catena-Poly[[(1,10-phenanthroline)cobalt]-μ-2,4′-oxydibenzoato]

Guo, H.-K.; Fu, F.; Tang, L.; Hou, X.-Y.; Cao, J.

doi:10.1107/S1600536812031534

金属有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第68卷| 第8部分| 2012年8月| 第m1078页

https://doi.org/10.107/S1600536812031534

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链-聚[[（1,10-菲罗啉）钴]-μ-2,4′-氧基二苯甲酸]

郭海康,^一冯富,^一 ^* 龙潭,^一向阳侯 ^一和贾曹 ^一

^一延安大学陕西化学反应工程重点实验室化学与化学工程系，陕西延安716000
^*通信电子邮件：yadxgncl@126.com

(2012年6月12日收到； 2012年7月11日接受； 2012年7月18日在线)

在标题化合物中，[Co（C₁₄小时₈O（运行）₅)（C）₁₂小时₈N个₂)]_n个，公司^二原子在扭曲的八面体配位几何中由来自不同2,4′-氧二苯甲酸阴离子的两个螯合羧酸基团的四个O原子和来自1,10-菲咯啉（phen）配体的两个N原子以六配位。2,4′-氧二苯甲酸配体的两个苯环形成77.14（16）°的二面角。相邻公司^二原子被2,4′-氧二苯甲酸阴离子桥接，形成螺旋链，沿着b条-轴方向。分子间进一步组装相邻链π–π反转相关phen配体之间的堆积相互作用[质心到质心距离=4.0869（8）Au]，形成二维超分子结构。

实验

水晶数据

[公司（C）₁₄小时₈O（运行）₅)（C）₁₂小时₈N个₂)]
M（M）_第页=495.34
单斜的，P（P）2₁/n个
一= 7.8524 (16) Å
b条= 15.345 (3) Å
c（c）=18.778（4）Å
β= 99.72 (3)°
五=2230.3（8）Å^三
Z轴= 4
钼K（K）α辐射
μ=0.81毫米⁻¹
T型=293千
0.40×0.20×0.15毫米

数据收集

布鲁克SMART衍射仪
吸收校正：多扫描(SADABS公司; 谢尔德里克，1996年 )T型_最小值= 0.782,T型_最大值= 0.898
18945次测量反射
3921个独立反射
2794次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.066

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.073
水风险(F类²) = 0.141
S公司= 1.15
3921次反射
307个参数
受约束的氢原子参数
Δρ_最大值=0.29埃⁻³
Δρ_最小值=-0.35埃⁻³

数据收集：智能（布鲁克，1997年 ); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，1997年); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：架子97（谢尔德里克，2008年 ); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年); 分子图形：钻石（Brandenburg&Putz，2005）); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年).

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。DOI（操作界面）：https://doi.org/10.107/S1600536812031534/pk2423sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.107/S1600536812031534/pk2423Isup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

金属-有机骨架的合理设计和合成在配位聚合物的晶体工程中越来越引起人们的兴趣，因为它们能够提供具有迷人拓扑结构和材料属性的各种组装体（Han等。, 2005; 薛等。,2009). 具有两个苯环的半刚性V形多羧酸盐配体包含一个可以被氧原子桥接的中心分子框架，具有足够的灵活性，可以围绕氧原子自由扭曲，从而在组装过程中形成具有不同结构的金属配合物（Sun等。, 2010; 王等。, 2010).

这个不对称单元包含一个Co^二离子，一个1,10-菲咯啉配体和一个2,4'-氧二苯甲酸阴离子。每个Co^二原子具有扭曲的八面体几何结构，由非对称相关的2,4'-氧二苯甲酸配体的两个螯合羧酸基团中的四个O原子和1,10-菲咯啉分子中的两个N原子六配位（图1）。Co-O键距离从2.077（3）到2.201（3）Au不等，Co-N键长度为2.077（4）和2.107（4）Au。相邻公司^二原子由带羧基的2,4'-氧二苯甲酸配体连接，沿b轴方向形成无限一维螺旋链（图2）。相邻链通过分子间进一步组装π–π菲咯啉环系统之间的堆叠相互作用，环中心距为4.0869（8）Au，形成二维超分子结构（图3）。

相关文献顶部

配位聚合物的相关结构和性能参见：Han等。(2005); 薛等。(2009); 太阳等。(2010); 王等。(2010).

