金属有机化合物\(\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\)

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号:2056-9890

反式-氯代(4-氟苯硫醇原子-κS公司)双(三苯基)膦-κP(P))钯(II)甲醇半溶剂合物

墨西哥国立生物科学院,IPN,魁北克省,Caprio y Plan de Ayala S/N,Colonia Santo TomáS,11340 México DF,墨西哥,b条特拉斯卡拉政治大学。墨西哥特拉斯卡拉市特拉斯卡拉政治大学1号,Tepeyanco市圣佩德罗·萨尔卡钦科,邮编90180c(c)墨西哥国立自治大学Química研究所,Circuito external,墨西哥大学城,DF 04510
*通信电子邮件:aavilas@ipn.mx

(2014年1月24日收到; 2014年2月3日接受; 在线2014年2月12日)

标题化合物[Pd(SC6H(H)4F类-第页)氯(PPh)2]·0.5信道噢,有一个Pd与两个三苯基膦(PPh)的络合物)排列在a中的配体反式构象,一个氯化物和一个4-氟苯硫醇配体完成配位球,导致钯的方平面几何形状略微扭曲离子。甲醇溶剂分子围绕一个反转中心无序排列,每个分子的占据率为0.25。在晶体中,复杂分子之间的弱C-H…Cl氢键相互作用产生平行于[010]的链骨架。

相关文献

关于催化中的钯络合物,参见:Frisch&Beller(2005【Frisch,A.C.&Beller,M.(2005),Angew.Chem.Int.Ed.44,674-688.】); Yin和Liebscher(2007年[Yin,L.&Liebscher,J.(2007),《化学评论》107,133-173。]); Knochel&Singer(1993年【Knochel,P.&Singer,R.D.(1993),《化学评论》93,2117-2188。】); Surry&Buchwald(2008年【Surry,D.S.和Buchwald,S.L.(2008),Angew.Chem.Int.Ed.47,6338-6361.】). 有关相关化合物,请参见:Jones等。(2000[Jones,W.D.,Reynolds,K.A.,Sperry,C.K.&Lachicotte,R.J.(2000),《有机计量学》,第19期,1661-1669页。]); 阿尔瓦雷兹·勒雷纳等。(1993【Alvarez-Larena,A.,Pinella,J.F.,Amau,N.,Moreno-Mañas,M.&Pleixats,R.(1993),Z.Kristalogr.208,249-252.】).

【方案一】

实验

水晶数据
  • [Pd(C)6H(H)4FS)氯(C)18H(H)15P)2]·0.5信道4O(运行)

  • M(M)第页= 809.56

  • 单诊所,P(P)21/c(c)

  • = 18.9189 (16) Å

  • b条=9.6909(8)Å

  • c(c)= 21.6179 (18) Å

  • β=106.212(1)°

  • V(V)= 3805.8 (6) Å

  • Z轴= 4

  • K(K)α辐射

  • μ=0.73毫米−1

  • =298千

  • 0.30×0.20×0.08毫米

数据收集
  • Bruker SMART APEX CCD衍射仪

  • 吸收校正:多扫描(SADABS公司; 谢尔德里克,2008年[Sheldrick,G.M.(2008),《水晶学报》,A64112-122。])最小值= 0.822,最大值= 0.947

  • 30189次测量反射

  • 6950个独立反射

  • 5392次反射> 2σ()

  • R(右)整数= 0.052

精炼
  • R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.043

  • 水风险(F类2) = 0.110

  • S公司= 1.02

  • 6950次反射

  • 469个参数

  • 33个约束

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.57埃−3

  • Δρ最小值=-0.28埃−3

表1
氢键几何形状(λ,°)

D类-H月A类 D类-H(H) H月A类 D类A类 D类-H月A类
C34-H34乙二醇 0.93 2.99 3.631 (5) 127
C35-H35甘氨酸 0.93 2.97 3.616 (4) 128
对称代码:(i)x个,-1中,z(z).

数据收集:智能(布鲁克,2007年[Bruker(2007)。SAINT and SMART。Bruker AXS Inc.,美国威斯康星州麦迪逊。]); 细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2007年[Bruker(2007)。SAINT and SMART。Bruker AXS Inc.,美国威斯康星州麦迪逊。]); 数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008年[Sheldrick,G.M.(2008),《水晶学报》,A64112-122。]); 用于优化结构的程序:货架xl97(谢尔德里克,2008年[Sheldrick,G.M.(2008),《水晶学报》,A64112-122。]); 分子图形:ORTEP-3(适用于Windows)(Farrugia,2012年【Farrugia,L.J.(2012),《应用结晶杂志》,第45期,第849-854页。】)和钻石(勃兰登堡,2006年【Brandenburg,K.(2006),钻石,Crystal Impact GbR,德国波恩。】); 用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司)和柏拉图式的(斯佩克,2009年[Spek,A.L.(2009),《结晶学报》,D65148-155。]).

