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金属有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第68卷| 第11部分| 2012年11月| 第m1373页
doi:10.1107/S1600536812042420

双[4-（4-溴苯基亚氨基-κN个)戊-2-烯-2-奥拉托-κO（运行）]铜（II）

保罗·S·E·邦古,一* 玛丽特杰·舒特一和G.斯泰尔一

一南非布隆方丹9301纳尔逊·曼德拉大道339号邮政信箱，自由邦大学化学系
*通信电子邮件：bungueps@ufs.ac.za

(收到日期：2012年9月28日； 2012年10月10日接受； 2012年10月20日在线)

在标题化合物中，[Cu（C11H（H）11溴化氮）2]，Cu二原子是扭曲的方形平面几何体，两个双齿酮亚胺配体位于反式几何图形。存在两种分子间C-H…O氢键相互作用，它们沿一轴。分子沿着对角线分层堆积公元前平面。

相关文献

有关类似结构的信息，请参见：Bourget-Merle等。(2002[Bourget-Merle，L.，Lappert，M.F.&Severn，J.R.（2002），《化学评论》第102期，第3031-3065页。]); 布伦金等。(2008【Bryndin，V.E.，Smolentsev，A.I.，Stabnikov，P.A.&Igumenov，I.K.（2008），《结构化学杂志》第49期，第556-559页。】)徐等。(2004[Hsu，S.-H.，Chang，J.-C.，Lai，C.-L.，Hu，C.-H.，Lee，H.-M.，Lee，G.-H.，Peng，S.-M.和Huang，J.-H.（2004）.无机化学.43，6786-6792.], 2007[Hsu，S.-H.，Li，C.-Y.，Chiu，Y.-W.，Chou，M.-C.，Lien，Y.-L.，Kuo，P.-C.，Lee，H.M.，Huang，J.-H.&Cheng，C.-P.（2007）.有机化学杂志.692，5421-5428.])约翰等。(2007[John，A.，Katiyar，V.，Pang，K.，Shaikh，M.M.，Nanavati，H.&Ghosh，P.（2007）。多面体，264033-4044。]); 斯坦德等。(2001【Stender，M.，Eichler，B.E.，Hardman，N.J.，Power，P.P.，Prust，J.，Noltemeyer，M.&Roesky，H.W.（2001），《无机化学》第40期，第2794-2799页。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • [铜（C11H（H）11溴化氮）2]

  • M（M）第页= 569.77

  • 单诊所，P（P）21/c（c）

  • 一= 12.493 (3) Å

  • b条= 11.559 (4) Å

  • c（c）= 15.415 (4) Å

  • β= 92.306 (14)°

  • V（V）= 2224.2 (11) Å三

  • Z轴= 4

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=4.60毫米−1

  • T型=100 K

  • 0.64×0.25×0.15毫米
数据收集

  • 布鲁克APEXII CCD衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(SADABS公司; 布鲁克，2008[Bruker（2008）。APEX2，SAINT-Plus和SADABS。Bruker AXS Inc，美国威斯康星州麦迪逊。])T型最小值= 0.262,T型最大值= 0.502

  • 13700次测量反射

  • 5558个独立反射

  • 4291次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.034
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.034

  • 水风险(F类2) = 0.082

  • S公司= 1.00

  • 5558次反射

  • 266个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.65埃−3

  • Δρ最小值=-0.89埃−3

表1
选定的键长（λ）

N1-Cu1型 1.958 (2)
N2-Cu1型 1.948 (2)
O1-Cu1（氧化铜） 1.9110 (17)
氧-铜1 1.9085 (19)

表2
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
C115-H115乙醇O1我 0.95 2.47 3.370 (3) 157
C215-H215氧气ii（ii） 0.95 2.54 3.378 (3) 147
对称代码：（i）-x个+1, -年+1, -z（z）+1; （ii）-x个+2, -年+1, -z（z）+1.