实验顶部

CoSO混合物₄0.7小时₂O（0.0149，0.05 mmol），2,4'-氧基双（苯甲酸）（0.0129，0.05 mmov），1,10-二氮杂菲（0.0099 g，0.05 mmop），H₂将O（8 ml）密封在25 ml内衬特氟隆的不锈钢反应器中，将其加热至413 K达5 d，然后缓慢冷却至室温。基于Co，以47%的产率收集到红色块状晶体。

结构描述顶部

金属-有机骨架的合理设计和合成在配位聚合物的晶体工程中越来越引起人们的兴趣，因为它们能够提供具有迷人拓扑结构和材料属性的各种组装体（Han等。, 2005; 薛等。,2009). 带有两个苯环的半刚性V形多羧酸配体包含可由氧原子桥接的中心分子框架，具有足够的灵活性，可以围绕氧原子自由扭转，从而在组装过程中形成具有不同结构的金属配合物（Sun等。, 2010; 王等。, 2010).

这个不对称单元包含一个Co^二离子，一个1,10-菲咯啉配体和一个2,4'-氧二苯甲酸阴离子。每个公司^二原子具有扭曲的八面体几何结构，由非对称相关的2,4'-氧二苯甲酸配体的两个螯合羧酸基团中的四个O原子和1,10-菲咯啉分子中的两个N原子六配位（图1）。Co-O键距离从2.077（3）到2.201（3）Au不等，Co-N键长度为2.077（4）和2.107（4）Au。相邻公司^二原子由带羧基的2,4'-氧二苯甲酸配体连接，沿b轴方向形成无限一维螺旋链（图2）。相邻链通过分子间进一步组装π–π菲咯啉环系统之间的堆叠相互作用，环中心距为4.0869（8）Au，形成二维超分子结构（图3）。

配位聚合物的相关结构和性能参见：Han等。(2005); 薛等。(2009); 太阳等。(2010); 王等。(2010).

计算详细信息顶部

数据收集：智能（布鲁克，1997）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，1997）；数据缩减：圣保罗（Bruker，1997）；用于求解结构的程序：架子97（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：钻石（Brandenburg&Putz，2005）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

	图1。Co的协调环境^二标题化合物中的原子，热椭圆体绘制在50%水平。对称代号：A-x个+3/2，年+ 1/2, -z（z）+ 3/2.
	图2。标题化合物分子形成的螺旋链，沿着b条-轴。
	图3。二维超分子结构通过π–π互动。

链-聚[[（1,10-菲咯啉）钴]-µ-2,4'-氧二苯甲酸]顶部

水晶数据顶部

[公司（C）₁₄小时₈O（运行）₅)（C）₁₂小时₈N个₂)]	F类(000) = 1012
M（M）_第页= 495.34	D类_x个=1.475毫克⁻^三
单斜的，P（P）2₁/n个	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2yn	5540次反射的单元参数
一= 7.8524 (16) Å	θ= 3.0–25.4°
b条= 15.345 (3) Å	µ=0.81毫米⁻¹
c（c）= 18.778 (4) Å	T型=293千
β= 99.72 (3)°	块，红色
五= 2230.3 (8) Å^三	0.40×0.20×0.15毫米
Z轴= 4

数据收集顶部

布鲁克智能衍射仪	3921个独立反射
辐射源：细焦点密封管	2794次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.066
φ和ω扫描	θ_最大值= 25.0°,θ_最小值= 3.0°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）	小时=−9→8
T型_最小值= 0.782,T型_最大值= 0.898	k个=−18→15
18945次测量反射	我=−22→22

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.073	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.141	受约束的氢原子参数
S公司= 1.15	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0374P（P）)²+ 2.4235P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
3921次反射	(Δ/σ)_最大值= 0.003
307个参数	Δρ_最大值=0.29埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.35埃⁻^三

