4-(Dimethyl­amino)­pyridinium octa­aqua­erbium(III) tetra­chloride monohydrate

Benslimane, M.; Merazig, H.; Daran, J.-C.; Zeghouan, O.

doi:10.1107/S1600536812043048

金属有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第68卷| 第11部分| 2012年11月| 页码m1388-m1389

doi:10.1107/S1600536812043048

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4-（二甲基氨基）吡啶八水合铒（III）四氯一水合物

梅里姆·本斯利曼,^一 ^* 霍奇尼·梅拉齐格,^一 Jean-Claude Daran女士 ^b条和瓦希达·泽霍恩 ^一

^一阿尔及利亚康斯坦丁25000康斯坦丁市曼图里大学Chimie分院科学考试学院环境与结构研究所^b条法国图卢兹Cedex 4号，205 route de Narbonne，邮编31077，UPR-CNRS 8241，Chimie de Coordination实验室
^*通信电子邮件：b_meriem80@yahoo.fr

(收到日期：2012年10月10日； 2012年10月15日接受； 2012年10月20日在线)

在标题化合物中，（C₇H（H）₁₁N个₂)[Er（H₂O）₈]氯离子₄·H（H）₂O、的非对称单元由一个4-（二甲基氨基）吡啶和一个由四个氯平衡的八水铒阳离子组成⁻阴离子和一种水分子。4-（二甲基氨基）吡啶阳离子在吡啶N原子处质子化。二甲基氨基（C/N/C）靠近吡啶环平面，形成4.5（3）°的二面角。在晶体中，[Er（H₂O）₈]³⁺阳离子被连接通过O-H…O和O-H…Cl氢键，形成二维网络，在ab公司平面。这些网络已链接通过O-H…O和O-H…Cl氢键，形成三维网络。4-（二甲基氨基）吡啶阳离子位于空腔中，并与骨架相连通过N-H…Cl、C-H…O和C-H…Cl-氢键。

实验

水晶数据

（C）₇H（H）₁₁N个₂)[Er（H₂O）₈]氯离子₄·H（H）₂哦
M（M）_第页= 594.38
三联诊所， $[P\上一行]$
一= 7.8775 (3) Å
b条= 9.3601 (4) Å
c（c）= 15.2593 (6) Å
α= 105.831 (3)°
β=101.498（3）°
γ= 90.919 (3)°
五= 1057.77 (8) Å^三
Z= 2
钼Kα辐射
μ=4.51毫米⁻¹
T型=180 K
0.35×0.17×0.09毫米

数据收集

安捷伦Xcalibur Sapphire1衍射仪
吸收校正：多扫描(CrysAlis专业; 安捷伦，2011 )T型_最小值= 0.415,T型_最大= 0.666
21843次测量反射
4315个独立反射
4110次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.031

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.015
水风险(F类²) = 0.038
S公司= 1.12
4315次反射
210参数
受约束的氢原子参数
Δρ_最大=0.38埃⁻³
Δρ_最小值=-0.84埃⁻³

