Crystal structures of di­iodido­bis­[(1S,5S)-4-mesityl-1,2,8,8-tetra­methyl-2,4-di­aza­bicyclo­[3.2.1]octan-3-yl­idene-κC3]palladium(IV) and di­chlorido­[(1S,5S)-4-mesityl-1,2,8,8-tetra­methyl-2,4-di­aza­bicyclo[3.2.1]octan-3-yl­idene-κC3](tri­phenyl­phosphane-κP)palladium(IV)

Rais, E.; Flörke, U.; Wilhelm, R.

doi:10.1107/S2056989015013055

研究交流

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第71卷| 第8部分| 2015年8月| 第919-922页

https://doi.org/10.1107/S056989015013055

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二碘双（1）的晶体结构S公司,5S公司)-4-甲基-1,2,8,8-四甲基-2,4-二氮杂双环[3.2.1]辛基-3-亚叉-κC类^三]钯（IV）和二氯S公司,5S公司)-4-甲基-1,2,8,8-四甲基-2,4-二氮杂双环[3.2.1]辛基-3-亚叉-κC类^三]（三苯基膦-κP（P）)钯（IV）

爱德华·莱斯,^一乌尔里希·弗勒克 ^一 ^*和雷内·威廉 ^一 ^*

^一德国帕德博恩沃伯格大街100号帕德博尔大学化学系，邮编：33098
^*通信电子邮件：ulrich.floerke@upp.de,rene.wilhelm@upp.de

奥地利维也纳理工大学M.Weil编辑(2015年6月23日收到； 2015年7月7日接受；在线2015年7月11日)

手性标题化合物[Pd（C）的分子结构₁₉H（H）₂₈N个₂)₂我₂]、（I）和[Pd（C₁₉H（H）₂₈N个₂)氯离子₂（C）₁₈H（H）₁₅P） ]，（II），显示了Pd周围扭曲的方-板坐标^二（I）中含有两个卤化物（Hal）配体和两个N-杂环卡宾（NHC）配体的原子，或（II）中含有一个NHC和一个三苯基膦配体。Pd的偏差^二来自L（左）₂哈尔₂最佳平面(L（左）=NHC或三苯基膦配体）对于（I）为0.206（1）°，对于（II）为0.052（1）Ω。晶体填料表现出分子间C-H…Hal氢键。

关键词：晶体结构；配位化合物；钯配合物；NHC配体。

CCDC参考：1411191；1411190

类似文章

1.化学背景

六元N-杂环卡宾（NHC）配体与广泛报道的五元类似物在几个方面不同。由于N-C-N角增加N个-取代基与金属原子的距离更近，这有利于手性在催化反应过程中从配体到产物或还原消除催化循环期间（卡瓦洛等人。, 2005 ). 增加的σ-与五元类似物相比，六元NHC配体的施主能力有助于催化应用或发现新的催化反应（Dröge&Glorius，2010 ). 此外，与类似的膦金属络合物相比，NHC金属络合物对离解、氧气或高温的敏感性较低（Nolan，2006 ). 值得注意的是，（NHC）₂钯络合物以其合成和催化应用而闻名（施耐德等人。, 2006 ; 蒂尔克曼和塞丁卡亚，2006年 ). Dunsford&Cavell（2014）中已知相关双卡宾络合物的结构 )，五月等人。(2004 )和家禽等人。(2014 )。

本文报道了两种N-杂环卡宾（NHC）-Pd配合物的合成和晶体结构{手性卡宾为[（1S公司，5S）-4-均三甲基-1,2,8,8-四甲基-2,4-二氮杂双环[3.2.1]辛基-3-亚基]}与Pd（C）中的两个NHC配体₁₉H（H）₂₈N个₂)我₂，（一）和Pd（C）中的一个NHC配体₁₉H（H）₂₈N个₂)（C）₁₈H（H）₁₅P）氯离子₂，（二）。

2.结构注释

标题化合物的分子结构，（I）和（II），如图1所示和2分别是。（I）的结构显示了Pd周围扭曲的方-板坐标环境^二原子由两个N-杂环卡宾（NHC）和两个碘配体组成。Pd的偏差^二来自I的原子₂C类₂最佳平面为0.206（1）°。碘配体是反式-排列并包围163.275（13）Å的I-Pd-I角，而C-Pd-C角为178.32（12）°。钯-X（X）粘结长度X（X）=C1、C20、I1、I2分别为2.070（3）、2.079（3），2.6334（4）和2.6360（4）Ω。其他选定项X（X）-钯-X（X）角度如表1所示.均三甲苯环平面形成32.7（2）°的二面角。

表1
（I）的选定键角（°）

C1-Pd1-I1号机组	91.63 (9)	C1-Pd1-I2型	89.05 (9)
C20-Pd1-I1型	87.63（8）	C20-Pd1-I2型	91.23 (9)

图1
（I）的分子结构

，在50%概率水平绘制各向异性位移椭球体。

图2
（II）的分子结构

，在50%概率水平绘制各向异性位移椭球体。

（II）的结构还显示了Pd^二一个NHC、一个磷化氢和两个氯配体使原子处于稍微扭曲的方形平面配位。Pd的偏差^二来自PCl₂C最佳平面仅为0.052（1）°。Cl配体也是反式-布置并封闭173.53（9）°的Cl-Pd-Cl角，而C-Pd-P角测量177.6（2）°。钯-X（X）粘结长度X（X）=C1、P1、Cl1、Cl2分别为2.048（7）、2.355（2）、2.309（2）和2.311（2）Au。其他选定项X（X）-钯-X（X）角度如表2所示碘络合物平面度的更明显偏差分别是由空间上更高要求的碘和均三甲基-NHC配体的要求引起的。通常，（I）结构中的NHC配体和（II）没有表现出意外的几何形状。

表2
（II）的选定粘结角（°）

C1-Pd1-Cl1型	88.7 (2)	氯化物-Pd1-P1	93.58 (7)
C1-Pd1-Cl2型	88.6 (2)	氯化物-Pd1-P1	89.18 (7)

3.超分子特征

（I）的晶体包装显示弱分子间C5-H5A类●将分子连接成平行于[100]的锯齿链的I1氢键（表3和图3)。

表3
（I）的氢键几何（λ，°）

D类-H月A类	D类-H（H）	小时A类	D类⋯A类	D类-H月A类
C5-H5型A类●I1^我	0.99	3.22	4.131 (5)	154
对称代码：（i） $[x+{\script{1\over 2}}，-y+{\sscript{3\over 2{}，z]$ 。

图3
（I）的晶体包装

，大致沿着[010]观察，分子间氢键如虚线所示。未涉及氢键的氢原子已被省略。

在（II）的晶体包装中，分子间C15-H15A类·Cl2氢键将分子连接成无数平行于[010]的行。此外，分子内C42-H42A类■存在Cl2键（表4和图4)。

表4
（II）的氢键几何（λ，°）

D类-H月A类	D类-H（H）	小时A类	D类⋯A类	D类-H月A类
C42-H42型A类●氯离子	0.95	2.62	3.447 (8)	146
C15-H15型A类●氯离子^我	0.95	2.71	3.535 (8)	146
对称代码：（i）x个,年+1,z（z）。

图4
（II）的晶体包装

，沿[100]观察，分子间氢键显示为虚线。未涉及氢键的氢原子已被省略。

4.合成与结晶

Koppenwallner描述了卡宾前体的合成等人。(2015 ). 标题化合物（I）和（II）使用（1）的搅拌溶液以类似的方式制备S公司,5S公司)-4-甲异丙基-1,2,8,8-四甲基-2,4-二氮杂双环-[3.2.1]-辛-2-烯-2-碘（0.026 g，0.063 mmol，1当量）和THF（3 ml）用于（I）或0.041 g、0.099 mmol、1 eq和4 ml用于（II）在Schlenk管中。双（三甲基硅基）酰胺钾溶于甲苯（139µl，0.069 mmol，1.1当量，c（c）=0.5 mol/l）（对于（I）或219µl，0.109 mmol，1.1当量，c（c）=0.5 mol/l（II）添加，并在室温下在氮气下搅拌混合物1h。用注射器过滤器去除剩余固体后，PdI₂（PPh_三)₂（0.050克，0.063毫摩尔，1当量）用于（I）或PdCl₂（PPh_三)₂（II）（0.070克，0.099毫摩尔，1当量）已添加到解决方案中。将混合物在硝基下搅拌16–20小时。随后，在真空下去除溶剂，用戊烷（3或6 ml）清洗残留物三次，将其溶解在甲苯中，然后小心地用戊烷覆盖。钯（NHC）黄色晶体₂我₂（一）和无色晶体Pd（NHC）（PPh_三)氯离子₂（二）几天后获得了适合X射线衍射的结果。

5精炼细节

晶体数据、数据采集和结构精炼表5总结了详细信息从不同的傅里叶变换图中可以清楚地定位氢原子，然后在碳原子上的理想位置进行细化U型_{国际标准化组织}（H） =1.2U型（C）_等式)或1.5U型（C）_等式)（–瑞士_三)和C-H 0.95–1.00º。所有CH_三氢原子可以旋转，但不能倾斜。

表5
实验细节

	（一）	（二）
水晶数据
化学配方	[Pd（C）₁₉H（H）₂₈N个₂)₂我₂]	[Pd（C）₁₉H（H）₂₈N个₂)氯离子₂（C）₁₈H（H）₁₅P） ]
M（M）_第页	929.07	724
晶体系统，空间组	正交各向异性，P（P）2₁2₁2₁	单诊所，P（P）2₁
温度（K）	130	130
一,b条,c（c）(Å)	12.2480 (13), 13.3786 (14), 23.465 (2)	10.987 (3), 9.568 (2), 17.211 (4)
α,β,γ(°)	90, 90, 90	90.107.478（4），90
五(Å^三)	3845.0（7）	1725.7 (7)
Z轴	4	2
辐射类型	钼Kα	钼Kα
μ（毫米⁻¹)	2.12	0.77
晶体尺寸（mm）	0.33 × 0.20 × 0.19	0.48 × 0.20 × 0.01

