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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第68卷| 第6部分| 2012年6月| 第o1961页
doi:10.1107/S1600536812024300

N个-（4-甲基-酚基）甲酰胺

赵敏敏一*

一东南大学化学化工学院，南京210096
*通信电子邮件：陈新元seu@yahoo.com.cn

(收到日期：2012年5月21日； 2012年5月28日接受； 2012年5月31日在线)

在标题化合物中，C8H（H）9NO，酰胺基团与苯环形成32.35（1）°的二面体。在晶体中，成对的强N-H…O氢键将分子连接成转化二聚体。弱的C-H­O相互作用进一步将分子沿着一轴。

相关文献

有关化合物的结构和性质，请参见：Tam等人。(2003【Tam，C.N.，Cowan，J.A.，Schultz，A.J.，Young，V.G.，Trouw，F.R.&Sykes，A.G.（2003）.物理化学杂志，107，7601-7606。】); 奥蒙迪等人。(2005【Omondi，B.，Fernandes，M.A.，Layh，M.，Levendis，D.C.，Look，J.L.&Mkwizu，T.S.P.（2005）。《CrystEngComm》，第7期，第690-700页。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C8H（H）9不

  • M（M）第页= 135.16

  • 三联诊所，[P\上一行]

  • 一= 6.5511 (11) Å

  • b条= 6.9192 (12) Å

  • c（c）= 8.0265 (17) Å

  • α= 93.730 (1)°

  • β= 102.780 (1)°

  • γ= 91.769 (1)°

  • V（V）= 353.68 (11) Å三

  • Z= 2

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.09毫米−1

  • T型=153千

  • 0.10×0.05×0.05毫米
数据收集

  • Rigaku Mercury2衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(CrystalClear公司; 里加库，2005年[Rigaku（2005）。CrystalClear。日本东京Rikaku公司。])T型最小值= 0.910,T型最大值= 1.000

  • 2597次测量反射

  • 1570个独立反射

  • 943次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.030
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.046

  • 水风险(F类2) = 0.127

  • S公司= 0.90

  • 1570次反射

  • 92个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.24埃−3

  • Δρ最小值=-0.21埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

天-H月A类 天-H（H） H月A类 天⋯A类 天-H月A类
N1-H1型B类2010年1月我 0.86 1.99 2.849 (2) 172
C7-H7型A类2010年1月ii（ii） 0.93 2.63 3.546 (2) 171
对称代码：（i）-x个+1, -年+2, -z（z）+1; （ii）-x个, -年+2, -z（z）+1.

数据收集：CrystalClear公司（里加库，2005年[Rigaku（2005）。CrystalClear。日本东京Rikaku公司。]); 细胞精细化： CrystalClear公司; 数据缩减：CrystalClear公司; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536812024300/pv2549供应1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536812024300/pv2549Isup2.hkl

支持信息文件。内政部：10.1107/S1600536812024300/pv2549Isup3.cml

checkCIF报告


注释顶部

N-（4-氯苯基）甲酰胺和N-（2,6-二氯苯基）乙酰胺在不同的热条件下表现出从无序模型到有序模型（Tam）的相变等人。, 2003; 奥蒙迪等人。, 2005). 因此，为了获得相变有机化合物的晶体，各种类似的有机分子已经被研究过。合成标题化合物以测定其晶体结构和介电性能。在本文中，合成和晶体结构报告了标题化合物的。

在标题化合物中（图1），酰胺基（O1/N1/C1）与苯环（C2–C7）形成32.35（1）°的二面体。在晶体结构，与N原子结合的H原子参与分子间N1-H1B···O1氢键。此外，弱C7-H7A···O1进一步稳定了晶体结构。这些氢键相互作用将分子沿着一-轴（图2和表1）。标题分子中的键长和键角与紧密相关化合物（Tam）中报告的相应键距离和键角非常吻合等人。, 2003; 奥蒙迪等人。, 2005)

相关文献顶部

有关化合物的结构和性质，请参见：Tam等人。(2003); 奥蒙迪等人。(2005).

实验顶部

甲酸（30毫摩尔）、4-甲苯胺（10毫摩尔）、H的混合物2SO公司4在333 K下将100 ml烧瓶中的（0.5 ml，摩尔浓度98%）和乙醇（50 ml）搅拌10 h。通过缓慢蒸发溶液获得适合X射线衍射的无色晶体。

精炼顶部

所有氢原子均采用骑马模型进行几何定位和细化，芳基和甲基氢原子的距离分别为N-H=0.86 Au和C-H=0.93和0.96 Au。这个U型国际标准化组织（H） 允许在1.5U型等式（C甲基）或1.2U型等式（N/C非甲基）。

