相关文献
对于合成和晶体结构2-[(金刚烷-1-基-氨基)-甲基]苯酚,参见:Wang和Tao(2012). 有关金刚烷胺衍生物的合成和应用,请参见:Camps等。(2008).
实验
水晶数据
C类17H(H)22氯NO·0.5H2O(运行) M(M)第页= 300.82 单诊所,C类2/c(c) 一= 25.469 (16) Å b条= 6.365 (4) Å c(c)= 18.306 (11) Å β= 91.815 (12)° V(V)= 2966 (3) Å三 Z轴= 8 钼K(K)α辐射 μ=0.26毫米−1 T型=296千 0.35×0.30×0.16毫米
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精炼
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.069 水风险(F类2) = 0.216 S公司= 1.08 2606次反射 198个参数 3个约束 用独立和约束精化的混合物处理H原子 Δρ最大值=0.39埃−3 Δρ最小值=-0.40埃−3
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D类-H月A类 | D类-H(H) | H月A类 | D类⋯A类 | D类-H月A类 | O1-H1和N1 | 0.83 (6) | 2.07 (9) | 2.611 (5) | 122 (7) | O1公司W公司-上半年W公司2010年1月我 | 0.84 (4) | 1.99 (4) | 2.768 (5) | 153 (5) | N1-H1型A类2010年1月W公司 | 0.90 (4) | 2.20 (4) | 3.012 (5) | 150 (4) | 对称代码:(i). | |
数据收集:4月2日(布鲁克,2004年); 细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2004年); 数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年); 分子图形:谢尔克斯特尔(谢尔德里克,2008年); 用于准备出版材料的软件:SHELXL97型.
支持信息
将盐酸金刚烷胺(0.376 g,2.0 mmol)和KOH(0.112 g,2.0 mm ol)在10 ml无水酒精中搅拌2 h。过滤出产生的白色沉淀,并在恒定搅拌下将透明滤液逐滴添加到10 ml无水乙醇中的5-氯-2-羟基苯甲醛(0.312 g,2.0mm ol)中。将所得溶液回流至加利福尼亚州.3h,通过减压蒸馏浓缩至约5ml,然后在室温下放置。缓慢溶剂蒸发一周后,获得黄色希夫碱沉淀。
硼氢化钠4将(0.303 g,8 mmol)添加到Schiff碱(0.580 g,2 mmol)在无水甲醇(10 ml)中的溶液中。搅拌1 h后,过滤并干燥淡黄色固体4-氯-2-((金刚烷-1-氨基)甲基)苯酚。适用于X射线分析的标题化合物晶体是从H中的溶液中形成的2O/EtOH混合物(1:2v(v)/v(v))缓慢蒸发溶剂5天后。
C-结合H原子的几何位置为C-H=0.93–0.98 Au,并被视为U型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(C) ●●●●。结合到N和O原子上的H原子位于不同的傅里叶级数中,并按各向同性进行细化。
数据收集:4月2日(布鲁克,2004);细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2004);数据缩减:圣保罗(布鲁克,2004);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:谢尔克斯特尔(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXL97型(谢尔德里克,2008)。
2-[(金刚烷-1-基)氨甲基]-4-氯苯酚半水合物顶部 水晶数据 顶部 C类17H(H)22氯NO·0.5H2O(运行) | F类(000) = 1288 |
M(M)第页= 300.82 | D类x个=1.347毫克−三 |
单诊所,C类2/c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-C 2yc | 941次反射的细胞参数 |
一= 25.469 (16) Å | θ= 3.3–22.6° |
b条= 6.365 (4) Å | µ=0.26毫米−1 |
c(c)= 18.306 (11) Å | T型=296千 |
β= 91.815 (12)° | 块,黄色 |
V(V)= 2966 (3) Å三 | 0.35×0.30×0.16毫米 |
Z轴= 8 | |
数据收集 顶部 Bruker APEXII CCD区域探测器 衍射仪 | 2606个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 1798次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | 对整数= 0.098 |
