Tris[4-(dimethyl­amino)­pyridinium][(bis-μ-dichlorido)-deca­aqua­dichlorido­dineodymium(III)] penta­chloride dihydrate

Benslimane, M.; Merazig, H.; Daran, J.-C.; Zeghouan, O.

doi:10.1107/S1600536812041724

金属有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第68卷| 第11部分| 2012年11月| 页码m1342-m1343

doi:10.1107/S1600536812041724

打开

访问

三[4-（二甲基氨基）吡啶][（双-μ-二氯）-十水二氯二钕（III）]五氯二水合物

梅里姆·本斯利曼,^一 ^* 霍奇尼·梅拉齐格,^一 Jean-Claude Daran女士 ^b条和瓦希达·泽霍恩 ^一

^一阿尔及利亚君士坦丁门托里大学凯米耶环境与摩尔库莱尔结构研究所、精确科学学院、凯米耶研究所、25000君士坦丁门托里大学和^b条法国图卢兹Cedex 4号，205 route de Narbonne，邮编31077，UPR-CNRS 8241，Chimie de Coordination实验室
^*通信电子邮件：b_meriem80@yahoo.fr

(收到日期：2012年9月28日； 2012年10月5日接受；在线2012年10月10日)

标题化合物，（C₇H（H）₁₁N个₂)_三[钕₂氯₄（H）₂O）₁₀]氯离子₅·2小时₂O、由三个4-（二甲基氨基）吡啶阳离子组成，其中一个阳离子在反转中心附近无序，另一个阳离子为[Nd₂氯₄（H）₂O）₁₀]²⁺dication具有反转对称性，五个氯离子（其中一个在两个反转中心上无序）和两个晶格水分子。4-（二甲基氨基）吡啶阳离子在吡啶N原子处质子化，并与Cl形成N-H…Cl氢键⁻反铁。二甲基氨基（C/N/C）靠近吡啶环平面，形成1.6（6）°和6.5（3）°的二面角。在晶体中，[Nd₂氯₄（H）₂O）₁₀]²⁺指示已链接通过O-H？O和O-H？Cl氢键，形成平行于公元前平面。这些工作表已链接通过O-H…Cl氢键，形成三维网络。4-（二甲基氨基）吡啶阳离子位于空腔中，通过C-H…Cl-相互作用与骨架相连。

实验

水晶数据

（C）₇H（H）₁₁N个₂)_三[钕₂氯₄（H）₂O）₁₀]氯离子₅·2小时₂O（运行）
M（M）_第页= 1193.26
三联诊所， $[P\上一行]$
一= 9.5172 (4) Å
b条= 10.7739 (5) Å
c（c）= 11.9976 (5) Å
α= 74.855 (4)°
β= 69.780 (4)°
γ= 85.075 (4)°
五= 1114.28 (8) Å^三
Z轴= 1
钼K（K）α辐射
μ=2.90毫米⁻¹
T型=180 K
0.36×0.22×0.16毫米

数据收集

安捷伦Xcalibur Sapphire1衍射仪
吸收校正：多扫描(CrysAlis专业; 安捷伦，2011 )T型_最小值= 0.475,T型_最大值= 0.633
23060次测量反射
4551独立反射
4088次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.034

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.029
水风险(F类²) = 0.068
S公司= 1.11
4551次反射
210参数
受约束的氢原子参数
Δρ_最大值=0.95埃⁻³
Δρ_最小值=−1.76埃⁻³

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-小时A类	D类-H（H）	H月A类	D类⋯A类	D类-小时A类
O11-H111第四氯^我	0.85	2.16	3.010 (3)	177
O11-H112和Cl11^ii（ii）	0.85	2.30	3.149 (4)	173
O12-H121第六氯^三	0.85	2.24	3.080 (3)	168
O12-H122有机氯^iv（四）	0.85	2.25	3.089 (3)	171
O13-H131至O11	0.85	2.19	2.738 (6)	122
O13-H131……氯^我	0.85	2.99	3.631 (6)	134
O13-H132有机氯	0.85	2.16	3.005 (4)	172
O14-H142·Cl4^iv（四）	0.85	2.46	3.159（4）	140
O14-H142乙二醇	0.85	2.73	3.210 (4)	118
O15-H151清除O1W公司	0.85	1.84	2.683 (4)	172
O15-H152乙酰氯	0.85	2.26	3.109 (3)	175
N12-H12和Cl11^v（v）	0.88	2.65	3.358 (5)	138
N12-H12和Cl11	0.88	2.78	3.451 (5)	134
O1W公司-H11型W公司氯乙烷^{不及物动词}	0.85	2.35	3.197 (3)	179
O1W公司-H12型W公司●六氯乙烷	0.85	2.52	3.349 (3)	167
编号32-H32A类·Cl4	0.88	2.26	3.0808 (16)	156
C34-H34乙二醇^我	0.95	2.82	3.703 (3)	155
对称代码：（i）-x个, -年+1, -z+1; （ii）-x个+1, -年+1, -z; （iii）x个,年+1,z; （iv）-x个+1, -年+1, -z+1; （v）-x个+2, -年+1, -z; （vi）-x个+1, -年, -z+1.

