Crystal structure of bis­{μ-2-[(di­methyl­amino)­meth­yl]ferrocene­seleno­lato}bis[chlorido­palladium(II)]

Takaluoma, E.M.; Oilunkaniemi, R.; Laitinen, R.S.

doi:10.1107/S1600536814019503

金属有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第70卷| 第10部分| 2014年10月| 第m343-m344页

doi:10.1107/S1600536814019503

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晶体结构第页，共页{μ-2-[（二甲基氨基）-甲基]二茂铁-硒化物}双[氯钯（II）]

埃丝特·M·塔卡卢马，^一 Raija Oilunkaniemi公司 ^一和里斯托·莱蒂宁 ^一 ^*

^一芬兰奥鲁大学化学系，邮政信箱3000，FI-90014
^*通信电子邮件：risto.laitinen@oulu.fi

美国扬斯敦州立大学M.Zeller编辑(2014年8月8日收到； 2014年8月28日接受；在线2014年9月3日)

双核标题化合物[PdCl{Se[（C）₅H（H）₅)铁（C）₅H（H）_三)₂中国₂N（瑞士_三)₂]}]₂通过[PdCl的反应得到₂（NCPh）₂]带有2-[(N个，N个二甲基氨基）甲基二茂铁硒酸盐及其晶体结构测定由THF和n个-己烷。两个Pd^二原子由桥接硒原子和双齿化合物2的氨基氮原子配位-[(N个，N个′-二甲基氨基）甲基]二茂铁硒化物配体，以及Cl原子，并显示出扭曲的正方形平面配位。两个钯原子的Pd-Se-Se平面之间的夹角为149.31（3）°。弱的ClH氢键将双核配合物连接成三维网络。

关键词：晶体结构;双核钯配合物;二茂铁硒配体.

CCDC参考：1021634

1.相关文献

单核[PdCl（C）的结构数据₉H（H）₁₂NSe）PPh_三]含有螯合物2-[(N个，N个Takaloma报道了′-二甲氨基）-甲酰基]苯-硒化物配体等。(2014 )。用于合成含有手性2的相关双核钯配合物-[(N个，N个′-二甲基氨基）-乙基]二茂铁-硒化物配体，参见：Kaur等。(2009 )。双核钯配合物[PdCl（C₉H（H）₁₂NSe）]₂，参见：脉轮涡等。(2012 ); 流行音乐等。(2013 )。用于锂的合成[2]-(N个，N个′-二甲基氨基）-甲基]二茂铁-硒化物，参见：Gornitzka等。(1992 ).

2.实验

2.1、。水晶数据

[铁₂钯₂（C）₅H（H）₅)₂氯₂（C）₈H（H）₁₁NSe）₂]
M（M）_第页= 925.85
单诊所，P（P）2₁/n个
一= 13.030 (3) Å
b条= 10.985 (2) Å
c（c）= 19.925 (4) Å
β= 93.25 (3)°
V（V）= 2847.4 (10) Å^三
Z轴= 4
钼K（K）α辐射
μ=5.01毫米⁻¹
吨=120 K
0.40×0.05×0.05毫米

2.2. 数据收集

Bruker–Nonius KappaCCD衍射仪
吸收校正：多扫描(XPREP公司在里面SHELXTL公司; 谢尔德里克，2008年 )吨_最小值= 0.655,吨_最大值= 0.938
19836次测量反射
4847个独立反射
3937次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.078

2.3。精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.039
水风险(F类²) = 0.088
S公司= 1.07
4847次反射
330个参数
受约束的氢原子参数
Δρ_最大值=0.69埃⁻³
Δρ_最小值=-0.62埃⁻³

表1
选定的几何参数（λ，°）

Pd1-N1型	2.182 (5)
第1页-Cl1	2.3585 (17)
第1页-第2页	2.3898 (8)
第1页-第1页	2.4051 (9)
钯-N2	2.152（5）
氯化钯	2.3540 (17)
第2页-第2页	2.3716 (8)
第2页-第1页	2.4166 (8)

N1-Pd1-Cl1型	92.99（15）
N1-Pd1-Se2号机组	93.62 (14)
Cl1-Pd1-Se2	173.39 (5)
N1-Pd1-Se1号机组	172.87 (15)
Cl1-Pd1-Se1	93.59 (5)
Se2-Pd1-Se1	79.80 (3)
N2-Pd2-Cl2气体	92.05 (15)
N2-Pd2-Se2型	175.53 (15)
Cl2-Pd2-Se2	91.22 (5)
N2-Pd2-Se1型	96.84 (14)
氯化物-Pd2-Se1	171.10 (5)
Se2-Pd2-Se1	79.92 (3)

表2
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类	D类-H（H）	H月A类	D类⋯A类	D类-H月A类
C113-H11号F类●氯1	0.98	2.70	3.347 (8)	124
C212-H21型D类●氯离子	0.98	2.75	3.394 (8)	124
第213页第21页H（H）·Cl2	0.98	2.74	3.384 (8)	124
C22-H22乙二醇	0.95	2.82	3.537 (7)	133

数据收集：收集（布鲁克，2008年 ); 细胞精细化： 丹麦人（Otwinowski&Minor，1997年 ); 数据缩减：DENZO-SMN公司; 用于求解结构的程序：92新加坡元（阿尔托马雷等。, 1993 ); 用于优化结构的程序：SHELXL2013表（谢尔德里克，2008）; 分子图形：钻石（勃兰登堡，2006年 ); 用于准备出版材料的软件：WinGX公司（Farrugia，2012年 ).

