实验
精炼
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.037 水风险(F类2) = 0.110 S公司= 1.05 3714次反射 289个参数 ? Δρ最大值=0.32埃−3 Δρ最小值=-0.42埃−3
|
D类-H月A类 | D类-H(H) | H月A类 | D类⋯A类 | D类-H月A类 | N8-H8型B类2010年1月 | 0.90 | 2.16 | 2.922 (4) | 142 | N8-H8型A类●N5我 | 0.90 | 2.09 | 2.979 (3) | 168 | N7-H7型A类·N2ii(ii) | 0.90 | 2.15 | 3.045 (3) | 171 | N7-H7型B类●臭氧三 | 0.90 | 2.43 | 3.281 (5) | 158 | O4-H4型D类·N2三 | 0.85 | 2.12 | 2.974 (7) | 180 | O4-H4型C类●氧气iv(四) | 0.85 | 2.18 | 3.026 (7) | 179 | 对称代码:(i)-x个+1, -年, -z(z)+1; (ii)-x个+1, -年+1, -z(z); (iii)x个+1,年,z(z); (iv)x个+1,年+1,z(z). | |
数据收集:智能(布鲁克,2007年); 细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2007年); 数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年); 分子图形:谢尔克斯特尔(谢尔德里克,2008年); 用于准备出版材料的软件:谢尔克斯特尔.
支持信息
将2-(2-吡啶基)咪唑(0.5 mmol)的乙醇溶液(7 ml)缓慢添加到钴(NO)的水溶液(8 ml)中三)2.6小时2O(0.5 mmol)和乙二胺(2 mmol)。两个月后获得红色块状晶体。
所有H原子均被几何定位(C-H=0.93–0.97 Au;O-H=0.85 Au;N-H=0.90 Au),并被视为骑行U型国际标准化组织(H) =1.2U型等式父原子的。
数据收集:智能(布鲁克,2007);细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2007);数据缩减:圣保罗(布鲁克,2007);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:谢尔克斯特尔(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:谢尔克斯特尔(谢尔德里克,2008)。
(乙二胺-κ2N个,N个)双[2-(吡啶-2-基-κN个)-1,3-咪唑-1-碘-κN个1]硝酸钴(III)一水合物顶部 水晶数据 顶部 [公司(C)8H(H)6N个三)2(C)2H(H)8N个2)]否三·H(H)2O(运行) | Z轴= 2 |
M(M)第页= 487.38 | F类(000) = 504 |
三联诊所,P(P)1 | D类x个=1.513毫克米−三 |
大厅符号:-P 1 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 8.6669 (5) Å | 2876次反射的细胞参数 |
b条= 11.0574 (8) Å | θ= 2.6–28.0° |
c(c)= 12.5304 (10) Å | µ=0.85毫米−1 |
α= 76.133 (2)° | T型=298千 |
β= 75.672 (2)° | 块,红色 |
γ= 68.797 (1)° | 0.45×0.38×0.30毫米 |
V(V)= 1069.62 (13) Å三 | |
数据收集 顶部 布鲁克SMART 1000 CCD 衍射仪 | 3714独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 2907次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | 对整数= 0.021 |
ϕ和ω扫描 | θ最大值= 25.0°,θ最小值= 2.6° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 小时=−7→10 |
T型最小值= 0.699,T型最大值= 0.783 | k个=−13→13 |
5376次测量反射 | 我=−10→14 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.037 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.110 | w个= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.0517P(P))2+ 0.5557P(P)] 哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 1.05 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
