Crystal structure of bis­(2-methyl-1H-imidazol-3-ium) tetra­chlorido­cobaltate(II)

Diop, M.B.; Diop, L.; Maris, T.

doi:10.1107/S2056989015014127

研究交流\（第5em段）

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第71卷| 第9部分| 2015年9月| 第1064-1066页

https://doi.org/10.107/S205698901501127

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晶体结构双（2-甲基-1H（H）-咪唑-3-碘）四氯钴酸盐（II）

穆哈马杜·比拉梅·迪奥普,^一 ^* 利巴斯·迪奥普 ^一和蒂埃里·马里斯 ^b条

^一塞内加尔达喀尔Cheikh Anta Diop大学Chimie Minérale et Analytique实验室、Chimie Départitement de Chimie科学与技术学院^b条加拿大魁北克省蒙特雷亚尔市埃杜阿尔-蒙特佩蒂大道2900号蒙特雷亚大学奇米分校H3C 3J7
^*通信电子邮件：mouhamadoubdiop@gmail.com

奥地利维也纳理工大学M.Weil编辑(2015年7月17日收到； 2015年7月27日接受；在线2015年8月22日)

这个非对称单元标题化合物，（C₄H（H）₇N个₂)₂[氯化钴₄]由两个2-甲基咪唑阳离子和一个四面体[CoCl₄]²⁻阴离子。阴离子和阳离子通过N-H…Cl氢键相互作用，定义沿[100]堆积方向的层。除此之外范德瓦尔斯部队，这些层之间微弱的C-H…Cl相互作用稳定了晶体堆积。

关键词：晶体结构;钴络合物;氢键;有机-无机杂化化合物.

CCDC参考：1415257

类似文章

1.化学背景

2-甲基咪唑作为配体的行为研究产生了标题化合物（C₄H（H）₇N个₂)₂[氯化钴₄]（图1)，属于基于阴离子金属卤化物的盐。这一有机-无机杂化化合物家族因其结构、热学、光谱和磁学性质而受到深入研究（Issaoui等。, 2015 ). Zhang报道了相关的双（咪唑）四氯钴（II）盐的结构等。(2005 )（100 K数据）和Adams等。（2008年 )（298 K数据）。

图1
标题化合物结构中的分子成分，在50%概率水平上绘制位移椭球。N-H…Cl型氢键绘制为黑色虚线。

2.结构注释

Co-Cl距离[2.2506（8）-2.2907（8₄]²⁻在剑桥结构数据库（CSD，5.36版，三次更新；Groom&Allen，2014）中搜索后检索到的一组314个结构中的阴离子 ). 标题结构中观察到Cl4原子的最长Co-Cl距离，Cl4是两个氢键的受体原子（Mghandef&Boughzala，2015 ). Cl-Co-Cl角的范围[106.55（3）-111.89（3）°]表明理想的四面体几何形状有轻微变形。阳离子的咪唑啉环是平面的，最大偏差为±0.007（2）Au，并且几乎彼此平行，它们之间的二面角为0.9（2）°。对于阳离子，涉及携带甲基的C原子（分别为C2-N1/C2-N2和C6-N3/C6-N4）的N-C距离实际上是相同的（表1). CSD中对2-甲基咪唑阳离子的搜索从53个不同结构中返回了66个条目。其中74%的人，这两个距离相差不超过0.01度。

表1
选定的键长（λ）

编号3-C6	1.336 (4)	二氧化碳-Cl1	2.2799 (9)
N4-C6号	1.336（4）	Co1-Cl2	2.2803 (9)
N1-C2型	1.332 (5)	二氧化碳-Cl3	2.2506 (8)
N2-C2气体	1.330 (5)	二氧化碳-Cl4	2.2907 (8)

3.超分子特征

[CoCl₄]²⁻阴离子是相连的通过N-HCl氢键与四个阳离子相连，每个阳离子与两个阴离子相连（表2). 这些相互作用定义了平行于（100）的层和交替的[CoCl₄]²⁻阴离子和阳离子（图2). 在这些层中，2-甲基咪唑阳离子参与π–π叠加相互作用，质心到质心的距离为3.615（2）Ω，这些环的平均平面之间的距离为3.340（3）Ω。除此之外范德瓦尔斯部队，层内和层间弱的C-H…Cl相互作用巩固了晶体堆积。层的堆叠方向是沿着[100]。