支持信息

CCDC参考：1021634

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536814019503/zl2600sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536814019503/zl2600Isup2.hkl

checkCIF报告

合成和结晶顶部

锂[2-(N、 '北-如Gornitzka所述，获得了二甲基氨基）甲基二茂铁亚硒酸盐等。(1992). Lithiated公司N、 '北-将二甲基氨基甲基二茂铁（0.100 g，0.40 mmol）溶解在30 ml THF中并冷却至-78℃。将硒（0.030 g 0.38 mmol）添加到溶液中，并将反应溶液加热到室温。将淡黄色溶液添加至0.144 g（0.38 mmol）[PdCl₂（NCPh）₂]在30毫升THF中。溶液变为深红色，搅拌过夜，然后蒸发至5 ml。通过沉淀获得深红色粉末n个-己烷。它被洗了两次n个-己烷并干燥。两者都有质谱法元素分析表明，该粉末为混合物。少量标题化合物的暗红色晶体，适用于晶体结构由THF和n个-己烷。

精炼顶部

晶体数据、数据采集和结构精炼详情总结如下。氢原子被几何定位，并使用骑行模型进行细化。甲基氢、亚甲基氢和芳香氢的C-H固定键长度分别为0.98、0.99和0.95。U型_{国际标准化组织}（H）被限制为1.5倍U型_等式（C）对于甲基氢和1.2倍U型_等式（C）用于亚甲基和芳香族氢。

相关文献顶部

单核[PdCl（C）的结构数据₉H（H）₁₂NSe）PPh_三]含有螯合物2-[(N个，N个Takaloma报道了'-二甲氨基）甲基]苯烯醇配体等。(2014). 用于合成含有手性2的相关双核钯配合物-[(N个，N个'-二甲氨基）乙基]二茂铁烯酸酯配体，参见：Kaur等。(2009). 双核钯配合物[PdCl（C₉H（H）₁₂NSe）]₂，参见：脉轮涡等。(2012); 流行音乐等。(2013). 用于合成锂[2-(N个，N个'-二甲氨基）甲基]二茂铁烯酸盐，参见：Gornitzka等。(1992).

计算详细信息顶部

数据收集：收集（布鲁克，2008）；细胞精细化： DENZO-SMN公司（Otwinowski&Minor，1997）；数据缩减：DENZO-SMN公司（Otwinowski&Minor，1997）；用于求解结构的程序：92新加坡元（阿尔托马雷等。, 1993); 用于优化结构的程序：SHELXL2013表（谢尔德里克，2008）；分子图形：钻石（勃兰登堡，2006）；用于准备出版材料的软件：WinGX公司（Farrugia，2012）。

数字顶部

图1。标题化合物的分子结构，表示原子的编号。热椭球体的绘制概率为50%。为了清楚起见，省略了氢原子。

双{µ-2-[（二甲氨基）甲基]二茂铁烯醚}双[氯钯（II）]顶部

水晶数据顶部

[铁₂钯₂（C）₅H（H）₅)₂氯₂（C）₈H（H）₁₁NSe）₂]	F类(000) = 1792
M（M）_第页=925.85	D类_x个=2.160毫克^负极^三
单诊所，P（P）2₁/n个	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 13.030 (3) Å	3937次反射的细胞参数
b条= 10.985 (2) Å	θ= 3.1–25.0°
c（c）= 19.925 (4) Å	µ=5.01毫米^负极¹
β= 93.25 (3)°	吨=120 K
V（V）= 2847.4 (10) Å^三	指针，红色
Z轴= 4	0.40×0.05×0.05毫米

数据收集顶部

Bruker–Nonius KappaCCD公司衍射仪	3937次反射我> 2σ(我)
辐射源：细焦点密封管	R（右）_整数= 0.078
ϕ扫描，以及ω使用扫描κ偏移	θ_最大值= 25.0°,θ_最小值= 3.1°
吸收校正：多扫描 (XPREP公司在里面SHELXTL公司; 谢尔德里克，2008）	小时=负极15→15
吨_最小值= 0.655,吨_最大值= 0.938	k个=负极13→13
19836次测量反射	我=负极23→21
4847个独立反射

精炼顶部

优化于F类²	二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整	氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.039	受约束的氢原子参数
水风险(F类²) = 0.088	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0248P（P）)²+ 17.5058P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
S公司= 1.07	（Δ/σ)_最大值= 0.001
4847次反射	Δρ_最大值=0.69埃^负极^三
330个参数	Δρ_最小值=负极0.62埃^负极^三
0个约束	消光校正：SHELXL2013表（谢尔德里克，2013），Fc^*=kFc[1+0.001xFc²λ^三/罪（2θ)]^-1/4
主原子位置定位：结构-变量直接方法	消光系数：0.00086（12）

水晶数据顶部

[铁₂钯₂（C）₅H（H）₅)₂氯₂（C）₈H（H）₁₁NSe）₂]	V（V）= 2847.4 (10) Å^三
M（M）_第页= 925.85	Z轴= 4
单诊所，P（P）2₁/n个	钼K（K）α辐射
一= 13.030 (3) Å	µ=5.01毫米^负极¹
b条= 10.985 (2) Å	吨=120 K
c（c）=19.925（4）Å	0.40×0.05×0.05毫米
β= 93.25 (3)°

数据收集顶部

Bruker–Nonius KappaCCD公司衍射仪	4847个独立反射
吸收校正：多扫描 (XPREP公司在里面SHELXTL公司; 谢尔德里克，2008）	3937次反射我> 2σ(我)
吨_最小值= 0.655,吨_最大值= 0.938	R（右）_整数= 0.078
19836次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.039	0个约束
水风险(F类²) = 0.088	受约束的氢原子参数
S公司= 1.07	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0248P（P）)²+ 17.5058P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
4847次反射	Δρ_最大值=0.69埃^负极^三
330个参数	Δρ_最小值=负极0.62埃^负极^三

