实验
D类-小时A类 | D类-H(H) | H月A类 | D类⋯A类 | D类-小时A类 | O11-H111第四氯我 | 0.85 | 2.16 | 3.010 (3) | 177 | O11-H112和Cl11ii(ii) | 0.85 | 2.30 | 3.149 (4) | 173 | O12-H121第六氯三 | 0.85 | 2.24 | 3.080 (3) | 168 | O12-H122有机氯iv(四) | 0.85 | 2.25 | 3.089 (3) | 171 | O13-H131至O11 | 0.85 | 2.19 | 2.738 (6) | 122 | O13-H131……氯我 | 0.85 | 2.99 | 3.631 (6) | 134 | O13-H132有机氯 | 0.85 | 2.16 | 3.005 (4) | 172 | O14-H142·Cl4iv(四) | 0.85 | 2.46 | 3.159(4) | 140 | O14-H142乙二醇 | 0.85 | 2.73 | 3.210 (4) | 118 | O15-H151清除O1W公司 | 0.85 | 1.84 | 2.683 (4) | 172 | O15-H152乙酰氯 | 0.85 | 2.26 | 3.109 (3) | 175 | N12-H12和Cl11v(v) | 0.88 | 2.65 | 3.358 (5) | 138 | N12-H12和Cl11 | 0.88 | 2.78 | 3.451 (5) | 134 | O1W公司-H11型W公司氯乙烷不及物动词 | 0.85 | 2.35 | 3.197 (3) | 179 | O1W公司-H12型W公司●六氯乙烷 | 0.85 | 2.52 | 3.349 (3) | 167 | 编号32-H32A类·Cl4 | 0.88 | 2.26 | 3.0808 (16) | 156 | C34-H34乙二醇我 | 0.95 | 2.82 | 3.703 (3) | 155 | 对称代码:(i)-x个, -年+1, -z+1; (ii)-x个+1, -年+1, -z; (iii)x个,年+1,z; (iv)-x个+1, -年+1, -z+1; (v)-x个+2, -年+1, -z; (vi)-x个+1, -年, -z+1. | |
数据收集:CrysAlis专业(安捷伦,2011
); 细胞精细化: CrysAlis专业; 数据缩减:CrysAlis专业; 用于求解结构的程序:92新加坡元(阿尔托马雷等。, 1993
); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年
); 分子图形:ORTEPIII公司(伯内特和约翰逊出版社,1996年)
)和ORTEP-3(适用于Windows)(Farrugia,2012年
); 用于准备出版材料的软件:SHELXL97型.
支持信息
将4-(二甲胺基)吡啶(1 mmol,0.08g for)和盐酸(1M)缓慢添加到NdCl水溶液中三.6小时2O(1mol,0.08g)。将混合物在353 K下回流约1 h,然后冷却至室温。溶剂在室温下缓慢蒸发导致标题化合物形成无色的板状晶体。
发现4-(二甲氨基)吡啶阳离子(B)在反转中心附近无序。使用SHELXL97(Sheldrick,2008)中的第1部分说明治疗该疾病。使用相同说明的约束被应用以保持合理的几何形状。ADP也被限制为具有类似值。占用系数固定为0.5。配位水分子的H原子位于不同的傅里叶合成中,并最初使用距离约束(O-H=0.85(2)Ye,H··H=1.40(2)AuU型国际标准化组织(H) =1.5U型等式(O) ●●●●。在最后一个循环中精细化,它们被迫骑在它们的母O原子上。在计算位置包括N结合和C结合的H原子,并使用骑乘模型进行细化:N-H=0.88 Au,C-H=0.95(芳香族),0.98(甲基)AuU型国际标准化组织(H) =1.5U型等式(C) 对于甲基和1.2U型等式(C) 对于其他H原子。
数据收集:CrysAlis专业(安捷伦,2011);细胞精细化: CrysAlis专业(安捷伦,2011);数据缩减:CrysAlis专业(安捷伦,2011);用于求解结构的程序:92新加坡元(阿尔托马雷等。, 1993); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(Sheldrick,2008);分子图形:ORTEPIII公司(Burnett&Johnson,1996)和ORTEP-3(适用于Windows)(Farrugia,2012);用于准备出版材料的软件:SHELXL97型(谢尔德里克,2008)。
三[4-(二甲氨基)吡啶][(双-µ-二氯代)-十水二氯代二碘代镉(III)]五氯二水合物顶部 水晶数据 顶部 (C)7H(H)11N个2)三[钕2氯4(H)2O)10]氯离子5·2小时2O(运行) | Z轴= 1 |
M(M)第页= 1193.26 | F类(000) = 594 |
三联诊所,P(P)1 | D类x个=1.778毫克−三 |
大厅符号:-P 1 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 9.5172 (4) Å | 15563次反射的单元参数 |
b条= 10.7739 (5) Å | θ= 3.0–28.5° |
c(c)= 11.9976 (5) Å | µ=2.90毫米−1 |
α=74.855(4)° | T型=180 K |
β= 69.780 (4)° | 血小板,无色 |
