Bis(methanol-κO)bis­(1,2-diamino-2-hy­droxy­imino­ethanone oximato-κ2N,N′)copper(II) bis­(oxamide dioxime) methanol disolvate

Liu, D.; Zhang, R.; Hu, H.; Qi, J.; Yang, G.

doi:10.1107/S1600536812036811

金属有机化合物

晶体学
通信

编号：2056-9890

第68卷| 第10部分| 2012年10月| 第m1235-m1236页

https://doi.org/10.107/S1600536812036811

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双（甲醇-κO（运行）)双（1,2-二氨基-2-羟基亚氨基乙酮肟-κ²N个,N个′）铜（II）双（恶酰胺二肟）甲醇二水溶液

刘大英,^一张瑞红教授,^一胡慧,^一景琦 ^一和杨光明 ^一 ^*

^一南开大学化学系，天津300071，中华人民共和国
^*通信电子邮件：yanggm@nankai.edu.cn

(收到日期：2012年7月1日； 2012年8月25日接受； 2012年9月1日在线)

在标题化合物中，[Cu（C₂H（H）₅N个₄O（运行）₂)₂（瑞士_三职业健康）₂]·2摄氏度₂H（H）₆N个₄O（运行）₂·2氯_三噢，Cu^二原子位于反转中心，由来自两个1,2-二氨基-2-羟基亚氨基乙酮肟阴离子的四个N原子和来自两个甲醇分子的两个O原子以扭曲的八面体几何结构配位。两个不协调的oxamide二肟分子分别位于反转中心，采用反式构象。在晶体中，O-H…O、N-H…O和N-H…N氢键将复杂分子与草酰胺二肟和甲醇分子连接起来。

实验

水晶数据

[铜（C₂H（H）₅N个₄O（运行）₂)₂（瑞士₄O）₂]·2摄氏度₂H（H）₆N个₄O（运行）₂·2氯₄O（运行）
M（M）_第页= 662.13
三联诊所， $[P\上一行]$
一= 7.567 (3) Å
b条= 8.874 (4) Å
c（c）= 10.867 (5) Å
α= 92.046 (4)°
β= 103.327 (9)°
γ= 104.957 (5)°
V（V）= 682.5 (5) Å^三
Z轴= 1
钼K（K）α辐射
μ=0.89毫米⁻¹
T型=113 K
0.28×0.24×0.22毫米

数据收集

Rigaku Saturn724 CCD衍射仪
吸收校正：多扫描(CrystalClear公司; 里加库，2009年 )T型_最小值= 0.790,T型_最大值= 0.829
7216次测量反射
3212个独立反射
2252次反射我> 2σ(我)
对_整数= 0.044

精炼

对[F类²> 2σ(F类²)] = 0.033
水风险(F类²) = 0.086
S公司= 0.99
3212次反射
198个参数
用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ_最大值=0.30埃⁻³
Δρ_最小值=-0.39埃⁻³

表1
氢键几何形状（λ，°）

天-H月A类	天-H（H）	H月A类	天⋯A类	天-H月A类
O2-H2和O1^我	0.84	1.96	2.737 (3)	154
臭氧-H3^ii（ii）	0.84	1.92	2.744 (3)	166
O4-H4清除O1^三	0.84	1.79	2.621 (3)	169
O5-H5…O1型^iv（四）	0.81 (2)	1.87 (3)	2.657 (3)	164 (2)
O6-H6清除O5^v（v）	0.79 (3)	1.94 (3)	2.721 (3)	173 (3)
编号3-H3A类●N7^{不及物动词}	0.88	2.50	3.195 (3)	136
编号3-H3B类2006年1月^vii（七）	0.88	2.32	3.167 (3)	162
N4-小时4A类…第4页^{viii（八）}	0.88	2.35	3.112 (3)	145
N4-小时4B类2006年1月^vii（七）	0.88	2	2.878 (3)	172
N6-H6型A类●臭氧^九	0.88	2.26	3.097 (3)	159
N6-H6型B类●N7^vii（七）	0.88	2.19	3.007 (3)	155
N8-H8型A类●O4^九	0.88	2.20	3.043 (3)	159
N8-H8型B类●N5^x个	0.88	2.21	3.031 (3)	154
对称代码：（i）-x个+1, -年, -z（z）+2; （ii）-x个+2, -年+1, -z（z）+1; （iii）x个,年+1,z（z）-1; （iv）x个,年,z（z）-1; （v）x个,年,z（z）+1; （vi）-x个+1, -年+1, -z（z）+2; （vii）x个-1,年,z（z）; （viii）-x个, -年+1, -z（z）+1; （ix）-x个+1, -年+1, -z（z）+1; （x）x个,年-1,z（z）.