支持信息


介绍顶部

众所周知,钯络合物在C-C交叉偶联反应中的高效性,例如在铃木-宫廷(Frisch&Beller,2005)、Mizoroki-Heck(Yin&Liebscher,2007)和根岸反应(Knochel&Singer,1993)中,以及在布赫瓦尔德-哈特维格耦合中形成C-杂原子键(Surry&Buchwald,2008)。在这种背景下,不同的研究小组致力于与各种配体合成新的钯配合物。因此,借此机会,我们想报告晶体结构Pd的复杂的反式-[Pd(SC6H(H)4F类-第页)(氯)(PPh)2]·0.5信道哦。

实验顶部

合成和结晶顶部

至含有PdCl的悬浮液2(0.072克,0.41毫摩尔)和钠2一氧化碳在磁力搅拌下逐滴添加15 mL甲苯中的(0.050 g,0.0471 mmol)甲苯溶液(5 mL),该甲苯溶液是(3-乙烯基-苄基)(4-氟苯基)-硫醚和(4-乙烯基-苯甲基)(4-氟苯基)-砜(60:40)(0.100 g,0.41 mmol,)的异构体混合物。将所得混合物回流4小时。之后,将反应混合物冷却至室温,过滤并用CHCl清洗固体产品然后将不溶性红色固体悬浮在15 mL CHCl中然后用Ph处理P(0.215克,820毫摩尔)。让反应在搅拌下进行,直到固体完全溶解。然后通过硅藻土和CH的短塞过滤该溶液添加OH以促进沉淀。室温下溶剂的缓慢蒸发产生了用于X射线的棕色晶体衍射分析属于反式-[Pd(SC6H(H)4F类-第页)(氯)(PPh)2]·0.5信道哦。

精炼顶部

晶体数据、数据采集和结构精炼表2总结了详细信息。H原子包含在计算位置(芳香族H的C-H=0.93?),并使用U的骑乘模型进行细化国际标准化组织(H) =1.2 U等式载流子原子。CH公司OH溶剂以0.25:0.25的比例在两组位置上无序化。

结果和讨论顶部

化合物反式-[Pd(SC6H(H)4F类-第页)(氯)(PPh)2]·0.5信道OH在单斜体系中结晶,包括络合物反式-[Pd(SC6H(H)4F类-第页)(氯)(PPh)2]和甲醇的半分子非对称单元。Pd公司2+离子表现出轻微畸变的方形PdClSP2几何,一个氯化物和一个第页-氟苯硫醇配体和三苯基膦的两个分子反式构象完成协调范围。Pd-Cl和Pd-S的键距分别为2.3269(11)和2.2977(11)Å,Pd-P的键距分别为2.3432(11)和2.3342(11)Å。这些距离与相关化合物结构中的距离相当反式-[Pd(SC6H(H)4氯-第页)(氯)(PPh)2](琼斯)等。,2000)和反式-[Pd(SC6H(H)5)(氯)(PPh)2](阿尔瓦雷兹·拉雷纳等。, 1993).

这个第页-氟苯硫醇酯呈分子内结构π-π与三苯基膦配体的一个苯环的相互作用。质心之间的距离Cg(C1-C6)-Cg(C7-C12)为3.677(3)奥。该结构通过复合分子之间的弱C-H··Cl氢键相互作用而稳定,生成平行于[010]的链骨架。甲醇分子在两个位置上以0.25:0.25的比例无序排列。

相关文献顶部

关于催化中的钯络合物,参见:Frisch&Beller(2005);Yin&Liebscher(2007);Knochel&Singer(1993);Surry&Buchwald(2008)。有关相关化合物,请参见:Jones等。(2000); 阿尔瓦雷兹·勒雷纳等。(1993).

计算详细信息顶部

数据收集:智能(布鲁克,2007);细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2007);数据缩减:圣保罗(布鲁克,2007);用于求解结构的程序:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:货架xl97(谢尔德里克,2008);分子图形:ORTEP-3(适用于Windows)(Farrugia,2012)和钻石(勃兰登堡,2006);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(Sheldrick,2008)和柏拉图式的(斯佩克,2009)。