水晶数据顶部

[公司（C）₁₄小时₈O（运行）₅)（C）₁₂小时₈N个₂)]	五=2230.3（8）Å^三
M（M）_第页= 495.34	Z轴= 4
单斜的，P（P）2₁/n个	钼K（K）α辐射
一=7.8524（16）Å	µ=0.81毫米⁻¹
b条= 15.345 (3) Å	T型=293千
c（c）= 18.778 (4) Å	0.40×0.20×0.15毫米
β= 99.72 (3)°

数据收集顶部

布鲁克智能衍射仪	3921个独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）	2794次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.782,T型_最大值= 0.898	R（右）_整数= 0.066
18945次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.073	0个约束
水风险(F类²) = 0.141	受约束的氢原子参数
S公司= 1.15	Δρ_最大值=0.29埃⁻^三
3921次反射	Δρ_最小值=−0.35埃⁻^三
307个参数

特殊细节顶部

几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd（除了两个l.s.平面之间二面角的esd）。在估计距离、角度和扭转角的esd时，单独考虑单元esd；细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。细胞esd的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的esd。

精炼.F的细化²对抗所有反射。加权R系数wR和拟合优度S基于F²，传统的R系数R基于F，对于负F，F设置为零²F的阈值表达式²>2西格玛（F²)仅用于计算R系数（gt）等，与选择反射进行细化无关。基于F的R系数²从统计上看，其值大约是基于F的值的两倍，而基于ALL数据的R因子将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
O4号机组	0.6161 (4)	0.7767 (2)	0.64914 (18)	0.0608（9）
O5公司	0.8475 (5)	0.7208 (2)	0.61748（19）	0.0631 (9)
第14项	0.6932（7）	0.7120 (3)	0.6281 (3)	0.0535 (12)
C11号机组	0.6083 (6)	0.6252 (3)	0.6175 (2)	0.0483 (11)
第12项	0.4465 (7)	0.6116 (3)	0.6354 (3)	0.0630 (14)
H12型	0.3881	0.6578	0.6524	0.076*
C10号机组	0.6901 (6)	0.5560 (3)	0.5906 (2)	0.0562 (13)
H10型	0.7981	0.5640	0.5776	0.067*
第13页	0.3704 (7)	0.5299 (3)	0.6283 (3)	0.0632 (14)
H13型	0.2624	0.5210	0.6411	0.076*
二氧化碳	0.66874 (8)	0.35628 (4)	0.84782 (3)	0.0515（2）
氧气	0.5626 (4)	0.3396 (2)	0.73244（17）	0.0595 (9)
第19号	0.8855（7）	0.6524 (3)	0.9794 (4)	0.0756 (18)
H19型	0.9317	0.7083	0.9855	0.091*
臭氧	0.3900 (4)	0.3788 (2)	0.59100 (17)	0.0586 (9)
氮气	0.6821 (5)	0.4027 (2)	0.9525 (2)	0.0516（10）
C6级	0.0948 (7)	0.3431 (3)	0.5734 (3)	0.0661 (14)
H6型	0.0913	0.3523	0.5242	0.079*
C26型	0.7996 (6)	0.5268 (3)	0.9018 (3)	0.0525 (12)
C1类	0.4169 (6)	0.3533 (3)	0.7488 (3)	0.0507 (11)
O1公司	0.4041 (4)	0.3737 (2)	0.81312 (18)	0.0678 (10)
抄送7	0.2449（6）	0.3566 (3)	0.6210 (3)	0.0523 (12)
N1型	0.7779 (5)	0.4804（2）	0.8387 (2)	0.0566（10）
指挥与控制	0.2544 (6)	0.3446 (3)	0.6948 (2)	0.0476 (11)
抄送8	0.4557 (6)	0.4624 (3)	0.6022 (2)	0.0502 (12)
第18页	0.8689 (6)	0.6116 (3)	0.9098 (3)	0.0653 (15)
第17页	0.9161 (7)	0.6477 (4)	0.8483 (4)	0.0824 (19)
第17页	0.9620	0.7037	0.8504	0.099*
C24型	0.6333 (6)	0.3639 (4)	1.0079 (3)	0.0619 (13)
硫酸	0.5872	0.3081	1.0010	0.074*
补体第四成份	−0.0473 (7)	0.3059 (4)	0.6720 (4)	0.0783 (18)
H4型	−0.1467	0.2898	0.6894	0.094*
C9级	0.6133（7）	0.4752 (3)	0.5827 (3)	0.0568（13）
H9型	0.6690	0.4292	0.5641	0.068*
C23型	0.6459 (7)	0.4005 (4)	1.0763 (3)	0.0736 (16)
H23（H23）	0.6098	0.3698	1.1138	0.088*
C5级	−0.0513 (7)	0.3157 (4)	0.5990 (4)	0.0784 (17)
人5	−0.1523	0.3039	0.5668	0.094*
C22型	0.7118 (7)	0.4819 (4)	1.0872 (3)	0.0720 (16)
H22（H22）	0.7215	0.5077	1.1325	0.086*
C20个	0.8358 (7)	0.6121 (4)	1.0358 (4)	0.0783 (18)
H20（H20）	0.8483	0.6409	1.0800	0.094*
C21型	0.7651 (6)	0.5271 (4)	1.0304（3）	0.0627 (15)
第15项	0.8250（7）	0.5179 (4)	0.7816 (3)	0.0729 (16)
H15型	0.8106	0.4877	0.7380	0.087*
第16号	0.8963 (8)	0.6026 (4)	0.7850 (4)	0.087 (2)
H16型	0.9296	0.6274	0.7442	0.104*
C3类	0.1048 (7)	0.3200 (3)	0.7192 (3)	0.0627 (14)
H3级	0.1069	0.3127	0.7685	0.075*
C25型	0.7487 (6)	0.4845 (3)	0.9629 (3)	0.0509 (12)