γ= 85.075 (4)° | 0.36×0.22×0.16毫米 |
五= 1114.28 (8) Å三 | |
数据收集 顶部 安捷伦Xcalibur蓝宝石1 衍射仪 | 4551独立反射 |
辐射源:精细聚焦密封管 | 4088次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.034 |
探测器分辨率:8.2632像素mm-1 | θ最大值=26.4°,θ最小值= 3.0° |
ω扫描 | 小时=−11→11 |
吸收校正:多扫描 (CrysAlis专业; 安捷伦,2011年) | k个=−13→13 |
T型最小值= 0.475,T型最大值= 0.633 | 我=−14→14 |
23060次测量反射 | |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.029 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2)=0.068 | 受约束的氢原子参数 |
S公司=1.11 | w个= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.0222P(P))2+ 2.5244P(P)] 哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3个 |
4551次反射 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
210参数 | Δρ最大值=0.95埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−1.76埃−三 |
水晶数据 顶部 (C)7H(H)11N个2)三[钕2氯4(H)2O)10]氯离子5·2小时2O(运行) | γ= 85.075 (4)° |
M(M)第页= 1193.26 | 五= 1114.28 (8) Å三 |
三联诊所,P(P)1 | Z轴= 1 |
一= 9.5172 (4) Å | 钼K(K)α辐射 |
b条= 10.7739 (5) Å | µ=2.90毫米−1 |
c(c)= 11.9976 (5) Å | T型=180 K |
α= 74.855 (4)° | 0.36×0.22×0.16毫米 |
β= 69.780 (4)° | |
数据收集 顶部 安捷伦Xcalibur蓝宝石1 衍射仪 | 4551独立反射 |
吸收校正:多扫描 (CrysAlis专业; 安捷伦,2011年) | 4088次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.475,T型最大值= 0.633 | R(右)整数= 0.034 |
23060次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.029 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.068 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.11 | Δρ最大值=0.95埃−三 |
4551次反射 | Δρ最小值=−1.76埃−三 |
210参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形键距离、角度等已使用四舍五入分数坐标计算。所有su都是根据(完全)方差-方差矩阵的方差估计的。在估计距离、角度和扭转角时考虑了单元esd |
精炼.F的细化2对抗所有反射。加权R系数wR和拟合优度S基于F2,传统的R系数R基于F,对于负F,F设置为零2F的阈值表达式2>2西格玛(F2)仅用于计算R系数(gt)等,与选择反射进行细化无关。基于F的R系数2从统计上看,是基于F的因子的两倍,而基于ALL数据的R因子将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z | U型国际标准化组织*/U型等式 | 开路特性。(<1) |
钕1 | 0.48488(2) | 0.51184 (2) | 0.18894 (2) | 0.0276 (1) | |
第1类 | 0.49345 (10) | 0.66402 (8) | −0.04455 (7) | 0.0285 (3) | |
第11类 | 0.79337 (11) | 0.51474 (10) | 0.06963 (10) | 0.0421 (3) | |
O11号机组 | 0.2356 (3) | 0.4935 (3) | 0.1820 (3) | 0.0523 (10) | |
O12号机组 | 0.4711 (4) | 0.7381(3) | 0.1875 (3) | 0.0550 (12) | |
O13号机组 | 0.2865 (6) | 0.5264 (5) | 0.3836 (3) | 0.111 (2) | |
O14号机组 | 0.5955 (5) | 0.5337 (3) | 0.3421 (3) | 0.0655 (13) | |
O15号机组 | 0.4930 (4) | 0.2980 (3) | 0.3127 (2) | 0.0432 (9) | |
N31号 | −0.00665 (19) | −0.11195(8) | 1.07329(14) | 0.0521 (19) | 0.500 |
32号机组 | 0.0280 (4) | 0.25416 (14) | 0.8530 (3) | 0.0521 (19) | 0.500 |