表1
氢键几何结构（Å，°）

D类-小时一个	D类-H（H）	H月一个	D类⋯一个	D类-小时一个
N1-H1和Cl1	0.86	2.53	3.229 (2)	139
O1周-H1型周·Cl3^我	0.85	2.44	3.2686 (18)	165
O1周-氢气周氯乙烷^ii（ii）	0.85	2.25	3.0874 (18)	171
O1-H11清除Cl4^三	0.85	2.29	3.1036 (18)	160
O1-H12清除Cl1	0.85	2.24	3.0863 (17)	172
O2-H21……氯化氢	0.85	2.25	3.0708 (17)	164
O2-H22乙酰氯	0.84	2.31	3.1372 (17)	167
O3-H31清除O1周	0.85	1.82	2.671 (2)	177
O3-H32……氯	0.84	2.37	3.1826 (17)	162
O4-H41…Cl4	0.85	2.25	3.0925 (17)	169
O4-H42无氯	0.85	2.23	3.0685 (16)	168
O5-H51…Cl4	0.85	2.33	3.1469 (18)	160
O5-H52…Cl2^iv（四）	0.85	2.27	3.0819 (18)	161
O6-H61…Cl4^v（v）	0.85	2.27	3.1164（17）	171
O6-H62·Cl1^{不及物动词}	0.85	2.25	3.0858 (17)	169
O7-H71……氯	0.84	2.19	3.0304 (18)	173
O7-H72固体氯1^iv（四）	0.85	2.30	3.1132 (18)	159
O8-H81……Cl4^vii（七）	0.85	2.29	3.1377 (17)	173
O8-H82·Cl2^vii（七）	0.85	2.31	3.1464 (17)	166
C2-H2…Cl3^{viii（八）}	0.93	2.77	3.683 (3)	169
C3-H3乙醇O1周^三	0.93	2.51	3.332 (3)	148
C6-H6型B类…第4页^ii（ii）	0.96	2.47	3.379 (3)	158
对称代码：（i）x-1,年,z; （ii）-x+2, -年+1, -z+1; （iii）x,年-1,z; （iv）x+1,年,z; （五）-x+2, -年+1, -z; （vi）-x+1, -年, -z; （vii）-x+1, -年+1, -z; （viii）-x+2, -年, -z+1.

数据收集：CrysAlis专业（安捷伦，2011); 细胞精细化： CrysAlis专业; 数据缩减：CrysAlis专业; 用于求解结构的程序：92新加坡元（阿尔托马雷等。, 1993 ); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年 ); 分子图形：ORTEPIII公司（伯内特和约翰逊出版社，1996年）)和适用于Windows的ORTEP-3（Farrugia，2012年 ); 用于准备出版材料的软件：SHELXL97型.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536812043048/苏2511苏1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536812043048/su2511Sup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

标题化合物是一系列镧系配合物与有机阳离子4-（二甲氨基）吡啶的一部分，例如：（C₇H（H）₁₀N个₂)₂^.氯化镧（H₂O）₈^.氯₄^.3小时₂哦(我)（本斯利曼等。, 2012一)和（C₇H（H）₁₀N个₂)_三.[钕₂氯₄（H）₂O）₁₀].氯₅.2小时₂哦(二)（本斯利曼等。, 2012b条).

标题化合物（III）含有无机[Er（H₂O）₈]³⁺和有机物（C₇H（H）₁₀N个₂)⁺阳离子由四个氯离子和一个晶格水分子平衡（图1）。原子Er1由八个水分子配位，Er-O键距为2.2989（15）至2.3807（15）Å。[Er（H₂O）₈]³⁺阳离子通过Cl与有机阳离子相连^-阴离子通过分子间O-H··Cl和N-H··Cl氢键。每个Cl^-阴离子作为吡啶基团和水分子氢键的受体。水分子作为阳离子之间的桥接单元，通过O-H··Cl氢键形成平行于（100）平面的合作无限链，产生中心对称R²₄（8）环形动机（伯恩斯坦等。，1995），如图2和表1所示。

在三种化合物（I）-（III）中，金属-O（水）键的键长从（I）中的2.5101（15）-2.5632。这一趋势对应于所涉及的镧系离子的金属半径减小；洛杉矶³⁺，钕³⁺和Er³⁺分别是。此外，这三种化合物中的4-（二甲氨基）吡啶阳离子在吡啶N原子处质子化。连接二甲氨基取代基与吡啶环的N-C键较短，（I）为1.321（3），（I。对剑桥结构数据库（CSD，V5.33，更新4，2012年8月；Allen，2002）的搜索揭示了包含4-（二甲氨基）吡啶阳离子的类似结构，其相应的平均N-C距离为1.34（1）Ω。二甲氨基靠近吡啶环平面，二面角（I）为3.5（3）和2.0（3）°，（II）为1.6（6）°和6.5（3）℃，（III）为4.5（3）℉。

总之，在结构层面上，所有三种化合物（I）-（III）中的原子排列由交替的有机-无机层网络组成。氯离子位于这些实体之间，与4-（二甲氨基）吡啶阳离子的NH原子和水分子形成氢键。还存在涉及4-（二甲氨基）吡啶阳离子之一的C-H··Cl相互作用。其结果是形成三维超分子结构。

相关文献顶部

有关本系列中涉及4-（二甲氨基）吡啶的类似结构，请参见：苯硫烷等。(2012一,b条). 有关剑桥结构数据库的详细信息，请参阅：Allen（2002）。有关氢键图案，请参见：伯恩斯坦等。(1995).

