实验
水晶数据
C类26H(H)22F类2O(运行)2 M(M)第页= 404.44 单诊所,C类2/c(c) 一= 38.9453 (14) Å b条= 5.7769 (2) Å c(c)= 18.3045 (7) Å β= 95.334 (2)° V(V)= 4100.4 (3) Å三 Z轴= 8 钼K(K)α辐射 μ=0.09毫米−1 T型=293千 0.30×0.25×0.20毫米
|
D类-H月A类 | D类-H(H) | H月A类 | D类·A类 | D类-H月A类 | C12-H12第1层我 | 0.98 | 2.51 | 3.402(2) | 151 | C5-H5第1层 | 0.98 | 2.42 | 2.833 (2) | 105 | 对称代码:(i)x个,年+1,z(z). | |
数据收集:4月2日(布鲁克,2008年); 细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2008年); 数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年); 分子图形:ORTEP-3公司(Farrugia,2012); 用于准备出版材料的软件:SHELXL97型和铂(斯佩克,2009年).
支持信息
在室温下将4-氟苯乙酮(0.01摩尔)、苯甲醛(0.1摩尔)、环丙基2-氟苄基酮(0.01 mole)和氢氧化钠溶液(10 ml,10%)在乙醇(50 ml)中的混合物搅拌3小时。将分离出的固体过滤并用蒸馏水清洗。将产物从乙醇中再结晶,得到标题化合物的晶体,适用于X射线晶体学研究。产率=97%,熔点=391–393 K。
使用骑行模型对所有H原子进行定位和精炼,其中甲基、甲基和芳基H原子的C–H分别为0.98、0.97和0.93Å。允许使用氢原子U型国际标准化组织= 1.2U型等式(C) ●●●●。
数据收集:4月2日(布鲁克,2008);细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2008);数据缩减:圣保罗(布鲁克,2008);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:ORTEP-3公司(Farrugia,2012);用于准备出版材料的软件:SHELXL97型(Sheldrick,2008)和铂(斯佩克,2009)。
1-环丙基-2-(2-氟苯基)-5-(4-氟苯基)-3-苯基戊烷-1,5-二酮顶部 水晶数据 顶部 C类26H(H)22F类2O(运行)2 | F类(000) = 1696 |
M(M)第页= 404.44 | D类x个=1.310毫克−三 |
单诊所,C类2/c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-C 2yc | 5017次反射的电池参数 |
一= 38.9453 (14) Å | θ= 1.1–28.3° |
b条= 5.7769 (2) Å | µ=0.09毫米−1 |
c(c)= 18.3045 (7) Å | T型=293千 |
β= 95.334 (2)° | 块,无色 |
V(V)= 4100.4 (3) Å三 | 0.30×0.25×0.20毫米 |
Z轴= 8 | |
数据收集 顶部 Bruker SMART APEXII区域探测器 衍射仪 | 5017个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 3326次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.032 |
ω和直径扫描 | θ最大值= 28.3°,θ最小值= 1.1° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 布鲁克,2008年) | 小时=−50→43 |
T型最小值= 0.972,T型最大值= 0.982 | k个=−7→7 |
18721次测量反射 | 我=−24→24 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.046 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.133 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.02 | w个= 1/[σ2(F类o(o)2)+(0.0504对)2+ 2.5291对] 哪里对=(F类o(o)2+2个F类c(c)2)/3 |
5017次反射 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
271个参数 | Δρ最大值=0.25埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.20埃−三 |
水晶数据 顶部 C类26H(H)22F类2O(运行)2 | V(V)= 4100.4 (3) Å三 |
M(M)第页= 404.44 | Z轴= 8 |
单诊所,C类2/c(c) | 钼K(K)α辐射 |
一= 38.9453 (14) Å | µ=0.09毫米−1 |
b条= 5.7769 (2) Å | T型=293千 |
c(c)= 18.3045 (7) Å | 0.30×0.25×0.20毫米 |
β= 95.334 (2)° | |
数据收集 顶部 Bruker SMART APEXII区域探测器 衍射仪 | 5017个独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 布鲁克,2008年) | 3326次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.972,T型最大值= 0.982 | R(右)整数= 0.032 |
