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金属有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第68卷| 第9部分| 2012年9月| 第m1146-m1147页
doi:10.107/S1600536812032916

聚[[双水相­-双­-(μ-草酸盐-κ4O（运行）1,O（运行）2:O（运行）1′,O（运行）2′)二(μ三-5-氧化吡啶-1-碘-3-羧基原子-κ三O（运行）三:O（运行）3′:O（运行）5)钕（III）]二水合物]

君龙弥,一 Jing Huang（黄晶）一和陈洪基一*

一暨南大学材料科学与工程系，广州510632
*通信电子邮件：thjchen@jnu.edu.cn

(2012年6月26日收到； 2012年7月20日接受； 在线2012年8月4日)

在标题复合词中，{[Ho2（C）6H（H）4不三)2（C）2O（运行）4)2（H）2O）2]·2小时2O}（O）n个、Ho三原子由三个5-羟基烟酸配体中的三个O原子、两个草酸配体（每个配体位于反转中心）中的四个O原子和一个扭曲的反棱镜几何结构中的水分子配位。5-羟基烟酸配体在N原子质子化，在羟基脱质子化。何鸿燊三原子由羧酸和酚酸O原子桥接，形成三维框架。N-H…O和O-H…O氢键以及π–π观察到吡啶环之间的相互作用[质心-质心距离=3.794（2）Au]。

相关文献

关于金属-有机骨架结构化合物的应用背景，请参见：Allendorf等。(2009【Allendorf，M.D.、Bauer，C.A.、Bhakta，R.K.和Houk，R.J.T.（2009）。化学社会学评论38，1330-1352。】); 崔等。(2008【Choi，H.J.，Dinca，M.&Long，J.R.（2008），《美国化学学会期刊》130，7848-7850。】); 党等。(2010【Dang，D.B.，Wu，P.Y.，He，C.，Xie，Z.&Duan，C.Y.（2010）美国化学学会杂志132，14321-14323.】); 石川等。(2005【Ishikawa，N.、Sugita，M.和Wernsdorfer，W.（2005）。Angew.Chem.Int.编辑44，2931-2935。】); 拉扎尔等。(2010【Lazare，S.，Bazer-Bachi，D.，Bonnier，F.，Lecocq，V.，Soyer，E.，Quoineaud，A.A.&Bats，N.（2010），《美国化学学会杂志》13212365-12377.】); 霜屯等。(2010【Shimomura，S.、Higuchi，M.、Matsuda，R.、Yoneda，K.、Hijikata，Y.、Kubota，Y..、Mita，Y.Kim，J.、Takata，M.和Kitagawa，S.（2010），《自然化学》第2期，第633-637页。】); 塔拉帕利等。(2010【Thallapally，P.K.、Fernandez，C.A.、Motkuri，R.K.和Nune，S.K.，Liu，J.&Peden，C.H.F.（2010）。道尔顿翻译公司39，1692-1694。】). 有关结构，请参见：Zhang等。(2012[张J.、黄J.、杨J.和陈H.-J.（2012）。无机化学通讯。17，163-168。]).

【方案一】

实验

水晶数据

  • [何2（C）6H（H）4不三)2（C）2O（运行）4)2（H）2O）2]·2小时2O（运行）

  • M（M）第页= 854.16

  • 三联诊所，[P\上一行]

  • 一= 7.7786 (16) Å

  • b条= 8.0562 (17) Å

  • c（c）= 9.505 (2) Å

  • α= 110.912 (3)°

  • β= 96.862 (3)°

  • γ= 95.770 (3)°

  • V（V）= 545.8 (2) Å三

  • Z轴= 1

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=7.30毫米−1

  • T型=173 K

  • 0.18×0.16×0.06毫米
数据收集

  • 布鲁克APEXII CCD衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(SADABS公司; 谢尔德里克，1996年[Sheldrick，G.M.（1996），SADABS，德国哥廷根大学。])T型最小值= 0.354,T型最大值= 0.669

  • 4550次测量反射

  • 2295个独立反射

  • 2160次反射我> 2σ(我)