3714次反射 | Δρ最大值=0.32埃−三 |
289个参数 | Δρ最小值=−0.42埃−三 |
0个约束 | |
水晶数据 顶部 [公司(C)8H(H)6N个三)2(C)2H(H)8N个2)]否三·H(H)2O(运行) | γ= 68.797 (1)° |
M(M)第页= 487.38 | V(V)= 1069.62 (13) Å三 |
三联诊所,P(P)1 | Z轴= 2 |
一= 8.6669 (5) Å | 钼K(K)α辐射 |
b条= 11.0574 (8) Å | µ=0.85毫米−1 |
c(c)= 12.5304 (10) Å | T型=298千 |
α= 76.133 (2)° | 0.45×0.38×0.30毫米 |
β= 75.672 (2)° | |
数据收集 顶部 布鲁克SMART 1000 CCD 衍射仪 | 3714独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 2907次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.699,T型最大值= 0.783 | 对整数= 0.021 |
5376次测量反射 | |
精炼 顶部 对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.037 | 289个参数 |
水风险(F类2) = 0.110 | 0个约束 |
S公司= 1.05 | Δρ最大值=0.32埃−三 |
3714次反射 | Δρ最小值=−0.42埃−三 |
特殊细节 顶部 几何图形所有的e.s.d.(除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.)都是使用全协方差矩阵估计的。在估计距离、角度和扭转角中的e.s.d.时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权对-因子水风险以及贴合度S公司基于F类2,常规对-因素对基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算对-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。对-因素基于F类2在统计上大约是基于F类,以及对-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
二氧化碳 | 0.49327 (4) | 0.24908 (3) | 0.25014 (3) | 0.03109 (14) | |
N1型 | 0.3734 (3) | 0.3487 (2) | 0.13063 (18) | 0.0349 (5) | |
氮气 | 0.2556 (3) | 0.5498 (2) | 0.03542 (19) | 0.0427 (6) | |
第3页 | 0.4925 (3) | 0.4242 (2) | 0.26227 (18) | 0.0334 (5) | |
4号机组 | 0.5997 (3) | 0.1632 (2) | 0.37782 (17) | 0.0318 (5) | |
5号机组 | 0.5660 (3) | 0.1121 (2) | 0.56550 (18) | 0.0413 (6) | |
N6号 | 0.2860 (3) | 0.2713 (2) | 0.36447 (19) | 0.0353 (5) | |
7号机组 | 0.7032 (3) | 0.2170 (2) | 0.14273 (18) | 0.0373 (5) | |
H7A型 | 0.7057 | 0.2916 | 0.0949 | 0.045* | |
人7b | 0.7911 | 0.1895 | 0.1785 | 0.045* | |
N8号 | 0.4899 (3) | 0.0816 (2) | 0.23036 (18) | 0.0364 (5) | |
H8A型 | 0.4718 | 0.0319 | 0.2975 | 0.044* | |
H8B型 | 0.4055 | 0.0949 | 0.1946 | 0.044* | |
N9 | 0.1402 (4) | 0.0294 (3) | 0.1721 (2) | 0.0530 (7) | |
O1公司 | 0.2907 (3) | −0.0084 (3) | 0.1286 (2) | 0.0716 (7) | |
氧气 | 0.0499 (4) | −0.0394 (3) | 0.1852 (3) | 0.1010 (11) | |
臭氧 | 0.0786 (4) | 0.1364 (3) | 0.2036 (3) | 0.1008 (11) | |
O4号机组 | 0.9518 (6) | 0.7421 (6) | 0.1433 (6) | 0.251 (4) | |
