trans-Bis(μ-benzene­thiol­ato-κ2S:S)bis[chlorido­(tri­phenyl­phosphane-κP)palladium(II)] chloro­form disolvate

Avila-Sorrosa, A.; Reyes-Arellano, A.; Germán-Acacio, J.M.; Reyes-Martínez, R.; Morales-Morales, D.

doi:10.1107/S1600536813019806

金属有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第69卷| 第8部分| 2013年8月| 第m472页

doi:10.1107/S1600536813019806

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反式-比斯(μ-苯硫醇原子-κ²S公司:S公司)双-[氯-（三苯基-膦-κP（P）)二水氯代钯

阿尔基夫·阿维拉·索罗萨，^一 ^* 艾丽西娅·雷耶斯·阿雷拉诺，^一胡安·曼努埃尔·格尔曼-阿卡西奥，^b条雷娜·雷耶斯·马丁内斯 ^c（c）和大卫·莫拉莱斯·莫拉雷斯 ^c（c）

^一墨西哥DF梅西科11340号科隆尼亚圣托马斯阿亚拉S/N，科隆尼亚国家科学院，国家科学院（Escuela Nacional de Ciencias Biológica），^b条Ciencias Básicas e Ingeniería、Recursos de la Tierra、Autónoma Metropolitana大学、Avenida Hidalgo Poniente、la Estación Lerma、Lerma de Villada、52006墨西哥墨西哥梅西科州Estado de México^c（c）墨西哥墨西哥国立墨西哥大学奎米卡研究所，墨西哥DF 04510，Ciudad Universitaria，Circuito Exterior
^*通信电子邮件：alcivesorrosa@gmail.com

(2013年6月18日收到； 2013年7月17日接受； 2013年7月24日在线)

标题化合物[Pd₂氯₂（C）₆H（H）₅S）₂（C）₁₈H（H）₁₅P）₂]·二氯甲烷_三，包含一个中心对称的双核钯络合物和钯^二阳离子在稍微扭曲的方-板配位环境中。Pd公司^二阳离子由两个具有不同Pd-S距离的苯硫醇盐配体的S原子桥接[2.2970（11）和2.3676（11）Å]。金属原子的配位由氯阴离子[2.3383（11）Å]和三苯基膦配体[2.2787（11）Å]完成。复杂分子和CHCl之间存在弱的C-H·Cl相互作用_三溶剂分子。后者在两个位置上无序排列，比率为0.792（8）：0.208（8）。研究中的晶体被发现是非多面体孪晶，主要孪晶成分的比例为73.4（1）%。

实验

水晶数据

[第页₂氯₂（C）₆H（H）₅S）₂（C）₁₈H（H）₁₅P）₂]·二氯甲烷_三
M（M）_第页= 1265.29
单诊所，P（P）2₁/n个
一= 10.8343 (11) Å
b条= 14.2291 (15) Å
c（c）= 17.3994 (18) Å
β= 102.095 (2)°
V（V）= 2622.8 (5) Å^三
Z轴= 2
钼K（K）α辐射
μ=1.27毫米⁻¹
T型=298千
0.36×0.19×0.10毫米

数据收集

Bruker SMART APEX CCD区域探测器衍射仪
吸收校正：多扫描(TWINABS公司; Bruker，2007年 )T型_最小值= 0.707,T型_最大值= 0.878
4876次测量反射
4876个独立反射
4577次反射我> 2σ(我)

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)]=0.039
水风险(F类²) = 0.088
S公司= 1.08
4876次反射
318个参数
96个约束
受约束的氢原子参数
Δρ_最大值=0.55埃⁻³
Δρ_最小值=-0.31埃⁻³

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类	D类-小时	H月A类	D类⋯A类	D类-H月A类
C25-H25乙二醇^我	0.98	2.79	3.744 (6)	164
C15-H15乙二醇^ii（ii）	0.93	2.93	3.650 (5)	135
对称代码：（i）x个+1,年，z（z）; （ii） $[x+{\script{1\over2}}，-y+{\sscript{1\ever2}，z+{\script{1_over2{}]$ .