  • 对整数= 0.017
精炼

  • 对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.016

  • 水风险(F类2) = 0.038

  • S公司= 1.05

  • 2295次反射

  • 192个参数

  • 5个约束

  • 用独立和约束精化的混合物处理H原子

  • Δρ最大值=0.57埃−3

  • Δρ最小值=-0.49埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
N1-H1至O7我 0.90 (1) 1.83 (1) 2.727 (3) 171 (3)
O8-H7清除O9ii（ii） 0.85 (1) 1.95 (1) 2.787 (4) 171 (5)
O8-H8清除O4三 0.85 (1) 1.96 (1) 2.811 (3) 177 (6)
O9-H9固体O3iv（四） 0.85 (1) 2.08 (1) 2.929 (4) 178 (6)
O9-H10到O1ii（ii） 0.85 (1) 2.48 (6) 3.003 (4) 120 (5)
对称代码：（i）-x个+2, -年+2, -z（z）+1; （ii）-x个+1, -年+2, -z（z）+1; （iii）-x个+1, -年+2, -z（z）+2; （iv）-x个+1, -年+1, -z（z）+1.

数据收集：4月2日（布鲁克，2007年[Bruker（2007），APEX2和SAINT.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊]); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2007年[Bruker（2007），APEX2和SAINT.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊]); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：谢尔克斯特尔; 分子图形：钻石（勃兰登堡，1999年【Brandenburg，K.（1999）。钻石。Crystal Impact GbR，德国波恩。】); 用于准备出版材料的软件：谢尔克斯特尔.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536812032916/hy2567sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536812032916/hy2567Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

金属有机骨架（MOF）具有有趣的结构特征和性质，是当今合成化学研究最多的课题之一。例如，它们可以用作有效的多相催化剂（Dang等。, 2010; 拉扎尔等。, 2010; 塔拉帕利等。，2010），气体的选择性吸附（Choi等。, 2008; 霜屯等。，2010），光致发光（阿伦多夫等。和磁性（石川等。, 2005).

标题化合物与其Dy（III）和Er（III）类似物同构（Zhang等。, 2012). 如图1所示非对称单元由一个Ho组成三原子、一个酚烟酸配体、两个半草酸配体，一个配位水分子和一个溶剂水分子。何鸿燊三原子由八个O原子配位，表现出扭曲的正方形反棱镜几何。反棱镜的一个基方面由两个羧酸氧原子、一个草酸氧原子和一个水氧原子定义；另一个碱基由另外三个草酸盐O原子和一个酚盐O原子完成。相邻Ho三原子与酚烟酸配体的羧酸和酚O原子结合，形成双核亚单位，进一步延伸到同步-反构象成无限梯形链。金属原子也被草酸配体以并排的方式桥接，形成一维之字形链。梯形链和锯齿链最终通过金属原子连接在一起，形成具有一维微通道的三维框架（图2）。三维框架显示了3,5-连接{4的拓扑结构2.65.8三}.{42.6}（图3）。N-H··O和O-H···O氢键，以及π–π晶体中发现吡啶环之间的相互作用[质心-质心距离=3.794（2）Au]。

相关文献顶部

关于金属-有机骨架结构化合物的应用背景，请参见：Allendorf等。(2009); 崔等。(2008); 党等。(2010); 石川等。(2005); 拉扎尔等。(2010); 霜屯等。(2010); 塔拉帕利等。(2010). 相关结构见：张等。(2012).

实验顶部

将硝酸钬（0.4 mmol，0.181 g）、5-羟基烟酸（0.8 mmol，0.1 11 g）、草酸铵（0.8 mm ol，0.099 g）和10 ml水的混合物密封在15 ml特氟隆衬里的高压釜中。通过将混合物在453K下加热72h，然后以5Kh的速度冷却至室温，可获得适用于X射线晶体学分析的无色晶体-1（收益率：41%）。分析，针对C计算16H（H）16霍2N个2O（运行）18：碳22.50，氢1.89，氮3.28%；发现：碳22.65，氢1.91，氮3.13%。红外（cm-1，KBr）：3398秒，3083秒，2957米，2768瓦，2089瓦，1900瓦，1646米，1565米，1447瓦，1427瓦，1359秒，1319秒，1302秒，1140秒，1051秒，1013秒，963秒，942米，894瓦，865瓦，823瓦，788瓦，672米，591秒，545秒，497米，450瓦，413瓦。

精炼顶部

结合到C原子上的H原子被几何定位并细化为骑原子，C-H=0.95ºU型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（C） ●●●●。结合到N和O原子上的H原子通过差分傅里叶映射定位，并进行各向同性细化，距离约束为N-H=0.90（1）和O-H=0.85（1）Ω。

