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金属有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第69卷| 第7部分| 2013年7月| 第m379-m380页
https://doi.org/10.107/S1600536813015602

4-（二甲基氨基）-三氯吡啶[4-（二甲氨基）-吡啶-κN个]钴（II）

法提哈·格尼法,一 纳斯雷丁·哈贾德,一 瓦希达·泽霍恩,一 拉米娅·本杰杜一*和霍奇尼·梅拉齐格一

一阿尔及利亚君士坦丁大学查伯特·埃尔萨斯校区环境与摩尔库莱尔结构研究所，“CHEMS”，精确科学学院，25000 Constantine I，Universityéde Recherche Chimie de l’Environnement et Moléculaire Structurale
*通信电子邮件：Lamiabendjeddou@yahoo.fr

(2013年5月21日收到； 2013年6月4日接受； 2013年6月12日在线)

在标题化合物的阴离子中，（C7H（H）11N个2)[氯化钴三（C）7H（H）10N个2)]，公司二离子由4-（二甲基氨基）吡啶（DMAP）配体中的一个N原子和三个Cl原子配位，形成一个CoNCl三具有扭曲的四面体几何形状的多面体。在晶体中，阳离子和阴离子相连通过弱的N-H­Cl和C-H­Cl氢键。双层复合阴离子沿b条-轴方向，与4-（二甲基氨基）-吡啶阳离子的双层交替。

相关文献

关于DMAP的应用和特性，请参阅：Araki等。(2005[Araki，H.、Tsuge，K.、Sasaki，Y.、Ishizaka，S.和Kitamura，N.（2005）。无机化学44，9667-9675.]); 萨特等。(2004【Satgé，C.，Granet，R.，Verneuil，B.，Branland，P.&Krausz，P.（2004），C.R.Chim.7，135-142.】). 有关相关化合物中Co-N和Co-Cl键的长度和角度，请参见：Akbarzadeh Torbati等。(2010[Akbarzadeh Torbati，N.、Rezvani，A.R.、Safari，N.和Amani，V.&Khavasi，H.R.（2010），《水晶学报》，E66，m1236。]); 贝克等。(1988[Baker，G.L.、Fronczek，F.R.、Kiefer，G.E.、Marston，C.R.、Modenbach，C.L.、Newkome，G.R.，Puckett，W.E.和Watkins，S.F.（1988）。《结晶学报》C441668-1669。]). 有关hystrogen键的基序，请参见：Bernstein等。(1995【Bernstein，J.、Davis，R.E.、Shimoni，L.和Chang，N.-L.（1995）。Angew.Chem.Int.Ed.Eng.34，1555-1573。】)；

【方案一】

实验

水晶数据

  • （C）7H（H）11N个2)[氯化钴三（C）7H（H）10N个2)]

  • M（M）第页= 410.63

  • 三联诊所，[P\上一行]

  • 一= 7.7468 (2) Å

  • b条= 8.4036 (2) Å

  • c（c）= 15.4765 (4) Å

  • α= 79.732 (2)°

  • β= 89.983 (2)°

  • γ= 67.889 (2)°

  • 五= 916.02 (4) Å三

  • Z轴= 2

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=1.38毫米−1

  • T型=293千

  • 0.1×0.09×0.08毫米
数据收集

  • 布鲁克APEXII衍射仪

  • 7932次测量反射

  • 3230个独立反射

  • 2982次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.012
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.021

  • 加权平均值(F类2) = 0.054

  • S公司= 1.04

  • 3230次反射

  • 199个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.31埃−3

  • Δρ最小值=-0.24埃−3

表1
选定的键长（λ）

钴-氯1 2.2482 (6)
钴-Cl2 2.2642 (5)
钴-氯化物 2.2680 (5)
二氧化碳 2.0154 (14)

表2
氢键几何形状（λ，°）

D类-小时A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-小时A类
N4-H4和Cl2我 0.86 2.64 3.3535 (17) 142
N4-H4……Cl3我 0.86 2.70 3.3279（17） 131
C13-H13和Cl3我 0.93 2.81 3.4048 (19) 123
对称代码：（i）-x个+2, -年, -z+1.