H4C型 | 0.9804 | 0.8031 | 0.1547 | 0.301* | |
H4D型 | 1.0388 | 0.6873 | 0.1124 | 0.301* | |
C1类 | 0.3419 (3) | 0.4799 (3) | 0.1174 (2) | 0.0342 (6) | |
指挥与控制 | 0.2299 (4) | 0.4556 (3) | −0.0051 (2) | 0.0454 (7) | |
氢气 | 0.1728 | 0.4724 | −0.0636 | 0.054* | |
C3类 | 0.3003 (4) | 0.3323 (3) | 0.0528 (2) | 0.0431 (7) | |
H3级 | 0.2983 | 0.2531 | 0.0409 | 0.052* | |
补体第四成份 | 0.4052 (3) | 0.5251 (3) | 0.1918 (2) | 0.0353 (6) | |
C5级 | 0.3797 (4) | 0.6549 (3) | 0.1971 (2) | 0.0454 (7) | |
H5型 | 0.3159 | 0.7230 | 0.1502 | 0.055* | |
C6级 | 0.4492 (5) | 0.6817 (3) | 0.2719 (3) | 0.0553 (9) | |
H6型 | 0.4346 | 0.7682 | 0.2757 | 0.066* | |
抄送7 | 0.5412 (5) | 0.5790 (3) | 0.3417 (3) | 0.0585 (9) | |
H7型 | 0.5901 | 0.5955 | 0.3926 | 0.070* | |
抄送8 | 0.5597 (4) | 0.4522 (3) | 0.3350 (3) | 0.0476 (8) | |
H8型 | 0.6210 | 0.3834 | 0.3826 | 0.057* | |
C9级 | 0.4922 (3) | 0.1662 (3) | 0.4763 (2) | 0.0336 (6) | |
C10号机组 | 0.7323 (4) | 0.0724 (3) | 0.5200 (2) | 0.0457 (7) | |
H10型 | 0.8187 | 0.0298 | 0.5609 | 0.055* | |
C11号机组 | 0.7555 (4) | 0.1034 (3) | 0.4057 (2) | 0.0416 (7) | |
H11型 | 0.8578 | 0.0869 | 0.3566 | 0.050* | |
第12项 | 0.3150 (4) | 0.2280 (3) | 0.4713 (2) | 0.0363 (6) | |
第13页 | 0.1848 (4) | 0.2462 (3) | 0.5620 (3) | 0.0535 (8) | |
H13型 | 0.2072 | 0.2190 | 0.6344 | 0.064* | |
第14项 | 0.0221 (5) | 0.3050 (4) | 0.5436 (3) | 0.0677 (10) | |
H14型 | −0.0673 | 0.3173 | 0.6034 | 0.081* | |
第15项 | −0.0066 (4) | 0.3452 (4) | 0.4357 (3) | 0.0690 (11) | |
H15型 | −0.1162 | 0.3845 | 0.4222 | 0.083* | |
第16号 | 0.1268 (4) | 0.3275 (3) | 0.3472 (3) | 0.0518 (8) | |
H16型 | 0.1058 | 0.3550 | 0.2745 | 0.062* | |
第17页 | 0.7132 (4) | 0.1148 (3) | 0.0810 (2) | 0.0495 (8) | |
H17A型 | 0.8282 | 0.0759 | 0.0453 | 0.059* | |
H17B型 | 0.6434 | 0.1531 | 0.0239 | 0.059* | |
第18号 | 0.6521 (4) | 0.0123 (3) | 0.1648 (3) | 0.0520 (8) | |
H18A型 | 0.6369 | −0.0485 | 0.1269 | 0.062* | |
H18B型 | 0.7332 | −0.0371 | 0.2136 | 0.062* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
二氧化碳 | 0.0394 (2) | 0.0299 (2) | 0.0266 (2) | −0.01405 (16) | −0.01009 (15) | −0.00071 (14) |
N1型 | 0.0443 (13) | 0.0330 (12) | 0.0328 (12) | −0.0181 (11) | −0.0128 (10) | −0.0003 (10) |
氮气 | 0.0461 (14) | 0.0413 (14) | 0.0389 (13) | −0.0121 (11) | −0.0145 (11) | 0.0003 (11) |
