9-[(2-Meth­oxy­benz­yl)amino]-5-(3,4,5-trimeth­oxy­phen­yl)-5,5a,8a,9-tetra­hydro­furo[3′,4′:6,7]naphtho­[2,3-d][1,3]dioxol-6(8H)-one

Shi, S.; Tian, D.; Luo, G.; Ai, T.; Chen, H.

doi:10.1107/S160053681202572X

有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第68卷| 第7部分| 2012年7月| 第o2045页

https://doi.org/10.107/S160053681202572X

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9-[（2-甲氧基-苯甲酰基）氨基]-5-（3,4,5-三甲基氧基-酚基）-5,5a，8a，9-四氢呋喃[3′，4′：6,7]萘酚[2,3-d日][1,3]二氧杂环己烷-6（8H（H）)-一个

史少余,^a、，^b条田丹丽,^一罗刚,^b条婷艾 ^a、，^b条和洪晨（音）^b条 ^*

^一天津医科大学药物科学学院，天津300071，中华人民共和国^b条中国人民武装警察部队医学院生药学室，天津300162
^*通信电子邮件：tjch2010@yahoo.cn

(收到日期：2012年5月28日； 2012年6月6日接受； 2012年6月13日在线)

在标题化合物中，C₃₀H（H）₃₁不₈四氢呋喃环和与之融合的六元环都显示出包络构象，两者的C原子与瓣相同。苯的苯环之间的二面角[d日][1,3]二恶英环体系和其他两个苯环分别为53.73（3）和83.30（2）°。存在分子内N-H…O氢键。在晶体中，弱的分子间C-H…O氢键将分子链连接成平行于c（c）轴。

实验

水晶数据

C类₃₀H（H）₃₁不₈
M（M）_第页= 533.56
正交各向异性，P（P）2₁2₁2₁
一= 9.6203 (19) Å
b条= 12.870 (3) Å
c（c）= 21.227 (4) Å
V（V）= 2628.1 (9) Å^三
Z= 4
钼K（K）α辐射
μ=0.10毫米⁻¹
T型=293千
0.30×0.20×0.10毫米

数据收集

Rigaku土星衍射仪
吸收校正：多扫描(CrystalClear公司; 里加库，2007年 )T型_最小值= 0.971,T型_最大值= 0.990
22214次测量反射
2641个独立反射
1618次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.088

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.050
水风险(F类²) = 0.114
S公司= 0.89
2641次反射
361个参数
1个约束
用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ_最大值=0.23埃⁻³
Δρ_最小值=-0.26埃⁻³

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月一	D类-H（H）	H月一	D类⋯一	D类-H月一
N1-H1和O1	0.91 (1)	2.28 (3)	2.947 (5)	130 (3)
C3至H3…O4^我	0.93	2.50	3.321 (6)	147
对称代码：（i） $[-x+{\script{5\over 2}}，-y，z-{\script}1\over 2{}]$ .

数据收集：CrystalClear公司（里加库，2007年); 细胞精细化： CrystalClear公司; 数据缩减：CrystalClear公司; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年 ); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：https://doi.org/10.107/S160053681202572X/rz2767sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.107/S160053681202572X/rz2767Isup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

鬼臼毒素因其抗肿瘤活性而广为人知。根据鬼臼毒素的构效关系，为了寻找具有优异生物活性和克服多药耐药性的化合物，我们继续对鬼臼毒新衍生物（Luo等。, 2011; 锂等。，2011年），我们在此报告晶体结构标题化合物。

在标题化合物（图1）中，键长和角度是正常的，并且与之前报道的相关化合物（Luo等。, 2011; 锂等。, 2011). 四氢呋喃环（C18-C21/O4）和六元环（C9-C10/C16-C18/C21）均显示包络构象，原子C21分别通过O4/C18–C20和C9/C10/C16–C18从平均平面位移0.590（4）和0.614（4）º。苯的苯环（C10-C16）之间的二面角[d日]-[1,3]二恶英环体系和其他两个苯环（C2-C7和C22-C27）分别为53.73（3）和83.30（2）°。这个分子构象由分子内N-H··O氢键加强（表1）。存在较弱的C-H··O分子间相互作用，将分子连接成平行于[0 0 1]的链。

相关文献顶部

有关鬼臼毒素衍生物的晶体结构，请参见：罗等。(2011); 锂等。(2011).