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单元e.s.d.单独考虑；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
第1页	0.22704 (4)	0.80997 (4)	0.50395 (2)	0.01626 (14)
第2页	0.15556 (4)	1.11994 (4)	0.48597 (2)	0.01682 (14)
序号1	0.10993 (5)	0.94796 (5)	0.55379 (3)	0.01595 (16)
序列2	0.20573（5）	0.95790 (5)	0.41633 (3)	0.01657 (16)
第1类	0.23531 (16)	0.67804 (16)	0.59748 (8)	0.0326 (4)
二氧化氯	0.20566（14）	1.26486 (15)	0.40718 (9)	0.0304 (4)
N1型	0.3262 (4)	0.6940 (5)	0.4467 (3)	0.0218 (12)
氮气	0.1156 (4)	1.2594 (5)	0.5557 (3)	0.0214 (12)
铁1	0.41999 (7)	1.00911 (9)	0.32407 (5)	0.0206 (2)
二氧化铁	0.11295 (7)	1.00558 (8)	0.72807 (4)	0.0182 (2)
C10号机组	0.4069 (5)	0.8686 (6)	0.3912 (3)	0.0210 (14)
C11号机组	0.3504 (5)	0.9741 (6)	0.4102 (3)	0.0165 (13)
第12项	0.4197 (5)	1.0724 (6)	0.4203（3）	0.0238 (15)
H12型	0.4028	1.1527	0.4334	0.029*
第13页	0.5182 (5)	1.0295 (7)	0.4073 (3)	0.0275 (16)
H13型	0.5792	1.0770	0.4103	0.033*
第14项	0.5132 (5)	0.9046 (6)	0.3891 (3)	0.0229 (15)
H14型	0.5690	0.8544	0.3777	0.028美元*
第15页	0.3522 (6)	0.9628 (7)	0.2323 (4)	0.0349 (18)
H15型	0.3164	0.8894	0.2216	0.042*
第16号	0.3081 (6)	1.0701 (7)	0.2564 (4)	0.0304（17）
H16型	0.2376	1.0813	0.2644	0.037*
第17页	0.3859 (6)	1.1578 (7)	0.2667 (4)	0.0354 (18)
H17型	0.3775	1.2382	0.2830	0.042*
第18号	0.4799 (6)	1.1041 (8)	0.2481 (4)	0.041 (2)
第18页	0.5452	1.1427	0.2498	0.050*
第19号	0.4585（6）	0.9825 (8)	0.2265 (4)	0.039 (2)
H19型	0.5067	0.9255	0.2111	0.047*
C20个	0.1446 (5)	1.1310 (6)	0.6565（3）	0.0186 (14)
C21型	0.1723 (5)	1.0104 (6)	0.6354 (3)	0.0175 (13)
C22型	0.2458 (5)	0.9604 (6)	0.6829 (3)	0.0199 (14)
H22（H22）	0.2761	0.8819	0.6810	0.024*
第23页	0.2657 (5)	1.0499 (6)	0.7341 (3)	0.0228 (15)
H23（H23）	0.3116	1.0412	0.7726	0.027*
C24型	0.2051 (5)	1.1540 (6)	0.7174 (3)	0.0256 (16)
硫酸	0.2046	1.2273	0.7427	0.031*
第25页	负极0.0403（5）	1.0176 (6)	0.7444 (3)	0.0252 (16)
H25（H25）	负极0.0886	1.0705	0.7219	0.030*
C26型	负极0.0156（5）	0.8971（6）	0.7233 (3)	0.0269 (16)
H26型	负极0.0435	0.8559	0.6846	0.032*
C27型	0.0596 (5)	0.8507 (6)	0.7720 (4)	0.0271（16）
H27型	0.0900	0.7722	0.7714	0.033*
第28页	0.0807 (5)	0.9414 (7)	0.8208 (3)	0.0261 (16)
H28水	0.1283	0.9344	0.8585	0.031*
第29页	0.0190 (5)	1.0452 (7)	0.8045 (3)	0.0287 (16)
H29型	0.0177	1.1192	0.8292	0.034*
第111页	0.3567 (5)	0.7471 (6)	0.3814 (3)	0.0190 (14)
H11A型	0.4048	0.6909	0.3604	0.023*
H11B型	0.2949	0.7557	0.3505	0.023*
第112号	0.2682 (7)	0.5809 (6)	0.4316 (4)	0.0354 (19)
H11C型	0.3131	0.5217	0.4110	0.053*
H11D小时	0.2092	0.5989	0.4005	0.053*
H11E型	0.2438	0.5471	0.4733	0.053*
113元	0.4211 (6)	0.6654 (7)	0.4884 (4)	0.0310 (17)
H11F型	0.4029	0.6235	0.5295	0.047*
H11G型	0.4575	0.7411	0.5003	0.047*
H11H（上半年）	0.4655	0.6128	0.4629	0.047*
C211型	0.0708 (5)	1.2127 (6)	0.6178 (3)	0.0222 (14)
H21A型	0.0069	1.1671	0.6054	0.027*
H21B型	0.0527	1.2822	0.6465	0.027*
C212型	0.2097 (6)	1.3284 (6)	0.5740（4）	0.0293（16）
H21C型	0.1940	1.3935	0.6054	0.044*
H21D型	0.2365	1.3640	0.5334	0.044*
H21E型	0.2613	1.2738	0.5953	0.044*
C213型	0.0381 (6)	1.3448 (6)	0.5232 (4)	0.0305 (17)
H21F型	0.0235	1.4103	0.5547	0.046*
H21G型	负极0.0255	1.3002	0.5110	0.046*
H21H（氢）	0.0655	1.3796	0.4826	0.046*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
第1页	0.0243 (3)	0.0136 (2)	0.0112 (2)	负极0.0008 (2)	0.0030 (2)	0.00145 (18)
第2页	0.0220 (3)	0.0142 (2)	0.0143 (3)	负极0.0003 (2)	0.0020（2）	0.00292（19）
序号1	0.0195 (3)	0.0157 (3)	0.0128 (3)	负极0.0016（3）	0.0025 (3)	0.0013 (2)
Se2号机组	0.0211 (3)	0.0171 (3)	0.0116 (3)	负极0.0020（3）	0.0013 (3)	0.0021 (2)
第1类	0.0598 (12)	0.0218 (8)	0.0169 (8)	0.0077 (8)	0.0083 (8)	0.0085 (7)
二氧化氯	0.0450 (11)	0.0212 (8)	0.0257 (9)	负极0.0012 (8)	0.0085 (8)	0.0115 (7)
N1型	0.031 (3)	0.016 (3)	0.019 (3)	0.002 (2)	0.006 (2)	0.000 (2)
氮气	0.026 (3)	0.015 (3)	0.023 (3)	0.001（2）	0.001（2）	0.004 (2)
铁1	0.0224 (5)	0.0249 (5)	0.0147 (5)	负极0.0055 (4)	0.0033 (4)	0.0018 (4)
二氧化铁	0.0183 (5)	0.0224 (5)	0.0141 (5)	0.0009 (4)	0.0029 (4)	0.0001 (4)
C10号机组	0.025 (4)	0.026 (4)	0.012 (3)	负极0.003（3）	0.002 (3)	0.002 (3)
C11号机组	0.017 (3)	0.020 (3)	0.012 (3)	负极0.002 (3)	负极0.006 (3)	负极0.002 (3)
第12项	0.030 (4)	0.026 (4)	0.016 (3)	负极0.004 (3)	0.005（3）	0.001 (3)
第13页	0.028 (4)	0.039 (4)	0.015 (3)	负极0.012 (3)	0.002 (3)	负极0.006 (3)
第14项	0.023 (4)	0.028 (4)	0.019 (3)	0.005（3）	0.005（3）	负极0.001 (3)
第15页	0.045 (5)	0.040 (5)	0.019 (4)	负极0.011 (4)	负极0.003（3）	0.005（3）
第16号	0.028 (4)	0.041 (4)	0.023 (4)	0.000 (3)	0.004 (3)	0.006 (3)
第17页	0.042 (5)	0.034 (4)	0.030 (4)	负极0.004 (4)	负极0.003（4）	0.011 (3)
第18号	0.032 (4)	0.057 (6)	0.035 (5)	负极0.016 (4)	0.003（4）	0.023 (4)
第19号	0.040 (5)	0.062 (6)	0.015 (4)	0.005 (4)	0.004 (3)	0.002 (4)
C20个	0.019 (3)	0.017 (3)	0.020 (3)	负极0.003（3）	0.009 (3)	0.000 (3)
C21型	0.019 (3)	0.022 (3)	0.012 (3)	负极0.002 (3)	0.002 (3)	0.003（3）
C22型	0.021 (3)	0.024 (3)	0.015 (3)	0.000 (3)	0.002 (3)	0.003（3）
第23页	0.021（4）	0.033 (4)	0.014 (3)	负极0.004 (3)	0.000 (3)	0.001 (3)
C24型	0.025 (4)	0.029（4）	0.023 (4)	负极0.002 (3)	0.002 (3)	负极0.006 (3)
第25页	0.016 (3)	0.035 (4)	0.024（4）	0.007（3）	0.001 (3)	0.006 (3)
C26型	0.031 (4)	0.030 (4)	0.019 (4)	负极0.004 (3)	0.007（3）	0.002 (3)
C27型	0.027 (4)	0.027 (4)	0.029 (4)	0.003（3）	0.014 (3)	0.009 (3)
第28页	0.019 (3)	0.044 (4)	0.014 (3)	0.003（3）	负极0.003（3）	0.009 (3)
第29页	0.026 (4)	0.040 (4)	0.021（4）	0.004 (3)	0.007（3）	0.000 (3)
第111页	0.023 (3)	0.021 (3)	0.013 (3)	负极0.003（3）	0.004 (3)	0.001 (3)
第112号	0.061 (5)	0.019 (4)	0.028 (4)	负极0.007（3）	0.014 (4)	负极0.006 (3)
113元	0.033 (4)	0.034 (4)	0.026 (4)	0.012 (3)	0.003（3）	0.003（3）
C211型	0.027 (4)	0.021 (3)	0.018（3）	0.005（3）	0.002 (3)	0.000 (3)
C212型	0.035 (4)	0.022 (4)	0.031 (4)	负极0.005（3）	0.001 (3)	0.001 (3)
第213页	0.037 (4)	0.021（4）	0.034 (4)	0.003（3）	0.003（4）	负极0.001 (3)