18721次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.046 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.133 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.02 | Δρ最大值=0.25埃−三 |
5017次反射 | Δρ最小值=−0.20埃−三 |
271个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd(除了两个l.s.平面之间二面角的esd)。在估计距离、角度和扭转角的esd时,单独考虑单元esd;细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。细胞esd的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的esd。 |
精炼.F的细化2对抗所有反射。加权R系数wR和拟合优度S基于F2,传统的R系数R基于F,对于负F,F设置为零2F的阈值表达式2>2西格玛(F2)仅用于计算R系数(gt)等,与选择反射进行细化无关。基于F的R系数2从统计上看,是基于F的因子的两倍,而基于ALL数据的R因子将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
C1类 | 0.00262 (5) | 0.6122 (5) | 0.08432 (12) | 0.0835 (7) | |
甲型H1A | −0.0048 | 0.7524 | 0.0583 | 0.100* | |
H1B型 | −0.0123 | 0.4795 | 0.0741 | 0.100* | |
指挥与控制 | 0.01946 (5) | 0.6368 (5) | 0.15898 (11) | 0.0768 (6) | |
硫化氢 | 0.0149 | 0.5191 | 0.1946 | 0.092* | |
过氧化氢 | 0.0224 | 0.7920 | 0.1788 | 0.092* | |
C3类 | 0.04098 (5) | 0.5684 (4) | 0.09772 (11) | 0.0628 (5) | |
H3级 | 0.0487 | 0.4070 | 0.0966 | 0.075* | |
补体第四成份 | 0.06452 (4) | 0.7452 (3) | 0.07330 (9) | 0.0494 (4) | |
C5级 | 0.10063 (4) | 0.6636 (3) | 0.05999 (8) | 0.0402 (3) | |
H5型 | 0.0987 | 0.5069 | 0.0395 | 0.048* | |
C6级 | 0.12138 (4) | 0.6493 (3) | 0.13465 (8) | 0.0403(3) | |
抄送7 | 0.12022 (4) | 0.8227 (3) | 0.18717 (8) | 0.0473 (4) | |
H7型 | 0.1065 | 0.9523 | 0.1765 | 0.057* | |
抄送8 | 0.13904 (5) | 0.8064 (3) | 0.25495 (9) | 0.0553 (4) | |
H8型 | 0.1378 | 0.9238 | 0.2894 | 0.066* | |
C9级 | 0.15958 (5) | 0.6159 (3) | 0.27130 (9) | 0.0565 (5) | |
H9型 | 0.1721 | 0.6045 | 0.3170 | 0.068* | |
C10号机组 | 0.16176(5) | 0.4425 (3) | 0.22048 (10) | 0.0549 (4) | |
H10型 | 0.1758 | 0.3142 | 0.2310 | 0.066* | |
C11号机组 | 0.14271 (4) | 0.4636 (3) | 0.15372 (9) | 0.0464 (4) | |
第12项 | 0.11779 (4) | 0.8197 (3) | 0.00456 (8) | 0.0406 (3) | |
H12型 | 0.1183 | 0.9786 | 0.0233 | 0.049* | |
第13页 | 0.09715 (4) | 0.8184 (3) | −0.07003 (8) | 0.0397 (3) | |
第14项 | 0.07706 (5) | 1.0070 (3) | −0.09310 (10) | 0.0536 (4) | |
H14型 | 0.0760 | 1.1340 | −0.0622 | 0.064* | |
第15项 | 0.05858(5) | 1.0098(4) | −0.16130 (11) | 0.0645 (5) | |
H15型 | 0.0451 | 1.1378 | −0.1757 | 0.077* | |
第16页 | 0.05997 (5) | 0.8243 (4) | −0.20788 (10) | 0.0615(5) | |
H16型 | 0.0476 | 0.8265 | −0.2539 | 0.074* | |
第17页 | 0.07965 (5) | 0.6367 (3) | −0.18606 (10) | 0.0596 (5) | |
H17型 | 0.0807 | 0.5106 | −0.2174 | 0.072* | |
第18号 | 0.09808 (5) | 0.6331 (3) | −0.11760 (9) | 0.0506 (4) | |
H18型 | 0.1113 | 0.5039 | −0.1034 | 0.061* | |