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物的分子结构显示了以40%概率绘制的原子标记和置换椭球体。氢原子被省略了。
[图2] 图2。用虚线表示弱氢键的晶体结构的一部分。
反式-氯代(4-氟苯硫代-κS公司)双(三苯基膦-κP(P))钯(II)甲醇半溶剂合物顶部
水晶数据 顶部
[Pd(C)6H(H)4FS)氯(C)18H(H)15P)2]·0.5信道4O(运行)F类(000)=1652
M(M)第页= 809.56D类x个=1.413毫克/米负极
单诊所,P(P)21/c(c)K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å
= 18.9189 (16) Å8442次反射的细胞参数
b条=9.6909(8)Åθ= 2.3–25.1°
c(c)= 21.6179 (18) ŵ=0.73毫米负极1
β= 106.212 (1)°=298千
V(V)= 3805.8 (6) Å深色油墨板
Z轴= 40.30×0.20×0.08毫米
数据收集 顶部
布鲁克SMART APEX CCD
衍射仪
6950个独立反射
辐射源:细焦点密封管5392次反射> 2σ()
石墨单色仪R(右)整数= 0.052
探测器分辨率:8.333像素mm-1θ最大值= 25.4°,θ最小值= 2.0°
ω–扫描小时=负极2222
吸收校正:多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克,2008)
k个=负极1111
最小值= 0.822,最大值= 0.947=负极2626
30189次测量反射
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位:结构-变量直接方法
最小二乘矩阵:完整二次原子位置:差分傅里叶映射
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.043氢站点位置:混合
水风险(F类2) = 0.110受约束的氢原子参数
S公司= 1.02 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0613P(P))2]
哪里P(P)========================================================(F类o个2+ 2F类c(c)2)/3
6950次反射(Δ/σ)最大值< 0.001
469个参数Δρ最大值=0.57埃负极
33个约束Δρ最小值=负极0.28埃负极
水晶数据 顶部
[Pd(C)6H(H)4FS)氯(C)18H(H)15P)2]·0.5信道4O(运行)V(V)= 3805.8 (6) Å
M(M)第页= 809.56Z轴= 4
单诊所,P(P)21/c(c)K(K)α辐射
= 18.9189 (16) ŵ=0.73毫米负极1
b条= 9.6909 (8) Å=298千
c(c)= 21.6179 (18) Å0.30×0.20×0.08毫米
β= 106.212 (1)°
数据收集 顶部
布鲁克SMART APEX CCD
衍射仪
6950个独立反射
吸收校正:多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克,2008)
5392次反射> 2σ()
最小值=0.822,最大值= 0.947R(右)整数= 0.052
30189次测量反射
精炼 顶部
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.04333个约束
水风险(F类2) = 0.110受约束的氢原子参数
S公司= 1.02Δρ最大值=0.57埃负极
6950次反射Δρ最小值=负极0.28埃负极
469个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单元e.s.d.单独考虑;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个z(z)U型国际标准化组织*/U型等式开路特性。(<1)
第1页0.24393 (2)0.02208 (3)0.14849 (2)0.04003 (11)
第1类0.19542 (6)0.18164 (10)0.06730 (5)0.0558 (3)
S1(第一阶段)0.29295 (6)负极0.13516 (10)0.22852 (5)0.0519 (2)
第1页0.15593 (5)0.09096 (10)0.19997 (5)0.0437 (2)
第2页0.33009 (5)负极0.06767 (10)0.10028 (5)0.0424 (2)
一层楼0.44844 (17)0.1686 (4)0.46211 (14)0.1094 (11)
C1类0.3380 (2)负极0.0375 (4)0.29652 (19)0.0517 (10)
指挥与控制0.3650 (2)0.0954(5)0.2943 (2)0.0615(11)
氢气0.35840.13830.25470.074*
C3类0.4012 (2)0.1645 (5)0.3494 (2)0.0658 (12)
H3级0.41810.25400.34730.079*
补体第四成份0.4120 (2)0.1002 (6)0.4074 (2)0.0736 (13)
C5级0.3885 (3)负极0.0311 (6)0.4122 (2)0.0740 (13)
H5型0.3977负极0.07420.45210.089*
C6级0.3510 (2)负极0.0987 (5)0.3569 (2)0.0623 (11)
H6型0.3338负极0.18760.35990.075*
抄送70.1691 (2)0.0487 (4)0.28479 (19)0.0495 (9)
C80.1943 (2)0.1436 (5)0.33324 (19)0.0658 (12)
人80.20350.23380.32300.079*
C9级0.2059 (3)0.1061(7)0.3973 (2)0.0877(16)
H9型0.22330.17140.42950.105*