数据收集：APEX2型（布鲁克，2007年)；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2007年)；数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXL2013表（谢尔德里克，2008年 )；用于优化结构的程序：SHELXL2013表; 分子图形：ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，2012年 )；用于准备出版材料的软件：SHELXL2013表和铂（斯佩克，2009年 ).

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536813019806/wm2753sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536813019806/wm2753Isup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

钯是合成化学家熟知的过渡金属。因此，钯配合物已被广泛研究，并在许多有机转化、生物应用和材料科学中作为催化剂具有重要应用等作为催化剂，钯配合物在不同的交叉偶联反应协议中显示出高效的C-C键构建，例如通过Heck反应（Yin&Liebscher，2007）、Suzuki–Miyaura偶联（Frisch&Beller，2005）、根石反应（Knochel&Singer，1993），以及C杂原子的形成通过Buchwal–Hartwig反应（Surry&Buchwald，2008）。在本文中，我们报告了标题化合物的结构，反式-[PdCl（C）₆H（H）₅S）（C）₁₈H（H）₁₅P） ]₂.2氯化氢_三，（I）。

（I）的结构包含中心对称的二聚体Pd^二钯络合物^二原子在稍微扭曲的方-板配位环境中（图1）。两位Pd^二原子由两个-SC桥接₆H（H）₅配体，配位环境由一个Cl完成^-和一个PPh_三配体。这个非对称单元由一半的络合物和一个无序的CHCl组成_三溶剂分子；利用反转对称性完成了全分子的合成。

两个桥接–SC₆H（H）₅配体表现出不同的Pd1-S1键长，分别为2.2970（11）和2.3676（11）Au；这些距离与相关化合物[Pd（PPh_三)（SC₆F类₅)（µ-SC₆F类₅)]₂（学生-出口等。, 2007). Pd1-P1和Pd1-Cl1键的长度分别为2.2787（11）和2.3383（11）Au。Cl公司^-和PPh_三配体相互排列反式构象。

复合分子以平行于[010]的行排列。该结构通过复合分子和间隙溶剂分子之间的弱C-H··Cl氢键相互作用而稳定（图2）。

相关文献顶部

有关催化反应中的相关配合物，参见：Yin&Liebscher（2007）；Frisch&Beller（2005）；Knochel&Singer（1993）；Surry&Buchwald（2008）。有关相关复合体中的键长，请参见：Estudiante-Negrete等。(2007).

实验顶部

至PdCl悬浮液₂（0.078克，0.442毫摩尔）和钠₂一氧化碳_三（0.050克，0.047毫摩尔）在15毫升甲苯中，加入1-乙烯基-[（苯基硫烷基）甲基]-苯（异构体混合物60:40）、1-乙烯基-3-[（苯基硫烷基）甲基]-苯和1-乙烯基-4-[（苯基硫烷基）甲基]-苯）（0.100克，0.442毫摩尔）在5毫升甲苯中的溶液。将所得混合物设置为回流4小时。在此之后，将反应混合物冷却至室温并过滤。用CHCl进一步清洗固体残留物两次_三（5 ml）达到黄色固体。该固体用PPh进一步处理_三（0.232 g，0.884 mmol）存于15 ml CHCl中_三搅拌反应混合物，直到所有固体溶解，并通过一个短塞子过滤所得溶液。滤液在室温下蒸发，生成适合X射线衍射分析的黄色晶体（I）。

计算详细信息顶部

数据收集：APEX2型（布鲁克，2007）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2007）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2007）；用于求解结构的程序：SHELXL2013表（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL2013表（谢尔德里克，2008）；分子图形：ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，2012）；用于准备出版材料的软件：SHELXL2013表（Sheldrick，2008）和柏拉图式的（斯佩克，2009年）。