数据收集：4月2日（布鲁克，2008年【Bruker（2008）、APEX2、SAINT Plus和SADABS。Bruker AXS公司，美国威斯康星州麦迪逊市】); 细胞精细化： 圣普卢斯（布鲁克，2008年【Bruker（2008）、APEX2、SAINT Plus和SADABS。Bruker AXS公司，美国威斯康星州麦迪逊市】); 数据缩减：圣普卢斯; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：钻石（Brandenburg&Putz，2005）【Brandenburg，K.&Putz，H.（2005）。钻石。Crystal Impact GbR，德国波恩。】); 用于准备出版材料的软件：WinGX公司（Farrugia，1999年【Farrugia，L.J.（1999），《应用晶体》杂志，第32期，第837-838页。】).

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：10.1107/S1600536812042420/gg2104sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536812042420/gg2104Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

β-二酮亚胺配体是一类用途广泛的分子，在配位化学中有着广泛的应用（布尔格特-梅尔等。2002). 这些配体的成功（Stender等。2001）可能是由于空间位阻和电子特性的适当调节范围，以及其易于合成以与早期过渡金属（Hsu等。2004). 这里我们报告晶体结构含有酮亚胺配体[OC（Me）CHC（Me）NH（Ar）]的Cu（II）络合物，其中Ar=4-溴苯基。结构分析表明，标题化合物在单斜晶系中结晶为黑色立方晶体空间组， P（P）21/c、 其中有一个分子非对称单元和近似非晶体学C类2对称。该配合物显示出铜原子周围的四坐标环境，其中两个酮亚胺配体充当双齿配体N个,O（运行）-螯合剂和躺在反式构象以产生两个六元螯合环（Cu-O-C-C-N）。文献中报道了类似的结构，这种结构的键距离和角度与文献中的很好地比较（Bryndin等。2008年，徐等。2007年，约翰等。2007).

在这种结构中，两个坐标平面O1-Cu1-N2和O2-Cu1-N1的二面角分别为24.1（2）°和21.1（2。此外，Cu-O和Cu-N键距离都略微不相等，因此表明Cu（II）中心周围的矩形几何形状扭曲。在图1中，Cu1-O1和Cu1-O2的键长分别为1.911（2）Au和1.909（2）Ye，而Cu1-N1和Cu1-N2的键长则分别为1.958（2）O和1.948（2）Eu。与Bryndin的铜酮亚胺配合物的相应类似物相比，4-溴苯基的存在导致Cu-N键距离略有降低等。2008年（Cu-N=1.960（2）Å和1.965（2）Å）和Hsu等。2007年（Cu-N=1.974（1）年和1.974（2）年）。由于畸变的存在，四个N-Cu-O键角与90°平面几何体的理想值略有不同，报告为94.70（8）°（N1-Cu1-O1）和94.80（8”）°（N2-Cu1-O2）。对角线角度N1-Cu1-N2和O1-Cu1-O2报告为148.20（9）°和145.59（8）°，与理想角度180°也有很大差异，与Bryndin报告的结果相当等。2008和Hsu等。2007年。当将结果与John的结构进行比较时，这些差异变得明显等。2007年，苯氧基-酮亚胺配体被用作铜（II）和镍（II）的双齿配体，其中观察到了几乎完美的正方形平面几何结构。稳定作用主要由两个分子间C-H···O氢键（C115-H115···O1）2.47º和C215-H215··O1=2.54º决定（表2）。π–π在相邻分子之间观察到堆积，中心到氢键距离为3.7236（9）欧。观察到五种相互作用（质心到氢），其距离在3.527（1）Au和3.746（1）Ye之间变化。氢和π相互作用以及π–π堆积如图2所示。分子沿着c（c）轴可能是由于氢-和π互动。

相关文献顶部

类似结构见：Bourget Merle等。(2002); 布伦金等。（2008）徐等。（2004、2007）约翰等。(2007); 斯坦德等。(2001).