数据收集
衍射仪	布鲁克SMART APEX	布鲁克SMART APEX
吸收校正	多扫描(SADABS公司; 布鲁克，2002年 )	多扫描(SADABS公司; 布鲁克，2002年)
T型_最小值,T型_最大值	0.882, 0.985	0.710, 0.992
测量、独立和观察的数量[我> 2σ(我)]反射	36757, 9177, 8551	1397380996415
R（右）_整数	0.047	0.089
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.658	0.658

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.029, 0.061, 1.01	0.053, 0.113, 0.92
反射次数	9177	8099
参数数量	414	393
约束装置数量	0	1
氢原子处理	受约束的氢原子参数	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值,Δρ_最小值（eÅ）⁻³)	0.94, −0.33	1.00, −1.60
绝对结构	Flack公司x个使用3583个商确定[(我⁺)−(我⁻)]/[(我⁺)+(我⁻)]（Parsons&Flack，2004年 )	Flack公司x个使用2367个商确定[(我⁺)−(我⁻)]/[(我⁺)+(我⁻)]（Parsons&Flack，2004年)
绝对结构参数	−0.012 (10)	−0.02 (4)
计算机程序：智能和圣保罗（布鲁克，2002年),SHELXL2013表（谢尔德里克，2015年 ),SHELXTL公司和架子（谢尔德里克，2008年 )和当地项目。

支持信息

CCDC参考：1411191；1411190

晶体结构：包含全局数据块I、II。内政部：https://doi.org/10.107/S2056989015013055/wm5179sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.107/S2056989015013055/wm5179Isup2.hkl

结构因素：包含数据块II。内政部：https://doi.org/10.107/S2056989015013055/wm5179IIsup3.hkl

checkCIF报告

计算详细信息顶部

对于这两种化合物，数据收集：智能（布鲁克，2002）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2002）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2002）；用于求解结构的程序：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL2013表（谢尔德里克，2015）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。用于准备发布材料的软件：SHELXTL公司（Sheldrick，2008）和地方项目（I）；架子（Sheldrick，2008）和地方项目（II）。

（一）二碘双[（1S公司,5S公司)-4-均三甲基-1,2,8,8-四甲基-2,4-二氮杂二环[3.2.1]辛-3-亚基-κC类^三]钯（IV）顶部

水晶数据顶部

[Pd（C）₁₉H（H）₂₈N个₂)₂我₂]	D类_x个=1.605毫克/米⁻^三
M（M）_第页=929.07	钼Kα辐射，λ= 0.71073 Å
正交各向异性，P（P）2₁2₁2₁	9243反射的细胞参数
一= 12.2480 (13) Å	θ= 2.2–25.0°
b条= 13.3786 (14) Å	µ=2.12毫米⁻¹
c（c）= 23.465 (2) Å	T型=130公里
五= 3845.0 (7) Å^三	棱镜，黄色
Z轴= 4	0.33×0.20×0.19毫米
F类(000) = 1856

数据收集顶部

布鲁克SMART APEX 衍射仪	9177个独立反射
辐射源：密封管	8551次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.047
φ和ω扫描	θ_最大值= 27.9°,θ_最小值= 1.7°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2002年）	小时=−16→15
T型_最小值= 0.882,T型_最大值= 0.985	k个=−17→17
36757次测量反射	我=−30→30

精炼顶部

优化于F类²	二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整	氢位置：差分傅里叶图
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.029	受约束的氢原子参数
水风险(F类²) = 0.061	w个= 1/[σ²(F类_o（o）²) + (0.0269P（P）)²] 哪里P（P）= (F类_o（o）²+ 2F类_c（c）²)/3个
S公司= 1.01	(Δ/σ)_最大值= 0.002
9177次反射	Δρ_最大值=0.94埃⁻^三
414个参数	Δρ_最小值=−0.33埃⁻^三
0个约束	绝对结构：Flackx个使用3583个商确定[(我⁺)-(我^-)]/[(我⁺)+(我^-)]（Parsons&Flack，2004）
主原子位置定位：结构-变量直接方法	绝对结构参数：−0.012 (10)

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。细胞e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.完善F类²对抗所有反射。加权的R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，带有F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
第1页	0.30214 (2)	0.548524 (17)	0.173876（11）	0.01578（6）
I1类	0.15512 (2)	0.628839 (18)	0.105990 (10)	0.02865 (6)
I2类	0.44142 (2)	0.517705 (19)	0.257697 (10)	0.02955 (6)
N1型	0.4408 (3)	0.7055 (2)	0.11875 (13)	0.0249 (7)
氮气	0.5017 (2)	0.54820 (19)	0.09716 (11)	0.0159 (5)
第3页	0.1463 (2)	0.5426（2）	0.27152 (11)	0.0186 (6)
4号机组	0.1155 (2)	0.4141 (2)	0.21027 (12)	0.0174 (6)
C1类	0.4287 (3)	0.6058 (2)	0.12539 (14)	0.0181 (7)
指挥与控制	0.5186 (3)	0.7474 (3)	0.07584 (16)	0.0249 (8)
C3类	0.6274 (3)	0.6914 (3)	0.08531 (15)	0.0238 (8)
补体第四成份	0.5915 (3)	0.5902（2）	0.06160（15）	0.0196 (7)
H4A型	0.6542	0.5427	0.0584	0.024*
C5级	0.4820 (3)	0.7145 (3)	0.01587 (16)	0.0253 (8)
H5A型	0.5003	0.7664	−0.0126	0.030*
H5B型	0.4023	0.7027	0.0150	0.030*
C6级	0.5446 (3)	0.6166 (2)	0.00311 (14)	0.0217 (7)
H6A型	0.4948	0.5637	−0.0109	0.026*
H6B型	0.6033	0.6275	−0.0252	0.026*
抄送7	0.3834 (4)	0.7738 (3)	0.15652 (19)	0.0381 (11)
H7A型	0.3386	0.7355	0.1834	0.057*
H7B型	0.3364	0.8180	0.1340	0.057*
H7C型	0.4365	0.8141	0.1777	0.057*
抄送8	0.5277 (4)	0.8621 (3)	0.0798 (2)	0.0418 (11)
H8A型	0.4558	0.8921	0.0733	0.063*
H8B型	0.5790	0.8863	0.0509	0.063*
H8C型	0.5540	0.8808	0.1178	0.063*
C9级	0.7216 (3)	0.7333（3）	0.04938 (17)	0.0318 (9)
上午9点	0.7882	0.6952	0.0572	0.048*
H9B型	0.7334	0.8037	0.0592	0.048*
H9C型	0.7032	0.7278	0.0089	0.048*
第10条	0.6640 (4)	0.6908 (3)	0.14731 (16)	0.0353 (10)
H10A型	0.7332	0.6544	0.1506	0.053*
H10B型	0.6084	0.6579	0.1707	0.053*
10厘米	0.6741	0.7597	0.1605	0.053*
C11号机组	0.4947 (3)	0.4403 (2)	0.09457 (15)	0.0200 (7)
第12项	0.4196 (3)	0.3932 (2)	0.05859 (15)	0.0211 (7)
第13页	0.4284（3）	0.2896 (3)	0.05110 (16)	0.0278 (8)
H13A型	0.3784	0.2570	0.0264	0.033*
第14项	0.5072 (4)	0.2329 (3)	0.07835 (19)	0.0335 (10)
第15项	0.5789 (4)	0.2819 (3)	0.11436 (18)	0.0345 (10)
H15A型	0.6321	0.2437	0.1342	0.041*
第16号	0.5761 (3)	0.3846 (3)	0.12272 (15)	0.0258 (8)
第17页	0.3302（3）	0.4468 (3)	0.02708 (15)	0.0255 (8)
H17A型	0.2593	0.4283	0.0434	0.038*
17亿欧元	0.3322	0.4279	−0.0132	0.038*
H17C型	0.3407	0.5191	0.0306	0.038*
第18号	0.5154 (4)	0.1207 (3)	0.0700 (2)	0.0488（13）
H18A型	0.4539	0.0976	0.0468	0.073*
H18B型	0.5134	0.0874	0.1072	0.073*
H18C型	0.5841	0.1047	0.0507	0.073*
第19号	0.6615 (3)	0.4310 (3)	0.16036 (17)	0.0330 (9)
H19A型	0.6937	0.3795	0.1848	0.049*
19亿英镑	0.6278	0.4828	0.1841	0.049*
H19C型	0.7186	0.4611	0.1367	0.049*
C20个	0.1737 (3)	0.4952 (2)	0.22313（14）	0.0164 (7)
C21型	0.0656 (3)	0.4997 (2)	0.31324 (14)	0.0219 (7)
C22型	−0.0324 (3)	0.4653 (3)	0.27739 (15)	0.0217 (7)
C23型	0.0239 (3)	0.3771 (2)	0.24731 (15)	0.0217 (7)
硫化氢3a	−0.0294	0.3359	0.2252	0.026*
C24型	0.0744 (3)	0.3173（3）	0.29680 (16)	0.0280 (9)
H24A型	0.1359	0.2753	0.2836	0.034*
H24B型	0.0193	0.2743	0.3156	0.034*
C25型	0.1140 (3)	0.4013（3）	0.33697 (15)	0.0281 (9)
H25A型	0.1947	0.4044	0.3374	0.034*
H25B型	0.0879	0.3893	0.3763	0.034*
C26型	0.1896（3）	0.6430 (3)	0.28286 (17)	0.0324 (9)
H26A型	0.2343	0.6648	0.2505	0.049*
H26B型	0.2346	0.6414	0.3174	0.049*
H26C型	0.1289	0.6898	0.2882	0.049*
第27页	0.0374 (3)	0.5723 (3)	0.36052（16）	0.0305 (9)
H27A型	0.0071	0.6336	0.3440	0.046*
第27页	0.1035	0.5885	0.3822	0.046*
H27C型	−0.0165	0.5418	0.3860	0.046*
C28型	−0.1281 (3)	0.4260 (3)	0.31389 (18)	0.0323 (9)
H28A型	−0.1639	0.4821	0.3331	0.048*
H28B型	−0.1003	0.3790	0.3424	0.048*
H28C型	−0.1809	0.3918	0.2893	0.048*
C29型	−0.0772 (3)	0.5471 (3)	0.23804（16）	0.0298（8）
H29A型	−0.0180	0.5734	0.2143	0.045*
H29B型	−0.1080	0.6013	0.2611	0.045*
H29C型	−0.1343	0.5189	0.2136	0.045*
C30型	0.1413 (3)	0.3465 (2)	0.16380 (14)	0.0206 (7)
C31号机组	0.0680 (3)	0.3424 (2)	0.11749 (15)	0.0233（8）
C32号机组	0.0868 (3)	0.2706 (3)	0.07487 (16)	0.0277 (9)
H32A型	0.0400	0.2690	0.0426	0.033*
C33号机组	0.1708 (3)	0.2025 (3)	0.07838（15）	0.0254 (8)
C34号机组	0.2393 (3)	0.2066 (2)	0.12488 (15)	0.0237 (8)
H34A型	0.2961	0.1587	0.1282	0.028*
C35号	0.2278 (3)	0.2796 (2)	0.16770 (15)	0.0205 (7)
第36页	−0.0318（3）	0.4082（3）	0.11195 (18)	0.0336 (9)
H36A型	−0.0504	0.4160	0.0716	0.050*
H36B型	−0.0164	0.4739	0.1285	0.050*
H36C型	−0.0931	0.3773	0.1321	0.050*
第37号	0.1862 (4)	0.1246 (3)	0.03244 (18)	0.0391 (10)
H37A型	0.2363	0.1503	0.0034	0.059*
H37B型	0.1155	0.1094	0.0149	0.059*
H37C型	0.2167	0.0637	0.0493	0.059*
第38页	0.3117 (3)	0.2797 (3)	0.21466 (16)	0.0264 (8)
H38A型	0.2906	0.3282	0.2440	0.040*
H38B型	0.3831	0.2981	0.1989	0.040*
H38C型	0.3161	0.2129	0.2316	0.040*