数字顶部

	图1。标题化合物的分子结构，显示了原子在30%概率水平上的位移参数。只显示了无序溶剂分子的主要成分。
	图2。分子实体的包装结构为（I）。C-H··Cl相互作用用虚线表示。

反式-双（µ-苯硫代lato-κ²S公司:S公司)双[氯（三苯基膦-κP（P）)二水氯仿钯顶部

水晶数据顶部

[第页₂氯₂（C）₆H（H）₅S）₂（C）₁₈H（H）₁₅P）₂]·二氯甲烷_三	F类（000）=1264
M（M）_第页= 1265.29	D类_x个=1.602毫克米^负极^三
单诊所，P（P）2₁/n个	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 10.8343 (11) Å	9960次反射的细胞参数
b条= 14.2291 (15) Å	θ= 2.4–25.3°
c（c）= 17.3994 (18) Å	µ=1.27毫米^负极¹
β= 102.095 (2)°	T型=298千
V（V）= 2622.8 (5) Å^三	棱镜，黄色
Z轴= 2	0.36×0.19×0.10毫米

数据收集顶部

Bruker SMART APEX CCD区域探测器衍射仪	4876个独立反射
探测器分辨率：0.83像素mm^-1	4577次反射我> 2σ(我)
ω扫描	θ_最大值=25.4°，θ_最小值= 1.9°
吸收校正：多扫描 (TWINABS公司; 布鲁克，2007年）	小时=负极13→12
T型_最小值= 0.707,T型_最大值= 0.878	k个= 0→17
4876次测量反射	我= 0→20

精炼顶部

优化于F类²	96个约束
最小二乘矩阵：完整	氢站点位置：根据邻近站点推断
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.039	受约束的氢原子参数
水风险(F类²) = 0.088	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0394P（P）)²+2.3327P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
S公司=1.08	（Δ/σ)_最大值= 0.001
4876次反射	Δρ_最大值=0.55埃^负极^三
318个参数	Δρ_最小值=负极0.31埃^负极^三

水晶数据顶部

[第页₂氯₂（C）₆H（H）₅S）₂（C）₁₈H（H）₁₅P）₂]·二氯甲烷_三	V（V）= 2622.8 (5) Å^三
M（M）_第页= 1265.29	Z轴= 2
单诊所，P（P）2₁/n个	钼K（K）α辐射
一= 10.8343 (11) Å	µ=1.27毫米^负极¹
b条= 14.2291 (15) Å	T型=298千
c（c）= 17.3994 (18) Å	0.36×0.19×0.10毫米
β= 102.095 (2)°

数据收集顶部

Bruker SMART APEX CCD区域探测器衍射仪	4876次测量反射
吸收校正：多扫描 (TWINABS公司; 布鲁克，2007年）	4876个独立反射
T型_最小值= 0.707,T型_最大值= 0.878	4577次反射我> 2σ(我)