实验顶部

硝酸铜Cu（NO三)2将（100 mg，0.044 mmol）溶解在MeOH中并用2当量的C回流11H（H）11BrONH（237 mg，0.94 mmol）2 h。在环境温度下过滤产物并在空气中干燥。从氯仿/乙醚（1:1，10 ml）混合物中培养黑色晶体过夜。（收率：169mg、0.29mmol和67%）。

精炼顶部

所有芳香族和甲基H原子都被几何定位，并允许骑在其母原子上U型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（C） 母体原子的C-H距离为0.95Ω。甲基氢原子被放置在几何理想化的位置，并受到约束，使其与母体原子相互作用U型国际标准化组织（H） =1.5U型等式（C） 距离）0.98°。

计算详细信息顶部

数据收集：4月2日（Bruker，2008）；细胞精细化： 圣普卢斯（布鲁克，2008）；数据缩减：圣普卢斯（布鲁克，2008）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：钻石（Brandenburg&Putz，2005）；用于准备出版材料的软件：WinGX公司（Farrugia，1999年）。

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物的表示，显示编号方案和位移椭球体（50%概率）。
[图2] 图2。观察到的氢相互作用（绿色虚线），π-π堆叠（黄色虚线）和π-晶体结构中的相互作用（红色虚线）（为了清楚起见，省略了氢原子）。
双[4-（4-溴苯基亚氨基-κN个)戊-2-烯-2-奥拉托-κO（运行）]铜（II）顶部
水晶数据 顶部
[铜（C11H（H）11溴化氮）2]F类(000) = 1132
M（M）第页= 569.77D类x个=1.702毫克−三
D类米=1.702毫克−三
D类米通过未测量进行测量
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2ybc4022次反射的单元参数
一= 12.493 (3) Åθ= 2.6–28.3°
b条= 11.559 (4) ŵ=4.60毫米−1
c（c）= 15.415 (4) ÅT型=100 K
β= 92.306 (14)°长方体，黑色
V（V）= 2224.2 (11) Å三0.64×0.25×0.15毫米
Z轴= 4
数据收集 顶部
布鲁克APEXII CCD
衍射仪		4291次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.034
ϕ和ω扫描θ最大值= 28.4°,θ最小值= 3.5°
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 布鲁克，2008年）		小时=−16→16
T型最小值= 0.262,T型最大值= 0.502k个=−15→15
13700次测量反射我=−20→20
5558个独立反射
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.034氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.082受约束的氢原子参数
S公司= 1.00 w个= 1/[σ2(F类o（o）2) + (0.0411P（P）)2]
哪里P（P）= (F类o（o）2+ 2F类c（c）2)/3
5558次反射(Δ/σ)最大值= 0.001
266个参数Δρ最大值=0.65埃−三
0个约束Δρ最小值=−0.89埃−三
水晶数据 顶部
[铜（C11H（H）11溴化氮）2]V（V）= 2224.2 (11) Å三
M（M）第页= 569.77Z轴= 4
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射
一= 12.493 (3) ŵ=4.60毫米−1
b条= 11.559 (4) ÅT型=100 K
c（c）= 15.415 (4) Å0.64×0.25×0.15毫米
β= 92.306 (14)°
数据收集 顶部
布鲁克APEXII CCD
衍射仪		5558个独立反射
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 布鲁克，2008年）		4291次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.262,T型最大值= 0.502R（右）整数= 0.034
13700次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0340个约束
水风险(F类2) = 0.082受约束的氢原子参数
S公司= 1.00Δρ最大值=0.65埃−三
5558次反射Δρ最小值=−0.89埃−三
266个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有s.u.（除了两个l.s.平面之间二面角中的s.u.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计s.u.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元s.u；只有当晶胞参数由晶体对称性定义时，才使用晶胞参数之间的相关性。单元s.u.'s的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的s.u.s。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险以及贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2> 2σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类，以及R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