第31页 | 0 | 0 | 1 | 0.0413 (12) | |
C32号机组 | 0.14423 (11) | 0.0583 (2) | 0.9163 (3) | 0.0413 (12) | 0.500 |
C33号机组 | 0.1501 (3) | 0.1728 (2) | 0.8432 (3) | 0.0413 (12) | 0.500 |
C34号机组 | −0.1136 (3) | 0.20203 (19) | 0.9333(4) | 0.0413 (12) | 0.500 |
C35号 | −0.12188 (16) | 0.08640 (17) | 1.0072 (3) | 0.0413 (12) | 0.500 |
第36页 | −0.1501 (3) | −0.1736 (2) | 1.1571 (3) | 0.098 (5) | 0.500 |
第37号 | 0.1136 (3) | −0.20276 (19) | 1.0670 (4) | 0.098 (5) | 0.500 |
N11号 | 0.9754 (4) | −0.0990 (4) | 0.3994 (4) | 0.0544(14) | |
N12号机组 | 1.0009(6) | 0.2582 (4) | 0.1682 (4) | 0.0614 (18) | |
C11号机组 | 0.9844 (4) | 0.0171 (4) | 0.3236 (4) | 0.0362(12) | |
第12项 | 1.1192 (5) | 0.0674 (5) | 0.2318 (4) | 0.0488 (16) | |
第13页 | 1.1231 (6) | 0.1873 (5) | 0.1574 (4) | 0.0572 (17) | |
第14项 | 0.8722 (7) | 0.2147 (5) | 0.2527 (6) | 0.068 (2) | |
第15项 | 0.8601(5) | 0.0985 (5) | 0.3294 (5) | 0.0567 (17) | |
第16号 | 0.8358 (7) | −0.1516 (6) | 0.4911 (6) | 0.083 (2) | |
第17页 | 1.1055 (7) | −0.1817 (6) | 0.3913 (7) | 0.088 (3) | |
氯离子 | 0.51832 (13) | 0.21187 (10) | 0.57337 (9) | 0.0429 (3) | |
第4类 | 0.07818 (14) | 0.49945(15) | 0.64240(11) | 0.0727 (5) | |
第6类 | 0.50000 | 0 | 0 | 0.0420 (5) | |
O1瓦 | 0.5008 (5) | 0.0727 (3) | 0.2546 (3) | 0.0672 (13) | |
2011年上半年 | 0.14610 | 0.49370 | 0.23020 | 0.0790* | |
2012年上半年 | 0.23500 | 0.49450 | 0.11120 | 0.0790* | |
H121型 | 0.48380 | 0.80390 | 0.12760 | 0.0820* | |
2012年上半年 | 0.46940 | 0.76020 | 0.25090 | 0.0820* | |
H131型 | 0.23040 | 0.55930 | 0.34170 | 0.1670* | |
H132型 | 0.23300 | 0.51220 | 0.45890 | 0.1670* | |
第141页 | 0.55620 | 0.47610 | 0.40730 | 0.0980* | |
H142型 | 0.68760 | 0.51610 | 0.31140 | 0.0980* | |
H151型 | 0.50200 | 0.22980 | 0.28800 | 0.0650* | |
H152型 | 0.50060 | 0.28000 | 0.38360 | 0.0650* | |
第32页 | 0.23430 | 0.01240 | 0.91520 | 0.0490* | 0.500 |
H32A型 | 0.03790 | 0.33510 | 0.81110 | 0.0620* | 0.500 |
H33型 | 0.24240 | 0.20160 | 0.78040 | 0.0490* | 0.500 |
H34型 | −0.20210 | 0.25030 | 0.93380 | 0.0490美元* | 0.500 |
H35小时 | −0.21530 | 0.05930 | 1.06910 | 0.0490* | 0.500 |
H36A型 | −0.13100 | −0.25800 | 1.20490 | 0.1460* | 0.500 |
H36B型 | −0.21150 | −0.18420 | 1.10930 | 0.1460* | 0.500 |
H36C型 | −0.20330 | −0.11950 | 1.21270 | 0.1460* | 0.500 |
H37A型 | 0.07940 | −0.28050 | 1.13340 | 0.1460* | 0.500 |
H37B型 | 0.19810 | −0.16470 | 1.07540 | 0.1460* | 0.500 |
H37C型 | 0.14530 | −0.22520 | 0.98780 | 0.1460* | 0.500 |
H12型 | 1.00550 | 0.33520 | 0.11860 | 0.0740* | |