数据收集：CrystalClear公司（里加库，2009年); 细胞精细化： CrystalClear公司; 数据缩减：CrystalClear公司; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年 ); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：https://doi.org/10.107/S1600536812036811/hy2572sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.107/S1600536812036811/hy2572Isup2.hkl

支持信息文件。内政部：https://doi.org/10.107/S1600536812036811/hy2572Isup4.cdx

checkCIF报告

注释顶部

由于结构的多样性和独特的性质，oxamide肟（二氨基肟，oaoH）的过渡金属配合物₂)非常感兴趣。到目前为止，大多数已发表的工作涉及4配位过渡金属氧酰胺肟络合物（Endres，1980；Endres&Schlicksupp，1980等。, 1983). 到目前为止，还没有报道过6配位过渡金属氧酰胺肟配合物（Bélombé等。, 2006; 贝洛姆等。, 2007; 埃加雷夫巴等。, 1982). 我们使用草酰胺肟作为配体（Gunasekaran等。并从甲醇溶液中获得标题化合物的绿色晶体。

在标题化合物中，Cu^二原子位于反转中心，被八面体环境包围，由两个oaoH配体中的四个N原子和两个甲醇分子中的两个O原子定义（图1）。甲醇分子与Cu原子弱配位，Cu-O距离为2.797（2）Au。在晶体中，O-H··O、N-H··O和N-H··N氢键（表1）将络合物分子与oxamide肟和甲醇分子连接起来。

相关文献顶部

有关相关结构，请参见：Bélombé等。(2006); 贝洛姆等。(2007); 埃加勒夫巴等。(1982); 恩德斯（1980）；Endres&Schlicksupp（1980）；Endres公司等。1983); Gunasekaran公司等。(1995).

实验顶部

将醋酸铜（0.1 mmol）的甲醇溶液（10 ml）逐滴添加到恶酰胺肟（0.1 mmol。标题化合物在室温下缓慢蒸发滤液5天后获得绿色晶体。分析，针对C计算₁₂H（H）₃₈CuN公司₁₆O（运行）₁₂：C 21.77，H 5.78，N 33.85，O 29.00%；发现：C 21.79，H 5.76，N 33.88，O 29.02%。

结构描述顶部

由于结构的多样性和独特的性质，oxamide肟（二氨基肟，oaoH）的过渡金属配合物₂)非常感兴趣。到目前为止，大多数已发表的工作涉及4配位过渡金属氧酰胺肟络合物（Endres，1980；Endres&Schlicksupp，1980等。, 1983). 到目前为止，还没有报道过6配位过渡金属氧酰胺肟配合物（Bélombé等。, 2006; 贝洛姆等。, 2007; 埃加雷夫巴等。, 1982). 我们使用oxamide肟作为配体（Gunasekaran等。，1995），并从甲醇溶液中获得标题化合物的绿色晶体。

计算详细信息顶部

数据收集：CrystalClear公司（里加库，2009）；细胞精细化： CrystalClear公司（里加库，2009）；数据缩减：CrystalClear公司（里加库，2009）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

图1。标题化合物的分子结构。位移椭球是在30%的概率水平上绘制的。[对称码：（i）1-x，-y，2-z；（ii）-x，2-y，1-z；（iii）1-x、1-y、1-z。]

双（甲醇-κO（运行）)双（恶酰胺肟肟-κ²N个,N个'）铜（II）双（草酰胺二肟）甲醇二水溶液顶部

水晶数据顶部

[铜（C₂H（H）₅N个₄O（运行）₂)₂（瑞士₄O）₂]·2摄氏度₂H（H）₆N个₄O（运行）₂·2氯₄O（运行）	Z轴= 1
M（M）_第页= 662.13	F类(000) = 347
三联诊所，P（P）1	天_x个=1.611毫克米⁻^三
大厅符号：-P 1	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 7.567 (3) Å	2266次反射的细胞参数
b条= 8.874 (4) Å	θ= 1.9–27.9°
c（c）= 10.867 (5) Å	µ=0.89毫米⁻¹
α= 92.046 (4)°	T型=113 K
β= 103.327 (9)°	块，绿色
γ= 104.957 (5)°	0.28×0.24×0.22毫米
V（V）= 682.5 (5) Å^三

