Bis(azido-κN)bis­[4-(dimethyl­amino)­pyridine-κN]zinc

Guenifa, F.; Hadjadj, N.; Zeghouan, O.; Bendjeddou, L.; Merazig, H.

doi:10.1107/S1600536813004686

金属有机化合物

晶体学
通信

编号：2056-9890

第69卷| 第3部分| 2013年3月| 第m169页

doi:10.1107/S1600536813004686

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双（叠氮）-κN个)双[4-（二甲基氨基）吡啶-κN个]锌

法提哈·格尼法,^一纳斯雷丁·哈贾德,^一瓦希达·泽霍恩,^一拉米娅·本杰杜 ^一 ^*和霍奇尼·梅拉齐格 ^一

^一阿尔及利亚君士坦丁大学查伯特·埃尔萨斯校区精确科学学院环境与分子结构研究所（CHEMS），25000 Constantine I
^*通信电子邮件：Lamiabendjeddou@yahoo.fr

(收到日期：2013年2月10日； 2013年2月18日接受； 2013年2月23日在线)

在标题复合体中，[Zn（N_三)₂（C）₇H（H）₁₀N个₂)₂]、锌^二原子由两个4-（二甲基氨基）吡啶（DMAP）配体的两个N原子和两个叠氮化物阴离子的两个N原子以扭曲的四面体配位几何结构配位。在晶体中，DMAP和叠氮配体之间的弱C-H…N氢键将这些离散的复合分子连接成三维超分子网络。

实验

水晶数据

[锌（N_三)₂（C）₇H（H）₁₀N个₂)₂]
M（M）_第页= 393.79
单诊所，对2₁/c（c）
一= 14.819 (5) Å
b条= 9.610 (5) Å
c（c）= 14.555 (5) Å
β= 118.158 (5)°
V（V）= 1827.5 (13) Å^三
Z轴= 4
钼K（K）α辐射
μ=1.36毫米⁻¹
T型=293千
0.3×0.2×0.2毫米

数据收集

Nonius KappaCCD衍射仪
15768次测量反射
4302个独立反射
3323次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.019

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.033
水风险(F类²) = 0.098
S公司= 1.03
4302次反射
230个参数
受约束的氢原子参数
Δρ_最大值=0.31埃⁻³
Δρ_最小值=-0.45埃⁻³

表1
选定的键长（λ）

锌-N1A类	2.031 (2)
锌-N1B类	2.018 (2)
锌-N3	1.935 (3)
锌-N6	1.969 (3)

表2
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类	D类-H（H）	小时A类	D类⋯A类	D类-H月A类
C1类A类-上半年A类1年至8年^我	0.96	2.56	3.484 (4)	163
C5级A类-H5型A类●N8^ii（ii）	0.93	2.59	3.332 (4)	137
C7B类-H7型B类●N3^三	0.93	2.58	3.367 (4)	143
C7B类-H7型B类●N4^三	0.93	2.59	3.382 (4)	143
对称代码：（i）-x个+2, -年-1, -z（z）+2；（ii） $[-x+2，y-{\script{1\over2}}，-z+{\script}3\over2{}]$ ；（iii）-x个+1, -年-1, -z（z）+1.

数据收集：KappaCCD参考手册（诺尼乌斯，1998年 ); 细胞精细化： DENZO公司和电子秤组件（Otwinowski&Minor，1997年 ); 数据缩减：DENZO公司和电子秤组件；用于求解结构的程序：2002新加坡元（布拉等人。, 2003 ); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年 ); 分子图形：ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，2012年 ); 用于准备出版材料的软件：WinGX公司（Farrugia，2012年),水星（麦克雷等人。, 2006 )和POV方式（愿景团队的坚持，2004年 ).