计算详细信息顶部

数据收集：4月2日（布鲁克，2007）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2007）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2007）；用于求解结构的程序：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）；分子图形：钻石（勃兰登堡，1999）；用于准备出版材料的软件：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物的非对称单位，显示50%概率水平下的位移椭球。[对称代码：（i）1-x个, 2-年, 1-z（z）; （ii）2-x个, 2-年, 2-z（z）; （iii）1-x个, 1-年, 1-z（z）; （iv）x个, -1+年, -1+z（z）.]
[图2] 图2。标题化合物的三维框架。为了清楚起见，省略了H原子和溶剂水分子。
[图3] 图3。标题化合物三维框架的示意图。
聚[[二夸比（µ-草酸-κ4O（运行）1,O（运行）2:O（运行）1',O（运行）2')双（µ三-5-氧化吡啶-1-碘-3-羧基原子-κ三O（运行）三:O（运行）3':O（运行）5)钕（III）]二水合物]顶部
水晶数据 顶部
[何2（C）6H（H）4不三)2（C）2O（运行）4)2（H）2O）2]·2小时2O（运行）Z轴= 1
M（M）第页= 854.16F类(000) = 404
三联诊所，P（P）1D类x个=2.599毫克−三
大厅符号：-P 1钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 7.7786 (16) Å4550次反射的单元参数
b条= 8.0562 (17) Åθ= 2.3–27.0°
c（c）= 9.505 (2) ŵ=7.30毫米−1
α= 110.912 (3)°T型=173 K
β= 96.862 (3)°块状，无色
γ= 95.770 (3)°0.18×0.16×0.06毫米
V（V）= 545.8 (2) Å三
数据收集 顶部
布鲁克APEXII CCD
衍射仪		2295次独立反射
辐射源：细焦点密封管2160次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪对整数= 0.017
ϕ和ω扫描θ最大值= 27.0°,θ最小值= 2.3°
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）		小时=−9→9
T型最小值= 0.354,T型最大值= 0.669k个=−10→10
4550次测量反射我=−12→12
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.016氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.038用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.05 w个= 1/[σ2(F类o（o）2) + (0.016P（P）)2+ 0.6363P（P）]
哪里P（P）= (F类o（o）2+ 2F类c（c）2)/3
2295次反射(Δ/σ)最大值= 0.001
192个参数Δρ最大值=0.57埃−三
5个约束Δρ最小值=−0.49埃−三
水晶数据 顶部
[何2（C）6H（H）4不三)2（C）2O（运行）4)2（H）2O）2]·2小时2O（运行）γ= 95.770 (3)°
M（M）第页= 854.16V（V）= 545.8 (2) Å三
三联诊所，P（P）1Z轴= 1
一= 7.7786 (16) Å钼K（K）α辐射
b条= 8.0562 (17) ŵ=7.30毫米−1
c（c）= 9.505 (2) ÅT型=173 K
α= 110.912 (3)°0.18×0.16×0.06毫米
β= 96.862 (3)°
数据收集 顶部
布鲁克APEXII CCD
衍射仪		2295次独立反射
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）		2160次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.354,T型最大值= 0.669对整数= 0.017
4550次测量反射
精炼 顶部
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0165个约束
水风险(F类2) = 0.038用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.05Δρ最大值=0.57埃−三
2295次反射Δρ最小值=−0.49埃−三
192个参数
特殊细节 顶部