数据收集顶部

Rigaku Saturn724 CCD 衍射仪	3212个独立反射
辐射源：旋转阳极	2252次反射我> 2σ(我)
多层单色仪	对_整数= 0.044
探测器分辨率：14.22像素mm^-1	θ_最大值= 27.9°,θ_最小值= 1.9°
ω扫描	小时=−9→9
吸收校正：多扫描 (CrystalClear公司; 里加库，2009年）	k=−11→11
T型_最小值= 0.790,T型_最大值= 0.829	我=−11→14
7216次测量反射

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
对[F类²> 2σ(F类²)] = 0.033	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.086	用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 0.99	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0231P（P）)²] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
3212次反射	(Δ/σ)_最大值= 0.001
198个参数	Δρ_最大值=0.30埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.39埃⁻^三

水晶数据顶部

[铜（C₂H（H）₅N个₄O（运行）₂)₂（瑞士₄O）₂]·2摄氏度₂H（H）₆N个₄O（运行）₂·2氯₄O（运行）	γ= 104.957 (5)°
M（M）_第页= 662.13	V（V）= 682.5 (5) Å^三
三联诊所，P（P）1	Z轴= 1
一= 7.567 (3) Å	钼K（K）α辐射
b条= 8.874 (4) Å	µ=0.89毫米⁻¹
c（c）= 10.867 (5) Å	T型=113 K
α= 92.046 (4)°	0.28×0.24×0.22毫米
β= 103.327 (9)°

数据收集顶部

里加库Saturn724 CCD 衍射仪	3212个独立反射
吸收校正：多扫描 (CrystalClear公司; 里加库，2009年）	2252次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.790,T型_最大值= 0.829	对_整数= 0.044
7216次测量反射

精炼顶部

对[F类²> 2σ(F类²)] = 0.033	0个约束
水风险(F类²) = 0.086	用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 0.99	Δρ_最大值=0.30埃⁻^三
3212次反射	Δρ_最小值=−0.39埃⁻^三
198个参数

