支持信息
将硝酸钬(0.4 mmol,0.181 g)、5-羟基烟酸(0.8 mmol,0.1 11 g)、草酸铵(0.8 mm ol,0.099 g)和10 ml水的混合物密封在15 ml特氟隆衬里的高压釜中。通过将混合物在453K下加热72h,然后以5Kh的速度冷却至室温,可获得适用于X射线晶体学分析的无色晶体-1(收益率:41%)。分析,针对C计算16H(H)16霍2N个2O(运行)18:碳22.50,氢1.89,氮3.28%;发现:碳22.65,氢1.91,氮3.13%。红外(cm-1,KBr):3398秒,3083秒,2957米,2768瓦,2089瓦,1900瓦,1646米,1565米,1447瓦,1427瓦,1359秒,1319秒,1302秒,1140秒,1051秒,1013秒,963秒,942米,894瓦,865瓦,823瓦,788瓦,672米,591秒,545秒,497米,450瓦,413瓦。
结合到C原子上的H原子被几何定位并细化为骑原子,C-H=0.95ºU型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(C) ●●●●。结合到N和O原子上的H原子通过差分傅里叶映射定位,并进行各向同性细化,距离约束为N-H=0.90(1)和O-H=0.85(1)Ω。
数据收集:4月2日(布鲁克,2007);细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2007);数据缩减:圣保罗(布鲁克,2007);用于求解结构的程序:谢尔克斯特尔(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:谢尔克斯特尔(谢尔德里克,2008);分子图形:钻石(勃兰登堡,1999);用于准备出版材料的软件:谢尔克斯特尔(谢尔德里克,2008)。
聚[[二夸比(µ-草酸-κ4O(运行)1,O(运行)2:O(运行)1',O(运行)2')双(µ三-5-氧化吡啶-1-碘-3-羧基原子-κ三O(运行)三:O(运行)3':O(运行)5)钕(III)]二水合物]顶部 水晶数据 顶部 [何2(C)6H(H)4不三)2(C)2O(运行)4)2(H)2O)2]·2小时2O(运行) | Z轴= 1 |
M(M)第页= 854.16 | F类(000) = 404 |
三联诊所,P(P)1 | D类x个=2.599毫克−三 |
大厅符号:-P 1 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 7.7786 (16) Å | 4550次反射的单元参数 |
b条= 8.0562 (17) Å | θ= 2.3–27.0° |
c(c)= 9.505 (2) Å | µ=7.30毫米−1 |
α= 110.912 (3)° | T型=173 K |
β= 96.862 (3)° | 块状,无色 |
γ= 95.770 (3)° | 0.18×0.16×0.06毫米 |
V(V)= 545.8 (2) Å三 | |
数据收集 顶部 布鲁克APEXII CCD 衍射仪 | 2295次独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 2160次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.017 |
ϕ和ω扫描 | θ最大值= 27.0°,θ最小值= 2.3° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 小时=−9→9 |
T型最小值= 0.354,T型最大值= 0.669 | k个=−10→10 |
4550次测量反射 | 我=−12→12 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.016 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.038 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
S公司= 1.05 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.016P(P))2+ 0.6363P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
2295次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
192个参数 | Δρ最大值=0.57埃−三 |
5个约束 | Δρ最小值=−0.49埃−三 |
水晶数据 顶部 [何2(C)6H(H)4不三)2(C)2O(运行)4)2(H)2O)2]·2小时2O(运行) | γ= 95.770 (3)° |
M(M)第页= 854.16 | V(V)= 545.8 (2) Å三 |
三联诊所,P(P)1 | Z轴= 1 |
一= 7.7786 (16) Å | 钼K(K)α辐射 |
b条= 8.0562 (17) Å | µ=7.30毫米−1 |
c(c)= 9.505 (2) Å | T型=173 K |
α= 110.912 (3)° | 0.18×0.16×0.06毫米 |
β= 96.862 (3)° | |
数据收集 顶部 布鲁克APEXII CCD 衍射仪 | 2295次独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 2160次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.354,T型最大值= 0.669 | R(右)整数= 0.017 |
4550次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.016 | 5个约束 |
水风险(F类2) = 0.038 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
S公司= 1.05 | Δρ最大值=0.57埃−三 |