实验顶部

将4-（二甲氨基）吡啶（1 mmol，0.051g）和盐酸（1M）缓慢添加到ErCl溶液中_三.6小时₂O（1摩尔，0.08克）。将混合物在353K下回流约1小时，然后冷却至室温。溶剂在室温下缓慢蒸发导致标题化合物形成粉红色板状晶体。

计算详细信息顶部

数据收集：CrysAlis专业（安捷伦，2011）；细胞精细化： CrysAlis专业（安捷伦，2011年）；数据缩减：CrysAlis专业（安捷伦，2011）；用于求解结构的程序：92新加坡元（阿尔托马雷等。, 1993); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：ORTEPIII公司（Burnett&Johnson，1996）和适用于Windows的ORTEP-3（Farrugia，2012）；用于准备出版材料的软件：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

	图1。标题化合物的分子结构，显示原子编号。在50%概率水平上绘制置换椭球。O-H··Cl和N-H··Cl氢键显示为双虚线。
	图2。标题化合物的部分晶体结构与（100）平行的视图，显示了环的形成通过O-H··Cl和N-H··Cl氢键。氢键被画成虚线[对称代码：（i）x-1，y，z；（ii）-x+2，-y+1，-z+1；（iii）x+1，y，z]。

4-（二甲胺基）吡啶八水合四氯化铒（III）顶部

水晶数据顶部

（C）₇H（H）₁₁N个₂)[Er（H₂O）₈]氯离子₄·H（H）₂哦	Z= 2
M（M）_第页= 594.38	F类(000) = 586
三联诊所，P（P）1	D类_x=1.866毫克⁻^三
大厅符号：-P 1	钼Kα辐射，λ= 0.71073 Å
一= 7.8775 (3) Å	17643次反射的细胞参数
b条= 9.3601 (4) Å	θ= 2.8–28.5°
c（c）= 15.2593 (6) Å	µ=4.51毫米⁻¹
α= 105.831 (3)°	T型=180 K
β= 101.498 (3)°	盘子，粉红色
γ= 90.919 (3)°	0.35×0.17×0.09毫米
五=1057.77（8）Å^三

数据收集顶部

安捷伦Xcalibur蓝宝石1 衍射仪	4315个独立反射
辐射源：细焦点密封管	4110次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.031
探测器分辨率：8.2632像素mm^-1	θ_最大= 26.4°,θ_最小值= 2.8°
ω扫描	小时=−9→9
吸收校正：多扫描 (CrysAlis专业; 安捷伦，2011年）	k个=−11→11
T型_最小值= 0.415,T型_最大= 0.666	我=−19→19
21843次测量反射

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.015	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.038	受约束的氢原子参数
S公司= 1.12	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0184P（P）)²+ 0.1863P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
4315次反射	（Δ/σ)_最大= 0.013
210参数	Δρ_最大=0.38埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.84埃⁻^三

水晶数据顶部

（C）₇H（H）₁₁N个₂)[Er（H₂O）₈]氯离子₄·H（H）₂哦	γ= 90.919 (3)°
M（M）_第页= 594.38	五= 1057.77 (8) Å^三
三联诊所，P（P）1	Z= 2
一= 7.8775 (3) Å	钼Kα辐射
b条= 9.3601 (4) Å	µ=4.51毫米⁻¹
c（c）= 15.2593 (6) Å	T型=180 K
α= 105.831 (3)°	0.35×0.17×0.09毫米
β= 101.498 (3)°

数据收集顶部

安捷伦Xcalibur蓝宝石1 衍射仪	4315个独立反射
吸收校正：多扫描 (CrysAlis专业; 安捷伦，2011年）	4110次反射我> 2σ(我)
T型_最小值=0.415，T型_最大= 0.666	R（右）_整数= 0.031
21843次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.015	0个约束
水风险(F类²) = 0.038	受约束的氢原子参数
S公司= 1.12	Δρ_最大=0.38埃⁻^三
4315次反射	Δρ_最小值=−0.84埃⁻^三
210参数