ϕ和ω扫描 | θ最大值= 25.0°,θ最小值= 2.2° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 小时=−30→28 |
T型最小值= 0.915,T型最大值= 0.960 | k个=−7→7 |
6372次测量反射 | 我=−13→21 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.069 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.216 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
S公司= 1.08 | w个= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.0716P(P))2+ 4.2412P(P)] 哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3 |
2606次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
198个参数 | Δρ最大值=0.39埃−三 |
3个约束 | Δρ最小值=−0.40埃−三 |
水晶数据 顶部 C类17H(H)22氯NO·0.5H2O(运行) | V(V)= 2966 (3) Å三 |
M(M)第页= 300.82 | Z轴= 8 |
单诊所,C类2/c(c) | 钼K(K)α辐射 |
一= 25.469 (16) Å | µ=0.26毫米−1 |
b条= 6.365 (4) Å | T型=296千 |
c(c)= 18.306 (11) Å | 0.35×0.30×0.16毫米 |
β= 91.815 (12)° | |
数据收集 顶部 Bruker APEXII CCD区域探测器 衍射仪 | 2606个独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 1798次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.915,T型最大值= 0.960 | 对整数= 0.098 |
6372次测量反射 | |
精炼 顶部 对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.069 | 3个约束 |
水风险(F类2) = 0.216 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
S公司= 1.08 | Δρ最大值=0.39埃−三 |
2606次反射 | Δρ最小值=−0.40埃−三 |
198个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd(除了两个l.s.平面之间二面角的esd)。在估计距离、角度和扭转角的esd时,单独考虑单元esd;细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。细胞esd的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的esd。 |
精炼F的细化2对抗所有反射。加权R系数wR和拟合优度S基于F2,传统的R系数R基于F,对于负F,F设置为零2F的阈值表达式2>2西格玛(F2)仅用于计算R系数(gt)等,与选择反射进行细化无关。基于F的R系数2从统计上看,是基于F的因子的两倍,而基于ALL数据的R因子将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
C1类 | 0.68802 (17) | 0.9819 (7) | 0.1855 (2) | 0.0245 (10) | |
H1C型 | 0.6718 | 1.0857 | 0.2164 | 0.029* | |
甲型H1D | 0.7254 | 1.0115 | 0.1847 | 0.029* | |
指挥与控制 | 0.67926 (18) | 0.7615 (7) | 0.2166 (2) | 0.0276 (11) | |
氢气 | 0.6948 | 0.7526 | 0.2662 | 0.033* | |
C3类 | 0.61919 (16) | 0.7207 (7) | 0.2187 (2) | 0.0225 (10) | |
H3A型 | 0.6128 | 0.5828 | 0.2392 | 0.027* | |
H3B型 | 0.6030 | 0.8246 | 0.2495 | 0.027* | |
补体第四成份 | 0.59505 (16) | 0.7331 (6) | 0.1410 (2) | 0.0181 (9) | |
C5级 | 0.60470 (15) | 0.9535 (6) | 0.1103 (2) | 0.0194 (9) | |
H5A型 | 0.5884 | 1.0577 | 0.1410 | 0.023* | |
H5B型 | 0.5890 | 0.9646 | 0.0615 | 0.023* | |
C6级 | 0.66397 (17) | 0.9950 (7) | 0.1079 (2) | 0.0222 (10) | |