C10号机组0.1924(3)负极0.0239 (8)0.4135 (3)0.098(2)
H10型0.2003负极0.04830.45650.117*
C11号机组0.1666 (3)负极0.1204 (6)0.3652 (3)0.0883 (16)
H11型0.1560负极0.20950.37590.106*
第12项0.1564 (2)负极0.0862 (5)0.3015 (2)0.0677 (12)
H12型0.1411负极0.15290.26960.081*
第13页0.1360 (2)0.2754 (4)0.19518 (17)0.0507 (9)
第14项0.0647 (3)0.3255 (5)0.1726 (2)0.0717 (13)
H14型0.02550.26410.16000.086美元*
第15页0.0516 (4)0.4662 (6)0.1687 (3)0.1000 (19)
H15型0.00370.49860.15260.120*
第16号0.1081 (5)0.5574(6)0.1883 (3)0.099 (2)
H16型0.09870.65180.18580.119*
第17页0.1799 (4)0.5098 (5)0.2121 (3)0.0893 (17)
H17型0.21860.57160.22660.107*
第18号0.1931 (3)0.3675 (5)0.2140 (2)0.0670 (12)
第18页0.24120.33500.22810.080*
第19号0.0685 (2)0.0080 (4)0.1601 (2)0.0574 (11)
C20个0.0565 (3)负极0.0437 (5)0.0987 (2)0.0761 (14)
H20(H20)0.0931负极0.03600.07790.091*
C21型负极0.0097 (3)负极0.1070 (7)0.0675 (3)0.103(2)
H21型负极0.0182负极0.13910.02550.123*
C22型负极0.0624 (3)负极0.1214 (8)0.0995 (3)0.117(2)
H22(H22)负极0.1064负极0.16570.07930.141*
第23页负极0.0514 (3)负极0.0726(8)0.1596 (3)0.116 (2)
H23(H23)负极0.0876负极0.08300.18080.139*
C24型0.0138 (3)负极0.0069 (6)0.1899 (3)0.0874 (17)
硫酸0.02080.02780.23130.105*
第25页0.4207 (2)负极0.0086 (4)0.14525 (19)0.0488 (9)
C26型0.4425 (2)0.1222 (4)0.1350 (2)0.0678 (12)
H26型0.41250.17690.10290.081*
C27型0.5096 (3)0.1733 (5)0.1729 (3)0.0836 (15)
H27型0.52420.26210.16570.100*
第28页0.5541 (3)0.0943 (6)0.2205 (3)0.0838 (16)
H28水0.59930.12870.24470.101*
第29页0.5330 (3)负极0.0320(6)0.2322 (2)0.0754 (14)
H29型0.5628负极0.08410.26550.091*
C30型0.4664 (2)负极0.0865 (5)0.1947 (2)0.0625 (11)
H30型0.4525负极0.17520.20280.075*
C31号机组0.33212 (19)负极0.2558 (4)0.09877 (16)0.0434 (8)
C32号机组0.3926 (2)负极0.3279 (4)0.09171 (19)0.0536 (10)
第32页0.4351负极0.28010.09100.064*
C33号机组0.3907 (3)负极0.4696 (4)0.0857 (2)0.0641 (11)
H33型0.4318负极0.51750.08170.077*
C34号机组0.3277 (3)负极0.5392 (4)0.0857 (2)0.0674 (12)
H34型0.3263负极0.63470.08150.081*
C35号0.2672(3)负极0.4707 (4)0.0917 (2)0.0601(11)
第35页0.2246负极0.51930.09130.072*
第36页0.2691 (2)负极0.3287 (4)0.09834 (18)0.0530 (10)
H36型0.2278负极0.28190.10250.064*
第37号0.3254 (2)负极0.0314 (4)0.01670 (19)0.0487 (9)
第38页0.2591 (3)负极0.0288 (4)负极0.0293(2)0.0655 (12)
H38型0.2160负极0.0342负极0.01670.079*
第39号0.2546 (3)负极0.0181 (5)负极0.0945 (2)0.0776 (14)
人390.2090负极0.0179负极0.12520.093*
C40型0.3169 (3)负极0.0081 (5)负极0.1131 (3)0.0799 (15)
H40型0.31380.0013负极0.15660.096*
C41型0.3848 (3)负极0.0118 (6)负极0.0684 (3)0.0891 (17)
H41型0.4274负极0.0064负极0.08170.107*
C42型0.3896 (3)负极0.0232(5)负极0.0041 (2)0.0780 (14)
H42型0.4356负极0.02570.02600.094*
O1公司0.0542(7)1.0384 (15)0.5041 (6)0.077 (4)0.25
上半年0.01121.06260.48960.115*0.25
C43型0.0682 (13)0.889 (3)0.5018 (13)0.071 (4)0.25
H43A型0.02310.83970.49710.086美元*0.25
H43B型0.10360.86170.54090.086美元*0.25
H43C型0.08690.86980.46580.086美元*0.25
O1B公司0.0386 (8)0.928 (2)0.5026 (8)0.084(4)0.25