数据收集：CrysAlis专业（安捷伦，2011); 细胞精细化： CrysAlis专业; 数据缩减：CrysAlis专业; 用于求解结构的程序：92新加坡元（阿尔托马雷等。, 1993 ); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年 ); 分子图形：ORTEPIII公司（伯内特和约翰逊出版社，1996年）)和ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，2012年 ); 用于准备出版材料的软件：SHELXL97型.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536812041724/su2506sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536812041724/su2506Isup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

我们在此报告合成和晶体结构一种新型的有机-无机杂化化合物。它由交替的有机-无机层组成，以孤立的阴离子为特征，与其他涉及4-（二甲氨基）吡啶（Chao）的化合物一样等。, 1977; Mayr-Stein&Bolte，2000年；Lo和Ng，2008年，2009年；孔等。, 2009).

这个非对称单元标题化合物中含有中心对称[Nd的一半₂氯₄（H）₂O）₁₀]²⁺指示，一个和一个半4-（二甲氨基）吡啶阳离子，两个和二个半氯阴离子，和一个水分子（图1）。有机阳离子由有序（A）和无序（B）实体组成（图1）。它们在吡啶环的氮原子N12和N32上质子化。有机实体（B）围绕反转中心无序。

指示的两个Nd原子由两个桥接氯原子与Nd1··Nd1相连^我4.5158（4）Au和Nd1-Cl1-Nd1的分离^我角度为105.74（3）°（对称代码：（i）-x+1，-y+1，-z）。每个Nd^三原子由五个Nd-O距离为2.404（3）到2.479（4）Au的水分子的O原子和三个Nd1-Cl11键为2.7851（10）的氯离子配位，而桥接Nd1-Cl1和Nd1-Cl1^我距离分别为2.8298（8）和2.8345（9）欧。

在4-（二甲氨基）吡啶阳离子中，将二甲氨基取代基连接到吡啶环的N-C键较短[1.330（5）和1.2855（12）Ω]，表明阳离子中存在一些离域作用。二甲基氨基（C16/N11/C17和C36/N32/C37）靠近各自吡啶鎓环的平面，二面角分别为1.6（6）°和6.5（3）°。

在晶体中，每个Cl^-阴离子接受可分为两组的氢键。第一组涉及通过吡啶N12-H12 H原子（表1）将原子Cl11与两个有机阳离子连接的氢键，生成中心对称R²₂（4）图案（伯恩斯坦等。，1995），y=1/2时，该布置类似于（C₇H（H）₁₀N个₂)_2[氯化镧（H₂O）_8]氯₄^.3小时₂O（苯斯林等。, 2012). 第二类氢键，其中Cl^-阴离子是受体，是（自由和配位的）水分子和氯离子之间的连接^-激活R的阴离子²₄（12）沿[001]方向的环形图案（图2和表1）。【Nd】₂氯₄（H）₂O）₁₀]²⁺指示通过O-H··O和O-H··Cl氢键连接，形成平行于bc平面的薄片（图3）。这些薄片通过O-H···Cl氢键连接形成三维骨架。4-（二甲氨基）吡啶阳离子位于空腔中。二聚阳离子被连接通过Cl之间的氢键^-形成中心对称R的阴离子和水分子²₄（8）和R⁴₆（12）沿[001]方向的环（图3和表1）。

相关文献顶部

有关涉及4-（二甲氨基）吡啶的配合物的晶体结构，请参见：Chao等。(1977); Mayr-Stein和Bolte（2000）；Lo&Ng（2008年、2009年）；孔等。(2009); 本·苏莱曼等。(2012). 有关氢键图案，请参见：伯恩斯坦等。(1995).

实验顶部

将4-（二甲胺基）吡啶（1 mmol，0.08g for）和盐酸（1M）缓慢添加到NdCl水溶液中_三.6小时₂O（1mol，0.08g）。将混合物在353 K下回流约1 h，然后冷却至室温。溶剂在室温下缓慢蒸发导致标题化合物形成无色的板状晶体。

计算详细信息顶部

数据收集：CrysAlis专业（安捷伦，2011）；细胞精细化： CrysAlis专业（安捷伦，2011）；数据缩减：CrysAlis专业（安捷伦，2011）；用于求解结构的程序：92新加坡元（阿尔托马雷等。, 1993); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（Sheldrick，2008）；分子图形：ORTEPIII公司（Burnett&Johnson，1996）和ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，2012）；用于准备出版材料的软件：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

	图1。标题化合物的分子结构，显示原子编号方案。位移椭球是在50%的概率水平上绘制的。O-H··Cl和N-H··Cl氢键显示为双虚线[对称代码：（i）-x+1，-y+1，-z]。4-（二甲基氨基）吡啶鎓阳离子由有序（A）和无序（B）实体组成。有机实体（B）围绕反转中心无序。
	图2。标题化合物氢键网络的b轴视图，显示了环状图案的形成通过O-H··Cl和N-H··Cl氢键（虚线）[对称码：（i）-x+1，-y+1，1-z）；（ii）-x，-y+1,-z+1；（iii）-x+2，-y/1，-z]。
	图3。标题化合物氢键网络A轴上的视图，显示了环状图案的形成通过O-H··Cl氢键（虚线）[对称码：（i）x，y+1，z）；（ii）-x+1，-y+1，-z+1]。

