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金属有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第68卷| 第5部分| 2012年5月| 第m596-m597页
doi:10.1107/S1600536812014961

双{2-[（4-氯苯基）亚氨基甲酰]吡咯-1-碘-κ2N个,N个'}双（二甲基酰胺-κN个)钛（IV）甲苯单溶剂

周晨,一 吴健,b条 李亚红a、，b条*和胡斌（Bin Hu）一

一中国科学院青海盐湖研究所，中国西宁810008b条苏州大学化学、化工与材料科学学院江苏省有机合成重点实验室，苏州215123
*通信电子邮件：liyahong@suda.edu.cn

(收到日期：2012年3月28日； 2012年4月5日接受； 2012年4月18日在线)

单核标题化合物[Ti（C11H（H）8氯离子2)2（C）2H（H）6否）2]·C7H（H）8，通过以下反应合成N个-含Ti（C）的（4-氯-酚基）-2-吡咯基卡巴丁亚胺2H（H）6否）4.Ti四、离子位于双旋转轴上，显示出扭曲的八面体几何结构，由两个2-[（4-氯苯基）亚氨基甲基]吡咯-1-ide配体的四个N原子和两个二甲胺配体的两个N原子定义。Ti-N吡咯键长[2.1041（19）Au]比Ti-N长二甲胺键长[1.9013（19）Au]；亚胺N原子表现出最长的Ti-N键[2.3152（17）Au]。甲苯溶剂分子位于穿过甲基C原子的双旋转轴上。因此，后者的H原子是旋转无序的。该化合物不含明显的氢键相互作用。

相关文献

用于合成N个-（4-氯-酚基）-2-吡咯基卡巴丁亚胺及其氧化钒（IV）配合物，见：Mozaffar等。(2010【Mozaffar，A.、Mohammad Hadi，G.、Susan，T.、Khosro，M.和Fatemeh，M.（2010），《化学科学杂志》，第122期，第539-548页。】). 钛酰胺络合物的合成及其在氢胺化反应中的应用，参见：Ramanathan等。(2004[Ramanathan，B.，Keith，A.J.，Armstrong，D.&Odom，A.L.（2004），组织公报6，2957-2960]); 曹等。(2001【Cao，C.，Ciszewski，J.T.&Odom，A.L.（2001），《有机计量学》，第20期，第5011-5013页。】); 贝克斯鲁德等。(2007【Bexrud，J.A.，Li，C.&Schafer，L.L.（2007）。有机计量学，26，6366-6372。】); 蒂利亚克等。(2005【Tillack，A.，Khedkar，V.，Jiao，H.&Beller，M.（2005），《欧洲组织化学杂志》，第5001-5012页。】); 布伦瑞克和百年灵（2006【Braunschweig，H.&Breitling，F.M.（2006），《化学协调评论》第250期，第2691-2720页。】); 赵等。(2012[Zhao，Y.，Lin，M.，Chen，Z.，Pei，H.，Li).

【方案一】

实验

水晶数据

  • [钛（C11H（H）8氯离子2)2（C）2H（H）6否）2]·C7H（H）8

  • M（M）第页= 635.48

  • 正交各向异性，P（P）21212

  • 一= 11.1952 (4) Å

  • b条= 13.8545 (6) Å

  • c（c）= 10.4651 (3) Å

  • V（V）= 1623.18 (10) Å三

  • Z轴= 2

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.46毫米−1

  • T型=296千

  • 0.27×0.25×0.20毫米
数据收集

  • 布鲁克APEXII CCD衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(SADABS公司; 布鲁克，2005年[Bruker（2005）。APEX2，SAINT和SADABS。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。])T型最小值= 0.886,T型最大值= 0.914

  • 7377次测量反射

  • 3172个独立反射

  • 2855次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.021
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.035

  • 水风险(F类2) = 0.103

  • S公司= 1.04

  • 3172次反射

  • 191个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.24埃−3

  • Δρ最小值=-0.81埃−3

  • 绝对结构：Flack（1983【Flack，H.D.（1983），《水晶学报》，A39，876-881。】)，1338对弗里德尔

  • Flack参数：0.00 (3)

数据收集：4月2日（布鲁克，2005年[Bruker（2005）。APEX2，SAINT和SADABS。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。]); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2005年[Bruker（2005）。APEX2，SAINT和SADABS。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。]); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：谢尔克斯特尔.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536812014961/wm2614sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536812014961/wm2614Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

配体N个-由4-氯苯胺和2-吡咯醛反应，可以合成（4-氯苯基）-2-吡咯基卡巴亚胺。配体已用于合成氧化钒（IV）配合物（Mozaffar等。, 2010). 在此我们报告合成和晶体结构钛酰胺络合物[Ti（C11H（H）8N个2氯）2（C）2H（H）6否）2]（C）6H（H）5中国三)，（I）。这种钛酰胺配合物被用作氢胺化反应的催化剂炔烃（拉马纳森等。, 2004; 曹等。, 2001; 贝克斯鲁德等。, 2007; 蒂利亚克等。, 2005; 布伦瑞克和百年灵出版社，2006年；赵等。, 2012).

