1,5-Bis(2-meth­oxy­benzyl­idene)thio­carbonohydrazide methanol monosolvate

Yu, J.; Tang, S.; Zeng, J.; Yan, Z.

doi:10.1107/S1600536813016954

有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第69卷| 第7部分| 2013年7月| 第1147页

https://doi.org/10.107/S1600536813016954

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1,5-二（2-甲氧基苄基亚砜）硫代碳酰肼-甲醇单溶剂

余剑锋,^一石明堂,^一曾静斌 ^一和紫峰岩 ^b ^*

^一中华人民共和国青岛266555中国石油大学理学院化学系^b中国石油大学重油加工国家重点实验室，青岛266555
^*通信电子邮件：zfyancat@163.com

(2013年5月20日收到； 2013年6月19日接受；在线2013年6月22日)

标题化合物C₁₇H（H）₁₈N个₄哦₂S·CH公司_三OH是通过以下缩合反应合成的o个-甲醇中的甲氧基苯甲醛与硫代碳酰肼。两个苯环相互倾斜31.7（1）°。分子间N-H…O和分支O-H…N（S）氢键将两个硫代碳酰肼和两个溶剂分子连接成一个中心对称单元。这些单位通过沿b轴通过N-H…S氢键进一步聚合成柱。

实验

水晶数据

C类₁₇H（H）₁₈N个₄哦₂S·CH公司₄哦
M（M）_第页= 374.46
三联诊所， $[P\上一行]$
一= 7.7223 (15) Å
b= 10.232 (2) Å
c（c）= 12.648 (3) Å
α= 85.938 (3)°
β= 80.796 (3)°
γ= 79.550 (3)°
V（V）= 969.3 (3) Å^三
Z轴= 2
钼K（K）α辐射
μ=0.19毫米⁻¹
T型=296千
0.25×0.21×0.18毫米

数据收集

Bruker SMART APEX CCD面阵探测器衍射仪
吸收校正：多扫描(SADABS公司; Bruker，2007年 )T型_最小值= 0.954,T型_最大值= 0.966
4769次测量反射
3324个独立反射
2766次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.024

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.049
加权平均值(F类²) = 0.171
S公司= 1.01
3324次反射
240个参数
受约束的氢原子参数
Δρ_最大值=0.20埃⁻³
Δρ_最小值=-0.21埃⁻³

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类	D类-H（H）	H月A类	D类⋯A类	D类-H月A类
O3-H3和S1^我	0.82	2.80	3.534 (2)	150
臭氧-H3……N4^我	0.82	2.36	3.028 (3)	139
编号3-H3A类●臭氧	0.86	2.38	3.126 (3)	145
N1-H1和S1^ii（ii）	0.86	2.57	3.4184 (19)	169
对称代码：（i）-x个+1, -年+1, -z; （ii）-x个+1, -年+2, -z.

数据收集：智能（布鲁克，2007年); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2007年); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年 ); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：https://doi.org/10.107/S1600536813016954/cv5415sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.1107/S160536813016954/cv5415Isup2.hkl

支持信息文件。内政部：https://doi.org/10.107/S1600536813016954/cv5415Isup3.cml

checkCIF报告

注释顶部

硫代碳酰肼的希夫碱因其生物活性而成为重要的有机中间体（Liang，2003；Bacchi等。, 2005). 在结构研究的继续中希夫碱硫代碳酰肼（Fang等。, 2006; 冯等。, 2011; 赵，2011），我们在这里呈现标题化合物（I）。

在（I）（图1）中，键的长度和角度是正常的，并且与1,5-双[（1E）-（2-甲氧基苯基）亚甲基]-硫代碳酰肼乙醇溶剂化物（Fang，等。, 2006),N个'',N个“”-双（1-苯基亚乙基）硫代碳酰肼（Feng等。2011年）和N个'',N个“”-双（4-甲氧基苄基）硫代碳酰肼-甲醇溶剂化物（Zhao，2011）。