三[4-（二甲氨基）吡啶][（双-µ-二氯代）-十水二氯代二碘代镉（III）]五氯二水合物顶部

水晶数据顶部

（C）₇H（H）₁₁N个₂)_三[钕₂氯₄（H）₂O）₁₀]氯离子₅·2小时₂O（运行）	Z轴= 1
M（M）_第页= 1193.26	F类(000) = 594
三联诊所，P（P）1	D类_x个=1.778毫克⁻^三
大厅符号：-P 1	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 9.5172 (4) Å	15563次反射的单元参数
b条= 10.7739 (5) Å	θ= 3.0–28.5°
c（c）= 11.9976 (5) Å	µ=2.90毫米⁻¹
α=74.855（4）°	T型=180 K
β= 69.780 (4)°	血小板，无色
γ= 85.075 (4)°	0.36×0.22×0.16毫米
五= 1114.28 (8) Å^三

数据收集顶部

安捷伦Xcalibur蓝宝石1 衍射仪	4551独立反射
辐射源：精细聚焦密封管	4088次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.034
探测器分辨率：8.2632像素mm^-1	θ_最大值=26.4°，θ_最小值= 3.0°
ω扫描	小时=−11→11
吸收校正：多扫描 (CrysAlis专业; 安捷伦，2011年）	k个=−13→13
T型_最小值= 0.475,T型_最大值= 0.633	我=−14→14
23060次测量反射

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.029	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²)=0.068	受约束的氢原子参数
S公司=1.11	w个= 1/[σ²(F类_o（o）²) + (0.0222P（P）)²+ 2.5244P（P）] 哪里P（P）= (F类_o（o）²+ 2F类_c（c）²)/3个
4551次反射	(Δ/σ)_最大值< 0.001
210参数	Δρ_最大值=0.95埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−1.76埃⁻^三

水晶数据顶部

（C）₇H（H）₁₁N个₂)_三[钕₂氯₄（H）₂O）₁₀]氯离子₅·2小时₂O（运行）	γ= 85.075 (4)°
M（M）_第页= 1193.26	五= 1114.28 (8) Å^三
三联诊所，P（P）1	Z轴= 1
一= 9.5172 (4) Å	钼K（K）α辐射
b条= 10.7739 (5) Å	µ=2.90毫米⁻¹
c（c）= 11.9976 (5) Å	T型=180 K
α= 74.855 (4)°	0.36×0.22×0.16毫米
β= 69.780 (4)°

数据收集顶部

安捷伦Xcalibur蓝宝石1 衍射仪	4551独立反射
吸收校正：多扫描 (CrysAlis专业; 安捷伦，2011年）	4088次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.475,T型_最大值= 0.633	R（右）_整数= 0.034
23060次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.029	0个约束
水风险(F类²) = 0.068	受约束的氢原子参数
S公司= 1.11	Δρ_最大值=0.95埃⁻^三
4551次反射	Δρ_最小值=−1.76埃⁻^三
210参数