特殊细节顶部

几何图形所有的e.s.d.（除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.）都是使用全协方差矩阵估计的。在估计距离、角度和扭转角中的e.s.d.时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权对-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规对-因素对基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算对-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。对-因素基于F类²在统计上大约是基于F类，以及对-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
C1类	0.2733 (3)	0.1538 (3)	1.0896 (2)	0.0102 (5)
指挥与控制	0.2003 (3)	0.1293 (3)	0.9482 (2)	0.0102 (5)
C3类	0.0546 (3)	0.9542 (3)	0.47271 (19)	0.0089 (5)
补体第四成份	0.5721 (3)	0.4615 (3)	0.53280 (19)	0.0092 (5)
C5级	0.6807 (3)	0.4989 (3)	0.2349 (2)	0.0207 (6)
H5A型	0.7195	0.5685	0.3141	0.031*
H5B型	0.5433	0.4548	0.2126	0.031*
H5C型	0.7183	0.5586	0.1666	0.031*
C6级	0.7357 (4)	0.3711 (3)	0.9294 (2)	0.0317 (7)
H6C型	0.7999	0.4807	0.9621	0.048*
H6D型	0.5989	0.3535	0.9151	0.048*
H6E型	0.7658	0.3478	0.8490	0.048*
铜1	0.5000	0	1	0.01296 (13)
N1型	0.3058 (2)	0.0743 (2)	0.89207 (16)	0.0131 (4)
氮气	0.4170 (2)	0.0981 (2)	1.12976 (16)	0.0105 (4)
N3号机组	0.1956 (2)	0.2296 (2)	1.16254 (18)	0.0165 (5)
H3A型	0.2423	0.2452	1.2454	0.020*
H3B型	0.0982	0.2636	1.1274	0.020*
4号机组	0.0410 (2)	0.1635 (2)	0.89006 (17)	0.0163 (5)
H4A型	0.0011	0.1485	0.8067	0.020*
H4B型	−0.0236	0.2010	0.9353	0.020*
5号机组	0.1797 (2)	1.0348 (2)	0.41876 (16)	0.0100 (4)
N6号	0.0166 (3)	0.7998 (2)	0.48310 (18)	0.0168 (5)
H6A型	0.0792	0.7436	0.4517	0.020*
H6B型	−0.0710	0.7546	0.5214	0.020*
7号机组	0.7401 (2)	0.5552 (2)	0.58021 (17)	0.0118 (4)
N8号	0.5201 (2)	0.3067 (2)	0.53953 (18)	0.0172 (5)
H8A型	0.6030	0.2596	0.5788	0.021*
H8B型	0.4030	0.2519	0.5047	0.021*
O1	0.50028 (19)	0.11732 (19)	1.25853 (13)	0.0127 (4)
氧气	0.2404 (2)	0.0421 (2)	0.76012 (14)	0.0200 (4)
氢气	0.3155	0.0041	0.7315	0.030*
臭氧	0.86131 (19)	0.46482 (19)	0.63897 (15)	0.0158 (4)
H3级	0.9731	0.5217	0.6610	0.024*
O4号机组	0.2651 (2)	0.93020 (19)	0.36628 (14)	0.0130 (4)
H4型	0.3493	0.9817	0.3336	0.019*
O5公司	0.7699 (2)	0.3745 (2)	0.25156 (15)	0.0168 (4)
人5	0.688 (3)	0.305 (3)	0.267 (2)	0.025*
O6公司	0.7980 (2)	0.2702 (2)	1.02027 (16)	0.0238 (5)
H6型	0.791 (4)	0.308 (3)	1.085 (3)	0.036*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
C1类	0.0102 (11)	0.0089 (13)	0.0107 (12)	−0.0007 (10)	0.0048 (9)	0.0005 (9)
指挥与控制	0.0085 (11)	0.0089 (13)	0.0121 (12)	−0.0014 (10)	0.0041 (9)	0.0038 (9)
C3类	0.0072 (11)	0.0099 (13)	0.0082 (11)	0.0025 (10)	−0.0006 (9)	0.0002 (9)
补体第四成份	0.0116 (11)	0.0100 (13)	0.0073 (11)	0.0026 (10)	0.0054 (9)	0.0003 (9)
C5级	0.0196 (13)	0.0204 (16)	0.0233 (14)	0.0076 (12)	0.0047 (11)	0.0038 (11)
C6级	0.0400 (17)	0.0313 (19)	0.0320 (17)	0.0188 (15)	0.0132 (13)	0.0151 (14)
铜1	0.0131 (2)	0.0178 (3)	0.0095 (2)	0.00752 (19)	0.00211 (16)	0.00014 (17)
N1型	0.0129 (10)	0.0201 (13)	0.0062 (10)	0.0060 (9)	0.0005 (8)	0.0006 (8)
氮气	0.0082 (9)	0.0146 (11)	0.0079 (10)	0.0026 (8)	0.0010 (7)	0.0004 (8)
N3号机组	0.0149 (10)	0.0232 (13)	0.0136 (11)	0.0109 (10)	0.0019 (8)	−0.0016 (9)
4号机组	0.0150 (10)	0.0236 (13)	0.0110 (10)	0.0086 (10)	0.0013 (8)	−0.0006 (9)
5号机组	0.0102 (9)	0.0090 (11)	0.0126 (10)	0.0047 (8)	0.0038 (8)	0.0002 (8)
N6号	0.0185 (11)	0.0108 (12)	0.0279 (12)	0.0046 (9)	0.0177 (9)	0.0049 (9)
7号机组	0.0083 (9)	0.0109 (11)	0.0171 (10)	0.0055 (8)	0.0017 (8)	0.0025 (8)
N8号	0.0085 (9)	0.0082 (11)	0.0307 (12)	0.0021 (9)	−0.0032 (8)	0.0016 (9)
O1	0.0122 (8)	0.0186 (10)	0.0067 (8)	0.0030 (7)	0.0025 (6)	0.0010 (7)
氧气	0.0206 (9)	0.0349 (12)	0.0080 (8)	0.0158 (9)	0.0013 (7)	−0.0009 (8)
臭氧	0.0085 (8)	0.0121 (10)	0.0238 (9)	0.0039 (7)	−0.0030 (7)	0.0029 (7)
O4号机组	0.0143 (8)	0.0118 (9)	0.0185 (9)	0.0053 (7)	0.0131 (7)	0.0032 (7)
O5公司	0.0125 (9)	0.0142 (11)	0.0210 (10)	−0.0002 (8)	0.0031 (7)	0.0030 (8)
O6公司	0.0330 (10)	0.0288 (12)	0.0191 (10)	0.0202 (9)	0.0114 (8)	0.0069 (8)

