醇重结晶进行纯化。通过缓慢蒸发从乙酸乙酯中生长单晶(m.p 473–476 K;产率:68%)。

精炼细节顶部

碳键合的H原子被放置在计算位置(C-H=0.95–1.00Å),并被包括在精炼在骑乘模型近似中U型国际标准化组织(H) 设置为1.2–1.5U型当量(C) 将旋转基团模型应用于甲基。

计算详细信息顶部

数据收集:4月2日(布鲁克,2014);细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2014);数据缩减:圣保罗(布鲁克,2014);用于求解结构的程序:SHELXS2013表(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL2014标准(谢尔德里克,2015);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:(斯佩克,2009年)。

数字顶部
[图1] 图1。分子结构(I),显示原子标签和50%概率位移椭球。
[图2] 图2。(I)的晶体堆积,沿b条轴。
5-[4-(二甲胺基)苯基]-3-(4-甲基苯基)-4,5-二氢-1H(H)-吡唑-1-甲醛顶部
水晶数据 顶部
C类19H(H)21N个O(运行)F类(000) = 1312
M(M)第页= 307.39D类x个=1.284毫克
单诊所,C类2/c(c)K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å
= 21.9524 (15) Å9179次反射的单元参数
b条= 6.2511 (4) Åθ= 3.0–30.3°
c(c)= 24.1521 (16) ŵ=0.08毫米1
β= 106.3069 (9)°T型=100 K
V(V)= 3181.0 (4) Å块,无色
Z轴= 80.45×0.26×0.15毫米
数据收集 顶部
Bruker APEX DUO CCD区域探测器
衍射仪
4750个独立反射
辐射源:细焦点密封管4090次反射> 2σ()
石墨单色仪整数= 0.028
φω扫描θ最大值= 30.3°,θ最小值= 1.8°
吸收校正:多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克,1996)
小时=3029
T型最小值= 0.921,T型最大值= 0.962k=88
27492次测量反射=3434
精炼 顶部
优化于F类20个约束
最小二乘矩阵:完整氢站点位置:从邻近站点推断
[F类2> 2σ(F类2)] = 0.043受约束的氢原子参数
水风险(F类2) = 0.122 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0683P(P))2+ 1.9935P(P)]
哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3
S公司= 1.04(Δ/σ)最大值< 0.001
4750次反射Δρ最大值=0.37埃
211参数Δρ最小值=0.22埃
水晶数据 顶部
C类19H(H)21N个O(运行)V(V)= 3181.0 (4) Å
M(M)第页= 307.39Z轴= 8
单诊所,C类2/c(c)K(K)α辐射
= 21.9524 (15) ŵ=0.08毫米1
b条= 6.2511 (4) ÅT型=100 K
c(c)= 24.1521 (16) Å0.45×0.26×0.15毫米
β= 106.3069 (9)°
数据收集 顶部
Bruker APEX DUO CCD区域探测器
衍射仪
4750个独立反射
吸收校正:多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克,1996)
4090次反射> 2σ()
T型最小值= 0.921,T型最大值= 0.962整数= 0.028
27492次测量反射
精炼 顶部
[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0430个约束
水风险(F类2) = 0.122受约束的氢原子参数
S公司= 1.04Δρ最大值=0.37埃
4750次反射Δρ最小值=0.22埃
211参数
特殊细节 顶部