特殊细节顶部

几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd（除了两个l.s.平面之间二面角的esd）。在估计距离、角度和扭转角的esd时，单独考虑单元esd；细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。细胞esd的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的esd。

精炼.F的细化²对抗所有反射。加权R系数wR和拟合优度S基于F²，传统的R系数R基于F，对于负F，F设置为零²F的阈值表达式²>2西格玛（F²)仅用于计算R系数（gt）等，与选择反射进行细化无关。基于F的R系数²从统计上看，是基于F的因子的两倍，而基于ALL数据的R因子将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x	年	z	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
Er1型	0.784214 (11)	0.328931 (10)	0.139815 (6)	0.01301 (4)
O1	0.6913 (2)	0.08907 (17)	0.13083 (13)	0.0290 (4)
H11型	0.7409	0.0112	0.1094	0.043*
H12型	0.5921	0.0645	0.1382	0.043*
氧气	0.49910 (19)	0.33181 (16)	0.16570 (11)	0.0196 (3)
H21型	0.4352	0.2530	0.1551	0.029*
H22（H22）	0.4382	0.4056	0.1716	0.029*
臭氧	0.8148 (2)	0.37949 (19)	0.29989 (11)	0.0246 (4)
第31页	0.7391	0.4245	0.3275	0.037*
第32页	0.9063	0.3747	0.3382	0.037*
O4号机组	0.71203 (19)	0.58031 (16)	0.18827 (11)	0.0202 (3)
H41型	0.7442	0.6380	0.1593	0.030*
H42型	0.6119	0.6010	0.1983	0.030*
O5公司	0.9675 (2)	0.48121 (18)	0.09471 (12)	0.0231 (4)
H51型	0.9316	0.5525	0.0728	0.035*
H52型	1.0724	0.5045	0.1238	0.035*
O6公司	0.8996 (2)	0.16376 (17)	0.02461 (11)	0.0222 (3)
H61型	0.9847	0.1931	0.0055	0.033*
H62型	0.8278	0.1097	−0.0222	0.033*
O7公司	1.0635 (2)	0.27890 (19)	0.20245 (12)	0.0275 (4)
H71型	1.1090	0.3133	0.2597	0.041*
H72型	1.1158	0.2053	0.1770	0.041*
O8号机组	0.6080 (2)	0.33727 (19)	0.00199 (11)	0.0253 (4)
H81型	0.4987	0.3160	−0.0103	0.038*
H82型	0.6398	0.3342	−0.0486	0.038*
N1型	0.5425 (3)	−0.0329 (2)	0.34543 (14)	0.0269 (5)
H1型	0.4717	−0.0651	0.2923	0.032*
氮气	0.8825 (3)	0.1213 (2)	0.59717 (14)	0.0255 (4)
C1类	0.7717 (3)	0.0707 (3)	0.51542 (16)	0.0205 (5)
指挥与控制	0.7091 (3)	−0.0813 (3)	0.47840 (17)	0.0228 (5)
氢气	0.7453	−0.1490	0.5117	0.027*
C3类	0.5969（3）	−0.1280（3）	0.39497 (17)	0.0250 (5)
H3级	0.5568	−0.2279	0.3715	0.030*
补体第四成份	0.5976 (3)	0.1126 (3)	0.37797 (18)	0.0290 (6)
H4型	0.5576	0.1769	0.3428	0.035*
C5级	0.7091 (3)	0.1666 (3)	0.46032 (18)	0.0264 (5)
H5型	0.7456	0.2674	0.4814	0.032*
C6级	0.9502 (4)	0.2769 (3)	0.6311 (2)	0.0363 (6)
H6A型	0.9889	0.3059	0.5822	0.054*
H6B型	1.0459	0.2891	0.6832	0.054*
H6C型	0.8602	0.3383	0.6504	0.054*
抄送7	0.9373 (3)	0.0284 (3)	0.65895 (18)	0.0331 (6)
