相关文献
关于标题化合物的合成,参见:Budavari等。(1989); 修补等。(2002).
实验
水晶数据
C类14H(H)28N个2O(运行)5S公司 M(M)第页= 336.44 单诊所,P(P)21/c(c) 一= 14.0172 (3) Å b条= 7.83649 (15) Å c(c)= 17.2076 (3) Å β= 103.772 (2)° V(V)= 1835.84 (7) Å三 Z轴= 4 铜K(K)α辐射 μ=1.77毫米−1 吨=293千 0.28×0.24×0.24毫米
|
D类-H月A类 | D类-H(H) | H月A类 | D类⋯A类 | D类-H月A类 | O5-H5…氧气我 | 0.82 | 2.03 | 2.842(3) | 168 | N2-H2和O5我 | 0.93 | 2.07 | 2.996 (3) | 172 | 对称代码:(i). | |
数据收集:CrysAlis专业(安捷伦,2013); 细胞精细化: CrysAlis专业; 数据缩减:CrysAlis专业; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年); 用于优化结构的程序:货架xl97(谢尔德里克,2008年); 分子图形:SHELXTL/PC公司(谢尔德里克,2008年); 用于准备出版材料的软件:SHELXTL/PC公司.
支持信息
在配备机械搅拌器的500 ml四颈圆底烧瓶中,小心地将2-((甲基磺胺基)甲基)环氧乙烷(55.8 g)溶解在80%水合肼(17.5 g)中。将溶液在95°C下加热6 h,然后在85°C下通过减压蒸馏去除水合肼。125毫升甲醇和Boc2O逐组添加到剩余水相中。反应在2小时后完成,得到粗产物。粗产品通过柱色谱法从200 ml甲醇和丙酮混合物中再结晶得到44.3 g(78.8%)的产品(v(v)/v(v)=1/2),得到25.3g(57%)透明无色块状晶体。
将H原子放置在计算位置,并对其进行优化约束,使其骑在其母原子上,C-H=0.96-0.97 Au,N-H=0.93 Au,O-H=0.82,U型国际标准化组织(H) =1.5U型等式甲基和羟基H原子的(C,O)和1.2U型等式(C,N)表示其他。
数据收集:CrysAlis专业(安捷伦,2013);细胞精细化: CrysAlis专业(安捷伦,2013);数据缩减:CrysAlis专业(安捷伦,2013);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:货架xl97(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL/PC公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXTL/PC公司(谢尔德里克,2008)。
迪-第三种-1-[2-羟基-3-(甲基磺胺基)丙基]肼-1,2-二羧酸丁酯顶部 水晶数据 顶部 C类14H(H)28N个2O(运行)5S公司 | F类(000) = 728 |
M(M)第页= 336.44 | D类x个=1.217毫克负极三 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 铜K(K)α辐射,λ= 1.54184 Å |
大厅符号:-P 2ybc | 7294次反射的单元参数 |
一= 14.0172 (3) Å | θ= 5.3–66.4° |
b条= 7.83649 (15) Å | µ=1.77毫米负极1 |
c(c)= 17.2076 (3) Å | 吨=293千 |
β= 103.772 (2)° | 块,无色 |
V(V)= 1835.84 (7) Å三 | 0.28×0.24×0.24毫米 |
Z轴= 4 | |
数据收集 顶部 安捷伦Xcalibur(阿特拉斯,双子座超级) 衍射仪 | 3247次独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 2903次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.028 |
ω扫描 | θ最大值= 66.6°,θ最小值= 3.3° |
吸收校正:多扫描 (CrysAlis专业,安捷伦,2013) | 小时=负极16→16 |
吨最小值= 0.551,吨最大值= 0.680 | k个=负极9→7 |
16825次测量反射 | 我=负极20→20 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.063 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2)=0.187 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.00 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.1098P(P))2+1.6106P(P)] 哪里P(P)========================================================(F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
3247次反射 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
207个参数 | Δρ最大值=1.02埃负极三 |