实验顶部

4β-将氨基鬼臼毒素（1.0 mmol）、2-甲氧基苯甲醛（1.0 mmol/）和乙基酸（0.01 mmol/95%乙醇）溶解。在室温下将混合物搅拌6小时。通过柱色谱法在硅胶上使用石油醚/乙酸乙酯（1:1v（v）/v（v）)作为洗脱液。然后得到化合物（1 mmol）和NaBH₄（4mmol）溶于干甲醇中。将混合物在0°C下搅拌3 h。通过柱色谱法在硅胶上使用石油醚/乙酸乙酯（1:1v（v）/v（v）)作为洗脱液。通过在室温下蒸发溶液，制备出适用于X射线衍射的单晶。

结构描述顶部

在标题化合物（图1）中，键长和角度是正常的，并且与之前报道的相关化合物（Luo等。, 2011; 锂等。, 2011). 四氢呋喃环（C18-C21/O4）和与其稠合的六元环（C9-C10/C16-C18/C21）都显示出包络构象，C21原子分别通过O4/C18–C20和C9/C10/C16–C18从平均平面位移0.590（4）和0.614（4）Å。苯的苯环（C10-C16）之间的二面角[d日]-[1,3]二恶英环体系和其他两个苯环（C2-C7和C22-C27）分别为53.73（3）和83.30（2）°。这个分子构象通过分子内的N-H··O氢键来加强（表1）。存在较弱的C-H··O分子间相互作用，将分子连接成平行于[0 0 1]的链。

有关鬼臼毒素衍生物的晶体结构，请参见：罗等。(2011); 锂等。(2011).

计算详细信息顶部

数据收集：CrystalClear公司（里加库，2007年）；细胞精细化： CrystalClear公司（里加库，2007年）；数据缩减：CrystalClear公司（里加库，2007年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（Sheldrick，2008）。

数字顶部

图1。标题复合视图，在30%概率水平绘制位移椭球。

9-[（2-甲氧基苄基）氨基]-5-（3,4,5-三甲氧基苯基）-5,5a，8a，9-四氢呋喃[3'，4'：6,7]萘[2,3-d日][1,3]二氧杂环己烷-6（8H（H）)-一个顶部

水晶数据顶部

C类₃₀H（H）₃₁不₈	F类(000) = 1128
M（M）_第页= 533.56	D类_x个=1.349毫克⁻^三
正交各向异性，P（P）2₁2₁2₁	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：P 2ac 2ab	6120次反射的细胞参数
一= 9.6203 (19) Å	θ= 2.5–28.0°
b条= 12.870 (3) Å	µ=0.10毫米⁻¹
c（c）= 21.227 (4) Å	T型=293千
V（V）= 2628.1 (9) Å^三	棱镜，无色
Z= 4	0.30×0.20×0.10毫米

数据收集顶部

Rigaku土星衍射仪	2641个独立反射
辐射源：旋转阳极	1618次反射我> 2σ(我)
共焦单色仪	R（右）_整数= 0.088
ω扫描	θ_最大值= 25.0°,θ_最小值= 2.5°
吸收校正：多扫描 (CrystalClear公司; 里加库，2007年）	小时=−11→11
T型_最小值= 0.971,T型_最大值= 0.990	k=−15→15
22214次测量反射	我=−25→25

精炼顶部

优化于F类²	二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整	氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.050	用独立和约束精化的混合物处理H原子
水风险(F类²) = 0.114	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0574P（P）)²] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
S公司= 0.89	(Δ/σ)_最大值< 0.001
2641次反射	Δρ_最大值=0.23埃⁻^三
361个参数	Δρ_最小值=−0.26埃⁻^三
1个约束	消光校正：SHELXL公司，Fc（预测值）^*=kFc[1+0.001xFc²λ^三/罪（2θ)]^-1/4
主原子位置定位：结构-变量直接方法	消光系数：0.0157（16）

水晶数据顶部

C类₃₀H（H）₃₁不₈	V（V）= 2628.1 (9) Å^三
M（M）_第页= 533.56	Z= 4
正交各向异性，P（P）2₁2₁2₁	钼K（K）α辐射
一= 9.6203 (19) Å	µ=0.10毫米⁻¹
b条= 12.870 (3) Å	T型=293千
c（c）= 21.227 (4) Å	0.30×0.20×0.10毫米