数据收集：4月2日（布鲁克，2006年[Bruker（2006），APEX2和SAINT.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊]); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2006年[Bruker（2006），APEX2和SAINT.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊]); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：2002新加坡元（布拉等。, 2005【Burla，M.C.，Caliandro，R.，Camalli，M.，Carrozzini，B.，Cascarano，G.L.，De Caro，L.，Giacovazzo，C.，Polidori，G.&Spagna，R.（2005），《应用结晶杂志》38，381-388。】); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，2012年【Farrugia，L.J.（2012），《应用结晶杂志》，第45期，第849-854页。】); 用于准备出版材料的软件：WinGX公司（Farrugia，2012年【Farrugia，L.J.（2012），《应用结晶杂志》，第45期，第849-854页。】),水银（麦克雷等。, 2006【Macrae，C.F.，Edgington，P.R.，McCabe，P.，Pidcock，E.，Shields，G.P.，Taylor，R.，Towler，M.&van de Streek，J.（2006），《应用结晶杂志》39，453-457。】)和POV方式（愿景团队的坚持，2004年[Persistence of Vision Team（2004）。POV-RAY。Persistent of Vision Raytracer Pty Ltd，Victoria，Australia。网址：http://www.povray.org/。]).

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI:https://doi.org/10.1107.S1600536813015602/vm2195sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.107/S1600536813015602/vm2195Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

N-杂芳香配体4-（二甲氨基）吡啶（DMAP）在合成生物降解塑料（Satgé）的纤维素酰化反应中用作均相催化剂等。, 2004). DMAP还可以形成具有发光特性的过渡金属配合物（荒木等。, 2005). 我们在此报告合成和晶体结构钴（II）与4-（二甲氨基）吡啶的络合物。

标题化合物（I）由一个络合阴离子[CoCl三（C）7H（H）10N个2)]-和一个4-（二甲氨基）-吡啶阳离子（图1）。在（I）的结构中，每个钴（II）由DMAP配体中的一个N原子和三个Cl原子配位，形成一个扭曲的四面体配位几何。如二氯（6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶）钴（II）半苯溶剂化物（Baker等。和二氯（6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶-κ2N、 N’）钴（II）（Akbarzadeh Torbati等。, 2010) .

这个晶体结构标题化合物（I）由双层复合阴离子[CoCl形成三（C）7H（H）10N个2)]-沿b轴堆叠，在c（c）=0和1，与沿[010]方向放置的4-（二甲氨基）-吡啶阳离子的双层交替c（c）=1/2（图2）。晶体堆积由阳离子和阴离子之间建立的两个N-H··Cl和一个C-H··Cl氢键巩固，形成二维网络中的环，可以用图形集基序R来描述12（5） 和R21（4） （伯恩斯坦等。（图3）。

相关文献顶部

有关DMAP的应用和属性，请参阅：荒木等。(2005); 萨特等。(2004). 有关相关化合物中Co-N和Co-Cl键的长度和角度，请参见：Akbarzadeh Torbati等。(2010); 贝克等。(1988). 有关牛膝骨结合图案，请参见：伯恩斯坦等。(1995);

实验顶部

NaN混合物三和氯化钴2.6小时2将O在甲醇中的溶液搅拌半小时，然后将4-二甲氨基吡啶加入溶液中，并继续搅拌反应一小时。过滤后，将粉红色滤液置于室温下。蓝色晶体是通过缓慢蒸发获得的。

精炼顶部

对于芳香族和甲基H原子，H原子分别放置在C-H=0.93和0.96Å的计算位置U型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（C） 芳香族H原子和1.5U型等式（C） 用于甲基H原子。

结构描述顶部

N-杂芳香配体4-（二甲氨基）吡啶（DMAP）在合成生物降解塑料（Satgé）的纤维素酰化反应中用作均相催化剂等。, 2004). DMAP还可以形成具有发光特性的过渡金属配合物（荒木等。, 2005). 我们在此报告合成和晶体结构钴（II）与4-（二甲氨基）吡啶的络合物。

标题化合物（I）由一个络合阴离子[CoCl三（C）7H（H）10N个2)]-和一个4-（二甲氨基）-吡啶阳离子（图1）。在（I）的结构中，每个钴（II）由DMAP配体中的一个N原子和三个Cl原子配位，形成一个扭曲的四面体配位几何。如二氯（6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶）钴（II）半苯溶剂化物（Baker等。，1988）和二氯代（6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶-κ2N、 N'）钴（II）（Akbarzadeh Torbati等。，2010年）。