在晶体中，苯环C3-C8和苯环C11-C16彼此倾斜31.7（1）°。在晶体中，分子间N-H··O和分叉O-H··N（S）氢键（表1）将二者连接起来M（M）和两个溶剂分子形成中心对称单元。这些单位通过沿b轴通过N-H··S氢键进一步聚合成柱（表1）。

相关文献顶部

关于硫代碳酰肼的生物活性，见：Liang（2003）；巴基等。(2005). 有关化合物的晶体结构见：方等。(2006); 冯等。(2011); 赵（2011）。

实验顶部

用磁力搅拌棒将50 ml烧瓶装满，o个-甲氧基苯甲醛（1 mmol）、硫代碳酰肼（0.5 mmol）溶于20 ml甲醇中。在373K下搅拌3h后，将所得混合物冷却至室温，并从甲醇中再结晶，得到作为结晶固体的标题化合物。

结构描述顶部

硫代碳酰肼的希夫碱因其生物活性而成为重要的有机中间体（Liang，2003；Bacchi等。, 2005). 在结构研究的继续中希夫碱硫代碳酰肼（Fang等。, 2006; 冯等。, 2011; Zhao，2011），我们在此提出标题化合物（I）。

在（I）（图1）中，键的长度和角度是正常的，并且与1,5-双[（1E）-（2-甲氧基苯基）亚甲基]-硫代碳酰肼乙醇溶剂化物（Fang，等。, 2006),N个'',N个“”-双（1-苯基亚乙基）硫代碳酰肼（Feng等。2011年）和N个'',N个“”-双（4-甲氧基亚苄基）硫代碳酰肼甲醇溶剂合物（Zhao，2011）。

关于硫代碳酰肼的生物活性，见：Liang（2003）；巴基等。(2005). 有关化合物的晶体结构见：方等。(2006); 冯等。(2011); 赵（2011）。

计算详细信息顶部

数据收集：智能（布鲁克，2007）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2007）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2007）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

图1。（I）的分子结构显示原子编号和30%概率位移椭球。

1,5-二（2-甲氧基苄基）硫代碳酰肼-甲醇单溶剂顶部

水晶数据顶部

C类₁₇H（H）₁₈N个₄哦₂S·CH公司₄哦	Z轴= 2
M（M）_第页= 374.46	F类(000) = 396
三联诊所，P（P）1	D类_x个=1.283毫克⁻^三
一= 7.7223 (15) Å	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
b= 10.232 (2) Å	2955次反射的单元参数
c（c）= 12.648 (3) Å	θ= 3.0–28.1°
α= 85.938 (3)°	µ=0.19毫米⁻¹
β= 80.796 (3)°	T型=296千
γ= 79.550 (3)°	块状，无色
V（V）= 969.3 (3) Å^三	0.25×0.21×0.18毫米

数据收集顶部

Bruker SMART APEX CCD区域探测器衍射仪	3324个独立反射
辐射源：细焦点密封管	2766次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.024
φ和ω扫描	θ_最大值= 25.0°,θ_最小值= 1.6°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2007年）	小时=−8→9
T型_最小值= 0.954,T型_最大值= 0.966	k个=−9→12
4769次测量反射	我=−15→13

精炼顶部

优化于F类²	二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整	氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.049	受约束的氢原子参数
加权平均值(F类²) = 0.171	周= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.1P（P）)²+ 0.3851P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
S公司= 1.01	(Δ/σ)_最大值= 0.010
3324次反射	Δρ_最大值=0.20埃⁻^三
240个参数	Δρ_最小值=−0.21埃⁻^三
0个约束	消光校正：SHELXL97型（谢尔德里克，2008），Fc^*=kFc[1+0.001xFc²λ^三/罪（2θ)]^-1/4
主原子位置定位：结构-变量直接方法	消光系数：0.038（7）