几何参数（λ，º）顶部

C1-N2型	1.300 (3)	Cu1-N2^三	1.9349 (18)
C1-N3型	1.344 (3)	Cu1-N2	1.9349 (18)
C1-C2类	1.496 (3)	Cu1-O6	2.797 (2)
C2-N1型	1.285 (3)	N1-O2型	1.397 (2)
C2-N4型	1.340 (3)	N2-O1气体	1.380 (2)
C3-N5型	1.299 (3)	N3-H3A型	0.8800
C3至N6	1.340 (3)	N3-H3B型	0.8800
C3-C3型^我	1.494 (4)	N4-H4A型	0.8800
C4-N7型	1.302 (3)	N4-H4B型	0.8800
C4-N8型	1.337 (3)	N5-O4号	1.430 (2)
C4-C4型^ii（ii）	1.493 (4)	N6-H6A型	0.8800
C5-O5型	1.431 (3)	N6-H6B型	0.8800
C5-H5A型	0.9800	N7-O3型	1.428 (2)
C5-H5B型	0.9800	N8-H8A型	0.8800
C5-H5C型	0.9800	N8-H8B型	0.8800
C6-O6型	1.437 (3)	氧气-氢气	0.8400
C6-H6C型	0.9800	臭氧-H3	0.8400
C6-H6D型	0.9800	O4-H4型	0.8400
C6-H6E型	0.9800	O5-H5型	0.81 (3)
铜1-N1^三	1.9314 (18)	O6-H6型	0.79 (2)
Cu1-N1型	1.9314 (18)

N2-C1-N3型	125.9 (2)	N1-Cu1-O6型	97.31 (8)
N2-C1-C2型	112.90 (18)	氮气^三-Cu1-O6	90.37 (7)
编号3-C1-C2	121.17 (19)	N2-Cu1-O6气体	89.63 (7)
N1-C2-N4号机组	125.4 (2)	C2-N1-O2	115.67 (16)
N1-C2-C1	112.98 (18)	C2-N1-Cu1型	116.25 (15)
编号4-C2-C1	121.63 (19)	O2-N1-Cu1型	126.33 (13)
N5-C3-N6	126.10 (19)	C1-N2-O1	118.35 (17)
N5-C3-C3号机组^我	115.4 (3)	C1-N2-铜1	115.95 (15)
N6-C3-C3号机组^我	118.5 (3)	O1-N2-Cu1	125.67 (13)
编号7-C4-N8	125.9 (2)	C1-N3-H3A型	120
编号7-C4-C4^ii（ii）	115.2 (3)	C1-N3-H3B型	120
编号8-C4-C4^ii（ii）	118.8 (2)	H3A-N3-H3B型	120
O5-C5-H5A型	109.5	C2-N4-H4A型	120
O5-C5-H5B型	109.5	C2-N4-H4B型	120
H5A-C5-H5B型	109.5	H4A-N4-H4B型	120
O5-C5-H5C型	109.5	C3-N5-O4	108.74 (18)
H5A-C5-H5C型	109.5	C3-N6-H6A型	120
H5B-C5-H5C型	109.5	C3-N6-H6B型	120
O6-C6-H6C型	109.5	H6A-N6-H6B型	120
O6-C6-H6D型	109.5	C4-N7-O3型	108.65 (19)
H6C-C6-H6D型	109.5	C4-N8-H8A型	120
O6-C6-H6E型	109.5	C4-N8-H8B型	120
H6C-C6-H6E型	109.5	H8A-N8-H8B	120
H6D-C6-H6E型	109.5	N1-O2-小时	109.5
N1型^三-Cu1-N1型	179.999 (1)	N7-O3-H3型	109.5
N1型^三-Cu1-N2^三	80.90 (8)	N5-O4-H4型	109.5
N1-Cu1-N2型^三	99.10 (8)	C5-O5-H5型	101.6 (18)
N1型^三-Cu1-N2	99.10 (8)	C6-O6-Cu1	108.13 (15)
N1-Cu1-N2型	80.90 (8)	C6-O6-H6型	104 (2)
氮气^三-Cu1-N2	179.999 (1)	Cu1-O6-H6	97 (2)
N1型^三-Cu1-O6	82.69 (8)