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：10.1107/S1600536813004686/xu5676sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536813004686/xu5676Isup2.hkl

检查CIF报告

注释顶部

吡啶衍生物是构建金属有机骨架的一类重要配体。4-二甲氨基吡啶（DMAP）具有良好的配位能力，但其配合物（Tyrra等人。，2003），除了大量关于其亲核特性的报告（Fu等人。, 2000). 报道了具有发光特性的DMAP配合物（荒木等人。, 2005). 在我们对吡啶衍生物和其他配体的过渡金属配合物的系统研究中，标题化合物[Zn（C₇H（H）₁₀N个₂)₂（N个）_三)₂]制备了其X射线结构。

标题络合物（I）是一种单核锌（II）络合物，由两个4-二甲氨基吡啶（DMAP）配体和两个叠氮阴离子组成（图1），所有配体均以单齿方式配位。标题化合物表现出扭曲的四面体配位，涉及来自两个4-二甲氨基吡啶（DMAP）配体的两个N原子（2.031（2），2.018（2）Au）和来自两个叠氮阴离子的两个氮原子（1.934（3），1.968（2）Ye），均以单齿方式配位（图1）。锌原子周围的键角从103.45（13）°到127.06（11）°不等。

这个晶体结构可以描述为沿b条轴，c=1/4和3/4，其中每层由成对的单体构成（图2）。在（I）的结构中，4-二甲氨基吡啶和叠氮化物之间的单核单元与弱的分子间C-H··N氢键结合在一起，在二维网络中形成一个交替的中心对称环，可以用图-集基序来描述R（右）²₂（12）和R（右）⁶₆（44）（伯恩斯坦等人。（图3）。四个分子间C-H··N氢键的结合形成了一个三维网络。

相关文献顶部

有关二甲氨基吡啶配体配合物的性质，请参见：Araki等人。(2005). 对于弱氢键模式，请参见：Bernstein等人。(1995). 有关化合物，见：Fu（2000）；蒂拉等人。(2003).

实验顶部

标题化合物是由含有Zn（CH）的甲醇溶液反应制备的_三COO）₂.2小时₂O、 NaN公司_三和4-二甲氨基吡啶，化学计量比为1:1:1。在搅拌下将溶液保持在293 K下1小时。在室温下蒸发几天，溶液中出现无色晶体。

计算详细信息顶部

数据收集：KappaCCD参考手册（诺尼乌斯，1998）；细胞细化： DENZO公司和电子秤组件（Otwinowski&Minor，1997）；数据缩减：DENZO公司和电子秤组件（Otwinowski&Minor，1997）；用于求解结构的程序：2002新加坡元（布拉等人。, 2003); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，2012）；用于准备出版材料的软件：WinGX公司（Farrugia，2012），水星（麦克雷等人。2006年）和POVRay（《愿景团队的坚持》，2004年）。

数字顶部

	图1。具有原子编号方案的标题结构的非对称单位。位移椭球以50%的概率水平绘制，H原子表示为任意半径的小球。
	图2。标题化合物的晶体结构视图，显示沿着b条轴。为了清楚起见，省略了氢原子。
	图3。部分晶体结构，显示了R（右）²₂（12）和R（右）⁶₆（44）氢键基序。[对称代码：(α)–x+1/2，年- 1/2, -z（z）；(β)–x-年, -z（z）- 1; （@）–x+1/2，年- 1/2, -z（z）；(#)x个,年- 1,z（z）；(°)x个- 1/2, -年- 1/2,z（z）-1；（^）–x+1/2，年- 3/2, -z（z）].

双（叠氮）-κN个)双[4-（二甲氨基）吡啶-κN个]锌顶部

水晶数据顶部

[锌（N_三)₂（C）₇H（H）₁₀N个₂)₂]	F类(000) = 816
M（M）_第页= 393.79	D类_x个=1.431毫克⁻^三
单诊所，对2₁/c（c）	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2ybc	4302次反射的细胞参数
一= 14.819 (5) Å	θ= 2.7–27.8°
b条= 9.610 (5) Å	µ=1.36毫米⁻¹
c（c）= 14.555 (5) Å	T型=293千
β= 118.158 (5)°	无色棱镜
V（V）= 1827.5 (13) Å^三	0.3×0.2×0.2毫米
Z轴= 4

数据收集顶部

Nonius KappaCCD公司衍射仪	3323次反射我> 2σ(我)
辐射源：细焦点密封管	R（右）_整数= 0.019
石墨单色仪	θ_最大值=27.8°，θ_最小值= 2.7°
ϕ扫描	小时=−18→19
15768次测量反射	k个=−12→12
4302个独立反射	我=−19→17