几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd(除了两个l.s.平面之间二面角的esd)。在估计距离、角度和扭转角的esd时,单独考虑单元esd;细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。细胞esd的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的esd。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个z(z)U型国际标准化组织*/U型等式
O10.06265 (4)0.29904 (12)0.11364 (3)0.02109 (17)
N1型0.01154 (4)0.01958 (13)0.10464 (3)0.01627 (17)
氮气0.01890 (4)0.18157 (13)0.06779 (3)0.01565 (17)
N3号机组0.25348 (4)0.20563 (14)0.32043 (4)0.01865 (18)
C1类0.09931 (5)0.28895 (16)0.21033 (4)0.01817 (19)
甲型H1A0.07790.40020.18570.022*
指挥与控制0.15816 (5)0.33020 (16)0.24891 (4)0.01840 (19)
过氧化氢0.17570.46990.25080.022*
C3类0.19237 (5)0.16856 (15)0.28528 (4)0.01578 (18)
补体第四成份0.16344 (5)0.03445 (15)0.28189 (4)0.01599 (18)
H4A型0.18470.14670.30620.019*
C5级0.10411 (5)0.07238 (15)0.24333 (4)0.01551 (18)
H5A型0.08580.21080.24180.019*
C6级0.07085 (5)0.08737 (15)0.20693 (4)0.01555 (18)
抄送70.00689 (5)0.04206 (15)0.16474 (4)0.01606 (18)
H7A型0.01150.09110.17640.019*
抄送80.04155 (5)0.22678 (17)0.15670 (4)0.01855 (19)
H8A型0.02550.34270.18500.022*
H8B型0.08280.17550.16070.022*
C90.04769 (4)0.30150 (15)0.09584 (4)0.01509 (18)
C10号机组0.08377 (4)0.48998 (15)0.06946 (4)0.01530 (18)
C11号机组0.08705 (5)0.55364 (16)0.01292 (4)0.01714 (19)
H11A型0.06600.47180.00930.021*
第12项0.12078 (5)0.73494 (16)0.01069 (4)0.01826 (19)
H12A型0.12260.77540.04900.022*
第13页0.15214 (5)0.85946 (16)0.02091 (4)0.0189 (2)
第14项0.14841 (5)0.79645 (18)0.07700 (5)0.0228 (2)
H14A型0.16900.87970.09930.027*
第15项0.11508 (5)0.61392 (17)0.10118 (4)0.0203 (2)
高度15a0.11360.57330.13940.024*
第16号0.03751 (4)0.14662 (16)0.08404 (4)0.01661 (18)
H16A型0.03630.14570.04440.020*
第17页0.18897 (6)1.05622 (18)0.00455 (5)0.0265 (2)
H17A型0.16731.12910.02950.040*
H17B型0.23171.01480.02730.040*
H17C型0.19191.15280.02660.040*
第18号0.27313 (5)0.42547 (17)0.33548 (5)0.0208 (2)
H18A型0.31820.42820.35700.031*
H18B型0.26650.51050.30020.031*
H18C型0.24790.48570.35940.031*
第19号0.28414 (5)0.04748 (17)0.36345 (5)0.0205 (2)
H19A型0.32900.08450.37940.031*
H19B型0.26340.04560.39450.031*
H19C型0.28060.09410.34540.031*
原子位移参数(2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
O10.0212 (3)0.0179 (3)0.0216 (4)0.0049 (3)0.0017 (3)0.0014 (3)
N1型0.0194 (4)0.0166 (4)0.0116 (3)0.0050 (3)0.0023 (3)0.0016 (3)
氮气0.0171 (4)0.0146 (4)0.0137 (4)0.0027 (3)0.0017 (3)0.0016 (3)
N3号机组0.0183 (4)0.0157 (4)0.0204 (4)0.0010 (3)0.0028 (3)0.0008 (3)