特殊细节顶部

几何图形键距离、角度等已使用四舍五入分数坐标计算。所有su都是根据（完全）方差-方差矩阵的方差估计的。在估计距离、角度和扭转角时考虑了单元esd

精炼.F的细化²对抗所有反射。加权R系数wR和拟合优度S基于F²，传统的R系数R基于F，对于负F，F设置为零²F的阈值表达式²>2西格玛（F²)仅用于计算R系数（gt）等，与选择反射进行细化无关。基于F的R系数²从统计上看，是基于F的因子的两倍，而基于ALL数据的R因子将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式	开路特性。(<1)
钕1	0.48488（2）	0.51184 (2)	0.18894 (2)	0.0276 (1)
第1类	0.49345 (10)	0.66402 (8)	−0.04455 (7)	0.0285 (3)
第11类	0.79337 (11)	0.51474 (10)	0.06963 (10)	0.0421 (3)
O11号机组	0.2356 (3)	0.4935 (3)	0.1820 (3)	0.0523 (10)
O12号机组	0.4711 (4)	0.7381（3）	0.1875 (3)	0.0550 (12)
O13号机组	0.2865 (6)	0.5264 (5)	0.3836 (3)	0.111 (2)
O14号机组	0.5955 (5)	0.5337 (3)	0.3421 (3)	0.0655 (13)
O15号机组	0.4930 (4)	0.2980 (3)	0.3127 (2)	0.0432 (9)
N31号	−0.00665 (19)	−0.11195（8）	1.07329（14）	0.0521 (19)	0.500
32号机组	0.0280 (4)	0.25416 (14)	0.8530 (3)	0.0521 (19)	0.500
第31页	0	0	1	0.0413 (12)
C32号机组	0.14423 (11)	0.0583 (2)	0.9163 (3)	0.0413 (12)	0.500
C33号机组	0.1501 (3)	0.1728 (2)	0.8432 (3)	0.0413 (12)	0.500
C34号机组	−0.1136 (3)	0.20203 (19)	0.9333（4）	0.0413 (12)	0.500
C35号	−0.12188 (16)	0.08640 (17)	1.0072 (3)	0.0413 (12)	0.500
第36页	−0.1501 (3)	−0.1736 (2)	1.1571 (3)	0.098 (5)	0.500
第37号	0.1136 (3)	−0.20276 (19)	1.0670 (4)	0.098 (5)	0.500
N11号	0.9754 (4)	−0.0990 (4)	0.3994 (4)	0.0544（14）
N12号机组	1.0009（6）	0.2582 (4)	0.1682 (4)	0.0614 (18)
C11号机组	0.9844 (4)	0.0171 (4)	0.3236 (4)	0.0362（12）
第12项	1.1192 (5)	0.0674 (5)	0.2318 (4)	0.0488 (16)
第13页	1.1231 (6)	0.1873 (5)	0.1574 (4)	0.0572 (17)
第14项	0.8722 (7)	0.2147 (5)	0.2527 (6)	0.068 (2)
第15项	0.8601（5）	0.0985 (5)	0.3294 (5)	0.0567 (17)
第16号	0.8358 (7)	−0.1516 (6)	0.4911 (6)	0.083 (2)
第17页	1.1055 (7)	−0.1817 (6)	0.3913 (7)	0.088 (3)
氯离子	0.51832 (13)	0.21187 (10)	0.57337 (9)	0.0429 (3)
第4类	0.07818 (14)	0.49945（15）	0.64240（11）	0.0727 (5)
第6类	0.50000	0	0	0.0420 (5)
O1瓦	0.5008 (5)	0.0727 (3)	0.2546 (3)	0.0672 (13)
2011年上半年	0.14610	0.49370	0.23020	0.0790*
2012年上半年	0.23500	0.49450	0.11120	0.0790*
H121型	0.48380	0.80390	0.12760	0.0820*
2012年上半年	0.46940	0.76020	0.25090	0.0820*
H131型	0.23040	0.55930	0.34170	0.1670*
H132型	0.23300	0.51220	0.45890	0.1670*
第141页	0.55620	0.47610	0.40730	0.0980*
H142型	0.68760	0.51610	0.31140	0.0980*
H151型	0.50200	0.22980	0.28800	0.0650*
H152型	0.50060	0.28000	0.38360	0.0650*
第32页	0.23430	0.01240	0.91520	0.0490*	0.500
H32A型	0.03790	0.33510	0.81110	0.0620*	0.500
H33型	0.24240	0.20160	0.78040	0.0490*	0.500
H34型	−0.20210	0.25030	0.93380	0.0490美元*	0.500
H35小时	−0.21530	0.05930	1.06910	0.0490*	0.500
H36A型	−0.13100	−0.25800	1.20490	0.1460*	0.500
H36B型	−0.21150	−0.18420	1.10930	0.1460*	0.500
H36C型	−0.20330	−0.11950	1.21270	0.1460*	0.500
H37A型	0.07940	−0.28050	1.13340	0.1460*	0.500
H37B型	0.19810	−0.16470	1.07540	0.1460*	0.500
H37C型	0.14530	−0.22520	0.98780	0.1460*	0.500
H12型	1.00550	0.33520	0.11860	0.0740*
H12A型	1.20780	0.01730	0.22180	0.0590*
H13型	1.21510	0.22070	0.09680	0.0690*
H14型	0.78600	0.26750	0.25900	0.0820*
H15型	0.76560	0.07030	0.38910	0.0680*
H16A型	0.78800	−0.08910	0.53910	0.1240*
H16B型	0.85550	−0.23100	0.54560	0.1240*
H16C型	0.76920	−0.17030	0.45080	0.1240*
H17A型	1.14130	−0.20270	0.31140	0.1320*
H17B型	1.07790	−0.26110	0.45660	0.1320*
H17C型	1.18490	−0.13720	0.40040	0.1320*
H11瓦	0.49450	−0.00300	0.30050	0.1000*
高12瓦	0.50320	0.06830	0.18430	0.1000*