数据收集顶部

瑞加库土星衍射仪	2641个独立反射
吸收校正：多扫描 (CrystalClear公司; 里加库，2007年）	1618次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.971,T型_最大值= 0.990	R（右）_整数= 0.088
22214次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.050	1个约束
水风险(F类²) = 0.114	用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 0.89	Δρ_最大值=0.23埃⁻^三
2641次反射	Δρ_最小值=−0.26埃⁻^三
361个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单元e.s.d.单独考虑；只有当由晶体对称性定义时，才使用电解槽参数中e.s.d.之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
O1公司	1.3087 (4)	0.1036 (3)	0.80717 (14)	0.0614 (9)
氧气	0.8443 (3)	0.0045 (3)	0.74461 (14)	0.0665 (10)
臭氧	0.6445 (3)	0.0879 (3)	0.77780 (14)	0.0571 (9)
O4号机组	1.0753 (4)	0.0957 (3)	1.12178 (13)	0.0585 (9)
O5公司	0.8792 (4)	0.1874 (3)	1.13695 (14)	0.0635 (10)
O6公司	0.5983 (3)	−0.2184 (2)	1.02072 (14)	0.0537 (8)
O7公司	0.4290 (3)	−0.1483 (2)	1.11232 (14)	0.0531 (8)
O8号机组	0.4348 (3)	0.0507 (2)	1.14883 (12)	0.0443 (8)
N1型	1.1935 (4)	0.1096 (3)	0.93580 (16)	0.0435 (9)
C1类	1.3003 (7)	0.1341 (5)	0.7425 (2)	0.0874 (19)
甲型H1A	1.3867	0.1190	0.7219	0.131*
H1B型	1.2819	0.2073	0.7400	0.131*
H1C型	1.2266	0.0965	0.7223	0.131*
指挥与控制	1.3413 (4)	0.0025 (4)	0.8201 (2)	0.0456 (11)
C3类	1.3595 (5)	−0.0736 (4)	0.7748 (2)	0.0631 (14)
H3级	1.3507	−0.0577	0.7323	0.076*
补体第四成份	1.3908 (6)	−0.1730 (5)	0.7937 (3)	0.0794 (18)
H4型	1.4017	−0.2248	0.7635	0.095*
C5级	1.4062 (6)	−0.1971 (4)	0.8552 (3)	0.0763 (17)
H5型	1.4290	−0.2644	0.8674	0.092*
C6型	1.3874 (5)	−0.1201 (4)	0.8997 (2)	0.0609 (14)
H6型	1.3970	−0.1369	0.9421	0.073*
抄送7	1.3549 (4)	−0.0195 (3)	0.8835 (2)	0.0433 (11)
抄送8	1.3346 (4)	0.0647 (4)	0.93241 (19)	0.0481 (12)
H8A型	1.3578	0.0362	0.9734	0.058*
H8B型	1.3999	0.1203	0.9237	0.058*
C9级	1.0832 (4)	0.0336 (3)	0.94942 (18)	0.0382 (10)
H9型	1.1187	−0.0363	0.9407	0.046*
C10号机组	0.9577 (4)	0.0532 (3)	0.90818 (17)	0.0332 (9)
C11号机组	0.9684 (4)	0.0190 (3)	0.84537 (18)	0.0425 (11)
H11型	1.0492	−0.0123	0.8306	0.051*
第12项	0.8573 (4)	0.0331 (4)	0.80700 (19)	0.0457 (11)
第13页	0.7038 (5)	0.0262 (5)	0.7288 (2)	0.0695 (16)
H13A型	0.6522	−0.0381	0.7243	0.083*
H13B型	0.6996	0.0634	0.6891	0.083*
第14项	0.7386 (4)	0.0824 (3)	0.82683 (19)	0.0397 (10)
第15项	0.7246 (4)	0.1178 (3)	0.88648 (18)	0.0389 (10)
H15型	0.6439	0.1515	0.8993	0.047*
第16号	0.8360 (4)	0.1020 (3)	0.92869 (17)	0.0333 (9)
第17页	0.8108 (4)	0.1312 (3)	0.99722 (17)	0.0373 (10)
H17型	0.7701	0.2010	0.9984	0.045*
第18号	0.9513 (4)	0.1347 (3)	1.03028 (17)	0.0382 (10)
H18型	1.0016	0.1944	1.0129	0.046*
第19号	0.9569 (5)	0.1447 (3)	1.1010 (2)	0.0493 (12)
C20个	1.1526 (5)	0.0526 (4)	1.06892 (19)	0.0508 (12)
H20A型	1.1940	−0.0137	1.0798	0.061*
H20B型	1.2250	0.0998	1.0551	0.061*
C21型	1.0407 (4)	0.0397 (3)	1.01841 (17)	0.0380 (10)
H21型	0.9859	−0.0222	1.0285	0.046*
C22型	0.7088 (4)	0.0558 (3)	1.02781 (18)	0.0376 (10)
C23型	0.7037 (4)	−0.0481 (3)	1.00894 (19)	0.0425 (10)
H23（H23）	0.7621	−0.0718	0.9771	0.051*
C24型	0.6120 (5)	−0.1156 (3)	1.03751 (19)	0.0415 (11)
C25型	0.5238 (4)	−0.0815 (3)	1.08588 (18)	0.0395 (10)
C26型	0.5260 (4)	0.0226 (3)	1.10325 (18)	0.0380 (10)
C27型	0.6187 (4)	0.0907 (3)	1.07381 (18)	0.0408 (10)
H27型	0.6197	0.1604	1.0854	0.049*
C28型	0.6889 (5)	−0.2543 (3)	0.9721 (2)	0.0652 (15)
H28A型	0.6730	−0.2146	0.9344	0.098*
H28B型	0.6709	−0.3264	0.9638	0.098*