（I）的分子结构如图1所示。Ti系列四、离子具有场地对称性2并显示扭曲的八面体几何体。它由两个对称相关的双齿中的四个N原子配位N个-（4-氯苯基）-2-吡咯基碳酰亚胺配体和来自两个二甲氨基离子的两个氮原子。来自两个配位的两个吡咯基N原子N个-（4-氯苯基）-2-吡咯基卡巴亚胺分子占据反式赤道平面上的位置。双齿配体中吡咯卡巴二胺和氯苯基部分之间的二面角为44.90（10）°。有一种溶剂化甲苯分子也位于双重旋转轴上。由于溶剂化甲苯的甲基位于比分子具有更高对称性的特殊位置，因此该基团的H原子是旋转无序的。

该化合物不含显著的氢键相互作用。在晶体堆积中，配合物形成平行于溶剂分子所在的[001]的通道。

相关文献顶部

用于合成N个-（4-氯苯基）-2-吡咯基卡巴亚胺及其氧化钒（IV）配合物，见：莫扎法等。(2010). 有关钛酰胺配合物的合成及其在氢胺化反应中的应用，请参见：Ramanathan等。(2004); 曹等。(2001); 贝克斯鲁德等。(2007); 蒂利亚克等。(2005); 布伦瑞克和百年灵（2006）；赵等。(2012).

实验顶部

至Ti（NMe）溶液2)4添加THF（2 ml）中的（0.112 g，0.5 mmol）N个-THF（3 ml）中的（4-氯苯基）-2-吡咯基碳酰亚胺（0.204 g，1 mmol）。在室温下搅拌过夜后，在真空中去除挥发物，得到橙色固体（0.246 g，91%）。在238 K下从甲苯/己烷（1:1）溶液中生长（I）单晶。

精炼顶部

所有H原子都被放置在几何理想化的位置，并被约束在其母原子上，对于芳香族H原子，C-H=0.93º，对于CH，C-H=0.96º三H型原子和CH型H原子分别为0.98Ω。U型国际标准化组织（H） 甲基H原子的值设定为1.5Ueq（C），其余H原子的数值设定为1.2Ueq。溶剂分子的甲基位于双重旋转轴上；因此，该甲基的H原子被无序化，并以0.5的占有率被精制。

计算详细信息顶部

数据收集：4月2日（布鲁克，2005）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2005）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2005）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。（I）的分子结构，具有30%概率水平的原子标记和位移椭球体。[对称代码：A）-x个+ 1, -年,z（z）.]
[图2] 图2。下图[001]中化合物的包装图。
双{2-[（4-氯苯基）亚氨基甲基]吡咯-1-碘-κ2N个,N个'}双（二甲基酰胺-κN个)钛（IV）甲苯单溶剂顶部
水晶数据 顶部
[钛（C11H（H）8氯离子2)2（C）2H（H）6否）2]·C7H（H）8F类(000) = 664
M（M）第页= 635.48D类x个=1300毫克−三
正交各向异性，P（P）21212钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：P2 2ab3510次反射的细胞参数
一= 11.1952 (4) Åθ= 2.7–25.3°
b条= 13.8545 (6) ŵ=0.46毫米−1
c（c）= 10.4651 (3) ÅT型=296千
V（V）= 1623.18 (10) Å三块，红色
Z轴= 20.27×0.25×0.20毫米
数据收集 顶部
布鲁克APEXII CCD
衍射仪		3172个独立反射
辐射源：细焦点密封管2855次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.021
ϕ和ω扫描θ最大值= 26.0°,θ最小值= 2.0°
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 布鲁克，2005年）		小时=−13→13
T型最小值= 0.886,T型最大值= 0.914k个=−6→17
7377次测量反射我=−12→12
精炼 顶部
优化于F类2二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.035受约束的氢原子参数
水风险(F类2) = 0.103 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0643P（P）)2+ 0.167P（P）]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
S公司= 1.04(Δ/σ)最大值< 0.001
3172次反射Δρ最大值=0.24埃−三
191个参数Δρ最小值=−0.81埃−三
0个约束绝对结构：Flack（1983），1338对Friedel对
主原子位置定位：结构-变量直接方法绝对结构参数：0.00（3）
水晶数据 顶部
[钛（C11H（H）8氯离子2)2（C）2H（H）6否）2]·C7H（H）8V（V）= 1623.18 (10) Å三
M（M）第页= 635.48Z轴= 2
正交各向异性，P（P）21212钼K（K）α辐射
一= 11.1952 (4) ŵ=0.46毫米−1
b条= 13.8545 (6) ÅT型=296千
c（c）= 10.4651 (3) Å0.27×0.25×0.20毫米
数据收集 顶部
布鲁克APEXII CCD
衍射仪		3172个独立反射
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 布鲁克，2005年）		2855次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.886,T型最大值= 0.914R（右）整数= 0.021
7377次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.035受约束的氢原子参数
水风险(F类2) = 0.103Δρ最大值=0.24埃−三
S公司= 1.04Δρ最小值=−0.81埃−三
3172次反射绝对结构：Flack（1983），1338对Friedel对
191个参数绝对结构参数：0.00（3）
0个约束
特殊细节 顶部