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
O4号机组	0.069 (2)	0.043 (2)	0.072 (2)	−0.0033 (17)	0.0164 (18)	−0.0001 (17)
O5公司	0.068 (2)	0.046 (2)	0.078 (3)	−0.0039 (18)	0.0199 (19)	0.0048 (17)
第14项	0.063 (3)	0.048 (3)	0.048 (3)	0.000 (3)	0.005 (2)	0.010 (2)
C11号机组	0.054 (3)	0.040 (3)	0.051 (3)	−0.008 (2)	0.009 (2)	0.003 (2)
第12项	0.065 (3)	0.043 (3)	0.083 (4)	−0.001 (3)	0.018 (3)	−0.004 (3)
C10号机组	0.057 (3)	0.055 (3)	0.058 (3)	−0.008 (3)	0.016 (2)	0.007 (3)
第13页	0.066 (3)	0.047 (3)	0.081 (4)	−0.012 (3)	0.025 (3)	−0.007 (3)
二氧化碳	0.0622（4）	0.0414 (4)	0.0508 (4)	0.0034 (3)	0.0096 (3)	−0.0037（3）
氧气	0.052 (2)	0.071 (2)	0.057 (2)	0.0007 (17)	0.0132 (16)	−0.0115 (17)
第19号	0.064 (4)	0.036 (3)	0.111 (5)	0.008 (3)	−0.029 (3)	−0.022（3）
臭氧	0.072 (2)	0.050 (2)	0.056 (2)	−0.0153（17）	0.0190 (17)	−0.0088（16）
氮气	0.058 (2)	0.041 (2)	0.056 (3)	0.0075 (19)	0.011 (2)	0.0021 (19)
C6级	0.074 (4)	0.052 (3)	0.068 (4)	−0.010 (3)	0.000 (3)	−0.009 (3)
C26型	0.045 (3)	0.036 (3)	0.071 (4)	0.009 (2)	−0.005 (2)	−0.001 (2)
C1类	0.064 (3)	0.036 (2)	0.054 (3)	0.001 (2)	0.014 (2)	−0.008 (2)
O1公司	0.072 (2)	0.084 (3)	0.049 (2)	0.0129 (19)	0.0150 (17)	−0.0154 (19)
抄送7	0.060 (3)	0.045 (3)	0.053 (3)	−0.009 (2)	0.010 (2)	−0.012 (2)
N1型	0.071（3）	0.044（2）	0.053 (3)	0.008 (2)	0.005 (2)	0.011 (2)
指挥与控制	0.050 (3)	0.042（3）	0.052 (3)	−0.004 (2)	0.014 (2)	−0.012 (2)
抄送8	0.069 (3)	0.040 (3)	0.042（3）	−0.007 (2)	0.009 (2)	0.001 (2)
第18页	0.057 (3)	0.043 (3)	0.088 (4)	0.010 (2)	−0.013 (3)	0.015 (3)
第17页	0.070 (4)	0.050 (3)	0.114 (6)	−0.004 (3)	−0.025 (4)	0.012 (4)
C24型	0.066 (3)	0.060 (3)	0.061 (3)	0.007 (3)	0.013 (3)	0.002 (3)
补体第四成份	0.056 (3)	0.073 (4)	0.111 (5)	−0.017 (3)	0.027 (3)	−0.032 (4)
C9级	0.072 (3)	0.044 (3)	0.058 (3)	0.001 (3)	0.020 (3)	−0.003 (2)
C23型	0.072 (4)	0.089 (5)	0.061 (4)	0.020 (3)	0.013 (3)	−0.002 (3)
C5级	0.061 (4)	0.071 (4)	0.097 (5)	−0.003 (3)	−0.005 (3)	−0.031 (4)
C22型	0.067 (4)	0.094 (5)	0.053 (4)	0.031 (3)	0.004 (3)	−0.015 (3)
C20个	0.074 (4)	0.067 (4)	0.086 (5)	0.022（3）	−0.011 (3)	−0.017（4）
C21型	0.050 (3)	0.057 (3)	0.074 (4)	0.020 (3)	−0.011 (3)	−0.020 (3)
第15项	0.083（4）	0.073 (4)	0.060（4）	0.000 (3)	0.003 (3)	0.019 (3)
第16号	0.077 (4)	0.080 (4)	0.097 (5)	−0.007 (3)	−0.005 (4)	0.047 (4)
C3类	0.061 (3)	0.060 (3)	0.072 (4)	−0.006 (3)	0.025 (3)	−0.010 (3)
C25型	0.050 (3)	0.045 (3)	0.054 (3)	0.016 (2)	−0.002 (2)	−0.004 (2)