H28C型	0.7837	−0.2459	0.9852	0.098*
C29型	0.4876 (6)	−0.2235 (4)	1.1542 (3)	0.0791 (18)
H29A型	0.5529	−0.2659	1.1316	0.119*
H29B型	0.4149	−0.2665	1.1709	0.119*
H29C型	0.5343	−0.1886	1.1881	0.119*
C30型	0.4447 (5)	0.1544 (4)	1.1727 (2)	0.0624 (14)
H30A型	0.5374	0.1668	1.1877	0.094*
H30B型	0.3800	0.1632	1.2068	0.094*
H30C型	0.4233	0.2029	1.1397	0.094*
H1型	1.181 (4)	0.134 (3)	0.8961 (8)	0.034 (11)*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
O1公司	0.074 (2)	0.065 (2)	0.0459 (18)	−0.0055 (19)	−0.0023 (17)	0.0037 (17)
氧气	0.051 (2)	0.107 (3)	0.0417 (19)	0.0120 (19)	−0.0044 (15)	−0.0175 (18)
臭氧	0.0455 (19)	0.078 (2)	0.0483 (17)	0.0075 (16)	−0.0163 (16)	−0.0041 (17)
O4号机组	0.068 (2)	0.069 (2)	0.0390 (17)	0.0026 (18)	−0.0069 (16)	−0.0055 (16)
O5公司	0.082 (3)	0.063 (2)	0.0452 (19)	0.003 (2)	0.0101 (18)	−0.0183 (17)
O6公司	0.063 (2)	0.0339 (17)	0.065 (2)	−0.0061 (15)	0.0148 (18)	−0.0082 (15)
O7公司	0.047 (2)	0.0513 (19)	0.0613 (19)	−0.0114 (16)	0.0073 (16)	0.0073 (16)
O8号机组	0.0394 (18)	0.0526 (19)	0.0410 (16)	0.0017 (15)	0.0101 (14)	−0.0049 (14)
N1型	0.042 (2)	0.044 (2)	0.045 (2)	−0.0039 (18)	0.0038 (18)	−0.0020 (19)
C1类	0.094 (5)	0.108 (5)	0.060 (3)	−0.016 (4)	−0.017 (3)	0.025 (3)
指挥与控制	0.034 (3)	0.055 (3)	0.048 (3)	−0.008 (2)	0.004 (2)	−0.006 (2)
C3类	0.057 (3)	0.077 (4)	0.055 (3)	−0.005 (3)	0.000 (3)	−0.020 (3)
补体第四成份	0.066 (4)	0.074 (4)	0.098 (5)	0.005 (3)	−0.006 (4)	−0.041 (4)
C5级	0.082 (4)	0.056 (3)	0.090 (4)	0.021 (3)	−0.005 (4)	−0.015 (3)
C6型	0.049 (3)	0.068 (4)	0.065 (3)	0.007 (3)	−0.007 (3)	0.000 (3)
抄送7	0.034 (2)	0.055 (3)	0.042 (2)	−0.003 (2)	−0.003 (2)	−0.005 (2)
抄送8	0.036 (3)	0.063 (3)	0.045 (2)	−0.007 (2)	−0.004 (2)	−0.011 (2)
C9级	0.034 (2)	0.036 (2)	0.045 (2)	−0.0021 (19)	−0.0015 (19)	−0.007 (2)
C10号机组	0.031 (2)	0.034 (2)	0.035 (2)	−0.0017 (19)	0.0006 (18)	0.0000 (18)
C11号机组	0.032 (2)	0.059 (3)	0.036 (2)	0.005 (2)	−0.002 (2)	−0.009 (2)
第12项	0.042 (3)	0.060 (3)	0.035 (2)	0.000 (2)	0.001 (2)	−0.006 (2)
第13页	0.051 (3)	0.110 (5)	0.047 (3)	0.007 (3)	−0.013 (3)	−0.014 (3)
第14项	0.034 (2)	0.043 (3)	0.042 (2)	−0.001 (2)	−0.008 (2)	0.003 (2)
第15项	0.035 (2)	0.041 (2)	0.041 (2)	0.0063 (19)	0.000 (2)	0.002 (2)
第16号	0.039 (2)	0.029 (2)	0.032 (2)	−0.0042 (19)	0.0016 (19)	0.0005 (18)
第17页	0.043 (3)	0.031 (2)	0.038 (2)	0.0038 (19)	0.0060 (19)	0.0030 (18)
第18号	0.047 (3)	0.032 (2)	0.036 (2)	−0.005 (2)	0.003 (2)	0.0012 (19)
第19号	0.063 (3)	0.040 (3)	0.045 (3)	−0.013 (2)	0.000 (3)	−0.005 (2)
C20个	0.057 (3)	0.055 (3)	0.040 (2)	0.002 (2)	−0.002 (2)	−0.003 (2)
C21型	0.044 (2)	0.036 (2)	0.034 (2)	−0.0007 (19)	−0.003 (2)	0.002 (2)
C22型	0.041 (2)	0.033 (2)	0.038 (2)	−0.0031 (19)	0.003 (2)	−0.003 (2)
C23型	0.047 (3)	0.036 (2)	0.045 (2)	0.002 (2)	0.012 (2)	−0.002 (2)
C24型	0.042 (3)	0.032 (2)	0.051 (3)	−0.005 (2)	−0.005 (2)	−0.001 (2)
C25型	0.035 (2)	0.043 (3)	0.040 (2)	−0.006 (2)	0.000 (2)	0.002 (2)
C26型	0.035 (2)	0.043 (2)	0.036 (2)	0.000 (2)	0.003 (2)	−0.002 (2)
C27型	0.044 (3)	0.035 (2)	0.043 (2)	0.004 (2)	0.001 (2)	−0.002 (2)
C28型	0.086 (4)	0.037 (3)	0.073 (4)	−0.004 (3)	0.020 (3)	−0.017 (2)
C29型	0.085 (4)	0.065 (4)	0.088 (4)	0.004 (3)	0.018 (4)	0.029 (3)
C30型	0.068 (4)	0.052 (3)	0.067 (3)	0.001 (3)	0.020 (3)	−0.009 (3)

