Methyl 3-(pyridin-4-yl­methyl­idene)di­thio­carbazate

Wang, H.; Hossain, A.-M.-S.; Wang, S.-C.; Tian, Y.-P.

doi:10.1107/S1600536813009409

有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第69卷| 第5部分| 2013年5月| 第o712页

https://doi.org/10.107/S1600536813009409

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3-（吡啶-4-甲基亚乙基）二硫代氨基甲酸甲酯

Hui Wang（王慧）,^a、，^b条 Abul-Monsur-Showkot侯赛因,^a、，^b条王世超 ^a、，^b条和于鹏天 ^a、，^b条 ^*

^一安徽大学化学系，合肥230039，中华人民共和国^b条功能无机材料化学重点实验室，合肥230039，中华人民共和国
^*通信电子邮件：yptian@ahu.edu.cn

(2013年3月3日收到； 2013年4月7日接受； 2013年4月13日在线)

在不对称单元标题摩尔，C₈小时₉N个_三S公司₂，这两个都展示了E类和位于C=N键相对侧的吡啶环和二硫代氨基甲酸酯片段的构象。吡啶环和二硫代氨基甲酸酯基团大致共面，在两个分子中其平面之间的二面角分别为4.74（1）和8.77（1）°。在晶体中，分子相互连接通过N-H…N氢键，形成平行于[10-1]的之字形链。

实验

水晶数据

C类₈小时₉N个_三S公司₂
M（M）_第页= 211.30
单斜的，P（P）2₁/c（c）
一= 7.547 (5) Å
b条= 20.216 (5) Å
c（c）= 13.415 (5) Å
β= 96.070 (5)°
V（V）=2035.3（16）Å^三
Z轴= 8
钼K（K）α辐射
μ=0.48毫米⁻¹
T型=296千
0.30×0.20×0.20mm

数据收集

Bruker SMART CCD面阵探测器衍射仪
吸收校正：多扫描(SADABS公司; 布鲁克，2002年 )T型_最小值= 0.870,T型_最大值= 0.910
14118次测量反射
3565次独立反射
2379次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.035

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.044
水风险(F类²) = 0.124
S公司= 1.02
3565次反射
237个参数
受约束的氢原子参数
Δρ_最大值=0.23埃⁻³
Δρ_最小值=-0.40埃⁻³

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类	D类-H（H）	H月A类	D类⋯A类	D类-H月A类
N3号机组B类-H3级B类●N1A类^我	0.86	2.04	2.904 (3)	179
N3号机组A类-H3级A类●N1B类^ii（ii）	0.86	2.07	2.909 (3)	166
对称代码：（i） $[x+1，-y+{\script{3\over2}}，z+{\sscript{1\over2{}]$ ; （ii） $[x，-y+{\script{3\over2}}，z+{\sscript{1\over2{}]$ .

数据收集：智能（布鲁克，2002年); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2002年); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：架子97（谢尔德里克，2008年 ); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。DOI（操作界面）：https://doi.org/10.107/S1600536813009409/gg2112sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.107/S1600536813009409/gg2112Isup2.hkl

支持信息文件。DOI（操作界面）：https://doi.org/10.1107/S16053613009409/g2112Isup3.cml

checkCIF报告

注释顶部

标题化合物（I）的衍生物通常用作金属配合物（Wu等。, 2001; 有趣等。2001). 在此，在本研究中，我们报告了晶体结构标题化合物（I）。二硫代氨基甲酸酯部分显示关于C（6A）-N（2A）和N（3A）-C（7A）键的E构型。通过平面整体，分子包含两个平面碎片，即吡啶部分和二硫代氨基甲酸酯部分，其二面角分别为4.74（1）°和8.77（1）。C（7A）-S（2A）和C（7A）-S。所以这两个分子的晶体结构是独立的。两个分子的C=S键的值与相关化合物相应的C=S键的值几乎相同。此外，这对中心对称相关分子通过N（1A）··H（3B）和N（1B）··H（3A）氢键对连接成二聚体。

相关文献顶部

有关结构，请参见：Shan等。(2006); 陈等。(2007). 标题化合物的衍生物通常用作金属配合物中的配位配体，例如：Wu等。(2001); 有趣等。(2001).