C1类0.0234 (5)0.0151 (4)0.0158 (4)0.0033 (3)0.0051 (3)0.0029 (3)
指挥与控制0.0233 (5)0.0137 (4)0.0184 (4)0.0003 (3)0.0063 (4)0.0006 (3)
C3类0.0185 (4)0.0156 (4)0.0141 (4)0.0009 (3)0.0059 (3)0.0007 (3)
补体第四成份0.0194 (4)0.0144 (4)0.0138 (4)0.0018 (3)0.0041 (3)0.0013 (3)
C5级0.0194 (4)0.0135 (4)0.0135 (4)0.0005 (3)0.0044 (3)0.0003 (3)
C6级0.0187 (4)0.0157 (4)0.0121 (4)0.0021 (3)0.0041 (3)0.0007 (3)
抄送70.0182 (4)0.0175 (4)0.0121 (4)0.0028 (3)0.0037 (3)0.0018 (3)
抄送80.0199 (4)0.0220 (5)0.0145 (4)0.0060 (4)0.0060 (3)0.0034 (3)
C90.0143 (4)0.0165 (4)0.0138 (4)0.0010 (3)0.0030 (3)0.0012 (3)
C10号机组0.0143 (4)0.0157 (4)0.0150 (4)0.0014 (3)0.0026 (3)0.0002 (3)
C11号机组0.0198 (4)0.0162 (4)0.0154 (4)0.0026 (3)0.0051 (3)0.0004 (3)
第12项0.0212 (4)0.0175 (4)0.0148 (4)0.0018 (3)0.0029 (3)0.0011 (3)
第13页0.0182 (4)0.0171 (4)0.0187 (4)0.0039 (3)0.0007 (3)0.0004 (3)
第14项0.0236 (5)0.0257 (5)0.0194 (5)0.0110 (4)0.0063 (4)0.0002 (4)
第15项0.0214 (5)0.0238 (5)0.0160 (4)0.0073 (4)0.0057 (4)0.0021 (4)
第16号0.0160 (4)0.0167 (4)0.0158 (4)0.0017 (3)0.0024 (3)0.0018 (3)
第17页0.0296 (5)0.0218 (5)0.0240 (5)0.0107 (4)0.0010 (4)0.0018 (4)
第18号0.0230 (5)0.0185 (5)0.0214 (5)0.0047 (4)0.0069 (4)0.0027 (4)
第19号0.0177 (4)0.0208 (5)0.0213 (5)0.0008 (4)0.0026 (4)0.0018 (4)
几何参数(λ,º) 顶部
O1-C16型1.2256 (12)C8-H8B型0.9900
N1-C16号机组1.3459 (12)C9-C10型1.4622 (13)
N1-N2型1.3892 (11)C10-C15号机组1.3982 (13)
N1-C7型1.4901 (12)C10-C11号机组1.4049 (13)
N2-C9气体1.2889 (12)C11-C12号机组1.3858 (13)
N3-C31.3908 (12)C11-H11A型0.9500
编号3-C191.4550 (13)C12-C13型1.3991 (14)
编号3-C181.4556 (13)C12-小时12a0.9500
C1-C2类1.3884 (14)C13至C141.3910 (15)
C1-C6号机组1.3986 (14)C13至C171.5051 (14)
C1-H1A型0.9500C14-C15号1.3922 (14)
C2-C3型1.4094 (13)C14-H14A型0.9500
C2-H2A型0.9500C15-H15A型0.9500
C3-C4型1.4112 (13)C16-H16A型0.9500
C4-C5型1.3923 (13)C17-H17A型0.9800
C4-H4A型0.9500C17-H17B型0.9800
C5至C61.3938 (13)第17页至第17页0.9800
C5-H5A型0.9500C18-H18A型0.9800
C6至C71.5121 (13)C18-H18B型0.9800
C7-C8号机组1.5446 (14)C18-H18C型0.9800
C7-H7A型1C19-H19A型0.9800
C8-C9型1.5118 (13)C19-H19B型0.9800
C8-H8A型0.9900C19-H19C型0.9800
C16-N1-N2120.22 (8)C15-C10-C11型118.47 (9)
C16-N1-C7型125.80 (8)C15-C10-C9型119.82 (9)
氮二氮一碳七烯酸113.78 (7)C11-C10-C9121.70 (8)
C9-N2-N1107.81 (8)C12-C11-C10120.48 (9)
C3-N3-C19型119.75 (8)C12-C11-H11A型119.8
C3-N3-C18型118.50 (8)C10-C11-H11A型119.8
C19-N3-C18型114.70 (8)C11-C12-C13型121.23 (9)
C2-C1-C6型121.52 (9)C11-C12-H12A型119.4
C2-C1-H1A型119.2C13-C12-H12A型119.4