这个晶体结构标题化合物（I）由双层复合阴离子[CoCl形成三（C）7H（H）10N个2)]-沿b轴堆叠，在c（c）=0和1，与沿[010]方向放置的4-（二甲氨基）-吡啶阳离子的双层交替c（c）=1/2（图2）。晶体堆积由阳离子和阴离子之间建立的两个N-H··Cl和一个C-H··Cl氢键巩固，形成二维网络中的环，可以用图形集基序R来描述12（5） 和R21（4） （伯恩斯坦等。（图3）。

有关DMAP的应用和属性，请参阅：荒木等。(2005); 萨特等。(2004). 有关相关化合物中Co-N和Co-Cl键的长度和角度，请参见：Akbarzadeh Torbati等。(2010); 贝克等。(1988). 有关牛膝骨结合图案，请参见：伯恩斯坦等。(1995);

计算详细信息顶部

数据收集：4月2日（布鲁克，2006）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2006）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2006）；用于求解结构的程序：2002新加坡元（布拉等。，2005年）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（Sheldrick，2008）；分子图形：ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，2012）；用于准备出版材料的软件：WinGX公司（Farrugia，2012），水银（麦克雷等。2006年）和POV方式（《愿景团队的坚持》，2004年）。

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物的非对称单位，带有原子编号方案。位移椭球体以50%的概率水平绘制，H原子表示为任意半径的球体。
[图2] 图2。（I）的晶体结构视图，显示了沿着b条轴。
[图3] 图3。部分晶体结构，显示R的聚集12（5） 和R21（4） 氢键图案。[对称代码：（ii）1-x个, 1-年, 1-z; （iii）-1+x个，1+年,z]
4-（二甲氨基）吡啶三氯[4-（二甲胺基）吡啶-κN个]钴（II）顶部
水晶数据 顶部
（C）7H（H）11N个2)[氯化钴三（C）7H（H）10N个2)]Z轴= 2
M（M）第页= 410.63F类(000) = 422
三联诊所，P（P）1D类x个=1.489毫克−三
大厅符号：-P 1钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 7.7468 (2) Å3230次反射的单元参数
b条= 8.4036 (2) Åθ= 2.7–25.0°
c（c）= 15.4765 (4) ŵ=1.38毫米−1
α= 79.732 (2)°T型=293千
β= 89.983 (2)°棱镜，蓝色
γ= 67.889 (2)°0.1×0.09×0.08毫米
五= 916.02 (4) Å三
数据收集 顶部
布鲁克APEXII
衍射仪		2982次反射我> 2σ(我)
辐射源：精细聚焦密封管R（右）整数= 0.012
石墨单色仪θ最大值= 25.0°,θ最小值= 2.7°
φ扫描小时=−9→9
7932次测量反射k个=−9→9
3230个独立反射我=−18→18
精炼 顶部
优化于F类20个约束
最小二乘矩阵：完整受约束的氢原子参数
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.021 w个= 1/[σ2(F类o（o）2) + (0.0266P（P）)2+ 0.4298P（P）]
哪里P（P）= (F类o（o）2+ 2F类c（c）2)/3个
水风险(F类2)=0.054(Δ/σ)最大值=0.002
S公司= 1.04Δρ最大值=0.31埃−三
3230次反射Δρ最小值=−0.24埃−三
199个参数
水晶数据 顶部
（C）7H（H）11N个2)[氯化钴三（C）7H（H）10N个2)]γ= 67.889 (2)°
M（M）第页= 410.63五= 916.02 (4) Å三
三联诊所，P（P）1Z轴= 2
一= 7.7468 (2) Å钼K（K）α辐射
b条= 8.4036 (2) ŵ=1.38毫米−1
c（c）= 15.4765 (4) ÅT型=293千
α= 79.732 (2)°0.1×0.09×0.08毫米
β= 89.983 (2)°
数据收集 顶部
布鲁克APEXII
衍射仪		2982次反射我> 2σ(我)
7932次测量反射R（右）整数=0.012
3230个独立反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0210个约束
水风险(F类2) = 0.054受约束的氢原子参数
S公司= 1.04Δρ最大值=0.31埃−三
3230次反射Δρ最小值=−0.24埃−三
199个参数
特殊细节 顶部