0个约束 | Δρ最小值=负极0.66埃负极三 |
水晶数据 顶部 C类14H(H)28N个2O(运行)5S公司 | V(V)= 1835.84 (7) Å三 |
M(M)第页= 336.44 | Z轴= 4 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 铜K(K)α辐射 |
一= 14.0172 (3) Å | µ=1.77毫米负极1 |
b条= 7.83649 (15) Å | 吨=293千 |
c(c)= 17.2076 (3) Å | 0.28×0.24×0.24毫米 |
β= 103.772 (2)° | |
数据收集 顶部 安捷伦Xcalibur(阿特拉斯,双子座超级) 衍射仪 | 3247次独立反射 |
吸收校正:多扫描 (CrysAlis专业,安捷伦,2013) | 2903次反射我> 2σ(我) |
吨最小值= 0.551,吨最大值= 0.680 | R(右)整数= 0.028 |
16825次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.063 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.187 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.00 | Δρ最大值=1.02埃负极三 |
3247次反射 | Δρ最小值=负极0.66埃负极三 |
207个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单元e.s.d.单独考虑;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.完善F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
C1类 | 0.8328 (2) | 0.0844 (4) | 0.2221 (2) | 0.0607 (8) | |
甲型H1A | 0.8060 | 0.0494 | 0.2660 | 0.091* | |
H1B型 | 0.8898 | 0.0169 | 0.2216 | 0.091* | |
H1C型 | 0.7845 | 0.0688 | 0.1728 | 0.091* | |
指挥与控制 | 0.86149 (18) | 0.2704(3) | 0.23178 (17) | 0.0442 (6) | |
C3类 | 0.8960(3) | 0.3336 (4) | 0.1599 (2) | 0.0654 (9) | |
H3A型 | 0.8445 | 0.3187 | 0.1125 | 0.098* | |
H3B型 | 0.9527 | 0.2697 | 0.1551 | 0.098* | |
H3C公司 | 0.9127 | 0.4523 | 0.1667 | 0.098* | |
补体第四成份 | 0.9360 (2) | 0.3034 (4) | 0.3097 (2) | 0.0661 (8) | |
H4A型 | 0.9505 | 0.4232 | 0.3147 | 0.099* | |
H4B型 | 0.9951 | 0.2410 | 0.3102 | 0.099* | |
H4C型 | 0.9097 | 0.2670 | 0.3536 | 0.099* | |
C5级 | 0.75898 (17) | 0.5211 (3) | 0.24304 (13) | 0.0377 (5) | |
C6级 | 0.8608 (3) | 0.5688 (5) | 0.4950 (2) | 0.0734 (10) | |
H6A型 | 0.8161 | 0.4772 | 0.4973 | 0.110* | |
H6B型 | 0.9031 | 0.5863 | 0.5471 | 0.110* | |
H6C型 | 0.8996 | 0.5405 | 0.4578 | 0.110* | |
抄送7 | 0.8696 (3) | 0.8736 (6) | 0.4540 (2) | 0.0829 (12) | |
H7A型 | 0.8977 | 0.8445 | 0.4100 | 0.124* | |
H7B型 | 0.9212 | 0.8901 | 0.5013 | 0.124* | |
H7C型 | 0.8322 | 0.9769 | 0.4418 | 0.124* | |
C8 | 0.7408 (3) | 0.7799 (5) | 0.52474 (19) | 0.0717 (9) | |
H8A型 | 0.7031 | 0.8797 | 0.5050 | 0.107* | |
H8B型 | 0.7824 | 0.8035 | 0.5766 | 0.107* | |
H8C型 | 0.6972 | 0.6876 | 0.5288 | 0.107* | |
C9级 | 0.8032 (2) | 0.7309 (4) | 0.46795 (15) | 0.0502 (7) | |
C10号机组 | 0.68395 (18) | 0.7871 (3) | 0.34172 (15) | 0.0398 (6) | |
C11号机组 | 0.59483 (19) | 0.8209 (3) | 0.20202(15) | 0.0420 (6) | |
H11A型 | 0.6411 | 0.8357 | 0.1687 | 0.050* | |