原子位移参数（Å²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
第1页	0.01775 (12)	0.01382 (10)	0.01575 (12)	−0.00085 (10)	0.00230 (10)	0.00026 (10)
I1类	0.02852（13）	0.03119（12）	0.02623 (13)	0.00866 (10)	0.00307 (11)	0.00985 (10)
I2类	0.02637 (12)	0.03942 (13)	0.02285 (12)	−0.00250 (10)	−0.00341 (10)	0.00155 (10)
N1型	0.0327 (17)	0.0148（13）	0.0271 (17)	−0.0048 (13)	0.0138 (15)	−0.0005（12）
氮气	0.0164 (13)	0.0155 (12)	0.0159 (14)	−0.0031 (11)	0.0017 (11)	0.0017 (11)
第3页	0.0188（14）	0.0161 (13)	0.0210 (15)	−0.0025（12）	0.0039 (12)	−0.0026 (11)
4号机组	0.0202 (15)	0.0166（13）	0.0154 (14)	−0.0014（11）	0.0031 (12)	−0.0006 (11)
C1类	0.0198 (18)	0.0160 (15)	0.0185 (17)	−0.0026 (13)	−0.0001 (14)	−0.0018 (13)
指挥与控制	0.030 (2)	0.0177 (16)	0.027 (2)	−0.0072 (15)	0.0128（16）	0.0010 (15)
C3类	0.022 (2)	0.0287 (18)	0.0203 (18)	−0.0123 (15)	0.0009 (15)	0.0006 (15)
补体第四成份	0.0160 (17)	0.0190（15）	0.0239 (19)	−0.0001 (13)	0.0061 (14)	0.0015 (14)
C5级	0.025 (2)	0.0240 (18)	0.027 (2)	0.0012 (15)	−0.0006 (16)	0.0084 (15)
C6级	0.026 (2)	0.0225 (16)	0.0169 (17)	−0.0031 (15)	0.0004 (15)	0.0008 (14)
抄送7	0.048 (3)	0.0182（17）	0.048 (3)	−0.0082 (17)	0.025 (2)	−0.0108 (17)
抄送8	0.056 (3)	0.0200 (18)	0.049 (3)	−0.0101 (19)	0.022 (2)	−0.0015（18）
C9级	0.027 (2)	0.041 (2)	0.028 (2)	−0.0195 (17)	0.0021 (17)	0.0031 (18)
第10条	0.039 (2)	0.045 (2)	0.022 (2)	−0.023 (2)	−0.0064 (19)	0.0019 (17)
C11号机组	0.0235 (18)	0.0167 (15)	0.0199 (18)	0.0043（13）	0.0082 (14)	0.0002 (13)
第12项	0.0208 (19)	0.0214 (17)	0.0210 (18)	−0.0003 (14)	0.0096 (15)	−0.0014 (14)
第13页	0.036 (2)	0.0202 (17)	0.027 (2)	−0.0044 (16)	0.0127 (18)	−0.0043 (15)
第14项	0.047（3）	0.0185 (18)	0.035 (2)	0.0064（18）	0.017（2）	0.0040（16）
第15项	0.039 (2)	0.0271 (19)	0.038（2）	0.0154 (18)	0.008 (2)	0.0077 (17)
第16号	0.027 (2)	0.0271 (18)	0.0230 (19)	0.0059 (16)	0.0067 (15)	0.0029 (15)
第17页	0.026 (2)	0.0270 (17)	0.0238 (19)	−0.0057 (16)	−0.0012 (15)	−0.0055 (15)
第18号	0.077 (4)	0.0167 (18)	0.052 (3)	0.014 (2)	0.013 (3)	0.0001 (19)
第19号	0.028 (2)	0.039 (2)	0.032 (2)	0.0083（17）	−0.0049 (18)	0.0059 (17)
C20个	0.0168 (17)	0.0154 (14)	0.0170 (16)	0.0035 (13)	−0.0013 (13)	0.0043 (12)
C21型	0.0234 (18)	0.0223 (16)	0.0200 (18)	0.0034 (15)	0.0071 (15)	0.0047 (14)
C22型	0.0189 (17)	0.0215 (17)	0.0246 (18)	0.0021 (14)	0.0073 (14)	0.0036 (14)
C23型	0.0230 (18)	0.0177 (15)	0.0245 (18)	−0.0029 (14)	0.0080 (15)	−0.0016 (15)
C24型	0.035 (2)	0.0192 (16)	0.030 (2)	0.0017 (16)	0.0156（18）	0.0035（15）
C25型	0.037 (2)	0.0299 (18)	0.0179 (19)	0.0077 (16)	0.0066 (16)	0.0051 (15)
C26型	0.036 (2)	0.0238 (18)	0.037 (2)	−0.0051 (17)	0.0133 (19)	−0.0104 (16)
第27页	0.037 (2)	0.0278 (19)	0.026 (2)	0.0029（17）	0.0149 (18)	−0.0014 (16)
C28型	0.026 (2)	0.032 (2)	0.039 (2)	−0.0007 (16)	0.0145 (18)	0.0040 (17)
C29型	0.0241 (19)	0.0317 (18)	0.034 (2)	0.0069（16）	0.0005 (17)	0.0053 (18)
C30型	0.0258 (19)	0.0158 (15)	0.0202 (18)	−0.0061 (14)	0.0043 (15)	−0.0022 (13)
C31号机组	0.0247 (19)	0.0241 (17)	0.0212 (18)	−0.0071 (15)	0.0027 (16)	0.0010 (14)
C32号机组	0.033 (2)	0.0299 (19)	0.0206 (19)	−0.0148 (17)	−0.0014 (16)	−0.0024 (15)
C33号机组	0.031 (2)	0.0255 (17)	0.0194 (18)	−0.0140 (16)	0.0087（16）	−0.0043 (14)
C34号机组	0.027 (2)	0.0179 (16)	0.026 (2)	−0.0053 (14)	0.0080 (16)	−0.0013 (14)
C35号	0.0239 (19)	0.0185 (15)	0.0192 (18)	−0.0076 (13)	0.0061 (15)	0.0003 (14)
第36页	0.028 (2)	0.040 (2)	0.032 (2)	−0.0013 (17)	−0.0080 (18)	−0.0014 (18)
第37号	0.046 (3)	0.037 (2)	0.035 (2)	−0.014 (2)	0.004 (2)	−0.0147 (19)
第38页	0.032 (2)	0.0250 (17)	0.0223 (19)	0.0077 (16)	0.0029（16）	−0.0007 (15)