H7A型	0.8482	−0.0493	0.6484	0.050*
H7B型	0.9571	0.0883	0.7226	0.050*
H7C型	1.0427	−0.0150	0.6465	0.050*
第1类	0.32218 (7)	0.03390 (6)	0.16034 (4)	0.01959（11）
二氧化氯	0.33046 (7)	0.63783 (6)	0.19098 (4)	0.02174 (12)
第4类	0.78967 (7)	0.76450 (6)	0.05870 (4)	0.02396 (12)
氯离子	1.20318 (8)	0.38429 (7)	0.41119 (4)	0.03275 (15)
O1瓦	0.5751 (2)	0.5134 (2)	0.38849 (12)	0.0326 (4)
高沸点	0.4701	0.4892	0.3866	0.049美元*
H2W（氢气）	0.6335	0.5310	0.4439	0.049美元*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
错误1	0.01068 (5)	0.01438 (6)	0.01302 (6)	0.00048 (4)	0.00106 (4)	0.00335 (4)
O1	0.0269 (9)	0.0144 (8)	0.0502 (12)	0.0028 (7)	0.0212 (8)	0.0073 (8)
氧气	0.0153（8）	0.0132 (7)	0.0304 (9)	0.0007 (6)	0.0061 (7)	0.0052（7）
臭氧	0.0201 (8)	0.0383 (10)	0.0147 (8)	0.0082 (7)	0.0020 (7)	0.0075 (7)
O4号机组	0.0182 (8)	0.0181 (8)	0.0250 (9)	0.0000 (6)	0.0059 (7)	0.0062 (7)
O5公司	0.0150 (8)	0.0236 (9)	0.0343 (10)	0.0008 (6)	0.0043 (7)	0.0149 (8)
O6公司	0.0164 (8)	0.0263 (9)	0.0194 (8)	−0.0032 (6)	0.0059 (6)	−0.0024 (7)
O7公司	0.0196 (9)	0.0364 (10)	0.0200 (9)	0.0126 (7)	−0.0023（7）	0.0014 (7)
O8号机组	0.0152（8）	0.0432 (11)	0.0168 (8)	0.0004 (7)	0.0002 (6)	0.0097 (8)
N1型	0.0245 (11)	0.0337 (12)	0.0179 (10)	−0.0012 (9)	−0.0032 (8)	0.0052 (9)
氮气	0.0265 (11)	0.0243 (11)	0.0207 (11)	−0.0009 (8)	−0.0026 (9)	0.0036 (9)
C1类	0.0179 (11)	0.0228（12）	0.0202 (12)	0.0011 (9)	0.0055 (9)	0.0042 (10)
指挥与控制	0.0237 (12)	0.0214 (12)	0.0229 (12)	0.0016 (9)	0.0032 (10)	0.0069 (10)
C3类	0.0264 (13)	0.0210 (12)	0.0250 (13)	−0.0021 (10)	0.0045 (10)	0.0031 (10)
补体第四成份	0.0290 (14)	0.0299 (14)	0.0295 (14)	0.0029 (11)	0.0021 (11)	0.0136 (11)
C5级	0.0301 (13)	0.0207 (12)	0.0285 (13)	−0.0004 (10)	0.0032 (11)	0.0091 (10)
C6级	0.0373 (15)	0.0268 (14)	0.0338 (15)	−0.0051 (11)	−0.0026 (12)	−0.0021 (12)
抄送7	0.0323（14）	0.0390 (16)	0.0246 (14)	0.0000（12）	−0.0044（11）	0.0108 (12)
第1类	0.0179 (3)	0.0183（3）	0.0215 (3)	−0.0010 (2)	0.0016 (2)	0.0057 (2)
二氧化氯	0.0182 (3)	0.0212 (3)	0.0242 (3)	0.0015 (2)	0.0031 (2)	0.0048 (2)
第4类	0.0187 (3)	0.0194 (3)	0.0383 (3)	0.0041 (2)	0.0103（2）	0.0123 (2)
氯离子	0.0335 (3)	0.0336 (3)	0.0244 (3)	−0.0001 (3)	−0.0101 (3)	0.0088 (3)
O1瓦	0.0283 (10)	0.0454 (11)	0.0188 (9)	0.0036 (8)	0.0020 (7)	0.0022 (8)