实验顶部

热解决方案S公司-将存于乙醇（30 mL）中的二硫代甲酸甲酯（0.488 mg，4 mmol）与存于乙醇10 mL中的4-甲酰吡啶（0.535 mg，5 mmol）混合，反应混合物回流。一小时后，出现沉淀。在室温冷却下，通过过滤分离淡黄色晶体，并与甲醇重结晶。收益率：70%。¹核磁共振氢谱（400 MHz，二甲基亚砜-d⁶)13.5（s，1H）、8.6（d，2H）、8.2（d，2 H）、7.6（s，2H，2.5（s，3H）。

结构描述顶部

标题化合物（I）的衍生物通常用作金属配合物（Wu等。, 2001; 有趣等。2001). 在此，在本研究中，我们报告了晶体结构标题化合物（I）。二硫代氨基甲酸酯部分显示关于C（6A）-N（2A）和N（3A）-C（7A）键的E构型。通过平面整体，分子包含两个平面碎片，即吡啶部分和二硫代氨基甲酸酯部分，其二面角分别为4.74（1）°和8.77（1）。与C（7B）-S（2B）和C（7B）-S（1B）的键长相比，C（7A）-S（2A）和C（7A）-S（1A）的键长不同。所以这两个分子的晶体结构是独立的。两个分子的C=S键的值与相关化合物相应的C=S键的值几乎相同。此外，这对中心对称相关分子通过N（1A）··H（3B）和N（1B）··H（3A）氢键对连接成二聚体。

有关结构，请参见：Shan等。(2006); 陈等。(2007). 标题化合物的衍生物通常用作金属配合物中的配位配体，参见示例：Wu等。(2001); 有趣等。(2001).

计算详细信息顶部

数据收集：智能（布鲁克，2002）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2002）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2002）；用于求解结构的程序：架子97（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

	图1：（I）的分子结构，采用原子编号方案。位移椭球是在30%的概率水平上绘制的。H原子已被省略。
	图2.：标题分子的氢键图（I）。
	图3。包装图。

3-（吡啶-4-亚甲基）二硫代甲酸甲酯顶部

水晶数据顶部

C类₈小时₉N个_三S公司₂	F类(000) = 880
M（M）_第页= 211.30	D类_x个=1.379毫克⁻^三
单斜的，P（P）2₁/c（c）	钼K（K）α辐射，λ= 0.71069 Å
大厅符号：-P 2ybc	3068次反射的细胞参数
一=7.547（5）Å	θ= 3.1–23.7°
b条= 20.216 (5) Å	µ=0.48毫米⁻¹
c（c）= 13.415 (5) Å	T型=296千
β= 96.070 (5)°	指针，黄色
V（V）= 2035.3 (16) Å^三	0.30×0.20×0.20mm
Z轴= 8

数据收集顶部

Bruker SMART CCD区域探测器衍射仪	3565次独立反射
辐射源：细焦点密封管	2379次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.035
phi和ω扫描	θ_最大值= 25.0°,θ_最小值= 1.8°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2002年）	小时=−8→8
T型_最小值= 0.870,T型_最大值= 0.910	k个=−24→23
14118次测量反射	我=−15→15

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.044	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.124	受约束的氢原子参数
S公司= 1.02	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0609P（P）)²+ 0.3327P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+2个F类_c（c）²)/3
3565次反射	(Δ/σ)_最大值= 0.002
237个参数	Δρ_最大值=0.23埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.40埃⁻^三

水晶数据顶部

C类₈小时₉N个_三S公司₂	V（V）= 2035.3 (16) Å^三
M（M）_第页= 211.30	Z轴= 8
单斜的，P（P）2₁/c（c）	钼K（K）α辐射
一= 7.547 (5) Å	µ=0.48毫米⁻¹
b条= 20.216 (5) Å	T型=296千
c（c）= 13.415 (5) Å	0.30×0.20×0.20mm
β= 96.070 (5)°