几何参数（λ，º）顶部

Pd1-C1型	2.070 (3)	C17-H17B型	0.9800
第1页-C20页	2.079 (3)	C17-H17C型	0.9800
第1页-I1	2.6334 (4)	C18-H18A型	0.9800
第1页至第2页	2.6360 (4)	C18-H18B型	0.9800
N1-C1型	1.351 (4)	C18-H18C型	0.9800
N1-C7型	1.454 (5)	C19-H19A型	0.9800
N1-C2型	1.496 (4)	C19-H19B型	0.9800
N2-C1气体	1.354 (4)	C19-H19C型	0.9800
N2-C11型	1.448 (4)	C21-C27型	1.514 (5)
N2-C4气体	1.491（4）	C21-C22型	1.537（5）
N3-C20型	1.343 (4)	C21-C25型	1.548 (5)
编号3-C26	1.468 (4)	C22-C29型	1.534 (5)
编号3-C21	1.505 (4)	C22-C23型	1.538 (5)
N4-C20型	1.333 (4)	C22-C28	1.544 (5)
N4-C30型	1.451 (4)	C23-C24型	1.540 (5)
N4-C23型	1.503 (4)	C23-H23A型	1
C2-C5型	1.541 (5)	C24-C25型	1.545 (5)
C2-C8型	1.541 (5)	C24-H24A型	0.9900
C2-C3型	1.545 (5)	C24-H24B型	0.9900
C3-C10型	1.522 (5)	C25-H25A型	0.9900
C3-C4型	1.528 (5)	C25-H25B型	0.9900
C3-C9型	1.535 (5)	C26-H26A型	0.9800
C4-C6型	1.529 (5)	C26-H26B	0.9800
C4-H4A型	1	C26-H26C型	0.9800
C5至C6	1.547 (5)	C27-H27A型	0.9800
C5-H5A型	0.9900	C27-H27B型	0.9800
C5-H5B型	0.9900	C27-H27C型	0.9800
C6-H6A型	0.9900	C28-H28A型	0.9800
C6-H6B型	0.9900	C28-H28B型	0.9800
C7-H7A型	0.9800	C28至H28C	0.9800
C7-H7B基因	0.9800	C29-H29A型	0.9800
C7-H7C型	0.9800	C29-H29B型	0.9800
C8-H8A型	0.9800	C29-H29C型	0.9800
C8-H8B型	0.9800	C30-C35型	1.390 (5)
C8-H8C型	0.9800	C30-C31型	1.410 (5)
C9-H9A型	0.9800	C31至C32	1.406 (5)
C9-H9B型	0.9800	C31-C36	1.512 (5)
C9-H9C型	0.9800	C32-C33型	1.377 (5)
C10-H10A型	0.9800	C32-H32A型	0.9500
10年10月10日	0.9800	C33-C34型	1.377 (5)
C10-H10摄氏度	0.9800	C33-C37型	1.511 (5)
C11-C12号机组	1.398 (5)	C34-C35型	1.408 (5)
C11-C16号	1.409 (5)	C34-H34A型	0.9500
C12-C13型	1.401 (5)	C35-C38型	1.507（5）
C12-C17号	1.503 (5)	C36-H36A型	0.9800
C13至C14	1.384 (6)	C36-H36B型	0.9800
C13-H13A型	0.9500	C36-H36C型	0.9800
第14页至第15页	1.383 (6)	C37-H37A型	0.9800
C14-C18号	1.517 (5)	C37-H37B型	0.9800
C15至C16	1.388 (5)	C37-H37C型	0.9800
C15-H15A型	0.9500	C38-H38A细胞	0.9800
C16-C19号	1.503 (5)	C38-H38B型	0.9800
C17-H17A型	0.9800	C38-H38C型	0.9800

C1-Pd1-C20型	178.32 (12)	C14-C18-H18C型	109.5
C1-Pd1-I1号机组	91.63 (9)	H18A-C18-H18C型	109.5
C20-Pd1-I1型	87.63 (8)	H18B-C18-H18C型	109.5
C1-Pd1-I2型	89.05（9）	C16-C19-H19A型	109.5
C20-Pd1-I2型	91.23 (9)	C16-C19-H19B型	109.5
I1-Pd1-I2	163.275 (13)	H19A-C19-H19B	109.5
C1-N1-C7	119.8 (3)	C16-C19-H19C型	109.5
C1-N1-C2	121.2 (3)	H19A-C19-H19C	109.5
C7-N1-C2型	118.9 (3)	H19B-C19-H19C	109.5
C1-N2-C11	123.3 (3)	N4-C20-N3号	116.3 (3)
C1-N2-C4	123.1 (3)	N4-C20-Pd1号	123.9 (2)
C11-N2-C4型	113.3 (3)	N3-C20-Pd1型	119.8 (2)
C20-N3-C26型	119.7 (3)	N3-C21-C27型	112.4 (3)
C20-N3-C21型	122.2 (3)	N3-C21-C22型	105.8 (3)
C26-N3-C21型	117.9 (3)	C27-C21-C22型	114.6 (3)
C20-N4-C30型	124.1 (3)	N3-C21-C25型	107.9（3）
C20-N4-C23型	122.4 (3)	C27-C21-C25型	111.7 (3)
C30-N4-C23型	113.1 (3)	C22-C21-C25型	103.9（3）
N1-C1-N2	115.7 (3)	C29-C22-C21型	113.3 (3)
N1-C1-Pd1型	120.7 (2)	C29-C22-C23型	115.6 (3)
N2-C1-Pd1	123.5 (2)	C21-C22-C23型	97.5 (3)
N1-C2-C5	108.8 (3)	C29-C22-C28型	107.8 (3)
N1-C2-C8型	112.2 (3)	C21-C22-C28型	113.1 (3)
C5-C2-C8型	111.2 (3)	C23-C22-C28	109.5 (3)
N1-C2-C3型	105.7 (3)	N4-C23-C22型	110.4 (3)
C5-C2-C3	104.1 (3)	N4-C23-C24型	107.9（3）
C8-C2-C3号机组	114.3 (3)	C22-C23-C24型	103.4 (3)
C10-C3-C4号机组	115.4 (3)	N4-C23-H23A型	111.6
C10-C3-C9	107.8 (3)	C22-C23-H23A型	111.6
C4-C3-C9型	109.9 (3)	C24-C23-H23A	111.6
C10-C3-C2	113.2 (3)	C23-C24-C25型	102.0 (3)
C4-C3-C2型	97.4 (3)	C23-C24-H24A型	111.4
C9-C3-C2	113.1 (3)	C25-C24-H24A型	111.4
N2-C4-C3	110.0 (3)	C23-C24-H24B型	111.4
N2-C4-C6型	108.2 (3)	C25-C24-H24B型	111.4
C3-C4-C6型	103.3（3）	H24A-C24-H24B	109.2
N2-C4-H4A气体	111.6	C24-C25-C21型	106.2 (3)
C3-C4-H4A型	111.6	C24-C25-H25A型	110.5
C6-C4-H4A型	111.6	C21-C25-H25A型	110.5
C2-C5-C6型	106.0 (3)	C24-C25-H25B型	110.5
C2-C5-H5A型	110.5	C21-C25-H25B型	110.5
C6-C5-H5A型	110.5	H25A-C25-H25B型	108.7
C2-C5-H5B型	110.5	N3-C26-H26A型	109.5
C6-C5-H5B型	110.5	N3-C26-H26B型	109.5
H5A-C5-H5B型	108.7	H26A-C26-H26B型	109.5
C4-C6-C5	102.0 (3)	N3-C26-H26C型	109.5
C4-C6-H6A型	111.4	H26A-C26-H26C型	109.5
C5-C6-H6A	111.4	H26B-C26-H26C	109.5
C4-C6-H6B型	111.4	C21-C27-H27A型	109.5
C5-C6-H6B型	111.4	C21-C27-H27B	109.5
H6A-C6-H6B型	109.2	H27A-C27-H27B型	109.5
N1-C7-H7A型	109.5	C21-C27-H27C型	109.5
N1-C7-H7B型	109.5	H27A-C27-H27C型	109.5
H7A-C7-H7B型	109.5	H27B-C27-H27C	109.5
N1-C7-H7C型	109.5	C22-C28-H28A型	109.5
H7A-C7-H7C型	109.5	C22-C28-H28B型	109.5
H7B-C7-H7C型	109.5	H28A-C28-H28B	109.5
C2-C8-H8A型	109.5	C22-C28-H28C型	109.5
C2-C8-H8B型	109.5	H28A-C28-H28C	109.5
H8A-C8-H8B	109.5	H28B-C28-H28C型	109.5
C2-C8-H8C型	109.5	C22-C29-H29A型	109.5
H8A-C8-H8C型	109.5	C22-C29-H29B型	109.5
H8B-C8-H8C型	109.5	H29A-C29-H29B	109.5
C3-C9-H9A型	109.5	C22-C29-H29C型	109.5
C3-C9-H9B型	109.5	H29A-C29-H29C	109.5
H9A-C9-H9B	109.5	H29B-C29-H29C	109.5
C3-C9-H9C型	109.5	C35-C30-C31	120.7 (3)
H9A-C9-H9C	109.5	C35-C30-N4型	121.1 (3)
H9B-C9-H9C型	109.5	C31-C30-N4型	117.7 (3)
C3至C10-H10A	109.5	C32-C31-C30	118.1 (3)
C3-C10-H10B型	109.5	C32-C31-C36	118.0 (3)
H10A-C10-H10B型	109.5	C30-C31-C36	123.9 (3)
C3-C10-H10C型	109.5	C33-C32-C31	122.1 (4)
H10A-C10-H10C型	109.5	C33-C32-H32A型	118.9
H10B-C10-H10C型	109.5	C31-C32-H32A型	118.9
C12-C11-C16	120.7 (3)	C32-C33-C34	118.4（3）
C12-C11-N2型	120.9 (3)	C32-C33-C37	120.5 (4)
C16-C11-N2型	117.7 (3)	C34-C33-C37	121.1（4）
C11-C12-C13型	118.1 (3)	C33-C34-C35型	122.2 (3)
C11-C12-C17	124.1 (3)	C33-C34-H34A	118.9
C13-C12-C17型	117.8 (3)	C35-C34-H34A	118.9
C14-C13-C12	122.5 (4)	C30-C35-C34	118.4（3）
C14-C13-H13A型	118.7	C30-C35-C38	124.6 (3)
C12-C13-H13A型	118.7	C34-C35-C38	117.0 (3)
C15-C14-C13型	117.7 (3)	C31-C36-H36A	109.5
C15-C14-C18型	120.4 (4)	C31-C36-H36B	109.5
C13-C14-C18	121.9 (4)	H36A-C36-H36B型	109.5
C14-C15-C16	122.7（4）	C31-C36-H36C	109.5
C14-C15-H15A	118.7	H36A-C36-H36C型	109.5
C16-C15-H15A	118.7	H36B-C36-H36C型	109.5
C15-C16-C11	118.3 (4)	C33-C37-H37A	109.5
C15-C16-C19	118.4（3）	C33-C37-H37B	109.5
C11-C16-C19	123.3 (3)	H37A-C37-H37B型	109.5
C12-C17-H17A型	109.5	C33-C37-H37C	109.5
C12-C17-H17B	109.5	H37A-C37-H37C型	109.5
H17A-C17-H17B型	109.5	H37B-C37-H37C型	109.5
C12-C17-H17C型	109.5	C35-C38-H38A	109.5
H17A-C17-H17C型	109.5	C35-C38-H38B	109.5
H17B-C17-H17C	109.5	H38A-C38-H38B	109.5
C14-C18-H18A型	109.5	C35-C38-H38C	109.5
C14-C18-H18B型	109.5	H38A-C38-H38C型	109.5
H18A-C18-H18B	109.5	H38B-C38-H38C型	109.5