水晶数据顶部

C类₁₇H（H）₁₈N个₄哦₂S·CH公司₄哦	γ= 79.550 (3)°
M（M）_第页= 374.46	V（V）= 969.3 (3) Å^三
三联诊所，P（P）1	Z轴= 2
一= 7.7223 (15) Å	钼K（K）α辐射
b= 10.232 (2) Å	µ=0.19毫米⁻¹
c（c）= 12.648 (3) Å	T型=296千
α= 85.938 (3)°	0.25×0.21×0.18毫米
β= 80.796 (3)°

数据收集顶部

Bruker SMART APEX CCD区域探测器衍射仪	3324个独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2007年）	2766次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.954,T型_最大值= 0.966	R（右）_整数= 0.024
4769次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.049	0个约束
加权平均值(F类²) = 0.171	受约束的氢原子参数
S公司= 1.01	Δρ_最大值=0.20埃⁻^三
3324次反射	Δρ_最小值=−0.21埃⁻^三
240个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子加权平均值和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
1个	0.4120 (3)	0.85311 (18)	0.10378 (15)	0.0503 (5)
上半年	0.4497	0.9278	0.0942	0.060*
氮气	0.3689 (3)	0.80149 (19)	0.20555 (15)	0.0524 (5)
N3号机组	0.3445 (2)	0.66888 (17)	0.04305 (15)	0.0476 (5)
H3A型	0.3322	0.6395	0.1087	0.057*
4号机组	0.3114 (2)	0.59365 (18)	−0.03557 (15)	0.0480 (5)
O1公司	0.2688 (4)	1.0468 (2)	0.44226 (17)	0.1014 (9)
氧气	0.1142 (3)	0.27193 (17)	0.08315 (18)	0.0739 (6)
S1（第一阶段）	0.43309 (9)	0.85466 (6)	−0.10545 (5)	0.0567 (3)
C1类	0.3953 (3)	0.7867 (2)	0.01844 (18)	0.0438 (5)
指挥与控制	0.3709 (3)	0.8750 (3)	0.28184 (19)	0.0574 (6)
氢气	0.3972	0.9601	0.2666	0.069*
C3类	0.3324 (4)	0.8276 (3)	0.3932 (2)	0.0644 (7)
补体第四成份	0.3466 (6)	0.6932 (3)	0.4199 (3)	0.0963 (11)
H4型	0.3800	0.6319	0.3662	0.116*
C5级	0.3117 (8)	0.6491 (4)	0.5254 (3)	0.144 (2)
H5型	0.3207	0.5585	0.5428	0.173*
C6级	0.2634 (8)	0.7397 (5)	0.6049 (3)	0.137 (2)
H6型	0.2389	0.7098	0.6760	0.164*
抄送7	0.2510 (6)	0.8722 (4)	0.5809 (3)	0.1038 (12)
H7型	0.2214	0.9324	0.6354	0.125*
C8	0.2826 (4)	0.9174 (3)	0.4751 (2)	0.0720 (7)
C9级	0.2107 (7)	1.1424 (4)	0.5220 (3)	0.1161 (15)
H9A型	0.0990	1.1274	0.5620	0.174*
H9B型	0.1962	1.2301	0.4885	0.174*
H9C型	0.2977	1.1346	0.5695	0.174*
C10号机组	0.2413 (3)	0.4934 (2)	0.0006 (2)	0.0487 (5)
H10型	0.2192	0.4771	0.0744	0.058*
C11号机组	0.1943 (3)	0.4031 (2)	−0.0700 (2)	0.0543 (6)
第12项	0.2091 (4)	0.4269 (3)	−0.1782 (2)	0.0731 (8)
H12型	0.2533	0.5019	−0.2087	0.088*
第13页	0.1593 (5)	0.3415 (4)	−0.2435 (3)	0.0937 (11)
H13型	0.1698	0.3585	−0.3173	0.112*
第14项	0.0940 (4)	0.2309 (4)	−0.1973 (3)	0.0958 (12)
H14型	0.0581	0.1741	−0.2404	0.115*
第15项	0.0809 (4)	0.2032 (3)	−0.0901 (3)	0.0804 (9)
H15型	0.0392	0.1268	−0.0607	0.097*
第16号	0.1297 (3)	0.2888 (2)	−0.0246 (3)	0.0600 (7)