原子位移参数（Å²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
钕1	0.0410 (1)	0.0217 (1)	0.0170 (1)	0.0017 (1)	−0.0077 (1)	−0.0030 (1)
第1类	0.0433 (5)	0.0198 (4)	0.0207 (4)	0.0021（3）	−0.0107 (3)	−0.0029 (3)
第11类	0.0362 (5)	0.0397 (5)	0.0472 (6)	−0.0027 (4)	−0.0187 (4)	0.0017 (4)
O11号机组	0.0269 (15)	0.070（2）	0.0489 (18)	0.0026 (14)	0.0025 (13)	−0.0175 (16)
O12号机组	0.114 (3)	0.0252 (14)	0.0345 (16)	0.0054 (16)	−0.0362 (18)	−0.0082（12）
O13号机组	0.150（5）	0.107 (4)	0.0282 (19)	0.053 (3)	0.013 (2)	−0.011 (2)
O14号机组	0.118 (3)	0.0475 (19)	0.0464 (19)	0.008 (2)	−0.049 (2)	−0.0110 (15)
O15号机组	0.075 (2)	0.0263 (14)	0.0281 (14)	−0.0017 (14)	−0.0222（14）	0.0009（11）
N31号	0.061 (4)	0.033 (3)	0.056 (3)	−0.002 (3)	−0.021 (3)	0.002 (2)
32号机组	0.061 (4)	0.033 (3)	0.056 (3)	−0.002 (3)	−0.021 (3)	0.002 (2)
第31页	0.031 (2)	0.041 (2)	0.047（2）	0.0040 (17)	−0.0102 (17)	−0.0080 (18)
C32型	0.031 (2)	0.041 (2)	0.047（2）	0.0040 (17)	−0.0102 (17)	−0.0080 (18)
C33号机组	0.031 (2)	0.041 (2)	0.047（2）	0.0040 (17)	−0.0102 (17)	−0.0080 (18)
C34号机组	0.031 (2)	0.041 (2)	0.047（2）	0.0040 (17)	−0.0102 (17)	−0.0080 (18)
C35号	0.031 (2)	0.041 (2)	0.047（2）	0.0040 (17)	−0.0102 (17)	−0.0080 (18)
第36页	0.091 (8)	0.081 (8)	0.096 (9)	0.004（6）	−0.028（7）	0.014 (7)
第37号	0.091 (8)	0.081 (8)	0.096 (9)	0.004 (6)	−0.028 (7)	0.014 (7)
N11号	0.050（2）	0.044 (2)	0.060 (3)	−0.0031 (18)	−0.0208 (19)	0.0069 (19)
N12号机组	0.093 (4)	0.035 (2)	0.064 (3)	−0.006 (2)	−0.042 (3)	−0.0022 (19)
C11号机组	0.035 (2)	0.033 (2)	0.037 (2)	−0.0004 (16)	−0.0106 (17)	−0.0046 (17)
第12项	0.034 (2)	0.054 (3)	0.051 (3)	−0.001 (2)	−0.008 (2)	−0.009 (2)
第13页	0.061 (3)	0.060 (3)	0.043 (3)	−0.027（3）	−0.009 (2)	−0.003 (2)
第14项	0.073（4）	0.048 (3)	0.080（4）	0.024 (3)	−0.030 (3)	−0.013 (3)
第15项	0.041 (3)	0.056 (3)	0.060 (3)	0.012 (2)	−0.009 (2)	−0.007 (2)
第16号	0.074 (4)	0.084 (4)	0.066 (4)	−0.033 (3)	−0.018（3）	0.024 (3)
第17页	0.081 (4)	0.056 (4)	0.117 (6)	0.021 (3)	−0.047 (4)	0.008 (4)
氯离子	0.0650 (7)	0.0375 (5)	0.0298 (5)	0.0030 (5)	−0.0210 (5)	−0.0083 (4)
第4类	0.0507 (7)	0.0898 (10)	0.0383 (6)	0.0214 (7)	0.0100（5）	0.0094（6）
第6类	0.0588 (9)	0.0270 (7)	0.0404 (8)	−0.0014 (6)	−0.0198 (7)	−0.0040 (6)
O1瓦	0.128 (3)	0.0297 (16)	0.050（2）	0.0021 (19)	−0.042 (2)	−0.0041 (14)

几何参数（λ，º）顶部

Nd1-Cl1	2.8298 (8)	N12-H12型	0.8800
Nd1-Cl11	2.7852 (11)	C31-C35型^ii（ii）	1.417 (2)
Nd1-O11	2.429 (3)	C31至C32^ii（ii）	1.467 (2)
Nd1-O12型	2.426 (3)	C31-C35型	1.417 (2)
Nd1-O13	2.477 (4)	C31至C32	1.467 (2)
Nd1-O14	2.479 (4)	C32-C33型	1.306 (4)
Nd1-O15	2.404 (3)	C34-C35型	1.318 (4)
Nd1-Cl1^我	2.8345 (9)	C32-小时32	0.9500
2011年11月11日	0.8500	C33-H33型	0.9500
O11-H112型	0.8500	C34-H34型	0.9500
O12-H121型	0.8500	C35-H35型	0.9500
O12-H122型	0.8500	C36-H36B型	0.9800
O13-H131型	0.8500	C36-H36C型	0.9800
O13-H132型	0.8500	C36-H36A型	0.9800
O14-H141型	0.8500	C37-H37A型	0.9800
O14-H142型	0.8500	C37-H37B型	0.9800
O15-H151型	0.8500	C37-H37C型	0.9800
O15-H152型	0.8500	C11-C15号	1.404 (7)
编号31-C31	1.2855 (12)	C11-C12号机组	1.408 (6)
N31-C36号	1.474 (4)	C12-C13型	1.360 (7)
N31-C37号	1.435 (3)	第14页至第15页	1.333 (8)
N32-C33号	1.385（4）	C12-H12A型	0.9500
N32-C34型	1.418 (5)	C13-H13型	0.9500
O1W-H12W型	0.8500	C14-H14型	0.9500
O1W-H11W型	0.8500	C15-H15型	0.9500
N32-H32A型	0.8800	C16-H16B型	0.9800
N11-C11号机组	1.330 (6)	C16-H16C型	0.9800
N11-C17型	1.452 (8)	C16-H16A型	0.9800
N11-C16型	1.446 (8)	第17页至第17页	0.9800
N12-C13型	1.322 (8)	C17-H17A型	0.9800
N12-C14型	1.319 (9)	C17-H17B型	0.9800