2295次反射 | Δρ最小值=−0.49埃−三 |
192个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形所有的e.s.d.(除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.)都是使用全协方差矩阵估计的。在估计距离、角度和扭转角中的e.s.d.时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险以及贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
C1类 | 0.6934 (4) | 1.2898 (4) | 1.1270 (3) | 0.0109 (5) | |
指挥与控制 | 0.7746 (4) | 0.4547 (4) | 0.2648 (3) | 0.0123 (6) | |
C3类 | 0.7041 (4) | 0.5062 (4) | 0.3987 (3) | 0.0117 (6) | |
H3级 | 0.5989 | 0.4387 | 0.4032 | 0.014* | |
补体第四成份 | 0.7864 (4) | 0.6576 (4) | 0.5285 (3) | 0.0124 (6) | |
C5级 | 0.9393 (4) | 0.7518 (4) | 0.5123 (3) | 0.0158 (6) | |
H5型 | 0.9999 | 0.8543 | 0.5962 | 0.019* | |
C6级 | 0.9258 (4) | 0.5562 (4) | 0.2565 (4) | 0.0162 (6) | |
人6 | 0.9743 | 0.5245 | 0.1651 | 0.019* | |
抄送7 | 0.9532 (4) | 0.9560 (4) | 1.0490 (3) | 0.0106 (6) | |
抄送8 | 0.4187 (4) | 0.9302 (4) | 0.4887 (3) | 0.0116 (6) | |
Ho1公司 | 0.647369 (16) | 0.971506 (16) | 0.803507 (14) | 0.00854 (5) | |
N1型 | 1.0014 (3) | 0.6993 (4) | 0.3802 (3) | 0.0168 (5) | |
O1公司 | 0.7614 (3) | 1.2593 (3) | 1.0082 (2) | 0.0162 (5) | |
氧气 | 0.4346 (3) | 0.8128 (3) | 0.8643 (2) | 0.0136 (4) | |
臭氧 | 0.7231 (3) | 0.7072 (3) | 0.6565 (2) | 0.0150 (4) | |
O4号机组 | 0.7922 (3) | 0.8943 (3) | 1.0004 (2) | 0.0133 (4) | |
O5公司 | 0.9595 (3) | 1.0464 (3) | 0.8342 (2) | 0.0123 (4) | |
O6公司 | 0.4182 (3) | 0.8477 (3) | 0.5761 (2) | 0.0161 (4) | |
O7公司 | 0.7033 (3) | 1.0868 (3) | 0.6190 (2) | 0.0135 (4) | |
O8号机组 | 0.4335 (3) | 1.1739 (3) | 0.8101 (3) | 0.0197 (5) | |
O9号机组 | 0.3549 (5) | 0.5133 (4) | 0.1651 (4) | 0.0462 (8) | |
上半年 | 1.102 (3) | 0.760 (4) | 0.373 (4) | 0.011 (8)* | |
H7型 | 0.489 (6) | 1.275 (4) | 0.822 (6) | 0.061 (17)* | |
H8型 | 0.363 (6) | 1.155 (7) | 0.866 (5) | 0.065 (17)* | |
H9型 | 0.331 (8) | 0.448 (7) | 0.216 (6) | 0.08 (2)* | |
H10型 | 0.269 (6) | 0.501 (9) | 0.096 (5) | 0.09 (2)* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
C1类 | 0.0095 (13) | 0.0105 (13) | 0.0124 (14) | 0.0018 (10) | 0.0013 (10) | 0.0039 (11) |
指挥与控制 | 0.0128 (14) | 0.0109 (14) | 0.0113 (14) | 0.0000 (11) | 0.0015 (11) | 0.0027 (11) |
C3类 | 0.0087 (14) | 0.0118 (14) | 0.0147 (14) | 0.0008 (10) | 0.0034 (11) | 0.0046 (11) |
补体第四成份 | 0.0136 (14) | 0.0110 (14) | 0.0126 (14) | 0.0038 (11) | 0.0029 (11) | 0.0037 (11) |
C5级 | 0.0135 (15) | 0.0159 (15) | 0.0141 (15) | −0.0008 (11) | 0.0017 (11) | 0.0020 (12) |
C6级 | 0.0149 (15) | 0.0161 (15) | 0.0143 (15) | −0.0008 (12) | 0.0039 (11) | 0.0020 (12) |
抄送7 | 0.0123 (14) | 0.0095 (13) | 0.0088 (13) | 0.0042 (11) | 0.0022 (10) | 0.0012 (11) |
抄送8 | 0.0096 (14) | 0.0128 (14) | 0.0115 (14) | 0.0002 (11) | 0.0017 (10) | 0.0038 (11) |