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.039	96个约束
水风险(F类²) = 0.088	受约束的氢原子参数
S公司= 1.08	Δρ_最大值=0.55埃^负极^三
4876次反射	Δρ_最小值=负极0.31埃^负极^三
318个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单元e.s.d.单独考虑；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼精炼为双组分孪晶。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式	开路特性。(<1)
第1页	0.42887 (3)	0.39507 (2)	0.46354 (2)	0.03549 (10)
S1（第一阶段）	0.38706（10）	0.55845（7）	0.45393 (6)	0.0405 (2)
第1页	0.46454 (10)	0.23806 (7)	0.48206 (6)	0.0366 (2)
第1类	0.24145 (11)	0.36353 (8)	0.37296 (7)	0.0532 (3)
C1类	0.2753（4）	0.5666 (3)	0.5147 (3)	0.0471 (11)
指挥与控制	0.1625 (5)	0.6099 (4)	0.4860 (4)	0.0754 (17)
氢气	0.1468	0.6365	0.4361	0.090*
C3类	0.0705 (6)	0.6143 (5)	0.5317 (6)	0.108 (3)
H3级	负极0.0064	0.6434	0.5117	0.129*
补体第四成份	0.0927 (7)	0.5769 (5)	0.6043 (6)	0.100 (3)
H4型	0.0312	0.5804	0.6344	0.120*
C5级	0.2049 (8)	0.5339 (5)	0.6339 (5)	0.101（2）
H5型	0.2205	0.5086	0.6843	0.121*
C6级	0.2949 (5)	0.5280 (5)	0.5889 (4)	0.0769 (17)
H6型	0.3706	0.4974	0.6090	0.092*
抄送7	0.4562（4）	0.1762 (3)	0.3897 (3)	0.0456 (10)
抄送8	0.5280 (5)	0.2094 (4)	0.3396 (3)	0.0633 (14)
人8	0.5778	0.2625	0.3532	0.076*
C9	0.5273 (7)	0.1650 (5)	0.2693 (3)	0.0813 (18)
H9型	0.5761	0.1882	0.2355	0.098*
C10号机组	0.4542 (8)	0.0859 (5)	0.2490 (4)	0.087 (2)
H10型	0.4540	0.0553	0.2018	0.104*
C11号机组	0.3825 (7)	0.0528（4）	0.2986（4）	0.0807 (19)
H11型	0.3327	负极0.0003	0.2847	0.097*
第12项	0.3829 (5)	0.0970 (3)	0.3692 (3)	0.0595 (13)
H12型	0.3340	0.0737	0.4028	0.071*
第13页	0.6143（4）	0.2023 (3)	0.5438 (3)	0.0389 (9)
第14项	0.6401 (4)	0.2303 (3)	0.6217 (3)	0.0473 (10)
H14型	0.5818	0.2671	0.6404	0.057*
第15页	0.7505 (5)	0.2047 (4)	0.6720 (3)	0.0587 (13)
H15型	0.7665	0.2239	0.7243	0.070*
第16号	0.8373 (5)	0.1505 (4)	0.6446 (4)	0.0659 (15)
H16型	0.9120	0.1329	0.6784	0.079*
第17页	0.8141（5）	0.1224（4）	0.5678 (4)	0.0681 (15)
H17型	0.8727	0.0853	0.5497	0.082*
第18号	0.7030 (4)	0.1492 (3)	0.5166 (3)	0.0519 (12)
第18页	0.6885	0.1313	0.4640	0.062*
第19号	0.3518 (4)	0.1852 (3)	0.5339 (3)	0.0406 (9)
C20个	0.3754 (5)	0.0980 (3)	0.5692 (3)	0.0585 (13)
H20（H20）	0.4467	0.0643	0.5637	0.070*
C21型	0.2941 (6)	0.0605 (4)	0.6125 (3)	0.0665 (14)
H21型	0.3116	0.0023	0.6365	0.080*
C22型	0.1881 (5)	0.1084 (4)	0.6203 (3)	0.0677 (15)
H22（H22）	0.1331	0.0825	0.6490	0.081*
C23型	0.1633（5）	0.1950（4）	0.5853 (4)	0.0721 (16)
H23（H23）	0.0913	0.2279	0.5905	0.087*
C24型	0.2451 (5)	0.2335 (3)	0.5425 (3)	0.0564 (12)
硫酸	0.2280	0.2923	0.5194	0.068*
C25型	1.0053 (6)	0.1714 (4)	0.3114 (3)	0.0997 (16)
H25（H25）	1.0794	0.2112	0.3300	0.120*
二氧化氯	1.0512 (6)	0.0769 (4)	0.2630 (3)	0.1391 (18)	0.792 (8)
氯离子	0.8933 (4)	0.2375 (3)	0.24836 (19)	0.1357 (15)	0.792 (8)
第4类	0.9460 (7)	0.1371 (4)	0.3917 (2)	0.170（2）	0.792（8）
氯2A	1.0404 (19)	0.0854 (12)	0.2466 (7)	0.105 (4)	0.208 (8)
氯3A	0.8462 (10)	0.1982 (14)	0.2823 (10)	0.170（6）	0.208 (8)
氯4A	1.0302 (13)	0.1208 (9)	0.4047 (4)	0.101 (3)	0.208 (8)