精炼顶部

优化于F类²	0个约束
最小二乘矩阵：完整	受约束的氢原子参数
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.033	w个= 1/[σ²(F类_哦²) + (0.0512对)²+0.563对] 哪里对= (F类_哦²+ 2F类_c（c）²)/3
水风险(F类²) = 0.098	(Δ/σ)_最大值= 0.006
S公司= 1.03	Δρ_最大值=0.31埃⁻^三
4302次反射	Δρ_最小值=−0.45埃⁻^三
230个参数

水晶数据顶部

[锌（N_三)₂（C）₇H（H）₁₀N个₂)₂]	V（V）= 1827.5 (13) Å^三
M（M）_第页= 393.79	Z轴= 4
单诊所，对2₁/c（c）	钼K（K）α辐射
一= 14.819 (5) Å	µ=1.36毫米⁻¹
b条= 9.610 (5) Å	T型=293千
c（c）= 14.555 (5) Å	0.3×0.2×0.2毫米
β= 118.158 (5)°

数据收集顶部

Nonius KappaCCD公司衍射仪	3323次反射我> 2σ(我)
15768次测量反射	R（右）_整数= 0.019
4302个独立反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.033	0个约束
水风险(F类²) = 0.098	受约束的氢原子参数
S公司= 1.03	Δρ_最大值=0.31埃⁻^三
4302次反射	Δρ_最小值=−0.45埃⁻^三
230个参数