Cl1-Nd1-Cl11	81.28 (3)	C32-C31-C35^ii（ii）	66.36（14）
氯-Nd1-O11	74.96 (8)	C32-C31-C32^ii（ii）	180
Cl1-Nd1-O12	69.82 (8)	C35-C31-C35^ii（ii）	180
氯-Nd1-O13	124.05 (12)	C32号机组^ii（ii）-C31-C35型^ii（ii）	113.64 (14)
氯-Nd1-O14	134.06 (8)	N31号^ii（ii）-C31至C32	58.94 (12)
Cl1-Nd1-O15	146.10（7）	编号31-C31-C35^ii（ii）	55.70 (14)
Cl1-Nd1-Cl1^我	74.27 (2)	C32号机组^ii（ii）-C31-C35型	66.36 (14)
Cl11-Nd1-O11	148.14 (8)	C32-C31-C35	113.64 (14)
Cl11-Nd1-O12	94.54 (9)	N31号^ii（ii）-C31-C35型^ii（ii）	124.30 (14)
氯11-Nd1-O13	144.01 (13)	N31号^ii（ii）-C31-C32^ii（ii）	121.06 (12)
氯11-Nd1-O14	74.88 (10)	C31-C32-C33	120.66 (19)
氯11-Nd1-O15	91.79 (9)	N32-C33-C32型	123.0 (3)
第1类^我-Nd1-Cl11	79.91 (3)	N32-C34-C35型	119.7 (3)
O11-Nd1-O12	96.80 (12)	C31-C35-C34	124.0 (3)
O11-Nd1-O13型	67.84（15）	C33-C32-H32型	120
O11-Nd1-O14型	136.94 (12)	C31-C32-H32	120
O11-Nd1-O15型	96.19 (12)	C32-C33-H33	119
第1类^我-Nd1-O11	73.49 (8)	N32-C33-H33型	118
O12-Nd1-O13	74.71 (15)	N32-C34-H34型	120
O12-Nd1-O14	73.57 (12)	C35-C34-H34	120
O12-Nd1-O15型	144.06 (10)	C31-C35-H35	118
第1类^我-Nd1-O12	144.08（8）	C34-C35-H35	118
O13-Nd1-O14型	69.15 (16)	H36A-C36-H36B型	109
O13-Nd1-O15型	79.52 (14)	H36A-C36-H36C型	109
第1类^我-Nd1-O13	128.31 (13)	N31-C36-H36C型	109
O14-Nd1-O15型	74.08 (11)	N31-C36-H36A型	110
第1类^我-Nd1-O14	136.47 (9)	H36B-C36-H36C型	109
第1类^我-Nd1-O15型	71.85（7）	N31-C36-H36B型	109
Nd1-Cl1-Nd1^我	105.74 (3)	H37B-C37-H37C型	109
钕-O11-H111	137	H37A-C37-H37C型	109
钕-O11-H112	113	N31-C37-H37B型	110
H111-O11-H112型	109	N31-C37-H37A型	109
钕-O12-H121	130	H37A-C37-H37B型	110
钕-O12-H122	119	N31-C37-H37C型	109
H121-O12-H122型	110	C12-C11-C15型	115.1（4）
钕-O13-H131	88	N11-C11-C15型	122.4 (4)
钕-O13-H132	163	N11-C11-C12号机组	122.5 (4)
H131-O13-H132型	108	C11-C12-C13型	120.3 (5)
钕-O14-H141	107	N12-C13-C12	121.1 (5)
钕-O14-H142	104	N12-C14-C15型	121.7 (6)
H141-O14-H142型	109	C11-C15-C14号	121.2 (5)
钕-O15-H151	125	C11-C12-H12A型	120
Nd1-O15-H152	125	C13-C12-H12A型	120
H151-O15-H152型	109	C12-C13-H13型	119
C31-N31-C36	122.21 (17)	N12-C13-H13型	119
C31-N31-C37型	125.7 (2)	N12-C14-H14型	119
C36-N31-C37型	110.75 (19)	C15-C14-H14型	119
C33-N32-C34型	117.4 (2)	C14-C15-H15型	119
H11W-O1W-H12W型	109	C11-C15-H15型	119
C34-N32-H32A	121	N11-C16-H16A	109
C33-N32-H32A型	121	N11-C16-H16B	109
C11-N11-C16型	122.2 (4)	H16A-C16-H16B型	109
C11-N11-C17型	121.4 (5)	H16A-C16-H16C型	109
C16-N11-C17型	116.4 (5)	N11-C16-H16C型	109
C13-N12-C14型	120.6 (5)	H16B-C16-H16C型	109
C13-N12-H12型	120	N11-C17-H17B	109
C14-N12-H12型	120	N11-C17-H17C型	109
N31-C31-C35型	124.30（14）	N11-C17-H17A	109
编号31-C31-C32	121.06 (12)	H17A-C17-H17C型	109
编号31-C31-N31^ii（ii）	180	H17B-C17-H17C型	110
N31号^ii（ii）-C31-C35型	55.70 (14)	H17A-C17-H17B型	109
编号31-C31-C32^ii（ii）	58.94 (12)