第3页 | 0.0393 (12) | 0.0316 (12) | 0.0321 (12) | −0.0134 (10) | −0.0094 (10) | −0.0037 (10) |
4号机组 | 0.0398 (12) | 0.0306 (12) | 0.0274 (11) | −0.0154 (10) | −0.0070 (9) | −0.0015 (9) |
5号机组 | 0.0557 (16) | 0.0416 (14) | 0.0306 (12) | −0.0203 (12) | −0.0124 (11) | −0.0010 (10) |
N6号 | 0.0393 (13) | 0.0341 (12) | 0.0354 (12) | −0.0137 (10) | −0.0096 (10) | −0.0052 (10) |
7号机组 | 0.0456 (13) | 0.0338 (12) | 0.0305 (12) | −0.0138 (10) | −0.0078 (10) | 0.0009 (10) |
N8号 | 0.0496 (14) | 0.0357 (13) | 0.0281 (12) | −0.0188 (11) | −0.0104 (10) | −0.0013 (10) |
N9 | 0.0548 (18) | 0.0607 (18) | 0.0509 (16) | −0.0207 (15) | −0.0092 (13) | −0.0194 (14) |
O1公司 | 0.0454 (14) | 0.0897 (19) | 0.0888 (19) | −0.0163 (13) | −0.0105 (13) | −0.0415 (16) |
氧气 | 0.077 (2) | 0.112 (3) | 0.142 (3) | −0.0543 (19) | 0.0104 (19) | −0.064 (2) |
臭氧 | 0.100 (2) | 0.074 (2) | 0.128 (3) | −0.0427 (18) | 0.038 (2) | −0.052 (2) |
O4号机组 | 0.126 (4) | 0.214 (6) | 0.389 (10) | −0.007 (4) | 0.033 (5) | −0.164 (7) |
C1类 | 0.0381 (15) | 0.0319 (14) | 0.0311 (14) | −0.0121 (12) | −0.0071 (11) | −0.0001 (11) |
指挥与控制 | 0.0497 (17) | 0.0535 (19) | 0.0367 (16) | −0.0185 (15) | −0.0190 (13) | 0.0005 (14) |
C3类 | 0.0534 (18) | 0.0451 (17) | 0.0393 (16) | −0.0229 (15) | −0.0169 (14) | −0.0026 (13) |
补体第四成份 | 0.0375 (15) | 0.0346 (15) | 0.0324 (14) | −0.0123 (12) | −0.0041 (11) | −0.0039 (12) |
C5级 | 0.0570 (19) | 0.0350 (16) | 0.0419 (17) | −0.0139 (14) | −0.0082 (14) | −0.0041 (13) |
C6级 | 0.080 (2) | 0.0385 (18) | 0.054 (2) | −0.0238 (17) | −0.0104 (18) | −0.0120 (15) |
抄送7 | 0.085 (3) | 0.052 (2) | 0.058 (2) | −0.0348 (19) | −0.0285 (19) | −0.0100 (17) |
抄送8 | 0.0576 (19) | 0.0460 (18) | 0.0496 (18) | −0.0215 (15) | −0.0234 (15) | −0.0052 (14) |
C9级 | 0.0472 (16) | 0.0294 (14) | 0.0289 (14) | −0.0177 (12) | −0.0074 (12) | −0.0043 (11) |
C10号机组 | 0.0543 (19) | 0.0497 (18) | 0.0370 (16) | −0.0187 (15) | −0.0223 (14) | 0.0038 (14) |
C11号机组 | 0.0404 (16) | 0.0447 (17) | 0.0398 (16) | −0.0138 (13) | −0.0132 (13) | −0.0004 (13) |
第12项 | 0.0458 (16) | 0.0331 (15) | 0.0338 (15) | −0.0177 (13) | −0.0056 (12) | −0.0064 (12) |
第13页 | 0.056 (2) | 0.056 (2) | 0.0438 (18) | −0.0184 (16) | −0.0002 (15) | −0.0083 (15) |