C6-C1-H1A型119.2C14-C13-C12118.05 (9)
C1-C2-C3121.18 (9)C14-C13-C17型120.48 (9)
C1-C2-H2A119.4C12-C13-C17型121.47 (9)
C3-C2-H2A119.4C13-C14-C15型121.39 (9)
编号3-C3-C2120.99 (9)C13-C14-H14A型119.3
编号3-C3-C4121.77 (9)C15-C14-H14A119.3
C2-C3-C4型117.14 (9)C14-C15-C10120.38 (9)
C5-C4-C3120.88 (9)C14-C15-H15A型119.8
C5-C4-H4A119.6C10-C15-H15A型119.8
C3-C4-H4A型119.6O1-C16-N1型123.54 (9)
C4至C5至C6121.73 (9)O1-C16-H16A型118.2
C4-C5-H5A型119.1N1-C16-H16A型118.2
C6-C5-H5A型119.1C13-C17-H17A型109.5
C5-C6-C1型117.53 (9)C13-C17-H17B型109.5
C5-C6-C7120.91 (8)H17A-C17-H17B109.5
C1-C6-C7型121.55 (8)C13-C17-H17C型109.5
N1-C7-C6111.69 (8)H17A-C17-H17C型109.5
N1-C7-C8型100.43 (7)H17B-C17-H17C型109.5
C6-C7-C8型114.89 (8)N3-C18-H18A型109.5
N1-C7-H7A型109.8N3-C18-H18B109.5
C6-C7-H7A型109.8H18A-C18-H18B109.5
C8-C7-H7A型109.8N3-C18-H18C型109.5
C9-C8-C7102.92 (8)H18A-C18-H18C型109.5
C9-C8-H8A111.2H18B-C18-H18C型109.5
C7-C8-H8A型111.2N3-C19-H19A型109.5
C9-C8-H8B111.2N3-C19-H19B109.5
C7-C8-H8B型111.2H19A-C19-H19B109.5
H8A-C8-H8B109.1N3-C19-H19C型109.5
N2-C9-C10型121.69 (9)H19A-C19-H19C109.5
N2-C9-C8型114.10 (8)H19B-C19-H19C109.5
C10-C9-C8号机组124.20 (8)
C16-N1-N2-C9170.18 (9)C1-C6-C7-C8型38.39 (12)
C7-N1-N2-C94.90 (11)N1-C7-C8-C99.05 (9)
C6-C1-C2-C3型1.62 (15)C6-C7-C8-C9110.93 (9)
C19-N3-C3-C2型171.16 (9)N1-N2-C9-C10179.08 (8)
C18-N3-C3-C2型22.08 (13)N1-N2-C9-C82.03 (11)
C19-N3-C3-C4型12.60 (14)C7-C8-C9-N2型7.57 (11)
C18-N3-C3-C4161.68 (9)C7-C8-C9-C10173.57 (9)
C1-C2-C3-N3174.66 (9)N2-C9-C10-C15型179.05 (9)
C1-C2-C3-C4型1.75 (14)C8-C9-C10-C15号机组0.28 (14)
N3-C3-C4-C5175.25 (9)N2-C9-C10-C11型2.17 (15)
C2-C3-C4-C5型1.13 (14)C8-C9-C10-C11号机组179.05 (9)
C3-C4-C5-C6型0.36 (14)C15-C10-C11-C120.19 (15)
C4-C5-C6-C1型0.14 (14)C9-C10-C11-C12178.98 (9)
C4-C5-C6-C7型179.11 (8)C10-C11-C12-C130.23 (15)
C2-C1-C6-C5型0.77 (14)C11-C12-C13-C140.17 (15)
C2-C1-C6-C7型179.72 (9)C11-C12-C13-C17179.86 (9)
C16-N1-C7-C672.07 (12)C12-C13-C14-C150.62 (16)
N2-N1-C7-C6113.18 (9)C17-C13-C14-C15179.41 (10)
C16-N1-C7-C8型165.67 (9)C13-C14-C15-C100.67 (17)
N2-N1-C7-C89.08 (10)C11-C10-C15-C140.25 (15)
C5-C6-C7-N1型103.78 (10)C9-C10-C15-C14178.56 (9)
C1-C6-C7-N1型75.15 (11)N2-N1-C16-O1176.82 (9)
C5-C6-C7-C8142.69 (9)C7-N1-C16-O1号机组2.38 (16)
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类D类-H(H)H(H)···A类D类···A类D类-H(H)···A类
C1-H1型A类···O1公司0.952.523.4175 (12)158
C19-H19号A类···O1公司ii(ii)0.982.453.3902 (15)161
对称代码:(i)x个,1,z(z); (ii)x个+1/2,1/2,z(z)+1/2.