几何图形所有的e.s.d.（除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.）都是使用全协方差矩阵估计的。在估计距离、角度和扭转角中的e.s.d.时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权对-因子水风险以及贴合度S公司基于F类2，常规对-因素对基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算对-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。对-因素基于F类2在统计上大约是基于F类，以及对-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
C1类0.6934 (4)1.2898 (4)1.1270 (3)0.0109 (5)
指挥与控制0.7746 (4)0.4547 (4)0.2648 (3)0.0123 (6)
C3类0.7041 (4)0.5062 (4)0.3987 (3)0.0117 (6)
H3级0.59890.43870.40320.014*
补体第四成份0.7864 (4)0.6576 (4)0.5285 (3)0.0124 (6)
C5级0.9393 (4)0.7518 (4)0.5123 (3)0.0158 (6)
H5型0.99990.85430.59620.019*
C6级0.9258 (4)0.5562 (4)0.2565 (4)0.0162 (6)
H6型0.97430.52450.16510.019*
抄送70.9532 (4)0.9560 (4)1.0490 (3)0.0106 (6)
抄送80.4187 (4)0.9302 (4)0.4887 (3)0.0116 (6)
Ho1公司0.647369 (16)0.971506 (16)0.803507 (14)0.00854 (5)
N1型1.0014 (3)0.6993 (4)0.3802 (3)0.0168 (5)
O1公司0.7614 (3)1.2593 (3)1.0082 (2)0.0162 (5)
氧气0.4346 (3)0.8128 (3)0.8643 (2)0.0136 (4)
臭氧0.7231 (3)0.7072 (3)0.6565 (2)0.0150 (4)
O4号机组0.7922 (3)0.8943 (3)1.0004 (2)0.0133 (4)
O5公司0.9595 (3)1.0464 (3)0.8342 (2)0.0123 (4)
O6公司0.4182 (3)0.8477 (3)0.5761 (2)0.0161 (4)
O7公司0.7033 (3)1.0868 (3)0.6190 (2)0.0135 (4)
O8号机组0.4335 (3)1.1739 (3)0.8101 (3)0.0197 (5)
O9号机组0.3549 (5)0.5133 (4)0.1651 (4)0.0462 (8)
上半年1.102 (3)0.760 (4)0.373 (4)0.011 (8)*
H7型0.489 (6)1.275 (4)0.822 (6)0.061 (17)*
H8型0.363 (6)1.155 (7)0.866 (5)0.065 (17)*
H9型0.331 (8)0.448 (7)0.216 (6)0.08 (2)*
H10型0.269 (6)0.501 (9)0.096 (5)0.09 (2)*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
C1类0.0095 (13)0.0105 (13)0.0124 (14)0.0018 (10)0.0013 (10)0.0039 (11)
指挥与控制0.0128 (14)0.0109 (14)0.0113 (14)0.0000 (11)0.0015 (11)0.0027 (11)
C3类0.0087 (14)0.0118 (14)0.0147 (14)0.0008 (10)0.0034 (11)0.0046 (11)
补体第四成份0.0136 (14)0.0110 (14)0.0126 (14)0.0038 (11)0.0029 (11)0.0037 (11)
C5级0.0135 (15)0.0159 (15)0.0141 (15)−0.0008 (11)0.0017 (11)0.0020 (12)
C6级0.0149 (15)0.0161 (15)0.0143 (15)−0.0008 (12)0.0039 (11)0.0020 (12)
抄送70.0123 (14)0.0095 (13)0.0088 (13)0.0042 (11)0.0022 (10)0.0012 (11)
抄送80.0096 (14)0.0128 (14)0.0115 (14)0.0002 (11)0.0017 (10)0.0038 (11)
Ho1公司0.00804 (7)0.00981 (7)0.00735 (7)−0.00004 (5)−0.00004 (4)0.00353 (5)
N1型0.0126 (13)0.0181 (13)0.0151 (13)−0.0051 (10)0.0041 (10)0.0022 (11)
O1公司0.0163 (11)0.0151 (11)0.0127 (10)−0.0024 (8)0.0061 (8)−0.0002 (9)
氧气0.0108 (10)0.0137 (10)0.0141 (10)−0.0019 (8)−0.0005 (8)0.0045 (8)
臭氧0.0173 (11)0.0149 (10)0.0106 (10)0.0019 (8)0.0050 (8)0.0015 (8)
O4号机组0.0108 (10)0.0185 (11)0.0109 (10)0.0007 (8)0.0001 (8)0.0069 (8)
O5公司0.0105 (10)0.0159 (10)0.0101 (10)0.0012 (8)0.0004 (8)0.0052 (8)