C7-N1-C1-N2	−166.4 (3)	C30-N4-C20-N3	−172.2 (3)
C2-N1-C1-N2	9.1 (5)	C23-N4-C20-N3	0.3 (4)
C7-N1-C1-Pd1	15.6 (5)	C30-N4-C20-Pd1	6.8 (4)
C2-N1-C1-Pd1	−168.9 (3)	C23-N4-C20-Pd1型	179.3 (2)
C11-N2-C1-N1	−173.5 (3)	C26-N3-C20-N4型	−167.2（3）
C4-N2-C1-N1	1.0 (5)	C21-N3-C20-N4	8.1 (4)
C11-N2-C1-Pd1	4.5 (5)	C26-N3-C20-Pd1型	13.7 (4)
C4-N2-C1-Pd1	179.0 (2)	C21-N3-C20-Pd1	−170.9 (2)
I1-Pd1-C1-N1	61.3 (3)	I1-Pd1-C20-N4	79.8 (3)
I2-Pd1-C1-N1	−102.0 (3)	I2-Pd1-C20-N4	−116.9 (3)
I1-Pd1-C1-N2	−116.5 (3)	I1-Pd1-C20-N3型	−101.2 (2)
I2-Pd1-C1-N2	80.2 (3)	I2-Pd1-C20-N3型	62.1 (2)
C1-N1-C2-C5	62.4 (4)	C20-N3-C21-C27型	−172.7 (3)
C7-N1-C2-C5	−122.1 (4)	C26-N3-C21-C27	2.7 (4)
C1-N1-C2-C8型	−174.2 (4)	C20-N3-C21-C22	−47.0（4）
C7-N1-C2-8	1.4 (5)	C26-N3-C21-C22	128.4 (3)
C1-N1-C2-C3型	−48.9 (4)	C20-N3-C21-C25型	63.7 (4)
C7-N1-C2-C3	126.6 (4)	C26-N3-C21-C25	−120.8 (3)
N1-C2-C3-C10型	−50.4 (4)	N3-C21-C22-C29	−52.7 (3)
C5-C2-C3-C10	−164.9 (3)	C27-C21-C22-C29	71.7 (4)
C8-C2-C3-C10	73.6 (4)	C25-C21-C22-C29	−166.2 (3)
N1-C2-C3-C4	71.3 (3)	N3-C21-C22-C23型	69.4 (3)
C5-C2-C3-C4型	−43.2 (3)	C27-C21-C22-C23	−166.2 (3)
C8-C2-C3-C4	−164.7 (3)	C25-C21-C22-C23	−44.1 (3)
N1-C2-C3-C9	−173.3 (3)	N3-C21-C22-C28型	−175.7 (3)
C5-C2-C3-C9	72.1 (4)	C27-C21-C22-C28	−51.3（4）
C8-C2-C3-C9	−49.3 (4)	C25-C21-C22-C28	70.8 (3)
C1-N2-C4-C3型	30.3 (4)	C20-N4-C23-C22	31.4 (4)
C11-N2-C4-C3	−154.7 (3)	C30-N4-C23-C22	−155.3（3）
C1-N2-C4-C6	−82.0 (4)	C20-N4-C23-C24型	−80.9 (4)
C11-N2-C4-C6	93.0 (3)	C30-N4-C23-C24型	92.3 (3)
C10-C3-C4-N2	56.7 (4)	C29-C22-C23-N4型	56.6 (4)
C9-C3-C4-N2	178.7 (3)	C21-C22-C23-N4型	−63.8 (3)
C2-C3-C4-N2型	−63.4 (3)	C28-C22-C23-N4型	178.5 (3)
C10-C3-C4-C6型	172.0 (3)	C29-C22-C23-C24	171.8 (3)
C9-C3-C4-C6	−65.9（4）	C21-C22-C23-C24	51.4（3）
C2-C3-C4-C6型	52.0 (3)	C28-C22-C23-C24	−66.3 (4)
N1-C2-C5-C6	−92.5 (3)	N4-C23-C24-C25型	78.6 (3)
C8-C2-C5-C6	143.4 (3)	C22-C23-C24-C25	−38.4（3）
C3-C2-C5-C6型	19.9 (3)	C23-C24-C25-C21	9.8 (4)
N2-C4-C6-C5型	76.3（3）	N3-C21-C25-C24型	−90.1 (3)
C3-C4-C6-C5型	−40.3 (3)	C27-C21-C25-C24	145.9 (3)
C2-C5-C6-C4型	12.0 (3)	C22-C21-C25-C24	21.9（4）
C1-N2-C11-C12	76.8 (4)	C20-N4-C30-C35型	74.6 (4)
C4-N2-C11-C12	−98.3（4）	C23-N4-C30-C35型	−98.5 (4)
C1-N2-C11-C16	−112.5（4）	C20-N4-C30-C31	−112.9 (4)
C4-N2-C11-C16	72.5 (4)	C23-N4-C30-C31型	74.0 (4)
C16-C11-C12-C13	−0.5 (5)	C35-C30-C31-C32	−1.6 (5)
N2-C11-C12-C13	170.0（3）	N4-C30-C31-C32	−174.1 (3)
C16-C11-C12-C17	179.8 (3)	C35-C30-C31-C36	176.1 (3)
N2-C11-C12-C17	−9.7 (5)	N4-C30至C31至C36	3.6 (5)
C11-C12-C13-C14	0.8 (5)	C30-C31-C32-C33	2.8 (5)
C17-C12-C13-C14	−179.5 (3)	C36-C31-C32-C33	−175.1 (3)
C12-C13-C14-C15	0.3 (6)	C31-C32-C33-C34	−1.1 (5)
C12-C13-C14-C18	179.7 (4)	C31-C32-C33-C37	178.2（3）
C13-C14-C15-C16	−1.7 (6)	C32-C33-C34-C35	−1.8 (5)
C18-C14-C15-C16	178.9 (4)	C37-C33-C34-C35	178.8 (3)
C14-C15-C16-C11	2.0（6）	C31-C30-C35-C34	−1.1 (5)
C14-C15-C16-C19	−176.8 (4)	N4-C30-C35-C34型	171.1 (3)
C12-C11-C16-C15	−0.8 (5)	C31-C30-C35-C38	178.4 (3)
N2-C11-C16-C15	−171.6 (3)	N4-C30至C35至C38	−9.3 (5)
C12-C11-C16-C19	177.9 (3)	C33-C34-C35-C30	2.9 (5)
N2-C11-C16-C19	7.1（5）	C33-C34-C35-C38	−176.6 (3)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
C5-H5型A类···I1类^我	0.99	3.22	4.131（5）	154

对称代码：（i）x个+1/2,−年+3/2,−z（z）。

（二）二氯[（1S公司,5S公司)-4-均三甲基-1,2,8,8-四甲基-2,4-二氮杂二环[3.2.1]辛-3-亚基-κC类^三]（三苯基膦-κP（P）)钯（IV）顶部

水晶数据顶部

[Pd（C）₁₉H（H）₂₈N个₂)氯离子₂（C）₁₈H（H）₁₅P） ]	F类(000) = 748
M（M）_第页= 724.00	D类_x个=1.393毫克⁻^三
单诊所，P（P）2₁	钼Kα辐射，λ= 0.71073 Å
一= 10.987 (3) Å	3348次反射的细胞参数
b条= 9.568 (2) Å	θ= 2.5–27.0°
c（c）= 17.211 (4) Å	µ=0.77毫米⁻¹
β=107.478（4）°	T型=130公里
五= 1725.7 (7) Å^三	板，无色
Z轴= 2	0.48×0.20×0.01毫米

数据收集顶部

布鲁克SMART APEX 衍射仪	8099独立反射
辐射源：密封管	6415次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.089
φ和ω扫描	θ_最大值= 27.9°,θ_最小值= 1.2°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2002年）	小时=−13→14
T型_最小值=0.710，T型_最大值= 0.992	k个=−12→12
13973次测量反射	我=−22→22

精炼顶部

优化于F类²	二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整	氢位置：差分傅里叶图
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.053	受约束的氢原子参数
水风险(F类²) = 0.113	w个= 1/[σ²(F类_o（o）²) + (0.0399P（P）)²] 哪里P（P）= (F类_o（o）²+ 2F类_c（c）²)/3个
S公司= 0.92	(Δ/σ)_最大值= 0.001
8099次反射	Δρ_最大值=1.00埃⁻^三
393个参数	Δρ_最小值=−1.60埃⁻^三
1个约束	绝对结构：Flackx个使用2367个商确定[(我⁺)-(我^-)]/[(我⁺)+(我^-)]（Parsons&Flack，2004）
主原子位置定位：结构-变量直接方法	绝对结构参数：−0.02 (4)

