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金属有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第68卷| 第7部分| 2012年7月| 第m890页
https://doi.org/10.107/S160053681202510X

四水双[5-（吡啶-3-基）四唑烷-κN个5]四水合锰

陈琪,一 祥和,一 闵绍（音）b条和李明兴一*

一上海大学理学院化学系，上海，200444，中华人民共和国b条上海大学微结构实验室，上海200444，中华人民共和国
*通信电子邮件：mx_li@mail.shu.edu.cn

(收到日期：2012年5月27日； 2012年6月1日接受； 2012年6月13日在线)

标题化合物[Mn（C6H（H）4N个5)2（H）2O）4]·4小时2O、 通过MnCl溶液反应得到2和3-（2H（H）-四唑-5-基）吡啶。Mn公司二原子位于反转中心，显示出略微扭曲的八面体几何结构，由来自两个5-（吡啶-3-基）四唑啉配体的两个吡啶N原子配位反式位置和四个水分子。在晶体中，单核复合物分子和溶剂水分子通过O-H…N和O-H…O氢键连接成三维框架。

相关文献

对于合成和晶体结构同型锌（II）络合物[Zn（C6H（H）4N个5)2（H）2O）4]·4小时2O、 参见：Mu等。(2010[Mu，Y.-Q.，Zhao，J.&Li，C.（2010）.《晶体学报》E66，m1667.]).

【方案一】

实验

水晶数据

  • [锰（C6H（H）4N个5)2（H）2O）4]·4小时2O（运行）

  • M（M）第页= 491.35

  • 三联诊所，[P\上一行]

  • 一= 8.137 (8) Å

  • b条= 8.629 (8) Å

  • c（c）= 8.761 (8) Å

  • α= 84.878 (10)°

  • β= 65.347 (8)°

  • γ= 72.571 (10)°

  • V（V）= 533.0 (9) Å三

  • Z轴= 1

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.68毫米−1

  • T型=293千

  • 0.15×0.10×0.10毫米
数据收集

  • 布鲁克APEXII CCD衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(SADABS公司; Sheldrick，2007年[Sheldrick，G.M.（2007）。SADABS。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。])T型最小值= 0.922,T型最大值= 0.934

  • 2785次测量反射

  • 1850次独立反射

  • 1712次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.026
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.032

  • 水风险(F类2) = 0.080

  • S公司= 1.05

  • 1850次反射

  • 143个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.23埃−3

  • Δρ最小值=-0.32埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
O1-H1型B类●O4我 0.85 1.94 2.783 (3) 172
O1-H1型A类●N5ii（ii） 0.85 1.91 2.731 (3) 163
氧气-氢气A类●臭氧三 0.85 1.99 2.836 (3) 171
氧气-氢气B类●臭氧iv（四） 0.85 1.96 2.800 (3) 169
臭氧层-3B类●O4 0.85 1.96 2.803 (3) 171
臭氧层-3A类·N2 0.85 1.96 2.797 (3) 170
O4-H4型B类●N3v（v） 0.85 2.03 2.878 (3) 177
O4-H4型A类●N4不及物动词 0.85 2 2.849 (3) 176
对称代码：（i）x个,年+1,z（z）; （ii）-x个+1, -年+2, -z（z）; （iii）x个+1,年,z（z）; （iv）-x个+1, -年+2, -z（z）+1; （五）-x个, -年+1, -z（z）+1; （vi）x个,年,z（z）+1.

数据收集：4月2日（布鲁克，2000年[Bruker（2000），APEX2和SAINT.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊市]); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2000年[Bruker（2000），APEX2和SAINT.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊市]); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：谢尔克斯特尔.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：https://doi.org/10.107/S160053681202510X/gk2497sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.107/S160053681202510X/gk2497Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

3-(2H（H）-四唑-5-基吡啶（3-Ptz）是一种具有五个潜在配位氮原子的多功能配体。最近Mu等。（2010）报告了Zn（OAc）的水热反应2用3-Ptz生成单核锌络合物[Zn（C6H（H）4N个5)2（H）2O）4].4小时2O.我们能够制备类似物锰（II）化合物[Mn（C6H（H）4N个5)2（H）2O）4].4小时2O、 通过MnCl的溶液反应2基本H中有3-Ptz2O/乙醇溶液。该化合物与Mu报道的锌络合物紧密同构等。(2010)

相关文献顶部

对于合成和晶体结构同种型锌（II）配合物[Zn（C6H（H）4N个5)2（H）2O）4].4小时2O、 参见：Mu等。(2010).