几何参数（λ，º）顶部

Er1-O8型	2.2989 (15)	O8-H82型	0.8517
Er1-O1型	2.3097 (16)	N1-C3型	1.341 (3)
Er1-O3型	2.3195 (16)	N1-C4型	1.347 (3)
Er1-O7型	2.3263 (15)	N1-H1型	0.8600
Er1-O5型	2.3356（15）	N2-C1气体	1.331（3）
Er1-O6型	2.3465 (15)	N2-C6气体	1.458 (3)
Er1-O2	2.3561 (15)	N2-C7气体	1.459 (3)
Er1-O4型	2.3807 (15)	C1-C2类	1.419 (3)
O1-H11型	0.8493	C1-C5型	1.420 (3)
O1-H12型	0.8484	C2-C3型	1.352 (3)
氧气-H21	0.8455	C2-H2型	0.9300
氧气-H22	0.8425	C3-H3型	0.9300
臭氧-H31	0.8495	C4-C5型	1.344 (4)
臭氧-H32	0.8439	C4-H4型	0.9300
O4-H41型	0.8497	C5-H5型	0.9300
O4-H42型	0.8485	C6-H6A型	0.9600
O5-H51型	0.8522	C6-H6B型	0.9600
O5-H52型	0.8499	C6-H6C型	0.9600
O6-H61型	0.8514	C7-H7A型	0.9600
O6-H62型	0.8480	C7-H7B型	0.9600
O7-H71型	0.8439	C7-H7C型	0.9600
O7小时72分	0.8498	O1W-H1W型	0.8471
O8-H81型	0.8520	O1W-H2W型	0.8491

O8-Er1-O1型	95.94 (6)	Er1-O6-H61型	120.3
O8-Er1-O3	146.14（6）	Er1-O6-H62	117
O1-Er1-O3	86.60 (6)	H61-O6-H62型	108.2
O8-Er1-O7型	142.03 (6)	Er1-O7-H71型	122
O1-Er1-O7型	88.39 (6)	Er1-O7-H72型	124.1
O3-Er1-O7型	71.64 (6)	H71-O7-H72型	111
O8-Er1-O5型	81.09 (6)	Er1-O8-H81型	122.4
O1-Er1-O5型	146.98 (6)	Er1-O8-H82型	126.5
O3-Er1-O5型	114.04 (6)	H81-O8-H82型	108.6
O7-Er1-O5型	75.30（6）	C3至N1至C4	120.7 (2)
O8-Er1-O6型	75.79 (6)	C3-N1-H1	119.7
O1-Er1-O6型	71.78 (6)	C4-N1-H1型	119.7
O3-Er1-O6型	135.91 (6)	C1-N2-C6	120.7 (2)
O7-Er1-O6型	69.84（6）	C1-N2-C7	122.8 (2)
O5-Er1-O6型	75.65 (6)	C6-N2-C7	116.4 (2)
O8-Er1-O2	74.29 (6)	N2-C1-C2型	122.3 (2)
O1-Er1-O2	71.93 (5)	N2-C1-C5	121.6 (2)
O3-Er1-O2	74.51 (6)	C2-C1-C5型	116.2（2）
O7-Er1-O2	141.61 (6)	C3-C2-C1	120.3 (2)
O5-Er1-O2	136.56 (5)	C3-C2-H2	119.9
O6-Er1-O2	129.45 (5)	C1-C2-H2	119.9
O8-Er1-O4型	81.90 (6)	N1-C3-C2型	121.2 (2)
O1-Er1-O4型	141.90（6）	N1-C3-H3型	119.4
O3-Er1-O4型	75.79 (6)	C2-C3-H3型	119.4
O7-Er1-O4型	116.47 (6)	C5-C4-N1型	121.3 (2)
O5-Er1-O4型	70.61 (5)	C5-C4-H4	119.3
O6-Er1-O4型	141.89 (6)	N1-C4-H4型	119.3
氧气-Er1-O4	70.91 (5)	C4-C5-C1	120.4 (2)
Er1-O1-H11型	125.4	C4-C5-H5型	119.8
Er1-O1-H12型	124.1	C1-C5-H5型	119.8
H11-O1-H12型	109.5	N2-C6-H6A型	109.5
Er1-O2-H21	122.4	N2-C6-H6B型	109.5
Er1-O2-H22	125.8	H6A-C6-H6B型	109.5
H21-O2-H22	109.7	N2-C6-H6C气体	109.5
Er1-O3-H31	121.3	H6A-C6-H6C型	109.5
Er1-O3-H32	126	H6B-C6-H6C型	109.5
H31-O3-H32型	111.3	N2-C7-H7A型	109.5
Er1-O4-H41	115.9	N2-C7-H7B型	109.5
Er1-O4-H42	121.1	H7A-C7-H7B型	109.5
H41-O4-H42型	108.9	N2-C7-H7C型	109.5
Er1-O5-H51	122.7	H7A-C7-H7C型	109.5
Er1-O5-H52	121.2	H7B-C7-H7C型	109.5
H51-O5-H52型	108.1	H1W-O1W-H2W型	109.7