几何参数（λ，º）顶部

O1-C2型	1.367 (5)	C10-C11号机组	1.408 (5)
O1-C1型	1.429 (5)	C11-C12号机组	1.356 (5)
氧气-C12	1.381 (5)	C11-H11	0.9300
氧气-C13	1.421 (5)	C12-C14号	1.373 (6)
臭氧-C14	1.381 (5)	C13-H13A型	0.9700
臭氧-C13	1.427 (5)	C13-H13B型	0.9700
O4-C19型	1.375 (6)	C14-C15号	1.352 (5)
4至20摄氏度	1.456 (5)	C15至C16	1.412 (5)
O5-C19型	1.200 (5)	C15-H15型	0.9300
O6-C24型	1.378 (4)	C16-C17号	1.522 (5)
O6-C28型	1.428 (5)	C17-C18型	1.524 (5)
O7-C25型	1.372 (5)	C17-C22型	1.525 (5)
O7-C29型	1.429 (5)	C17-H17型	0.9800
O8-C26型	1.355 (4)	C18-C19号	1.509 (5)
O8-C30型	1.431 (5)	C18-C21型	1.516 (5)
N1-C9型	1.471 (5)	2018年1月18日	0.9800
N1-C8型	1.477 (5)	C20-C21型	1.528 (5)
N1-H1型	0.907 (10)	C20-H20A型	0.9700
C1-H1A型	0.9600	C20-H20B型	0.9700
C1-H1B型	0.9600	C21-H21型	0.9800
C1-H1C型	0.9600	C22-C27型	1.381 (6)
C2-C7型	1.382 (6)	C22-C23型	1.397 (5)
C2-C3型	1.383 (6)	C23-C24型	1.378 (6)
C3-C4型	1.375 (7)	C23-H23	0.9300
C3-H3型	0.9300	C24-C25型	1.402 (5)
C4至C5	1.351 (7)	C25-C26型	1.390 (5)
C4-H4型	0.9300	C26至C27	1.398 (6)
C5至C6	1.380 (7)	C27-H27型	0.9300
C5-H5型	0.9300	C28-H28A型	0.9600
C6至C7	1.375 (6)	C28-H28B型	0.9600
C6-H6型	0.9300	C28-H28C型	0.9600
C7-C8号机组	1.512 (6)	C29-H29A型	0.9600
C8-H8A型	0.9700	C29-H29B型	0.9600
C8-H8B型	0.9700	C29-H29C型	0.9600
C9-C10型	1.513 (5)	C30-H30A型	0.9600
C9-C21	1.522 (5)	C30-H30B型	0.9600
C9-H9	0.9800	C30-H30C型	0.9600
C10-C16号机组	1.398 (5)