第14项 | 0.052 (2) | 0.079 (3) | 0.063 (2) | −0.0199 (19) | 0.0076 (18) | −0.016 (2) |
第15项 | 0.0379 (18) | 0.086 (3) | 0.080 (3) | −0.0145 (18) | −0.0102 (18) | −0.016 (2) |
第16号 | 0.0452 (18) | 0.059 (2) | 0.055 (2) | −0.0163 (16) | −0.0173 (15) | −0.0084 (16) |
第17页 | 0.061 (2) | 0.0477 (18) | 0.0366 (16) | −0.0160 (16) | −0.0009 (14) | −0.0126 (14) |
第18号 | 0.069 (2) | 0.0374 (17) | 0.0482 (19) | −0.0168 (15) | −0.0047 (16) | −0.0100 (14) |
几何参数(λ,º) 顶部 二氧化碳-N4 | 1.919 (2) | C1-C4类 | 1.447 (4) |
二氧化碳-N1 | 1.920 (2) | C2-C3型 | 1.378 (4) |
二氧化碳-N8 | 1.938 (2) | C2-H2型 | 0.9300 |
二氧化碳-N7 | 1.949 (2) | C3至H3 | 0.9300 |
辅酶1-N3 | 1.976 (2) | C4-C5型 | 1.387 (4) |
二氧化碳-N6 | 1.979 (2) | C5至C6 | 1.369 (4) |
N1-C1型 | 1.352 (3) | C5-H5型 | 0.9300 |
N1-C3型 | 1.364 (3) | C6至C7 | 1.380 (5) |
N2-C1气体 | 1.339 (3) | C6-H6型 | 0.9300 |
N2-C2气体 | 1.367 (4) | C7-C8号机组 | 1.373 (4) |
N3-C8号 | 1.340 (4) | C7-H7型 | 0.9300 |
N3-C4 | 1.358 (3) | C8-H8型 | 0.9300 |
N4-C9型 | 1.349 (3) | C9-C12型 | 1.448 (4) |
编号4-C11 | 1.363 (3) | C10-C11号机组 | 1.372 (4) |
N5-C9型 | 1.331 (3) | C10-H10型 | 0.9300 |
N5-C10型 | 1.361 (4) | C11-H11型 | 0.9300 |
编号6-C16 | 1.341 (4) | C12-C13型 | 1.384 (4) |
编号6-C12 | 1.363 (3) | C13至C14 | 1.375 (5) |
编号7-C17 | 1.482 (4) | C13-H13型 | 0.9300 |
N7-H7A型 | 0.9000 | C14-C15号 | 1.373 (5) |
N7-H7B型 | 0.9000 | 2014年4月14日 | 0.9300 |
编号8-C18 | 1.480 (4) | C15至C16 | 1.383 (5) |
N8-H8A型 | 0.9000 | C15-H15型 | 0.9300 |
N8-H8B型 | 0.9000 | C16-H16型 | 0.9300 |
N9-O3型 | 1.227 (4) | C17-C18型 | 1.502 (4) |
N9-O2型 | 1.235 (4) | C17-H17A型 | 0.9700 |
N9-O1型 | 1.239 (3) | C17-H17B型 | 0.9700 |
O4-H4C | 0.8500 | C18-H18A型 | 0.9700 |
4小时至4小时 | 0.8500 | C18-H18B型 | 0.9700 |
| | | |
N4-Co1-N1 | 174.33 (9) | C2-C3-H3型 | 126.5 |
N4-Co1-N8型 | 89.92 (9) | 编号3-4-C5 | 121.3 (3) |
N1-Co1-N8型 | 94.32 (9) | 编号3-4-C1 | 112.4 (2) |
N4-Co1-N7型 | 94.58 (9) | C5-C4-C1 | 126.3 (3) |
N1-Co1-N7型 | 89.45 (10) | C6-C5-C4 | 119.3 (3) |
N8-Co1-N7号机组 | 86.37 (9) | C6-C5-H5型 | 120.3 |
N4-Co1-N3型 | 93.23 (9) | C4-C5-H5型 | 120.3 |
N1-Co1-N3型 | 82.56 (9) | C5-C6-C7 | 119.3 (3) |
N8-Co1-N3型 | 176.82 (9) | C5-C6-H6 | 120.3 |
N7-Co1-N3型 | 92.92 (9) | C7-C6-H6型 | 120.3 |
N4-Co1-N6型 | 82.67 (9) | C8-C7-C6 | 119.1 (3) |
N1-Co1-N6型 | 93.44 (9) | C8-C7-H7型 | 120.4 |