特殊细节顶部

几何图形粘合距离、角度等.已使用四舍五入的分数坐标进行计算。所有su都是根据（完全）方差-方差矩阵的方差估计的。在估计距离、角度和扭转角时考虑了单元e.s.d

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险以及贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，带有F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等。并且与用于细化的反射的选择无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数（Å²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
锌	0.71191 (2)	−0.27848 (3)	0.61121 (2)	0.0523 (1)
N1A型	0.77350 (13)	−0.40503 (19)	0.73790 (13)	0.0500 (5)
N1B型	0.69230（13）	−0.40145 (19)	0.49076 (13)	0.0504 (5)
N2A气体	0.89709 (15)	−0.6937 (2)	0.98096（15）	0.0595 (6)
N2B型	0.64450 (14)	−0.6645 (2)	0.24262 (14)	0.0571 (6)
N3号机组	0.57850 (19)	−0.2334 (3)	0.5965 (2)	0.0873 (10)
4号机组	0.52367（14）	−0.1422 (2)	0.59095 (14)	0.0545 (6)
5号机组	0.4650 (2)	−0.0614 (3)	0.5847 (2)	0.0865 (10)
N6号	0.81913 (18)	−0.1468 (2)	0.62440 (17)	0.0693 (8)
7号机组	0.87832 (14)	−0.0916 (2)	0.70190 (16)	0.0531 (6)
N8号	0.93719 (16)	−0.0315 (3)	0.77445 (17)	0.0734（8）
C1A公司	0.9886 (2)	−0.7725 (3)	0.9999 (2)	0.0752 (10)
C1B级	0.7054（2）	−0.6558 (3)	0.1887 (2)	0.0721 (9)
C2A公司	0.8539 (2)	−0.7179 (3)	1.05133 (19)	0.0660 (9)
C2B公司	0.5557 (2)	−0.7569（3）	0.1963 (2)	0.0751 (9)
C3A公司	0.85764 (15)	−0.5982 (2)	0.90434 (15)	0.0475 (6)
C3B型	0.66005 (15)	−0.5783 (2)	0.32121 (15)	0.0470 (6)
C4A公司	0.90324 (17)	−0.5695 (3)	0.84037 (18)	0.0570 (7)
C4B型	0.73862 (17)	−0.4775（2）	0.36129 (17)	0.0557 (7)
C5A公司	0.85983 (17)	−0.4761 (3)	0.76167 (18)	0.0583（8）
C5B型	0.75054 (17)	−0.3949 (3)	0.44220 (17)	0.0565 (7)
C6A型	0.73042 (16)	−0.4308 (2)	0.80006 (16)	0.0515 (7)
C6B型	0.61798 (16)	−0.4982 (2)	0.45299 (18)	0.0535 (7)
C7A型	0.76869 (16)	−0.5216 (2)	0.88114 (16)	0.0511 (7)
C7B公司	0.59908 (16)	−0.5840 (2)	0.37233 (18)	0.0541 (7)
H1A2型	0.97840	−0.81574	0.93625	0.1128*
H1A1型	1.00122	−0.84274	1.05144	0.1128*
H1A3型	1.04621	−0.71070	1.02438	0.1128*
H1B1型	0.68314	−0.57774	0.14203	0.1081*
H4A型	0.96322	−0.61489	0.85225	0.0684*
H4B型	0.78234	−0.46748	0.33231	0.0668*
H1B2型	0.69720	−0.73974	0.14972	0.1081*
H5A型	0.89213	−0.45992	0.72125	0.0699*
H5B型	0.80265	−0.32898	0.46580	0.0677*
第1页第3页	0.77621	−0.64426	0.23863	0.1081*
H6A型	0.67072	−0.38324	0.78634	0.0618*
H6B型	0.57653	−0.50671	0.48472	0.0642*
H2A1型	0.86978	−0.64053	1.09819	0.0990*
H7A型	0.73584	−0.53312	0.92153	0.0613*
H7B型	0.54548	−0.64750	0.35014	0.0650*
H2A2型	0.88255	−0.80139	1.09057	0.0990*
H2A3型	0.78097	−0.72765	1.01151	0.0990*
硫化氢1	0.55497	−0.81535	0.24940	0.1128*
H2B2型	0.55951	−0.81363	0.14396	0.1128*
H2B3型	0.49417	−0.70223	0.16501	0.1128*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
锌	0.0535 (2)	0.0544 (2)	0.0550 (2)	0.0003 (1)	0.0306（1）	0.0062 (1)
N1A型	0.0505 (9)	0.0562 (10)	0.0507 (9)	0.0035 (8)	0.0299 (8)	0.0048 (8)
N1B型	0.0488 (9)	0.0563 (10)	0.0493 (9)	−0.0028 (8)	0.0259 (8)	0.0053 (8)
N2A气体	0.0636 (11)	0.0677 (12)	0.0524 (10)	0.0111 (9)	0.0316 (9)	0.0107（9）
N2B型	0.0592 (11)	0.0567 (10)	0.0543 (10)	−0.0101 (9)	0.0260 (9)	−0.0023 (9)
N3号机组	0.0676 (14)	0.0791（15）	0.133 (2)	0.0182 (12)	0.0619 (16)	0.0337 (15)
4号机组	0.0539 (10)	0.0610 (11)	0.0555 (10)	−0.0035 (9)	0.0315 (9)	0.0063 (9)
5号机组	0.0932 (17)	0.0744（15）	0.119 (2)	0.0149 (14)	0.0724 (16)	0.0096 (14)
N6号	0.0831 (14)	0.0720 (14)	0.0663 (13)	−0.0223 (12)	0.0464 (12)	−0.0047 (11)
7号机组	0.0517 (10)	0.0619 (11)	0.0593 (11)	0.0050 (9)	0.0374 (10)	0.0141 (9)
N8号	0.0582 (12)	0.1026 (17)	0.0617 (12)	−0.0082 (12)	0.0301 (10)	0.0011（12）
C1A公司	0.0760 (17)	0.0805 (17)	0.0680 (16)	0.0282 (14)	0.0331 (14)	0.0180（13）
C1B级	0.0857 (17)	0.0749 (17)	0.0660 (15)	−0.0100 (14)	0.0442 (14)	−0.0078 (13)
C2A公司	0.0845 (17)	0.0680 (15)	0.0526（13）	0.0008 (13)	0.0382 (13)	0.0065 (11)
C2B公司	0.0756 (17)	0.0686 (15)	0.0731 (17)	−0.0221 (13)	0.0284 (14)	−0.0147 (13)
C3A公司	0.0468 (10)	0.0538 (11)	0.0436 (10)	0.0001 (9)	0.0227 (9)	−0.0029 (9)
C3B型	0.0429 (10)	0.0474 (11)	0.0465 (10)	−0.0017 (8)	0.0176 (9)	0.0104 (8)
碳四烯酸	0.0506 (11)	0.0679 (14)	0.0637 (13)	0.0142 (10)	0.0362 (10)	0.0113 (11)
C4B型	0.0547（12）	0.0661 (13)	0.0554 (12)	−0.0146 (11)	0.0335 (10)	−0.0008 (10)
C5A公司	0.0559（12）	0.0734 (14)	0.0602 (13)	0.0069 (11)	0.0395 (11)	0.0087 (11)
C5B型	0.0521 (11)	0.0654 (13)	0.0575 (12)	−0.0201 (10)	0.0305 (10)	−0.0037 (10)
C6A型	0.0484 (11)	0.0582 (12)	0.0559（12）	0.0064 (9)	0.0313 (10)	0.0020 (10)
C6B型	0.0462 (10)	0.0581 (12)	0.0643 (13)	−0.0008 (9)	0.0327 (10)	0.0113 (10)
C7A型	0.0530 (11)	0.0616 (13)	0.0503（11）	0.0022 (10)	0.0340 (10)	−0.0006 (9)
C7B公司	0.0435 (10)	0.0530 (12)	0.0670 (13)	−0.0089（9）	0.0270 (10)	0.0053 (10)