N2-C1-C2-N1型	−7.5 (3)	N3-C1-N2-Cu1	−178.33 (18)
N3-C1-C2-N1型	171.1 (2)	C2-C1-N2-Cu1型	0.2 (3)
N2-C1-C2-N4型	172.8 (2)	N1型^三-Cu1-N2-C1	−175.60 (18)
N3-C1-C2-N4号机组	−8.6 (4)	N1-Cu1-N2-C1	4.40 (18)
N4-C2-N1-O2	−3.1 (4)	O6-Cu1-N2-C1	101.86 (18)
C1-C2-N1-O2	177.20 (19)	N1型^三-Cu1-N2-O1	6.43 (18)
N4-C2-N1-Cu1	−168.98 (19)	N1-Cu1-N2-O1	−173.57 (18)
C1-C2-N1-Cu1型	11.3 (3)	O6-Cu1-N2-O1	−76.10 (17)
氮气^三-铜1-N1-C2	171.00 (17)	N6-C3-N5-O4	2.8 (3)
N2-Cu1-N1-C2	−9.00 (17)	C3类^我-C3-N5-O4	−177.3 (2)
O6-Cu1-N1-C2	−97.45 (18)	N8-C4-N7-O3	1.0 (3)
氮气^三-Cu1-N1-O2	6.80 (19)	补体第四成份^ii（ii）-C4-N7-O3型	−179.8 (2)
N2-Cu1-N1-O2	−173.20 (19)	N1型^三-Cu1-O6-C6	169.14 (15)
O6-铜1-N1-O2	98.35 (17)	N1-铜1-O6-C6	−10.87 (15)
N3-C1-N2-O1	−0.2 (4)	氮气^三-Cu1-O6-C6	88.36 (15)
C2-C1-N2-O1型	178.31 (17)	N2-Cu1-O6-C6	−91.64 (15)

对称代码：（i）−x个,−年+2,−z（z）+1; （ii）−x个+1,−年+1,−z（z）+1; （iii）−x个+1,−年,−z（z）+2.

氢键几何形状（λ，º）顶部

天-H（H）···A类	天-H（H）	H（H）···A类	天···A类	天-H（H）···A类
O2-H2··O1^三	0.84	1.96	2.737 (3)	154
O3-H3··O5^iv（四）	0.84	1.92	2.744 (3)	166
O4-H4··O1^v（v）	0.84	1.79	2.621 (3)	169
O5-H5···O1^{不及物动词}	0.81 (2)	1.87 (3)	2.657 (3)	164 (2)
O6-H6··O5^vii（七）	0.79 (3)	1.94 (3)	2.721 (3)	173 (3)
编号3-H3A类···7号机组^{viii（八）}	0.88	2.50	3.195 (3)	136
编号3-H3B类···O6公司^九	0.88	2.32	3.167 (3)	162
N4-H4型A类···O4号机组^x个	0.88	2.35	3.112 (3)	145
N4-H4型B类···O6公司^九	0.88	2	2.878 (3)	172
N6-H6型A类···臭氧^ii（ii）	0.88	2.26	3.097 (3)	159
N6-H6型B类···7号机组^九	0.88	2.19	3.007 (3)	155
N8-H8型A类···O4号机组^ii（ii）	0.88	2.20	3.043 (3)	159
N8-H8型B类···5号机组^xi（西）	0.88	2.21	3.031 (3)	154

对称代码：（ii）−x个+1,−年+1,−z（z）+1; （iii）−x个+1,−年,−z（z）+2; （iv）−x个+2,−年+1,−z（z）+1; （v）x个,年+1,z（z）−1; （vi）x个,年,z（z）−1; （vii）x个,年,z（z）+1; （viii）−x个+1,−年+1,−z（z）+2; （ix）x个−1,年,z（z）; （x）−x个,−年+1,−z（z）+1; （十一）x个,年−1,z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方	[铜（C₂H（H）₅N个₄O（运行）₂)₂（瑞士₄O）₂]·2摄氏度₂H（H）₆N个₄O（运行）₂·2氯₄O（运行）
M（M）_第页	662.13
水晶系统，太空组	三联诊所，P（P）1
温度（K）	113
一,b条,c（c）(Å)	7.567 (3), 8.874 (4), 10.867 (5)
α,β,γ(°)	92.046 (4), 103.327 (9), 104.957 (5)
V（V）(Å^三)	682.5 (5)
Z轴	1
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.89
晶体尺寸（mm）	0.28 × 0.24 × 0.22