几何参数（λ，º）顶部

Pd1-N1型	2.182 (5)	C15至C16	1.407 (11)
第1页-Cl1	2.3585 (17)	C15-C19号	1.414 (11)
第1页-第2页	2.3898 (8)	C15-H15型	0.9500
第1页-第1页	2.4051 (9)	C16-C17号	1.405 (11)
钯-N2	2.152 (5)	C16-H16型	0.9500
Pd2-Cl2型	2.3540 (17)	C17-C18型	1.427 (11)
第2页-第2页	2.3716 (8)	C17-H17型	0.9500
第2页-第1页	2.4166 (8)	第18页至第19页	1.426 (12)
Se1-C21型	1.904 (6)	C18-H18型	0.9500
硒-C11	1.904 (6)	C19-H19号	0.9500
N1-C112号	1.475 (9)	C20-C24型	1.431 (10)
N1-C113型	1.483（9）	C20-C21型	1.442 (9)
N1-C111号	1.500 (8)	C20-C211型	1.497 (9)
N2-C212型	1.470（9）	C21-C22型	1.417 (9)
N2-C211型	1.488 (8)	C22-C23型	1.431 (9)
N2-C213型	1.499 (9)	C22-H22型	0.9500
铁1-C11	2.022 (6)	C23-C24型	1.419 (10)
铁1-C17	2.029 (7)	C23-H23型	0.9500
铁1-C18	2.031 (7)	C24-H24型	0.9500
铁1-C12	2.039 (7)	C25-C29型	1.421 (10)
铁1-C16	2.042 (7)	C25-C26型	1.431 (10)
铁1-C15	2.050 (7)	C25-H25型	0.9500
铁1-C13	2.049 (7)	C26-C27型	1.432 (10)
铁1-C10	2.055 (6)	C26-H26型	0.9500
铁1-C19	2.056 (7)	C27-C28型	1.409（10）
铁1-C14	2.072 (7)	C27小时27分	0.9500
Fe2-C20	2.042 (6)	C28-C29型	1.422 (10)
Fe2-C21	2.043 (6)	C28-H28型	0.9500
Fe2-C24铁	2.042 (7)	C29-H29型	0.9500
Fe2-C28合金	2.043 (7)	C111-H11A型	0.9900
Fe2-C25	2.046 (7)	C111-H11B号	0.9900
Fe2-C23	2.046 (7)	C112-H11C型	0.9800
Fe2-C27	2.052 (7)	C112-H11D型	0.9800
Fe2-C26	2.053 (7)	C112-H11E型	0.9800
Fe2-C29	2.054 (7)	C113-H11F型	0.9800
Fe2-C22	2.056 (6)	C113-H11G型	0.9800
C10-C11号机组	1.436 (9)	C113-H11H型	0.9800
C10-C14号机组	1.443 (9)	C211-H21A型	0.9900
C10-C111号机组	1.494 (9)	C211-H21B型	0.9900
C11-C12号机组	1.415（9）	2012年2月21日	0.9800
C12-C13型	1.404 (10)	C212-H21D型	0.9800
2012年12月	0.9500	C212-H21E型	0.9800
C13至C14	1.420 (10)	C213-H21F型	0.9800
C13-H13型	0.9500	C213-H21G型	0.9800
C14-H14型	0.9500	C213-h21小时	0.9800