C11号机组0.8322 (2)0.8020 (3)0.36239 (16)0.0212 (6)
H11A型0.90550.8130.38590.032*
H11B型0.80110.87720.34620.032*
H11C型0.83310.75220.3110.032*
第12项0.76552 (18)0.7460 (2)0.43032 (15)0.0149 (5)
第13页0.66749 (18)0.7913 (2)0.44918 (15)0.0175 (5)
H13型0.64610.85930.41850.021*
第14项0.59432 (18)0.7476 (2)0.50978 (16)0.0167 (5)
第15项0.48851 (19)0.8093 (3)0.51301 (18)0.0243 (6)
H15A型0.43660.77270.47230.036*
H15B型0.49780.89060.49690.036*
H15C型0.46220.80480.5720.036*
C21型0.6951 (2)0.2875 (3)0.71567 (18)0.0256 (6)
H21A型0.62280.31330.72870.038*
H21B型0.73180.2590.76890.038*
H21C型0.69050.22520.67250.038*
C22型0.7570 (2)0.3872 (2)0.68015 (17)0.0179 (5)
C23型0.8587 (2)0.4111 (2)0.71350 (17)0.0202 (6)
H23（H23）0.88470.36430.76040.024*
C24型0.92856 (19)0.4990 (2)0.68462 (16)0.0177 (5)
C25型1.0380 (2)0.5049 (3)0.73005 (18)0.0294 (7)
H25A型1.08980.4630.69590.044*
H25B型1.03490.46970.78770.044*
硫化氢1.06010.5860.7360.044*
C111号0.54017 (18)0.6141 (2)0.61825 (15)0.0129 (5)
第112号0.56717 (19)0.6087 (2)0.70644 (16)0.0174 (5)
2012年上半年0.63160.64370.72830.021*
第113页0.50063 (19)0.5526 (2)0.76277 (16)0.0177 (5)
2013年上半年0.51910.54860.82310.021*
C114号0.40750 (18)0.5026 (2)0.73001 (15)0.0150 (5)
C115号0.37692 (18)0.5094 (2)0.64311 (15)0.0151 (5)
H115型0.31130.47640.6220.018*
第116页0.44426 (18)0.5657 (2)0.58699 (15)0.0149 (5)
2016年上半年0.42460.5710.52690.018*
C211型0.97726 (17)0.6546 (2)0.59351 (14)0.0127 (5)
C212型0.95377 (18)0.7715 (2)0.59664 (15)0.0150 (5)
H212型0.8890.79590.62130.018*
C213型1.02240 (18)0.8536 (2)0.56474 (15)0.0157 (5)
2013年2月1.00560.93370.56720.019*
C214型1.11628 (18)0.8159 (2)0.52909 (15)0.0168 (5)
C215型1.14142 (19)0.6996 (2)0.52416 (16)0.0187 (6)
2015年2月1.20620.67560.49940.022*
C216型1.07162 (18)0.6190 (2)0.55558 (16)0.0159 (5)
H216型1.08770.53890.55150.019*
N1型0.61776 (14)0.65887 (19)0.56113 (12)0.0133 (4)
氮气0.90082 (15)0.57349 (18)0.62280 (13)0.0130 (4)
O1公司0.80748 (12)0.65429 (16)0.46501 (10)0.0152 (4)
氧气0.70804 (13)0.44317 (15)0.61821 (11)0.0166 (4)
铜10.75794 (2)0.58295 (3)0.567779 (18)0.01230 (8)
溴10.32073 (2)0.41819 (2)0.806750 (16)0.02103 (8)
溴化氢1.21072 (2)0.92786 (3)0.48364 (2)0.03221 (9)
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
C11号机组0.0233 (13)0.0226 (16)0.0175 (12)−0.0046 (11)−0.0012 (10)0.0066 (11)
第12项0.0180 (11)0.0132 (13)0.0130 (11)−0.0037 (10)−0.0052 (9)0.0005 (10)