几何参数（λ，º）顶部

锌-N1A	2.031 (2)	C4B-C5B型	1.361 (3)
锌-N1B	2.018 (2)	C6A-C7A	1.358 (3)
锌-N3	1.935（3）	C6B-C7B型	1.351 (3)
锌-N6	1.969 (3)	C1A-H1A2型	0.9600
N1A-C5A型	1.344 (4)	C1A-H1A1型	0.9600
N1A-C6A型	1.354 (3)	C1A-H1A3型	0.9600
N1B-C5B型	1.351 (3)	C1B-H1B1型	0.9600
N1B-C6B型	1.345 (3)	C1B-H1B2型	0.9600
N2A-C1A气体	1.461 (4)	C1B-H1B3型	0.9600
N2A-C2A气体	1.460（4）	C2A-H2A1型	0.9600
N2A-C3A气体	1.346 (3)	C2A-H2A2型	0.9600
N2B-C1B型	1.451 (4)	C2A-H2A3	0.9600
N2B-C2B型	1.462 (4)	C2B-H2B1型	0.9600
N2B-C3B型	1.341 (3)	C2B-H2B2型	0.9600
N3-N4号机组	1.172 (4)	C2B-H2B3型	0.9600
编号4-N5	1.137 (4)	C4A-H4A基因	0.9300
编号6-N7	1.179 (3)	C4B-H4B型	0.9300
N7-N8型	1.158 (3)	C5A-H5A型	0.9300
C3A-C4A型	1.412 (4)	C5B-H5B型	0.9300
C3A-C7A	1.405 (3)	C6A-H6A型	0.9300
C3B-C4B型	1.412 (3)	C6B-H6B型	0.9300
C3B-C7B型	1.417 (4)	C7A-H7A型	0.9300
C4A-C5A型	1.355 (4)	C7B-H7B型	0.9300