H11B型 | 0.5821 | 0.9327 | 0.2217 | 0.050* | |
第12项 | 0.50032 (19) | 0.7509(3) | 0.15139 (15) | 0.0414 (6) | |
H12型 | 0.5117 | 0.6371 | 0.1318 | 0.050* | |
第13页 | 0.4655 (2) | 0.8726 (4) | 0.08046 (17) | 0.0540 (7) | |
H13A型 | 0.5206 | 0.8962 | 0.0571 | 0.065* | |
H13B型 | 0.4464 | 0.9797 | 0.1007 | 0.065* | |
第14项 | 0.4265 (4) | 0.6873 (6) | 负极0.0605 (3) | 0.1003 (15) | |
H14A型 | 0.4392 | 0.7640 | 负极0.1004 | 0.150* | |
H14B型 | 0.3861 | 0.5948 | 负极0.0862 | 0.150* | |
H14C型 | 0.4875 | 0.6430 | 负极0.0294 | 0.150* | |
1个 | 0.63988 (15) | 0.7134 (3) | 0.27015 (12) | 0.0406 (5) | |
氮气 | 0.66615 (14) | 0.5497 (2) | 0.25167 (12) | 0.0384 (5) | |
氢气 | 0.6317 | 0.4615 | 0.2686 | 0.046* | |
O1公司 | 0.73806(14) | 0.6746 (2) | 0.39125(10) | 0.0453 (4) | |
氧气 | 0.67196 (16) | 0.9354 (2) | 0.35674 (12) | 0.0576(5) | |
臭氧 | 0.76770 (12) | 0.3515 (2) | 0.23478 (12) | 0.0450 (5) | |
O4号机组 | 0.81944 (14) | 0.6293 (2) | 0.24135 (12) | 0.0512 (5) | |
O5公司 | 0.43100 (14) | 0.7407 (2) | 0.19925 (12) | 0.0496 (5) | |
H5型 | 0.3943 | 0.6593 | 0.1847 | 0.074* | |
S1(第一阶段) | 0.36497 (6) | 0.79803 (14) | 0.00276 (5) | 0.0743 (3) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
C1类 | 0.0588 (17) | 0.0400 (15) | 0.087 (2) | 0.0079 (13) | 0.0240 (16) | 负极0.0047 (14) |
指挥与控制 | 0.0374 (13) | 0.0403(13) | 0.0560 (15) | 0.0054 (10) | 0.0135(11) | 负极0.0014(11) |
C3类 | 0.071 (2) | 0.0624 (19) | 0.074 (2) | 负极0.0013 (16) | 0.0392 (17) | 负极0.0057 (16) |
补体第四成份 | 0.0560 (18) | 0.0638 (19) | 0.070(2) | 0.0053 (15) | 负极0.0009 (15) | 负极0.0018 (16) |
C5级 | 0.0417 (12) | 0.0355 (12) | 0.0348 (11) | 0.0021 (10) | 0.0067 (9) | 负极0.0013 (9) |
C6级 | 0.064 (2) | 0.090 (3) | 0.0553 (18) | 0.0143 (18) | 负极0.0082 (15) | 0.0067 (17) |
抄送7 | 0.067 (2) | 0.107 (3) | 0.069 (2) | 负极0.031 (2) | 0.0045(17) | 0.004 (2) |
C8 | 0.080 (2) | 0.091 (3) | 0.0456 (16) | 负极0.0027(19) | 0.0186 (16) | 负极0.0128 (16) |
C9级 | 0.0487 (15) | 0.0645(17) | 0.0341 (12) | 负极0.0049 (13) | 0.0035 (11) | 负极0.0017 (12) |
C10号机组 | 0.0408 (13) | 0.0408 (13) | 0.0373 (12) | 0.0047 (10) | 0.0082 (10) | 负极0.0009 (10) |
C11号机组 | 0.0430 (13) | 0.0410 (13) | 0.0401 (13) | 0.0039 (10) | 0.0061 (10) | 0.0035 (10) |
第12项 | 0.0443 (13) | 0.0371 (12) | 0.0403(13) | 0.0057 (10) | 0.0052 (10) | 负极0.0052 (10) |
第13页 | 0.0579 (16) | 0.0540 (16) | 0.0456 (15) | 0.0029 (13) | 0.0033 (12) | 0.0047 (12) |
第14项 | 0.117 (4) | 0.084 (3) | 0.086 (3) | 0.005(3) | 负极0.002 (3) | 负极0.030 (2) |