第13页0.0199 (12)0.0158 (14)0.0164 (12)−0.0007 (10)−0.0039 (10)0.0069 (11)
第14项0.0161 (11)0.0154 (14)0.0183 (12)−0.0011 (10)−0.0050 (9)−0.0016 (11)
第15项0.0200 (13)0.0201 (16)0.0324 (15)0.0052 (11)−0.0024 (11)0.0068 (13)
C21型0.0281 (14)0.0198 (16)0.0287 (15)−0.0056 (12)−0.0016 (12)0.0103 (13)
C22型0.0205 (12)0.0140 (14)0.0195 (13)0.0000 (10)0.0036 (10)0.0017 (11)
C23型0.0240 (13)0.0172 (14)0.0190 (13)0.0008 (11)−0.0038 (10)0.0098 (11)
C24型0.0189 (12)0.0185 (15)0.0156 (12)0.0012 (11)−0.0008 (9)0.0026 (11)
C25型0.0215 (13)0.037 (2)0.0291 (15)−0.0055 (13)−0.0112 (11)0.0184 (14)
C111号0.0132 (11)0.0131 (13)0.0123 (11)0.0010 (9)−0.0011 (9)0.0007 (10)
第112号0.0162 (12)0.0184 (14)0.0171 (12)−0.0017 (10)−0.0040 (9)−0.0022 (11)
113元0.0192 (12)0.0214 (15)0.0121 (12)−0.0018 (11)−0.0024 (9)−0.0025 (11)
C114号0.0136 (11)0.0154 (14)0.0164 (12)0.0025 (10)0.0047 (9)−0.0021 (10)
C115号0.0120 (10)0.0166 (14)0.0166 (12)−0.0004 (10)−0.0010 (9)−0.0038 (11)
C116号0.0142 (11)0.0167 (14)0.0136 (11)0.0012 (10)−0.0014 (9)−0.0026 (10)
C211型0.0107 (10)0.0167 (14)0.0103 (11)−0.0009 (10)−0.0032 (8)0.0000 (10)
C212型0.0139 (11)0.0170 (14)0.0140 (11)0.0015 (10)0.0010 (9)−0.0030 (10)
C213型0.0176 (11)0.0121 (13)0.0172 (12)0.0015 (10)−0.0013 (9)−0.0012 (10)
C214型0.0134 (11)0.0190 (14)0.0182 (12)−0.0029 (10)0.0011 (9)0.0039 (11)
C215型0.0144 (11)0.0210 (15)0.0210 (13)0.0015 (10)0.0049 (10)0.0030 (11)
C216型0.0167 (12)0.0120 (13)0.0188 (12)0.0023 (10)−0.0006 (10)−0.0009 (10)
N1型0.0118 (9)0.0144 (11)0.0133 (10)−0.0015 (8)−0.0032 (7)0.0014 (9)
氮气0.0117 (9)0.0126 (11)0.0147 (10)−0.0002 (8)−0.0004 (7)0.0017 (9)
O1公司0.0176 (8)0.0154 (10)0.0123 (8)0.0008 (7)−0.0018 (6)0.0021 (7)
氧气0.0172 (8)0.0118 (10)0.0210 (9)−0.0019 (7)0.0013 (7)0.0044 (7)
铜10.01157 (14)0.01196 (17)0.01323 (15)−0.00026 (11)−0.00136 (11)0.00234 (12)
溴10.02047 (14)0.02328 (16)0.01966 (14)−0.00309 (11)0.00480 (10)0.00181 (11)
溴20.02029 (14)0.02105 (17)0.0562 (2)−0.00094 (12)0.01245 (13)0.01269 (15)
几何参数（λ，º） 顶部
C11-C12号机组1.509 (3)C111-C116号1.391 (3)
C11-H11A型0.98C111-N1型1.432 (3)
C11-H11B型0.98C112-C113号1.387 (4)
C11-H11C型0.98C112-H112号0.95
C12-O1型1.289 (3)C113-C114号1.376 (3)
C12-C13型1.374 (3)C113-H113号0.95
C13至C141.426 (3)2014年至2015年1.380 (3)
C13-H13型0.95C114-Br1号机组1.905 (2)
C14-N1型1.321 (3)C115-C116号1.392 (3)
C14-C15号1.505 (3)C115-H115型0.95
C15-H15A型0.982016年1月16日0.95
C15-H15B型0.98C211-C212型1.385 (4)
十五碳十五烯酸0.98C211-C216型1.398 (3)
C21-C22型1.503 (4)C211-N2型1.424 (3)
C21-H21A型0.98C212-C213型1.382 (3)
C21-H21B型0.98C212-H212型0.95
