2.评论结构
八层楼的伦弗尔梅公寓(L'unitéasymétrique renferme un octaèdre)M(M)哦6(M(M)=锰/钠)et deux tétraèdres MoO4connectés par des ponts mixes de type公司M(M)–O–月。结构保证阳离子碱性的补偿电荷(图1). 在阳光明媚的夜晚M(M)2哦10sommets aux tétraèdres Mo1O酒店4沙发布置平行平面图(100)(图2)). Mo2O餐厅插入4沙发中央保证了Mo2–O–Mn1型混合物的形成。结果表明,碳负离子ique ouverte tridimensionnelle possédant deux types des canaux,parallèlesála direction[001],o'résident les阳离子Na2 et K1(图3).
| 图1 KNa结构单元报告5锰三钼6哦24,mettan enévidence l’unitéasymétrique et la connexion des polyèdres。Leséllipsoídes ontétédéd的概率平均为50%。[符号代码:(i)−x + 1,年, −z(z) + ; (ii)x − 1,年,z(z); (iii)−x,年, −z(z) + ; (iv)x,年,z(z) − 1; (v)x − 1,年,z(z) − 1; (vi)x − , −年 + ,z(z) − .] |
| 图2 代表d'une couche,selon[100],dans KNa5锰三钼6哦24. |
| 图3 KNa结构投影5锰三钼6哦24,塞隆[001]。 |
Dans la structure chaque dimeère Mn公司2哦10第六部分是对美容师的敬意,第六部分则是对Mo1O的敬意4différents appartenant a la méme couche。Les quatre autres sommets dans chaque dimetere sont mis en common avec seulement deux te traèdres Mo2O餐厅4(图4一). 伊莱斯塔信号员que chaque tétraèdre Mo1O4partage seulement trois de ses sommets avec trois dimères par formation de deux ponts simples et un pont triples(图4)b条). Le quatrième sommet restant libre forme un groupement molybdyl(Mo1–O)L(左))et se dirige verse le canal o o'logent les阳离子Na2。在结构上,Mo2O4partage ses quatre sommets avec seulement deux dimères appearantádeux couches adjacentes(图3))
| 图4 环境再现(一)d'un dimeère锰2哦10等(b条)达恩特雷德雷Mo1O4. |
丹麦人M(M)2哦10(M(M)=Mn/Na)la距离月至月《最高法院判例汇编》第3429(5)卷。塞特距离、米塔尔-米塔尔、普勒瑞特俱乐部(萨拉普洛娃)等。, 2009).
丹麦勒马特里奥5锰三钼6哦24《钼原子占用总量表》(表1)). La moyenne des distances Mo-Oégaleá1762(2),est conform a celles rencontrées dans La书目(Souilem等。, 2014; Bugaris&zur Loye,2012年). La moyenne des distances Na-O et K-O sontégales respectivement,a 2503 et 2943á,et sont compariles as celles rencontrées dans des travaux antérieurs(Ouereli)等。, 2008; 恩格尔等。, 2009). La distance Mn1/Na3-O,égaleá2206á,'avère une moyenne des métriques Mn-O et Na-O trouvées dans d'autres structures(Chaalia)等。, 2012; 马尔佐基等。, 2013).
六氧化钼 | 1.743 (3) | 钠-O6viii(八) | 2.466 (4) | 五氧化钼 | 1.757 (3) | 钠-O6九 | 2.466 (4) | 四氧化钼 | 1.762 (2) | Na2-O6钠x | 2.531 (3) | 钼-O3 | 1.787 (3) | Na2-O6(六氧化二钠) | 2.531 (3) | Mo2-O2我 | 1.759 (3) | Na2-O2viii(八) | 2.538 (3) | Mo2-O2ii(ii) | 1.759 (3) | Na2-O2xi(西) | 2.538 (3) | 二氧化钼三 | 1.766 (2) | Na2-O6(六氧化二钠)iv(四) | 2.724 (3) | 锰1-O5iv(四) | 2.164 (3) | Na2-O6(六氧化二钠)我 | 2.724 (3) | 二氧化锰v(v) | 2.180 (3) | K1-O5型我 | 2.683 (3) | 锰1-O4不及物动词 | 2.182 (3) | K1-O5型七 | 2.683 (3) | 锰氧化物我 | 2.191 (3) | K1-O5型x | 2.751 (3) | 锰1-O3 | 2.215 (2) | K1-O5型xii(十二) | 2.751 (3) | 锰1-O3v(v) | 2.321 (3) | K1-O1型十三 | 3.177 (5) | 钠-O1不及物动词 | 2.367 (2) | K1-O1型iv(四) | 3.177 (5) | 钠-O1三 | 2.367 (2) | K1-O4型我 | 3.184 (4) | 钠-O4vii(七) | 2.424 (3) | K1-O4型vii(七) | 3.184 (4) | 钠-O4我 | 2.424 (3) | | | 符号代码:(i); (ii)x-1,年,z(z); (iii); (iv); (v); (vi)x,年,z(z)-1; (vii)x-1,年,z(z)-1; (viii); (ix); (x)-x+1, -年+1, -z(z)+1; (十一); (十二); (十二)-x, -年+1, -z(z)+1. | |
De plus,le calcul des differentes valences De connection(BVS),《利用布朗经验公式》(Brown&Altermatt,1985)),离子电荷导管辅助值:Mo1(5927)、Mo2(5980)、Mn1/Na3(1825)、Na1(1101)、Na2(0828)和K1(1005),可确认不同离子在结构中的氧化程度。
4.合成与结晶
纳梅兰热大学2一氧化碳三(普罗拉博,27778)K2一氧化碳三(福卢卡,60109),C9H(H)9二氧化锰62小时2O(弗卢卡,63538)et(NH4)2钼4哦13(Fluka,69858)sont pris dans les partitions telque les raports Na:K:Mn:Mo sontégauxá1:1:2:3。这是一件精美的瓷器。Il est préchauffe jusqu'á623 K afin déliminer les products挥发物。Le résidu aétés ensuite portéa 950 K(温度融合程序)和maintenuácette dernière pendle trois semines为种子萌发和cristaux牛角面包提供支持。Un refrodisement lend(5 K/24 h)aétéapplique jusqu'á900 K suivi d'Un autre+rapide(50 K/jour)jusquála température ambiante。法国巴黎大道上的克里斯托夫·德库勒·贾恩·特雷·隆泰塞·帕雷(Des cristaux de couleur jaunátre ontétésés e parés par l’eau chaude)。
5.亲和力
《多恩结晶的尾巴》,《多恩与亲和歌曲集》第二集.L'affinent de tous les paramètres变量管道。密度电子最大值和最小值分别为1,01奥德莫和1,19奥德莫。
Données晶体 | 嵌合体 | KNa公司5锰三(谅解备忘录4)6 | M(M)第页 | 1278.51 | 水晶系统,空间组 | 单斜,C类2/c(c) | 温度(K) | 298 | 一,b条,c(c)(Å) | 12.8943 (8), 13.6295 (9), 7.1809 (7) | β(°) | 112.437 (5) | V(V)(Å三) | 1166.46 (16) | Z | 2 | 连接类型 | 钼K(K)α | μ(毫米−1) | 5.05 | 克里斯托尾巴(mm) | 0.26 × 0.22 × 0.18 | | 多纳系列 | 衍射仪 | Enraf–Nonius CAD-4公司 | 吸收校正 | ψ扫描(北部等。, 1968) | T型最小值,T型最大值 | 0.303, 0.413 | 梅苏雷斯、独立悬而未决者和观察者的屈膝运动名录(Nombre de réflexions mesurées,indépendantes et observées)[我> 2σ(我)] | 2955, 1266, 1155 | R(右)整数 | 0.037 | (罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.638 | | 亲缘关系 | R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.021, 0.055, 1.13 | 简历名称 | 1266 | 参数名称 | 97 | Δρ最大值,Δρ最小值(eó)−3) | 0.60, −0.57 | 计划信息:CAD-4快递(杜伊斯伯格,1992年; 马西切克和约丹诺夫,1992年),XCAD4公司(Harms&Wocadlo,1995年),SHELXS97标准et(等)SHELXL97型(谢尔德里克,2008年),金刚石(Brandenburg&Putz,2001))et(等)WinGX公司(Farrugia,2012年). | |
支持信息
数据收集:CAD-4快递(杜伊斯伯格,1992年;马西切克和约丹诺夫,1992年);细胞精细化: CAD-4快递(杜伊斯伯格,1992年;马西切克和约丹诺夫,1992年);数据缩减:XCAD4公司(Harms&Wocadlo,1995);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:钻石(Brandenburg&Putz,2001);用于准备出版材料的软件:WinGX公司(Farrugia,2012)。
水晶数据 顶部 KNa公司5锰三(谅解备忘录4)6 | F类(000) = 1186 |
M(M)第页= 1278.51 | D类x=3.640毫克米−三 |
单诊所,C类2/c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-C 2yc | 25次反射的细胞参数 |