几何参数（λ，º）顶部

O4-C14型	1.261 (5)	C6-H6型	0.9300
O4-Co1型^我	2.077 (3)	C26-N1型	1.369 (6)
O5-C14型	1.267 (5)	C26-C18型	1.408 (7)
O5-Co1型^我	2.190 (3)	C26-C25型	1.432 (7)
C14-C11号机组	1.488 (6)	C1-O1型	1.269 (5)
C14-碳1^我	2.473 (5)	C1-C2类	1.495 (6)
C11-C10型	1.381 (6)	C7-C2型	1.387 (6)
C11-C12号机组	1.384 (6)	第1页至第15页	1.324 (6)
C12-C13型	1.385 (6)	C2-C3型	1.384 (6)
C12-H12型	0.9300	C8-C9型	1.363 (6)
C10-C9号机组	1.375 (6)	C18-C17型	1.385 (8)
C10-H10型	0.9300	C17-C16型	1.363 (8)
C13-C8型	1.368 (6)	C17-H17型	0.9300
C13-H13型	0.9300	C24-C23型	1.390 (7)
一氧化碳-N2	2.077 (4)	C24-H24型	0.9300
二氧化碳-O4^ii（ii）	2.077（3）	C4-C5型	1.374 (8)
Co1-O1型	2.087 (3)	C4-C3型	1.379 (7)
二氧化碳-N1	2.107 (4)	C4-H4型	0.9300
二氧化碳-O5^ii（ii）	2.190 (3)	C9-H9型	0.9300
二氧化碳	2.201 (3)	C23-C22型	1.354 (8)
二氧化碳-C14^ii（ii）	2.473 (5)	C23-H23型	0.9300
氧气-C1	1.252 (5)	C5-H5型	0.9300
C19-C20型	1.342 (8)	C22-C21型	1.395 (8)
C19-C18号	1.436 (8)	C22-H22型	0.9300
C19-H19号	0.9300	C20-C21型	1.415 (8)
臭氧-C8	1.385 (5)	C20-H20型	0.9300
臭氧-C7	1.396 (5)	C21-C25型	1.412 (7)
N2-C24型	1.312 (6)	C15至C16	1.412 (8)
N2-C25型	1.361 (6)	C15-H15型	0.9300
C6至C7	1.369 (7)	C16-H16型	0.9300
C6-C5型	1.382 (7)	C3-H3型	0.9300