C21-H21C型0.98C213-C214型1.385 (3)
C22-O21.287 (3)2013年2月13日0.95
C22-C23型1.380 (3)C214-C215型1.383 (4)
C23-C24型1.422 (4)C214-溴21.904 (3)
C23-H23型0.95第215页至第216页1.377 (4)
C24-N2型1.320 (3)C215-H215型0.95
C24-C25型1.512 (3)C216-H216型0.95
C25-H25A型0.98N1-Cu1型1.958 (2)
C25-H25B型0.98N2-Cu1型1.948 (2)
C25-H25C型0.98O1-Cu1（氧化铜）1.9110 (17)
C111-C112号1.389 (3)氧-铜11.9085 (19)
C12-C11-H11A型109.5C113-C112-H112号119.8
C12-C11-H11B型109.5C111-C112-H112号119.8
H11A-C11-H11B109.5C114-C113-C112119.1 (2)
C12-C11-H11C109.5C114-C113-H113号120.5
H11A-C11-H11C型109.5C112-C113-H113号120.5
H11B-C11-H11C型109.5C113-C114-C115121.9 (2)
O1-C12-C13型125.2 (2)C113-C114-Br1号机组118.74 (18)
O1-C12-C11型114.5 (2)C115-C114-Br1119.31 (18)
C13-C12-C11120.3 (2)C114-C115-C116号118.6 (2)
C12-C13-C14型127.2 (2)C114-C115-H115型120.7
C12-C13-H13型116.4C116-C115-H115型120.7
C14-C13-H13型116.4C111-C116-C115120.4 (2)
N1-C14-C13号机组122.4 (2)C111-C116-H116号119.8
N1-C14-C15号机组121.5 (2)C115-C116-H116型119.8
C13-C14-C15型116.2 (2)C212-C211-C216119.0 (2)
C14-C15-H15A型109.5C212-C211-N2型119.1 (2)
C14-C15-H15B型109.5C216-C211-N2型121.8 (2)
H15A-C15-H15B109.5C213-C212-C211121.5 (2)
C14-C15-H15C109.5C213-C212-H212型119.3
H15A-C15-H15C109.5C211-C212-H212型119.3
H15B-C15-H15C型109.5C212-C213-C214型118.2 (2)
C22-C21-H21A型109.5C212-C213-H213型120.9
C22-C21-H21B型109.5C214-C213-H213型120.9
H21A-C21-H21B型109.5C215-C214-C213型121.7 (2)
C22-C21-H21C109.5C215-C214-Br2型119.67 (18)
H21A-C21-H21C109.5C213-C214-Br2型118.7 (2)
H21B-C21-H21C型109.5C216-C215-C214型119.3 (2)
O2-C22-C23型125.3 (2)C216-C215-H215型120.3
O2-C22-C21型114.8 (2)C214-C215-H215型120.3
C23-C22-C21型119.8 (2)C215-C216-C211型120.3 (3)
C22-C23-C24型126.5 (2)C215-C216-H216型119.8
C22-C23-H23型116.8C211-C216-H216型119.8
C24-C23-H23型116.8C14-N1-C111型120.6 (2)
N2-C24-C23型123.0 (2)C14-N1-Cu1型123.75 (16)
N2-C24-C25型120.7 (2)C111-N1-Cu1型115.60 (16)
C23-C24-C25型116.2 (2)C24-N2-C211型119.9 (2)
C24-C25-H25A型109.5C24-N2-Cu1型124.07 (16)
C24-C25-H25B型109.5C211-N2-Cu1型116.06 (15)
H25A-C25-H25B型109.5C12-O1-Cu1123.98 (15)
C24-C25-H25C109.5C22-O2-Cu1型125.06 (16)
H25A-C25-H25C型109.5O2-Cu1-O1型145.59 (8)
H25B-C25-H25C109.5O2-Cu1-N294.80 (8)
C112-C111-C116119.5 (2)O1-Cu1-N2型93.64 (8)
C112-C111-N1型118.3 (2)O2-Cu1-N1型95.43 (8)
C116-C111-N1121.8 (2)O1-Cu1-N1型94.70 (8)
C113-C112-C111号120.4 (2)N2-Cu1-N1型148.20 (9)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
C115-H115···O1我0.952.473.370 (3)157
C215-H215···O2ii（ii）0.952.543.378 (3)147
对称代码：（i）−x个+1,−年+1,−z（z）+1; （ii）−x个+2,−年+1,−z（z）+1.