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
第1页	0.03338 (16)	0.03191 (15)	0.04120 (16)	0.00213 (13)	0.00789 (13)	0.00007 (15)
S1（第一阶段）	0.0391 (5)	0.0340 (5)	0.0468 (6)	0.0021 (4)	0.0055 (5)	0.0027 (5)
第1页	0.0345 (5)	0.0326 (5)	0.0431 (6)	0.0017 (4)	0.0086 (4)	负极0.0023 (5)
第1类	0.0462（6）	0.0536（6）	0.0543 (7)	0.0018 (5)	负极0.0021 (5)	负极0.0041 (5)
C1类	0.038 (2)	0.034 (2)	0.070 (3)	负极0.0019 (18)	0.014 (2)	0.000 (2)
指挥与控制	0.048 (3)	0.076 (4)	0.105 (5)	0.018 (3)	0.023 (3)	0.022 (4)
C3类	0.054 (4)	0.093 (5)	0.186（9）	0.031 (4)	0.049 (5)	0.033 (6)
补体第四成份	0.079 (5)	0.080 (4)	0.164 (8)	0.014 (4)	0.077 (5)	0.011 (5)
C5级	0.098 (5)	0.123 (6)	0.096 (5)	0.011 (5)	0.053 (4)	0.014（5）
C6级	0.056 (3)	0.106 (5)	0.077 (4)	0.017 (3)	0.032 (3)	0.019 (4)
抄送7	0.048 (2)	0.043 (2)	0.045 (2)	0.014 (2)	0.006 (2)	负极0.003 (2)
抄送8	0.076 (4)	0.061 (3)	0.054 (3)	0.007（3）	0.017 (3)	0.001 (3)
C9	0.097 (5)	0.097 (5)	0.054 (3)	0.025 (4)	0.025 (3)	0.012 (3)
C10号机组	0.118 (6)	0.081 (5)	0.056 (3)	0.033 (4)	0.004 (4)	负极0.022 (3)
C11号机组	0.090 (5)	0.061 (4)	0.081 (4)	0.007（3）	负极0.005 (4)	负极0.023（3）
第12项	0.065（3）	0.047 (3)	0.063 (3)	负极0.001 (2)	0.004 (3)	负极0.018 (2)
第13页	0.034 (2)	0.0313 (19)	0.049 (2)	负极0.0018 (16)	0.0052 (19)	0.0027 (18)
第14项	0.045 (2)	0.046 (2)	0.051 (3)	0.004 (2)	0.009 (2)	0.004 (2)
第15页	0.061 (3)	0.066 (3)	0.046 (3)	负极0.007（3）	0.004 (2)	0.009 (2)
第16号	0.047 (3)	0.069 (3)	0.076 (4)	0.002 (3)	负极0.002 (3)	0.018 (3)
第17页	0.045 (3)	0.069 (3)	0.090（4）	0.018（3）	0.016 (3)	0.000 (3)
第18号	0.044 (3)	0.054 (3)	0.059 (3)	0.009 (2)	0.012 (2)	负极0.006 (2)
第19号	0.038 (2)	0.041 (2)	0.044 (2)	负极0.0053 (17)	0.0111 (19)	负极0.003 (2)
C20个	0.063 (3)	0.040 (2)	0.077 (3)	0.003 (2)	0.026 (3)	0.005（3）
C21型	0.077 (4)	0.048 (3)	0.077 (4)	负极0.006 (3)	0.023 (3)	0.011 (3)
C22型	0.058 (3)	0.075 (4)	0.076 (4)	负极0.009 (3)	0.029 (3)	0.013 (3)
C23型	0.050 (3)	0.083 (4)	0.090（4）	0.009 (3)	0.030 (3)	0.020 (3)
C24型	0.050 (3)	0.058 (3)	0.066 (3)	0.010 (2)	0.022 (2)	0.012 (3)
C25型	0.107 (4)	0.104 (4)	0.081 (3)	负极0.032 (3)	0.004 (3)	0.014 (3)
二氧化氯	0.134 (3)	0.134 (3)	0.146 (4)	0.039（3）	0.022 (3)	0.032 (3)
氯3	0.129（3）	0.178 (3)	0.108 (2)	0.060 (2)	0.0416 (18)	0.039 (2)
第4类	0.248 (6)	0.182 (3)	0.086 (2)	负极0.093 (4)	0.049 (3)	0.009 (2)
氯2A	0.134 (9)	0.126（8）	0.049 (4)	负极0.018 (6)	0.009 (5)	0.012 (4)
氯3A	0.136 (7)	0.199 (11)	0.155 (11)	0.039 (8)	负极0.015 (7)	负极0.009 (9)
氯4A	0.107 (7)	0.130 (7)	0.061 (4)	负极0.034 (6)	0.010 (4)	负极0.018 (4)