N8-Co1-N6型 | 91.62 (9) | C6-C7-H7型 | 120.4 |
N7-Co1-N6号机组 | 176.60 (9) | 编号3-C8-C7 | 122.3 (3) |
N3-Co1-N6型 | 89.24 (9) | N3-C8-H8型 | 118.8 |
C1-N1-C3 | 105.2 (2) | C7-C8-H8型 | 118.8 |
C1-N1-Co1型 | 113.99 (18) | N5-C9-N4号 | 114.4 (2) |
C3-N1-Co1 | 140.8 (2) | N5-C9-C12型 | 129.0 (2) |
C1-N2-C2型 | 103.1 (2) | N4-C9-C12型 | 116.6 (2) |
C8-N3-C4 | 118.6 (2) | 编号5-C10-C11 | 110.9 (3) |
C8-N3-Co1型 | 127.1 (2) | N5-C10-H10型 | 124.5 |
C4-N3-Co1型 | 114.23 (18) | C11-C10-H10型 | 124.5 |
C9-N4-C11 | 104.8 (2) | N4-C11-C10 | 106.8 (3) |
C9-N4-Co1型 | 114.15 (18) | N4-C11-H11号 | 126.6 |
C11-N4-Co1型 | 140.85 (19) | C10-C11-H11 | 126.6 |
C9-N5-C10 | 103.0 (2) | 编号6-C12-C13 | 121.5 (3) |
C16-N6-C12型 | 119.0 (3) | N6-C12-C9 | 112.5 (2) |
C16-N6-Co1型 | 127.1 (2) | C13-C12-C9 | 126.0 (3) |
C12-N6-Co1型 | 113.85 (18) | C14-C13-C12 | 119.1 (3) |
C17-N7-Co1型 | 108.11 (18) | C14-C13-H13型 | 120.4 |
C17-N7-H7A基因 | 110.1 | C12-C13-H13型 | 120.4 |
钴-N7-H7A | 110.1 | C15-C14-C13型 | 119.0 (3) |
C17-N7-H7B型 | 110.1 | C15-C14-H14型 | 120.5 |
钴-N7-H7B | 110.1 | C13-C14-H14型 | 120.5 |
H7A-N7-H7B型 | 108.4 | C14-C15-C16 | 120.2 (3) |
C18-N8-Co1型 | 109.97 (18) | C14-C15-H15型 | 119.9 |
C18-N8-H8A型 | 109.7 | C16-C15-H15型 | 119.9 |
钴-N8-H8A | 109.7 | 编号6-C16-C15 | 121.1 (3) |
C18-N8-H8B型 | 109.7 | N6-C16-H16型 | 119.5 |
钴-N8-H8B | 109.7 | C15-C16-H16型 | 119.5 |
H8A-N8-H8B | 108.2 | 编号7-C17-C18 | 107.1 (2) |
O3-N9-O2型 | 118.7 (3) | N7-C17-H17A | 110.3 |
O3-N9-O1型 | 120.1 (3) | C18-C17-H17A型 | 110.3 |
O2-N9-O1型 | 121.2 (3) | N7-C17-H17B | 110.3 |
H4C-O4-H4D型 | 108.4 | C18-C17-H17B型 | 110.3 |
N2-C1-N1型 | 114.1 (2) | H17A-C17-H17B型 | 108.5 |
N2-C1-C4气体 | 129.3 (2) | N8-C18-C17型 | 107.4 (2) |
N1-C1-C4 | 116.6 (2) | N8-C18-H18A型 | 110.2 |
N2-C2-C3 | 110.6 (3) | C17-C18-H18A型 | 110.2 |
N2-C2-H2气体 | 124.7 | N8-C18-H18B | 110.2 |
C3-C2-H2 | 124.7 | C17-C18-H18B型 | 110.2 |
N1-C3-C2型 | 107.0 (3) | H18A-C18-H18B | 108.5 |
N1-C3-H3型 | 126.5 | | |
| | | |
N4-Co1-N1-C1 | 39.5 (10) | C3-N1-C1-N2 | −0.9 (3) |
N8-一氧化碳-N1-C1 | 177.82 (19) | Co1-N1-C1-N2 | −178.86 (18) |
N7-Co1-N1-C1 | −95.86 (19) | C3-N1-C1-C4 | 179.4 (2) |
N3-Co1-N1-C1 | −2.85 (18) | Co1-N1-C1-C4 | 1.4 (3) |
N6-Co1-N1-C1 | 85.94 (19) | C1-N2-C2-C3型 | 0.0 (3) |