表2
氢键几何形状（λ，°）

D类-小时A类	D类-H（H）	H月A类	D类⋯A类	D类-小时A类
N1-H1和Cl4	0.76 (5)	2.46 (5)	3.220 (3)	177 (5)
N2-H2和Cl4^我	0.77 (5)	2.54 (5)	3.282 (3)	163 (4)
N3-H3第二氯	0.79 (4)	2.39 (4)	3.166 (3)	165 (4)
N4-H4和Cl2^二	0.78 (4)	2.42（5）	3.198（3）	175 (4)
C4-H4型A类氯乙烷^三	0.94 (4)	2.73 (4)	3.428 (4)	132 (3)
C3-H3型A类氯乙烷^二	0.93 (5)	2.70（5）	3.535 (4)	151 (4)
C8-H8氯^四	0.96 (5)	2.65 (5)	3.575 (4)	160 (3)
C7-H7氯^v（v）	0.94 (4)	2.69 (4)	3.617 (4)	168 (3)
对称代码：（i）x个,年-1,z; （ii） $[x，-y+1，z-{\script{1\over 2}}]$ ; （iii） $[x，-y，z-{\script{1\over 2}}]$ ; （iv） $[x，-y+2，z-{\script{1\over 2}}]$ ; （v）x个,年+1中，z.

图2
标题结构的部分包装图大致沿[010]查看，显示两层。N-H…Cl型氢键绘制为黑色虚线。

4.合成和结晶

所有起始材料都是在未经进一步纯化的情况下使用的。甲基-2-咪唑和甲基氯化铵在水中与氯化钴混合₂·6小时₂O，比例为1:2:1。在室温下缓慢蒸发溶剂后，获得了适用于单晶X射线衍射研究的蓝色晶体。

5.精炼

晶体数据、数据采集和结构精炼表3总结了详细信息所有H原子均根据不同的傅里叶变换图进行定位，并进行了完全细化，但2-甲基咪唑阳离子甲基的一部分除外，该部分位于计算位置[C-H=0.98º和U型_{国际标准化组织}（H） =1.5U型_等式（C） ]。

表3
实验细节

水晶数据
化学配方	（C）₄H（H）₇N个₂)₂[氯化钴₄]
M（M）_第页	366.96
晶体系统，空间组	单诊所，C类2/c（c）
温度（K）	100
一,b条,c（c）(Å)	26.847（3）、7.9029（8）、15.0938（14）
β(°)	111.184 (6)
五(Å^三)	2986.0 (5)
Z轴	8
辐射类型	镓K（K）α,λ= 1.34139 Å
μ（毫米⁻¹)	10.45
晶体尺寸（mm）	0.23 × 0.12 × 0.06

数据收集
衍射仪	Bruker Venture Metaljet公司
吸收校正	多扫描(SADABS公司; 克劳斯等。, 2015 )
T型_最小值,T型_最大值	0.392, 0.752
测量、独立和观察的数量[我>2个σ(我)]反射	27212, 3435, 3037
R（右）_整数	0.063
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.652

精炼
R（右）[F类²>2个σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.042, 0.102, 1.10
反射次数	3435
参数数量	188
氢原子处理	用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ_最大值,Δρ_最小值（eó）⁻³)	0.61, −0.54
计算机程序：APEX2型和圣保罗（布鲁克，2014年 ),SHELXT公司（Sheldrick，2015年一 ),SHELXL2014标准（Sheldrick，2015年b条 ),有机发光二极管2（多洛曼诺夫等。, 2009 ),水银（麦克雷等。, 2008 )和公共CIF（Westrip，2010年 ).

支持信息

CCDC参考：1415257

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：https://doi.org/10.107/S2056989015012127/wm5189sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.107/S2056989015014127/wm5189Isup2.hkl

checkCIF报告

计算详细信息顶部

数据收集：4月2日（布鲁克，2014）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2014）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2014）；用于求解结构的程序：SHELXT公司（Sheldrick，2015年一); 用于优化结构的程序：SHELXL2014标准（Sheldrick，2015年b条); 分子图形：有机发光二极管2（多洛曼诺夫等。2009年）和水银（麦克雷等。, 2008); 用于准备出版材料的软件：有机发光二极管2（多洛曼诺夫等。2009年）和公共CIF（Westrip，2010）。