H6型 | 0.6700 | 1.1354 | 0.0879 | 0.027* | |
抄送7 | 0.68971 (16) | 0.8294 (6) | 0.0594 (2) | 0.0194 (9) | |
H7A型 | 0.6748 | 0.8377 | 0.0101 | 0.023* | |
人7b | 0.7271 | 0.8560 | 0.0575 | 0.023* | |
抄送8 | 0.70416 (16) | 0.5981 (7) | 0.1683 (3) | 0.0256 (10) | |
H8A型 | 0.6985 | 0.4590 | 0.1882 | 0.031* | |
H8B型 | 0.7417 | 0.6221 | 0.1671 | 0.031* | |
C9级 | 0.68029 (16) | 0.6101 (6) | 0.0909 (2) | 0.0217 (10) | |
H9型 | 0.6967 | 0.5042 | 0.0601 | 0.026* | |
C10号机组 | 0.62049 (16) | 0.5697 (7) | 0.0927 (2) | 0.0215 (10) | |
H10A型 | 0.6052 | 0.5776 | 0.0435 | 0.026* | |
H10B型 | 0.6140 | 0.4301 | 0.1117 | 0.026* | |
C11号机组 | 0.50199 (15) | 0.7241 (6) | 0.0828 (2) | 0.0195 (9) | |
H11A型 | 0.4970 | 0.8739 | 0.0758 | 0.023* | |
H11B型 | 0.5173 | 0.6669 | 0.0393 | 0.023* | |
第12项 | 0.45058 (16) | 0.6210 (6) | 0.0955 (2) | 0.0182 (9) | |
第13页 | 0.44999 (15) | 0.4119 (6) | 0.1226 (2) | 0.0190 (9) | |
第14项 | 0.40219 (17) | 0.3142 (7) | 0.1333 (2) | 0.0225 (10) | |
H14型 | 0.4017 | 0.1768 | 0.1506 | 0.027* | |
第15项 | 0.35494 (16) | 0.4183 (7) | 0.1187 (2) | 0.0220 (9) | |
H15型 | 0.3230 | 0.3522 | 0.1263 | 0.026* | |
第16号 | 0.35647 (16) | 0.6241 (7) | 0.0923 (2) | 0.0196 (9) | |
第17页 | 0.40353 (16) | 0.7250 (6) | 0.0811 (2) | 0.0184 (9) | |
H17型 | 0.4037 | 0.8626 | 0.0640 | 0.022* | |
第1类 | 0.29758 (4) | 0.75941 (17) | 0.07489 (6) | 0.0262 (4) | |
上半年 | 0.5251 (19) | 0.367 (15) | 0.133 (6) | 0.16 (5)* | |
甲型H1A | 0.5178 (18) | 0.748 (7) | 0.181 (2) | 0.045 (16)* | |
N1型 | 0.53801 (14) | 0.6858 (6) | 0.14802 (19) | 0.0207 (8) | |
O1公司 | 0.49570 (13) | 0.3128 (5) | 0.13804 (18) | 0.0272 (8) | |
O1瓦 | 0.5000 | 1.0204 (8) | 0.2500 | 0.0532 (17) | |
H1W(高度) | 0.491 (2) | 1.097 (7) | 0.286 (2) | 0.040 (16)* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
C1类 | 0.025 (2) | 0.030 (2) | 0.019 (2) | −0.0099 (19) | 0.0030 (17) | −0.0067 (19) |
指挥与控制 | 0.027 (2) | 0.038 (3) | 0.017 (2) | −0.005 (2) | −0.0043 (18) | 0.005 (2) |
C3类 | 0.021 (2) | 0.028 (2) | 0.019 (2) | −0.0037 (18) | 0.0025 (17) | 0.0021 (18) |
补体第四成份 | 0.017 (2) | 0.015 (2) | 0.022 (2) | −0.0023 (16) | 0.0028 (16) | 0.0003 (17) |
C5级 | 0.019 (2) | 0.020 (2) | 0.020 (2) | 0.0036 (17) | 0.0064 (16) | −0.0012 (17) |
C6级 | 0.029 (2) | 0.016 (2) | 0.022 (2) | −0.0015 (18) | 0.0032 (18) | −0.0026 (18) |