Ho1公司 | 0.00804 (7) | 0.00981 (7) | 0.00735 (7) | −0.00004 (5) | −0.00004 (4) | 0.00353 (5) |
N1型 | 0.0126 (13) | 0.0181 (13) | 0.0151 (13) | −0.0051 (10) | 0.0041 (10) | 0.0022 (11) |
O1公司 | 0.0163 (11) | 0.0151 (11) | 0.0127 (10) | −0.0024 (8) | 0.0061 (8) | −0.0002 (9) |
氧气 | 0.0108 (10) | 0.0137 (10) | 0.0141 (10) | −0.0019 (8) | −0.0005 (8) | 0.0045 (8) |
臭氧 | 0.0173 (11) | 0.0149 (10) | 0.0106 (10) | 0.0019 (8) | 0.0050 (8) | 0.0015 (8) |
O4号机组 | 0.0108 (10) | 0.0185 (11) | 0.0109 (10) | 0.0007 (8) | 0.0001 (8) | 0.0069 (8) |
O5公司 | 0.0105 (10) | 0.0159 (10) | 0.0101 (10) | 0.0012 (8) | 0.0004 (8) | 0.0052 (8) |
O6公司 | 0.0170 (11) | 0.0165 (11) | 0.0148 (11) | −0.0054 (8) | −0.0047 (8) | 0.0103 (9) |
O7公司 | 0.0108 (10) | 0.0189 (11) | 0.0115 (10) | −0.0019 (8) | −0.0010 (8) | 0.0086 (8) |
O8号机组 | 0.0220 (13) | 0.0232 (13) | 0.0201 (12) | 0.0096 (10) | 0.0087 (9) | 0.0122 (10) |
O9号机组 | 0.056 (2) | 0.0259 (15) | 0.055 (2) | 0.0023 (14) | −0.0118 (17) | 0.0206 (15) |
几何参数(λ,º) 顶部 C1-O2型我 | 1.259 (4) | C8-O6型 | 1.235 (4) |
C1-O1型 | 1.260 (4) | C8-O7型v(v) | 1.269 (3) |
C1-C2类ii(ii) | 1.507 (4) | C8-C8号机组v(v) | 1.545 (6) |
C2-C3型 | 1.388 (4) | Ho1-氧 | 2.245 (2) |
C2-C6型 | 1.390 (4) | Ho1-O3 | 2.271 (2) |
C2-C1型三 | 1.507 (4) | 氧化铪-O7 | 2.322 (2) |
C3至C4 | 1.414 (4) | 氧化铪-O4 | 2.372 (2) |
C3至H3 | 0.9500 | 氧化铪-O5 | 2.399 (2) |
C4-O3型 | 1.311 (4) | Ho1-O1型 | 2.429 (2) |
C4-C5型 | 1.400 (4) | Ho1-O8型 | 2.435 (2) |
C5-N1型 | 1.340 (4) | 六氧化二钒 | 2.455 (2) |
C5-H5型 | 0.9500 | N1-H1型 | 0.90 (1) |
C6-N1型 | 1.337 (4) | O8-H7型 | 0.85 (1) |
C6-H6型 | 0.9500 | O8-H8型 | 0.85 (1) |
C7-O5型iv(四) | 1.237 (3) | O9-H9型 | 0.85 (1) |
C7-O4型 | 1.266 (4) | O9-H10型 | 0.85 (1) |
C7-C7号机组iv(四) | 1.559 (6) | | |
| | | |
氧气我-C1-O1型 | 123.0 (3) | O4-Ho1-O5型 | 68.67 (7) |
氧气我-C1-C2类ii(ii) | 119.6 (3) | O2-Ho1-O1型 | 112.36 (7) |
O1-C1-C2型ii(ii) | 117.4 (3) | O3-Ho1-O1型 | 143.48 (8) |
C3-C2-C6 | 119.6 (3) | O7-Ho1-O1型 | 91.68 (7) |
C3-C2-C1三 | 122.1 (3) | O4-Ho1-O1型 | 75.80 (7) |
C6-C2-C1型三 | 118.3 (3) | O5-Ho1-O1型 | 67.35 (7) |
C2-C3-C4型 | 121.0 (3) | O2-Ho1-O8型 | 83.88 (8) |
C2-C3-H3型 | 119.5 | O3-Ho1-O8型 | 142.95 (8) |
C4-C3-H3型 | 119.5 | O7-Ho1-O8型 | 75.53 (8) |
臭氧-C4-C5 | 121.8 (3) | O4-Ho1-O8 | 130.78 (7) |
臭氧-C4-C3 | 122.0 (3) | O5-Ho1-O8型 | 126.55 (8) |
C5-C4-C3 | 116.2 (3) | O1-Ho1-O8型 | 71.62 (8) |
N1-C5-C4 | 120.9 (3) | O2-Ho1-O6型 | 74.25 (7) |
N1-C5-H5型 | 119.5 | O3-Ho1-O6型 | 74.55 (8) |
C4-C5-H5型 | 119.5 | O7-Ho1-O6型 | 68.06 (7) |
N1-C6-C2型 | 118.5 (3) | O4-Ho1-O6型 | 141.48 (7) |
N1-C6-H6型 | 120.7 | O5-Ho1-O6型 | 132.12 (7) |
C2-C6-H6型 | 120.7 | O1-Ho1-O6型 | 138.53 (7) |
O5公司iv(四)-C7-O4型 | 126.2 (3) | O8-Ho1-O6 | 68.47 (8) |
O5公司iv(四)-C7-C7iv(四) | 118.1 (3) | C6-N1-C5 | 123.8 (3) |