数据收集
衍射仪	Rigaku Saturn724 CCD
吸收校正	多扫描 (CrystalClear公司; 里加库，2009年）
T型_最小值,T型_最大值	0.790, 0.829
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	7216, 3212, 2252
对_整数	0.044
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.658

精炼
对[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.033, 0.086, 0.99
反射次数	3212
参数数量	198
氢原子处理	用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.30,−0.39

计算机程序：CrystalClear公司（里加库，2009年），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º）顶部

天-H（H）···A类	天-H（H）	H（H）···A类	天···A类	天-H（H）···A类
O2-H2··O1^我	0.84	1.96	2.737 (3)	154
O3-H3···O5^ii（ii）	0.84	1.92	2.744 (3)	166
O4-H4··O1^三	0.84	1.79	2.621 (3)	169
O5-H5···O1^iv（四）	0.81 (2)	1.87 (3)	2.657 (3)	164 (2)
O6-H6··O5^v（v）	0.79 (3)	1.94 (3)	2.721 (3)	173 (3)
N3-H3A··N7^{不及物动词}	0.88	2.50	3.195 (3)	136
N3-H3B···O6^vii（七）	0.88	2.32	3.167 (3)	162
N4-H4A···O4^{viii（八）}	0.88	2.35	3.112 (3)	145
N4-H4B···O6^vii（七）	0.88	2	2.878 (3)	172
N6-H6A···O3^九	0.88	2.26	3.097 (3)	159
N6-H6B··N7^vii（七）	0.88	2.19	3.007 (3)	155
N8-H8A···O4^九	0.88	2.20	3.043 (3)	159
N8-H8B··N5^x个	0.88	2.21	3.031 (3)	154

对称代码：（i）−x个+1,−年,−z（z）+2; （ii）−x个+2,−年+1,−z（z）+1; （iii）x个,年+1,z（z）−1; （iv）x个,年,z（z）−1; （v）x个,年,z（z）+1; （vi）−x个+1,−年+1,−z（z）+2; （vii）x个−1,年,z（z）; （viii）−x个,−年+1,−z（z）+1; （ix）−x个+1,−年+1,−z（z）+1; （x）x个,年−1,z（z）.

致谢

这项工作得到了国家自然科学基金（编号20941004、21071084和90922032）和教育部（IRT-0927）的支持，天津市金属与分子材料化学重点实验室。

工具书类

Belombe，M.M.、Nenwa，J.、Bebga，G.、Fokwa，B.P.T.和Dronskowski，R.（2007）。《水晶学报》。E类63，m2037–m2038科学网 CSD公司交叉参考 IUCr日志谷歌学者
 Bélombé，M.、Nenwa，J.、Kammoe，A.L.和Poudeu，P.F.P.（2006）。《水晶学报》。E类62，m2583–m2585科学网 CSD公司交叉参考 IUCr日志谷歌学者
 Egharevba，G.O.，Mégnamisi-Bélombé，M.，Endres，H.&Rossato，E.（1982）。《水晶学报》。B类38, 2901–2903. CSD公司交叉参考中国科学院科学网 IUCr日志谷歌学者
 Endres，H.（1980）。《水晶学报》。B类36, 57–60. CSD公司交叉参考中国科学院 IUCr日志科学网谷歌学者
 Endres，H.和Schlicksupp，L.（1980）。《水晶学报》。B类36, 715–716. CSD公司交叉参考中国科学院 IUCr日志科学网谷歌学者
 Endres，H.、Genc，N.和Nöthe，D.（1983年）。《水晶学报》。C类39, 701–703. CSD公司交叉参考中国科学院科学网 IUCr日志谷歌学者
 Gunasekaran，A.、Jayachandran，T.、Boyer，J.H.和Trudell，M.L.（1995年）。J.杂环。化学。 32, 1405–1407. 交叉参考中国科学院谷歌学者
 Rigaku（2009）。CrystalClear公司Rigaku Corporation，日本东京。谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者