实验细节

水晶数据
化学配方[铜（C11H（H）11溴化氮）2]
M（M）第页569.77
晶体系统，空间组单诊所，P（P）21/c（c）
温度（K）100
一,b条,c（c）(Å)12.493 (3), 11.559 (4), 15.415 (4)
β(°)92.306 (14)
V（V）(Å三)2224.2 (11)
Z轴4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)4.60
晶体尺寸（mm）0.64 × 0.25 × 0.15
数据收集
衍射仪布鲁克APEXII CCD
衍射仪
吸收校正多扫描
(SADABS公司; 布鲁克，2008年）
T型最小值,T型最大值0.262, 0.502
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		13700, 5558, 4291
R（右）整数0.034
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.668
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.034, 0.082, 1.00
反射次数5558
参数数量266
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.65,−0.89

计算机程序：4月2日（布鲁克，2008），圣普卢斯（Bruker，2008），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），钻石（Brandenburg&Putz，2005），WinGX公司（Farrugia，1999年）。

选定的键长（λ） 顶部
N1-Cu1型1.958 (2)O1-Cu1（氧化铜）1.9110 (17)
N2-Cu1型1.948 (2)氧-铜11.9085 (19)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
C115-H115···O1我0.952.473.370 (3)157.1
C215-H215···O2ii（ii）0.952.543.378 (3)146.5
对称代码：（i）−x个+1,−年+1,−z（z）+1; （ii）−x个+2,−年+1,−z（z）+1.
 

致谢

我们要感谢晶体学家Ricky Kotze的数据收集，以及自由邦大学、化学系、NRF、Sasol有限公司和Inkaba YeAfrica的资助。

工具书类

第一次引用Bourget-Merle，L.、Lappert，M.F.和Severn，J.R.（2002）。化学。版次。 102, 3031–3065. 科学网 交叉参考 公共医学 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Brandenburg，K.和Putz，H.（2005）。钻石。Crystal Impact GbR，德国波恩。 谷歌学者
 第一次引用布鲁克（2008）。4月2日,圣普卢斯和SADABS公司Bruker AXS Inc，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 第一次引用Bryndin，V.E.，Smolentsev，A.I.，Stabnikov，P.A.&Igumenov，I.K.（2008）。J.结构。化学。 49, 556–559. 科学网 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Farrugia，L.J.（1999）。J.应用。克里斯特。 32, 837–838. 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Hsu，S.-H.，Chang，J.-C.，Lai，C.-L.，Hu，C.-H.，Lee，H.M.，Lee。G.-H.，Peng，S.-M.和Huang，J.-H.（2004）。无机化学 43, 6786–6792. 科学网 CSD公司 交叉参考 公共医学 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用徐S.-H.、李C.-Y.、Chiu Y.-W.、Chou M.-C.、Lien Y.-L.、Kuo P.-C.、Lee H.M.、Huang J.-H.和Cheng C.-P.（2007）。《有机计量学杂志》。化学。 692, 5421–5428. 科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用John，A.、Katiyar，V.、Pang，K.、Shaikh，M.、Nanavati，H.和Ghosh，P.（2007年）。多面体,26, 4033–4044. 科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Stender，M.、Eichler，B.E.、Hardman，N.J.、Power，P.P.、Prust，J.、Noltemeyer，M.&Roesky，H.W.（2001）。无机化学 40, 2794–2799. 科学网 CSD公司 交叉参考 公共医学 中国科学院 谷歌学者

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期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第68卷| 第11部分| 2012年11月| 第m1373页
doi:10.1107/S1600536812042420