实验顶部

MnCl混合物2（0.1毫摩尔），3-Ptz（0.1毫摩尔），1毫升NaOH溶液（0.1摩尔L（左）-1)加入10 ml H2O/乙醇混合溶剂（1:1）。搅拌20分钟后，混合物被过滤。滤液静置两天，得到黄色块状晶体，基于3-Ptz，产率为35%。分析。C的calcd12H（H）24锰（MnN）10O（运行）8（%）：C，29.33；H、 4.92条；N、 28.51页。发现：C，29.24；H、 4.83；N、 28.66。IR（KBr颗粒，cm-1): 3400米, 1613米, 1588米, 1464米公元1426年、1372年米、1153、1019米、787、750、696、642米, 463米.

精炼顶部

所有H原子均以几何方式定位（C-H=0.93 Au，O-H=0.85 Au），并允许骑在其母原子上U型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（C） 或1.5Ueq（O）。

结构描述顶部

这个非对称单元标题化合物由一个单核[Mn（C6H4N5）2（H2O）4]单元和四个晶格水分子组成（图1）。Mn（II）原子位于反转中心，由两个吡啶基团和四个H2O分子以反八面体几何构型六配位。两个3-Ptz配体在轴向位置与Mn（II）配位，Mn–N键长为2.290º。四个配位水分子占据赤道面，平均Mn-O键长为2.178º。O（1）#1-Mn（1）-N（1），O（2）#1-Mn（1）-N（1），O（1）-Mn（1）-O（2）的键角分别为84.98（7）°，92.50（6）°，91.41（7）°。3-（2H-四唑-5-基）吡啶脱质子。吡啶环和四唑基基本共面，二面角为9.72（7）°。如图2所示，通过连接四唑基团、配位和晶格水分子的氢键相互作用，单核配合物进一步扩展为三维超分子网络

图1

图2

计算详细信息顶部

数据收集：4月2日（布鲁克，2000年）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2000年）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2000年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。标题复合体的不对称单位。位移椭球是在30%的概率水平上绘制的。[对称代码：（A）-x个, -年, -z（z）].
[图2] 图2。具有氢键的标题化合物的晶体堆积图如虚线所示。为了清楚起见，省略了与氢键无关的氢原子。
四水双[5-（吡啶-3-基）四氮唑-κN个5]四水合锰顶部
水晶数据 顶部
[锰（C6H（H）4N个5)2（H）2O）4]·4小时2O（运行）Z轴= 1
M（M）第页= 491.35F类(000) = 255
三联诊所，P（P）1D类x个=1.531毫克米−三
大厅符号：-P 1钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 8.137 (8) Å1565次反射的单元参数
b条= 8.629 (8) Åθ= 2.5–27.3°
c（c）= 8.761 (8) ŵ=0.68毫米−1
α= 84.878 (10)°T型=293千
β= 65.347 (8)°块，黄色
γ= 72.571 (10)°0.15×0.10×0.10毫米
V（V）= 533.0 (9) Å三
数据收集 顶部
布鲁克APEXII CCD
衍射仪		1850次独立反射
辐射源：细焦点密封管1712次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.026
φ和ω扫描θ最大值= 25.0°,θ最小值= 2.5°
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，2007年）		小时=−7→9
T型最小值= 0.922,T型最大值= 0.934k个=−6→10
2785次测量反射我=−10→10
精炼 顶部
优化于F类2二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.032受约束的氢原子参数
水风险(F类2) = 0.080 w个= 1/[σ2(F类o（o）2) + (0.0343P（P）)2+ 0.2064P（P）]
哪里P（P）= (F类o（o）2+ 2F类c（c）2)/3
S公司= 1.05(Δ/σ)最大值< 0.001
1850次反射Δρ最大值=0.23埃−三
143个参数Δρ最小值=−0.32埃−三
0个约束消光校正：SHELXL公司，Fc（预测值）*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪（2θ)]-1/4
主原子位置定位：结构-变量直接方法消光系数：0.063（6）
水晶数据 顶部
[锰（C6H（H）4N个5)2（H）2O）4]·4小时2O（运行）γ= 72.571 (10)°
M（M）第页= 491.35V（V）= 533.0 (9) Å三
三联诊所，P（P）1Z轴= 1
一= 8.137 (8) Å钼K（K）α辐射
b条= 8.629 (8) ŵ=0.68毫米−1
c（c）= 8.761 (8) ÅT型=293千
α= 84.878 (10)°0.15×0.10×0.10毫米
β= 65.347 (8)°
数据收集 顶部
布鲁克APEXII CCD
衍射仪		1850次独立反射
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，2007年）		1712次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.922,T型最大值= 0.934R（右）整数= 0.026
2785次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0320个约束
水风险(F类2) = 0.080受约束的氢原子参数
S公司= 1.05Δρ最大值=0.23埃−三
1850次反射Δρ最小值=−0.32埃−三
143个参数
特殊细节 顶部