几何图形键距离、角度等已使用四舍五入分数坐标计算。所有su都是根据（完全）方差-方差矩阵的方差估计的。在估计距离、角度和扭转角时考虑了单元esd

精炼.完善F类2对抗所有反射。加权的R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，带有F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年zU型国际标准化组织*/U型等式
有限公司0.97567 (3)−0.05454 (3)0.75509 (1)0.0213 (1)
第1类1.17207（6）0.08718 (6)0.73814 (3)0.0306 (1)
二氧化氯1.12085 (6)−0.34664 (5)0.80434 (3)0.0341 (1)
氯离子0.80521 (6)−0.03086 (6)0.63092 (3)0.0309 (1)
N1型0.4028 (2)0.28626（19）1.01267 (9)0.0296 (4)
氮气0.78837（18）0.06985 (17)0.83537 (9)0.0226 (4)
C1类0.2121 (2)0.2955 (3)1.00244 (12)0.0344 (5)
C20.4620 (3)0.3238 (3)1.09356 (12)0.0404 (6)
C3类0.5268 (2)0.2194 (2)0.95499 (10)0.0240 (5)
补体第四成份0.4763 (2)0.1638 (2)0.88186 (10)0.0247 (5)
C5型0.6070 (2)0.0912（2）0.82633 (10)0.0235 (5)
C6级0.8363 (2)0.1278 (2)0.90386 (11)0.0261 (5)
抄送70.7166 (2)0.1992 (2)0.96373 (11)0.0279 (5)
N3号机组0.5958 (2)0.6338 (2)0.60387 (10)0.0348 (5)
4号机组0.8714 (2)0.4027 (2)0.40501（11）0.0345 (5)
抄送80.4455（3）0.8064 (3)0.58671 (16)0.0464 (7)
C9级0.6493 (4)0.5499 (4)0.69593 (13)0.0620 (9)
第10条0.6871 (2)0.5610 (2)0.53913 (11)0.0242 (5)
C11号机组0.6388 (2)0.6428 (2)0.44901 (11)0.0261 (5)
第12项0.7323 (3)0.5605 (3)0.38523 (11)0.0318 (6)
第13页0.9237 (3)0.3224 (2)0.48886（14）0.0359 (6)
第14项0.8384 (2)0.3958 (2)0.55592 (12)0.0309 (5)
甲型H1A0.142220.345721.048790.0515*
H1B型0.213880.179841.005250.0515*
H1C型0.154580.367010.946530.0515*
过氧化氢0.355480.370061.126520.0605*
过氧化氢0.518700.408101.079200.0605*
过氧化氢0.550930.218001.128200.0605*
H4A型0.353110.176660.871360.0296*
H5型0.569020.053970.779290.0281*
H6型0.959190.118430.910680.0313*
H7型0.759220.234611.010200.0334*
H4型0.927570.352680.363410.0414*
H8A型0.397120.836070.641330.0696*
H8B型0.347510.805470.549080.0696*
H8C型0.492740.891440.558420.0696*
H9A型0.567590.621600.732660.0929*
H9B型0.775690.535230.710030.0929*
H9C型0.639790.437490.705780.0929*
H11型0.543150.752730.433780.0313*
H12型0.698890.614850.326500.0382*
H13型1.021290.213310.501220.0430*
H14型0.878960.337760.613670.0371*
原子位移参数（Å2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
有限公司0.0182 (1)0.0204 (1)0.0238 (1)−0.0059 (1)0.0025 (1)−0.0039 (1)
第1类0.0251 (2)0.0346 (2)0.0351 (2)−0.0161 (2)0.0011 (2)−0.0038 (2)
二氧化氯0.0423 (3)0.0219 (2)0.0288 (2)−0.0039 (2)0.0040 (2)−0.0005 (2)