N4-Co1-N1-C3 | −137.4 (8) | C1-N1-C3-C2 | 0.9 (3) |
N8-Co1-N1-C3 | 0.9 (3) | 二氧化碳-N1-C3-C2 | 177.9 (2) |
N7-Co1-N1-C3 | 87.3 (3) | N2-C2-C3-N1型 | −0.6 (3) |
N3-Co1-N1-C3 | −179.7 (3) | C8-N3-C4-C5型 | −2.5 (4) |
N6-Co1-N1-C3 | −91.0 (3) | 钴-N3-C4-C5 | 174.0 (2) |
N4-Co1-N3-C8型 | 4.0 (3) | C8-N3-C4-C1号机组 | 179.3 (2) |
N1-Co1-N3-C8型 | −179.9 (3) | 辅酶1-N3-C4-C1 | −4.2 (3) |
N8-Co1-N3-C8 | −167.7 (15) | N2-C1-C4-N3型 | −177.8 (3) |
N7-Co1-N3-C8型 | −90.8 (3) | N1-C1-C4-N3 | 1.9 (3) |
N6-Co1-N3-C8型 | 86.6 (2) | N2-C1-C4-C5型 | 4.1 (5) |
N4-Co1-N3-C4 | −172.22 (19) | N1-C1-C4-C5型 | −176.2 (3) |
N1-Co1-N3-C4 | 3.96 (18) | N3-C4-C5-C6 | 2.5 (4) |
N8-Co1-N3-C4 | 16.1 (17) | C1-C4-C5-C6型 | −179.6 (3) |
N7-Co1-N3-C4 | 93.02 (19) | C4-C5-C6-C7型 | −1.0 (5) |
N6-Co1-N3-C4 | −89.61 (19) | C5-C6-C7-C8 | −0.5 (5) |
N1-Co1-N4-C9 | 43.2 (10) | C4-N3-C8-C7 | 1.0 (5) |
N8-Co1-N4-C9 | −95.29 (19) | 钴-N3-C8-C7 | −175.1 (2) |
N7-Co1-N4-C9 | 178.36 (18) | C6-C7-C8-N3型 | 0.5 (5) |
N3-Co1-N4-C9 | 85.17 (19) | C10-N5-C9-N4 | 0.2 (3) |
N6-Co1-N4-C9 | −3.64 (18) | C10-N5-C9-C12 | −179.1 (3) |
N1-Co1-N4-C11 | −131.4 (8) | C11-N4-C9-N5 | −0.6 (3) |
N8-Co1-N4-C11 | 90.1 (3) | 钴-N4-C9-N5 | −177.08 (17) |
N7-Co1-N4-C11 | 3.8 (3) | C11-N4-C9-C12 | 178.8 (2) |
N3-Co1-N4-C11 | −89.4 (3) | 钴-N4-C9-C12 | 2.3 (3) |
N6-一氧化碳-N4-C11 | −178.3 (3) | C9-N5-C10-C11 | 0.3 (3) |
N4-Co1-N6-C16 | −178.3 (3) | C9-N4-C11-C10 | 0.7 (3) |
N1-Co1-N6-C16型 | 5.8 (3) | 辅酶1-N4-C11-C10 | 175.6 (2) |
N8-Co1-N6-C16型 | −88.6 (3) | N5-C10-C11-N4号 | −0.6 (3) |
N7-Co1-N6-C16 | −142.2 (15) | C16-N6-C12-C13型 | −3.0 (4) |
N3-Co1-N6-C16 | 88.3 (3) | 钴-N6-C12-C13 | 174.4 (2) |
N4-Co1-N6-C12型 | 4.48 (18) | C16-N6-C12-C9 | 178.2 (2) |
N1-Co1-N6-C12型 | −171.38 (19) | 钴-N6-C12-C9 | −4.3 (3) |
N8-Co1-N6-C12型 | 94.19 (19) | N5-C9-C12-N6 | −179.3 (2) |
N7-Co1-N6-C12型 | 40.5 (16) | N4-C9-C12-N6 | 1.4 (3) |
N3-Co1-N6-C12 | −88.87 (19) | N5-C9-C12-C13 | 2.0 (5) |
N4-Co1-N7-C17 | 107.72 (18) | N4-C9-C12-C13型 | −177.3 (3) |
N1-Co1-N7-C17型 | −76.28 (19) | N6-C12-C13-C14型 | 2.4 (5) |
N8-Co1-N7-C17 | 18.09 (18) | C9-C12-C13-C14 | −179.0 (3) |
N3-Co1-N7-C17 | −158.80 (18) | C12-C13-C14-C15 | −0.6 (6) |
N6-Co1-N7-C17 | 71.9 (16) | C13-C14-C15-C16 | −0.5 (6) |