C14-O4-Co1型^我	92.3 (3)	O1-C1-C2型	118.2（4）
C14-O5-Co1^我	87.1 (3)	C1-O1-Co1型	91.8 (3)
O4-C14-O5	119.2 (4)	C6-C7-C2型	121.8 (5)
O4-C14-C11型	121.2 (4)	C6-C7-O3	116.4 (4)
O5-C14-C11型	119.5 (4)	C2-C7-O3型	121.7 (4)
O4-C14-Co1型^我	57.1 (2)	C15-N1-C26型	117.6 (5)
O5-C14-Co1型^我	62.2 (2)	C15-N1-Co1型	129.2 (4)
C11-C14-Co1型^我	177.0 (4)	C26-N1-Co1型	113.1 (3)
C10-C11-C12号机组	118.4 (4)	C3-C2-C7型	117.4 (4)
C10-C11-C14号机组	120.8 (4)	C3-C2-C1	118.4 (4)
C12-C11-C14型	120.8 (4)	C7-C2-C1号机组	124.1 (4)
C11-C12-C13型	120.8 (5)	C9-C8-C13型	120.5 (4)
C11-C12-H12型	119.6	C9-C8-O3	115.1 (4)
C13-C12-H12型	119.6	C13-C8-O3	124.3 (4)
C9-C10-C11	120.6 (4)	C17-C18-C26型	115.8 (6)
C9-C10-H10	119.7	C17-C18-C19	125.9 (6)
C11-C10-H10型	119.7	C26-C18-C19型	118.3 (6)
C8-C13-C12号机组	119.4 (5)	C16-C17-C18型	121.1 (6)
C8-C13-H13	120.3	C16-C17-H17	119.5
C12-C13-H13型	120.3	C18-C17-H17型	119.5
N2-Co1-O4气体^ii（ii）	105.35 (14)	N2-C24-C23型	124.4 (5)
N2-Co1-O1气体	98.04 (14)	N2-C24-H24小时	117.8
O4号机组^ii（ii）-二氧化碳-O1	147.79 (14)	C23-C24-H24型	117.8
N2-Co1-N1型	79.09（16）	C5-C4-C3	119.7 (5)
O4号机组^ii（ii）-二氧化碳-N1	101.12 (15)	C5-C4-H4	120.2
O1-Co1-N1	104.84 (15)	C3-C4-H4型	120.2
N2-Co1-O5气体^ii（ii）	92.31 (14)	C8-C9-C10型	120.2 (5)
O4号机组^ii（ii）-二氧化碳-O5^ii（ii）	61.42 (13)	C8-C9-H9型	119.9
O1-Co1-O5^ii（ii）	96.30 (14)	C10-C9-H9型	119.9
N1-Co1-O5型^ii（ii）	158.04 (14)	C22-C23-C24型	118.6 (6)
N2-Co1-O2	157.20 (13)	C22-C23-H23型	120.7
O4号机组^ii（ii）-二氧化碳	97.45 (13)	C24-C23-H23型	120.7
O1-Co1-O2	61.06 (12)	C4-C5-C6	120.0 (5)
N1-Co1-O2	96.71 (14)	C4-C5-H5型	120
O5公司^ii（ii）-二氧化碳	98.68 (13)	C6-C5-H5细胞	120
N2-Co1-C14气体^ii（ii）	100.58 (15)	C23-C22-C21型	120.0 (5)
O4号机组^ii（ii）-二氧化碳-C14^ii（ii）	30.64（14）	C23-C22-H22型	120
O1-Co1-C14型^ii（ii）	123.66 (16)	C21-C22-H22型	120
N1-Co1-C14型^ii（ii）	130.70 (17)	C19-C20-C21号	122.1（6）
O5公司^ii（ii）-二氧化碳-C14^ii（ii）	30.78 (13)	C19-C20-H20型	119
氧气-Co1-C14^ii（ii）	99.04 (14)	C21-C20-H20型	119
C1-O2-Co1型	87.1 (3)	C22-C21-C25型	117.6 (5)
C20-C19-C18型	121.6 (5)	C22-C21-C20型	124.6 (6)
C20-C19-H19型	119.2	C25-C21-C20型	117.8 (6)
C18-C19-H19型	119.2	N1-C15-C16型	121.8 (6)
C8-O3-C7型	118.2 (4)	N1-C15-H15型	119.1
C24-N2-C25型	117.5 (4)	C16-C15-H15型	119.1
C24-N2-Co1型	128.4 (4)	C17-C16-C15型	119.5 (6)
C25-N2-Co1型	114.1 (3)	C17-C16-H16型	120.2
C7-C6-C5型	119.5 (5)	C15-C16-H16型	120.2
C7-C6-H6型	120.2	C4-C3-C2型	121.5 (5)
C5-C6-H6	120.2	C4-C3-H3型	119.3
N1-C26-C18号机组	124.2 (5)	C2-C3-H3型	119.3
N1-C26-C25型	116.5 (4)	N2-C25-C21型	122.0 (5)
C18-C26-C25型	119.3 (5)	N2-C25-C26型	117.1 (4)
氧气-C1-O1	119.8 (4)	C21-C25-C26型	120.9 (5)
氧气-C1-C2	122.0（4）