氯离子0.0260 (2)0.0317 (2)0.0315（2）−0.0057 (2)−0.0046 (2)−0.0092 (2)
N1型0.0294 (8)0.0294 (8)0.0233 (7)−0.0030 (6)0.0043 (6)−0.0069（6）
氮气0.0194 (7)0.0225 (7)0.0245 (7)−0.0061 (5)0.0014 (5)−0.0054 (5)
C1类0.0273 (9)0.0329 (10)0.0304（9）0.0003 (7)0.0098 (7)−0.0014 (8)
C20.0501（12）0.0379 (11)0.0266 (9)−0.0065 (9)0.0054 (8)−0.0130 (8)
C3类0.0259 (8)0.0168 (8)0.0229 (8)−0.0021 (6)0.0010 (7)−0.0015 (6)
补体第四成份0.0187 (8)0.0278 (9)0.0251 (8)−0.0068 (7)0.0005 (6)−0.0037 (7)
C5型0.0225 (8)0.0251 (8)0.0223 (8)−0.0084 (7)−0.0003 (6)−0.0050 (7)
C6级0.0207 (8)0.0256 (9)0.0312 (9)−0.0080 (7)−0.0019（7）−0.0055 (7)
抄送70.0289 (9)0.0257 (9)0.0279 (9)−0.0081 (7)−0.0038 (7)−0.0077（7）
N3号机组0.0380 (9)0.0459（9）0.0282 (8)−0.0206 (7)0.0062 (7)−0.0161 (7)
4号机组0.0364 (8)0.0359 (9)0.0430 (9)−0.0214 (7)0.0158 (7)−0.0202 (7)
抄送80.0357 (11)0.0520 (13)0.0636 (14)−0.0192 (10)0.0152 (10)−0.0358（11）
C9级0.0711 (17)0.097 (2)0.0253（10）−0.0384 (15)0.0099 (10)−0.0160 (12)
第10条0.0245 (8)0.0268 (9)0.0269 (8)−0.0157 (7)0.0010 (7)−0.0063 (7)
C11号机组0.0248 (8)0.0235 (8)0.0301 (9)−0.0107 (7)−0.0021 (7)−0.0022（7）
第12项0.0394 (10)0.0409 (11)0.0248 (9)−0.0269 (9)0.0027 (8)−0.0047 (8)
第13页0.0287 (9)0.0245 (9)0.0568 (12)−0.0121 (7)0.0048 (9)−0.0093 (9)
第14项0.0323 (9)0.0274 (9)0.0330 (9)−0.0153（8）−0.0053 (8)0.0026 (7)
几何参数（λ，º） 顶部
钴-氯12.2482 (6)C2-H2C型0.9600
钴-Cl22.2642 (5)C2-H2A型0.9600
钴-氯化物2.2680 (5)C2-H2B型0.9600
二氧化碳2.0154 (14)C4-H4A型0.9300
N1-C1型1.457 (2)C5-H5型0.9300
N1-C2型1.459 (2)C6-H6型0.9300
N1-C3型1.344 (2)C7-H7型0.9300
N2至C51.352 (2)C10-C11号机组1.422（2）
N2-C6气体1.349 (2)C10-C14号机组1.420 (2)
N3-C9型1.456 (3)C11-C12号机组1.358 (3)
N3-C10型1.331 (2)C13至C141.347 (3)
N3-C8号1.457 (3)C8-H8A型0.9600
编号4-C121.339 (3)C8-H8B型0.9600
编号4-C131.336 (3)C8-H8C型0.9600
N4-H4型0.8600C9-H9A型0.9600
C3-C7型1.419 (2)C9-H9B型0.9600
C3-C4型1.407 (2)C9-H9C型0.9600
C4-C5型1.363 (2)C11-H11型0.9300
C6-C7型1.363 (2)C12-H12型0.9300
C1-H1B型0.9600C13-H13型0.9300
C1-H1A型0.9600C14-H14型0.9300
C1-H1C0.9600
钴···H4我3.2300C13··H8Bviii（八）2.8000
Cl1··N23.3714 (16)C14··H9B2.8000
氯1··C4ii（ii）3.5458 (17)C14··H9C2.7800
氯1··C5ii（ii）3.6498 (17)H1A··H2A2.1400
氯··C63.6194 (17)H1A···Cl2vii（七）3.0500
Cl1··C12三3.549（2）H1B··C7vii（七）2.9700
Cl2··N4我3.3535 (17)H1B··H4A2.3400