计算详细信息顶部

数据收集：CrystalClear公司（里加库，2005年）；细胞精细化： CrystalClear公司（里加库，2005年）；数据缩减：CrystalClear公司（里加库，2005年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物的分子结构和原子编号方案。位移椭球是在50%的概率水平上绘制的。氢原子被表示为任意半径的小球。
[图2] 图2。标题化合物晶体结构中N-H··O和C-H··O氢键（虚线）的视图。为了清楚起见，省略了未参与氢键作用的氢原子。
N个-（4-甲基苯基）甲酰胺顶部
水晶数据 顶部
C8H（H）9不Z= 2
M（M）第页= 135.16F类(000) = 144
三联诊所，P（P）1天x个=1.269毫克−三
大厅符号：-P 1钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 6.5511 (11) Å1570次反射的单元参数
b条= 6.9192 (12) Åθ= 3.6–27.5°
c（c）= 8.0265 (17) ŵ=0.09毫米−1
α= 93.730 (1)°T型=153千
β= 102.780 (1)°块状，无色
γ= 91.769 (1)°0.10×0.05×0.05毫米
V（V）= 353.68 (11) Å三
数据收集 顶部
梨谷水星2
衍射仪		1570个独立反射
辐射源：细焦点密封管943次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.030
探测器分辨率：13.6612像素mm-1θ最大值= 27.5°,θ最小值= 3.6°
CCD轮廓拟合扫描小时=−8→8
吸收校正：多扫描
(CrystalClear公司; 里加库，2005年）		k个=−7→8
T型最小值= 0.910,T型最大值= 1.000我=−10→10
2597次测量反射
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.046氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.127受约束的氢原子参数
S公司= 0.90 周= 1/[σ2(F类o（o）2) + (0.0693P（P）)2]
哪里P（P）= (F类o（o）2+ 2F类c（c）2)/3
1570次反射(Δ/σ)最大值< 0.001
92个参数Δρ最大值=0.24埃−三
0个约束Δρ最小值=−0.21埃−三
水晶数据 顶部
C8H（H）9不γ= 91.769 (1)°
M（M）第页= 135.16V（V）= 353.68 (11) Å三
三联诊所，P（P）1Z= 2
一= 6.5511 (11) Å钼K（K）α辐射
b条= 6.9192 (12) ŵ=0.09毫米−1
c（c）= 8.0265 (17) ÅT型=153千
α= 93.730 (1)°0.10×0.05×0.05毫米
β= 102.780 (1)°
数据收集 顶部
梨谷水星2
衍射仪		1570个独立反射
吸收校正：多扫描
(CrystalClear公司; 里加库，2005年）		943次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.910,T型最大值= 1.000R（右）整数= 0.030
2597次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0460个约束
水风险(F类2) = 0.127受约束的氢原子参数
S公司= 0.90Δρ最大值=0.24埃−三
1570次反射Δρ最小值=−0.21埃−三
92个参数
特殊细节 顶部

几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd（除了两个l.s.平面之间二面角的esd）。在估计距离、角度和扭转角的esd时，单独考虑单元esd；细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。细胞esd的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的esd。

