2.评论结构
L'unitéasymétrique refrome un dimáreM(M)2O(运行)10(M(M)=Co/Na)connectépar mise en common de sommets avec deux te traèdres et deux tétraédres Mo2O(连接)4Mo1O的不同和部分4.La补偿电荷dans La结构est assure pares阳离子Na+et K(等K)+(图1).
| 图1 dans K公寓0.4纳3.6公司(MoO4)三.Leséllipsoídes ontétédéfinis ave 50%的概率。[符号代码:(i)−x + 1,年, −z(z) + ; (ii)x, −年 + 1,z(z) − ; (iii)−x + ,年 − , −z(z) + ; (iv)−x + , −年 + , −z(z) + 1; (v)x, −年 + 1,z(z) + . |
在两个八度音阶的交响中,这是前调的一部分M(M)2O(运行)10(M(M)=钴/钠)。Ces derniers se connectent par ponts triples avec les tétraèdres Mo2O公司4倾倒donner les unitésM(M)2钼2O(运行)16六个autres单位的识别标准,如sommets common de sommets pour cireádes couches infinies de typeM(M)2钼三O(运行)12(M(M)=Co1/Na1)(图2).
| 图2 投影图“une couche disposeée parallyèlement au plan”(100)。 |
两张沙发靠近客户,这是Mo1O的一部分4entre les couches et d’autre par partage de sommets pour conduireáune charpente tri-dimensionalnelle,possédant deux types de canaux larges,a section hexagonal,parallyèlesál'axec(c)o'logent les阳离子Na3 et(K4/Na4)(图3).
| 图3 K结构投影0.4纳3.6公司(MoO4)三胜龙c(c). |
Dans la charpente阴离子chaque tétraèdre Mo1O4partage ses quatre sommets avec respectivement quatre octaquedres共振峰deux dimenères appearantádeux沙发相邻(图4一). 巴黎国际建筑展(Par contre,dans la structure chaque tétraèdre Mo2O)4公共场所的会议室的会议室,会议室的礼仪室,尊重会议室的不同之处,会议室,酒馆,酒馆的自由空间,形成团簇钼[d日(M(M)=O)=1744(2)奥](图4b条). 未经审查的卡拉克特莱斯凯旋门教堂relevées de l’étude structuree montre que les distances moyennes dans les te traèdres MoO4et dans les octaèdres MO6(M(M)=Co1/Na1),分别为1761(3)和2210(3)。La première Mo–O,est conformácelles rencontrées dans La书目(Souilem等。, 2014; 恩纳吉等。, 2013; 恩格尔等。, 2009). La seconde公司M(M)-O(运行)(M(M)=Co1/Na1),'avère une moyenne entre celles Co-O(恩格尔等。, 2009; 马尔佐基等。, 2013)et Na-O(穆西格等。, 2003; 酱果树等。, 2006). De plus,le calcul des charges des ides,utiliant la formule empirique De Brown(Brown&Altermatt,1985年)),离子电荷导管辅助值:Mo1(5943)、Mo2(5946)、Co1/Na1(1822)、Na2(1093)、Na3(0838)、K4/Na4(0868)。类型allaudite,elle est similaireácelles rencontrées dans La littérature的结构研究(Haj Abdallah&Haddad,2008); 齐德等。, 2005). 场地占用的不同位置。效果好,dans le compose Na1.72锰3.28(AsO)4)三(阿耶德等。, 2002),le site cristallographique(1/2,年,3/4)空间组C2/c(c),est occupiépar l'atome de manganèse Mn1,contirementánotre phase oce site est occubitépar.l'alcalin Na2(图3).
| 图4 环境保护代表:(一)Mo1O公司4, (b条)二氧化钼4. |
4.合成与结晶
Les cristaux关系0.4纳3.6公司(MoO4)三获得共同诉讼权利:Naétéobtenus paréactionál’état solideápartir des réactifs2一氧化碳三(PROLABO,70128),公司(编号三)·6小时2O(福卢卡,60832),K2一氧化碳三(PROLABO,60109)等(NH4)2钼4O(运行)13(FLUKA,69858)按比例排列telque les raports Na:K:Co:Mo=2:1:3:3。4月的布洛亚吉玛瑙,玛瑙玛瑙和玛瑙的玛瑙、玛瑙与玛瑙之间的关系,以及玛瑙在瓷器上的关系。玛瑙是673 K的吊坠,12个荷叶的挥发物。这是963年融合细胞合成过程中的一个重要环节。Le mélange est maintenueácette température pendle deux semines为萌发和cristaux羊角面包提供了最有利的条件。Par la suite,il a subi en premier liue un refroidencement lend(5°/jour)jusqu’a 910 K puis rapide(50°/h)jus qu’la temperature ambiante。紫水晶,充足的香槟,浓烈的气息通量par l'au chaude村。未对品牌FEI和类型进行定性分析量子出席的200份确认样品:K、Na、Co、Mo et l’oxygène(图7).