1个 | 0.0432 (11) | 0.0360 (10) | 0.0387 (11) | 0.0087 (9) | 0.0022 (9) | 负极0.0041 (8) |
氮气 | 0.0381 (10) | 0.0326 (10) | 0.0431 (11) | 0.0030 (8) | 0.0069 (8) | 负极0.0029 (8) |
O1公司 | 0.0509 (10) | 0.0440 (10) | 0.0360 (9) | 0.0060 (8) | 0.0003 (7) | 负极0.0027 (7) |
氧气 | 0.0774 (14) | 0.0407 (11) | 0.0497 (11) | 0.0110 (9) | 0.0048 (9) | 负极0.0083 (8) |
臭氧 | 0.0373 (9) | 0.0340 (9) | 0.0655 (11) | 负极0.0004 (7) | 0.0156 (8) | 负极0.0049 (8) |
O4号机组 | 0.0518 (11) | 0.0389 (10) | 0.0658 (12) | 负极0.0061 (8) | 0.0198 (9) | 负极0.0010 (8) |
O5公司 | 0.0466 (10) | 0.0450 (10) | 0.0570 (11) | 负极0.0068 (8) | 0.0119 (9) | 负极0.0017 (8) |
S1(第一阶段) | 0.0590 (5) | 0.0937(7) | 0.0592 (5) | 0.0013 (4) | 负极0.0082 (4) | 0.0056(4) |
几何参数(λ,º) 顶部 C1-C2类 | 1.510 (4) | C8-H8A型 | 0.9600 |
C1-H1A型 | 0.9600 | C8-H8B型 | 0.9600 |
C1-H1B型 | 0.9600 | C8-H8C型 | 0.9600 |
C1-H1C型 | 0.9600 | C9-O1型 | 1.482 (3) |
C2-O3型 | 1.472 (3) | C10-O2型 | 1.210 (3) |
C2-C4型 | 1.513 (4) | C10-O1号机组 | 1.331 (3) |
C2-C3型 | 1.514 (4) | C10-N1号机组 | 1.367 (3) |
C3-H3A型 | 0.9600 | C11-N1型 | 1.460 (3) |
C3-H3B型 | 0.9600 | C11-C12号机组 | 1.505 (4) |
C3-H3C型 | 0.9600 | C11-H11A型 | 0.9700 |
C4-H4A型 | 0.9600 | C11-H11B型 | 0.9700 |
C4-H4B型 | 0.9600 | C12-O5型 | 1.418 (3) |
C4-H4C型 | 0.9600 | C12-C13型 | 1.534 (4) |
C5-O4(碳五-O4) | 1.204 (3) | 2012年12月 | 0.9800 |
C5-O3型 | 1.345 (3) | C13-S1型 | 1.794 (3) |
碳五氮 | 1.363 (3) | C13-H13A型 | 0.9700 |
C6-C9型 | 1.518 (5) | C13-H13B型 | 0.9700 |
C6-H6A型 | 0.9600 | C14-S1型 | 1.769 (5) |
C6-H6B型 | 0.9600 | C14-H14A型 | 0.9600 |
C6-H6C型 | 0.9600 | C14-H14B型 | 0.9600 |
C7-C9 | 1.511 (5) | 2014年4月14日 | 0.9600 |
C7-H7A型 | 0.9600 | N1-N2型 | 1.393 (3) |
C7-H7B型 | 0.9600 | N2-H2气体 | 0.9282 |
C7-H7C型 | 0.9600 | O5-H5型 | 0.8200 |
C8-C9型 | 1.508 (4) | | |
| | | |
C2-C1-H1A型 | 109.5 | H8B-C8-H8C型 | 109.5 |
C2-C1-H1B型 | 109.5 | O1-C9-C8 | 108.9 (2) |
H1A-C1-H1B型 | 109.5 | O1-C9-C7 | 110.5 (2) |
C2-C1-H1C型 | 109.5 | C8-C9-C7 | 112.9 (3) |
H1A-C1-H1C型 | 109.5 | O1-C9-C6型 | 101.2 (2) |
H1B-C1-H1C型 | 109.5 | C8-C9-C6型 | 111.3 (3) |
臭氧-C2-C1 | 101.8(2) | C7-C9-C6型 | 111.4(3) |
臭氧-C2-C4 | 109.2 (2) | O2-C10-O1 | 125.9 (2) |
C1-C2-C4 | 111.8 (3) | 氧气-C10-N1 | 122.8 (2) |
臭氧-C2-C3 | 110.4 (2) | O1-C10-N1型 | 111.3(2) |
C1-C2-C3 | 110.7 (3) | N1-C11-C12号机组 | 114.0 (2) |
C4-C2-C3 | 112.3 (3) | N1-C11-H11A型 | 108.7 |
C2-C3-H3A型 | 109.5 | C12-C11-H11A型 | 108.7 |
C2-C3-H3B型 | 109.5 | N1-C11-H11B型 | 108.7 |