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-小时···一个	D类-H（H）	H（H）···一个	D类···一个	D类-小时···一个
N1-H1··Cl1	0.86	2.53	3.229 (2)	139
O1周-H1型周···氯离子^我	0.85	2.44	3.2686 (18)	165
O1周-氢气周···氯离子^ii（ii）	0.85	2.25	3.0874（18）	171
O1-H11···Cl4^三	0.85	2.29	3.1036 (18)	160
O1-H12···Cl1	0.85	2.24	3.0863 (17)	172
O2-H21···Cl1	0.85	2.25	3.0708 (17)	164
O2-H22···Cl2	0.84	2.31	3.1372 (17)	167
O3-H31···O1周	0.85	1.82	2.671 (2)	177
O3-H32···Cl3	0.84	2.37	3.1826 (17)	162
O4-H41··Cl4	0.85	2.25	3.0925 (17)	169
O4-H42···Cl2	0.85	2.23	3.0685 (16)	168
O5-H51···Cl4	0.85	2.33	3.1469（18）	160
O5-H52···Cl2^iv（四）	0.85	2.27	3.0819 (18)	161
O6-H61···Cl4^v（v）	0.85	2.27	3.1164 (17)	171
O6-H62···Cl1^{不及物动词}	0.85	2.25	3.0858 (17)	169
O7-H71···Cl3	0.84	2.19	3.0304（18）	173
O7-H72···Cl1^iv（四）	0.85	2.30	3.1132 (18)	159
O8-H81···Cl4^vii（七）	0.85	2.29	3.1377 (17)	173
O8-H82···Cl2^vii（七）	0.85	2.31	3.1464 (17)	166
C2-H2··Cl3^{viii（八）}	0.93	2.77	3.683 (3)	169
C3-H3··O1周^三	0.93	2.51	3.332 (3)	148
C6-H6型B类···O4号机组^ii（ii）	0.96	2.47	3.379 (3)	158

对称代码：（i）x−1,年,z; （ii）−x+2,−年+1,−z+1；（iii）x,年−1,z; （iv）x+1,年,z; （五）−x+2,−年+1,−z; （vi）−x+1,−年,−z; （vii）−x+1,−年+1,−z; （viii）−x+2,−年,−z+1.

实验细节

水晶数据
化学配方	（C）₇H（H）₁₁N个₂)[Er（H₂O）₈]氯离子₄·H（H）₂哦
M（M）_第页	594.38
晶体系统，空间组	三联诊所，P（P）1
温度（K）	180
一,b条,c（c）(Å)	7.8775 (3), 9.3601 (4), 15.2593 (6)
α,β,γ(°)	105.831 (3), 101.498 (3), 90.919 (3)
五(Å^三)	1057.77 (8)
Z	2
辐射类型	钼Kα
µ（毫米⁻¹)	4.51
晶体尺寸（mm）	0.35 × 0.17 × 0.09