精炼F的细化2对抗所有反射。加权R系数wR和拟合优度S基于F2，传统的R系数R基于F，对于负F，F设置为零2F的阈值表达式2>2西格玛（F2)仅用于计算R系数（gt）等，与选择反射进行细化无关。基于F的R系数2从统计上看，是基于F的因子的两倍，而基于ALL数据的R因子将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
O1公司0.23436 (18)1.02875 (15)0.39355 (14)0.0308 (3)
N1型0.3558 (2)0.80633 (18)0.58427 (17)0.0232 (3)
H1B型0.48140.85580.60140.028*
抄送70.1344 (3)0.6126 (2)0.7268 (2)0.0247 (4)
H7A型0.02950.70110.70490.030*
C3类0.4782 (2)0.5127 (2)0.7131 (2)0.0238 (4)
H3A型0.60440.53330.68050.029*
指挥与控制0.3215 (2)0.6435 (2)0.67500 (19)0.0210 (4)
补体第四成份0.4474 (3)0.3510 (2)0.7997 (2)0.0249 (4)
H4A型0.55420.26480.82510.030*
C1类0.2053 (3)0.8876 (2)0.4739 (2)0.0251 (4)
甲型H1A0.06950.83440.45620.030*
C6级0.1060 (3)0.4493 (2)0.8112 (2)0.0261 (4)
H6A型−0.02040.42850.84340.031*
C5级0.2602 (3)0.3151 (2)0.8494 (2)0.0251 (4)
抄送80.2248 (3)0.1390 (2)0.9420 (2)0.0359 (5)
H8A型0.08500.08540.89730.054*
H8B型0.24340.17531.06200.054*
H8C型0.32360.04390.92550.054*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
O1公司0.0283 (7)0.0289 (7)0.0364 (7)0.0013 (5)0.0065 (5)0.0132 (6)
N1型0.0220 (7)0.0227 (7)0.0251 (7)−0.0013 (5)0.0053 (6)0.0054 (6)
抄送70.0244 (9)0.0237 (8)0.0267 (9)0.0018 (7)0.0075 (7)0.0018 (7)
C3类0.0231 (8)0.0263 (9)0.0226 (8)−0.0012 (7)0.0066 (7)0.0017 (7)
指挥与控制0.0258 (9)0.0177 (8)0.0189 (8)−0.0014 (6)0.0043 (6)0.0011 (6)
补体第四成份0.0268 (9)0.0234 (9)0.0238 (9)0.0030 (7)0.0039 (7)0.0027 (7)
C1类0.0226 (9)0.0255 (9)0.0279 (9)0.0018 (7)0.0066 (7)0.0029 (7)
C6级0.0251 (9)0.0295 (9)0.0248 (9)−0.0042 (7)0.0087 (7)0.0013 (7)
C5级0.0322 (10)0.0215 (8)0.0202 (8)−0.0045 (7)0.0041 (7)0.0015 (7)
抄送80.0412 (12)0.0317 (10)0.0355 (11)−0.0041 (8)0.0087 (9)0.0111 (8)
几何参数（λ，º） 顶部
O1-C1型1.2369 (18)C4-C5型1.391 (2)
N1-C1型1.3364 (19)C4-H4A型0.9300
N1-C2型1.4189 (19)C1-H1A0.9300
N1-H1B型0.8600C6-C5型1.391 (2)
C7-C6型1.383 (2)C6-H6A型0.9300
C7-C2型1.393 (2)C5-C8型1.506 (2)
C7-H7A型0.9300C8-H8A型0.9600
C3-C2型1.387 (2)C8-H8B型0.9600
C3-C4型1.387 (2)C8-H8C基因0.9600
C3-H3A型0.9300
C1-N1-C2型124.15 (14)O1-C1-N1型124.50 (15)
C1-N1-H1B117.9O1-C1-H1A型117.8
C2-N1-H1B型117.9N1-C1-H1A型117.8
C6-C7-C2型119.50 (15)C7-C6-C5型122.15 (15)
C6-C7-H7A型120.3C7-C6-H6A118.9
C2-C7-H7A型120.3C5-C6-H6A118.9
C2-C3-C4型120.16 (15)C6-C5-C4117.38 (14)
C2-C3-H3A型119.9C6-C5-C8型120.91 (15)
C4-C3-H3A基因119.9C4-C5-C8型121.71 (15)
C3-C2-C7型119.37 (14)C5-C8-H8A型109.5
C3-C2-N1型119.07 (14)C5-C8-H8B型109.5
C7-C2-N1型121.56 (14)H8A-C8-H8B109.5
C3-C4-C5型121.42 (15)C5-C8-H8C型109.5
C3-C4-H4A型119.3H8A-C8-H8C型109.5
C5-C4-H4A119.3H8B-C8-H8C型109.5
氢键几何形状（λ，º） 顶部
天-H（H）···A类天-H（H）小时···A类天···A类天-H（H）···A类
N1-H1型B类···O1公司我0.861.992.849 (2)172
C7-H7型A类···O1公司ii（ii）0.932.633.546 (2)171
对称代码：（i）−x个+1,−年+2,−z（z）+1; （ii）−x个,−年+2,−z（z）+1.

实验细节

水晶数据
化学配方C8H（H）9不
M（M）第页135.16
晶体系统，空间组三联诊所，P（P）1
温度（K）153
一,b条,c（c）(Å)6.5511 (11), 6.9192 (12), 8.0265 (17)
α,β,γ(°)93.730 (1), 102.780 (1), 91.769 (1)
V（V）(Å三)353.68 (11)
Z2
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.09
晶体尺寸（mm）0.10 × 0.05 × 0.05
数据收集
衍射仪梨谷水星2
衍射仪
吸收校正多扫描
(CrystalClear公司; 里加库，2005年）
T型最小值,T型最大值0.910, 1.000
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		2597, 1570, 943
R（右）整数0.030
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.650
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.046, 0.127, 0.90
反射次数1570
参数数量92
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.24,−0.21

计算机程序：CrystalClear公司（里加库，2005年），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
天-H（H）···A类天-H（H）小时···A类天···A类天-H（H）···A类
N1-H1B···O1我0.861.992.849 (2)172.2
C7-H7A···O1ii（ii）0.932.6263.546 (2)170.7
对称代码：（i）−x个+1,−年+2,−z（z）+1; （ii）−x个,−年+2,−z（z）+1.
 

鸣谢

这项工作得到了中国东南大学的启动资金支持。

工具书类

第一次引用Omondi，B.、Fernandes，M.A.、Layh，M.、Levendis，D.C.、Look，J.L.和Mkwizu，T.S.P.（2005）。晶体工程通讯,7, 690–700. 科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Rigaku（2005）。CrystalClear公司Rigaku Corporation，日本东京。 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Tam，C.N.、Cowan，J.A.、Schultz，A.J.、Young，V.G.、Trouw，F.R.和Sykes，A.G.（2003）。《物理学杂志》。化学。B类,107, 7601–7606. 科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者

这是一篇根据知识共享署名（CC-BY）许可证，允许在任何媒体上不受限制地使用、分发和复制，前提是引用原始作者和来源。

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第68卷| 第6部分| 2012年6月| 第o1961页
doi:10.1107/S1600536812024300