| 图7 分析MET d’un cristal choisi de K0.4纳3.6公司(MoO4)三. |
5.亲和力
Détails de données crystallines,收藏de donées et affinment sont résumées dans le tableau 1.Des禁止EADP和EXYZ对K4/Na4管道进行连接。低密度电子残留物在可接受范围内和在现场分别为0,80°deMo2和0,99°deMo1。
Données晶体 | 奇米克蚁 | K(K)0.4纳3.6公司(MoO4)三 | M(M)第页 | 637,15 | Système cristallin,groupe d’espace公司 | 单斜,C2/c(c) | 温度(K) | 298 | 一,b条,c(c)(Å) | 12,8054 (8), 13,5328 (9), 7,1888 (6) | β(°) | 112,239 (8) | V(V)(Å三) | 1153,10 (14) | Z轴 | 4 | 连接类型 | 钼K(K)α | μ(毫米−1) | 4.94 | 克里斯托尾巴(mm) | 0,22 × 0,16 × 0,12 | | 多纳系列 | 衍射仪 | Enraf–Nonius CAD-4公司 | 吸收校正 | ψ扫描(北方等。, 1968) | T型最小值,T型最大值 | 0,557, 0,607 | 梅苏雷斯、独立悬而未决者和观察者的屈膝运动名录(Nombre de réflexions mesurées,indépendantes et observées)[我> 2σ(我)] | 2813, 1252, 1092 | R(右)整数 | 0,029 | (罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0,638 | | 亲缘关系 | R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0,022, 0,056, 1,05 | 简历名称 | 1252 | 参数名称 | 99 | 无限制 | 1 | Δρ最大值,Δρ最小值(eÅ)−3) | 0,47, −0,43 | 计划信息:CAD-4快递(杜伊斯伯格,1992年; 马西切克和约丹诺夫,1992年),XCAD4公司(Harms&Wocadlo,1995年),SHELXS97标准et(等)SHELXL97型(谢尔德里克,2008年),钻石(勃兰登堡和普茨,1999年)et(等)WinGX公司(Farrugia,2012年). | |
支持信息
数据收集:CAD-4快递(杜伊斯伯格,1992年;马西切克和约丹诺夫,1992年);细胞精细化: CAD-4快递(杜伊斯伯格,1992年;马西切克和约丹诺夫,1992年);数据缩减:XCAD4公司(Harms&Wocadlo,1995);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:钻石(Brandenburg&Putz,1999);用于准备出版材料的软件:WinGX公司(Farrugia,2012)。
水晶数据 顶部 K(K)0.4纳3.6公司(MoO4)三 | F类(000) = 1185 |
M(M)第页= 637.15 | D类x=3.670毫克米−三 |
单诊所,C2/c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-C 2yc | 25次反射的细胞参数 |
一= 12.8054 (8) Å | θ= 10–15° |
b条= 13.5328 (9) Å | µ=4.94毫米−1 |
c(c)= 7.1888 (6) Å | T型=298千 |
β= 112.239 (8)° | 棱镜,紫色 |
V(V)= 1153.10 (14) Å三 | 0.22×0.16×0.12毫米 |
Z轴= 4 | |
数据收集 顶部 Enraf–Nonius CAD-4公司 衍射仪 | 1092次反射我> 2σ(我) |
辐射源:细焦点密封管 | R(右)整数= 0.029 |
石墨单色仪 | θ最大值= 27.0°,θ最小值= 2.3° |
ω/2θ扫描 | 小时=−16→13 |
吸收校正:ψ扫描 (北部等。, 1968) | k个=−2→17 |
T型最小值= 0.557,T型最大值= 0.607 | 我=−9→9 |
2813次测量反射 | 每120分钟2次标准反射 |
1252个独立反射 | 强度衰减:1.4% |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.022 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0256P(P))2+ 0.2937P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
水风险(F类2) = 0.056 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