锌··H1B1^我	3.5000	C7B··H2B3	2.9000
N1A··N1B	3.210 (3)	C7B··H2B1	2.7300
N1A··N3	3.113 (4)	C7B··H2A3^xi（西）	3.0800
N1A··N6	3.225 (3)	H1A2··C4A	2.7100
N1B··N1A	3.210 (3)	H1A2··H4A	2.2400
N1B··N3	3.205 (4)	H1A1··H2A2	2.1300
N1B··N6	3.139 (3)	H1A1··N8^vii（七）	2.5600
N3··N1A	3.113 (4)	H1A3···C4A	2.8500
N3··N1B	3.205 (4)	H1A3··H4A	2.3900
N3··C6A	3.339（4）	H1A3··H5B^九	2.4500
N3··C7B^ii（ii）	3.367 (4)	H1B1··C4B	3.0500
N4··N5^三	3.286 (4)	H1B1··锌^六	3.5000
N4··C7B^ii（ii）	3.382 (4)	H4A··C1A	2.5100
N5··C2B^我	3.427 (4)	H4A··H1A2	2.2400
N5··N4^三	3.286 (4)	H4A··H1A3	2.3900
N6··N1B	3.139 (3)	H4A··N7^九	2.8200
N6··C5B	3.348 (4)	H4B··C1B	2.5900
N6··N1A	3.225 (3)	H4B··H1B3	2.1500
N7··C1B^我	3.434 (4)	H4B··N7^六	2.9100
N8··C5A^iv（四）	3.332 (4)	H4B··N8^六	2.7900
N3··H6A	2.8300	H1B2··H2B2	2.1200
N3··H7B^ii（ii）	2.5800	H5A··N8^九	2.5900
N4··H7B^ii（ii）	2.5900	H5B··N6	2.8100
N5··H2B1^ii（ii）	2.8300	H5B··C1A^iv（四）	2.9400
N5··H7A^v（v）	2.9500	H5B··H1A3^iv（四）	2.4500
N5··H2B3^我	2.7400	H1B3··C4B	2.6500
N6··H2A1^六	2.9300	H1B3··H4B	2.1500
N6··H5B	2.8100	H1B3··N7^六	2.9100
N7··H4A^iv（四）	2.8200	H1B3··N8^六	2.7600
N7··H1B3^我	2.9100	H6A···N3	2.8300
N7··H2A1^六	2.6600	H6B··H6B^ii（ii）	2.5100
N7··H4B^我	2.9100	H2A1··C7A	3.0100
N8··H5A^iv（四）	2.5900	H2A1··N6^我	2.9300
N8··H1A1^vii（七）	2.5600	H2A1··N7^我	2.6600
N8··H2A2^vii（七）	2.9400	H2A1··N8^我	2.8100
N8··H4B^我	2.7900	H7A··C2A	2.5800
N8··H1B3^我	2.7600	H7A··H2A3	2.2000
N8··H2A1^六	2.8100	H7A··N5^十二	2.9500
C1B··N7^六	3.434 (4)	H7B···C2B	2.5400
C2B··N5^六	3.427 (4)	H7B··H2B1	2.2300
C2B··C6B^{viii（八）}	3.383 (4)	H7B··H2B3	2.4900
C5A··N8^九	3.332 (4)	H7B···N3^ii（ii）	2.5800
C6B··C2B^x个	3.383 (4)	H7B···N4^ii（ii）	2.5900
C7B··N3^ii（ii）	3.367 (4)	H2A2··H1A1	2.1300
C7B··N4^ii（ii）	3.382 (4)	H2A2··N8^vii（七）	2.9400
C1A··H5B^九	2.9400	H2A3··C7A	2.6900
C1A··H4A	2.5100	H2A3··H7A	2.2000
C1B··H4B	2.5900	H2A3··C7B^十三	3.0800
C2A··H7A	2.5800	H2B1··C7B	2.7300
C2B··H7B	2.5400	H2B1··H7B	2.2300
C4A··H1A2	2.7100	H2B1··N5^ii（ii）	2.8300
C4A··H1A3	2.8500	H2B2··H1B2	2.1200
C4B··H1B3	2.6500	H2B2··C6B^{viii（八）}	2.9200
C4B··H1B1	3.0500	H2B3··C7B	2.9000
C6B··H2B2^x个	2.9200	H2B3··H7B	2.4900
C7A··H2A1	3.0100	H2B3··N5^六	2.7400
C7A··H2A3	2.6900