一= 12.8943 (8) Å | θ= 10–15° |
b条= 13.6295 (9) Å | µ=5.05毫米−1 |
c(c)= 7.1809 (7) Å | T型=298千 |
β= 112.437 (5)° | 棱镜,黄色 |
V(V)= 1166.46 (16) Å三 | 0.26×0.22×0.18毫米 |
Z= 2 | |
数据收集 顶部 Enraf–Nonius CAD-4公司 衍射仪 | 1155次反射我>2/秒(我) |
辐射源:细焦点密封管 | R(右)整数= 0.037 |
石墨单色仪 | θ最大值= 27.0°,θ最小值= 2.3° |
ω/2θ扫描 | 小时=−16→16 |
吸收校正:ψ扫描 (北部等。, 1968) | k个=−2→17 |
T型最小值= 0.303,T型最大值= 0.413 | 我=−9→9 |
2955次测量反射 | 每120分钟2次标准反射 |
1266个独立反射 | 强度衰减:1.2% |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.021 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0194P(P))2+ 2.2536P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
水风险(F类2) = 0.055 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
S公司= 1.13 | Δρ最大值=0.60埃−三 |
1266次反射 | Δρ最小值=−0.57埃−三 |
97个参数 | 消光校正:SHELXL97(Sheldrick,2008),Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪(2θ)]-1/4 |
0个约束 | 消光系数:0.00373(18) |
特殊细节 顶部 几何形状.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | 开路特性。(<1) |
第一季度 | 0.76468 (2) | 0.61059 (2) | 0.87380 (4) | 0.01636 (12) | |
第二季度 | 0 | 0.78727 (3) | 0.7500 | 0.01521 (13) | |
锰1 | 0.78663 (5) | 0.65843 (5) | 0.37656 (9) | 0.01657 (15) | 0.75 |
氯化钠 | 0.78663 (5) | 0.65843 (5) | 0.37656 (9) | 0.01657 (15) | 0.25 |
Na1号机组 | 0 | 0.76259 (17) | 0.2500 | 0.0243 (5) | |
钠2 | 0.5000 | 0.5000 | 0.5000 | 0.0539 (8) | |
第1页 | 0 | 0.4921 (3) | 0.2500 | 0.0512 (8) | 0.50 |
O1公司 | 0.0426 (2) | 0.7148 (2) | 0.9703 (3) | 0.0222 (5) | |
氧气 | 0.8937 (2) | 0.8681 (2) | 0.7505 (4) | 0.0311 (6) | |
臭氧 | 0.7807 (2) | 0.6818 (2) | 0.6776 (3) | 0.0252 (6) | |
O4号机组 | 0.8271 (2) | 0.6698 (2) | 1.1086 (3) | 0.0251 (6) | |
O5公司 | 0.8292 (3) | 0.4957 (2) | 0.8897 (4) | 0.0341 (7) | |
O6公司 | 0.6219 (2) | 0.5916 (2) | 0.8139 (4) | 0.0322 (6) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
第一季度 | 0.02017 (18) | 0.01682 (18) | 0.01267 (16) | 0.00076 (11) | 0.00692 (12) | −0.00067 (10) |
第二季度 | 0.0177 (2) | 0.0147 (2) | 0.0122 (2) | 0 | 0.00450 (15) | 0 |
锰1 | 0.0184 (3) | 0.0184 (3) | 0.0144 (3) | −0.0002 (2) | 0.0079 (2) | −0.0014 (2) |
钠3 | 0.0184 (3) | 0.0184 (3) | 0.0144 (3) | −0.0002 (2) | 0.0079 (2) | −0.0014 (2) |
Na1号机组 | 0.0219 (10) | 0.0333 (12) | 0.0226 (10) | 0 | 0.0139 (8) | 0 |
钠2 | 0.0668 (19) | 0.0312 (14) | 0.0380 (14) | −0.0041 (14) | −0.0087 (13) | 0.0063 (13) |
第1页 | 0.0304 (14) | 0.075 (2) | 0.0439 (16) | 0 | 0.0090 (12) | 0 |
O1公司 | 0.0223 (12) | 0.0297 (14) | 0.0155 (11) | 0.0005 (11) | 0.0082 (10) | 0.0052 (11) |