Cl2··Cl33.5783 (7)H1B··C42.7700
Cl3··N23.4083 (14)H1B··C6vii（七）2.8800
Cl3··Cl23.5783 (7)H1B··N2vii（七）2.9400
Cl3··C8iv（四）3.648 (3)H1B··C5vii（七）3.0700
Cl3··C13我3.4048 (19)H1C··Cl2xii（十二）2.8900
Cl3··N4我3.3279 (17)H1C··C42.7400
Cl3··C53.5318 (16)H1C··H4A2.2600
氯···H5ii（ii）3.0400H2A··H1A2.1400
氯··H142.8700H2A··C9xi（西）2.9400
氯··H12三3.0400H2A··H9Axi（西）2.2800
氯··H4Aii（ii）2.8500H2B··H72.2900
氯··H8Av（v）2.8400H2B··C72.7800
氯··H63.1400H2B··C3xi（西）2.9600
Cl1···H2C不及物动词3.0700H2B··C7xi（西）3.0600
氯··H1Cv（v）2.8900H2B··Cl2不及物动词3.1500
氯··H1Avii（七）3.0500H2C···Cl1不及物动词3.0700
氯··H2B不及物动词3.1500H2C··C72.8500
氯··H4我2.6400H2C··H72.4600
氯··H8Civ（四）3H4··Cl2我2.6400
氯··H52.9500H4··Co公司我3.2300
Cl3··H4我2.7000H4··Cl3我2.7000
Cl3··H8Bviii（八）3.0300H4A··Cl1九2.8500
氯··H11viii（八）2.8600H4A··H1C2.2600
氯··H13我2.8100H4A··H1B2.3400
N2··Cl13.3714 (16)H4A··C12.4900
N2··Cl33.4083 (14)H5···Cl1九3.0400
N4··C14三3.394（2）H5···Cl32.9500
N4···Cl2我3.3535 (17)H6···Cl13.1400
N4··Cl3我3.3279 (17)H7··C22.5600
N2··H1Bvii（七）2.9400H7··H2B2.2900
N4··H8Bviii（八）2.8700H7··H2C2.4600
C4··Cl1九3.5458 (17)H8A···Cl1xii（十二）2.8400
C5···Cl1九3.6498 (17)H8A··H9A2.0700
C8··Cl3x个3.648 (3)H8B··C112.7900
C10··C13三3.509 (3)H8B··H112.3400
C10··C11viii（八）3.533 (2)H8B···Cl3viii（八）3.0300
C11··C10viii（八）3.533（2）H8B···N4viii（八）2.8700
C12···Cl1三3.549 (2)H8B··C13viii（八）2.8000
C13··C10三3.509 (3)H8C···Cl3x个3
C13···Cl3我3.4048 (19)H8C··C112.8300
C13··C14三3.491 (3)H8C··H112.3900
C14··C13三3.491 (3)H8C··H8C十三2.3600
C14··N4三3.394 (2)上午9点··上午8点2.0700
C1···H4A2.4900H9A··C2xi（西）2.8000
C2···H9Axi（西）2.8000H9A··H2Axi（西）2.2800
C2··H72.5600H9B··C142.8000
C3··H2Bxi（西）2.9600H9B··H142.3500
C4··H1B2.7700H9C··C142.7800
C4··H1C2.7400H9C··H142.3300
C5··H1Bvii（七）3.0700H11··C82.5500
C6··H1Bvii（七）2.8800H11··H8B2.3400
C7··H2Bxi（西）3.0600H11··H8C2.3900
C7··H2B2.7800H11···Cl3viii（八）2.8600
C7··H2C2.8500H12···Cl1三3.0400
C7··H1Bvii（七）2.9700H13··Cl3我2.8100
C8··H112.5500H14··Cl12.8700
C9··H2Axi（西）2.9400H14··C92.5300
C9··H142.5300H14··H9B2.3500
C11··H8B2.7900H14··H9C2.3300
C11··H8C2.8300
Cl1-Co-Cl2113.59 (2)N1-C2-H2C型109
Cl1-钴-Cl3115.11（2）C3-C4-H4A型120
Cl1-钴-N2104.37 (4)C5-C4-H4A120
Cl2-钴-Cl3104.29 (2)N2-C5-H5型118
Cl2-钴-N2114.18 (4)C4-C5-H5型118
Cl3-钴-N2105.29 (4)C7-C6-H6型118