双（2-甲基-1H（H）-咪唑-3-碘）四氯钴（II）顶部

水晶数据顶部

（C）₄H（H）₇N个₂)₂[氯化钴₄]	F类(000) = 1480
M（M）_第页= 366.96	D类_x个=1.633毫克⁻^三
单诊所，C类2/c（c）	镓K（K）α辐射，λ= 1.34139 Å
一= 26.847 (3) Å	9758次反射的细胞参数
b条= 7.9029 (8) Å	θ= 5.1–61.0°
c（c）= 15.0938 (14) Å	µ=10.45毫米⁻¹
β= 111.184 (6)°	T型=100 K
五= 2986.0 (5) Å^三	块，透明浅蓝色
Z轴=8	0.23×0.12×0.06毫米

数据收集顶部

Bruker Venture Metaljet公司衍射仪	3435个独立反射
辐射源：金属射流、镓液体金属射流源	3037次反射我>2个σ(我)
Helios MX镜面光学单色仪	R（右）_整数= 0.063
探测器分辨率：10.24像素mm^-1个	θ_最大值= 60.9°,θ_最小值= 3.1°
ω和φ扫描	小时=−34→34
吸收校正：多扫描（SADABS；克劳斯等。, 2015)	k个=−9→10
T型_最小值= 0.392,T型_最大值= 0.752	我=−19→19
27212次测量反射

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	氢站点位置：混合
R（右）[F类²>2个σ(F类²)] = 0.042	用独立和约束精化的混合物处理H原子
水风险(F类²)=0.102	周= 1/[σ²(F类_o（o）²) + (0.0316P（P）)²+ 16.8591P（P）] 哪里P（P）= (F类_o（o）²+ 2F类_c（c）²)/3
S公司= 1.10	(Δ/σ)_最大值= 0.001
3435次反射	Δρ_最大值=0.61埃⁻^三
188个参数	Δρ_最小值=−0.54埃⁻^三
0个约束

特殊细节顶部

实验从安装在环形光纤上的单晶样品中收集I的X射线晶体学数据。使用配备Photon 100 CMOS探测器、Helios MX光学元件和Kappa测角仪的Bruker Venture衍射仪收集数据。晶体到探测器的距离为4.0 cm，数据采集时间为1024x个1024像素模式。