N1A-Zn-N1B型	104.89（7）	N2A-C1A-H1A3型	109
N1A-Zn-N3	103.45 (10)	H1A2-C1A-H1A1型	109
N1A-Zn-N6	107.47 (9)	H1A2-C1A-H1A3型	109
N1B-Zn-N3型	108.32 (10)	H1A1-C1A-H1A3型	110
N1B-Zn-N6	103.88 (9)	N2B-C1B-H1B1型	110
N3-锌-N6	127.05 (11)	N2B-C1B-H1B2型	109
锌-N1A-C5A	120.24 (16)	N2B-C1B-H1B3	109
锌-N1A-C6A	124.39 (16)	H1B1-C1B-H1B2型	109
C5A-N1A至C6A	115.28 (19)	H1B1-C1B-H1B3型	109
锌-N1B-C5B	124.17 (16)	H1B2-C1B-H1B3型	109
锌-N1B-C6B	120.96 (16)	N2A-C2A-H2A1	109
C5B-N1B-C6B	114.9 (2)	N2A-C2A-H2A2	109
C1A-N2A-C2A型	117.4 (2)	N2A-C2A-H2A3	109
C1A-N2A-C3A	120.7 (2)	H2A1-C2A-H2A2型	109
C2A-N2A-C3A型	121.8 (2)	H2A1-C2A-H2A3型	109
C1B-N2B-C2B型	116.1 (2)	H2A2-C2A-H2A3型	109
C1B-N2B-C3B型	121.7 (2)	N2B-C2B-H2B1型	110
C2B-N2B-C3B型	121.6 (2)	N2B-C2B-H2B2型	109
锌-N3-N4	144.5 (2)	N2B-C2B-H2B3	109
N3-N4-N5型	174.7 (3)	H2B1-C2B-H2B2	110
锌-N6-N7	125.8 (2)	H2B1-C2B-H2B3型	109
N6-N7-N8号	176.0 (3)	H2B2-C2B-H2B3型	109
N2A-C3A-C4A型	121.6 (2)	C3A-C4A-H4A	120
N2A-C3A-C7A	123.2 (2)	C5A-C4A-H4A	120
C4A-C3A-C7A	115.21 (19)	C3B-C4B-H4B	120
N2B-C3B-C4B型	123.5 (2)	C5B-C4B-H4B	120
N2B-C3B-C7B型	121.9 (2)	N1A-C5A-H5A型	118
C4B-C3B-C7B	114.55 (19)	C4A-C5A-H5A型	118
C3A-C4A-C5A	120.2（2）	N1B-C5B-H5B型	118
C3B-C4B-C5B	120.2 (2)	C4B-C5B-H5B型	118
N1A至C5A至C4A	124.7 (2)	N1A-C6A-H6A	118
N1B-C5B-C4B	124.9 (2)	C7A-C6A-H6A	118
N1A-C6A-C7A	124.3 (2)	N1B-C6B-H6B	118
N1B-C6B-C7B	124.8（2）	C7B-C6B-H6B型	118
C3A-C7A-C6A	120.4 (2)	C3A-C7A-H7A	120
C3B-C7B-C6B型	120.7 (2)	C6A-C7A-H7A	120
N2A-C1A-H1A2	109	C3B-C7B-H7B型	120
N2A-C1A-H1A1	109	C6B-C7B-H7B	120

N1B-Zn-N1A-C5A	55.4 (2)	C6B-N1B-C5B-C4B	−0.3（3）
N1B-Zn-N1A-C6A	−120.80（17）	锌-N1B-C6B-C7B	179.51 (18)
N3-Zn-N1A-C5A	168.85 (19)	C5B-N1B-C6B-C7B	−0.6 (3)
N3-Zn-N1A-C6A	−7.35 (19)	C1A-N2A-C3A-C4A	−0.6 (3)
N6-Zn-N1A-C5A	−54.7 (2)	C1A-N2A-C3A-C7A	178.6 (2)
N6-Zn-N1A-C6A	129.09 (17)	C2A-N2A-C3A-C4A	176.3 (2)
N1A-Zn-N1B-C5B	−107.05 (19)	C2A-N2A-C3A-C7A	−4.5 (3)
N1A-Zn-N1B-C6B	72.84（18）	C1B-N2B-C3B-C4B	−3.1 (3)
N3-Zn-N1B-C5B	143.0 (2)	C1B-N2B-C3B-C7B	178.3 (2)
N3-Zn-N1B-C6B	−37.13 (19)	C2B-N2B-C3B-C4B	−173.3 (2)
N6-Zn-N1B-C5B	5.6 (2)	C2B-N2B-C3B-C7B	8.1 (3)
N6-Zn-N1B-C6B	−174.48 (17)	N2A-C3A-C4A-C5A	177.8 (2)
N1A-Zn-N3-N4	124.7 (4)	C7A-C3A-C4A-C5A型	−1.5 (3)
N1B-Zn-N3-N4	−124.4 (3)	N2A-C3A-C7A-C6A	−177.3 (2)
N6-Zn-N3-N4	0.1 (4)	C4A-C3A-C7A-C6A	2.0 (3)
N1A-Zn-N6-N7	−40.6（3）	N2B-C3B-C4B-C5B	−179.1 (2)
N1B-Zn-N6-N7	−151.4 (2)	C7B-C3B-C4B-C5B	−0.4 (3)
N3-Zn-N6-N7	82.3 (3)	N2B-C3B-C7B-C6B	178.4 (2)
Zn-N1A-C5A-C4A	−175.6（2）	C4B-C3B-C7B-C6B	−0.4 (3)
C6A-N1A-C5A-C4A	0.9 (4)	C3A-C4A-C5A-N1A	0.0 (4)
锌-N1A-C6A-C7A	176.03 (16)	C3B-C4B-C5B-N1B	0.8 (4)
C5A-N1A-C6A-C7A	−0.3（3）	N1A-C6A-C7A-C3A	−1.1 (3)
锌-N1B-C5B-C4B	179.65 (19)	N1B-C6B-C7B-C3B	0.9 (4)