Cl11-Nd1-Cl1-Nd1^我	81.90 (4)	C33-N32-C34-C35	9.3 (5)
O11-Nd1-Cl1-Nd1^我	−76.70 (9)	C16-N11-C11-C12	−178.2 (5)
O12-Nd1-Cl1-Nd1^我	−179.96 (10)	C16-N11-C11-C15	1.9 (7)
O13-Nd1-Cl1-Nd1^我	−125.94 (16)	C17-N11-C11-C12	−0.3 (7)
O14-Nd1-Cl1-Nd1^我	140.86 (13)	C17-N11-C11-C15	179.8 (5)
O15-Nd1-Cl1-Nd1^我	1.78 (17)	C14-N12-C13-C12	0.8 (8)
第1类^我-Nd1-Cl1-Nd1^我	0.00 (4)	C13-N12-C14-C15	−0.3（9）
Cl1-Nd1-Cl1^我-钕1^我	0.00（3）	N31号^ii（ii）-C31-C32-C33	0.9 (2)
氯11-Nd1-Cl1^我-钕1^我	−83.69 (4)	C35-C31-C32-C33	−10.1 (3)
O11-Nd1-Cl1^我-钕1^我	78.59 (9)	N31-C31-C32-C33号	−179.1 (2)
O12-Nd1-Cl1^我-钕1^我	0.06 (16)	C32-C31-C35-C34	10.0 (3)
O13-Nd1-Cl1^我-钕1^我	121.24（15）	C35号^ii（ii）-C31-C32-C33	169.9 (3)
O14-Nd1-Cl1^我-钕1^我	−138.80 (13)	N31-C31-C35-C34号	178.6 (2)
O15-Nd1-Cl1^我-钕1^我	−178.95 (10)	N31号^ii（ii）-C31-C35-C34	−1.4 (2)
C36-N31-C31-C32	−179.1 (2)	C32号机组^ii（ii）-C31-C35-C34	−170.0（3）
C36-N31-C31-C35	13.0 (2)	C31-C32-C33-N32	11.0 (4)
C36-N31-C31-C32^ii（ii）	0.88 (19)	N32-C34-C35-C31	−10.1 (5)
C36-N31-C31-C35^ii（ii）	−167.0 (2)	N11-C11-C12-C13	−179.2 (5)
C37-N31-C31-C32	−13.5 (3)	C15-C11-C12-C13	0.7 (7)
C37-N31-C31-C35	178.6 (2)	N11-C11-C15-C14	179.7 (5)
C37-N31-C31-C32^ii（ii）	166.5 (3)	C12-C11-C15-C14	−0.3 (8)
C37-N31-C31-C35^ii（ii）	−1.4 (2)	C11-C12-C13-N12	−1.0 (8)
C34-N32-C33-C32	−10.2 (5)	N12-C14-C15-C11	0.1 (9)

对称代码：（i）−x个+1,−年+1,−z; （ii）−x个,−年,−z+2.

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
O11-H111···Cl4^三	0.85	2.16	3.010 (3)	177
O11-H112···Cl11^我	0.85	2.30	3.149 (4)	173
O12-H121···Cl6^iv（四）	0.85	2.24	3.080（3）	168
O12-H122···Cl3^v（v）	0.85	2.25	3.089 (3)	171
O13-H131··O11	0.85	2.19	2.738 (6)	122
O13-H131···Cl4^三	0.85	2.99	3.631 (6)	134
O13-H132···Cl4	0.85	2.16	3.005 (4)	172
O14-H142···Cl4^v（v）	0.85	2.46	3.159 (4)	140
O14-H142···Cl11	0.85	2.73	3.210 (4)	118
O15-H151···O1W公司	0.85	1.84	2.683 (4)	172
O15-H152···Cl3	0.85	2.26	3.109 (3)	175
N12-H12···Cl11^{不及物动词}	0.88	2.65	3.358（5）	138
N12-H12···Cl11	0.88	2.78	3.451 (5)	134
O1W公司-H11型W公司···氯离子^vii（七）	0.85	2.35	3.197 (3)	179
O1W公司-H12型W公司···第6类	0.85	2.52	3.349 (3)	167
编号32-H32A类···第4类	0.88	2.26	3.0808 (16)	156
C34-H34···Cl1^三	0.95	2.82	3.703 (3)	155

对称代码：（i）−x个+1,−年+1,−z; （iii）−x个,−年+1,−z+1; （iv）x个,年+1,z; （v）−x个+1,−年+1,−z+1; （vi）−x个+2的情况下，−年+1,−z; （vii）−x个+1,−年,−z+1.