数据收集顶部

Bruker SMART CCD区域探测器衍射仪	3565次独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2002年）	2379次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.870,T型_最大值= 0.910	R（右）_整数= 0.035
14118次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.044	0个约束
水风险(F类²) = 0.124	受约束的氢原子参数
S公司= 1.02	Δρ_最大值=0.23埃⁻^三
3565次反射	Δρ_最小值=−0.40埃⁻^三
237个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权的R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，带有F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等。并且与用于细化的反射的选择无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
第1部分	0.35871 (10)	0.85984 (3)	0.66511 (5)	0.0612（2）
S2A公司	0.61864 (10)	0.86303 (4)	0.85370 (5)	0.0664 (2)
S2B型	1.13863 (10)	1.12665 (4)	0.84421 (6)	0.0682（2）
S1B级	0.88859 (11)	1.12370 (4)	0.65218 (6)	0.0701 (3)
N2A气体	0.4094 (3)	0.72614 (10)	0.67557 (13)	0.0506 (5)
国家3A	0.5016 (2)	0.75677 (10)	0.75618 (13)	0.0517 (5)
H3A型	0.5605	0.7337	0.8023	0.062*
N2B型	0.9044 (3)	0.98971 (10)	0.67700 (14)	0.0511 (5)
C7A型	0.4990 (3)	0.82288 (12)	0.76252 (17)	0.0497 (6)
C3A型	0.3291 (3)	0.62711 (12)	0.58701 (17)	0.0465 (6)
N1A	0.1530 (3)	0.55737 (10)	0.42552 (15)	0.0577 (6)
C3B型	0.8138 (3)	0.89050 (12)	0.59250 (17)	0.0495 (6)
C6B型	0.9048 (3)	0.92688 (12)	0.67716 (17)	0.0510 (6)
H6B型	0.9630	0.9040	0.7312	0.061*
N1B型	0.6448 (3)	0.82087 (11)	0.42879 (15)	0.0637 (6)
N3B公司	0.9971（2）	1.02071 (10)	0.75677 (14)	0.0520 (5)
H3B型	1.0445	0.9982	0.8071	0.062*
C4B型	0.7214 (4)	0.92342 (13)	0.51193 (17)	0.0644 (8)
人4b	0.7152	0.9694	0.5108	0.077*
C7B公司	1.0131 (3)	1.08713 (12)	0.75522 (18)	0.0509 (6)
C6A型	0.4216 (3)	0.66340 (12)	0.67161（16）	0.0488 (6)
H6A型	0.4892	0.6406	0.7225	0.059*
碳四烯酸	0.3405 (3)	0.55944 (12)	0.58017 (18)	0.0585 (7)
H4A型	0.4080	0.5356	0.6300	0.070*
C2B公司	0.8164 (3)	0.82227（13）	0.58876 (18)	0.0572 (7)
过氧化氢	0.8757	0.7982	0.6412	0.069*
C2A公司	0.2238 (4)	0.65942 (14)	0.51115 (17)	0.0662 (8)
过氧化氢	0.2105	0.7051	0.5123	0.079*
C5A公司	0.2517 (3)	0.52680（13）	0.49947 (18)	0.0609 (7)
H5A型	0.2615	0.4810	0.4967	0.073*
C1A公司	0.1395 (4)	0.62239 (14)	0.4342 (2)	0.0717（9）
甲型H1A	0.0677	0.6447	0.3845	0.086*
C1B级	0.7311 (3)	0.78998 (13)	0.50717 (18)	0.0613 (7)
H1B型	0.7337	0.7440	0.5067	0.074*
C5B型	0.6397 (4)	0.88672 (14)	0.4341 (2)	0.0726 (9)
H5B型	0.5764	0.9093	0.3815	0.087*
C8B类	0.9334 (4)	1.20963 (13)	0.6749 (3)	0.0900 (10)