数据收集
衍射仪	安捷伦Xcalibur蓝宝石1 衍射仪
吸收校正	多扫描 (CrysAlis专业; 安捷伦，2011年）
T型_最小值,T型_最大	0.415, 0.666
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	21843、4315、4110
R（右）_整数	0.031
（罪θ/λ)_最大(Å⁻¹)	0.625

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.015, 0.038, 1.12
反射次数	4315
参数数量	210
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.38,−0.84

计算机程序：CrysAlis专业（安捷伦，2011），92新加坡元（阿尔托马雷等。, 1993),SHELXL97型（谢尔德里克，2008），ORTEPIII公司（Burnett&Johnson，1996）和适用于Windows的ORTEP-3（Farrugia，2012）。

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-小时···一个	D类-H（H）	H（H）···一个	D类···一个	D类-小时···一个
N1-H1··Cl1	0.86	2.53	3.229 (2)	139
O1W-H1W···Cl3^我	0.85	2.44	3.2686 (18)	165
O1W-H2W···Cl3^ii（ii）	0.85	2.25	3.0874 (18)	171
O1-H11···Cl4^三	0.85	2.29	3.1036 (18)	160
O1-H12···Cl1	0.85	2.24	3.0863 (17)	172
O2-H21···Cl1	0.85	2.25	3.0708 (17)	164
O2-H22···Cl2	0.84	2.31	3.1372 (17)	167
O3-H31···O1W	0.85	1.82	2.671 (2)	177
O3-H32···Cl3	0.84	2.37	3.1826 (17)	162
O4-H41··Cl4	0.85	2.25	3.0925 (17)	169
O4-H42···Cl2	0.85	2.23	3.0685 (16)	168
O5-H51···Cl4	0.85	2.33	3.1469 (18)	160
O5-H52···Cl2^iv（四）	0.85	2.27	3.0819 (18)	161
O6-H61···Cl4^v（v）	0.85	2.27	3.1164（17）	171
O6-H62···Cl1^{不及物动词}	0.85	2.25	3.0858 (17)	169
O7-H71···Cl3	0.84	2.19	3.0304 (18)	173
O7-H72···Cl1^iv（四）	0.85	2.30	3.1132 (18)	159
O8-H81···Cl4^vii（七）	0.85	2.29	3.1377 (17)	173
O8-H82···Cl2^vii（七）	0.85	2.31	3.1464 (17)	166
C2-H2··Cl3^{viii（八）}	0.93	2.77	3.683 (3)	169
C3-H3··O1W^三	0.93	2.51	3.332 (3)	148
C6-H6B···O4^ii（ii）	0.96	2.47	3.379 (3)	158

致谢

感谢图卢兹UPR-CNRS 8241配位化学实验室的技术支持（X射线测量）。

工具书类

安捷伦（2011）。CrysAlis专业安捷伦科技有限公司，英国雅顿。谷歌学者
 Allen，F.H.（2002）。《水晶学报》。B类58，380–388科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 Altomare，A.、Cascarano，G.、Giacovazzo，C.和Guagliardi，A.（1993年）。J.应用。克里斯特。 26, 343–350. 交叉参考科学网 IUCr日志谷歌学者
 Bensliane，M.、Merazig，H.、Daran，J.-C.和Zeghouan，O.（2012年）一).《水晶学报》。E类68，m1321–m1322CSD公司交叉参考 IUCr日志谷歌学者
 Bensliane，M.、Merazig，H.、Daran，J.-C.和Zeghouan，O.（2012年）b条).《水晶学报》。E类68，m1342–m1343CSD公司交叉参考 IUCr日志谷歌学者
 Bernstein，J.、Davis，R.E.、Shimoni，L.和Chang，N.-L.（1995）。安圭。化学。国际教育英语。 34, 1555–1573. 交叉参考中国科学院科学网谷歌学者
 Burnett，M.N.&Johnson，C.K.（1996年）。ORTEPIII公司报告ORNL-6895。美国田纳西州橡树岭国家实验室谷歌学者
 Farrugia，L.J.（2012）。J.应用。克里斯特。 45, 849–854. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。一个64, 112–122. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者