H12A型 | 1.20780 | 0.01730 | 0.22180 | 0.0590* | |
H13型 | 1.21510 | 0.22070 | 0.09680 | 0.0690* | |
H14型 | 0.78600 | 0.26750 | 0.25900 | 0.0820* | |
H15型 | 0.76560 | 0.07030 | 0.38910 | 0.0680* | |
H16A型 | 0.78800 | −0.08910 | 0.53910 | 0.1240* | |
H16B型 | 0.85550 | −0.23100 | 0.54560 | 0.1240* | |
H16C型 | 0.76920 | −0.17030 | 0.45080 | 0.1240* | |
H17A型 | 1.14130 | −0.20270 | 0.31140 | 0.1320* | |
H17B型 | 1.07790 | −0.26110 | 0.45660 | 0.1320* | |
H17C型 | 1.18490 | −0.13720 | 0.40040 | 0.1320* | |
H11瓦 | 0.49450 | −0.00300 | 0.30050 | 0.1000* | |
高12瓦 | 0.50320 | 0.06830 | 0.18430 | 0.1000* | |
原子位移参数(Å2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
钕1 | 0.0410 (1) | 0.0217 (1) | 0.0170 (1) | 0.0017 (1) | −0.0077 (1) | −0.0030 (1) |
第1类 | 0.0433 (5) | 0.0198 (4) | 0.0207 (4) | 0.0021(3) | −0.0107 (3) | −0.0029 (3) |
第11类 | 0.0362 (5) | 0.0397 (5) | 0.0472 (6) | −0.0027 (4) | −0.0187 (4) | 0.0017 (4) |
O11号机组 | 0.0269 (15) | 0.070(2) | 0.0489 (18) | 0.0026 (14) | 0.0025 (13) | −0.0175 (16) |
O12号机组 | 0.114 (3) | 0.0252 (14) | 0.0345 (16) | 0.0054 (16) | −0.0362 (18) | −0.0082(12) |
O13号机组 | 0.150(5) | 0.107 (4) | 0.0282 (19) | 0.053 (3) | 0.013 (2) | −0.011 (2) |
O14号机组 | 0.118 (3) | 0.0475 (19) | 0.0464 (19) | 0.008 (2) | −0.049 (2) | −0.0110 (15) |
O15号机组 | 0.075 (2) | 0.0263 (14) | 0.0281 (14) | −0.0017 (14) | −0.0222(14) | 0.0009(11) |
N31号 | 0.061 (4) | 0.033 (3) | 0.056 (3) | −0.002 (3) | −0.021 (3) | 0.002 (2) |
32号机组 | 0.061 (4) | 0.033 (3) | 0.056 (3) | −0.002 (3) | −0.021 (3) | 0.002 (2) |
第31页 | 0.031 (2) | 0.041 (2) | 0.047(2) | 0.0040 (17) | −0.0102 (17) | −0.0080 (18) |
C32型 | 0.031 (2) | 0.041 (2) | 0.047(2) | 0.0040 (17) | −0.0102 (17) | −0.0080 (18) |
C33号机组 | 0.031 (2) | 0.041 (2) | 0.047(2) | 0.0040 (17) | −0.0102 (17) | −0.0080 (18) |
C34号机组 | 0.031 (2) | 0.041 (2) | 0.047(2) | 0.0040 (17) | −0.0102 (17) | −0.0080 (18) |
C35号 | 0.031 (2) | 0.041 (2) | 0.047(2) | 0.0040 (17) | −0.0102 (17) | −0.0080 (18) |
第36页 | 0.091 (8) | 0.081 (8) | 0.096 (9) | 0.004(6) | −0.028(7) | 0.014 (7) |
第37号 | 0.091 (8) | 0.081 (8) | 0.096 (9) | 0.004 (6) | −0.028 (7) | 0.014 (7) |
N11号 | 0.050(2) | 0.044 (2) | 0.060 (3) | −0.0031 (18) | −0.0208 (19) | 0.0069 (19) |
N12号机组 | 0.093 (4) | 0.035 (2) | 0.064 (3) | −0.006 (2) | −0.042 (3) | −0.0022 (19) |
C11号机组 | 0.035 (2) | 0.033 (2) | 0.037 (2) | −0.0004 (16) | −0.0106 (17) | −0.0046 (17) |
第12项 | 0.034 (2) | 0.054 (3) | 0.051 (3) | −0.001 (2) | −0.008 (2) | −0.009 (2) |