几何图形所有的e.s.d.（除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.）都是使用全协方差矩阵估计的。在估计距离、角度和扭转角中的e.s.d.时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险以及贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类，以及R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
C1类0.4972 (3)0.8406 (3)0.1955 (2)0.0309 (5)
上半年0.38630.83300.28440.037*
指挥与控制0.5378 (3)0.7784 (2)0.0396 (2)0.0250 (4)
C3类0.7038 (3)0.7881 (3)−0.0919 (2)0.0312 (4)
H3级0.73690.7485−0.19930.037*
补体第四成份0.8196 (3)0.8579 (3)−0.0606 (3)0.0367 (5)
H4型0.93260.8647−0.14680.044*
C5级0.7665 (3)0.9175 (2)0.0990 (3)0.0313 (4)
H5型0.84570.96430.11800.038*
C6级0.4027 (3)0.7086 (2)0.0214 (2)0.0253 (4)
锰10.500010.50000.02565 (17)
N1型0.6059 (2)0.9108 (2)0.22757 (19)0.0291 (4)
氮气0.2536 (2)0.6822 (2)0.1516 (2)0.0316 (4)
N3号机组0.1654 (2)0.6214 (2)0.0825 (2)0.0345 (4)
4号机组0.2572 (2)0.6120 (2)−0.0813 (2)0.0335 (4)
5号机组0.4088 (2)0.6669 (2)−0.12397 (19)0.0293 (4)
O1公司0.4248 (2)1.25174 (18)0.44974 (18)0.0465 (4)
H1B型0.34861.32880.52130.056*
甲型H1A0.45871.29500.35480.056*
氧气0.79389 (19)0.99831 (18)0.44105 (18)0.0364 (4)
过氧化氢0.87300.91730.45890.044*
过氧化氢0.82291.08200.45260.044*
臭氧0.0823 (2)0.75323 (18)0.49811 (18)0.0372 (4)
H3B型0.09420.66960.55620.045*
H3A型0.13460.71960.39580.045*
O4号机组0.1519 (2)0.48719 (18)0.69383 (17)0.0359 (4)
H4B型0.06080.45190.75980.043*
H4A型0.18550.52710.75750.043*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
C1类0.0302 (10)0.0403 (11)0.0217 (10)−0.0155 (9)−0.0058 (8)−0.0023 (8)
指挥与控制0.0279 (10)0.0230 (9)0.0239 (10)−0.0064 (8)−0.0108 (8)−0.0002 (7)
C3类0.0317 (10)0.0378 (11)0.0216 (10)−0.0100 (9)−0.0071 (8)−0.0061 (8)
补体第四成份0.0286 (10)0.0506 (13)0.0277 (11)−0.0162 (10)−0.0043 (8)−0.0034 (9)
C5级0.0277 (10)0.0374 (11)0.0320 (11)−0.0116 (8)−0.0134 (8)−0.0010 (9)
C6级0.0292 (10)0.0226 (9)0.0234 (10)−0.0065 (8)−0.0104 (8)−0.0011 (7)
锰10.0264 (2)0.0299 (3)0.0210 (2)−0.00911 (17)−0.00862 (17)−0.00332 (16)
N1型0.0311 (9)0.0351 (9)0.0230 (8)−0.0125 (7)−0.0105 (7)−0.0017 (7)
氮气0.0307 (9)0.0386 (10)0.0264 (9)−0.0142 (7)−0.0091 (7)−0.0018 (7)
N3号机组0.0341 (9)0.0405 (10)0.0320 (9)−0.0165 (8)−0.0122 (7)−0.0018 (8)
4号机组0.0370 (9)0.0370 (10)0.0314 (9)−0.0153 (8)−0.0152 (8)−0.0008 (7)