C2-O1-C1	117.9 (4)	C10-C16-C15号机组	120.2 (3)
C12-O2-C13型	105.1 (3)	C10-C16-C17号机组	122.8 (3)
C14-O3-C13	105.0 (3)	C15-C16-C17型	116.7 (3)
C19-O4-C20型	110.6 (3)	C16-C17-C18	107.8 (3)
C24-O6-C28型	116.1 (3)	C16-C17-C22型	110.6 (3)
C25-O7-C29型	114.6 (3)	C18-C17-C22型	113.2 (3)
C26-O8-C30型	117.3 (3)	C16-C17-H17型	108.4
C9-N1-C8	114.4 (3)	C18-C17-H17型	108.4
C9-N1-H1型	109 (2)	C22-C17-H17型	108.4
C8-N1-H1型	102 (2)	C19-C18-C21型	102.4 (3)
O1-C1-H1A型	109.5	C19-C18-C17	119.5 (4)
O1-C1-H1B	109.5	C21-C18-C17型	113.8 (3)
H1A-C1-H1B型	109.5	C19-C18-H18型	106.8
O1-C1-H1C型	109.5	C21-C18-H18	106.8
H1A-C1-H1C型	109.5	C17-C18-H18型	106.8
H1B-C1-H1C型	109.5	O5-C19-O4型	121.5 (4)
O1-C2-C7型	114.3 (4)	O5-C19-C18型	130.5 (5)
O1-C2-C3型	124.3 (4)	O4-C19-C18型	108.0 (4)
C7-C2-C3号机组	121.4 (5)	O4-C20-C21型	102.9 (3)
C4-C3-C2型	119.0 (5)	O4-C20-H20A型	111.2
C4-C3-H3型	120.5	C21-C20-H20A型	111.2
C2-C3-H3型	120.5	O4-C20-H20B型	111.2
C5-C4-C3	121.2 (5)	C21-C20-H20B型	111.2
C5-C4-H4	119.4	H20A-C20-H20B	109.1
C3至C4	119.4	C18-C21-C9型	110.7 (3)
C4-C5-C6	118.9 (5)	C18-C21-C20型	101.3 (3)
C4-C5-H5	120.6	C9-C21-C20型	119.4 (3)
C6-C5-H5细胞	120.6	C18-C21-H21型	108.3
C7-C6-C5型	122.3 (5)	C9-C21-H21	108.3
C7-C6-H6型	118.8	C20-C21-H21型	108.3
C5-C6-H6	118.8	C27-C22-C23型	119.5 (4)
C6-C7-C2型	117.2 (4)	C27-C22-C17型	119.8 (4)
C6-C7-C8型	122.2 (4)	C23-C22-C17型	120.7 (4)
C2-C7-C8型	120.6 (4)	C24-C23-C22型	120.0 (4)
N1-C8-C7型	115.6 (3)	C24-C23-H23型	120
N1-C8-H8A型	108.4	C22-C23-H23型	120
C7-C8-H8A基因	108.4	O6-C24-C23型	123.5 (4)
N1-C8-H8B型	108.4	O6-C24-C25型	115.6 (4)
C7-C8-H8B型	108.4	C23-C24-C25型	120.9 (4)
H8A-C8-H8B	107.4	O7-C25-C26	120.3 (4)
N1-C9-C10型	110.6 (3)	O7-C25-C24型	120.4 (4)
N1-C9-C21型	110.4 (3)	C26-C25-C24	119.1 (4)
C10-C9-C21号机组	109.5 (3)	O8-C26-C25型	115.9 (4)
N1-C9-H9型	108.8	O8-C26-C27型	124.4 (4)
C10-C9-H9型	108.8	C25-C26-C27型	119.7 (4)
C21-C9-H9型	108.8	C22-C27-C26型	120.8 (4)
C16-C10-C11型	119.8 (4)	C22-C27-H27型	119.6
C16-C10-C9型	124.3 (3)	C26-C27-H27	119.6
C11-C10-C9	116.0 (3)	O6-C28-H28A型	109.5
C12-C11-C10	118.0 (4)	O6-C28-H28B型	109.5
C12-C11-H11型	121	H28A-C28-H28B	109.5
C10-C11-H11号机组	121	O6-C28-H28C型	109.5
C11-C12-C14型	122.3 (4)	H28A-C28-H28C	109.5
C11-C12-O2	127.7 (4)	H28B-C28-H28C型	109.5
C14-C12-O2	110.0 (4)	O7-C29-H29A型	109.5
氧气-C13-O3	108.5 (4)	O7-C29-H29B型	109.5
O2-C13-H13A型	110	H29A-C29-H29B	109.5
O3-C13-H13A型	110	O7-C29-H29C	109.5
氧气-C13-H13B	110	H29A-C29-H29C	109.5
O3-C13-H13B型	110	H29B-C29-H29C	109.5
H13A-C13-H13B型	108.4	O8-C30-H30A型	109.5
C15-C14-C12	121.7 (4)	O8-C30-H30B型	109.5
C15-C14-O3型	128.5 (4)	H30A-C30-H30B型	109.5
C12-C14-O3型	109.8 (4)	O8-C30-H30C型	109.5
C14-C15-C16	118.0 (4)	H30A-C30-H30C型	109.5
C14-C15-H15型	121	H30B-C30-H30C	109.5
C16-C15-H15型	121