C1-N1-C2118.24 (16)N2-C6-H6气体118
C1-N1-C3119.92 (15)C6-C7-H7型120
C2-N1-C3121.09 (17)C3-C7-H7型120
钴-N2-C5121.29 (11)C11-C10-C14型115.84 (15)
钴-N2-C6122.80 (12)编号3-C10-C11122.27 (15)
C5-N2-C6115.81 (14)编号3-C10-C14121.88 (16)
C9-N3-C10121.60（18）C10-C11-C12号机组120.02 (16)
C8-N3-C9型116.52 (19)编号4-C12-C11121.46 (16)
C8-N3-C10型121.76 (16)编号4-C13-C14121.57 (17)
C12-N4-C13型120.55 (16)C10-C14-C13号机组120.53 (17)
C13-N4-H4型120N3-C8-H8A型109
C12-N4-H4型120N3-C8-H8B型109
N1-C3-C4型121.87（15）N3-C8-H8C型109
C4-C3-C7型115.53 (14)H8A-C8-H8B109
N1-C3-C7型122.61 (15)H8A-C8-H8C型109
C3-C4-C5型120.32 (15)H8B-C8-H8C型109
N2-C5-C4气体124.10 (15)N3-C9-H9A型109
N2-C6-C7型124.37 (16)N3-C9-H9B型109
C3-C7-C6119.83 (15)N3-C9-H9C型109
H1A-C1-H1B型109H9A-C9-H9B109
H1A-C1-H1C型109H9A-C9-H9C109
N1-C1-H1C型109H9B-C9-H9C型109
N1-C1-H1A型109C10-C11-H11号机组120
N1-C1-H1B型109C12-C11-H11型120
H1B-C1-H1C型109N4-C12-H12型119
H2B-C2-H2C型109C11-C12-H12型119
N1-C2-H2B型109N4-C13-H13型119
N1-C2-H2A型109C14-C13-H13型119
H2A-C2-H2B型109C10-C14-H14型120
H2A-C2-H2C型109C13-C14-H14型120
Cl1-Co-N2-C5144.99 (11)C9-N3-C10-C141.6 (3)
Cl1-Co-N2-C6−38.86 (13)C8-N3-C10-C11号机组−2.9（3）
Cl2-Co-N2-C5−90.41（12）C12-N4-C13-C140.5（3）
Cl2-Co-N2-C685.75 (13)C13-N4-C12-C11−0.8 (3)
Cl3-Co-N2-C523.37 (13)C7-C3-C4-C51.9 (2)
Cl3-Co-N2-C6−160.48 (12)N1-C3-C4-C5型−177.79 (15)
C1-N1-C3-C42.7 (2)N1-C3-C7-C6178.90 (16)
C1-N1-C3-C7−176.94 (16)C4-C3-C7-C6−0.8 (2)
C2-N1-C3-C4172.62 (16)C3-C4-C5-N2−1.1 (2)
C2-N1-C3-C7型−7.0 (3)N2-C6-C7-C3−1.3 (3)
钴-N2-C5-C4175.57 (12)编号：N3-C10-C11-C12−177.82 (19)
C6-N2-C5-C4−0.8 (2)C14-C10-C11-C121.8 (3)
钴-N2-C6-C7−174.29（13）编号：N3-C10-C14-C13177.53（18）
C5-N2-C6-C72.1 (2)C11-C10-C14-C13−2.1 (3)
C8-N3-C10-C14号机组177.51 (18)C10-C11-C12-N4号机组−0.4 (3)
C9-N3-C10-C11−178.8 (2)N4-C13-C14-C101.0 (3)
对称代码：（i）−x个+2的情况下，−年,−z+1; （ii）x个+1,年,z; （iii）−x个+2的情况下，−年+1,−z+1; （iv）x个,年−1,z; （v）x个+1,年−1,z; （vi）−x个+2的情况下，−年,−z+2; （vii）−x个+1,−年,−z+2; （viii）−x个+1,−年+1,−z+1; （ix）x个−1,年,z; （x）x个,年+1,z; （十一）−x个+1,−年+1,−z+2; （十二）x个−1,年+1,z; （十三）−x个+1,−年+2的情况下，−z+1.
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
N4-H4··Cl2我0.86002.64003.3535 (17)142
N4-H4··Cl3我0.86002.70003.3279（17）131
C13-H13···Cl3我0.93002.81003.4048 (19)123
对称代码：（i）−x个+2的情况下，−年,−z+1.

