作为我们正在进行的构象和电子相互作用研究的一部分β-硫代羰基，β-双硫代羰基和β-硫-β-羰基氧化合物，例如.N，N-二乙基-2-[（4'-取代）苯基硫基]-乙酰胺，1-甲基-3-苯基磺酰基-2-哌啶酮，3,3-双[（4'-取代）苯磺酰基]-1-甲基-2-哌啶酮，2-烷基亚砜基-2-烷基磺酰基-乙酰苯酮和2-甲氧基-2-[（4'-甲基苯基）-磺胺基]-1-苯基乙烷-1-酮，使用光谱、理论和X射线衍射方法（Distefano等。, 1996; Zukerman-Schpert公司等。, 2008; 奥利瓦托等。, 2013; 文哈托等。, 2013; Zukerman-Schpert公司等。，2015）合成了标题化合物及其晶体结构已确定。
在水合硅胶载体（25 g SiO）上，将4'-甲氧基硫代苯酚（5.0 g，36 mmol）与二氯甲烷（250 ml）中的溴（1.1 ml，20 mmol）反应2和12 ml水），得到4'-甲氧基苯基二硫化物（4.0 g，产率=80%）。过滤和蒸发后获得白色固体，无需进一步净化（Ali&McDermott，2002）。将2-甲氧基苯乙酮（0.80 ml，5.81 mmol，Sigma-Aldrich）存于THF（20 ml）中的溶液滴加至二异丙胺（0.90 ml，6.39 mmol）和丁基锂（4.30 ml，5.81mmol）存于THF（30 ml）中冷却的（195 K）溶液中。30分钟后，将4'-甲氧基苯基二硫醚（1.780 g，6.39 mmol）与溶解在THF（20 ml）中的六甲基磷酰胺（HMPA）（1.0 ml，5.81 mmol）的溶液逐滴添加到烯醇盐溶液中（Zolect&Soja，1976）。搅拌3小时后，在室温下加入水（50毫升），并用二氯甲烷进行萃取。然后用饱和溶液氯化铵直至中性pH，然后在无水硫酸镁上干燥。溶剂蒸发后得到棕色油。闪蒸净化色谱法用甲苯去除非极性反应剂（二硫化物），然后用丙酮得到苯乙酮（产物和反应剂）的混合物。通过蒸汽扩散进行结晶n个-将己烷放入283 K的氯仿溶液中，得到纯产品（0.3 g，收率=40%）。通过相同的途径获得了适用于X射线衍射的晶体；m.pt:393.5-394.2 K.红外（cm-1):ν（C=O）1695（CCl4).1核磁共振氢谱（CDCl三，500兆赫，δ下午）：3.68（s，3H（H）)，3.78（秒，3H（H）)，5.76（秒，1H（H）)6.80–6.82（米，2H（H）)，7.24–7.26（米，2H（H）)，7.43–7.46（米，2H（H）)7.56–7.59（米，1H（H）)，7.94–7.95（米，2H（H）). C的分析16H（H）16O（运行）三S： 计算值（%）：C 66.64，H 5.59；发现（%）：C 66.52，H 5.53。计算的高分辨率MS（M+): 288.0820; 找到（M+): 288.0821.
碳结合氢原子被放置在计算位置（C-H=0.93–0.98 Au），并包含在精细化在骑乘模型近似中U型国际标准化组织（H） =1.2–1.5U型等式（C） ●●●●。
作为我们正在进行的构象和电子相互作用研究的一部分β-硫代羰基，β-双硫代羰基和β-硫-β-羰基氧化合物，例如.N，N-二乙基-2-[（4'-取代）苯基硫基]-乙酰胺，1-甲基-3-苯基磺酰基-2-哌啶酮，3,3-双[（4'-取代）苯磺酰基]-1-甲基-2-哌啶酮，2-烷基亚砜基-2-烷基磺酰基-乙酰苯酮和2-甲氧基-2-[（4'-甲基苯基）-磺胺基]-1-苯基乙烷-1-酮，使用光谱、理论和X射线衍射方法（Distefano等。, 1996; Zukerman-Schpert公司等。, 2008; 奥利瓦托等。, 2013; 文哈托等。, 2013; Zukerman-Schpert公司等。，2015）合成了标题化合物及其晶体结构已确定。
有关当前结构研究的背景，请参见：Vinhato等。(2013); Zukerman-Schpert公司等。(2008, 2015); 奥利瓦托等。(2013); Distefano公司等。(1996). 有关甲基衍生物的结构，请参见：Zukerman-Schcort等。(2015). 合成程序见：Ali&McDermott（2002）；Zoretic&Soja（1976年）。
在水合硅胶载体（25 g SiO）上，将4'-甲氧基硫代苯酚（5.0 g，36 mmol）与二氯甲烷（250 ml）中的溴（1.1 ml，20 mmol）反应2和12 ml水），得到4'-甲氧基苯基二硫化物（4.0 g，产率=80%）。过滤和蒸发后获得白色固体，无需进一步净化（Ali&McDermott，2002）。将2-甲氧基苯乙酮（0.80 ml，5.81 mmol，Sigma-Aldrich）存于THF（20 ml）中的溶液滴加至二异丙胺（0.90 ml，6.39 mmol）和丁基锂（4.30 ml，5.81mmol）存于THF（30 ml）中冷却的（195 K）溶液中。30分钟后，将4'-甲氧基苯基二硫醚（1.780 g，6.39 mmol）与溶解在THF（20 ml）中的六甲基磷酰胺（HMPA）（1.0 ml，5.81 mmol）的溶液逐滴添加到烯醇盐溶液中（Zolect&Soja，1976）。搅拌3小时后，在室温下加入水（50毫升），并用二氯甲烷进行萃取。然后用饱和溶液氯化铵直至中性pH，然后在无水硫酸镁上干燥。溶剂蒸发后得到棕色油。闪蒸净化色谱法用甲苯去除非极性反应剂（二硫化物），然后用丙酮得到苯乙酮（产物和反应剂）的混合物。通过蒸汽扩散进行结晶n个-将己烷放入283 K的氯仿溶液中，得到纯产品（0.3 g，收率=40%）。通过相同的途径获得了适用于X射线衍射的晶体；m.pt:393.5-394.2 K.红外（cm-1):ν（C=O）1695（CCl4).1核磁共振氢谱（CDCl三，500兆赫，δ下午）：3.68（s，3H（H）)，3.78（秒，3H（H）)，5.76（秒，1H（H）)6.80–6.82（米，2H（H）)，7.24–7.26（米，2H（H）)，7.43–7.46（米，2H（H）)7.56–7.59（米，1H（H）)，7.94–7.95（米，2H（H）). C的分析16H（H）16O（运行）三S： 计算值（%）：C 66.64，H 5.59；发现（%）：C 66.52，H 5.53。计算的高分辨率MS（M+): 288.0820; 找到（M+): 288.0821.
碳结合氢原子被放置在计算位置（C-H=0.93–0.98 Au），并包含在精细化在骑乘模型近似中U型国际标准化组织（H） =1.2–1.5U型等式（C） ●●●●。
![[-x+1，-y+1，z-{\script{1\over 2}}]](teximages/hg5455fi2.gif)
![[-x+1，-y+1，z+｛\script｛1\over 2｝｝]](teximages/hg5455fi3.gif)
![[图1]](./hg5455fig1thm.gif)
![[图2]](./hg5455fig2thm.gif)
![[图3]](./hg5455fig3thm.gif)