第19号 | 0.15504 (4) | 0.7407(3) | −0.00056 (9) | 0.0468 (4) | |
H19A型 | 0.1669 | 0.7392 | 0.0484 | 0.056* | |
H19B型 | 0.1548 | 0.5833 | −0.0190 | 0.056* | |
C20个 | 0.17512 (4) | 0.8902 (3) | −0.04919(8) | 0.0436(4) | |
C21型 | 0.20585 (4) | 0.7867 (3) | −0.08010 (8) | 0.0417 (3) | |
C22型 | 0.22127 (5) | 0.9066 (3) | −0.13411 (10) | 0.0552 (4) | |
H22(H22) | 0.2121 | 1.0477 | −0.1507 | 0.066* | |
C23型 | 0.24992 (5) | 0.8207 (4) | −0.16359 (11) | 0.0689 (6) | |
H23(H23) | 0.2600 | 0.9015 | −0.2000 | 0.083* | |
C24型 | 0.26322 (5) | 0.6147 (4) | −0.13818 (11) | 0.0625 (5) | |
第25页 | 0.24916 (5) | 0.4901 (3) | −0.08487 (11) | 0.0613(5) | |
H25(H25) | 0.2589 | 0.3506 | −0.0682 | 0.074* | |
C26型 | 0.22017 (4) | 0.5761 (3) | −0.05628 (10) | 0.0520 (4) | |
H26型 | 0.2101 | 0.4921 | −0.0206 | 0.062* | |
O1公司 | 0.05644(4) | 0.9477(3) | 0.06815 (9) | 0.0757 (4) | |
氧气 | 0.16725 (3) | 1.0902 (2) | −0.06242 (7) | 0.0608 (3) | |
一层楼 | 0.14564(3) | 0.29321 (18) | 0.10349 (6) | 0.0686 (3) | |
地上二层 | 0.29148 (3) | 0.5295 (3) | −0.16639 (8) | 0.0974 (5) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
C1类 | 0.0478 (11) | 0.132 (2) | 0.0718 (13) | −0.0092 (12) | 0.0112 (10) | −0.0214 (14) |
指挥与控制 | 0.0593 (12) | 0.1175 (19) | 0.0566 (11) | 0.0007 (12) | 0.0211 (10) | 0.0027 (12) |
C3类 | 0.0491(10) | 0.0742 (13) | 0.0678 (12) | −0.0008 (9) | 0.0193 (9) | −0.0031 (10) |
补体第四成份 | 0.0478 (9) | 0.0616 (11) | 0.0393 (8) | 0.0067 (8) | 0.0073 (7) | −0.0017 (8) |
C5级 | 0.0431 (8) | 0.0415(8) | 0.0367 (7) | 0.0007 (7) | 0.0072(6) | −0.0015 (6) |
C6级 | 0.0438(8) | 0.0432 (8) | 0.0350 (7) | −0.0025 (7) | 0.0096 (6) | 0.0018 (6) |
抄送7 | 0.0551 (10) | 0.0476 (9) | 0.0403 (8) | 0.0012 (8) | 0.0107 (7) | −0.0014 (7) |
抄送8 | 0.0668 (11) | 0.0597 (11) | 0.0402 (8) | −0.0128 (9) | 0.0092 (8) | −0.0061 (8) |
C9级 | 0.0608 (11) | 0.0682 (12) | 0.0395 (8) | −0.0144 (9) | −0.0011 (8) | 0.0081 (8) |
C10号机组 | 0.0562 (10) | 0.0533 (10) | 0.0542 (10) | 0.0009 (8) | 0.0002 (8) | 0.0125 (8) |
C11号机组 | 0.0545 (10) | 0.0425 (9) | 0.0428 (8) | −0.0013 (7) | 0.0073 (7) | −0.0007 (7) |
第12项 | 0.0445 (8) | 0.0402 (8) | 0.0377 (7) | −0.0009 (7) | 0.0071 (6) | 0.0000 (6) |
第13页 | 0.0393 (8) | 0.0422 (8) | 0.0383 (7) | 0.0015 (6) | 0.0080 (6) | 0.0014 (6) |
第14项 | 0.0599 (11) | 0.0474 (9) | 0.0532 (10) | 0.0121(8) | 0.0037(8) | −0.0021(8) |
第15项 | 0.0638 (12) | 0.0655 (12) | 0.0625 (11) | 0.0212 (10) | −0.0038 (10) | 0.0098 (10) |
第16页 | 0.0576 (11) | 0.0767 (13) | 0.0478 (9) | 0.0017 (10) | −0.0072 (8) | 0.0041 (9) |