N1-Pd1-Cl1型	92.99 (15)	C12-C13-C14型	110.0 (6)
N1-Pd1-Se2号机组	93.62 (14)	C12-C13-Fe1	69.5 (4)
Cl1-Pd1-Se2	173.39 (5)	C14-C13-Fe1	70.7 (4)
N1-Pd1-Se1号机组	172.87 (15)	C12-C13-H13型	125
Cl1-Pd1-Se1	93.59 (5)	C14-C13-H13型	125
Se2-Pd1-Se1	79.80 (3)	Fe1-C13-H13	126.4
N2-Pd2-Cl2气体	92.05 (15)	C13-C14-C10	106.7 (6)
N2-Pd2-Se2型	175.53 (15)	C13-C14-Fe1	69.0 (4)
Cl2-Pd2-Se2	91.22（5）	C10-C14-Fe1	68.9 (4)
N2-Pd2-Se1型	96.84 (14)	C13-C14-H14型	126.7
氯化物-Pd2-Se1	171.10 (5)	C10-C14-H14年	126.7
Se2-Pd2-Se1	79.92 (3)	铁1-C14-H14	127
C21-Se1-Pd1	109.23 (19)	C16-C15-C19	108.7 (7)
C21-Se1-Pd2	95.12 (19)	C16-C15-Fe1	69.6 (4)
第1页-Se1-Pd2	94.58 (3)	C19-C15-Fe1	70.1 (4)
C11-Se2-Pd2	105.90 (18)	C16-C15-H15型	125.7
C11-Se2-Pd1	92.08 (19)	C19-C15-H15型	125.7
Pd2-Se2-Pd1段	96.17 (3)	Fe1-C15-H15	126.2
C112-N1-C113号	109.7 (6)	C17-C16-C15型	108.6（7）
C112-N1-C111	108.0 (5)	C17-C16-Fe1	69.3 (4)
C113-N1-C111号	108.3 (5)	C15-C16-Fe1	70.2（4）
C112-N1-Pd1型	106.7 (4)	C17-C16-H16型	125.7
C113-N1-Pd1型	109.3 (4)	C15-C16-H16型	125.7
C111-N1-Pd1型	114.8 (4)	铁1-C16-H16	126.4
C212-N2-C211型	109.4 (5)	C16-C17-C18型	107.5 (7)
C212-N2-C213型	108.4 (5)	C16-C17-Fe1	70.3 (4)
C211-N2-C213型	106.8 (5)	C18-C17-铁1	69.5 (4)
C212-N2-Pd2型	107.3 (4)	C16-C17-H17型	126.2
C211-N2-Pd2型	114.3 (4)	C18-C17-H17型	126.2
C213-N2-Pd2型	110.4 (4)	铁1-C17-H17	125.5
C11至F1-C17	122.5 (3)	C17-C18-C19	108.1（7）
C11-Fe1-C18	160.0 (3)	C17-C18-铁1	69.3 (4)
C17-Fe1-C18	41.1 (3)	C19-C18-Fe1	70.5 (4)
C11-Fe1-C12	40.8 (2)	C17-C18-H18型	126
C17-Fe1-C12	104.1 (3)	C19-C18-H18型	126
C18-Fe1-C12	123.1 (3)	铁1-C18-H18	125.7
C11-Fe1-C16	106.5 (3)	C15-C19-C18	107.1 (7)
C17-Fe1-C16	40.4 (3)	C15-C19-铁1	69.6 (4)
C18-Fe1-C16	68.2 (3)	C18-C19-铁1	68.6 (4)
C12-Fe1-C16	118.0 (3)	C15-C19-H19型	126.4
C11-Fe1-C15	121.2 (3)	C18-C19-H19型	126.4
C17-Fe1-C15	68.1（3）	铁1-C19-H19	126.9
C18-Fe1-C15	68.1 (3)	C24-C20-C21型	105.9 (6)
C12-Fe1-C15	154.1（3）	C24-C20-C211型	129.6 (6)
C16-Fe1-C15	40.2 (3)	C21-C20-C211型	124.4 (6)
C11-Fe1-C13	67.9 (3)	C24-C20-Fe2型	69.5 (4)
C17-Fe1-C13	118.4 (3)	C21-C20-Fe2型	69.3 (3)
C18-Fe1-C13	107.4 (3)	C211-C20-Fe2型	127.9 (4)
C12-Fe1-C13	40.2 (3)	C22-C21-C20型	109.4 (6)
C16-Fe1-C13	152.7 (3)	C22-C21-Se1型	132.1 (5)
C15-Fe1-C13	165.3 (3)	C20-C21-Se1型	118.5 (5)
C11-Fe1-C10	41.2 (2)	C22-C21-Fe2	70.3（4）
C17-Fe1-C10	161.4 (3)	C20-C21-Fe2铁	69.3 (3)
C18-Fe1-C10	157.0 (3)	Se1-C21-Fe2	126.7 (3)
C12-Fe1-C10	68.9 (3)	C21-C22-C23型	107.4 (6)
C16-Fe1-C10	126.4 (3)	C21-C22-Fe2	69.3 (4)
C15-Fe1-C10	110.3 (3)	C23-C22-Fe2	69.2 (4)
C13-Fe1-C10	68.1 (3)	C21-C22-H22型	126.3
C11-Fe1-C19	157.0 (3)	C23-C22-H22型	126.3
C17-Fe1-C19	68.8 (3)	Fe2-C22-H22	126.8
C18-Fe1-C19	40.8 (3)	C24-C23-C22型	108.0 (6)
C12-Fe1-C19	161.9 (3)	C24-C23-Fe2	69.5 (4)
C16-Fe1-C19	68.0 (3)	C22-C23-Fe2	70.0（4）
C15-Fe1-C19	40.3 (3)	C24-C23-H23型	126
C13-Fe1-C19	127.3 (3)	C22-C23-H23型	126
C10-Fe1-C19号机组	122.8（3）	Fe2-C23-H23铁	126.1
C11-Fe1-C14	68.9 (2)	C23-C24-C20型	109.2 (6)
C17-Fe1-C14	154.2 (3)	C23-C24-Fe2	69.8 (4)
C18-Fe1-C14	121.0 (3)	C20-C24-Fe2型	69.5 (4)