H8B型	0.9026	1.2213	0.7402	0.135*
H7B型	0.8639	1.2356	0.6252	0.135*
h9亿	1.0578	1.2181	0.6713	0.135*
C8A公司	0.3883 (4)	0.94601 (13)	0.6945 (2)	0.0754 (8)
H8A型	0.3611	0.9539	0.7618	0.113年*
H9A型	0.3101	0.9718	0.6487	0.113年*
H10A型	0.5096	0.9584	0.6887	0.113年*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
第1部分	0.0645 (5)	0.0584 (4)	0.0575 (4)	0.0059 (3)	−0.0086 (3)	0.0075 (3)
S2A公司	0.0795 (5)	0.0582 (4)	0.0575 (4)	−0.0075 (4)	−0.0124 (4)	−0.0068 (3)
S2B型	0.0697 (5)	0.0607 (5)	0.0707 (5)	−0.0100（3）	−0.0088 (4)	−0.0095 (3)
S1B级	0.0829 (6)	0.0631 (5)	0.0609 (5)	0.0095 (4)	−0.0075 (4)	0.0092 (3)
N2A气体	0.0549 (13)	0.0558 (13)	0.0379（11）	−0.0022 (10)	−0.0093 (9)	0.0007 (9)
国家3A	0.0597 (14)	0.0523 (12)	0.0392 (11)	0.0006 (10)	−0.0129（10）	0.0002 (9)
N2B型	0.0565 (13)	0.0553 (13)	0.0388 (11)	−0.0006 (10)	−0.0083 (9)	−0.0028 (9)
C7A型	0.0487 (15)	0.0537 (15)	0.0460 (14)	−0.0015 (11)	0.0021 (11)	0.0010 (11)
C3A型	0.0478 (14)	0.0561（15）	0.0340 (13)	−0.0002 (11)	−0.0023 (11)	0.0018 (10)
N1A型	0.0720 (15)	0.0527 (13)	0.0446 (12)	−0.0026 (11)	−0.0108 (11)	−0.0016 (10)
C3B型	0.0528 (15)	0.0558 (16)	0.0383 (14)	−0.0007 (12)	−0.0029（11）	0.0011 (11)
C6B型	0.0562 (16)	0.0571 (16)	0.0368 (13)	0.0012 (12)	−0.0083（11）	0.0010 (11)
N1B型	0.0824 (16)	0.0600 (15)	0.0444 (12)	−0.0048 (12)	−0.0140 (11)	−0.0041 (10)
N3B公司	0.0574 (13)	0.0534 (13)	0.0418 (11)	0.0034 (10)	−0.0104（10）	−0.0024 (9)
C4B型	0.091 (2)	0.0529 (16)	0.0439 (15)	−0.0012 (14)	−0.0171 (14)	0.0027 (12)
C7B公司	0.0501 (15)	0.0536 (15)	0.0490 (14)	0.0044 (12)	0.0050 (12)	0.0012 (11)
C6A型	0.0543 (15)	0.0515（15）	0.0376 (13)	0.0002 (12)	−0.0084 (11)	0.0036 (11)
碳四烯酸	0.0710 (18)	0.0518 (16)	0.0479 (15)	0.0079 (13)	−0.0163 (13)	0.0040 (12)
C2B公司	0.0698 (18)	0.0577 (17)	0.0402 (14)	0.0054 (13)	−0.0121 (12)	0.0042 (11)
C2A公司	0.096 (2)	0.0478（15）	0.0481 (15)	0.0069 (14)	−0.0244 (15)	0.0006 (12)
C5A公司	0.077 (2)	0.0478 (16)	0.0533 (16)	0.0030 (13)	−0.0130 (14)	−0.0013（11）
C1A公司	0.096 (2)	0.0611 (18)	0.0502 (16)	0.0082 (15)	−0.0296 (16)	0.0030 (13)
C1B级	0.081 (2)	0.0523 (16)	0.0481 (16)	0.0012 (13)	−0.0059 (14)	−0.0005 (12)
C5B型	0.106 (2)	0.0561（18）	0.0479 (16)	0.0010 (15)	−0.0256 (16)	0.0024 (13)
C8B类	0.111 (3)	0.0575 (18)	0.101 (3)	0.0072 (18)	0.008 (2)	0.0194 (17)
C8A公司	0.085 (2)	0.0578 (17)	0.082（2）	0.0140 (15)	0.0053 (17)	0.0112 (15)