几何图形所有的e.s.d.（除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.）都是使用全协方差矩阵估计的。在估计距离、角度和扭转角中的e.s.d.时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险以及贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式开路特性。(<1)
钛0.50000−0.00125 (4)0.03946 (15)
N3号机组0.37242 (16)−0.00104 (15)0.17286 (15)0.0444 (4)
N1型0.52139 (16)0.14665 (13)0.04575 (18)0.0468 (4)
抄送70.32052 (19)0.07660 (18)0.2402 (2)0.0438 (5)
氮气20.37235 (18)0.00986 (16)−0.12037 (17)0.0511 (4)
抄送80.25902 (18)0.14699 (16)0.1737 (2)0.0458 (5)
H8型0.25540.14400.08500.055*
C9级0.2030 (2)0.22161 (18)0.2368 (2)0.0515 (5)
H9型0.16060.26810.19150.062*
指挥与控制0.5137 (3)0.30613 (18)0.0851 (3)0.0651 (7)
氢0.49530.37120.07620.078*
第13页0.3605 (2)−0.08821 (17)0.2195 (2)0.0506 (5)
H13型0.3171−0.09850.29400.061*
C1类0.4781 (2)0.23225 (17)0.0050 (2)0.0551 (6)
上半年0.43070.2404−0.06720.066*
第12项0.3297 (2)0.0845 (2)0.3729 (2)0.0594 (7)
H12型0.37340.03920.41870.071*
C11号机组0.2741 (3)0.1593 (2)0.4364 (2)0.0673 (7)
H11型0.27960.16420.52480.081*
C3类0.5818 (3)0.2653 (2)0.1808 (3)0.0642 (7)
H3级0.61790.29720.24870.077*
C10号机组0.2107 (2)0.22629 (19)0.3680 (2)0.0549 (6)
C5级0.2535 (2)−0.0300 (2)−0.1037 (3)0.0651 (7)
H5A型0.19730.0215−0.09140.098*
H5B型0.2526−0.0716−0.03040.098*
H5C型0.2318−0.0663−0.17840.098*
补体第四成份0.5856 (2)0.16622 (17)0.1551 (2)0.0505 (5)
第14项100.3423 (7)0.135 (2)
第15项0.9586 (4)0.0770 (4)0.4130 (6)0.1245 (18)
H15型0.93090.13110.36960.149*
第16号0.9561 (4)0.0779 (4)0.5446 (6)0.1265 (17)
H16型0.92510.13040.58880.152*
C6级0.3784 (3)0.0670 (2)−0.2366 (3)0.0746 (8)
H6A型0.36310.0264−0.30910.112*
H6B型0.45650.0950−0.24440.112*
h6厘米0.31960.1174−0.23320.112*
第17页100.6079 (7)0.117 (2)
H17型100.69680.141*
氯0.13535 (9)0.31837 (6)0.44888 (7)0.0879 (3)
第18号100.2026 (6)0.135 (2)
H18A型0.95180.05240.17200.203*0.50
H18B型0.9679−0.06000.17200.203*0.50
高度18c1.08030.00750.17200.203*0.50
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
钛0.0425 (3)0.0420 (3)0.0339 (2)0.0016 (2)00
N3号机组0.0455 (9)0.0466 (9)0.0413 (8)−0.0013 (10)0.0007 (7)0.0020 (9)
N1型0.0506 (10)0.0436 (10)0.0464 (9)−0.0002 (8)0.0061 (8)0.0025 (8)
抄送70.0420 (10)0.0498 (12)0.0397 (10)−0.0017 (10)0.0044 (9)0.0029 (9)
氮气20.0529 (10)0.0574 (12)0.0431 (8)0.0072 (10)−0.0077 (8)0.0005 (9)
抄送80.0482 (12)0.0519 (13)0.0374 (10)−0.0034 (10)0.0014 (9)0.0001 (9)
C9级0.0559 (13)0.0489 (13)0.0497 (13)0.0044 (11)−0.0017 (11)0.0017 (10)