C1-O1-C2-C7型	176.6 (4)	C16-C17-C18-C19	−170.2 (3)
C1-O1-C2-C3型	−3.6 (7)	C22-C17-C18-C19	−47.5 (5)
O1-C2-C3-C4	−179.4 (5)	C16-C17-C18-C21	−49.0 (4)
C7-C2-C3-C4	0.5 (7)	C22-C17-C18-C21	73.7 (4)
C2-C3-C4-C5型	−1.1 (9)	C20-O4-C19-O5型	−178.7 (4)
C3-C4-C5-C6型	1.1 (9)	C20-O4-C19-C18型	0.3 (5)
C4-C5-C6-C7型	−0.6 (9)	C21-C18-C19-O5型	−157.9 (5)
C5-C6-C7-C2	0.0 (7)	C17-C18-C19-O5	−31.2 (7)
C5-C6-C7-C8	−179.9 (5)	C21-C18-C19-O4型	23.3 (4)
O1-C2-C7-C6	179.9 (4)	C17-C18-C19-O4型	150.0 (4)
C3-C2-C7-C6	0.0 (6)	C19-O4-C20-C21型	−23.6 (5)
O1-C2-C7-C8型	−0.2 (6)	C19-C18-C21-C9	−163.7 (3)
C3-C2-C7-C8	180.0 (4)	C17-C18-C21-C9	66.0 (4)
C9-N1-C8-C7	58.7 (5)	C19-C18-C21-C20	−36.0 (4)
C6-C7-C8-N1	−116.0 (5)	C17-C18-C21-C20	−166.4 (3)
C2-C7-C8-N1型	64.0 (5)	N1-C9-C21-C18型	75.7 (4)
C8-N1-C9-C10	−137.2 (3)	C10-C9-C21-C18	−46.3 (4)
C8-N1-C9-C21号机组	101.5 (4)	N1-C9-C21-C20	−41.3 (5)
N1-C9-C10-C16号机组	−102.6 (4)	C10-C9-C21-C20	−163.2 (4)
C21-C9-C10-C16	19.2 (5)	O4-C20-C21-C18型	36.5 (4)
N1-C9-C10-C11	77.3 (4)	O4-C20-C21-C9	158.2 (3)
C21-C9-C10-C11	−160.8 (4)	C16-C17-C22-C27	−147.0 (4)
C16-C10-C11-C12	−1.3 (6)	C18-C17-C22-C27	91.9 (5)
C9-C10-C11-C12	178.8 (4)	C16-C17-C22-C23型	31.8 (5)
C10-C11-C12-C14	2.3 (7)	C18-C17-C22-C23型	−89.4 (5)
C10-C11-C12-O2	−179.0 (4)	C27-C22-C23-C24型	−1.9 (6)
C13-O2-C12-C11	173.7 (5)	C17-C22-C23-C24型	179.3 (4)
C13-O2-C12-C14	−7.5 (5)	C28-O6-C24-C23型	1.8 (6)
C12-O2-C13-O3	12.4 (5)	C28-O6-C24-C25型	−179.2 (4)
C14-O3-C13-O2	−12.6 (5)	C22-C23-C24-O6	178.5 (4)
C11-C12-C14-C15	−1.4 (7)	C22-C23-C24-C25	−0.5 (6)
O2-C12-C14-C15型	179.6 (4)	C29-O7-C25-C26型	−110.3 (5)
C11-C12-C14-O3型	178.6 (4)	C29-O7-C25-C24型	74.8 (5)
O2-C12-C14-O3	−0.4 (5)	O6-C24-C25-O7型	−1.7 (5)
C13-O3-C14-C15	−172.0 (5)	C23-C24-C25-O7型	177.4 (4)
C13-O3-C14-C12	8.0 (5)	O6-C24-C25-C26型	−176.6 (4)
C12-C14-C15-C16	−0.5 (6)	C23-C24-C25-C26	2.5 (6)
O3-C14-C15-C16型	179.5 (4)	C30-O8-C26-C25型	173.3 (4)
C11-C10-C16-C15	−0.6 (6)	C30-O8-C26-C27	−6.8 (6)
C9-C10-C16-C15	179.4 (3)	O7-C25-C26-O8型	2.9 (6)
C11-C10-C16-C17	173.6 (4)	C24-C25-C26-O8型	177.8 (3)
C9-C10-C16-C17	−6.4 (6)	O7-C25-C26-C27型	−177.0 (4)
C14-C15-C16-C10	1.5 (6)	C24-C25-C26-C27	−2.1 (6)
C14-C15-C16-C17	−173.1 (4)	C23-C22-C27-C26	2.3 (6)
C10-C16-C17-C18	19.9 (5)	C17-C22-C27-C26型	−178.9 (4)
C15-C16-C17-C18	−165.7 (3)	O8-C26-C27-C22	179.8 (4)
C10-C16-C17-C22	−104.3 (4)	C25-C26-C27-C22	−0.3 (6)
C15-C16-C17-C22	70.0 (4)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···一	D类-H（H）	H（H）···一	D类···一	D类-H（H）···一
N1-H1··O1	0.91 (1)	2.28 (3)	2.947 (5)	130 (3)
C3-H3··O4^我	0.93	2.50	3.321 (6)	147