实验细节

水晶数据
化学配方（C）7H（H）11N个2)[氯化钴三（C）7H（H）10N个2)]
M（M）第页410.63
晶体系统，空间组三联诊所，P（P）1
温度（K）293
一,b条,c（c）(Å)7.7468（2）、8.4036（2）、15.4765（4）
α,β,γ(°)79.732（2）、89.983（2）、67.889（2）
五(Å三)916.02 (4)
Z轴2
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)1.38
晶体尺寸（mm）0.1 × 0.09 × 0.08
数据收集
衍射仪布鲁克APEXII
吸收校正——
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		7932, 3230, 2982
R（右）整数0.012
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.596
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.021, 0.054, 1.04
反射次数3230
参数数量199
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eÅ）−三)0.31,−0.24

计算机程序：4月2日（布鲁克，2006），圣保罗（布鲁克，2006），2002新加坡元（布拉等。, 2005),SHELXL97型（谢尔德里克，2008），ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，2012），WinGX公司（Farrugia，2012），水银（麦克雷等。2006年）和POV方式（《愿景团队的坚持》，2004年）。

选定的键长（λ） 顶部
钴-氯12.2482 (6)钴-氯化物2.2680 (5)
钴-Cl22.2642 (5)二氧化碳2.0154 (14)
氢键几何结构（Å，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）小时···A类D类···A类D类-H（H）···A类
N4-H4··Cl2我0.86002.64003.3535 (17)142
N4-H4··Cl3我0.86002.70003.3279 (17)131
C13-H13···Cl3我0.93002.81003.4048 (19)123
对称代码：（i）−x个+2的情况下，−年,−z+1.
 

致谢

这项工作得到了阿尔及利亚康斯坦丁大学环境与物质结构研究所（CHEMS）的支持。感谢MESRS和ATRST（阿尔及利亚科学与技术部）通过PNR财政支持计划。

工具书类

第一次引用Akbarzadeh Torbati，N.、Rezvani，A.R.、Safari，N.和Amani，V.&Khavasi，H.R.（2010年）。《水晶学报》。E类66，m1236科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Araki，H.、Tsuge，K.、Sasaki，Y.、Ishizaka，S.和Kitamura，N.（2005年）。无机化学 44, 9667–9675. 科学网 CSD公司 交叉参考 公共医学 计算机辅助系统 谷歌学者
 第一次引用Baker，G.L.、Fronczek，F.R.、Kiefer，G.E.、Marston，C.R.、Modenbach，C.L.、Newkome，G.R.，Puckett，W.E.和Watkins，S.F.（1988）。《水晶学报》。C类44, 1668–1669. CSD公司 交叉参考 计算机辅助系统 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Bernstein，J.、Davis，R.E.、Shimoni，L.和Chang，N.-L.（1995）。安圭。化学。国际教育英语。 34, 1555–1573. 交叉参考 计算机辅助系统 科学网 谷歌学者
 第一次引用Bruker（2006）。4月2日和圣保罗.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 第一次引用Burla，M.C.，Caliandro，R.，Camalli，M.，Carrozzini，B.，Cascarano，G.L.，De Caro，L.，Giacovazzo，C.，Polidori，G.&Spagna，R.（2005）。J.应用。克里斯特。 38, 381–388. 科学网 交叉参考 计算机辅助系统 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Farrugia，L.J.（2012）。J.应用。克里斯特。 45, 849–854. 科学网 交叉参考 计算机辅助系统 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Macrae，C.F.、Edgington，P.R.、McCabe，P.、Pidcock，E.、Shields，G.P.、Taylor，R.、Towler，M.和van de Streek，J.（2006）。J.应用。克里斯特。 39, 453–457. 科学网 CSD公司 交叉参考 计算机辅助系统 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用愿景团队的坚持（2004年）。POV-射线澳大利亚维多利亚州Vision Raytracer私人有限公司的坚持。网址：http://www.povray.org/. 谷歌学者
 第一次引用Satgé，C.、Granet，R.、Verneuil，B.、Branland，P.和Krausz，P.（2004）。C.R.烟囱。 7, 135–142. 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 计算机辅助系统 IUCr日志 谷歌学者

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期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第69卷| 第7部分| 2013年7月| 第m379-m380页
https://doi.org/10.107/S1600536813015602