H1B型0.05210.98880.48200.125*0.25
C43B型0.0690 (11)0.808 (2)0.4885 (10)0.079 (4)0.25
H43D型0.03400.76050.45420.094*0.25
h43电子0.08210.74990.52600.094*0.25
H43F型0.11230.82840.47520.094*0.25
原子位移参数(2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
第1页0.04087 (17)0.03949 (17)0.03993 (17)负极0.00118 (12)0.01160 (12)负极0.00155 (12)
第1类0.0686 (6)0.0477 (6)0.0503 (6)0.0034 (5)0.0151 (5)0.0052 (4)
S1(第一阶段)0.0627 (6)0.0458(5)0.0468 (6)0.0065 (5)0.0147 (5)0.0020 (4)
第1页0.0414 (5)0.0484 (6)0.0416 (5)负极0.0008 (4)0.0119 (4)负极0.0012 (4)
第2页0.0429 (5)0.0412 (5)0.0446 (5)负极0.0017 (4)0.0147 (4)负极0.0026 (4)
一层楼0.100 (2)0.147 (3)0.0691 (19)负极0.022 (2)0.0042 (17)负极0.0266 (19)
C1类0.047 (2)0.056 (2)0.053 (2)0.0114 (18)0.0148 (18)0.0026 (19)
指挥与控制0.055 (2)0.069 (3)0.060(3)0.003 (2)0.016(2)0.006 (2)
C3类0.054 (3)0.076(3)0.064 (3)负极0.011 (2)0.011 (2)负极0.008 (2)
补体第四成份0.058 (3)0.102 (4)0.053(3)负极0.002 (3)0.002 (2)负极0.016 (3)
C5级0.072 (3)0.095 (4)0.049 (3)0.017 (3)0.008 (2)0.007(3)
C6级0.069 (3)0.066 (3)0.052 (3)0.011 (2)0.018 (2)0.005 (2)
抄送70.046 (2)0.059 (3)0.046 (2)0.0070 (18)0.0166 (18)0.0041 (19)
C80.074 (3)0.078 (3)0.045 (2)0.021 (2)0.015 (2)负极0.005 (2)
C9级0.089 (4)0.118 (5)0.054 (3)0.032 (3)0.015 (3)负极0.008 (3)
C10号机组0.099 (4)0.146 (6)0.051 (3)0.033 (4)0.027 (3)0.027 (4)
C11号机组0.090(4)0.102 (4)0.077 (4)0.008 (3)0.029 (3)0.038 (3)
第12项0.068 (3)0.077 (3)0.057 (3)0.000 (2)0.017 (2)0.007 (2)
第13页0.064 (3)0.052 (2)0.041 (2)0.006 (2)0.0214(19)负极0.0009 (18)
第14项0.075 (3)0.068 (3)0.070 (3)0.021 (2)0.016(2)0.001(2)
第15页0.123(5)0.085 (4)0.088 (4)0.049 (4)0.024(4)0.004 (3)
第16号0.171 (7)0.058 (3)0.076 (4)0.031 (4)0.045 (4)0.009 (3)
第17页0.134 (5)0.067 (4)0.076 (4)负极0.018(3)0.045 (4)负极0.008 (3)
第18号0.078 (3)0.055 (3)0.073 (3)负极0.003 (2)0.029 (3)0.000 (2)
第19号0.048 (2)0.069 (3)0.052 (3)负极0.0102(19)0.010 (2)0.003 (2)
C20个0.067 (3)0.094 (4)0.064 (3)负极0.030 (3)0.013(2)负极0.005(3)
C21型0.093 (4)0.137 (5)0.068 (3)负极0.055(4)0.005(3)负极0.010 (3)
C22型0.084(4)0.173 (7)0.083 (4)负极0.069 (4)0.002 (3)0.009 (4)
第23页0.054 (3)0.208 (7)0.083 (4)负极0.041 (4)0.013 (3)0.023 (5)
C24型0.053(3)0.145 (5)0.063 (3)负极0.022 (3)0.014 (2)负极0.003(3)
第25页0.050 (2)0.044 (2)0.054 (2)负极0.0033 (17)0.0162 (19)负极0.0112 (18)
C26型0.060(3)0.052 (3)0.095 (3)负极0.006 (2)0.027 (2)负极0.005 (2)
C27型0.078 (3)0.062 (3)0.118 (5)负极0.028 (3)0.039(3)负极0.026 (3)
第28页0.052 (3)0.093 (4)0.104 (4)负极0.022 (3)0.019 (3)负极0.046 (4)
第29页0.060(3)0.095 (4)0.066 (3)负极0.010 (3)0.008 (2)负极0.022 (3)
C30型0.057 (3)0.069 (3)0.057 (3)负极0.011 (2)0.009 (2)负极0.009 (2)
C31号机组0.048 (2)0.042 (2)0.039 (2)负极0.0035 (16)0.0102 (16)负极0.0041(16)
C32号机组0.047 (2)0.053 (2)0.061 (3)0.0034 (18)0.0162 (19)0.001(2)
C33号机组0.068 (3)0.053(3)0.072 (3)0.016(2)0.020 (2)0.000 (2)
