一伊朗首都德黑兰Payame Noor大学化学系,邮政信箱19395-3697,b条伊朗德黑兰伊斯兰阿扎德大学化学、科学与研究系,c(c)伊朗阿尔达坎伊斯兰阿扎德大学阿尔达坎分校d日巴基斯坦旁遮普省萨戈达大学物理系*通信电子邮件:zsrkk@yahoo.com,dmntahir_uos@yahoo.com
在标题化合物中,C17H(H)14我4N个2O(运行)2,分子内有两个O-H…N氢键S公司(6) 环形图案。在晶体中,没有明显的分子间相互作用。
有关标准粘结长度,请参见:Allen等。(1987). 有关氢键图案,请参见:伯恩斯坦等。(1995). 有关希夫碱配体的背景信息,请参见,例如:Kargar等。(2011); 起亚等。(2010). 有关相关结构,请参见:Kargar等。(2012).
C类17H(H)14我4N个2O(运行)2
M(M)第页= 785.90
单诊所,P(P)21/n个
一= 4.5578 (3) Å
b条= 16.5095 (11) Å
c(c)= 27.2417 (18) Å
β= 91.736 (4)°
V(V)= 2048.9 (2) Å三
Z= 4
钼K(K)α辐射
μ=6.10毫米−1
T型=291千
0.30×0.14×0.14毫米
Bruker SMART APEXII CCD面阵探测器衍射仪
吸收校正:多扫描(SADABS公司; 布鲁克,2005年)T型最小值= 0.262,T型最大值= 0.482
16049次测量反射
4458次独立反射
2832次反射我> 2σ(我)
R(右)整数= 0.047
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.035
水风险(F类2) = 0.059
S公司= 0.98
4458次反射
226个参数
受约束的氢原子参数
Δρ最大值=0.61埃−3
Δρ最小值=-0.72埃−3
表1氢键几何形状(λ,°)
数据收集:4月2日(布鲁克,2005年); 细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2005年); 数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(Sheldrick,2008年); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(Sheldrick,2008年); 分子图形:SHELXTL公司(Sheldrick,2008年); 用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司和铂(斯佩克,2009年).
晶体结构:包含全局数据块,I.DOI:https://doi.org/10.107/S160053681203214X/su2471sup1.cif
结构因素:包含数据块I。DOI:https://doi.org/10.107/S160053681203214X/su2471Isup2.hkl
支持信息文件。内政部:https://doi.org/10.107/S160053681203214X/su2471Isup3.cml网站
checkCIF报告
继续我们对希夫碱配体(卡加)晶体结构的研究等。, 2011; 起亚等。,2010),我们合成并进行了标题化合物的X射线结构分析。
在标题化合物(图1,一种潜在的四齿希夫碱配体)中,有两个分子内O-H··N氢键(表1)S(6)环形图案(伯恩斯坦等。, 1995). 键长(艾伦等。和角度在正常范围内,与类似结构(卡加等。, 2012).
在晶体中,不存在明显的分子间相互作用。
有关标准粘结长度,请参见:艾伦等。(1987). 有关氢键图案,请参见:伯恩斯坦等。(1995). 有关希夫碱配体的背景信息,请参见,例如:Kargar等。(2011); 起亚等。(2010). 有关相关结构,请参见:Kargar等。(2012).
通过将3,5-二溴水杨醛(2 mmol)添加到丙二胺(1 mmol)在乙醇(30 ml)中的溶液中来合成标题化合物。将混合物在搅拌下回流30分钟。过滤所得溶液。标题化合物的轻型棱柱状单晶,适用于X-射线结构测定,通过在室温下缓慢蒸发溶剂数天,从乙醇中再结晶得到。
OH-H原子位于不同的傅里叶变换图中,并被约束在带有U的母O原子上国际标准化组织(H) =1.5单位等式(O) ●●●●。将C结合的H原子包括在计算位置,并将其作为骑乘原子处理:C-H=0.93和0.97 Au,U国际标准化组织(H) =1.2单位等式(C) ●●●●。
数据收集:4月2日(布鲁克,2005);细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2005);数据缩减:圣保罗(布鲁克,2005);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(Sheldrick,2008)和铂(斯佩克,2009)。
几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd(除了两个l.s.平面之间二面角的esd)。在估计距离、角度和扭转角的esd时,单独考虑单元esd;细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。细胞esd的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的esd。
精炼.F的细化2对抗所有反射。加权R系数wR和拟合优度S基于F2,传统的R系数R基于F,对于负F,F设置为零2F的阈值表达式2>2西格玛(F2)仅用于计算R系数(gt)等,与选择反射进行细化无关。基于F的R系数2从统计上看,是基于F的因子的两倍,而基于ALL数据的R因子将更大。
实验细节
计算机程序:4月2日(布鲁克,2005),圣保罗(布鲁克,2005),SHELXS97标准(Sheldrick,2008),SHELXL97型(Sheldrick,2008),SHELXTL公司(Sheldrick,2008)和铂(斯佩克,2009)。
‡现任地址:德国哥廷根Am Fassberg 11号马克斯·普朗克生物物理化学研究所(37077)生物化学系统的结构动力学。
香港和AAA感谢PNU的财政支持。MNT感谢巴基斯坦萨尔戈达GC大学提供的研究设施。
Allen,F.H.、Kennard,O.、Watson,D.G.、Brammer,L.、Orpen,A.G.和Taylor,R.(1987年)。化学杂志。Soc.Perkin事务处理。2第S1-19页CSD公司 交叉参考 科学网 谷歌学者 Bernstein,J.、Davis,R.E.、Shimoni,L.和Chang,N.-L.(1995)。安圭。化学。国际教育英语。 34, 1555–1573. 交叉参考 中国科学院 科学网 谷歌学者 布鲁克(2005)。4月2日,圣保罗和SADABS公司.Bruker AXS Inc.,美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者 Kargar,H.、Kia,R.、Adabi Ardakani,A.和Tahir,M.N.(2012年)。《水晶学报》。E类68公元2323年CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者 Kargar,H.、Kia,R.、Pahlavani,E.和Tahir,M.N.(2011年)。《水晶学报》。E类67公元614年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者 Kia,R.、Kargar,H.、Tahir,M.N.和Kianoosh,F.(2010年)。《水晶学报》。E类66公元2296年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者 Sheldrick,G.M.(2008)。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者 Spek,A.L.(2009)。《水晶学报》。D类65, 148–155. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
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