第13页 | 0.061 (3) | 0.060 (3) | 0.043 (3) | −0.027(3) | −0.009 (2) | −0.003 (2) |
第14项 | 0.073(4) | 0.048 (3) | 0.080(4) | 0.024 (3) | −0.030 (3) | −0.013 (3) |
第15项 | 0.041 (3) | 0.056 (3) | 0.060 (3) | 0.012 (2) | −0.009 (2) | −0.007 (2) |
第16号 | 0.074 (4) | 0.084 (4) | 0.066 (4) | −0.033 (3) | −0.018(3) | 0.024 (3) |
第17页 | 0.081 (4) | 0.056 (4) | 0.117 (6) | 0.021 (3) | −0.047 (4) | 0.008 (4) |
氯离子 | 0.0650 (7) | 0.0375 (5) | 0.0298 (5) | 0.0030 (5) | −0.0210 (5) | −0.0083 (4) |
第4类 | 0.0507 (7) | 0.0898 (10) | 0.0383 (6) | 0.0214 (7) | 0.0100(5) | 0.0094(6) |
第6类 | 0.0588 (9) | 0.0270 (7) | 0.0404 (8) | −0.0014 (6) | −0.0198 (7) | −0.0040 (6) |
O1瓦 | 0.128 (3) | 0.0297 (16) | 0.050(2) | 0.0021 (19) | −0.042 (2) | −0.0041 (14) |
几何参数(λ,º) 顶部 Nd1-Cl1 | 2.8298 (8) | N12-H12型 | 0.8800 |
Nd1-Cl11 | 2.7852 (11) | C31-C35型ii(ii) | 1.417 (2) |
Nd1-O11 | 2.429 (3) | C31至C32ii(ii) | 1.467 (2) |
Nd1-O12型 | 2.426 (3) | C31-C35型 | 1.417 (2) |
Nd1-O13 | 2.477 (4) | C31至C32 | 1.467 (2) |
Nd1-O14 | 2.479 (4) | C32-C33型 | 1.306 (4) |
Nd1-O15 | 2.404 (3) | C34-C35型 | 1.318 (4) |
Nd1-Cl1我 | 2.8345 (9) | C32-小时32 | 0.9500 |
2011年11月11日 | 0.8500 | C33-H33型 | 0.9500 |
O11-H112型 | 0.8500 | C34-H34型 | 0.9500 |
O12-H121型 | 0.8500 | C35-H35型 | 0.9500 |
O12-H122型 | 0.8500 | C36-H36B型 | 0.9800 |
O13-H131型 | 0.8500 | C36-H36C型 | 0.9800 |
O13-H132型 | 0.8500 | C36-H36A型 | 0.9800 |
O14-H141型 | 0.8500 | C37-H37A型 | 0.9800 |
O14-H142型 | 0.8500 | C37-H37B型 | 0.9800 |
O15-H151型 | 0.8500 | C37-H37C型 | 0.9800 |
O15-H152型 | 0.8500 | C11-C15号 | 1.404 (7) |
编号31-C31 | 1.2855 (12) | C11-C12号机组 | 1.408 (6) |
N31-C36号 | 1.474 (4) | C12-C13型 | 1.360 (7) |
N31-C37号 | 1.435 (3) | 第14页至第15页 | 1.333 (8) |
N32-C33号 | 1.385(4) | C12-H12A型 | 0.9500 |
N32-C34型 | 1.418 (5) | C13-H13型 | 0.9500 |
O1W-H12W型 | 0.8500 | C14-H14型 | 0.9500 |
O1W-H11W型 | 0.8500 | C15-H15型 | 0.9500 |
N32-H32A型 | 0.8800 | C16-H16B型 | 0.9800 |
N11-C11号机组 | 1.330 (6) | C16-H16C型 | 0.9800 |
N11-C17型 | 1.452 (8) | C16-H16A型 | 0.9800 |
N11-C16型 | 1.446 (8) | 第17页至第17页 | 0.9800 |
N12-C13型 | 1.322 (8) | C17-H17A型 | 0.9800 |
N12-C14型 | 1.319 (9) | C17-H17B型 | 0.9800 |
| | | |
Cl1-Nd1-Cl11 | 81.28 (3) | C32-C31-C35ii(ii) | 66.36(14) |
氯-Nd1-O11 | 74.96 (8) | C32-C31-C32ii(ii) | 180 |
Cl1-Nd1-O12 | 69.82 (8) | C35-C31-C35ii(ii) | 180 |
氯-Nd1-O13 | 124.05 (12) | C32号机组ii(ii)-C31-C35型ii(ii) | 113.64 (14) |
氯-Nd1-O14 | 134.06 (8) | N31号ii(ii)-C31至C32 | 58.94 (12) |