特殊细节顶部

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
第1页	0.24938 (5)	0.19189 (6)	0.31693 (3)	0.01671 (14)
第1类	0.4202 (2)	0.3441（2）	0.34508 (12)	0.0312 (5)
二氧化氯	0.09193 (19)	0.0248（2）	0.30106（12）	0.0252 (5)
第1页	0.26931（18）	0.1278 (2)	0.18920 (12)	0.0185 (4)
N1型	0.2705 (5)	0.1616 (7)	0.4905 (3)	0.0209 (17)
氮气	0.1623 (6)	0.3605 (6)	0.4351 (3)	0.0152 (13)
C1类	0.2245 (6)	0.2440 (8)	0.4266 (4)	0.0168 (16)
指挥与控制	0.3400 (9)	0.0354（10）	0.4841 (5)	0.032 (2)
过氧化氢	0.2954	−0.0459	0.4971	0.048*
过氧化氢	0.4262	0.0404	0.5224	0.048*
过氧化氢	0.3452	0.0265	0.4285	0.048*
C3类	0.2468 (6)	0.1965 (12)	0.5712 (3)	0.0183 (13)
补体第四成份	0.3261 (8)	0.1040 (9)	0.6390 (5)	0.0260 (18)
H4A型	0.3047	0.0058	0.6253	0.039*
H4B型	0.3082	0.1272	0.6900	0.039*
H4C型	0.4169	0.1192	0.6457	0.039*
C5级	0.1005 (6)	0.1808 (11)	0.5580 (4)	0.0222 (16)
H5A型	0.0629	0.1123	0.5142	0.027*
H5B型	0.0843	0.1488	0.6087	0.027*
C6级	0.0429 (7)	0.3274 (9)	0.5337 (5)	0.0215 (17)
H6A型	−0.0321	0.3231	0.4844	0.026*
H6B型	0.0175	0.3712	0.5786	0.026*
抄送7	0.1532 (7)	0.4064 (8)	0.5170 (4)	0.0161 (15)
H7A型	0.1426	0.5099	0.5196	0.019*
抄送8	0.2712 (7)	0.3541 (8)	0.5838 (4)	0.0193 (16)
C9级	0.2635 (8)	0.4027 (9)	0.6674 (4)	0.0274 (19)
上午9点	0.2789	0.5037	0.6730	0.041*
H9B型	0.3281	0.3536	0.7106	0.041*
H9C型	0.1785	0.3819	0.6719	0.041*
第10条	0.3999 (7)	0.4017 (9)	0.5759 (5)	0.0240 (18)
H10A型	0.4089	0.5028	0.5847	0.036美元*
H10B型	0.4043	0.3791	0.5213	0.036美元*
10厘米	0.4689	0.3535	0.6167	0.036美元*
C11号机组	0.0918 (6)	0.4438 (8)	0.3657 (4)	0.0154 (15)
第12项	−0.0267 (7)	0.3981 (8)	0.3150 (4)	0.0183 (15)
第13页	−0.0907 (8)	0.4853 (9)	0.2506 (5)	0.0251 (18)
H13A型	−0.1702	0.4545	0.2151	0.030*
第14项	−0.0449（8）	0.6143 (9)	0.2354 (4)	0.0238（17）
第15项	0.0712（7）	0.6563 (8)	0.2895 (4)	0.0234 (19)
H15A型	0.1043	0.7449	0.2812	0.028*
第16号	0.1408 (7)	0.5763 (8)	0.3545 (5)	0.0207 (16)
第17页	−0.0946 (7)	0.2674 (8)	0.3277 (5)	0.0264 (18)
H17A型	−0.1720	0.2927	0.3415	0.040*
17亿欧元	−0.0382	0.2126	0.3723	0.040*
H17C型	−0.1176	0.2116	0.2776	0.040*
第18号	−0.1167 (8)	0.7054 (13)	0.1664 (5)	0.038（2）
H18A型	−0.0961	0.6784	0.1169	0.057*
H18B型	−0.0925	0.8032	0.1795	0.057*
H18C型	−0.2085	0.6944	0.1576	0.057*
第19号	0.2627 (8)	0.6319（9）	0.4105 (5)	0.0268 (18)
H19A型	0.2817	0.7227	0.3904	0.040*
19亿英镑	0.3322	0.5664	0.4125	0.040*
H19C型	0.2542	0.6431	0.4652	0.040*
C21型	0.1114 (7)	0.1308 (9)	0.1132 (4)	0.0212 (16)
C22型	0.0823 (9)	0.0484 (10)	0.0436（5）	0.032 (2)
H22A型	0.1436	−0.0154	0.0354	0.038*
C23型	−0.0370 (9)	0.0598 (11)	−0.0140 (5)	0.040 (2)
硫化氢3a	−0.0570	0.0048	−0.0621	0.048*
C24型	−0.1263 (8)	0.1510 (10)	−0.0012 (6)	0.040 (3)
H24A型	−0.2083	0.1575	−0.0401	0.048*
C25型	−0.0972 (8)	0.2320 (10)	0.0672 (5)	0.037 (2)
H25A型	−0.1586	0.2962	0.0748	0.045*
C26型	0.0210 (7)	0.2219（9）	0.1257（5）	0.030 (2)
H26A型	0.0397	0.2768	0.1738	0.035*
C31号机组	0.3659 (7)	0.2364 (8)	0.1431 (4)	0.0216 (17)
C32号机组	0.3177 (8)	0.3112 (9)	0.0720 (5)	0.0268 (18)
H32A型	0.2282	0.3117	0.0459	0.032*
C33号机组	0.3971 (9)	0.3857 (10)	0.0379（5）	0.033 (2)
H33A型	0.3626	0.4372	−0.0110	0.039*
C34号机组	0.5277 (9)	0.3841 (11)	0.0760 (6)	0.039 (2)
H34A型	0.5833	0.4341	0.0531	0.047*
C35号	0.5761 (8)	0.3100 (11)	0.1468 (6)	0.038（2）
H35A型	0.6658	0.3090	0.1721	0.046*
第36页	0.4984（8）	0.2372（9）	0.1822 (5)	0.032 (2)
H36A型	0.5336	0.1884	0.2319	0.039*
C41型	0.3339 (7)	−0.0452 (9)	0.1821 (4)	0.0198 (16)
C42型	0.3127 (7)	−0.1522 (9)	0.2321 (5)	0.0258 (18)
H42A型	0.2665	−0.1322	0.2694	0.031美元*
C43型	0.3577 (7)	−0.2863（10）	0.2282 (4)	0.026 (2)
H43A型	0.3408	−0.3582	0.2617	0.032*
C44型	0.4271 (6)	−0.3147 (13)	0.1755 (4)	0.0269 (16)
H44A型	0.4595	−0.4062	0.1735	0.032*
C45型	0.4497 (8)	−0.2128 (9)	0.1261 (5)	0.0291 (19)
H45A型	0.4976	−0.2340	0.0899	0.035*
第46页	0.4038 (8)	−0.0798 (10)	0.1283 (5)	0.0280 (19)
H46A型	0.4195	−0.0103	0.0931	0.034*