第17页 | 0.0727 (12) | 0.0582 (11) | 0.0468 (9) | 0.0041 (9) | −0.0006 (9) | −0.0088 (8) |
第18号 | 0.0595 (10) | 0.0470 (9) | 0.0450 (9) | 0.0119 (8) | 0.0027(8) | −0.0011 (7) |
第19号 | 0.0426 (8) | 0.0560 (10) | 0.0420 (8) | −0.0002 (7) | 0.0046(7) | 0.0090 (7) |
C20个 | 0.0448(9) | 0.0466 (9) | 0.0389 (8) | −0.0052 (7) | 0.0013 (7) | 0.0029 (7) |
C21型 | 0.0393 (8) | 0.0467 (9) | 0.0386 (7) | −0.0071 (7) | 0.0009 (6) | −0.0019 (7) |
C22型 | 0.0538 (10) | 0.0564 (10) | 0.0564 (10) | −0.0007 (8) | 0.0111 (8) | 0.0107(8) |
C23型 | 0.0596(12) | 0.0859 (15) | 0.0649 (12) | −0.0009 (11) | 0.0246 (10) | 0.0106 (11) |
C24型 | 0.0458 (10) | 0.0771 (13) | 0.0657 (12) | 0.0027 (9) | 0.0114 (9) | −0.0142 (10) |
第25页 | 0.0554 (11) | 0.0542 (10) | 0.0735 (12) | 0.0065 (9) | 0.0021 (10) | −0.0025 (10) |
C26型 | 0.0503 (10) | 0.0512 (10) | 0.0548 (10) | −0.0027(8) | 0.0061 (8) | 0.0052 (8) |
O1公司 | 0.0719 (9) | 0.0683 (9) | 0.0911 (11) | 0.0222 (7) | 0.0290 (8) | 0.0081 (8) |
氧气 | 0.0657 (8) | 0.0478 (7) | 0.0717(8) | 0.0030 (6) | 0.0217 (7) | 0.0074(6) |
一层楼 | 0.0890 (8) | 0.0519 (6) | 0.0636 (6) | 0.0169 (6) | 0.0003 (6) | −0.0103 (5) |
地上二层 | 0.0719 (8) | 0.1137 (11) | 0.1122 (11) | 0.0203 (7) | 0.0387(8) | −0.0110(9) |
几何参数(λ,º) 顶部 C1-C2类 | 1.467 (3) | C13至C18 | 1.382 (2) |
C1至C3 | 1.513 (3) | C13至C14 | 1.384 (2) |
C1-H1A型 | 0.9700 | C14-C15号 | 1.382(3) |
C1-H1B型 | 0.9700 | C14-H14型 | 0.9300 |
C2-C3型 | 1.514(3) | C15至C16 | 1.373 (3) |
C2-H2A型 | 0.9700 | C15-H15型 | 0.9300 |
C2-H2B型 | 0.9700 | C16-C17号 | 1.366 (3) |
C3至C4 | 1.469 (3) | C16-H16型 | 0.9300 |
C3-H3型 | 0.9800 | C17-C18型 | 1.385 (2) |
C4-O1型 | 1.213 (2) | C17-H17型 | 0.9300 |
C4-C5型 | 1.524 (2) | C18-H18型 | 0.9300 |
C5至C6 | 1.524 (2) | C19-C20型 | 1.510 (2) |
C5至C12 | 1.554 (2) | C19-H19A型 | 0.9700 |
C5-H5型 | 0.9800 | C19-H19B型 | 0.9700 |
C6-C11型 | 1.382 (2) | C20-O2型 | 1.2138 (19) |
C6至C7 | 1.392 (2) | C20-C21型 | 1.495 (2) |
C7-C8号机组 | 1.384 (2) | C21-C22型 | 1.389 (2) |
C7-H7型 | 0.9300 | C21-C26型 | 1.391(2) |
C8-C9型 | 1.377 (3) | C22-C23型 | 1.376 (3) |
C8-H8型 | 0.9300 | C22-H22型 | 0.9300 |
C9-C10型 | 1.375 (3) | C23-C24型 | 1.362 (3) |
C9-H9 | 0.9300 | C23-H23 | 0.9300 |
C10-C11号机组 | 1.375 (2) | C24-F2型 | 1.351(2) |
C10-H10 | 0.9300 | C24-C25型 | 1.367 (3) |
C11-F1 | 1.3589 (18) | C25-C26型 | 1.380 (3) |
C12-C13型 | 1.519 (2) | C25-H25型 | 0.9300 |
C12-C19号 | 1.532 (2) | C26至H26 | 0.9300 |
C12-H12型 | 0.9800 | | |
| | | |
C2-C1-C3 | 61.04 (13) | C13-C12-H12型 | 108.1 |
C2-C1-H1A型 | 117.7 | C19-C12-H12型 | 108.1 |
C3-C1-H1A型 | 117.7 | C5-C12-H12型 | 108.1 |
C2-C1-H1B型 | 117.7 | C18-C13-C14型 | 117.68 (15) |