O6公司0.0170 (11)0.0165 (11)0.0148 (11)−0.0054 (8)−0.0047 (8)0.0103 (9)
O7公司0.0108 (10)0.0189 (11)0.0115 (10)−0.0019 (8)−0.0010 (8)0.0086 (8)
O8号机组0.0220 (13)0.0232 (13)0.0201 (12)0.0096 (10)0.0087 (9)0.0122 (10)
O9号机组0.056 (2)0.0259 (15)0.055 (2)0.0023 (14)−0.0118 (17)0.0206 (15)
几何参数（λ，º） 顶部
C1-O2型我1.259 (4)C8-O6型1.235 (4)
C1-O1型1.260 (4)C8-O7型v（v）1.269 (3)
C1-C2类ii（ii）1.507 (4)C8-C8号机组v（v）1.545 (6)
C2-C3型1.388 (4)Ho1-氧2.245 (2)
C2-C6型1.390 (4)Ho1-O32.271 (2)
C2-C1型三1.507 (4)氧化铪-O72.322 (2)
C3至C41.414 (4)氧化铪-O42.372 (2)
C3至H30.9500氧化铪-O52.399 (2)
C4-O3型1.311 (4)Ho1-O1型2.429 (2)
C4-C5型1.400 (4)Ho1-O8型2.435 (2)
C5-N1型1.340 (4)六氧化二钒2.455 (2)
C5-H5型0.9500N1-H1型0.90 (1)
C6-N1型1.337 (4)O8-H7型0.85 (1)
C6-H6型0.9500O8-H8型0.85 (1)
C7-O5型iv（四）1.237 (3)O9-H9型0.85 (1)
C7-O4型1.266 (4)O9-H10型0.85 (1)
C7-C7号机组iv（四）1.559 (6)
氧气我-C1-O1型123.0 (3)O4-Ho1-O5型68.67 (7)
氧气我-C1-C2类ii（ii）119.6 (3)O2-Ho1-O1型112.36 (7)
O1-C1-C2型ii（ii）117.4 (3)O3-Ho1-O1型143.48 (8)
C3-C2-C6119.6 (3)O7-Ho1-O1型91.68 (7)
C3-C2-C1三122.1 (3)O4-Ho1-O1型75.80 (7)
C6-C2-C1型三118.3 (3)O5-Ho1-O1型67.35 (7)
C2-C3-C4型121.0 (3)O2-Ho1-O8型83.88 (8)
C2-C3-H3型119.5O3-Ho1-O8型142.95 (8)
C4-C3-H3型119.5O7-Ho1-O8型75.53 (8)
臭氧-C4-C5121.8 (3)O4-Ho1-O8130.78 (7)
臭氧-C4-C3122.0 (3)O5-Ho1-O8型126.55 (8)
C5-C4-C3116.2 (3)O1-Ho1-O8型71.62 (8)
N1-C5-C4120.9 (3)O2-Ho1-O6型74.25 (7)
N1-C5-H5型119.5O3-Ho1-O6型74.55 (8)
C4-C5-H5型119.5O7-Ho1-O6型68.06 (7)
N1-C6-C2型118.5 (3)O4-Ho1-O6型141.48 (7)
N1-C6-H6型120.7O5-Ho1-O6型132.12 (7)
C2-C6-H6型120.7O1-Ho1-O6型138.53 (7)
O5公司iv（四）-C7-O4型126.2 (3)O8-Ho1-O668.47 (8)
O5公司iv（四）-C7-C7iv（四）118.1 (3)C6-N1-C5123.8 (3)
O4-C7-C7型iv（四）115.7 (3)C6-N1-H1117 (2)
O6-C8-O7型v（v）126.3 (3)C5-N1-H1119 (2)
O6-C8-C8型v（v）118.0 (3)C1-O1-Ho1型115.09 (18)
O7公司v（v）-C8-C8号机组v（v）115.6 (3)C1类我-氧气-Ho1169.7 (2)
O2-Ho1-O388.38 (8)C4-O3-Ho1型132.61 (19)
O2-Ho1-O7型141.51 (7)C7-O4-Ho1型118.19 (18)
O3-Ho1-O7型88.96 (8)抄送7iv（四）-O5-Ho1型116.85 (18)
O2-Ho1-O4型75.56 (7)C8-O6-Ho1型115.09 (18)
O3-Ho1-O4型81.26 (8)抄送8v（v）-O7-Ho1型119.68 (18)
O7-Ho1-O4型141.63 (7)Ho1-O8-H7型108 (4)
O2-Ho1-O5型143.17 (7)Ho1-O8-H8型106 (4)
O3-Ho1-O578.02 (7)H7-O8-H8型126 (5)
O7-Ho1-O5型73.02 (7)H9-O9-H10型111 (6)
对称代码：（i）−x个+1,−年+2,−z（z）+2; （ii）x个,年+1,z（z）+1; （iii）x个,年−1,z（z）−1; （iv）−x个+2,−年+2,−z（z）+2; （五）−x个+1,−年+2,−z（z）+1.
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
N1-H1··O7不及物动词0.90 (1)1.83 (1)2.727 (3)171 (3)
O8-H7··O9v（v）0.85 (1)1.95 (1)2.787 (4)171 (5)
O8-H8··O4我0.85 (1)1.96 (1)2.811 (3)177 (6)
O9-H9···O3vii（七）0.85 (1)2.08 (1)2.929 (4)178 (6)
O9-H10···O1v（v）0.85 (1)2.48 (6)3.003 (4)120 (5)
对称代码：（i）−x个+1,−年+2,−z（z）+2; （五）−x个+1,−年+2,−z（z）+1; （vi）−x个+2,−年+2,−z（z）+1; （vii）−x个+1,−年+1,−z（z）+1.