原子位移参数（Å²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
第1页	0.0131 (2)	0.0177 (3)	0.0243 (2)	−0.0021（3）	0.01319 (18)	−0.0018 (3)
第1类	0.0278 (11)	0.0357 (13)	0.0383（11）	−0.0194 (10)	0.0222（9）	−0.0155 (10)
二氧化氯	0.0216（10）	0.0206 (11)	0.0409 (11)	−0.0070 (8)	0.0206 (9)	−0.0044 (9)
第1页	0.0142 (9)	0.0201 (10)	0.0252 (9)	−0.0009 (8)	0.0120 (8)	−0.0008 (9)
N1型	0.015 (3)	0.026 (5)	0.026 (3)	0.004 (3)	0.013 (2)	0.003 (3)
氮气	0.014 (3)	0.014 (3)	0.021 (3)	0.000 (3)	0.011 (2)	−0.001 (2)
C1类	0.008 (3)	0.014 (4)	0.031 (4)	−0.006 (3)	0.008 (3)	−0.011 (3)
指挥与控制	0.038 (5)	0.031 (5)	0.033 (4)	0.012 (4)	0.020 (4)	0.000（4）
C3类	0.016 (3)	0.023 (4)	0.021 (3)	−0.007 (5)	0.012 (2)	0.001 (5)
补体第四成份	0.022 (4)	0.026 (5)	0.033 (4)	0.006（4）	0.013 (3)	0.004 (4)
C5级	0.013 (3)	0.025 (4)	0.033 (3)	−0.001 (4)	0.015 (3)	0.004 (5)
C6级	0.018 (4)	0.025 (5)	0.027 (4)	−0.001 (3)	0.015 (3)	−0.001 (3)
抄送7	0.013 (3)	0.017 (4)	0.023 (3)	0.002（3）	0.013 (3)	−0.006 (3)
抄送8	0.016（4）	0.023 (4)	0.023 (3)	−0.002（3）	0.011 (3)	−0.004 (3)
C9级	0.026 (4)	0.030 (5)	0.029 (4)	0.003 (4)	0.012 (4)	−0.002 (4)
第10条	0.013 (4)	0.028 (5)	0.033 (4)	−0.006 (3)	0.009（3）	−0.002 (4)
C11号机组	0.009（3）	0.019（4）	0.022（3）	−0.002（3）	0.010 (3)	−0.005 (3)
第12项	0.012（3）	0.019（4）	0.028 (4)	0.000 (3)	0.013 (3)	−0.004 (3)
第13页	0.016（4）	0.029 (5)	0.030 (4)	0.005 (3)	0.008 (3)	−0.003 (4)
第14项	0.029 (4)	0.025 (5)	0.023 (4)	0.003 (4)	0.016 (3)	0.001 (3)
第15项	0.026 (4)	0.017 (5)	0.035 (4)	0.001 (3)	0.020 (3)	0.003 (3)
第16号	0.018 (4)	0.015 (4)	0.034 (4)	0.002（3）	0.016 (3)	0.000 (3)
第17页	0.016（4）	0.021 (5)	0.043（5）	−0.004 (3)	0.009（3）	−0.004 (4)
第18号	0.038 (4)	0.037 (6)	0.040 (4)	0.012 (6)	0.015 (4)	0.008 (5)
第19号	0.028 (4)	0.023 (4)	0.033 (4)	−0.009 (4)	0.015 (3)	−0.002（3）
C21型	0.017 (4)	0.026 (4)	0.024 (4)	−0.006 (3)	0.011 (3)	0.003 (3)
C22型	0.028 (5)	0.031 (5)	0.033 (4)	−0.002 (4)	0.006（4）	−0.008 (4)
C23型	0.031 (5)	0.045 (6)	0.037 (5)	−0.003 (5)	−0.002 (4)	−0.007 (4)
C24型	0.021 (4)	0.047 (7)	0.047 (5)	−0.003 (4)	0.000（4）	0.005 (4)
C25型	0.022 (4)	0.042 (7)	0.050 (5)	0.008 (4)	0.015 (4)	0.007 (4)
C26型	0.023 (4)	0.037 (7)	0.033 (4)	0.000（4）	0.015 (3)	0.004 (4)
C31号机组	0.019（4）	0.021 (4)	0.029 (4)	−0.001 (3)	0.014 (3)	−0.002（3）
C32号机组	0.024 (4)	0.028 (5)	0.031 (4)	−0.004 (4)	0.013 (3)	−0.001 (4)
C33号机组	0.045 (6)	0.028 (5)	0.034 (4)	−0.007 (4)	0.025 (4)	0.000（4）
C34号机组	0.039 (6)	0.041 (6)	0.050 (5)	−0.016 (5)	0.032 (5)	−0.007 (5)
C35号	0.023 (4)	0.049 (6)	0.048 (5)	−0.014 (4)	0.020 (4)	−0.005 (5)
第36页	0.021 (4)	0.046 (6)	0.033 (4)	−0.008 (4)	0.015 (3)	0.001 (4)
C41型	0.010 (3)	0.024 (4)	0.026 (4)	−0.001 (3)	0.006 (3)	0.000 (3)
C42型	0.020 (4)	0.029 (5)	0.032 (4)	0.002 (4)	0.015 (3)	−0.001 (4)
C43型	0.025 (4)	0.023 (6)	0.033 (4)	0.002 (4)	0.011 (3)	0.001 (4)
C44型	0.022（3）	0.026 (4)	0.031 (3)	0.009 (5)	0.006 (3)	−0.007 (5)
C45型	0.027 (4)	0.031 (5)	0.038 (4)	0.002 (4)	0.022 (4)	−0.009 (4)
第46页	0.030 (5)	0.026 (5)	0.036 (4)	0.001 (4)	0.021 (4)	−0.001 (4)

几何参数（λ，º）顶部

Pd1-C1型	2.048 (7)	C15至C16	1.381 (11)
第1页-Cl1	2.309 (2)	C15-H15A型	0.9500
第1页-第2页	2.311 (2)	C16-C19号	1.494 (11)
第1页至第1页	2.355 (2)	C17-H17A型	0.9800
第1-C41页	1.819 (8)	C17-H17B型	0.9800
第1-C31页	1.827 (7)	C17-H17C型	0.9800
P1-C21页	1.832（8）	C18-H18A型	0.9800
N1-C1型	1.324 (9)	C18-H18B型	0.9800
N1-C2型	1.450 (10)	C18-H18C型	0.9800
N1-C3型	1.526 (8)	C19-H19A型	0.9800
N2-C1气体	1.338 (9)	C19-H19B型	0.9800
N2-C11型	1.452 (9)	C19-H19C型	0.9800
N2-C7气体	1.507 (8)	C21-C26型	1.386 (11)
C2-H2A型	0.9800	C21-C22型	1.390（11）
C2-H2B型	0.9800	C22-C23型	1.390 (12)
C2-H2C型	0.9800	C22-H22A型	0.9500
C3-C4型	1.514 (11)	C23-C24型	1.380 (13)
C3-C8型	1.536 (14)	C23-H23A型	0.9500
C3-C5型	1.561 (8)	C24-C25型	1.364（12）
C4-H4A型	0.9800	C24-H24A型	0.9500
C4-H4B型	0.9800	C25-C26型	1.387 (11)
C4-H4C型	0.9800	C25-H25A型	0.9500
C5至C6	1.544 (13)	C26-H26A型	0.9500
C5-H5A型	0.9900	C31至C32	1.379 (11)
C5-H5B型	0.9900	C31-C36	1.409 (11)
C6至C7	1.527 (10)	C32-C33型	1.387 (11)
C6-H6A型	0.9900	C32-H32A型	0.9500
C6-H6B型	0.9900	C33-C34型	1.386 (14)
C7-C8	1.536 (10)	C33-H33A型	0.9500
C7-H7A型	1	C34-C35型	1.371 (13)
C8-C10型	1.530 (10)	C34-H34A型	0.9500
C8-C9型	1.538 (10)	C35-C36型	1.378 (11)
C9-H9A型	0.9800	C35-H35A型	0.9500
C9-H9B型	0.9800	C36-H36A型	0.9500
C9-H9C型	0.9800	C41-C42型	1.402 (11)
C10-H10A型	0.9800	C41-C46型	1.409 (11)
10年10月10日	0.9800	C42-C43型	1.384 (12)
C10-H10摄氏度	0.9800	C42-H42A型	0.9500
C11-C12号机组	1.402 (10)	C43-C44型	1.377 (10)
C11-C16号	1.413 (10)	C43-H43A型	0.9500
C12-C13型	1.397 (11)	C44-C45型	1.365 (13)
C12-C17号	1.505 (11)	C44-H44A型	0.9500
C13至C14	1.387（12）	C45-C46型	1.373 (12)
C13-H13A型	0.9500	C45-H45A型	0.9500
第14页至第15页	1.394 (11)	C46-H46A型	0.9500
C14-C18号	1.493 (12)

C1-Pd1-Cl1型	88.7 (2)	C12-C13-H13A型	118.1
C1-Pd1-Cl2型	88.6（2）	C13-C14-C15型	116.2 (7)
氯化物-Pd1-Cl2	173.53 (9)	C13-C14-C18	122.3 (8)
C1-Pd1-P1型	177.6 (2)	C15-C14-C18型	121.4 (8)
氯化物-Pd1-P1	93.58 (7)	C16-C15-C14型	123.6 (7)
氯化物-Pd1-P1	89.18 (7)	C16-C15-H15A	118.2
C41-P1-C31型	101.5 (3)	C14-C15-H15A	118.2
C41-P1-C21型	105.7 (4)	C15-C16-C11	117.8 (7)
C31-P1-C21型	103.3（3）	C15-C16-C19	119.7（7）
C41-P1-Pd1	116.6 (2)	C11-C16-C19	122.4 (7)
C31-P1-Pd1	119.1 (2)	C12-C17-H17A型	109.5
C21-P1-Pd1型	109.2 (2)	C12-C17-H17B	109.5
C1-N1-C2	120.8 (6)	H17A-C17-H17B型	109.5
C1-N1-C3	119.9 (6)	C12-C17-H17C型	109.5
C2-N1-C3	119.3 (6)	H17A-C17-H17C型	109.5
C1-N2-C11	122.0 (6)	H17B-C17-H17C	109.5
C1-N2-C7	121.6 (6)	C14-C18-H18A型	109.5
C11-N2-C7型	116.2 (6)	C14-C18-H18B型	109.5
N1-C1-N2	119.0 (6)	H18A-C18-H18B	109.5
N1-C1-Pd1型	119.8 (5)	C14-C18-H18C型	109.5
N2-C1-Pd1	121.2 (5)	H18A-C18-H18C型	109.5
N1-C2-H2A型	109.5	H18B-C18-H18C型	109.5
N1-C2-H2B型	109.5	C16-C19-H19A型	109.5
H2A-C2-H2B型	109.5	C16-C19-H19B型	109.5
N1-C2-H2C型	109.5	H19A-C19-H19B	109.5
H2A-C2-H2C型	109.5	C16-C19-H19C型	109.5
H2B-C2-H2C型	109.5	H19A-C19-H19C	109.5
C4-C3-N1型	111.0 (7)	H19B-C19-H19C	109.5
C4-C3-C8型	115.4（6）	C26-C21-C22	120.0 (7)
N1-C3-C8型	105.9 (6)	C26-C21-P1型	117.9 (6)
C4-C3-C5	112.7 (7)	C22-C21-P1型	122.0 (6)
N1-C3-C5	107.2 (5)	C21-C22-C23型	119.6 (9)
C8-C3-C5型	104.1 (8)	C21-C22-H22A型	120.2
C3-C4-H4A型	109.5	C23-C22-H22A型	120.2
C3-C4-H4B型	109.5	C24-C23-C22型	119.9 (8)
H4A-C4-H4B型	109.5	C24-C23-H23A	120
C3-C4-H4C型	109.5	C22-C23-H23A型	120
H4A-C4-H4C型	109.5	C25-C24-C23型	120.3 (8)
H4B-C4-H4C型	109.5	C25-C24-H24A型	119.9
C6-C5-C3	105.8 (8)	C23-C24-H24A型	119.9
C6-C5-H5A型	110.6	C24-C25-C26型	120.8 (8)
C3-C5-H5A型	110.6	C24-C25-H25A型	119.6
C6-C5-H5B型	110.6	C26-C25-H25A型	119.6
C3-C5-H5B型	110.6	C21-C26-C25型	119.3 (8)
H5A-C5-H5B型	108.7	C21-C26-H26A型	120.3
C7-C6-C5型	102.5 (6)	C25-C26-H26A型	120.3
C7-C6-H6A型	111.3	C32-C31-C36	119.2（7）
C5-C6-H6A	111.3	C32-C31-P1	124.2（6）
C7-C6-H6B型	111.3	C36-C31-P1	116.6 (6)
C5-C6-H6B型	111.3	C31-C32-C33	121.3 (8)
H6A-C6-H6B型	109.2	C31-C32-H32A型	119.3
N2-C7-C6	108.1 (6)	C33-C32-H32A型	119.3
N2-C7-C8型	109.1 (6)	C34-C33-C32	119.1 (8)
C6-C7-C8型	103.7 (6)	C34-C33-H33A型	120.4
N2-C7-H7A型	111.8	C32-C33-H33A型	120.4
C6-C7-H7A型	111.8	C35-C34-C33	119.8（8）
C8-C7-H7A型	111.8	C35-C34-H34A	120.1
C10-C8-C7号机组	115.6 (6)	C33-C34-H34A	120.1
C10-C8-C3	113.9 (6)	C34-C35-C36	121.8（8）
C7-C8-C3	98.1 (6)	C34-C35-H35A型	119.1
C10-C8-C9	107.8 (6)	C36-C35-H35A型	119.1
C7-C8-C9	109.3 (6)	C35-C36-C31	118.7 (8)
C3-C8-C9型	111.9 (6)	C35-C36-H36A	120.6
C8-C9-H9A型	109.5	C31-C36-H36A	120.6
C8-C9-H9B型	109.5	C42-C41-C46	117.1 (8)
H9A-C9-H9B	109.5	C42-C41-P1	118.9 (6)
C8-C9-H9C型	109.5	C46-C41-P1型	124.0 (6)
H9A-C9-H9C	109.5	C43-C42-C41	121.3 (7)
H9B-C9-H9C型	109.5	C43-C42-H42A型	119.3
C8-C10-H10A型	109.5	C41-C42-H42A型	119.3
C8-C10-H10B型	109.5	C44-C43-C42	119.4 (9)
H10A-C10-H10B型	109.5	C44-C43-H43A型	120.3
C8-C10-H10C型	109.5	C42-C43-H43A	120.3
H10A-C10-H10C型	109.5	C45-C44-C43	120.7（10）
H10B-C10-H10C型	109.5	C45-C44-H44A型	119.6
C12-C11-C16	121.0 (7)	C43-C44-H44A型	119.6
C12-C11-N2型	120.5 (7)	C44-C45-C46	120.5 (8)
C16-C11-N2型	118.3 (6)	C44-C45-H45A型	119.8
C13-C12-C11	117.4（7）	C46-C45-H45A型	119.8
C13-C12-C17型	117.2 (7)	C45-C46-C41	120.9（8）
C11-C12-C17	125.3 (7)	C45-C46-H46A	119.5
C14-C13-C12	123.8 (8)	C41-C46-H46A型	119.5
C14-C13-H13A型	118.1

