H原子都位于不同的傅里叶图中,但那些附着在C原子上的原子在几何上被重新定位。最初,通过对键长和角度的软约束对其进行细化,以调整其几何结构(C-H键长在0.93–0.98º范围内,N-H键长为0.89º,O-H键长0.85º),并且U型国际标准化组织(H) (范围为1.2–1.5倍U型等式父原子),然后使用骑乘约束(库珀等。, 2010).
二丁基铵阳离子的大偶合椭球和偏离的C-C距离表明存在轻微的位移紊乱,但在不同的傅里叶变换图中无法解决。因此,使用软距离和角度约束对二丁基铵阳离子进行了正则化和精细化。
被调查的晶体被发现是网状孪晶梅罗赫德利具有双指数7和孪晶组分0.5342(7)和0.4658(7)。双胞胎对称元素是沿着倒数的两倍旋转轴c(c)*轴线;伪有序晶格可以通过以下方式生成一' =一,b条'=b条,c(c)' = 7c(c)-一.
有机锡(IV)配合物因其工业应用和生物杀灭特性而被广泛研究(Molloy等。, 1984; 吉伦,2002年;戴维斯等。, 2008). 我们小组对SnMe进行了研究三和锡三含有一元和多元氧阴离子衍生物的残基,如C2O(运行)42个-(盖伊等。, 2011; 母猪等。(2012年)和PhP(H)O2个-(迪奥普等。, 2011). 这里我们报告标题化合物的结构,[(C4H(H)9)2全日空航空公司2]+[锡(C6H(H)5)三(瑞士三人事军官2职业健康)2]-,(I)。
这个非对称单元化合物(I)的结构如图1所示。它由两个二丁基铵阳离子和两个由两个单齿MePO组成的有机锡配合物组成三H(H)-与SnPh结合的阴离子三; 锡四、原子表现出反式三个苯基碳原子和两个MePO组成的三角双锥配位环境三H(H)-氧原子。锡原子的三角面由三个苯基定义,而轴向位置由甲基氢磷酸四面体的氧原子占据。在晶体结构{[(CH)的三)三锡]4(O)三PPh)2}n个(春林等。, 2008). 锡(IV)位置的角度之和伊普索-碳原子[119.9(2)°、121.2(2四、实体]分别为359.9°和360.0°;相应的轴向O101-Sn1-O106和O201-Sn2-O206角度分别为174.71(14)°和174.15(14)反式三角双锥排列。在实验误差范围内,Sn-C键长几乎相同(Sn1-C111:2.128(6)Å;Sn1-C117:2.137(6)奥;Sn1-C123 2.125(5)奥;Sn2-C211:2.125(6)奥;Sn2-C217:2.126(6)奥;Sn2-C223 2.134(6)Au],位于相关结构的报告范围内(Gueye等。, 2011). 两个轴向Sn-O距离[Sn1-O101 2.175(4)Au;Sn1-O306 2.188(3)Au链-甲基膦酸三甲基锡(IV),[MePO三HSnMe公司三](迪奥普等。,2002),但比在链-(µ2-苯基膦酸O,O(运行)')-氯-钛(II)(阿代尔等。, 2003). P位的几何形状是一个扭曲的四面体,O208-P207-C210的键角范围为102.7(3)°,O201-P202-O204的键角为114.2(2)°。
锡酸盐(IV)阴离子[(MePO三H)2锡Ph三]-由一对短O-H··O氢键连接,涉及甲基氢磷酸单元的羟基,从而沿b条-方向。在晶体中,相邻的链由N-H··O氢键连接通过Bu人2全日空航空公司2+阳离子,形成与ab公司平面。
锡(IV)化合物的一般背景和应用,见:Davies等。(2008); Gielen(2002);莫洛伊等。(1984). 有关相关结构,请参见:Adair等。(2003); 钱林等。(2008); 迪奥普等。(2002, 2011); 盖耶等。(2011); 母猪等。(2012). 有关在精细化,参见:库珀等。(2010). 对于中使用的权重方案的背景精细化,参见:Prince(1982);沃特金(1994)。
数据收集:CrysAlis专业(安捷伦,2010);细胞精细化: CrysAlis专业(安捷伦,2010);数据缩减:CrysAlis专业(安捷伦,2010);用于求解结构的程序:超级翻转(Palatinus&Chapuis,2007);用于优化结构的程序:晶体(贝特里奇等。, 2003); 分子图形:有机发光二极管2(多洛曼诺夫等。, 2009); 用于准备出版材料的软件:晶体(贝特里奇等。2003年)和公共CIF(Westrip,2010)。