实验细节

水晶数据
化学配方	（C）₇H（H）₁₁N个₂)_三[钕₂氯₄（H）₂O）₁₀]氯₅·2小时₂O（运行）
M（M）_第页	1193.26
晶体系统，空间组	三联诊所，P（P）1
温度（K）	180
一,b条,c（c）(Å)	9.5172 (4), 10.7739 (5), 11.9976 (5)
α,β,γ(°)	74.855 (4), 69.780 (4), 85.075 (4)
五(Å^三)	1114.28 (8)
Z轴	1
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	2.90
晶体尺寸（mm）	0.36 × 0.22 × 0.16

数据收集
衍射仪	安捷伦Xcalibur蓝宝石1 衍射仪
吸收校正	多扫描 (CrysAlis专业; 安捷伦，2011年）
T型_最小值,T型_最大值	0.475, 0.633
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	23060, 4551, 4088
R（右）_整数	0.034
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.625

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.029, 0.068, 1.11
反射次数	4551
参数数量	210
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eÅ）⁻^三)	0.95,−1.76

计算机程序：CrysAlis专业（安捷伦，2011），92新加坡元（阿尔托马雷等。, 1993),SHELXL97型（谢尔德里克，2008），ORTEPIII公司（Burnett&Johnson，1996）和ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，2012）。

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
O11-H111···Cl4^我	0.85	2.16	3.010（3）	177
O11-H112···Cl11^ii（ii）	0.85	2.30	3.149 (4)	173
O12-H121···Cl6^三	0.85	2.24	3.080 (3)	168
O12-H122···Cl3^iv（四）	0.85	2.25	3.089 (3)	171
O13-H131··O11	0.85	2.19	2.738 (6)	122
O13-H131···Cl4^我	0.85	2.99	3.631 (6)	134
O13-H132···Cl4	0.85	2.16	3.005 (4)	172
O14-H142···Cl4^iv（四）	0.85	2.46	3.159 (4)	140
O14-H142···Cl11	0.85	2.73	3.210 (4)	118
O15-H151···O1W	0.85	1.84	2.683 (4)	172
O15-H152···Cl3	0.85	2.26	3.109 (3)	175
N12-H12···Cl11^v（v）	0.88	2.65	3.358 (5)	138
N12-H12···Cl11	0.88	2.78	3.451 (5)	134
O1W-H11W···Cl3^{不及物动词}	0.85	2.35	3.197 (3)	179
O1W-H12W···Cl6	0.85	2.52	3.349 (3)	167
N32-H32A···Cl4	0.88	2.26	3.0808 (16)	156
C34-H34···Cl1^我	0.95	2.82	3.703 (3)	155

对称代码：（i）−x个,−年+1,−z+1; （ii）−x个+1,−年+1,−z; （iii）x个,年+1,z; （iv）−x个+1,−年+1,−z+1; （v）−x个+2的情况下，−年+1,−z; （vi）−x个+1,−年,−z+1.

致谢

作者感谢图卢兹UPR-CNRS 8241配位化学实验室的技术支持（X射线测量）。

工具书类

安捷伦（2011）。CrysAlis专业安捷伦科技有限公司，英国雅顿。谷歌学者
 Altomare，A.、Cascarano，G.、Giacovazzo，C.和Guagliardi，A.（1993）。J.应用。克里斯特。 26, 343–350. 交叉参考科学网 IUCr日志谷歌学者
 Bensliane，M.、Merazig，H.、Daran，J.-C.和Zeghouan，O.（2012）。水晶女演员.E型68，m1321–m1322CSD公司交叉参考 IUCr日志谷歌学者
 Bernstein，J.、Davis，R.E.、Shimoni，L.和Chang，N.-L.（1995）。安圭。化学。国际教育英语。 34, 1555–1573. 交叉参考计算机辅助系统科学网谷歌学者
 Burnett，M.N.&Johnson，C.K.（1996年）。ORTEPIII公司报告ORNL-6895。美国田纳西州橡树岭国家实验室谷歌学者
 Chao，M.、Schempp，E.和Rosenstein，D.（1977年）。《水晶学报》。B类33, 1820–1823. CSD公司交叉参考计算机辅助系统 IUCr日志科学网谷歌学者
 Farrugia，L.J.（2012）。J.应用。克里斯特。 45, 849–854. 科学网交叉参考计算机辅助系统 IUCr日志谷歌学者
 Koon，Y.C.、Lo，K.M.和Ng，S.W.（2009年）。《水晶学报》。E类65，m663科学网 CSD公司交叉参考 IUCr日志谷歌学者
 Lo，K.M.和Ng，S.W.（2008年）。《水晶学报》。E类64，m800科学网 CSD公司交叉参考 IUCr日志谷歌学者
 Lo，K.M.和Ng，S.W.（2009年）。《水晶学报》。E类65，m13科学网 CSD公司交叉参考 IUCr日志谷歌学者
 Mayr Stein，R.和Bolte，M.（2000年）。《水晶学报》。C类56，e19–e20CSD公司交叉参考计算机辅助系统 IUCr日志谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网交叉参考计算机辅助系统 IUCr日志谷歌学者