对称代码：（i）−x个+5/2,−年,z（z）−1/2.

实验细节

水晶数据
化学配方	C类₃₀H（H）₃₁不₈
M（M）_第页	533.56
晶体系统，空间组	正交各向异性，P（P）2₁2₁2₁
温度（K）	293
一,b条,c（c）(Å)	9.6203 (19), 12.870 (3), 21.227 (4)
V（V）(Å^三)	2628.1 (9)
Z	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.10
晶体尺寸（mm）	0.30 × 0.20 × 0.10

数据收集
衍射仪	Rigaku土星
吸收校正	多扫描 (CrystalClear公司; 里加库，2007年）
T型_最小值,T型_最大值	0.971, 0.990
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	22214, 2641, 1618
R（右）_整数	0.088
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.595

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.050, 0.114, 0.89
反射次数	2641
参数数量	361
约束装置数量	1
氢原子处理	用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.23,−0.26

计算机程序：CrystalClear公司（里加库，2007年），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（Sheldrick，2008）。

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···一	D类-H（H）	H（H）···一	D类···一	D类-H（H）···一
N1-H1··O1	0.907 (10)	2.28 (3)	2.947 (5)	130 (3)
C3-H3··O4^我	0.93	2.50	3.321 (6)	147.4

对称代码：（i）−x个+5/2,−年,z（z）−1/2.

致谢

本研究得到了国家自然科学基金（No.30873363）、天津市科学基金重大项目（09ZCKFNC01200）和天津市科学项目（08JCYBJC070000）的资助

工具书类

Li，Y.，Wang，H.，Chen，H.、Chen，L.-T.和Liu，J.（2011）。《水晶学报》。E类671538年至1539年科学网 CSD公司交叉参考 IUCr日志谷歌学者
 Luo，G.、Chen，H.、Zhou，J.、Tian，D.-L.和Zhang，S.（2011）。《水晶学报》。E类67公元2087年科学网 CSD公司交叉参考 IUCr日志谷歌学者
 里加库。(2007).CrystalClear公司Rigaku Corporation，日本东京。谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。一64, 112–122. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者