Cl1-Nd1-O15 | 146.10(7) | 编号31-C31-C35ii(ii) | 55.70 (14) |
Cl1-Nd1-Cl1我 | 74.27 (2) | C32号机组ii(ii)-C31-C35型 | 66.36 (14) |
Cl11-Nd1-O11 | 148.14 (8) | C32-C31-C35 | 113.64 (14) |
Cl11-Nd1-O12 | 94.54 (9) | N31号ii(ii)-C31-C35型ii(ii) | 124.30 (14) |
氯11-Nd1-O13 | 144.01 (13) | N31号ii(ii)-C31-C32ii(ii) | 121.06 (12) |
氯11-Nd1-O14 | 74.88 (10) | C31-C32-C33 | 120.66 (19) |
氯11-Nd1-O15 | 91.79 (9) | N32-C33-C32型 | 123.0 (3) |
第1类我-Nd1-Cl11 | 79.91 (3) | N32-C34-C35型 | 119.7 (3) |
O11-Nd1-O12 | 96.80 (12) | C31-C35-C34 | 124.0 (3) |
O11-Nd1-O13型 | 67.84(15) | C33-C32-H32型 | 120 |
O11-Nd1-O14型 | 136.94 (12) | C31-C32-H32 | 120 |
O11-Nd1-O15型 | 96.19 (12) | C32-C33-H33 | 119 |
第1类我-Nd1-O11 | 73.49 (8) | N32-C33-H33型 | 118 |
O12-Nd1-O13 | 74.71 (15) | N32-C34-H34型 | 120 |
O12-Nd1-O14 | 73.57 (12) | C35-C34-H34 | 120 |
O12-Nd1-O15型 | 144.06 (10) | C31-C35-H35 | 118 |
第1类我-Nd1-O12 | 144.08(8) | C34-C35-H35 | 118 |
O13-Nd1-O14型 | 69.15 (16) | H36A-C36-H36B型 | 109 |
O13-Nd1-O15型 | 79.52 (14) | H36A-C36-H36C型 | 109 |
第1类我-Nd1-O13 | 128.31 (13) | N31-C36-H36C型 | 109 |
O14-Nd1-O15型 | 74.08 (11) | N31-C36-H36A型 | 110 |
第1类我-Nd1-O14 | 136.47 (9) | H36B-C36-H36C型 | 109 |
第1类我-Nd1-O15型 | 71.85(7) | N31-C36-H36B型 | 109 |
Nd1-Cl1-Nd1我 | 105.74 (3) | H37B-C37-H37C型 | 109 |
钕-O11-H111 | 137 | H37A-C37-H37C型 | 109 |
钕-O11-H112 | 113 | N31-C37-H37B型 | 110 |
H111-O11-H112型 | 109 | N31-C37-H37A型 | 109 |
钕-O12-H121 | 130 | H37A-C37-H37B型 | 110 |
钕-O12-H122 | 119 | N31-C37-H37C型 | 109 |
H121-O12-H122型 | 110 | C12-C11-C15型 | 115.1(4) |
钕-O13-H131 | 88 | N11-C11-C15型 | 122.4 (4) |
钕-O13-H132 | 163 | N11-C11-C12号机组 | 122.5 (4) |
H131-O13-H132型 | 108 | C11-C12-C13型 | 120.3 (5) |
钕-O14-H141 | 107 | N12-C13-C12 | 121.1 (5) |
钕-O14-H142 | 104 | N12-C14-C15型 | 121.7 (6) |
H141-O14-H142型 | 109 | C11-C15-C14号 | 121.2 (5) |
钕-O15-H151 | 125 | C11-C12-H12A型 | 120 |
Nd1-O15-H152 | 125 | C13-C12-H12A型 | 120 |
H151-O15-H152型 | 109 | C12-C13-H13型 | 119 |
C31-N31-C36 | 122.21 (17) | N12-C13-H13型 | 119 |
C31-N31-C37型 | 125.7 (2) | N12-C14-H14型 | 119 |
C36-N31-C37型 | 110.75 (19) | C15-C14-H14型 | 119 |
C33-N32-C34型 | 117.4 (2) | C14-C15-H15型 | 119 |
H11W-O1W-H12W型 | 109 | C11-C15-H15型 | 119 |
C34-N32-H32A | 121 | N11-C16-H16A | 109 |
C33-N32-H32A型 | 121 | N11-C16-H16B | 109 |
C11-N11-C16型 | 122.2 (4) | H16A-C16-H16B型 | 109 |
C11-N11-C17型 | 121.4 (5) | H16A-C16-H16C型 | 109 |
C16-N11-C17型 | 116.4 (5) | N11-C16-H16C型 | 109 |