几何参数（λ，º）顶部

S1A-C7A型	1.759（2）	N1B-C5B型	1.334 (3)
S1A-C8A型	1.795 (3)	N3B-C7B型	1.348 (3)
S2A-C7A型	1.654 (2)	N3B-H3B型	0.8600
S2B-C7B型	1.650 (3)	C4B-C5B型	1.372 (3)
S1B-C7B型	1.751 (2)	C4B-H4B型	0.9300
S1B-C8B型	1.790 (3)	C6A-H6A型	0.9300
N2A-C6A气体	1.273 (3)	C4A-C5A型	1.379（3）
N2A-N3A型	1.370 (2)	C4A-H4A型	0.9300
N3A-C7A型	1.339 (3)	C2B-C1B型	1.375（3）
编号3A-H3A	0.8600	C2B-H2B型	0.9300
N2B-C6B型	1.270 (3)	C2A-C1A型	1.376 (3)
N2B-N3B型	1.368 (2)	C2A-H2A型	0.9300
C3A-C4A型	1.375（3）	C5A-H5A型	0.9300
C3A-C2A型	1.386 (3)	C1A-H1A型	0.9300
C3A-C6A型	1.465 (3)	C1B-H1B型	0.9300
N1A-C1A	1.324 (3)	C5B-H5B型	0.9300
N1A-C5A型	1.329 (3)	C8B-H8B	0.9600
C3B-C2B型	1.380 (3)	C8B-H7B型	0.9600
C3B-C4B型	1.392 (3)	C8B-H9B型	0.9600
C3B-C6B型	1.462 (3)	C8A-H8A型	0.9600
C6B-H6B型	0.9300	C8A-H9A型	0.9600
N1B-C1B型	1.332 (3)	C8A至H10A	0.9600

C7A-S1A-C8A型	101.42 (13)	C3A-C4A-C5A	120.0 (2)
C7B-S1B-C8B型	101.51 (14)	C3A-C4A-H4A	120
C6A-N2A-N3A型	116.77 (19)	C5A-C4A-H4A	120
C7A-N3A-N2A型	119.44 (19)	C1B-C2B-C3B型	119.7 (2)
C7A-N3A-H3A型	120.3	C1B-C2B-H2B	120.1
N2A-N3A-H3A型	120.3	C3B-C2B-H2B型	120.1
C6B-N2B-N3B	117.1 (2)	C1A-C2A-C3A型	118.6 (3)
N3A-C7A-S2A型	121.75 (18)	C1A-C2A-H2A型	120.7
N3A-C7A-S1A型	112.84（17）	C3A-C2A-H2A型	120.7
S2A-C7A-S1A型	125.41 (15)	N1A-C5A-C4A	123.4 (2)
C4A-C3A-C2A型	117.1 (2)	N1A-C5A-H5A型	118.3
C4A-C3A-C6A	121.5 (2)	C4A-C5A-H5A型	118.3
C2A-C3A-C6A	121.5（2）	N1A-C1A-C2A	124.9 (3)
C1A-N1A-C5A	116.0 (2)	N1A-C1A-H1A	117.5
C2B-C3B-C4B型	117.2 (2)	C2A-C1A-H1A型	117.5
C2B-C3B-C6B型	121.6 (2)	N1B-C1B-C2B	123.7 (3)
C4B-C3B-C6B型	121.2 (2)	N1B-C1B-H1B	118.2
N2B-C6B-C3B	120.1 (2)	C2B-C1B-H1B型	118.2
N2B-C6B-H6B型	120	N1B-C5B-C4B	124.5 (3)
C3B-C6B-H6B型	120	N1B-C5B-H5B型	117.7
C1B-N1B-C5B	116.1 (2)	C4B-C5B-H5B型	117.7
C7B-N3B-N2B	118.9 (2)	S1B-C8B-H8B型	109.5
C7B-N3B-H3B	120.5	S1B-C8B-H7B型	109.5
N2B-N3B-H3B型	120.5	H8B-C8B-H7B型	109.5
C5B-C4B-C3B	118.7 (3)	S1B-C8B-H9B型	109.5
C5B-C4B-H4B	120.7	H8B-C8B-H9B型	109.5
C3B-C4B-H4B	120.7	H7B-C8B-H9B	109.5
N3B-C7B-S2B型	121.11 (18)	S1A-C8A-H8A型	109.5
N3B-C7B-S1B型	113.02 (18)	S1A-C8A-H9A型	109.5
S2B-C7B-S1B型	125.87 (15)	H8A-C8A-H9A	109.5
N2A-C6A-C3A型	120.0 (2)	S1A-C8A-H10A型	109.5
N2A-C6A-H6A	120	H8A-C8A-H10A	109.5
C3A-C6A-H6A	120	H9A-C8A-H10A	109.5