几何参数（λ，º）顶部

第1页至第1页	2.2787 (11)	2012年12月	0.9300
第1页-S1^我	2.2970 (11)	C13至C18	1.383 (6)
第1页-Cl1	2.3383 (11)	C13至C14	1.384 (6)
第1页-S1	2.3676 (11)	C14-C15号	1.375 (6)
S1-C1号机组	1.770（5）	C14-H14型	0.9300
S1至Pd1^我	2.2971 (11)	C15至C16	1.376 (8)
第1-C7页	1.819 (5)	C15-H15型	0.9300
P1-C13页	1.821 (4)	C16-C17号	1.366 (8)
第1-19页	1.825 (4)	C16-H16型	0.9300
C1-C2类	1.366 (7)	C17-C18型	1.392 (7)
C1-C6号机组	1.378 (8)	C17-H17型	0.9300
C2-C3型	1.400 (9)	C18-H18型	0.9300
C2-H2型	0.9300	C19-C24号	1.380（6）
C3-C4型	1.346 (11)	C19-C20型	1.385 (6)
C3-H3型	0.9300	C20-C21型	1.380 (7)
C4-C5型	1.362 (10)	C20至H20	0.9300
C4-H4型	0.9300	C21-C22型	1.365 (8)
C5至C6	1.376 (9)	C21-H21	0.9300
C5-H5型	0.9300	C22-C23型	1.377 (8)
C6-H6型	0.9300	C22-H22型	0.9300
C7-C8号机组	1.368 (7)	C23-C24型	1.385 (7)
C7-C12号机组	1.381 (6)	C23-H23型	0.9300
C8-C9型	1.376 (8)	C24-H24型	0.9300
C8-H8型	0.9300	C25-氯	1.715 (6)
C9-C10型	1.379 (10)	C25-氯	1.726 (6)
C9-H9	0.9300	C25-氯	1.732 (5)
C10-C11号机组	1.359 (10)	C25-氯3A	1.733 (7)
C10-H10型	0.9300	C25-氯4A	1.745 (7)
C11-C12号机组	1.379 (8)	C25-氯2A	1.759 (7)
C11-H11型	0.9300	C25-H25型	0.9800