C3-C1-H1B型 | 117.7 | C18-C13-C12型 | 121.82 (14) |
H1A-C1-H1B | 114.8 | C14-C13-C12 | 120.49 (14) |
C1-C2-C3 | 60.98 (13) | C15-C14-C13 | 121.11 (16) |
C1-C2-H2A | 117.7 | C15-C14-H14型 | 119.4 |
C3-C2-H2A型 | 117.7 | C13-C14-H14型 | 119.4 |
C1-C2-H2B | 117.7 | C16-C15-C14型 | 120.31(17) |
C3-C2-H2B | 117.7 | C16-C15-H15型 | 119.8 |
H2A-C2-H2B型 | 114.8 | C14-C15-H15型 | 119.8 |
C4-C3-C1 | 117.96 (19) | C17-C16-C15型 | 119.41 (17) |
C4-C3-C2型 | 116.61 (18) | C17-C16-H16型 | 120.3 |
C1-C3-C2型 | 57.98 (13) | C15-C16-H16型 | 120.3 |
C4-C3-H3型 | 117.1 | C16-C17-C18型 | 120.40 (17) |
C1-C3-H3型 | 117.1 | C16-C17-H17型 | 119.8 |
C2-C3-H3型 | 117.1 | C18-C17-H17型 | 119.8 |
O1-C4-3型 | 121.98 (17) | C13-C18-C17型 | 121.09 (16) |
O1-C4-C5型 | 121.47 (16) | C13-C18-H18型 | 119.5 |
C3-C4-C5型 | 116.41 (15) | C17-C18-H18型 | 119.5 |
C6-C5-C4 | 107.08 (12) | C20-C19-C12型 | 114.29 (13) |
C6-C5-C12型 | 113.11(12) | C20-C19-H19A型 | 108.7 |
C4-C5-C12型 | 112.61 (13) | C12-C19-H19A型 | 108.7 |
C6-C5-H5型 | 107.9 | C20-C19-H19B型 | 108.7 |
C4-C5-H5型 | 107.9 | C12-C19-H19B型 | 108.7 |
C12-C5-H5 | 107.9 | H19A-C19-H19B | 107.6 |
C11-C6-C7型 | 116.21 (14) | O2-C20-C21型 | 120.10 (14) |
C11-C6-C5型 | 121.66 (13) | 氧气-C20-C19 | 121.79 (15) |
C7-C6-C5型 | 122.13 (14) | C21-C20-C19型 | 118.10 (14) |
C8-C7-C6 | 121.43 (16) | C22-C21-C26 | 118.17(16) |
C8-C7-H7型 | 119.3 | C22-C21-C20型 | 118.95 (15) |
C6-C7-H7型 | 119.3 | C26-C21-C20 | 122.88 (14) |
C9-C8-C7 | 119.85 (16) | C23-C22-C21型 | 121.29 (17) |
C9-C8-H8 | 120.1 | C23-C22-H22型 | 119.4 |
C7-C8-H8型 | 120.1 | C21-C22-H22型 | 119.4 |
C10-C9-C8号机组 | 120.41 (16) | C24-C23-C22型 | 118.51 (18) |
C10-C9-H9型 | 119.8 | C24-C23-H23型 | 120.7 |
C8-C9-H9型 | 119.8 | C22-C23-H23型 | 120.7 |
C11-C10-C9 | 118.35 (17) | F2-C24-C23 | 119.03 (19) |
C11-C10-H10型 | 120.8 | F2-C24-C25层 | 118.37 (19) |
C9-C10-H10 | 120.8 | C23-C24-C25型 | 122.60 (18) |
F1-C11-C10型 | 117.72 (15) | C24-C25-C26型 | 118.49 (18) |
F1-C11-C6型 | 118.55 (14) | C24-C25-H25型 | 120.8 |
C10-C11-C6 | 123.72(15) | C26-C25-H25型 | 120.8 |
C13-C12-C19型 | 111.64 (12) | C25-C26-C21型 | 120.94 (17) |
C13-C12-C5 | 111.11 (12) | C25-C26-H26 | 119.5 |
C19-C12-C5 | 109.56 (12) | C21-C26-H26型 | 119.5 |
| | | |
C2-C1-C3-C4型 | −105.4 (2) | C5-C12-C13-C18 | −76.16 (18) |
C1-C2-C3-C4型 | 107.8 (2) | C19-C12-C13-C14 | −132.39 (16) |
C1-C3-C4-O1型 | 27.0(3) | C5-C12-C13-C14 | 104.98 (17) |
C2-C3-C4-O1型 | −39.1 (3) | C18-C13-C14-C15 | 0.0 (3) |
C1-C3-C4-C5型 | −157.23 (16) | C12-C13-C14-C15 | 178.94 (16) |
C2-C3-C4-5 | 136.69 (17) | C13-C14-C15-C16 | −0.3 (3) |