5号机组0.0348 (9)0.0320 (9)0.0237 (9)−0.0141 (7)−0.0109 (7)−0.0014 (7)
O1公司0.0623 (10)0.0321 (8)0.0252 (8)−0.0059 (7)−0.0044 (7)0.0003 (6)
氧气0.0302 (7)0.0385 (8)0.0429 (9)−0.0084 (6)−0.0166 (6)−0.0071 (6)
臭氧0.0407 (8)0.0377 (8)0.0292 (8)−0.0113 (7)−0.0100 (6)−0.0011 (6)
O4号机组0.0401 (8)0.0413 (8)0.0273 (8)−0.0177 (7)−0.0094 (6)−0.0044 (6)
几何参数（λ，º） 顶部
C1-N1型1.337 (3)二氧化锰我2.222 (3)
C1-C2类1.382 (3)二氧化锰2.222 (3)
C1-H1型0.9300锰1-N12.290 (3)
C2-C3型1.383 (3)锰1-N1我2.290 (3)
C2-C6型1.468 (3)N2-N3气体1.342 (2)
C3至C41.382 (3)N3-N4号机组1.309 (3)
C3至H30.9300编号4-N51.349 (3)
C4-C5型1.377 (3)O1至H1B0.8500
C4-H4型0.9300O1-H1A型0.8500
C5-N1型1.336 (3)氧气-H2A0.8500
C5-H5型0.9300O2-2b小时0.8501
C6-N5型1.331 (3)臭氧-H3B0.8500
C6-N2型1.338 (3)臭氧-H3A0.8501
锰氧化物2.132 (2)O4-H4B型0.8500
锰1-O1我2.132 (2)O4-H4A型0.8501
N1-C1-C2型124.70 (17)O1-Mn1-N1型95.02 (7)
N1-C1-H1117.6O1公司我-锰1-N184.98 (7)
C2-C1-H1型117.6氧气我-锰1-N192.50 (6)
C1-C2-C3117.48 (18)O2-Mn1-N1型87.50 (6)
C1-C2-C6型118.90 (17)O1-Mn1-N1型我84.98 (7)
C3-C2-C6123.61 (18)O1公司我-锰1-N1我95.02 (7)
C4-C3-C2型118.66 (19)氧气我-锰1-N1我87.50 (5)
C4-C3-H3型120.7O2-Mn1-N1型我92.50 (6)
C2-C3-H3型120.7N1-Mn1-N1型我179.999 (1)
C5-C4-C3119.62 (19)C5-N1-C1116.74 (18)
C5-C4-H4120.2C5-N1-Mn1127.06 (13)
C3-C4-H4型120.2C1-N1-Mn1型116.17 (13)
N1-C5-C4122.78 (19)C6-N2-N3型104.94 (17)
N1-C5-H5型118.6N4-N3-N2109.54 (17)
C4-C5-H5型118.6N3-N4-N5型109.28 (15)
N5-C6-N2型111.27 (17)C6-N5-N4型104.97 (15)
编号5-C6-C2125.30 (17)锰-O1-H1B126.3
N2-C6-C2型123.42 (17)锰-O1-H1A127.6
O1-Mn1-O1型我180H1B-O1-H1A型106.1
O1-Mn1-O2我88.59 (7)Mn1-O2-H2A122.5
O1公司我-二氧化锰我91.41 (7)Mn1-O2-H2B123.2
O1-Mn1-O291.41 (7)H2A-O2-H2B106.1
O1公司我-二氧化锰88.59 (7)H3B-O3-H3A型106.7
氧气我-二氧化锰180.000 (1)H4B-O4-H4A型105.2
对称代码：（i）−x个+1,−年+2,−z（z）+1.
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
O1-H1型B类···O4号机组ii（ii）0.851.942.783 (3)172
O1-H1型A类···5号机组三0.851.912.731 (3)163
氧气-氢气A类···臭氧iv（四）0.851.992.836 (3)171
氧气-氢气B类···臭氧我0.851.962.800 (3)169
臭氧层-3B类···O4号机组0.851.962.803 (3)171
臭氧层-3A类···氮气0.851.962.797 (3)170
O4-H4型B类···第3页v（v）0.852.032.878 (3)177
O4-H4型A类···4号机组不及物动词0.8522.849 (3)176
对称代码：（i）−x个+1,−年+2,−z（z）+1; （ii）x个,年+1,z（z）; （iii）−x个+1,−年+2,−z（z）; （iv）x个+1,年,z（z）; （五）−x个,−年+1,−z（z）+1; （vi）x个,年,z（z）+1.