对称代码：（i）−x个+3/2,年+1/2,−z（z）+3/2; （ii）−x个+3/2,年−1/2,−z（z）+3/2.

实验细节

水晶数据
化学式	[公司（C）₁₄小时₈O（运行）₅)（C）₁₂小时₈N个₂)]
M（M）_第页	495.34
晶体系统，空间组	单斜的，P（P）2₁/n个
温度（K）	293
一,b条,c（c）(Å)	7.8524 (16), 15.345 (3), 18.778 (4)
β(°)	99.72 (3)
五(Å^三)	2230.3（8）
Z轴	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.81
晶体尺寸（mm）	0.40 × 0.20 × 0.15

数据收集
衍射仪	布吕克智能
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）
T型_最小值,T型_最大值	0.782, 0.898
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	18945年、3921年、2794年
R（右）_整数	0.066
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.595

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)]，水风险(F类²),S公司	0.073、0.141、1.15
反射次数	3921
参数数量	307
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.29,−0.35

计算机程序：智能（布鲁克，1997），圣保罗（布鲁克，1997），架子97（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），钻石（Brandenburg&Putz，2005），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

致谢

本研究得到了国家自然科学基金（21003103号）和陕西省教育厅重点科研基金（2010JS061号）的资助。

工具书类

Brandenburg，K.和Putz，H.（2005）。钻石Crystal Impact GbR，德国波恩。谷歌学者
 布鲁克（1997）。圣保罗和智能.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 Han，Z.B.，Cheng，X.N.和Chen，X.M.（2005）。克里斯特。增长设计。 5, 695–700. 科学网 CSD公司交叉参考中国科学院谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（1996）。SADABS公司德国哥廷根大学。谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 Sun，J.K.，Yao，Q.X.，Ju，Z.F.&Zhang，J.（2010）。晶体工程通讯,12, 1709–1711. 科学网 CSD公司交叉参考中国科学院谷歌学者
 Wang，H.L.、Zhang，D.P.、Sun，D.F.、Chen，Y.T.、Wang，K.、Ni，Z.H.、Tian，L.J.和Jiang，J.Z.（2010）。晶体工程通讯,12, 1096–1102. 科学网 CSD公司交叉参考中国科学院谷歌学者
 Xue，D.X.，Lin，J.B.，Zhang，J.P.和Chen，X.M.（2009）。晶体工程通讯,11, 183–188. 科学网 CSD公司交叉参考中国科学院谷歌学者