C13-N12-C14型 | 120.6 (5) | H16B-C16-H16C型 | 109 |
C13-N12-H12型 | 120 | N11-C17-H17B | 109 |
C14-N12-H12型 | 120 | N11-C17-H17C型 | 109 |
N31-C31-C35型 | 124.30(14) | N11-C17-H17A | 109 |
编号31-C31-C32 | 121.06 (12) | H17A-C17-H17C型 | 109 |
编号31-C31-N31ii(ii) | 180 | H17B-C17-H17C型 | 110 |
N31号ii(ii)-C31-C35型 | 55.70 (14) | H17A-C17-H17B型 | 109 |
编号31-C31-C32ii(ii) | 58.94 (12) | | |
| | | |
Cl11-Nd1-Cl1-Nd1我 | 81.90 (4) | C33-N32-C34-C35 | 9.3 (5) |
O11-Nd1-Cl1-Nd1我 | −76.70 (9) | C16-N11-C11-C12 | −178.2 (5) |
O12-Nd1-Cl1-Nd1我 | −179.96 (10) | C16-N11-C11-C15 | 1.9 (7) |
O13-Nd1-Cl1-Nd1我 | −125.94 (16) | C17-N11-C11-C12 | −0.3 (7) |
O14-Nd1-Cl1-Nd1我 | 140.86 (13) | C17-N11-C11-C15 | 179.8 (5) |
O15-Nd1-Cl1-Nd1我 | 1.78 (17) | C14-N12-C13-C12 | 0.8 (8) |
第1类我-Nd1-Cl1-Nd1我 | 0.00 (4) | C13-N12-C14-C15 | −0.3(9) |
Cl1-Nd1-Cl1我-钕1我 | 0.00(3) | N31号ii(ii)-C31-C32-C33 | 0.9 (2) |
氯11-Nd1-Cl1我-钕1我 | −83.69 (4) | C35-C31-C32-C33 | −10.1 (3) |
O11-Nd1-Cl1我-钕1我 | 78.59 (9) | N31-C31-C32-C33号 | −179.1 (2) |
O12-Nd1-Cl1我-钕1我 | 0.06 (16) | C32-C31-C35-C34 | 10.0 (3) |
O13-Nd1-Cl1我-钕1我 | 121.24(15) | C35号ii(ii)-C31-C32-C33 | 169.9 (3) |
O14-Nd1-Cl1我-钕1我 | −138.80 (13) | N31-C31-C35-C34号 | 178.6 (2) |
O15-Nd1-Cl1我-钕1我 | −178.95 (10) | N31号ii(ii)-C31-C35-C34 | −1.4 (2) |
C36-N31-C31-C32 | −179.1 (2) | C32号机组ii(ii)-C31-C35-C34 | −170.0(3) |
C36-N31-C31-C35 | 13.0 (2) | C31-C32-C33-N32 | 11.0 (4) |
C36-N31-C31-C32ii(ii) | 0.88 (19) | N32-C34-C35-C31 | −10.1 (5) |
C36-N31-C31-C35ii(ii) | −167.0 (2) | N11-C11-C12-C13 | −179.2 (5) |
C37-N31-C31-C32 | −13.5 (3) | C15-C11-C12-C13 | 0.7 (7) |
C37-N31-C31-C35 | 178.6 (2) | N11-C11-C15-C14 | 179.7 (5) |
C37-N31-C31-C32ii(ii) | 166.5 (3) | C12-C11-C15-C14 | −0.3 (8) |
C37-N31-C31-C35ii(ii) | −1.4 (2) | C11-C12-C13-N12 | −1.0 (8) |
C34-N32-C33-C32 | −10.2 (5) | N12-C14-C15-C11 | 0.1 (9) |
对称代码:(i)−x个+1,−年+1,−z; (ii)−x个,−年,−z+2. |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
O11-H111···Cl4三 | 0.85 | 2.16 | 3.010 (3) | 177 |
O11-H112···Cl11我 | 0.85 | 2.30 | 3.149 (4) | 173 |
O12-H121···Cl6iv(四) | 0.85 | 2.24 | 3.080(3) | 168 |
O12-H122···Cl3v(v) | 0.85 | 2.25 | 3.089 (3) | 171 |
O13-H131··O11 | 0.85 | 2.19 | 2.738 (6) | 122 |
O13-H131···Cl4三 | 0.85 | 2.99 | 3.631 (6) | 134 |
O13-H132···Cl4 | 0.85 | 2.16 | 3.005 (4) | 172 |
O14-H142···Cl4v(v) | 0.85 | 2.46 | 3.159 (4) | 140 |
O14-H142···Cl11 | 0.85 | 2.73 | 3.210 (4) | 118 |
O15-H151···O1W公司 | 0.85 | 1.84 | 2.683 (4) | 172 |