S公司= 1.05 | Δρ最大值=0.47埃−三 |
1252次反射 | Δρ最小值=−0.43埃−三 |
99个参数 | 消光校正:SHELXL97(Sheldrick,2008),Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪(2θ)]-1/4 |
1个约束 | 消光系数:0.00215(15) |
特殊细节 顶部 几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类,以及R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | 开路特性。(<1) |
第一季度 | 0.5000 | 0.21535 (3) | 0.2500 | 0.02386 (14) | |
第二季度 | 0.73366 (2) | 0.60949 (2) | 0.62347 (4) | 0.02137 (12) | |
二氧化碳 | 0.71350 (6) | 0.33825 (6) | 0.62440 (10) | 0.01883 (17) | 0.50 |
Na1号机组 | 0.71350 (6) | 0.33825 (6) | 0.62440 (10) | 0.01883 (17) | 0.50 |
氯化钠 | 0.5000 | 0.23393 (16) | 0.7500 | 0.0245 (4) | |
氯化钠 | 0.5000 | 0 | 0.5000 | 0.0358 (5) | |
K4公司 | 0.5000 | 0.48817 (18) | 0.2500 | 0.0434 (8) | 0.402 (16) |
四氯化钠 | 0.5000 | 0.48817 (18) | 0.2500 | 0.0434 (8) | 0.597 (18) |
O1公司 | 0.6713 (2) | 0.6703 (2) | 0.3919 (4) | 0.0310 (6) | |
氧气 | 0.7192 (2) | 0.6791 (2) | 0.8226 (4) | 0.0367 (7) | |
臭氧 | 0.5413 (2) | 0.2891 (2) | 0.4691 (4) | 0.0291 (6) | |
O4号机组 | 0.6072 (3) | 0.1336 (2) | 0.2506 (5) | 0.0461 (8) | |
O5公司 | 0.8768 (2) | 0.5878 (2) | 0.6818 (4) | 0.0329 (6) | |
O6公司 | 0.6623 (3) | 0.4960 (2) | 0.6026 (5) | 0.0438 (8) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
第一季度 | 0.0371 (3) | 0.0170 (2) | 0.0127 (2) | 0 | 0.00406 (17) | 0 |
第二季度 | 0.02105 (18) | 0.0256 (2) | 0.01562 (17) | −0.00171 (12) | 0.00482 (12) | 0.00182 (11) |
二氧化碳 | 0.0207 (3) | 0.0214 (4) | 0.0145 (3) | 0.0035 (3) | 0.0068 (3) | 0.0003 (3) |
Na1号机组 | 0.0207 (3) | 0.0214 (4) | 0.0145 (3) | 0.0035 (3) | 0.0068 (3) | 0.0003 (3) |
氯化钠 | 0.0237 (9) | 0.0250 (11) | 0.0276 (10) | 0 | 0.0129 (8) | 0 |
氯化钠 | 0.0478 (14) | 0.0220 (11) | 0.0246 (11) | −0.0008 (11) | −0.0011 (10) | 0.0008 (9) |
K4公司 | 0.0238 (10) | 0.0710 (17) | 0.0308 (10) | 0 | 0.0051 (7) | 0 |
四氯化钠 | 0.0238 (10) | 0.0710 (17) | 0.0308 (10) | 0 | 0.0051 (7) | 0 |
O1公司 | 0.0330 (14) | 0.0347 (16) | 0.0204 (12) | 0.0102 (13) | 0.0046 (11) | 0.0015 (12) |
氧气 | 0.0410 (16) | 0.0462 (18) | 0.0242 (14) | 0.0009 (14) | 0.0139 (12) | 0.0005 (13) |
臭氧 | 0.0328 (13) | 0.0357 (15) | 0.0189 (12) | −0.0025 (12) | 0.0098 (10) | −0.0051 (11) |