C12-Fe1-C14	68.5 (3)	C23-C24-H24型	125.4
C16-Fe1-C14	165.0 (3)	C20-C24-H24型	125.4
C15-Fe1-C14	128.9 (3)	Fe2-C24-H24	126.9
C13-Fe1-C14	40.3 (3)	C29-C25-C26型	108.9 (6)
C10-Fe1-C14号机组	40.9 (3)	C29-C25-Fe2	70.0（4）
C19-铁1-C14	110.3 (3)	C26-C25-Fe2	69.8 (4)
C20-Fe2-C21号机组	41.3 (2)	C29-C25-H25型	125.5
C20-Fe2-C24号机组	41.0 (3)	C26-C25-H25型	125.5
C21-Fe2-C24型	68.3 (3)	Fe2-C25-H25	126.2
C20-Fe2-C28号	157.6 (3)	C27-C26-C25型	106.7 (6)
C21-Fe2-C28型	159.1 (3)	C27-C26-Fe2	69.6 (4)
C24-Fe2-C28型	121.4 (3)	C25-C26-Fe2	69.3 (4)
C20-Fe2-C25型	107.8 (3)	C27-C26-H26型	126.7
C21-Fe2-C25	124.4 (3)	C25-C26-H26型	126.7
C24-Fe2-C25型	123.3 (3)	Fe2-C26-H26	126.1
C28-Fe2-C25型	68.0 (3)	C28-C27-C26型	108.4 (6)
C20-Fe2-C23号机组	69.3 (3)	C28-C27-Fe2	69.5（4）
C21-Fe2-C23型	68.3 (3)	C26-C27-Fe2	69.6 (4)
C24-Fe2-C23型	40.6 (3)	C28-C27-H27型	125.8
C28-Fe2-C23型	106.1 (3)	C26-C27-H27型	125.8
C25-Fe2-C23型	158.5 (3)	Fe2-C27-H27	126.6
C20-Fe2-C27型	160.7 (3)	C27-C28-C29型	108.9 (6)
C21-Fe2-C27	124.2 (3)	C27-C28-Fe2	70.2 (4)
C24-Fe2-C27型	157.1 (3)	C29-C28-Fe2	70.1 (4)
C28-Fe2-C27合金	40.3 (3)	C27-C28-H28型	125.5
C25-Fe2-C27型	68.2 (3)	C29-C28-H28型	125.5
C23-Fe2-C27型	121.6 (3)	Fe2-C28-H28	125.7
C20-Fe2-C26号	123.8 (3)	C25-C29-C28	107.1（6）
C21-Fe2-C26	108.8 (3)	C25-C29-Fe2	69.4 (4)
C24-Fe2-C26合金	160.2 (3)	C28-C29-Fe2	69.3 (4)
C28-Fe2-C26合金	68.4 (3)	C25-C29-H29型	126.4
C25-Fe2-C26型	40.9 (3)	C28-C29-H29型	126.4
C23-Fe2-C26型	158.3 (3)	Fe2-C29-H29	126.4
C27-Fe2-C26合金	40.8 (3)	C10-C111-N1号	111.8 (5)
C20-Fe2-C29号	121.8 (3)	C10-C111-H11A型	109.3
C21-Fe2-C29	159.5 (3)	N1-C111-H11A型	109.3
C24-Fe2-C29合金	106.6 (3)	C10-C111-H11B型	109.3
C28-Fe2-C29合金	40.6 (3)	N1-C111-H11B型	109.3
C25-Fe2-C29合金	40.6 (3)	H11A-C111-H11B	107.9
C23-Fe2-C29	121.6 (3)	N1-C112-H11C型	109.5
C27-Fe2-C29合金	68.2 (3)	N1-C112-H11D型	109.5
C26-Fe2-C29型	68.8 (3)	H11C-C112-H11D时	109.5
C20-Fe2-C22号机组	69.4 (3)	N1-C112-H11E型	109.5
C21-Fe2-C22	40.5 (2)	H11C-C112-H11E型	109.5
C24-Fe2-C22	68.5 (3)	H11D-C112-H11E型	109.5
C28-Fe2-C22型	122.3 (3)	N1-C113-H11F型	109.5
C25-Fe2-C22	159.8 (3)	N1-C113-H11G型	109.5
C23-Fe2-C22	40.8 (3)	H11F-C113-H11G型	109.5
C27-Fe2-C22型	107.5 (3)	N1-C113-H11H型	109.5
C26-Fe2-C22型	123.0 (3)	H11F-C113-H11H型	109.5
C29-Fe2-C22型	158.1 (3)	H11G-C113-H11H型	109.5
C11-C10-C14号机组	107.1 (6)	N2-C211-C20型	111.3（5）
C11-C10-C111	121.9 (6)	N2-C211-H21A型	109.4
C14-C10-C111型	130.9 (6)	C20-C211-H21A型	109.4
C11-C10-Fe1号机组	68.2（4）	N2-C211-H21B型	109.4
C14-C10-Fe1型	70.2 (4)	C20-C211-H21B型	109.4
C111-C10-Fe1号机组	129.7 (5)	H21A-C211-H21B型	108
C12-C11-C10	108.7 (6)	N2-C212-H21C型	109.5
C12-C11-Se2型	133.6 (5)	N2-C212-H21D型	109.5
C10-C11-Se2号机组	117.8 (4)	H21C-C212-H21D型	109.5
C12-C11-Fe1	70.2 (4)	N2-C212-H21E型	109.5
C10-C11-F1铁	70.6 (4)	H21C-C212-H21E型	109.5
Se2-C11-Fe1	124.4 (3)	H21D-C212-H21E型	109.5
C13-C12-C11	107.5 (6)	N2-C213-H21F型	109.5
C13-C12-Fe1	70.3 (4)	N2-C213-H21G型	109.5
C11-C12-Fe1	69.0 (4)	H21F-C213-H21G型	109.5
C13-C12-H12型	126.3	N2-C213-h21小时	109.5
C11-C12-H12型	126.3	H21F-C213-h21小时	109.5
Fe1-C12-H12	126	H21G-C213-H21H	109.5