实验细节

水晶数据
化学配方C类19H(H)21N个O(运行)
M(M)第页307.39
水晶系统,太空组单诊所,C类2/c(c)
温度(K)100
,b条,c(c)(Å)21.9524 (15), 6.2511 (4), 24.1521 (16)
β(°)106.3069 (9)
V(V))3181.0 (4)
Z轴8
辐射类型K(K)α
µ(毫米1)0.08
晶体尺寸(mm)0.45 × 0.26 × 0.15
数据收集
衍射仪布吕克DUO CCD区域探测器
吸收校正多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克,1996)
T型最小值,T型最大值0.921, 0.962
测量、独立和
观察到的[> 2σ()]反射
27492, 4750, 4090
整数0.028
(罪θ/λ)最大值1)0.710
精炼
[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.043, 0.122, 1.04
反射次数4750
参数数量211
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值(eó))0.37,0.22

计算机程序:4月2日(布鲁克,2014),圣保罗(布鲁克,2014),SHELXS2013表(谢尔德里克,2008),SHELXL2014标准(谢尔德里克,2015),SHELXTL公司(谢尔德里克,2008),(斯佩克,2009年)。

氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类D类-H(H)H(H)···A类D类···A类D类-H(H)···A类
C1-H1A···O10.95002.523.4175 (12)158
C19-H19A···O1ii(ii)0.98002.453.3902 (15)161
对称代码:(i)x个,1,z(z); (ii)x个+1/2,1/2,z(z)+1/2.
 

致谢

SS感谢Alva教育基金会Moodbidri提供研究设施。作者要感谢马来西亚吉兰丹大学、SLAI、马来西亚高等教育部和马来西亚塞恩斯大学为RU研究拨款(编号:PKIMIA/846017和1001/PKIMIA/811269),这些拨款部分支持了这项工作。

工具书类

第一次引用Baktır,Z.、Akkurt,M.、Samshuddin,S.、Narayana,B.和Yathirajan,H.S.(2011年)。《水晶学报》。E类671292年至1293年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
第一次引用布鲁克(2014)。4月2日,圣保罗SADABS公司.Bruker AXS Inc.,美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
第一次引用Fun,H.-K.,Hemalini,M.,Samshuddin,S.,Narayana,B.和Yathirajan,H.S.(2010)。《水晶学报》。E类66公元582年至583年科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
第一次引用Lu,Z.Y.,Zhu,W.G.,Jiang,Q.&Xie,M.G.(1999)。下巴。化学。莱特。 10, 679–682. 中国科学院 谷歌学者
第一次引用Samshuddin,S.、Narayana,B.、Sarojini,B.K.、Khan,M.T.H.、Yathirajan,H.S.、Raj,C.G.D.和Raghavendra,R.(2012)。医药化学。物件。 21, 2012–2022. 科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
第一次引用Sarojini,B.K.、Vidyagayatri,M.、Darshanraj,C.G.、Bharath,B.R.和Manjunatha,H.(2010年)。莱特。毒品。设计。发现。 7, 214–224. 交叉参考 谷歌学者
第一次引用Sheldrick,G.M.(1996年)。SADABS公司德国哥廷根大学。 谷歌学者
第一次引用Sheldrick,G.M.(2008)。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
第一次引用Sheldrick,G.M.(2015)。《水晶学报》。C类71, 3–8. 科学网 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
第一次引用Spek,A.L.(2009)。《水晶学报》。D类65, 148–155. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
第一次引用Wiley,R.H.、Jarboe,C.H.、Hayes,F.N.、Hansbury,E.、Nielsen,J.T.、Callahan,P.X.和Sellars,M.(1958年)。组织化学杂志。 23, 732–738. 交叉参考 中国科学院 科学网 谷歌学者

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