指挥与控制0.0718 (17)0.0404 (12)0.0831 (17)0.0009 (13)0.0133 (15)0.0038 (12)
第13页0.0515 (12)0.0522 (14)0.0482 (12)−0.0038 (11)0.0060 (10)0.0076 (10)
C1类0.0579 (13)0.0496 (13)0.0579 (12)0.0034 (10)0.0104 (13)0.0122 (11)
第12项0.0698 (15)0.0671 (17)0.0412 (12)0.0118 (13)−0.0048 (11)0.0051 (12)
C11号机组0.091 (2)0.0747 (18)0.0364 (11)0.0136 (16)−0.0008 (12)−0.0040 (12)
C3类0.0696 (16)0.0471 (14)0.0760 (17)−0.0076 (12)0.0056 (14)−0.0090 (13)
C10号机组0.0634 (14)0.0534 (14)0.0480 (13)0.0037 (12)0.0050 (11)−0.0074 (11)
C5级0.0571 (15)0.0772 (18)0.0611 (15)0.0017 (13)−0.0155 (12)−0.0110 (12)
补体第四成份0.0526 (12)0.0466 (13)0.0524 (12)−0.0073 (11)0.0042 (10)−0.0051 (10)
第14项0.126 (3)0.178 (5)0.102 (3)−0.114 (4)00
第15项0.095 (3)0.124 (4)0.154 (5)−0.039 (3)−0.043 (3)0.027 (3)
第16号0.094 (3)0.144 (5)0.141 (4)−0.012 (3)−0.015 (3)−0.020 (4)
C6级0.087 (2)0.084 (2)0.0535 (14)0.0153 (17)−0.0109 (15)0.0142 (14)
第17页0.094 (4)0.153 (6)0.104 (4)0.016 (5)00
氯0.1167 (7)0.0798 (5)0.0672 (4)0.0314 (5)0.0061 (4)−0.0202 (4)
第18号0.126 (3)0.178 (5)0.102 (3)−0.114 (4)00
几何参数（λ，º） 顶部
Ti-N2合金我1.9013 (19)C12-H12型0.9300
Ti-N2合金1.9013 (19)C11-C10型1.370 (4)
钛-N12.1041 (19)C11-H11型0.9300
钛-N1我2.1042 (19)C3至C41.399 (4)
钛-N3我2.3152 (17)C3至H30.9300
钛-N32.3152 (17)C10-氯1.748 (3)
编号3-C131.309 (3)C5-H5A型0.9600
编号3-C71.411 (3)C5-H5B型0.9600
N1-C1型1.350 (3)C5-H5C型0.9600
N1-C4型1.378 (3)C4-C13型我1.409 (3)
C7-C8号机组1.382 (3)C14-C15号1.378 (6)
C7-C12型1.397 (3)C14-C15号ii（ii）1.378 (6)
N2-C5气体1.452 (3)C14-C18号1.462 (8)
N2-C6气体1.453 (3)C15至C161.377 (8)
C8-C9型1.378 (3)C15-H15型0.9300
C8-H8型0.9300C16-C17号1.359 (6)
C9-C10型1.376 (3)C16-H16型0.9300
C9-H90.9300C6-H6A型0.9600
C2-C3型1.379 (4)C6-H6B型0.9600
C2-C1型1.382 (4)C6-H6C型0.9600
C2-H2型0.9300C17-C16型ii（ii）1.359 (6)
C13-C4型我1.409 (3)C17-H17型0.9300
C13-H13型0.9300C18-H18A型0.9600
C1-H1型0.9300C18-H18B型0.9600
C12-C11号机组1.378 (4)C18-H18C型0.9600
氮气2我-Ti-N2合金98.06 (12)C7-C12-H12型119.8
氮气2我-钛-N197.88 (8)C10-C11-C12号机组119.4 (2)
N2-Ti-N1型99.75 (8)C10-C11-H11120.3
氮气2我-钛-N1我99.76 (8)C12-C11-H11120.3
N2-Ti-N1型我97.88 (8)C2-C3-C4型106.3 (3)
N1-Ti-N1型我152.96 (10)C2-C3-H3型126.9
氮气2我-钛-N3我93.02 (7)C4-C3-H3型126.9
氮二氮三氮我168.31 (8)C11-C10-C9121.4 (2)
N1-Ti-N3型我74.92 (8)C11-C10-Cl119.41 (19)
N1型我-钛-N3我83.81 (7)C9-C10-Cl119.1 (2)
氮气2我-钛-N3168.31 (8)N2-C5-H5A型109.5
N2-Ti-N3型93.02 (7)N2-C5-H5B型109.5