抄送7 | 0.019 (2) | 0.020 (2) | 0.020 (2) | −0.0029 (17) | 0.0056 (16) | −0.0023 (17) |
抄送8 | 0.015 (2) | 0.025 (2) | 0.036 (3) | −0.0031 (18) | 0.0000 (18) | 0.006 (2) |
C9级 | 0.020 (2) | 0.018 (2) | 0.028 (3) | 0.0019 (17) | 0.0057 (17) | −0.0041 (18) |
C10号机组 | 0.025 (2) | 0.018 (2) | 0.021 (2) | −0.0047 (18) | 0.0019 (17) | −0.0019 (17) |
C11号机组 | 0.018 (2) | 0.022 (2) | 0.019 (2) | 0.0006 (17) | −0.0007 (16) | 0.0023 (17) |
第12项 | 0.024 (2) | 0.018 (2) | 0.013 (2) | 0.0003 (17) | −0.0001 (16) | −0.0017 (16) |
第13页 | 0.021 (2) | 0.021 (2) | 0.016 (2) | 0.0025 (17) | 0.0014 (16) | −0.0028 (17) |
第14项 | 0.030 (2) | 0.015 (2) | 0.022 (2) | −0.0027 (18) | −0.0010 (18) | 0.0008 (18) |
第15项 | 0.021 (2) | 0.029 (2) | 0.016 (2) | −0.0024 (18) | −0.0002 (16) | −0.0037 (18) |
第16号 | 0.022 (2) | 0.026 (2) | 0.011 (2) | 0.0057 (18) | −0.0022 (16) | −0.0013 (17) |
第17页 | 0.024 (2) | 0.018 (2) | 0.013 (2) | 0.0010 (17) | 0.0009 (16) | 0.0015 (16) |
第1类 | 0.0204 (6) | 0.0357 (7) | 0.0225 (6) | 0.0044 (5) | 0.0000 (4) | 0.0045 (5) |
N1型 | 0.0196 (18) | 0.029 (2) | 0.0139 (19) | 0.0023 (16) | −0.0018 (14) | −0.0034 (15) |
O1公司 | 0.0271 (18) | 0.0216 (16) | 0.0326 (19) | 0.0043 (14) | −0.0043 (14) | 0.0000 (14) |
O1瓦 | 0.037 (3) | 0.017 (3) | 0.106 (6) | 0 | 0.012 (3) | 0 |
几何参数(λ,º) 顶部 C1-C6号机组 | 1.531 (6) | C8-H8B型 | 0.9700 |
C1-C2类 | 1.533 (6) | C9-C10型 | 1.546 (6) |
C1-H1C型 | 0.9700 | C9-H9 | 0.9800 |
C1-H1D型 | 0.9700 | C10-H10A型 | 0.9700 |
C2-C8型 | 1.517 (6) | C10-H10B型 | 0.9700 |
C2-C3型 | 1.553 (6) | C11-C12号机组 | 1.489 (6) |
C2-H2型 | 0.9800 | C11-N1型 | 1.502 (5) |
C3至C4 | 1.534 (6) | C11-H11A型 | 0.9700 |
C3-H3A型 | 0.9700 | C11-H11B型 | 0.9700 |
C3-H3B型 | 0.9700 | C12-C17号 | 1.387 (6) |
C4-N1型 | 1.493 (5) | C12-C13型 | 1.421 (6) |
C4-C10型 | 1.523 (6) | C13-O1型 | 1.346 (5) |
C4-C5型 | 1.534 (5) | C13至C14 | 1.387 (6) |
C5至C6 | 1.534 (6) | C14-C15号 | 1.392 (6) |
C5-H5A型 | 0.9700 | 2014年4月14日 | 0.9300 |
C5-H5B型 | 0.9700 | C15至C16 | 1.397 (6) |
C6至C7 | 1.539 (6) | C15-H15型 | 0.9300 |
C6-H6型 | 0.9800 | C16-C17号 | 1.381 (6) |
C7-C9 | 1.532 (6) | C16-氯1 | 1.750 (4) |
C7-H7A型 | 0.9700 | C17-H17型 | 0.9300 |
C7-H7B型 | 0.9700 | N1-H1A型 | 0.90 (2) |
C8-C9型 | 1.524 (6) | O1-H1型 | 0.83 (2) |
C8-H8A型 | 0.9700 | O1W-H1W型 | 0.847 (19) |
| | | |
C6-C1-C2型 | 109.6 (3) | C9-C8-H8A | 109.6 |