C34号机组0.089 (4)0.042 (2)0.071(3)0.001(2)0.023 (3)负极0.002 (2)
C35号0.070 (3)0.046 (2)0.067 (3)负极0.018 (2)0.025 (2)负极0.006 (2)
第36页0.051 (2)0.053 (2)0.060(3)负极0.0027 (18)0.022 (2)负极0.0062 (19)
第37号0.057 (2)0.042 (2)0.049 (2)0.0004 (18)0.019 (2)0.0006 (17)
第38页0.067 (3)0.070 (3)0.061 (3)负极0.004 (2)0.019 (2)负极0.007 (2)
第39号0.081 (3)0.093 (4)0.053(3)0.010 (3)0.008 (3)负极0.001(2)
C40型0.109 (4)0.080 (4)0.056 (3)0.009 (3)0.031 (3)0.007 (2)
C41型0.086 (4)0.126 (5)0.067 (3)0.007(3)0.040 (3)0.013 (3)
C42型0.061 (3)0.112 (4)0.064 (3)0.004 (3)0.021 (2)0.007(3)
O1公司0.051 (6)0.131 (10)0.048 (5)负极0.026 (7)0.014(5)0.006 (7)
C43型0.040 (7)0.134 (10)0.045 (6)负极0.025 (9)0.020 (7)0.000 (8)
O1B公司0.055(7)0.153 (11)0.048 (5)负极0.042(8)0.023 (6)0.003 (7)
C4第3b条0.051 (7)0.141 (12)0.045 (8)负极0.036 (9)0.016 (6)0.022 (9)
几何参数(λ,º) 顶部
第1页-S12.2976 (10)C21-H210.9300
第1页-Cl12.3269 (10)C22-C23型1.345 (8)
第1页至第2页2.3342 (10)C22-H22型0.9300
第1页至第1页2.3432 (10)C23-C24型1.380 (7)
S1-C1号机组1.756 (4)C23-H23型0.9300
P1-C13页1.824 (4)C24-H24型0.9300
第1-19页1.825 (4)C25-C26型1.369 (5)
第1-C7页1.827 (4)C25-C30型1.394 (6)
P2-C25页1.812 (4)C26-C27型1.396 (6)
P2-C37页1.818 (4)C26-H26型0.9300
P2-C31页1.824 (4)C27-C28型1.368 (7)
F1-C4层1.364 (5)C27小时27分0.9300
C1-C2类1.391 (6)C28-C29型1.333 (7)
C1-C6号机组1.392 (6)C28-H28型0.9300
C2-C3型1.371 (6)C29-C301.398 (6)
C2-H2型0.9300C29-H29型0.9300
C3-C4型1.362 (6)C30-H30型0.9300
C3-H3型0.9300C31-C361.384 (5)
C4-C5型1.362 (7)C31至C321.385 (5)
C5至C61.374 (6)C32-C33型1.380 (5)
C5-H5型0.9300C32-H32型0.9300
C6-H6型0.9300C33-C34型1.368 (6)
C7-C8号机组1.375 (6)C33-H33型0.9300
C7-C12号机组1.394 (6)C34-C35型1.362 (6)
C8-C9型1.389 (6)C34-H34型0.9300
C8-H8型0.9300C35-C361.384 (5)
C9-C10型1.351 (8)C35-H35型0.9300
C9-H90.9300C36-H36细胞0.9300
C10-C11号机组1.386 (8)C37-C38型1.366 (6)
C10-H10型0.9300C37-C42型1.410 (6)
C11-C12号机组1.376 (6)C38-C39型1.394 (6)
C11-H11型0.9300C38-H38型0.9300
2012年12月0.9300C39-C40型1.349 (7)
C13至C181.372 (6)C39-H39型0.9300
C13至C141.388 (6)C40-C41型1.376(7)
C14-C15号1.384 (7)C40-H40型0.9300
C14-H14型0.9300C41-C42型1.371 (7)
C15至C161.361 (9)C41-H41型0.9300
C15-H15型0.9300C42-H42型0.9300
C16-C17号1.390 (9)O1-C43型1.47 (2)
C16-H16型0.9300O1-H1型0.8200
C17-C18型1.400 (7)C43-H43A型0.9600
C17-H17型0.9300C43-H43B型0.9600
C18-H18型0.9300C43-H43C型0.9600
C19-C24号1.370 (6)O1B-C43B型1.37 (2)
C19-C20型1.376 (6)O1B-H1B型0.8199
C20-C21型1.389 (6)C43B-H43D型0.9600
C20至H200.9300C43B-H43E型0.9600
C21-C22型1.368 (8)C43B-H43F型0.9600
S1-Pd1-Cl1型179.44 (4)C22-C21-H21型120.5
S1-Pd1-P2型84.47 (4)C20-C21-H21120.5
氯化物-Pd1-P295.07 (4)C23-C22-C21型121.0 (5)
S1-Pd1-P1型91.28 (4)C23-C22-H22型119.5
氯化物-Pd1-P189.20 (4)C21-C22-H22型119.5
P2-Pd1-P1页174.61 (4)C22-C23-C24型119.8 (5)
C1-S1-第1页105.81 (14)C22-C23-H23型120.1
C13-P1-C19型105.03 (19)C24-C23-H23型120.1
C13-P1-C7型104.19 (17)C19-C24-C23型121.2 (5)