氧气 | 0.0264 (13) | 0.0245 (14) | 0.0383 (16) | 0.0039 (12) | 0.0076 (12) | −0.0082 (14) |
臭氧 | 0.0325 (14) | 0.0305 (15) | 0.0148 (11) | 0.0011 (12) | 0.0115 (10) | 0.0013 (11) |
O4号机组 | 0.0346 (14) | 0.0256 (14) | 0.0154 (11) | −0.0060 (12) | 0.0099 (10) | −0.0020 (11) |
O5公司 | 0.0415 (17) | 0.0255 (15) | 0.0358 (15) | 0.0110 (13) | 0.0154 (13) | −0.0015 (13) |
O6公司 | 0.0263 (14) | 0.0304 (15) | 0.0404 (16) | −0.0051 (12) | 0.0132 (12) | −0.0045 (13) |
几何参数(λ,º) 顶部 六氧化钼 | 1.743 (3) | 钠-O4我 | 2.424 (3) |
五氧化钼 | 1.757 (3) | 钠-O6viii(八) | 2.466 (4) |
四氧化钼 | 1.762 (2) | 钠-O6九 | 2.466 (4) |
钼-O3 | 1.787 (3) | Na2-O6(六氧化二钠)x | 2.531 (3) |
Mo2-O2我 | 1.759 (3) | Na2-O6(六氧化二钠) | 2.531 (3) |
Mo2-O2ii(ii) | 1.759 (3) | Na2-O2viii(八) | 2.538 (3) |
二氧化钼三 | 1.766 (2) | Na2-O2xi(西) | 2.538 (3) |
二氧化钼 | 1.766 (2) | Na2-O6(六氧化二钠)iv(四) | 2.724 (3) |
锰1-O5iv(四) | 2.164 (3) | Na2-O6(六氧化二钠)我 | 2.724 (3) |
二氧化锰v(v) | 2.180 (3) | K1-O5型我 | 2.683 (3) |
Mn1-O4不及物动词 | 2.182 (3) | K1-O5型vii(七) | 2.683 (3) |
锰氧化物我 | 2.191 (3) | K1-O5型x | 2.751 (3) |
Mn1-O3 | 2.215 (2) | K1-O5型xii(十二) | 2.751 (3) |
锰1-O3v(v) | 2.321 (3) | K1-O1型十三 | 3.177 (5) |
钠-O1不及物动词 | 2.367 (2) | K1-O1型iv(四) | 3.177 (5) |
钠-O1三 | 2.367 (2) | K1-O4型我 | 3.184 (4) |
钠-O4vii(七) | 2.424 (3) | K1-O4型vii(七) | 3.184 (4) |
| | | |
O6-Mo1-O5型 | 108.25 (14) | 氧气v(v)-锰1-O4不及物动词 | 102.61 (11) |
O6-Mo1-O4型 | 110.96 (14) | O5公司iv(四)-锰氧化物我 | 97.38 (11) |
O5-Mo1-O4型 | 108.31 (14) | 氧气v(v)-锰氧化物我 | 167.33 (11) |
O6-Mo1-O3 | 108.39 (13) | O4号机组不及物动词-锰氧化物我 | 83.41 (9) |
O5-Mo1-O3 | 109.94 (14) | O5公司iv(四)-锰1-O3 | 101.53 (11) |
O4-Mo1-O3 | 110.96 (12) | 氧气v(v)-锰1-O3 | 90.23 (11) |
氧气我-Mo2-O2ii(ii) | 102.44 (19) | O4号机组不及物动词-锰1-O3 | 163.52 (11) |
氧气我-二氧化钼三 | 108.96 (13) | O1公司我-锰1-O3 | 82.06 (10) |
氧气ii(ii)-二氧化钼三 | 112.10 (12) | O5公司iv(四)-锰1-O3v(v) | 171.99 (11) |
氧气我-二氧化钼 | 112.10 (12) | 氧气v(v)-锰1-O3v(v) | 79.30 (10) |
氧气ii(ii)-二氧化钼 | 108.96 (13) | O4号机组不及物动词-锰1-O3v(v) | 89.19 (10) |
O1公司三-二氧化钼 | 111.93 (18) | O1公司我-锰1-O3v(v) | 89.75 (10) |
O5公司iv(四)-二氧化锰v(v) | 93.99 (11) | O3-Mn1-O3v(v) | 83.02 (10) |
O5公司iv(四)-锰1-O4不及物动词 | 88.00 (11) | | |
对称代码:(i)−x+1,年,−z(z)+3/2; (ii)x−1,年,z(z); (iii)−x,年,−z(z)+3/2; (iv)x,−年+1,z(z)−1/2; (v)−x+3/2,−年+3/2,−z(z)+1; (vi)x,年,z(z)−1; (vii)x−1,年,z(z)−1; (viii)x−1/2,−年+3/2,z(z)−1/2; (ix)−x+1/2,−年+3/2,−z(z)+1; (x)−x+1,−年+1,−z(z)+1; (十一)−x+3/2,年−1/2,−z(z)+3/2; (十二)x−1,−年+1,z(z)−1/2; (十二)−x,−年+1,−z(z)+1. |
致谢
导演们怀念突尼斯教育、科学和技术研究的金融家。
法国
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| 晶体学的 通信 |
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