N1-Ti-N3型83.81 (7)H5A-C5-H5B型109.5
N1型我-钛-N374.92 (8)N2-C5-H5C型109.5
N3号机组我-钛-N376.19 (8)H5A-C5-H5C型109.5
C13-N3-C7型118.36 (19)H5B-C5-H5C型109.5
C13-N3-Ti合金111.21 (16)N1-C4-C3型109.6 (2)
C7-N3-钛129.97 (15)N1-C4-C13型我118.0 (2)
C1-N1-C4106.1 (2)C3-C4-C13型我132.4 (2)
C1-N1-Ti137.17 (17)C15-C14-C15ii（ii）115.0 (7)
C4-N1-Ti合金116.32 (15)C15-C14-C18型122.5 (3)
C8-C7-C12型118.8 (2)第15项ii（ii）-C14-C18号122.5 (3)
C8-C7-N3号机组119.42 (19)C16-C15-C14型123.4 (6)
C12-C7-N3型121.8 (2)C16-C15-H15型118.3
C5-N2-C6110.5 (2)C14-C15-H15型118.3
C5-N2-钛125.68 (17)C17-C16-C15118.2 (6)
C6-N2-Ti123.6 (2)C17-C16-H16型120.9
C9-C8-C7121.0 (2)C15-C16-H16型120.9
C9-C8-H8119.5N2-C6-H6A型109.5
C7-C8-H8型119.5N2-C6-H6B型109.5
C10-C9-C8号机组119.0 (2)H6A-C6-H6B型109.5
C10-C9-H9型120.5N2-C6-H6C气体109.5
C8-C9-H9型120.5H6A-C6-H6C型109.5
C3-C2-C1107.2 (2)H6B-C6-H6C型109.5
C3-C2-H2126.4第16号ii（ii）-C17-C16型121.6 (7)
C1-C2-H2126.4第16号ii（ii）-C17-H17型119.2
N3-C13-C4我119.1 (2)C16-C17-H17型119.2
N3-C13-H13型120.5C14-C18-H18A型109.5
补体第四成份我-C13-H13型120.5C14-C18-H18B型109.5
N1-C1-C2型110.8 (2)H18A-C18-H18B109.5
N1-C1-H1124.6C14-C18-H18C型109.5
C2-C1-H1型124.6H18A-C18-H18C型109.5
C11-C12-C7型120.3 (2)H18B-C18-H18C型109.5
C11-C12-H12型119.8
对称代码：（i）−x个+1,−年,z（z）; （ii）−x个+2,−年,z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方[钛（C11H（H）8氯离子2)2（C）2H（H）6否）2]·C7H（H）8
M（M）第页635.48
晶体系统，空间组正交各向异性，P（P）21212
温度（K）296
一,b条,c（c）(Å)11.1952 (4), 13.8545 (6), 10.4651 (3)
V（V）(Å三)1623.18 (10)
Z轴2
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.46
晶体尺寸（mm）0.27 × 0.25 × 0.20
数据收集
衍射仪布鲁克APEXII CCD
衍射仪
吸收校正多扫描
(SADABS公司; 布鲁克，2005年）
T型最小值,T型最大值0.886, 0.914
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		7377, 3172, 2855
R（右）整数0.021
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.616
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.035, 0.103, 1.04
反射次数3172
参数数量191
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.24,−0.81
绝对结构Flack（1983），1338对Friedel
绝对结构参数0.00 (3)

计算机程序：4月2日（布鲁克，2005），圣保罗（布鲁克，2005），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）。

 

致谢

作者感谢中国科学院百人计划（2005012）、中国自然科学基金（20872105）、江苏省青蓝项目（Bu109805）和兰州大学磁学与磁性材料教育部重点实验室开放项目（LZUMMM2010003）的资助.

工具书类

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期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第68卷| 第5部分| 2012年5月| 第m596-m597页
doi:10.1107/S1600536812014961