O4号机组 | 0.058 (2) | 0.0285 (16) | 0.0375 (16) | 0.0091 (15) | 0.0012 (15) | −0.0093 (14) |
O5公司 | 0.0270 (14) | 0.0289 (15) | 0.0400 (16) | 0.0025 (12) | 0.0096 (12) | 0.0084 (13) |
O6公司 | 0.0439 (18) | 0.0396 (18) | 0.0457 (18) | −0.0114 (15) | 0.0145 (14) | 0.0076 (15) |
几何参数(λ,º) 顶部 四氧化钼我 | 1.762 (3) | 钠-O1vii(七) | 2.416 (3) |
四氧化钼 | 1.762 (3) | Na2-O5(五氧化二钠)八 | 2.461 (3) |
钼-O3 | 1.768 (2) | Na2-O5(五氧化二钠)v(v) | 2.461 (3) |
钼-O3我 | 1.768 (2) | Na3-O5九 | 2.530 (3) |
五氧化二钼 | 1.744 (3) | Na3-O5v(v) | 2.530 (3) |
二氧化钼 | 1.755 (3) | Na3-O4我 | 2.554 (3) |
六氧化二钼 | 1.764 (3) | Na3-O4x | 2.554 (3) |
Mo2-O2 | 1.781 (3) | Na3-O5ii(ii) | 2.677 (3) |
二氧化碳-O4ii(ii) | 2.159 (4) | Na3-O5八 | 2.677 (3) |
一氧化碳-O3 | 2.166 (3) | K4-O6型 | 2.602 (3) |
二氧化碳-O1三 | 2.188 (3) | K4-O6型我 | 2.602 (3) |
二氧化碳四 | 2.211 (3) | K4-O6型四 | 2.675 (3) |
二氧化碳-O6 | 2.222 (3) | K4-O6型vii(七) | 2.675 (3) |
二氧化碳v(v) | 2.298 (3) | 硫酸钾我 | 3.064 (3) |
钠-O3不及物动词 | 2.392 (3) | 硫酸钾 | 3.064 (3) |
钠-O3 | 2.392 (3) | K4-O1型 | 3.199 (4) |
钠-O1三 | 2.416 (3) | K4-O1型我 | 3.199 (4) |
| | | |
O4号机组我-氧化钼 | 102.2 (2) | O3-Co1-O1型三 | 83.96 (10) |
O4号机组我-钼-O3 | 109.06 (14) | O4号机组ii(ii)-一氧化碳-O2四 | 90.15 (12) |
O4-Mo1-O3 | 112.50 (13) | O3-Co1-O2四 | 82.34 (11) |
O4号机组我-钼-O3我 | 112.50 (13) | O1公司三-二氧化碳四 | 165.35 (11) |
O4-Mo1-O3我 | 109.06 (14) | O4号机组ii(ii)-二氧化碳-O6 | 95.65 (12) |
O3-Mo1-O3我 | 111.26 (18) | O3-Co1-O6 | 92.46 (11) |
O5-Mo2-O1型 | 111.51 (13) | O1公司三-二氧化碳-O6 | 87.03 (12) |
O5-Mo2-O6型 | 109.70 (15) | 氧气四-二氧化碳-O6 | 98.70 (12) |
O1-Mo2-O6型 | 107.00 (15) | O4号机组ii(ii)-二氧化碳v(v) | 79.83 (11) |
O5-Mo2-O2 | 108.41 (14) | O3-Co1-O2v(v) | 92.45 (11) |
O1-Mo2-O2 | 111.48 (13) | O1公司三-二氧化碳v(v) | 90.38 (11) |
O6-Mo2-O2氧化物 | 108.69 (15) | 氧气四-二氧化碳v(v) | 85.05 (11) |
O4号机组ii(ii)-钴-O3 | 169.69 (11) | O6-Co1-O2v(v) | 174.18 (11) |
O4号机组ii(ii)-二氧化碳-O1三 | 102.76 (12) | | |
对称代码:(i)−x+1,年,−z(z)+1/2; (ii)−x+3/2,−年+1/2,−z(z)+1; (iii)x,−年+1,z(z)+1/2; (iv)x,−年+1,z(z)−1/2; (v)−x+3/2,年−1/2,−z(z)+3/2; (vi)−x+1,年,−z(z)+3/2; (vii)−x+1,−年+1,−z(z)+1; (viii)x−1/2,年−1/2,z(z); (ix)x−1/2,−年+1/2,z(z)−1/2; (x)x,−年,z(z)+1/2. |
法国
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编号:2056-9890
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