H3A-C3-H3B型 | 109.5 | C12-C11-H11B型 | 108.7 |
C2-C3-H3C型 | 109.5 | H11A-C11-H11B型 | 107.6 |
H3A-C3-H3C型 | 109.5 | O5-C12-C11型 | 108.3 (2) |
H3B-C3-H3C型 | 109.5 | O5-C12-C13型 | 111.4 (2) |
C2-C4-H4A型 | 109.5 | C11-C12-C13 | 107.6 (2) |
C2-C4-H4B型 | 109.5 | O5-C12-H12型 | 109.8 |
H4A-C4-H4B型 | 109.5 | C11-C12-H12型 | 109.8 |
C2-C4-H4C型 | 109.5 | C13-C12-H12型 | 109.8 |
H4A-C4-H4C型 | 109.5 | C12-C13-S1型 | 115.8 (2) |
H4B-C4-H4C型 | 109.5 | C12-C13-H13A | 108.3 |
O4-C5-O3 | 127.7 (2) | S1-C13-H13A型 | 108.3 |
O4-C5-N2 | 125.6 (2) | C12-C13-H13B | 108.3 |
臭氧-C5-N2 | 106.7 (2) | S1-C13-H13B型 | 108.3 |
C9-C6-H6A | 109.5 | H13A-C13-H13B型 | 107.4 |
C9-C6-H6B | 109.5 | S1-C14-H14A型 | 109.5 |
H6A-C6-H6B型 | 109.5 | S1-C14-H14B | 109.5 |
C9-C6-H6C | 109.5 | H14A-C14-H14B | 109.5 |
H6A-C6-H6C型 | 109.5 | S1-C14-H14C | 109.5 |
H6B-C6-H6C型 | 109.5 | H14A-C14-H14C | 109.5 |
C9-C7-H7A | 109.5 | H14B-C14-H14C型 | 109.5 |
C9-C7-H7B | 109.5 | C10-N1-N2 | 120.5 (2) |
H7A-C7-H7B型 | 109.5 | C10-N1至C11 | 119.7 (2) |
C9-C7-H7C | 109.5 | N2-N1-C11型 | 115.85 (19) |
H7A-C7-H7C型 | 109.5 | C5-N2-N1 | 119.2 (2) |
H7B-C7-H7C型 | 109.5 | C5-N2-H2 | 119.6 |
C9-C8-H8A | 109.5 | N1-N2-H2 | 115.4 |
C9-C8-H8B | 109.5 | C10-O1-C9 | 120.6 (2) |
H8A-C8-H8B | 109.5 | C5-O3-C2 | 122.31 (19) |
C9-C8-H8C | 109.5 | C12-O5-H5 | 109.5 |
H8A-C8-H8C型 | 109.5 | C14-S1-C13型 | 101.96 (19) |
| | | |
N1-C11-C12-O5 | 62.4 (3) | C11-N1-N2-C5 | 92.7 (3) |
N1-C11-C12-C13 | 负极177.0 (2) | O2-C10-O1-C9 | 负极9.8 (4) |
O5-C12-C13-S1 | 负极71.2 (3) | N1-C10-O1-C9 | 171.7 (2) |
C11-C12-C13-S1 | 170.10 (19) | C8-C9-O1-C10 | 72.2 (3) |
O2-10-N1-N2 | 171.3 (2) | C7-C9-O1-C10 | 负极52.4 (4) |
O1-C10-N1-N2 | 负极10.2 (3) | C6-C9-O1-C10 | 负极170.5 (2) |
O2-C10-N1-C11 | 14.5 (4) | O4-C5-O3-C2 | 7.7 (4) |
O1-C10-N1-C11 | 负极167.0 (2) | N2-C5-O3-C2 | 负极174.0(2) |
C12-C11-N1-C10 | 负极141.4 (2) | C1-C2-O3-C5 | 负极179.9 (2) |
C12-C11-N1-N2 | 60.8 (3) | C4-C2-O3-C5 | 61.8 (3) |
O4-C5-N2-N1 | 负极8.6 (4) | C3-C2-O3-C5 | 负极62.3 (3) |
O3-C5-N2-N1 | 173.04 (19) | C12-C13-S1-C14 | 负极89.1 (3) |
C10-N1-N2-C5 | 负极65.0 (3) | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
O5-H5··O2我 | 0.82 | 2.03 | 2.842 (3) | 168 |
N2-H2··O5我 | 0.93 | 2.07 | 2.996 (3) | 172 |
对称代码:(i)负极x个+1,年负极1/2,负极z+1/2。 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
O5-H5··O2我 | 0.82 | 2.03 | 2.842 (3) | 168.2 |
N2-H2··O5我 | 0.93 | 2.07 | 2.996 (3) | 171.5 |
对称代码:(i)负极x个+1,年负极1/2,负极z+1/2。 |