C2-N1-C1-N2	−179.2 (7)	C13-C14-C15-C16	1.1 (11)
C3-N1-C1-N2	2.9 (9)	C18-C14-C15-C16	179.6 (7)
C2-N1-C1-Pd1	0.8 (9)	C14-C15-C16-C11	0.9 (11)
C3-N1-C1-Pd1	−177.1 (5)	C14-C15-C16-C19	−178.4 (7)
C11-N2-C1-N1	−169.9 (6)	C12-C11-C16-C15	−3.1 (10)
C7-N2-C1-N1	5.3 (10)	N2-C11-C16-C15	−178.2 (6)
C11-N2-C1-Pd1	10.1 (9)	C12-C11-C16-C19	176.1 (7)
C7-N2-C1-Pd1	−174.7 (5)	N2-C11-C16-C19	1.0 (10)
C1-N1-C3-C4	−170.2 (7)	C41-P1-C21-C26	154.5（6）
C2-N1-C3-C4	11.8 (10)	C31-P1-C21-C26	−99.3 (6)
C1-N1-C3-C8型	−44.2 (8)	第1页-P1-C21-C26	28.4 (7)
C2-N1-C3-C8型	137.8 (7)	C41-P1-C21-C22	−27.4 (8)
C1-N1-C3-C5	66.4 (10)	C31-P1-C21-C22	78.8（7）
C2-N1-C3-C5型	−111.6 (9)	Pd1-P1-C21-C22	−153.5 (6)
C4-C3-C5-C6型	145.1 (7)	C26-C21-C22-C23	1.2 (13)
N1-C3-C5-C6	−92.5 (8)	P1-C21-C22-C23	−176.9 (7)
C8-C3-C5-C6	19.4 (6)	C21-C22-C23-C24	−1.0 (14)
C3-C5-C6-C7型	11.8 (7)	C22-C23-C24-C25	1.1 (15)
C1-N2-C7-C6	−83.3 (8)	C23-C24-C25-C26	−1.5 (14)
C11-N2-C7-C6	92.2（7）	C22-C21-C26-C25	−1.5 (12)
C1-N2-C7-C8	28.9 (9)	P1-C21-C26-C25	176.6 (6)
C11-N2-C7-C8	−155.6 (6)	C24-C25-C26-C21	1.7 (13)
C5-C6-C7-N2	76.6 (7)	C41-P1-C31-C32	115.9 (7)
C5-C6-C7-C8	−39.2 (7)	C21-P1-C31-C32型	6.5（8）
N2-C7-C8-C10	57.3 (9)	第1页-P1-C31-C32	−114.7 (6)
C6-C7-C8-C10	172.4 (6)	C41-P1-C31-C36	−61.3 (7)
N2-C7-C8-C3	−64.2 (6)	C21-P1-C31-C36	−170.7 (6)
C6-C7-C8-C3	50.8 (6)	Pd1-P1-C31-C36页	68.1 (7)
N2-C7-C8-C9	179.1 (6)	C36-C31-C32-C33	0.7 (12)
C6-C7-C8-C9	−65.9（8）	P1-C31-C32-C33基因	−176.4 (7)
C4-C3-C8-C10	71.2 (8)	C31-C32-C33-C34	0.3 (13)
N1-C3-C8-C10	−51.9 (7)	C32-C33-C34-C35	−0.4 (14)
C5-C3-C8-C10	−164.8 (6)	C33-C34-C35-C36	−0.6 (15)
C4-C3-C8-C7	−166.0 (5)	C34-C35-C36-C31	1.6 (14)
N1-C3-C8-C7	70.8 (6)	C32-C31-C36-C35	−1.6 (12)
C5-C3-C8-C7	−42.1 (6)	P1-C31-C36-C35	175.7 (7)
C4-C3-C8-C9	−51.3 (8)	C31-P1-C41-C42	160.9 (6)
N1-C3-C8-C9	−174.5 (6)	C21-P1-C41-C42	−91.5 (6)
C5-C3-C8-C9	72.7 (7)	第1页-P1-C41-C42	30.0 (7)
C1-N2-C11-C12	75.1（8）	C31-P1-C41-C46	−19.7 (7)
C7-N2-C11-C12型	−100.3 (8)	C21-P1-C41-C46型	87.8 (7)
C1-N2-C11-C16	−109.7 (8)	第1页-P1-C41-C46	−150.7 (6)
C7-N2-C11-C16	74.8 (8)	C46-C41-C42-C43	−0.5 (11)
C16-C11-C12-C13	3.4 (10)	P1-C41-C42-C43基因	178.9 (6)
N2-C11-C12-C13	178.4 (6)	C41-C42-C43-C44	1.5 (12)
C16-C11-C12-C17	−172.3 (7)	C42-C43-C44-C45	−1.3 (12)
N2-C11-C12-C17	2.7 (11)	C43-C44-C45-C46	0.2 (13)
C11-C12-C13-C14	−1.4 (11)	C44-C45-C46-C41	0.8 (13)
C17-C12-C13-C14	174.6 (7)	C42-C41-C46-C45	−0.6（12）
C12-C13-C14-C15	−0.8 (11)	第1-C41-C46-C45页	−179.9 (7)
C12-C13-C14-C18	−179.3 (7)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
C42-H42型A类···二氧化氯	0.95	2.62	3.447 (8)	146
C15-H15型A类···二氧化氯^我	0.95	2.71	3.535 (8)	146

对称代码：（i）x个,年+1,z（z）。

工具书类

布鲁克（2002）。智能,圣保罗和SADABS公司.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
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晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第71卷| 第8部分| 2015年8月| 第919-922页

https://doi.org/10.1107/S056989015013055

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研究交流\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

二碘双（1）的晶体结构S公司,5S公司)-4-甲基-1,2,8,8-四甲基-2,4-二氮杂双环[3.2.1]辛基-3-亚叉-κC类三]钯（IV）和二氯S公司,5S公司)-4-甲基-1,2,8,8-四甲基-2,4-二氮杂双环[3.2.1]辛基-3-亚叉-κC类三]（三苯基膦-κP（P）)钯（IV）

1.化学背景

2.结构注释

3.超分子特征

4.合成与结晶

5精炼细节

支持信息

工具书类

研究交流

二碘双（1）的晶体结构S公司,5S公司)-4-甲基-1,2,8,8-四甲基-2,4-二氮杂双环[3.2.1]辛基-3-亚叉-κC类^三]钯（IV）和二氯S公司,5S公司)-4-甲基-1,2,8,8-四甲基-2,4-二氮杂双环[3.2.1]辛基-3-亚叉-κC类^三]（三苯基膦-κP（P）)钯（IV）