P1至Pd1-S1^我	95.42（4）	C11-C12-C7型	119.8 (6)
P1-Pd1-Cl1页	90.27 (4)	C11-C12-H12型	120.1
S1（第一阶段）^我-第1页-Cl1	173.83 (4)	C7-C12-H12型	120.1
P1-Pd1-S1页	175.51 (4)	C18-C13-C14型	118.7 (4)
S1（第一阶段）^我-第1页-S1	83.67 (4)	C18-C13-P1型	123.2 (3)
Cl1-Pd1-S1型	90.84 (4)	C14-C13-P1	118.1 (3)
C1-S1-第1页^我	102.77 (16)	C15-C14-C13型	121.2 (4)
C1-S1-第1页	99.59 (14)	C15-C14-H14型	119.4
第1页^我-S1-Pd1型	96.33 (4)	C13-C14-H14型	119.4
C7-P1-C13号机组	105.1 (2)	C14-C15-C16	119.6 (5)
C7-P1-C19号机组	108.8 (2)	C14-C15-H15型	120.2
C13-P1-C19型	101.47 (19)	C16-C15-H15型	120.2
C7-P1-Pd1号机组	111.96 (15)	C17-C16-C15型	120.3 (5)
C13-P1-Pd1型	117.46 (13)	C17-C16-H16型	119.9
C19-P1-Pd1型	111.26 (14)	C15-C16-H16型	119.9
C2-C1-C6型	118.2 (5)	C16-C17-C18型	120.2（5）
C2-C1-S1	118.9（4）	C16-C17-H17型	119.9
C6-C1-S1型	122.9 (4)	C18-C17-H17型	119.9
C1-C2-C3	120.1 (6)	C13-C18-C17型	120.0 (5)
C1-C2-H2	119.9	C13-C18-H18型	120
C3-C2-H2	119.9	C17-C18-H18型	120
C4-C3-C2型	120.5 (6)	C24-C19-C20型	118.6 (4)
C4-C3-H3型	119.8	C24-C19-P1型	120.7 (3)
C2-C3-H3型	119.8	C20-C19-P1型	120.5 (4)
C3-C4-C5型	120.1 (7)	C21-C20-C19型	120.6 (5)
C3-C4-H4型	119.9	C21-C20-H20型	119.7
C5-C4-H4	119.9	C19-C20-H20型	119.7
C4-C5-C6	119.7（7）	C22-C21-C20型	120.5 (5)
C4-C5-H5型	120.1	C22-C21-H21型	119.7
C6-C5-H5型	120.1	C20-C21-H21	119.7
C5-C6-C1	121.4 (6)	C21-C22-C23型	119.6 (5)
C5-C6-H6	119.3	C21-C22-H22型	120.2
C1-C6-H6型	119.3	C23-C22-H22型	120.2
C8-C7-C12型	119.3 (5)	C22-C23-C24型	120.2（5）
C8-C7-P1号	117.8 (4)	C22-C23-H23型	119.9
C12-C7-P1型	122.9 (4)	C24-C23-H23型	119.9
C7-C8-C9	120.6 (6)	C19-C24-C23型	120.5 (5)
C7-C8-H8型	119.7	C19-C24-H24型	119.8
C9-C8-H8	119.7	C23-C24-H24型	119.8
C8-C9-C10型	119.9 (6)	氯化物-C25-Cl4	111.8 (4)
C8-C9-H9型	120.1	氯化物-C25-Cl3	110.6 (4)
C10-C9-H9型	120.1	氯4-C25-Cl3	109.6 (4)
C11-C10-C9	119.6 (6)	氯3A-C25-Cl4A	108.2 (6)
C11-C10-H10型	120.2	氯3A-C25-Cl2A	107.5 (6)
C9-C10-H10	120.2	氯4A-C25-Cl2A	107.2 (5)
C10-C11-C12号机组	120.7 (6)	氯化物-C25-H25	108.2
C10-C11-H11号机组	119.6	氯化物-C25-H25	108.2
C12-C11-H11型	119.6	氯化物-C25-H25	108.2