C6A-N2A-N3A-C7A	177.6 (2)	C4A-C3A-C6A-N2A	179.6 (2)
N2A-N3A-C7A-S2A	−175.66 (17)	C2A-C3A-C6A-N2A	−1.5 (4)
N2A-N3A-C7A-S1A	4.1 (3)	C2A-C3A-C4A-C5A	1.1 (4)
C8A-S1A-C7A-N3A	−179.21 (18)	C6A-C3A-C4A-C5A	180.0 (2)
C8A-S1A-C7A-S2A	0.5 (2)	C4B-C3B-C2B-C1B	0.6 (4)
N3B-N2B-C6B-C3B型	−177.8 (2)	C6B-C3B-C2B-C1B	−179.2 (2)
C2B-C3B-C6B-N2B	177.9 (2)	C4A-C3A-C2A-C1A	−0.6 (4)
C4B-C3B-C6B-N2B	−1.8 (4)	C6A-C3A-C2A-C1A	−179.5 (3)
C6B-N2B-N3B-C7B	174.2 (2)	C1A-N1A-C5A-C4A	−1.6 (4)
C2B-C3B-C4B-C5B	−0.2 (4)	C3A-C4A-C5A-N1A	0.1 (4)
C6B-C3B-C4B-C5B	179.5 (3)	C5A-N1A-C1A-C2A	2.2（5）
N2B-N3B-C7B-S2B型	−174.34 (17)	C3A-C2A-C1A-N1A	−1.1 (5)
N2B-N3B-C7B-S1B型	6.0 (3)	C5B-N1B-C1B-C2B	−2.0 (4)
C8B-S1B-C7B-N3B型	178.32 (18)	C3B-C2B-C1B-N1B	0.6 (4)
C8B-S1B-C7B-S2B	−1.3 (2)	C1B-N1B-C5B-C4B	2.4 (5)
N3A-N2A-C6A-C3A	−179.1 (2)	C3B-C4B-C5B-N1B	−1.3 (5)

氢键几何结构（Å，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
N3号机组B类-H3级B类···N1型A类^我	0.86	2.04	2.904 (3)	179
N3号机组A类-H3级A类···N1型B类^ii（ii）	0.86	2.07	2.909 (3)	166

对称代码：（i）x个+1,−年+3/2,z（z）+1/2; （ii）x个,−年+3/2,z（z）+1/2.

实验细节

水晶数据
化学式	C类₈小时₉N个_三S公司₂
M（M）_第页	211.30
晶体系统，空间组	单斜的，P（P）2₁/c（c）
温度（K）	296
一,b条,c（c）(Å)	7.547 (5), 20.216 (5), 13.415 (5)
β(°)	96.070 (5)
V（V）(Å^三)	2035.3（16）
Z轴	8
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.48
晶体尺寸（mm）	0.30 × 0.20 × 0.20

数据收集
衍射仪	布吕克智能CCD区域探测器
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2002年）
T型_最小值,T型_最大值	0.870, 0.910
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	14118, 3565, 2379
R（右）_整数	0.035
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.595

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)]，水风险(F类²),S公司	0.044, 0.124, 1.02
反射次数	3565
参数数量	237
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.23,−0.40

计算机程序：智能（布鲁克，2002），圣保罗（布鲁克，2002），架子97（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

氢键几何结构（Å，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
N3B-H3B···N1A^我	0.86	2.04	2.904 (3)	179
N3A-H3A··N1B^ii（ii）	0.86	2.07	2.909 (3)	166

对称代码：（i）x个+1,−年+3/2,z（z）+1/2; （ii）x个,−年+3/2,z（z）+1/2.

致谢

这项工作得到了国家自然科学基金（21071001、21271004）的支持和安徽省博士后基金的资助。

工具书类

布鲁克（2002）。智能,圣保罗和SADABS公司.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 Chen，Z.-Y.，Wu，G.-Q.，Jiang，F.-X.，Tian，Y.-L.&Shan，S.（2007）。《水晶学报》。E类631919年至1920年科学网 CSD公司交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 Fun，H.-K.、Chantrapromma，S.、Razak，I.A.、Usman，A.、Tang，Y.W.、Ma，W.、Wu，J.Y.和Tian，Y.P.（2001）。《水晶学报》。E类57，m519–m521科学网 CSD公司交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 Shan，S.，Zhang，Y.-L.和Xu，D.-J.（2006）。《水晶学报》。E类621567年至1569年科学网 CSD公司交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 Wu，J.-Y.，Chantrapromma，S.，Chen，D.-W.，Tian，Y.-P.，Yang，P.&Fun，H.-K.（2001）。《水晶学报》。C类57, 523–525. 科学网 CSD公司交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者