第17页	0.0616 (5)	0.1520 (3)	0.1332 (4)	0.0952 (11)
H17A型	−0.0618	0.1534	0.1290	0.143*
H17B型	0.0787	0.1458	0.2070	0.143*
H17C型	0.1326	0.0766	0.0970	0.143*
臭氧	0.3985 (3)	0.4521 (2)	0.22744 (16)	0.0803 (6)
H3级	0.4610	0.4009	0.1842	0.121*
第18号	0.2837 (6)	0.3838 (4)	0.2970 (3)	0.1132 (14)
H18A型	0.3517	0.3184	0.3393	0.170*
H18B型	0.2173	0.3406	0.2563	0.170*
H18C型	0.2031	0.4454	0.3434	0.170*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
1个	0.0627 (11)	0.0401 (10)	0.0515 (11)	−0.0201 (8)	−0.0034 (8)	−0.0085 (8)
氮气	0.0588 (11)	0.0468 (10)	0.0529 (11)	−0.0149 (9)	−0.0028 (8)	−0.0086 (9)
N3号机组	0.0554 (10)	0.0389 (9)	0.0514 (10)	−0.0155 (8)	−0.0049 (8)	−0.0098 (8)
4号机组	0.0496 (10)	0.0398 (9)	0.0569 (11)	−0.0113 (8)	−0.0059 (8)	−0.0129 (8)
O1公司	0.172 (2)	0.0723 (14)	0.0597 (12)	−0.0446 (15)	0.0175 (13)	−0.0220 (10)
氧气	0.0782 (12)	0.0486 (10)	0.1034 (16)	−0.0266 (9)	−0.0268 (11)	0.0098 (10)
S1（第一阶段）	0.0740 (4)	0.0492 (4)	0.0532 (4)	−0.0275 (3)	−0.0076 (3)	−0.0062 (3)
C1类	0.0403 (10)	0.0361 (10)	0.0555 (12)	−0.0073 (8)	−0.0049 (9)	−0.0098 (9)
指挥与控制	0.0680 (14)	0.0541 (13)	0.0526 (13)	−0.0203 (11)	−0.0022 (11)	−0.0106 (11)
C3类	0.0760 (16)	0.0634 (16)	0.0527 (14)	−0.0142 (13)	−0.0024 (12)	−0.0053 (12)
补体第四成份	0.140 (3)	0.0634 (18)	0.0710 (19)	−0.0009 (19)	0.0064 (19)	−0.0020 (15)
C5级	0.235 (6)	0.077 (2)	0.085 (3)	0.015 (3)	0.022 (3)	0.022 (2)
C6级	0.212 (5)	0.102 (3)	0.066 (2)	0.021 (3)	0.007 (3)	0.017 (2)
抄送7	0.146 (3)	0.101 (3)	0.0549 (17)	−0.007 (2)	−0.0002 (19)	−0.0093 (17)
C8	0.0876 (19)	0.0748 (18)	0.0527 (14)	−0.0158 (15)	−0.0034 (13)	−0.0082 (13)
C9级	0.188 (4)	0.087 (2)	0.074 (2)	−0.047 (3)	0.019 (2)	−0.0335 (19)
C10号机组	0.0453 (11)	0.0381 (11)	0.0653 (14)	−0.0105 (9)	−0.0103 (10)	−0.0080 (10)
C11号机组	0.0439 (11)	0.0452 (12)	0.0758 (16)	−0.0115 (9)	−0.0040 (10)	−0.0185 (11)
第12项	0.0740 (17)	0.0731 (18)	0.0786 (19)	−0.0300 (14)	−0.0008 (14)	−0.0262 (15)
第13页	0.098 (2)	0.109 (3)	0.083 (2)	−0.042 (2)	0.0038 (17)	−0.044 (2)
第14项	0.085 (2)	0.095 (2)	0.118 (3)	−0.0436 (19)	0.0095 (19)	−0.062 (2)
第15项	0.0646 (16)	0.0599 (16)	0.122 (3)	−0.0255 (13)	0.0028 (16)	−0.0369 (17)
第16号	0.0412 (11)	0.0383 (12)	0.102 (2)	−0.0056 (9)	−0.0084 (12)	−0.0193 (12)
第17页	0.082 (2)	0.0633 (18)	0.148 (3)	−0.0364 (16)	−0.026 (2)	0.026 (2)
臭氧	0.1011 (15)	0.0707 (13)	0.0658 (12)	−0.0183 (11)	0.0032 (10)	−0.0064 (10)
第18号	0.152 (4)	0.103 (3)	0.084 (2)	−0.050 (3)	0.014 (2)	0.000 (2)