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
N3号机组	0.55652 (11)	0.8138 (4)	0.22412 (19)	0.0239 (6)
4号机组	0.55734 (11)	0.8201 (4)	0.08322 (19)	0.0233 (6)
C5型	0.55675 (14)	0.5281 (4)	0.1500 (3)	0.0280 (7)
H5A型	0.5891	0.4842	0.1993	0.042*
H5B型	0.5555	0.4895	0.0876	0.042*
H5C型	0.5252	0.4865	0.1614	0.042*
C6级	0.55747 (12)	0.7154 (4)	0.1528 (2)	0.0221 (6)
抄送7	0.55565 (14)	0.9825 (5)	0.1998 (2)	0.0252 (7)
抄送8	0.55618（14）	0.9864 (5)	0.1105 (2)	0.0263 (7)
N1型	0.68727 (11)	0.1769 (4)	0.2752 (2)	0.0250 (6)
氮气	0.68983 (11)	−0.0922 (4)	0.2666 (2)	0.0247 (6)
C1类	0.68961 (15)	0.0217 (5)	0.4219 (3)	0.0331 (8)
甲型H1A	0.6906	0.1353	0.4485	0.050*
H1B型	0.7215	−0.0415	0.4606	0.050*
H1C型	0.6576	−0.0376	0.4219	0.050*
指挥与控制	0.68836（12）	0.0349 (4)	0.3234 (2)	0.0246 (7)
C3类	0.68876 (14)	0.1398 (5)	0.1869 (3)	0.0282 (7)
补体第四成份	0.69070 (14)	−0.0300 (5)	0.1817 (3)	0.0275 (7)
Co1公司	0.62832 (2)	0.50011 (6)	0.45110 (3)	0.01829 (13)
第1类	0.57795 (3)	0.73678 (10)	0.44067 (5)	0.02206 (17)
氯化二	0.56998 (3)	0.28410 (10)	0.38769 (5)	0.02368 (17)
氯离子	0.67944 (3)	0.43980 (10)	0.60249 (5)	0.02279 (17)
第4类	0.68208 (3)	0.54327 (10)	0.36494 (5)	0.02248 (17)
H8型	0.5553 (17)	1.078 (6)	0.068 (3)	0.039 (12)*
H4A型	0.6916 (16)	−0.099 (6)	0.132（3）	0.036（11）*
H7型	0.5553 (16)	1.071 (5)	0.241 (3)	0.031 (10)*
H3A型	0.6871 (17)	0.228 (6)	0.145 (3)	0.043 (12)*
H3级	0.5586 (16)	0.778 (5)	0.275 (3)	0.029（11）*
H4型	0.5609 (16)	0.789 (5)	0.037 (3)	0.033 (11)*
氢气	0.6908 (17)	−0.186 (6)	0.281 (3)	0.037 (13)*
上半年	0.6852 (19)	0.264 (6)	0.295 (3)	0.043 (14)*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
N3号机组	0.0226 (13)	0.0358 (17)	0.0158 (12)	−0.0017 (12)	0.0099 (10)	0.0007 (12)
4号机组	0.0237 (13)	0.0321 (16)	0.0172 (13)	−0.0005 (11)	0.0110 (11)	−0.0005 (11)
C5型	0.0249 (16)	0.0278 (19)	0.0326 (18)	−0.0001 (14)	0.0119（14）	0.0006 (14)
C6级	0.0162（14）	0.0306 (18)	0.0204 (14)	−0.0001 (12)	0.0075 (11)	0.0014 (13)
抄送7	0.0256 (16)	0.0278 (18)	0.0238 (16)	−0.0006 (13)	0.0107 (13)	−0.0034 (14)
C8	0.0245 (16)	0.0314 (19)	0.0240 (16)	0.0008 (13)	0.0100 (13)	0.0030 (14)
N1型	0.0223 (14)	0.0212 (16)	0.0307 (15)	0.0002 (11)	0.0086 (11)	−0.0024 (12)
氮气	0.0255 (14)	0.0171 (15)	0.0333 (15)	−0.0001 (11)	0.0129 (12)	0.0035 (12)
C1类	0.0303 (18)	0.041 (2)	0.0306 (19)	0.0018 (16)	0.0141 (15)	0.0032 (16)
指挥与控制	0.0164 (14)	0.0280 (18)	0.0293 (17)	−0.0002 (12)	0.0082 (12)	0.0008 (14)
C3类	0.0257（17）	0.0275（19）	0.0316 (18)	−0.0033 (14)	0.0106 (14)	0.0015 (15)
补体第四成份	0.0289 (17)	0.0282 (19)	0.0275 (17)	−0.0011 (14)	0.0128 (14)	−0.0025 (14)
二氧化碳	0.0212 (2)	0.0198 (2)	0.0161 (2)	0.00038（17）	0.00940 (17)	0.00017 (16)
第1类	0.0257 (4)	0.0242 (4)	0.0185 (3)	0.0057 (3)	0.0107 (3)	0.0011 (3)
氯化二	0.0286 (4)	0.0248 (4)	0.0202 (3)	−0.0047 (3)	0.0118 (3)	−0.0035 (3)
氯离子	0.0228 (4)	0.0257 (4)	0.0190 (3)	0.0007 (3)	0.0066 (3)	0.0031 (3)
第4类	0.0280（4）	0.0224 (4)	0.0228 (3)	0.0000 (3)	0.0160 (3)	0.0008 (3)

几何参数（λ，º）顶部

N3-C6号	1.336 (4)	N1-H1型	0.76 (5)
编号3-C7	1.381 (5)	N2至C2	1.330（5）
编号3-H3	0.79 (4)	N2-C4气体	1.381 (4)
N4-C6号	1.336 (4)	N2-H2气体	0.77 (5)
编号4-C8	1.381 (5)	C1-H1A型	0.9800
N4-H4型	0.78 (4)	C1-H1B型	0.9800
C5-H5A型	0.9800	C1-H1C	0.9800
C5-H5B型	0.9800	C1-C2类	1.479 (5)
C5-H5C型	0.9800	C3-C4型	1.346 (5)
C5至C6	1.481 (5)	C3至H3A	0.93 (5)
C7-C8号机组	1.354 (5)	C4-H4A型	0.94 (4)
C7-H7型	0.94 (4)	二氧化碳-Cl1	2.2799 (9)
C8-H8型	0.96 (5)	二氧化碳-Cl2	2.2803 (9)
N1-C2型	1.332 (5)	二氧化碳-Cl3	2.2506 (8)
N1-C3型	1.380 (5)	二氧化碳-Cl4	2.2907（8）