O15-H152···Cl3 | 0.85 | 2.26 | 3.109 (3) | 175 |
N12-H12···Cl11不及物动词 | 0.88 | 2.65 | 3.358(5) | 138 |
N12-H12···Cl11 | 0.88 | 2.78 | 3.451 (5) | 134 |
O1W公司-H11型W公司···氯离子vii(七) | 0.85 | 2.35 | 3.197 (3) | 179 |
O1W公司-H12型W公司···第6类 | 0.85 | 2.52 | 3.349 (3) | 167 |
编号32-H32A类···第4类 | 0.88 | 2.26 | 3.0808 (16) | 156 |
C34-H34···Cl1三 | 0.95 | 2.82 | 3.703 (3) | 155 |
对称代码:(i)−x个+1,−年+1,−z; (iii)−x个,−年+1,−z+1; (iv)x个,年+1,z; (v)−x个+1,−年+1,−z+1; (vi)−x个+2的情况下,−年+1,−z; (vii)−x个+1,−年,−z+1. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | (C)7H(H)11N个2)三[钕2氯4(H)2O)10]氯5·2小时2O(运行) |
M(M)第页 | 1193.26 |
晶体系统,空间组 | 三联诊所,P(P)1 |
温度(K) | 180 |
一,b条,c(c)(Å) | 9.5172 (4), 10.7739 (5), 11.9976 (5) |
α,β,γ(°) | 74.855 (4), 69.780 (4), 85.075 (4) |
五(Å三) | 1114.28 (8) |
Z轴 | 1 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 2.90 |
晶体尺寸(mm) | 0.36 × 0.22 × 0.16 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 安捷伦Xcalibur蓝宝石1 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (CrysAlis专业; 安捷伦,2011年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.475, 0.633 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 23060, 4551, 4088 |
R(右)整数 | 0.034 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.625 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.029, 0.068, 1.11 |
反射次数 | 4551 |
参数数量 | 210 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eÅ)−三) | 0.95,−1.76 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
O11-H111···Cl4我 | 0.85 | 2.16 | 3.010(3) | 177 |
O11-H112···Cl11ii(ii) | 0.85 | 2.30 | 3.149 (4) | 173 |
O12-H121···Cl6三 | 0.85 | 2.24 | 3.080 (3) | 168 |
O12-H122···Cl3iv(四) | 0.85 | 2.25 | 3.089 (3) | 171 |
O13-H131··O11 | 0.85 | 2.19 | 2.738 (6) | 122 |
O13-H131···Cl4我 | 0.85 | 2.99 | 3.631 (6) | 134 |
O13-H132···Cl4 | 0.85 | 2.16 | 3.005 (4) | 172 |
O14-H142···Cl4iv(四) | 0.85 | 2.46 | 3.159 (4) | 140 |
O14-H142···Cl11 | 0.85 | 2.73 | 3.210 (4) | 118 |
O15-H151···O1W | 0.85 | 1.84 | 2.683 (4) | 172 |
O15-H152···Cl3 | 0.85 | 2.26 | 3.109 (3) | 175 |
N12-H12···Cl11v(v) | 0.88 | 2.65 | 3.358 (5) | 138 |
N12-H12···Cl11 | 0.88 | 2.78 | 3.451 (5) | 134 |
O1W-H11W···Cl3不及物动词 | 0.85 | 2.35 | 3.197 (3) | 179 |
O1W-H12W···Cl6 | 0.85 | 2.52 | 3.349 (3) | 167 |
N32-H32A···Cl4 | 0.88 | 2.26 | 3.0808 (16) | 156 |
C34-H34···Cl1我 | 0.95 | 2.82 | 3.703 (3) | 155 |
对称代码:(i)−x个,−年+1,−z+1; (ii)−x个+1,−年+1,−z; (iii)x个,年+1,z; (iv)−x个+1,−年+1,−z+1; (v)−x个+2的情况下,−年+1,−z; (vi)−x个+1,−年,−z+1. |