O1-C4-C5-C6 | 95.68 (19) | C14-C15-C16-C17 | 0.3 (3) |
C3-C4-C5-C6型 | −80.10 (17) | C15-C16-C17-C18 | 0.0 (3) |
O1-C4-C5-C12型 | −29.3 (2) | C14-C13-C18-C17 | 0.3 (3) |
C3-C4-C5-C12型 | 154.95 (14) | C12-C13-C18-C17 | −178.64 (16) |
C4-C5-C6-C11型 | 136.23 (16) | C16-C17-C18-C13 | −0.3 (3) |
C12-C5-C6-C11 | −99.12 (17) | C13-C12-C19-C20 | 60.36 (18) |
C4-C5-C6-C7型 | −44.37(19) | C5-C12-C19-C20 | −176.12 (13) |
C12-C5-C6-C7 | 80.28(17) | C12-C19-C20-O2型 | 23.4(2) |
C11-C6-C7-C8 | −1.0 (2) | C12-C19-C20-C21 | −157.76 (14) |
C5-C6-C7-C8 | 179.55 (15) | O2-C20-C21-C22 | −11.6 (2) |
C6-C7-C8-C9 | 0.3 (3) | C19-C20-C21-C22型 | 169.58 (15) |
C7-C8-C9-C10 | 0.6 (3) | O2-C20-C21-C26型 | 167.32 (16) |
C8-C9-C10-C11号机组 | −0.6 (3) | C19-C20-C21-C26型 | −11.5 (2) |
C9-C10-C11-F1 | 178.71 (15) | C26-C21-C22-C23 | 0.0 (3) |
C9-C10-C11-C6 | −0.1 (3) | C20-C21-C22-C23型 | 179.00 (17) |
C7-C6-C11-F1型 | −177.89 (14) | C21-C22-C23-C24 | −0.5 (3) |
C5-C6-C11-F1 | 1.5 (2) | C22-C23-C24-F2 | −179.57 (18) |
C7-C6-C11-C10 | 0.9 (2) | C22-C23-C24-C25 | 0.2 (3) |
C5-C6-C11-C10 | −179.62 (15) | F2-C24-C25-C26 | −179.61 (17) |
C6-C5-C12-C13 | 177.05 (12) | C23-C24-C25-C26 | 0.6 (3) |
C4-C5-C12-C13型 | −61.37 (16) | C24-C25-C26-C21 | −1.1 (3) |
C6-C5-C12-C19 | 53.22 (17) | C22-C21-C26-C25 | 0.8 (2) |
C4-C5-C12-C19 | 174.80 (13) | C20-C21-C26-C25型 | −178.12 (16) |
C19-C12-C13-C18 | 46.5 (2) | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
C12-H12···F1我 | 0.98 | 2.51 | 3.402(2) | 151 |
C5-H5···F1 | 0.98 | 2.42 | 2.833 (2) | 105 |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类26H(H)22F类2O(运行)2 |
M(M)第页 | 404.44 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,C类2/c(c) |
温度(K) | 293 |
一,b条,c(c)(Å) | 38.9453 (14), 5.7769 (2), 18.3045 (7) |
β(°) | 95.334 (2) |
V(V)(Å三) | 4100.4 (3) |
Z轴 | 8 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.09 |
晶体尺寸(mm) | 0.30 × 0.25 × 0.20 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克智能APEXII区域探测器 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (SADABS公司; 布鲁克,2008年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.972, 0.982 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 18721, 5017, 3326 |
R(右)整数 | 0.032 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.667 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.046, 0.133, 1.02 |
反射次数 | 5017 |
参数数量 | 271 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.25,−0.20 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
C12-H12···F1我 | 0.98 | 2.51 | 3.402 (2) | 151 |
C5-H5···F1 | 0.98 | 2.42 | 2.833 (2) | 105 |