几何参数（λ，º）顶部

N1-C1型	1.351 (3)	C7-H7型	0.9300
N1-N2型	1.370 (3)	C9小时9分	0.9600
N1-H1型	0.8600	C9-H9B型	0.9600
N2-C2气体	1.268 (3)	C9-H9C型	0.9600
N3-C1号	1.335 (3)	C10-C11号机组	1.458 (3)
N3-N4号机组	1.381 (2)	C10-H10型	0.9300
N3-H3A型	0.8600	C11-C12号机组	1.363 (4)
N4-C10型	1.269 (3)	C11-C16号	1.404 (3)
O1-C8型	1.350 (4)	C12-C13型	1.386 (4)
O1-C9型	1.419 (4)	C12-H12型	0.9300
氧气-C16	1.350 (4)	C13至C14	1.377 (5)
氧气-C17	1.435 (3)	C13-H13型	0.9300
S1-C1号机组	1.672 (2)	C14-C15号	1.356 (5)
C2-C3型	1.459 (4)	C14-H14型	0.9300
C2-H2型	0.9300	C15至C16	1.385 (4)
C3-C4型	1.382 (4)	C15-H15型	0.9300
C3-C8型	1.395 (4)	C17-H17A型	0.9600
C4-C5型	1.379 (5)	2017年1月17日	0.9600
C4-H4型	0.9300	C17-H17C型	0.9600
C5至C6	1.378 (6)	臭氧-C18	1.391 (4)
C5-H5型	0.9300	臭氧-H3	0.8200
C6-C7型	1.358 (6)	C18-H18A型	0.9600
C6-H6型	0.9300	C18-H18B型	0.9600
C7-C8号机组	1.383 (4)	C18-H18C型	0.9600

C1-N1-N2	119.98 (18)	O1-C9-H9C型	109.5
C1-N1-H1	120	H9A-C9-H9C	109.5
N2-N1-H1	120	H9B-C9-H9C型	109.5
C2-N2-N1型	116.55 (19)	编号4-C10-C11	122.0 (2)
C1-N3-N4型	120.89 (19)	N4-C10-H10型	119
C1-N3-H3A型	119.6	C11-C10-H10型	119
N4-N3-H3A型	119.6	C12-C11-C16	119.1 (2)
C10-N4-N3号机组	113.93 (19)	C12-C11-C10	122.2 (2)
C8-O1-C9	117.2 (3)	C16-C11-C10	118.7 (2)
C16-O2-C17型	118.8 (3)	C11-C12-C13型	121.2 (3)
N3-C1-N1号	114.5 (2)	C11-C12-H12年	119.4
编号3-C1-S1	125.35 (17)	C13-C12-H12	119.4
N1-C1-S1型	120.10 (16)	C14-C13-C12	118.8 (4)
N2-C2-C3气体	120.8 (2)	C14-C13-H13型	120.6
N2-C2-H2气体	119.6	C12-C13-H13型	120.6
C3-C2-H2	119.6	C15-C14-C13	121.4 (3)
C4-C3-C8型	118.6 (3)	C15-C14-H14型	119.3
C4-C3-C2型	120.9 (3)	C13-C14-H14型	119.3
C8-C3-C2型	120.5 (2)	C14-C15-C16	119.9 (3)
C5-C4-C3	120.5 (3)	C14-C15-H15型	120
C5-C4-H4	119.7	C16-C15-H15型	120
C3-C4-H4型	119.7	氧气-C16-C15	123.9 (3)
C6-C5-C4	119.7 (4)	氧气-C16-C11	116.5 (2)
C6-C5-H5型	120.1	C15-C16-C11	119.5 (3)
C4-C5-H5型	120.1	氧气-C17-H17A	109.5
C7-C6-C5型	120.8 (4)	O2-C17-H17B型	109.5
C7-C6-H6型	119.6	H17A-C17-H17B型	109.5
C5-C6-H6	119.6	氧气-C17-H17C	109.5
C6-C7-C8型	119.8 (3)	H17A-C17-H17C型	109.5
C6-C7-H7型	120.1	H17B-C17-H17C型	109.5
C8-C7-H7型	120.1	C18-O3-H3	109.5
O1-C8-C7型	124.6 (3)	O3-C18-H18A型	109.5
O1-C8-C3	115.0 (2)	O3-C18-H18B型	109.5
C7-C8-C3	120.4 (3)	H18A-C18-H18B	109.5
O1-C9-H9A型	109.5	O3-C18-H18C型	109.5
O1-C9-H9B型	109.5	H18A-C18-H18C型	109.5
H9A-C9-H9B	109.5	H18B-C18-H18C型	109.5