C6-C1-H1C | 109.8 | C2-C8-H8B型 | 109.6 |
C2-C1-H1C型 | 109.8 | C9-C8-H8B | 109.6 |
C6-C1-H1D型 | 109.8 | H8A-C8-H8B | 108.1 |
C2-C1-H1D | 109.8 | C8-C9-C7 | 109.4 (3) |
H1C-C1-H1D型 | 108.2 | C8-C9-C10型 | 109.7 (3) |
C8-C2-C1号机组 | 110.0 (4) | C7-C9-C10型 | 109.0 (3) |
C8-C2-C3号机组 | 109.3 (4) | C8-C9-H9型 | 109.6 |
C1-C2-C3 | 108.5 (4) | C7-C9-H9号 | 109.6 |
C8-C2-H2型 | 109.7 | C10-C9-H9型 | 109.6 |
C1-C2-H2 | 109.7 | C4-C10-C9 | 109.6 (3) |
C3-C2-H2 | 109.7 | C4-C10-H10A型 | 109.7 |
C4-C3-C2型 | 109.5 (3) | C9-C10-H10A | 109.7 |
C4-C3-H3A型 | 109.8 | C4-C10-H10B型 | 109.7 |
C2-C3-H3A型 | 109.8 | C9-C10-H10B | 109.7 |
C4-C3-H3B型 | 109.8 | H10A-C10-H10B型 | 108.2 |
C2-C3-H3B型 | 109.8 | C12-C11-N1型 | 108.9 (3) |
H3A-C3-H3B型 | 108.2 | C12-C11-H11A型 | 109.9 |
N1-C4-C10型 | 110.2 (3) | N1-C11-H11A型 | 109.9 |
N1-C4-C5型 | 112.6 (3) | C12-C11-H11B型 | 109.9 |
C10-C4-C5 | 109.7 (3) | N1-C11-H11B型 | 109.9 |
N1-C4-C3型 | 105.8 (3) | H11A-C11-H11B | 108.3 |
C10-C4-C3号机组 | 109.7 (3) | C17-C12-C13型 | 119.7 (4) |
C5-C4-C3 | 108.8 (3) | C17-C12-C11 | 121.3 (4) |
C4-C5-C6 | 109.7 (3) | C13-C12-C11 | 119.1 (3) |
C4-C5-H5A型 | 109.7 | O1-C13-C14型 | 121.2 (4) |
C6-C5-H5A细胞 | 109.7 | O1-C13-C12型 | 119.6 (4) |
C4-C5-H5B | 109.7 | C14-C13-C12 | 119.3 (4) |
C6-C5-H5B型 | 109.7 | C13-C14-C15型 | 121.1 (4) |
H5A-C5-H5B型 | 108.2 | C13-C14-H14型 | 119.4 |
C1-C6-C5型 | 109.2 (3) | C15-C14-H14型 | 119.4 |
C1-C6-C7型 | 109.5 (3) | C14-C15-C16 | 118.6 (4) |
C5-C6-C7 | 109.7 (3) | C14-C15-H15型 | 120.7 |
C1-C6-H6型 | 109.5 | C16-C15-H15型 | 120.7 |
C5-C6-H6 | 109.5 | C17-C16-C15 | 121.4 (4) |
C7-C6-H6型 | 109.5 | C17-C16-Cl1型 | 119.2 (3) |
C9-C7-C6 | 109.4 (3) | C15-C16-Cl1型 | 119.4 (3) |
C9-C7-H7A | 109.8 | C16-C17-C12型 | 119.9 (4) |
C6-C7-H7A型 | 109.8 | C16-C17-H17型 | 120 |
C9-C7-H7B | 109.8 | C12-C17-H17 | 120 |
C6-C7-H7B型 | 109.8 | C4-N1-C11型 | 118.0 (3) |
H7A-C7-H7B型 | 108.2 | C4-N1-H1A型 | 123 (4) |
C2-C8-C9型 | 110.2 (3) | C11-N1-H1A型 | 96 (4) |
C2-C8-H8A型 | 109.6 | C13-O1-H1 | 124 (7) |
| | | |
C6-C1-C2-C8型 | 59.0 (5) | C5-C4-C10-C9 | 60.1 (4) |
C6-C1-C2-C3 | −60.5 (4) | C3-C4-C10-C9 | −59.4 (4) |
C8-C2-C3-C4 | −59.4 (4) | C8-C9-C10-C4 | 59.3 (4) |
C1-C2-C3-C4型 | 60.6 (4) | C7-C9-C10-C4 | −60.5 (4) |
C2-C3-C4-N1型 | 178.3 (3) | N1-C11-C12-C17 | 134.1 (4) |
C2-C3-C4-C10型 | 59.5 (4) | N1-C11-C12-C13 | −46.0 (5) |