C14-C10-C11-C12	负极0.6（7）	C24-C20-C21-Fe2型	60.2 (4)
C111-C10-C11-C12	175.7 (6)	C211-C20-C21-Fe2	负极122.5 (6)
Fe1-C10-C11-C12	负极60.2 (4)	C20-C21-C22-C23型	负极0.5 (7)
C14-C10-C11-Se2型	179.1（4）	Se1-C21-C22-C23	179.0 (5)
C111-C10-C11-Se2型	负极4.6 (8)	Fe2-C21-C22-C23	负极58.9 (4)
Fe1-C10-C11-Se2	119.5 (4)	C20-C21-C22-Fe2型	58.4 (4)
C14-C10-C11-Fe1	59.6 (4)	Se1-C21-C22-Fe2	负极122.1 (5)
C111-C10-C11-Fe1	负极124.1 (6)	C21-C22-C23-C24	负极0.4 (7)
C10-C11-C12-C13	0.4 (7)	Fe2-C22-C23-C24	负极59.3 (4)
Se2-C11-C12-C13	负极179.2 (5)	C21-C22-C23-Fe2	59.0 (4)
铁1-C11-C12-C13	负极60.0 (5)	C22-C23-C24-C20	1.2（7）
C10-C11-C12-Fe1	60.4 (4)	Fe2-C23-C24-C20	负极58.4 (5)
Se2-C11-C12-Fe1	负极119.2 (6)	C22-C23-C24-Fe2	59.6（4）
C11-C12-C13-C14	负极0.1 (8)	C21-C20-C24-C23型	负极1.5 (7)
Fe1-C12-C13-C14	负极59.3 (5)	C211-C20-C24-C23型	负极178.5 (6)
C11-C12-C13-Fe1	59.2 (4)	Fe2-C20-C24-C23	58.6 (5)
C12-C13-C14-C10	负极0.3 (8)	C21-C20-C24-Fe2	负极60.1 (4)
Fe1-C13-C14-C10	负极58.8（4）	C211-C20-C24-Fe2型	122.8 (7)
C12-C13-C14-Fe1	58.5 (5)	C29-C25-C26-C27	0.5 (8)
C11-C10-C14-C13	0.5 (7)	铁2-C25-C26-C27	59.8 (5)
C111-C10-C14-C13	负极175.3 (6)	C29-C25-C26-Fe2	负极59.3 (5)
铁1-C10-C14-C13	58.9 (5)	C25-C26-C27-C28	负极0.7 (7)
C11-C10-C14-Fe1	负极58.3 (4)	Fe2-C26-C27-C28	58.9 (5)
C111-C10-C14-Fe1	125.8 (7)	C25-C26-C27-Fe2	负极59.6 (5)
C19-C15-C16-C17	负极0.5（8）	C26-C27-C28-C29	0.7 (8)
铁1-C15-C16-C17	58.8 (5)	Fe2-C27-C28-C29	59.6 (5)
C19-C15-C16-Fe1	负极59.4 (5)	C26-C27-C28-Fe2	负极59.0 (5)
C15-C16-C17-C18	0.4 (8)	C26-C25-C29-C28	负极0.1 (8)
铁1-C16-C17-C18	59.8 (5)	铁2-C25-C29-C28	负极59.3 (5)
C15-C16-C17-Fe1	负极59.4 (5)	C26-C25-C29-Fe2	59.2 (5)
C16-C17-C18-C19	负极0.1 (8)	C27-C28-C29-C25	负极0.3 (8)
铁1-C17-C18-C19	60.2 (5)	铁2-C28-C29-C25	59.4 (5)
C16-C17-C18-Fe1	负极60.3 (5)	C27-C28-C29-Fe2	负极59.7 (5)
C16-C15-C19-C18	0.5 (8)	C11-C10-C111-N1	负极69.5（8）
铁1-C15-C19-C18	负极58.6 (5)	C14-C10-C111-N1	105.8 (8)
C16-C15-C19-Fe1	59.1 (5)	Fe1-C10-C111-N1	负极156.5（5）
C17-C18-C19-C15	负极0.2 (8)	C112-N1-C111-C10	174.3 (6)
铁1-C18-C19-C15	59.2 (5)	C113-N1-C111-C10	负极67.0 (7)
C17-C18-C19-Fe1	负极59.4 (5)	Pd1-N1-C111-C10	55.5 (6)
C24-C20-C21-C22型	1.2 (7)	C212-N2-C211-C20型	负极59.8 (7)
C211-C20-C21-C22型	178.5 (6)	C213-N2-C211-C20型	负极177.0 (5)
Fe2-C20-C21-C22	负极59.0 (4)	钯-N2-C211-C20	60.7 (6)
C24-C20-C21-Se1型	负极178.4 (4)	C24-C20-C211-N2型	105.3 (7)
C211-C20-C21-Se1型	负极1.1 (8)	C21-C20-C211-N21	负极71.2 (8)
Fe2-C20-C21-Se1	121.4 (4)	Fe2-C20-C211-N2铁	负极160.8 (4)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
C113-H11号F类···第1类	0.98	2.70	3.347 (8)	124
C212-H21型D类···二氧化氯	0.98	2.75	3.394（8）	124
C213-H21型H（H）···二氧化氯	0.98	2.74	3.384 (8)	124
C22-H22···Cl1	0.95	2.82	3.537 (7)	133

