通过向NiCl溶液中添加2mmol 6,6'-(((2,2-二甲基丙烷-1,3-二基)双(氮杂亚基))双(甲亚基)二(2,4-二碘苯酚)合成标题化合物2.6小时2乙醇(30 ml)中的O(2.1 mmol)。将混合物在搅拌下回流30分钟。过滤所得溶液。标题化合物的深红色块状晶体,适用于X(X)-射线结构分析,通过在室温下缓慢蒸发溶剂数天,从乙醇中再结晶。
希夫碱配合物是过渡金属配位化学中最重要的立体化学模型之一,具有易于制备和结构变化的特点(Granovski等。, 1993; 鼓风机等。, (1998). 在继续我们关于晶体结构希夫碱金属配合物(卡加等。, 2012一,b条),我们在此报告晶体结构标题化合物的Schiff碱配体6,6'-(((2,2-二甲基丙烷-1,3-二基)双(氮杂亚基))双(亚甲酰基))二(2,4-二碘苯酚)的镍(II)络合物。我们已经报道了这种配体的两性离子形式的结构(卡加等。, 2012c(c)).
这个非对称单元标题化合物的图1包含一半希夫碱络合物。镍二原子位于2倍旋转轴上,该轴也将配体中2,2-二甲基丙烷基团的中心C原子C9一分为二。键长(艾伦等。和角度在正常范围内,与配体(卡加等。, 2012c(c))和相关结构(Kargar等。, 2012一,b条). 原子Ni1周围的几何结构是扭曲的方形平面,由N支撑2O(运行)2配位希夫碱配体的供体原子。苯环(C1-C6和C1)之间的二面角我-C6级我; 对称码:(i)-x+1,y,-z+1/2)为27.9(3)°,而与对称相关的配位面N1,Ni1,O1和N1之间的对称码我,镍1我,O1我为21.7(3)°。
在晶体中,短分子间I1··I2我[3.8178(9)Ω;对称码:(i)-x+3/2,-y-1/2,z+1/2]和I2··I2ii(ii)[3.9013(10)Å;对称码:(ii)-x+2,y,-z-1/2]存在相互作用(图2)。这些相互作用比I原子的范德瓦尔斯半径之和还要短[3.96 Au;Bondi,1964]。
适用于希夫碱在配位化学中,参见:Granovski等。(1993); 鼓风机等。(1998). 关于我们小组研究的相关结构,请参见:Kargar等。(2012一,b条,c(c)). 有关标准粘结长度,请参见:艾伦等。(1987). 范德瓦尔斯半径见:邦迪(1964)。