C19-P1-C7基因103.12 (19)C19-C24-H24型119.4
C13-P1-Pd1型114.53(12)C23-C24-H24型119.4
C19-P1-Pd1型108.71 (14)C26-C25-C30型118.4 (4)
C7-P1-Pd1号机组119.79(12)C26-C25-P2型119.2 (3)
C25-P2-C37型104.38 (18)C30-C25-P2型122.1 (3)
C25-P2-C31型107.68 (17)C25-C26-C27型119.9 (5)
C37-P2-C3199.83 (16)C25-C26-H26型120.1
C25-P2-Pd1型108.49 (12)C27-C26-H26型120.1
C37-P2-Pd1121.69 (13)C28-C27-C26型120.7 (5)
C31-P2-Pd1113.66 (12)C28-C27-H27型119.6
C2-C1-C6型117.1 (4)C26-C27-H27型119.6
C2-C1-S1124.6 (3)C29-C28-C27型120.1 (4)
C6-C1-S1型118.2 (3)C29-C28-H28型119.9
C3-C2-C1121.4 (4)C27-C28-H28型119.9
C3-C2-H2119.3C28-C29-C30型120.4 (5)
C1-C2-H2119.3C28-C29-H29型119.8
C4-C3-C2型119.1 (4)C30-C29-H29型119.8
C4-C3-H3型120.5C25-C30-C29型120.4 (4)
C2-C3-H3型120.5C25-C30-H30型119.8
C5-C4-C3122.0 (4)C29-C30-H30型119.8
C5-C4-F1型119.0 (5)C36-C31-C32118.6 (3)
C3-C4-F1层119.0 (5)C36-C31-P2119.2 (3)
C4-C5-C6118.6 (4)C32-C31-P2121.9 (3)
C4-C5-H5型120.7C33-C32-C31120.7 (4)
C6-C5-H5型120.7C33-C32-H32119.6
C5-C6-C1121.7 (4)C31-C32-H32119.6
C5-C6-H6119.1C34-C33-C32119.4(4)
C1-C6-H6型119.1C34-C33-H33120.3
C8-C7-C12型118.5 (4)C32-C33-H33120.3
C8-C7-P1号122.4 (3)C35-C34-C33121.0 (4)
C12-C7-P1型119.0 (3)C35-C34-H34119.5
C7-C8-C9120.6 (5)C33-C34-H34119.5
C7-C8-H8型119.7C34-C35-C36119.8 (4)
C9-C8-H8119.7C34-C35-H35型120.1
C10-C9-C8号机组120.9(5)C36-C35-H35120.1
C10-C9-H9型119.6C35-C36-C31120.4 (4)
C8-C9-H9型119.6C35-C36-H36119.8
C9-C10-C11119.1 (5)C31-C36-H36119.8
C9-C10-H10120.4C38-C37-C42117.7 (4)
C11-C10-H10型120.4C38-C37-P2120.4(3)
C12-C11-C10120.8 (5)C42-C37-P2121.3 (3)
C12-C11-H11型119.6C37-C38-C39121.4 (4)
C10-C11-H11号机组119.6C37-C38-H38119.3
C11-C12-C7型119.9 (5)C39-C38-H38119.3
C11-C12-H12型120C40-C39-C38119.7 (5)
C7-C12-H12型120C40-C39-H39120.1
C18-C13-C14型119.0 (4)C38-C39-H39120.1
C18-C13-P1型119.2 (3)C39-C40-C41型120.7 (5)
C14-C13-P1121.8 (3)C39-C40-H40型119.7
C15-C14-C13型120.4 (5)C41-C40-H40型119.7
C15-C14-H14型119.8C42-C41-C40119.9 (5)
C13-C14-H14型119.8C42-C41-H41型120
C16-C15-C14型120.6 (6)C40-C41-H41型120
C16-C15-H15型119.7C41-C42-C37120.5 (5)
C14-C15-H15型119.7C41-C42-H42型119.7
C15-C16-C17型120.1 (5)C37-C42-H42型119.7
C15-C16-H16型120C43-O1-H1型115.9
C17-C16-H16型120O1-C43-H43A型109.5
C16-C17-C18型119.0 (6)O1-C43-H43B型109.5
C16-C17-H17型120.5H43A-C43-H43B109.5
C18-C17-H17型120.5O1-C43-H43C型109.5
C13-C18-C17型120.9(5)H43A-C43-H43C型109.5
C13-C18-H18型119.6H43B-C43-H43C型109.5
C17-C18-H18型119.6C43B-O1B-H1B型106.1
C24-C19-C20型118.1 (4)O1B-C43B-H43D型109.5
C24-C19-P1型121.9 (3)O1B-C43B-H43E型109.5
C20-C19-P1型120.0 (3)H43D-C43B-H43E型109.5
C19-C20-C21号120.9(5)O1B-C43B-H43F型109.5
C19-C20-H20型119.6H43D-C43B-H43F型109.5
C21-C20-H20型119.6H43E-C43B-H43F109.5
C22-C21-C20型119.0 (5)
Pd1-S1-C1-C2型负极24.8 (4)C19-C20-C21-C22型负极2.0 (9)
第1-S1-C1-C6页158.4 (3)C20-C21-C22-C23型1.5 (11)