选定的几何参数（Å，º）顶部

Pd1-N1型	2.182 (5)	钯-N2	2.152 (5)
第1页-Cl1	2.3585 (17)	Pd2-Cl2型	2.3540 (17)
第1页-第2页	2.3898 (8)	第2页-第2页	2.3716 (8)
第1页-第1页	2.4051 (9)	第2页-第1页	2.4166 (8)

N1-Pd1-Cl1型	92.99 (15)	N2-Pd2-Cl2气体	92.05 (15)
N1-Pd1-Se2号机组	93.62 (14)	N2-Pd2-Se2型	175.53 (15)
Cl1-Pd1-Se2	173.39（5）	Cl2-Pd2-Se2	91.22 (5)
N1-Pd1-Se1号机组	172.87 (15)	N2-Pd2-Se1型	96.84 (14)
Cl1-Pd1-Se1	93.59（5）	氯化物-Pd2-Se1	171.10 (5)
Se2-Pd1-Se1	79.80 (3)	Se2-Pd2-Se1	79.92 (3)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
C113-H11F···Cl1	0.98	2.70	3.347 (8)	124
C212-H21D···Cl2	0.98	2.75	3.394 (8)	124
C213-H21H···Cl2	0.98	2.74	3.384 (8)	124
C22-H22···Cl1	0.95	2.82	3.537 (7)	133

致谢

感谢Jenni和Antti Wihuri基金会（EMT）以及芬兰科学院的财政支持。

工具书类

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 布鲁克（2008）。收集.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 Chakravorty，T.，Singh，H.B.&Butcher，R.J.（2012）。《水晶学报》。E类68，m113–m114科学网 CSD公司交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 Farrugia，L.J.（2012）。J.应用。克里斯特。 45, 849–854. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 Gornitzka，H.、Besser，S.、Herbst-Irmer，R.、Kilimann，U.和Edelmann，F.T.（1992）。安圭。化学。国际教育英语。 31, 1260–1261. CSD公司交叉参考科学网谷歌学者
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