实验细节

水晶数据
化学配方[锰（C6H（H）4N个5)2（H）2O）4]·4小时2O（运行）
M（M）第页491.35
晶体系统，空间组三联诊所，P（P）1
温度（K）293
一,b条,c（c）(Å)8.137 (8), 8.629 (8), 8.761 (8)
α,β,γ(°)84.878 (10), 65.347 (8), 72.571 (10)
V（V）(Å三)533.0 (9)
Z轴1
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.68
晶体尺寸（mm）0.15 × 0.10 × 0.10
数据收集
衍射仪布鲁克APEXII CCD
吸收校正多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，2007年）
T型最小值,T型最大值0.922, 0.934
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		2785, 1850, 1712
R（右）整数0.026
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.596
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.032, 0.080, 1.05
反射次数1850
参数数量143
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.23,−0.32

计算机程序：4月2日（布鲁克，2000），圣保罗（布鲁克，2000），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
O1-H1B···O4我0.851.942.783 (3)172
O1-H1A··N5ii（ii）0.851.912.731 (3)163
O2-2a···O3三0.851.992.836 (3)171
O2-H2B···O3iv（四）0.851.962.800 (3)169
O3-H3B···O40.851.962.803 (3)171
O3-H3A···N20.851.962.797 (3)170
O4-H4B···N3v（v）0.852.032.878 (3)177
O4-H4A···N4不及物动词0.8522.849 (3)176
对称代码：（i）x个,年+1,z（z）; （ii）−x个+1,−年+2,−z（z）; （iii）x个+1,年,z（z）; （iv）−x个+1,−年+2,−z（z）+1; （五）−x个,−年+1,−z（z）+1; （vi）x个,年,z（z）+1.
 

致谢

该项目得到了国家自然科学基金（21171115）、国家重点学科项目（J50102）和上海市教委创新计划（12ZZ089）的资助。

工具书类

第一次引用布鲁克（2000）。4月2日和圣保罗.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 第一次引用Mu，Y.-Q，Zhao，J.和Li，C.（2010年）。《水晶学报》。E类66，m1667科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2007年）。SADABS公司.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者

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期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第68卷| 第7部分| 2012年7月| 第m890页
https://doi.org/10.107/S160053681202510X