C2-C3-C4-C5型 | −60.5 (4) | C17-C12-C13-O1型 | −178.6 (4) |
N1-C4-C5-C6 | 177.4 (3) | C11-C12-C13-O1 | 1.5 (6) |
C10-C4-C5-C6 | −59.5 (4) | C17-C12-C13-C14 | 0.9 (6) |
C3-C4-C5-C6型 | 60.5 (4) | C11-C12-C13-C14 | −179.0 (4) |
C2-C1-C6-C5型 | 60.9 (4) | O1-C13-C14-C15型 | 178.8 (4) |
C2-C1-C6-C7型 | −59.2 (4) | C12-C13-C14-C15 | −0.7 (6) |
C4-C5-C6-C1型 | −60.7 (4) | C13-C14-C15-C16 | 0.4 (6) |
C4-C5-C6-C7型 | 59.3 (4) | C14-C15-C16-C17 | −0.4 (6) |
C1-C6-C7-C9 | 59.9 (4) | C14-C15-C16-Cl1 | −178.9 (3) |
C5-C6-C7-C9 | −59.9 (4) | C15-C16-C17-C12 | 0.7 (6) |
C1-C2-C8-C9 | −59.3 (4) | 氯1-C16-C17-C12 | 179.2 (3) |
C3-C2-C8-C9 | 59.7 (4) | C13-C12-C17-C16 | −0.9 (6) |
C2-C8-C9-C7 | 59.7 (4) | C11-C12-C17-C16 | 179.0 (4) |
C2-C8-C9-C10型 | −59.8 (4) | C10-C4-N1-C11 | −72.3 (4) |
C6-C7-C9-C8 | −59.8 (4) | C5-C4-N1-C11型 | 50.5 (5) |
C6-C7-C9-C10 | 60.1 (4) | C3-C4-N1-C11型 | 169.2 (3) |
N1-C4-C10-C9 | −175.5 (3) | C12-C11-c1-C4 | 166.7 (3) |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
O1-H1··N1 | 0.83 (6) | 2.07 (9) | 2.611 (5) | 122 (7) |
O1公司W公司-上半年W公司···O1公司我 | 0.84 (4) | 1.99 (4) | 2.768 (5) | 153 (5) |
N1-H1型A类···O1公司W公司 | 0.90 (4) | 2.20 (4) | 3.012 (5) | 150 (4) |
对称代码:(i)−x个+1,年+1,−z(z)+1/2. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类17H(H)22氯NO·0.5H2O(运行) |
M(M)第页 | 300.82 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,C类2/c(c) |
温度(K) | 296 |
一,b条,c(c)(Å) | 25.469 (16), 6.365 (4), 18.306 (11) |
β(°) | 91.815 (12) |
V(V)(Å三) | 2966 (3) |
Z轴 | 8 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.26 |
晶体尺寸(mm) | 0.35 × 0.30 × 0.16 |
|
数据收集 |
衍射仪 | Bruker APEXII CCD区域探测器 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) |
T型最小值,T型最大值 | 0.915, 0.960 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 6372, 2606, 1798 |
对整数 | 0.098 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.595 |
|
精炼 |
对[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.069, 0.216, 1.08 |
反射次数 | 2606 |
参数数量 | 198 |
约束装置数量 | 三 |
氢原子处理 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.39,−0.40 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
O1-H1··N1 | 0.83 (6) | 2.07 (9) | 2.611 (5) | 122 (7) |
O1W-H1W···O1我 | 0.84 (4) | 1.99 (4) | 2.768 (5) | 153 (5) |
N1-H1A···O1W | 0.90 (4) | 2.20 (4) | 3.012 (5) | 150 (4) |
对称代码:(i)−x个+1,年+1,−z(z)+1/2. |