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
O3-H3···S1^我	0.82	2.80	3.534 (2)	150
O3-H3···N4^我	0.82	2.36	3.028 (3)	139
编号3-H3A类···臭氧	0.86	2.38	3.126 (3)	145
N1-H1··S1^ii（ii）	0.86	2.57	3.4184 (19)	169
编号3-H3A类···氮气	0.86	2.21	2.591 (3)	106

对称代码：（i）−x个+1,−年+1,−z; （ii）−x个+1,−年+2,−z.

实验细节

水晶数据
化学配方	C类₁₇H（H）₁₈N个₄哦₂S·CH公司₄哦
M（M）_第页	374.46
晶体系统，空间组	三联诊所，P（P）1
温度（K）	296
一,b,c（c）(Å)	7.7223 (15), 10.232 (2), 12.648 (3)
α,β,γ(°)	85.938 (3), 80.796 (3), 79.550 (3)
V（V）(Å^三)	969.3 (3)
Z轴	2
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.19
晶体尺寸（mm）	0.25 × 0.21 × 0.18

数据收集
衍射仪	布吕克智能顶CCD区域探测器
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2007年）
T型_最小值,T型_最大值	0.954, 0.966
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	4769, 3324, 2766
R（右）_整数	0.024
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.596

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],加权平均值(F类²),S公司	0.049, 0.171, 1.01
反射次数	3324
参数数量	240
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.20,−0.21

计算机程序：智能（布鲁克，2007），圣保罗（布鲁克，2007），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
O3-H3···S1^我	0.82	2.80	3.534 (2)	150.4
O3-H3···N4^我	0.82	2.36	3.028 (3)	138.6
N3-H3A···O3	0.86	2.38	3.126 (3)	145.2
N1-H1··S1^ii（ii）	0.86	2.57	3.4184 (19)	168.7
N3-H3A··N2	0.86	2.21	2.591 (3)	106.4

对称代码：（i）−x个+1,−年+1,−z; （ii）−x个+1,−年+2,−z.

致谢

作者感谢中央高校基本科研业务费专项资金（批准号：12CX04091A）的资助。

工具书类

Bacchi，A.，Carcelli，M.，Pelagatti，P.，Pelizzi，G.，Rodriguez-Arguelles，M.C.，Rogolino，D.，Solinas，C.&Zani，F.（2005）。无机生物化学杂志。 99, 397–408. 科学网 CSD公司交叉参考公共医学中国科学院谷歌学者
 Bruker（2007）。智能,圣保罗和SADABS公司.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
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