对称代码：（i）x个,−年−1/2,z（z）+1/2; （ii）−x个+1,−年−1,−z（z）+1; （iii）−x个+1,−年,−z（z）+1; （iv）−x个+2,年+1/2,−z（z）+3/2; （v）−x个+1,年+1/2,−z（z）+3/2；（vi）x个,−年−1/2,z（z）−1/2; （vii）−x个+2,−年−1,−z（z）+2; （viii）−x个+1,年−1/2,−z（z）+1/2; （ix）−x个+2,年−1/2,−z（z）+3/2; （x）−x个+1,年+1/2,−z（z）+1/2; （十一）x个,−年−3/2,z（z）−1/2; （十二）−x个+1,年−1/2，−z（z）+3/2; （十三）x个,−年−3/2,z（z）+1/2.

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
C1类A类-上半年A类1···N8^vii（七）	0.9600	2.5600	3.484（4）	163
C5级A类-H5型A类···N8号^九	0.9300	2.5900	3.332 (4)	137
C7B类-H7型B类···N3号机组^ii（ii）	0.9300	2.5800	3.367 (4)	143
C7B类-H7型B类···4号机组^ii（ii）	0.9300	2.5900	3.382 (4)	143

对称代码：（ii）−x个+1,−年−1,−z（z）+1; （vii）−x个+2,−年−1,−z（z）+2; （ix）−x个+2,年−1/2,−z（z）+3/2.

实验细节

水晶数据
化学配方	[锌（N_三)₂（C）₇H（H）₁₀N个₂)₂]
M（M）_第页	393.79
晶体系统，空间组	单诊所，对2₁/c（c）
温度（K）	293
一,b条,c（c）(Å)	14.819 (5), 9.610 (5), 14.555 (5)
β（°）	118.158 (5)
V（V）(Å^三)	1827.5 (13)
Z轴	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	1.36
晶体尺寸（mm）	0.3 × 0.2 × 0.2

数据收集
衍射仪	Nonius KappaCCD公司衍射仪
吸收校正	–
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	15768, 4302, 3323
R（右）_整数	0.019
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.656

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.033, 0.098, 1.03
反射次数	4302
参数数量	230
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.31,−0.45

计算机程序：KappaCCD参考手册（诺尼乌斯，1998），DENZO公司和电子秤组件（Otwinowski&Minor，1997），2002新加坡元（布拉等人。，2003年），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，2012），WinGX公司（Farrugia，2012），水星（麦克雷等人。2006年）和POVRay（《愿景团队的坚持》，2004年）。

选定的键长（λ）顶部

锌-N1A	2.031（2）	锌-N3	1.935 (3)
锌-N1B	2.018 (2)	锌-N6	1.969 (3)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
C1A-H1A1··N8^我	0.9600	2.5600	3.484 (4)	163
C5A-H5A··N8^ii（ii）	0.9300	2.5900	3.332 (4)	137
C7B-H7B···N3^三	0.9300	2.5800	3.367 (4)	143
C7B-H7B···N4^三	0.9300	2.5900	3.382 (4)	143

对称代码：（i）−x个+2,−年−1,−z（z）+2; （ii）−x个+2,年−1/2,−z（z）+3/2; （iii）−x个+1,−年−1,−z（z）+1.

致谢

感谢南希1号亨利·庞加莱大学的技术支持（SCDRX的X射线测量）。

工具书类

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 Burla，M.C.，Camalli，M.，Carrozzini，B.，Cascarano，G.L.，Giacovazzo，C.，Polidori，G.&Spagna，R.（2003）。J.应用。克里斯特。 36, 1103. 交叉参考 IUCr日志谷歌学者
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 Macrae，C.F.、Edgington，P.R.、McCabe，P.、Pidcock，E.、Shields，G.P.、Taylor，R.、Towler，M.和van de Streek，J.（2006年）。J.应用。克里斯特。 39, 453–457. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
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