C6-N3-C7型	110.6 (3)	C2-N2-C4	110.1 (3)
C6-N3-H3	124 (3)	C2-N2-H2	123 (3)
C7-N3-H3型	126 (3)	C4-N2-H2	127（3）
C6-N4-C8型	110.4 (3)	H1A-C1-H1B型	109.5
C6-N4-H4	123 (3)	H1A-C1-H1C型	109.5
C8-N4-H4型	126 (3)	H1B-C1-H1C型	109.5
H5A-C5-H5B型	109.5	C2-C1-H1A型	109.5
H5A-C5-H5C型	109.5	C2-C1-H1B型	109.5
H5B-C5-H5C型	109.5	C2-C1-H1C型	109.5
C6-C5-H5A型	109.5	N1-C2-C1	126.6 (3)
C6-C5-H5B型	109.5	N2-C2-N1型	106.6 (3)
C6-C5-H5C型	109.5	N2-C2-C1	126.8 (3)
编号3-C6-N4	106.1 (3)	N1-C3-H3A型	119 (3)
编号3-C6-C5	126.9 (3)	C4-C3-N1型	106.4 (3)
编号4-C6-C5	126.9（3）	C4-C3-H3A基因	134 (3)
N3-C7-H7型	123 (3)	N2-C4-H4A气体	124 (3)
C8-C7-N3号机组	106.3 (3)	C3-C4-N2型	106.7 (3)
C8-C7-H7型	130 (3)	C3-C4-H4A型	130 (3)
N4-C8-H8型	121 (3)	Cl1-Co1-Cl2	106.55 (3)
C7-C8-N4号机组	106.6 (3)	氯化物-Co1-Cl4	108.56 (3)
C7-C8-H8型	132 (3)	氯化物-Co1-Cl4	110.57 (3)
C2-N1-C3	110.2 (3)	氯化物-Co1-Cl1	111.89 (3)
C2-N1-H1型	123（4）	氯化物-Co1-Cl2	110.00 (3)
C3-N1-H1	127 (4)	氯化物-Co1-Cl4	109.25 (3)

N3-C7-C8-N4号	0.0 (4)	N1-C3-C4-N2	0.6 (4)
C6-N3-C7-C8	−0.1 (4)	C2-N1-C3-C4型	0.1 (4)
C6-N4-C8-C7	0.1 (4)	C2-N2-C4-C3型	−1.1 (4)
C7-N3-C6-N4	0.1 (4)	C3-N1-C2-N2	−0.8 (4)
C7-N3-C6-C5型	−177.8 (3)	C3-N1-C2-C1	177.3 (3)
C8-N4-C6-N3	−0.1 (4)	C4-N2-C2-N1	1.1 (4)
C8-N4-C6-C5型	177.8 (3)	C4-N2-C2-C1型	−176.9 (3)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
N1-H1··Cl4	0.76 (5)	2.46 (5)	3.220 (3)	177 (5)
N2-H2··Cl4^我	0.77 (5)	2.54 (5)	3.282 (3)	163 (4)
N3-H3···Cl1	0.79 (4)	2.39（4）	3.166（3）	165 (4)
N4-H4··Cl2^二	0.78 (4)	2.42 (5)	3.198 (3)	175 (4)
C4-H4型A类···氯离子^三	0.94 (4)	2.73 (4)	3.428（4）	132 (3)
C3-H3型A类···氯离子^二	0.93 (5)	2.70 (5)	3.535 (4)	151 (4)
C8-H8···Cl1^四	0.96 (5)	2.65 (5)	3.575 (4)	160 (3)
C7-H7···Cl2^v（v）	0.94 (4)	2.69 (4)	3.617 (4)	168 (3)
C5-H5型A类···第4类	0.98	2.86	3.738 (4)	149
C5-H5型C类···二氧化氯^{不及物动词}	0.98	2.88	3.771 (4)	152
C1-H1型B类···第4类^vii（七）	0.98	2.95	3.804 (4)	146
C1-H1型C类···第1类^我	0.98	2.87	3.840 (4)	169

对称代码：（i）x个,年−1,z; （ii）x个,−年+1中，z−1/2; （iii）x个,−年,z−1/2; （iv）x个,−年+2,z−1/2; （v）x个,年+1中，z; （vi）−x个+1中，年,−z+1/2; （vii）−x个+3/2,−年+1/2,−z+1.

致谢

作者感谢达喀尔谢赫·安塔·迪奥普大学（塞恩加尔）、加拿大创新基金会和蒙特勒大学提供的财政支持。

参考文献

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晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第71卷| 第9部分| 2015年9月| 第1064-1066页

https://doi.org/10.107/S205698901501127

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