N4-Co1-N8-C18型 | −85.02 (19) | C12-N6-C16-C15 | 1.9 (5) |
N1-Co1-N8-C18型 | 98.7 (2) | 钴-N6-C16-C15 | −175.2 (3) |
N7-Co1-N8-C18型 | 9.57 (19) | C14-C15-C16-N6 | −0.2 (6) |
N3-Co1-N8-C18 | 86.7 (16) | 钴-N7-C17-C18 | −41.4 (3) |
N6-Co1-N8-C18 | −167.69 (19) | 钴-N8-C18-C17 | −34.7 (3) |
C2-N2-C1-N1 | 0.5 (3) | N7-C17-C18-N8型 | 49.6 (3) |
C2-N2-C1-C4型 | −179.8 (3) | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N8-H8型B类···O1公司 | 0.90 | 2.16 | 2.922 (4) | 142 |
N8-H8型A类···5号机组我 | 0.90 | 2.09 | 2.979 (3) | 168 |
N7-H7型A类···氮气ii(ii) | 0.90 | 2.15 | 3.045 (3) | 171 |
N7-H7型B类···臭氧三 | 0.90 | 2.43 | 3.281 (5) | 158 |
O4-H4型D类···氮气三 | 0.85 | 2.12 | 2.974 (7) | 180 |
O4-H4型C类···氧气iv(四) | 0.85 | 2.18 | 3.026 (7) | 179 |
对称代码:(i)−x个+1,−年,−z(z)+1; (ii)−x个+1,−年+1,−z(z); (iii)x个+1,年,z(z); (iv)x个+1,年+1,z(z). |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | [公司(C)8H(H)6N个三)2(C)2H(H)8N个2)]否三·H(H)2O(运行) |
M(M)第页 | 487.38 |
晶体系统,空间组 | 三联诊所,P(P)1 |
温度(K) | 298 |
一,b条,c(c)(Å) | 8.6669 (5), 11.0574 (8), 12.5304 (10) |
α,β,γ(°) | 76.133 (2), 75.672 (2), 68.797 (1) |
V(V)(Å三) | 1069.62 (13) |
Z轴 | 2 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.85 |
晶体尺寸(mm) | 0.45 × 0.38 × 0.30 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克智能1000 CCD 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) |
T型最小值,T型最大值 | 0.699, 0.783 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 5376, 3714, 2907 |
对整数 | 0.021 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.595 |
|
精炼 |
对[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.037, 0.110, 1.05 |
反射次数 | 3714 |
参数数量 | 289 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.32,−0.42 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N8-H8B···O1 | 0.90 | 2.16 | 2.922 (4) | 142 |
N8-H8A··N5我 | 0.90 | 2.09 | 2.979 (3) | 168 |
N7-H7A···N2ii(ii) | 0.90 | 2.15 | 3.045 (3) | 171 |
N7-H7B···O3三 | 0.90 | 2.43 | 3.281 (5) | 158 |
O4-H4D···N2三 | 0.85 | 2.12 | 2.974 (7) | 180 |
O4-H4C··O2iv(四) | 0.85 | 2.18 | 3.026 (7) | 179 |
对称代码:(i)−x个+1,−年,−z(z)+1; (ii)−x个+1,−年+1,−z(z); (iii)x个+1,年,z(z); (iv)x个+1,年+1,z(z). |
致谢
作者感谢张立丹教授的帮助和怀化大学科学基金(批准号:HHUQ.2009-10)的资助。
| 晶体学 通信 |
国际标准编号:2056-9890
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