实验细节

水晶数据
化学配方[何2（C）6H（H）4不三)2（C）2O（运行）4)2（H）2O）2]·2小时2O（运行）
M（M）第页854.16
晶体系统，空间组三联诊所，P（P）1
温度（K）173
一,b条,c（c）(Å)7.7786 (16), 8.0562 (17), 9.505 (2)
α,β,γ(°)110.912 (3), 96.862 (3), 95.770 (3)
V（V）(Å三)545.8 (2)
Z轴1
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)7.30
晶体尺寸（mm）0.18 × 0.16 × 0.06
数据收集
衍射仪布鲁克APEXII CCD
衍射仪
吸收校正多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）
T型最小值,T型最大值0.354, 0.669
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		4550, 2295, 2160
对整数0.017
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.639
精炼
对[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.016, 0.038, 1.05
反射次数2295
参数数量192
约束装置数量5
氢原子处理用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.57,−0.49

计算机程序：4月2日（布鲁克，2007），圣保罗（布鲁克，2007），谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008），钻石（勃兰登堡，1999年）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
N1-H1··O7我0.90 (1)1.83 (1)2.727 (3)171 (3)
O8-H7··O9ii（ii）0.85 (1)1.95 (1)2.787 (4)171 (5)
O8-H8··O4三0.85 (1)1.96 (1)2.811 (3)177 (6)
O9-H9···O3iv（四）0.85 (1)2.08 (1)2.929 (4)178 (6)
O9-H10···O1ii（ii）0.85 (1)2.48 (6)3.003 (4)120 (5)
对称代码：（i）−x个+2,−年+2,−z（z）+1; （ii）−x个+1,−年+2,−z（z）+1; （iii）−x个+1,−年+2,−z（z）+2; （iv）−x个+1,−年+1,−z（z）+1.
 

工具书类

第一次引用Allendorf，M.D.、Bauer，C.A.、Bhakta，R.K.和Houk，R.J.T.（2009）。化学。Soc.版本。 38, 1330–1352. 科学网 交叉参考 公共医学 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Brandenburg，K.（1999）。钻石。Crystal Impact GbR，德国波恩。 谷歌学者
 第一次引用Bruker（2007）。4月2日和圣保罗.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 第一次引用Choi，H.J.、Dinca，M.和Long，J.R.（2008）。美国化学杂志。Soc公司。 130, 7848–7850. 科学网 CSD公司 交叉参考 公共医学 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Dang，D.B.，Wu，P.Y.，He，C.，Xie，Z.&Duan，C.Y.（2010年）。美国化学杂志。Soc公司。 132, 14321–14323. 科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 公共医学 谷歌学者
 第一次引用Ishikawa，N.、Sugita，M.和Wernsdorfer，W.（2005年）。安圭。化学。国际编辑。 44, 2931–2935. 科学网 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Lazare，S.、Bazer-Bachi，D.、Bonnier，F.、Lecocq，V.、Soyer，E.、Quoineaud，A.A.和Bats，N.（2010年）。美国化学杂志。Soc公司。 132, 12365–12377. 科学网 公共医学 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（1996）。SADABS公司德国哥廷根大学。 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Shimomura，S.、Higuchi，M.、Matsuda，R.、Yoneda，K.、Hijikata，Y.、Kubota，Y..、Mita，Y.Kim，J.、Takata，M.和Kitagawa，S.（2010年）。自然化学。 2, 633–637. 科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 公共医学 谷歌学者
 第一次引用Thallapally，P.K.、Fernandez，C.A.、Motkuri，R.K.和Nune，S.K.，Liu，J.和Peden，C.H.F.（2010年）。道尔顿Trans。 39, 1692–1694. 科学网 交叉参考 中国科学院 公共医学 谷歌学者
 第一次引用Zhang，J.，Huang，J.、Yang，J.和Chen，H.-J.（2012）。无机化学。Commun公司。 17, 163–168. 科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者

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期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第68卷| 第9部分| 2012年9月| 第m1146-m1147页
doi:10.1107/S1600536812032916