O4-C7-C7型iv(四) | 115.7 (3) | C6-N1-H1 | 117 (2) |
O6-C8-O7型v(v) | 126.3 (3) | C5-N1-H1 | 119 (2) |
O6-C8-C8型v(v) | 118.0 (3) | C1-O1-Ho1型 | 115.09 (18) |
O7公司v(v)-C8-C8号机组v(v) | 115.6 (3) | C1类我-氧气-Ho1 | 169.7 (2) |
O2-Ho1-O3 | 88.38 (8) | C4-O3-Ho1型 | 132.61 (19) |
O2-Ho1-O7型 | 141.51 (7) | C7-O4-Ho1型 | 118.19 (18) |
O3-Ho1-O7型 | 88.96 (8) | 抄送7iv(四)-O5-Ho1型 | 116.85 (18) |
O2-Ho1-O4型 | 75.56 (7) | C8-O6-Ho1型 | 115.09 (18) |
O3-Ho1-O4型 | 81.26 (8) | 抄送8v(v)-O7-Ho1型 | 119.68 (18) |
O7-Ho1-O4型 | 141.63 (7) | Ho1-O8-H7型 | 108 (4) |
O2-Ho1-O5型 | 143.17 (7) | Ho1-O8-H8型 | 106 (4) |
O3-Ho1-O5 | 78.02 (7) | H7-O8-H8型 | 126 (5) |
O7-Ho1-O5型 | 73.02 (7) | H9-O9-H10型 | 111 (6) |
对称代码:(i)−x个+1,−年+2,−z(z)+2; (ii)x个,年+1,z(z)+1; (iii)x个,年−1,z(z)−1; (iv)−x个+2,−年+2,−z(z)+2; (五)−x个+1,−年+2,−z(z)+1. |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N1-H1··O7不及物动词 | 0.90 (1) | 1.83 (1) | 2.727 (3) | 171 (3) |
O8-H7··O9v(v) | 0.85 (1) | 1.95 (1) | 2.787 (4) | 171 (5) |
O8-H8··O4我 | 0.85 (1) | 1.96 (1) | 2.811 (3) | 177 (6) |
O9-H9···O3vii(七) | 0.85 (1) | 2.08 (1) | 2.929 (4) | 178 (6) |
O9-H10···O1v(v) | 0.85 (1) | 2.48 (6) | 3.003 (4) | 120 (5) |
对称代码:(i)−x个+1,−年+2,−z(z)+2; (五)−x个+1,−年+2,−z(z)+1; (vi)−x个+2,−年+2,−z(z)+1; (vii)−x个+1,−年+1,−z(z)+1. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | [何2(C)6H(H)4不三)2(C)2O(运行)4)2(H)2O)2]·2小时2O(运行) |
M(M)第页 | 854.16 |
晶体系统,空间组 | 三联诊所,P(P)1 |
温度(K) | 173 |
一,b条,c(c)(Å) | 7.7786 (16), 8.0562 (17), 9.505 (2) |
α,β,γ(°) | 110.912 (3), 96.862 (3), 95.770 (3) |
V(V)(Å三) | 545.8 (2) |
Z轴 | 1 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 7.30 |
晶体尺寸(mm) | 0.18 × 0.16 × 0.06 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布鲁克APEXII CCD 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) |
T型最小值,T型最大值 | 0.354, 0.669 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 4550, 2295, 2160 |
R(右)整数 | 0.017 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.639 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.016, 0.038, 1.05 |
反射次数 | 2295 |
参数数量 | 192 |
约束装置数量 | 5 |
氢原子处理 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.57,−0.49 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N1-H1··O7我 | 0.90 (1) | 1.83 (1) | 2.727 (3) | 171 (3) |
O8-H7··O9ii(ii) | 0.85 (1) | 1.95 (1) | 2.787 (4) | 171 (5) |
O8-H8··O4三 | 0.85 (1) | 1.96 (1) | 2.811 (3) | 177 (6) |
O9-H9···O3iv(四) | 0.85 (1) | 2.08 (1) | 2.929 (4) | 178 (6) |
O9-H10···O1ii(ii) | 0.85 (1) | 2.48 (6) | 3.003 (4) | 120 (5) |
对称代码:(i)−x个+2,−年+2,−z(z)+1; (ii)−x个+1,−年+2,−z(z)+1; (iii)−x个+1,−年+2,−z(z)+2; (iv)−x个+1,−年+1,−z(z)+1. |
| 晶体学 通信 |
国际标准编号:2056-9890
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