第1页^我-S1-C1-C2型	133.2 (4)	C19-P1-C13-C18	120.9 (4)
Pd1-S1-C1-C2型	负极128.0（4）	第1-P1-C13-C18页	负极117.6 (4)
第1页^我-S1-C1-C6型	负极49.3 (5)	C7-P1-C13-C14	负极172.8 (3)
第1-S1-C1-C6页	49.5 (5)	C19-P1-C13-C14	负极59.4 (4)
C6-C1-C2-C3型	0.0 (9)	Pd1-P1-C13-C14	62.1 (4)
S1-C1-C2-C3型	177.7 (5)	C18-C13-C14-C15	负极1.3 (7)
C1-C2-cc-C4	0.6 (12)	P1-C13-C14-C15	179.0 (4)
C2-C3-C4-C5型	负极0.3（13）	C13-C14-C15-C16	0.2 (7)
C3-C4-C5-C6型	负极0.7 (13)	C14-C15-C16-C17	0.1 (8)
C4-C5-C6-C1型	1.4 (12)	C15-C16-C17-C18	0.6 (9)
C2-C1-C6-C5型	负极1.0 (10)	C14-C13-C18-C17	2.0 (7)
S1-C1-C6-C5型	负极178.6 (6)	P1-C13-C18-C17	负极178.3 (4)
C13-P1-C7-C8型	负极76.2 (4)	C16-C17-C18-C13	负极1.7 (8)
C19-P1-C7-C8型	175.8 (4)	C7-P1-C19-C24	负极110.5 (4)
Pd1-P1-C7-C8页	52.4 (4)	C13-P1-C19-C24型	139.1 (4)
C13-P1-C7-C12型	102.6 (4)	第1-P1-C19-C24页	13.4（4）
C19-P1-C7-C12	负极5.5 (4)	C7-P1-C19-C20型	73.2 (4)
第1页-P1-C7-C12	负极128.9 (4)	C13-P1-C19-C20型	负极37.2 (4)
C12-C7-C8-C9	0.3 (8)	第1-P1-C19-C20页	负极162.9 (4)
P1-C7-C8-C9	179.1（4）	C24-C19-C20-C21型	负极0.4 (8)
C7-C8-C9-C10	负极0.4 (9)	P1-C19-C20-C21页	176.0 (4)
C8-C9-C10-C11号机组	0.5 (10)	C19-C20-C21-C22型	0.9 (9)
C9-C10-C11-C12	负极0.5 (10)	C20-C21-C22-C23型	负极0.7 (9)
C10-C11-C12-C7	0.4 (9)	C21-C22-C23-C24	0.0 (9)
C8-C7-C12-C11号机组	负极0.3 (7)	C20-C19-C24-C23型	负极0.3 (8)
第1-C7-C12-C11页	负极179.0 (4)	P1-C19-C24-C23	负极176.7 (4)
C7-P1-C13-C18	7.5 (4)	C22-C23-C24-C19	0.5 (9)

对称代码：（i）负极x个+1,负极年+1,负极z（z）+1.

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-小时···A类	D类-小时	H（H）···A类	D类···A类	D类-小时···A类
C25-H25···Cl1^ii（ii）	0.98	2.79	3.744 (6)	164
C15-H15···Cl1^三	0.93	2.93	3.650 (5)	135

对称代码：（ii）x个+1,年，z（z）; （iii）x个+1/2,负极年+1/2,z（z）+1/2。

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-小时···A类	D类-小时	H（H）···A类	D类···A类	D类-小时···A类
C25-H25···Cl1^我	0.98	2.79	3.744 (6)	164
C15-H15···Cl1^ii（ii）	0.93	2.93	3.650 (5)	135

对称代码：（i）x个+1,年，z（z）; （ii）x个+1/2,负极年+1/2,z（z）+1/2。

致谢

感谢CONACYT（拨款编号CB2010-154732）和PAPIIT（拨款编号IN201711-3）对这项研究的财政支持。RRM和DMM感谢Ruben A.Toscano博士的技术援助。

工具书类

Bruker（2007）。APEX2型，圣保罗和TWINABS公司.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
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