C6-C1-C2-C3型负极1.6 (6)C21-C22-C23-C24负极0.1 (12)
S1-C1-C2-C3型负极178.5 (3)C20-C19-C24-C23型0.4 (8)
C1-C2-C3-C4型1.3 (6)P1-C19-C24-C23负极178.6(5)
C2-C3-C4-C5型0.6(7)C22-C23-C24-C19负极0.9 (10)
C2-C3-C4-F1179.5 (4)C37-P2-C25-C2651.5 (4)
C3-C4-C5-C6型负极1.9(7)C31-P2-C25-C26156.9 (3)
F1-C4-C5-C6型179.2 (4)第1-P2-C25-C26页负极79.6 (3)
C4-C5-C6-C1型1.5 (7)C37-P2-C25-C30负极135.2 (3)
C2-C1-C6-C5型0.3 (6)C31-P2-C25-C30负极29.8 (4)
S1-C1-C6-C5型177.4 (3)第1-P2-C25-C30页93.7 (3)
C13-P1-C7-C8型负极28.2 (4)C30-C25-C26-C271.2 (6)
C19-P1-C7-C8型负极137.7 (3)P2-C25-C26-C27174.8 (3)
Pd1-P1-C7-C8页101.5 (3)C25-C26-C27-C28负极0.2 (7)
C13-P1-C7-C12型154.7 (3)C26-C27-C28-C29负极1.5 (8)
C19-P1-C7-C1245.2 (4)C27-C28-C29-C302.1 (8)
第1页-P1-C7-C12负极75.6 (3)C26-C25-C30-C29型负极0.7 (6)
C12-C7-C8-C9负极0.7 (6)P2-C25-C30-C29负极174.0 (3)
P1-C7-C8-C9负极177.8 (3)C28-C29-C30-C25型负极1.0 (7)
C7-C8-C9-C10负极0.5 (7)C25-P2-C31-C36型147.5 (3)
C8-C9-C10-C11号机组0.0 (8)C37-P2-C31-C36负极103.8 (3)
C9-C10-C11-C121.6 (8)Pd1-P2-C31-C36页27.3 (3)
C10-C11-C12-C7负极2.8 (7)C25-P2-C31-C32型负极38.9 (4)
C8-C7-C12-C11号机组2.3 (6)C37-P2-C31-C3269.7 (3)
第1-C7-C12-C11页179.5 (4)钯1-P2-C31-C32负极159.1 (3)
C19-P1-C13-C18负极171.9 (3)C36-C31-C32-C33负极1.3 (6)
C7-P1-C13-C1880.0 (3)P2-C31-C32-C33负极174.9(3)
第1-P1-C13-C18页负极52.7 (3)C31-C32-C33-C341.1 (7)
C19-P1-C13-C147.6 (4)C32-C33-C34-C35负极0.3 (7)
C7-P1-C13-C14负极100.4 (3)C33-C34-C35-C36负极0.4 (7)
Pd1-P1-C13-C14126.8 (3)C34-C35-C36-C310.1(6)
C18-C13-C14-C150.4 (7)C32-C31-C36-C350.7 (6)
P1-C13-C14-C15负极179.1(4)P2-C31-C36-C35174.5 (3)
C13-C14-C15-C16负极1.5 (8)C25-P2-C37-C38型负极162.9 (3)
C14-C15-C16-C170.4 (9)C31-P2-C37-C38型85.9 (4)
C15-C16-C17-C181.6 (8)Pd1-P2-C37-C38页负极40.0 (4)
C14-C13-C18-C171.6 (6)C25-P2-C37-C42型25.5 (4)
P1-C13-C18-C17负极178.8 (3)C31-P2-C37-C42负极85.7 (4)
C16-C17-C18-C13负极2.7 (7)第1-P2-C37-C42页148.4 (3)
C13-P1-C19-C24型负极77.5 (4)C42-C37-C38-C39负极0.1(6)
C7-P1-C19-C2431.4 (4)P2-C37-C38-C39页负极172.0 (4)
第1-P1-C19-C24页159.5 (4)C37-C38-C39-C40负极1.0 (7)
C13-P1-C19-C20型103.6 (4)C38-C39-C40-C411.6 (8)
C7-P1-C19-C20型负极147.6 (4)C39-C40-C41-C42负极1.1 (8)
第1-P1-C19-C20页负极19.4(4)C40-C41-C42-C370.0(8)
C24-C19-C20-C21型1.1 (8)C38-C37-C42-C410.6(7)
P1-C19-C20-C21页负极179.9 (4)第2页至第37页至第42页至第41页172.4 (4)
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类D类-H(H)H(H)···A类D类···A类D类-H(H)···A类
C34-H34···Cl10.932.993.631 (5)127
C35-H35···Cl10.932.973.616 (4)128
对称代码:(i)x个,负极1中,z(z).
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类D类-H(H)H(H)···A类D类···A类D类-H(H)···A类
C34-H34···Cl10.932.993.631 (5)127
C35-H35···Cl10.932.973.616 (4)128
对称代码:(i)x个,负极1中,z(z).
 

致谢

ESJ感谢PROMEP“Apoyo a perfil deseable”。非常感谢中国科学院(批准号:CB2010–154732)和PAPIIT(批准号IN201711–3)对本研究的资助。RRM和DMM感谢Ruben A.Toscano博士的技术援助。

工具书类

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