Bis[2-(benzyl­imino­meth­yl)pyrrol-1-ido-κ2N,N′]bis­(dimethyl­amido-κN)titanium(IV)

Chen, Z.; Liu, Y.; Li, Y.; Hu, B.

doi:10.1107/S1600536812014365

金属有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第68卷| 第5部分| 2012年5月| 第m573页

doi:10.1107/S1600536812014365

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双[2-（苄基亚氨基甲酰）吡咯-1-碘-κ²N个，N个双（二甲基酰胺）-κN个)钛（IV）

周晨，^一刘永禄，^b条李亚红 ^a、，^b条 ^*和胡斌（Bin Hu）^一

^一中国科学院青海盐湖研究所，中国西宁810008^b条苏州大学化学、化工与材料科学学院江苏省有机合成重点实验室，苏州215123
^*通信电子邮件：liyahong@suda.edu.cn

(收到日期：2012年3月19日； 2012年4月3日接受； 2012年4月13日在线)

单核标题复合物[Ti（C₂H（H）₆否）₂（C）₁₂H（H）₁₁N个₂)₂]，通过1-苯基反应合成-N个-含Ti（NMe）的[（吡咯-2-基）亚甲基]甲酰胺₂)₄.Ti^四、原子在扭曲的八面体几何结构中由来自两个衍生甲胺配体的四个N原子和来自两个二甲酰胺离子的两个N原子配位。双齿配体中吡咯和苯环之间的二面角分别为62.36（9）和78.32（8）°。在晶体中π——π观察到涉及中心对称相关分子的叠加相互作用[质心-质心距离=3.864（2）Au]。

实验

水晶数据

[钛（C₂H（H）₆否）₂（C）₁₂H（H）₁₁N个₂)₂]
M（M）_第页= 502.48
三联诊所， $[P\第1行]$
一= 8.6363 (17) Å
b条= 9.887 (2) Å
c（c）= 16.666 (3) Å
α= 77.15 (3)°
β= 84.72 (3)°
γ= 71.82 (3)°
V（V）=1317.8（4）Å^三
Z轴=2
钼K（K）α辐射
μ=0.35毫米⁻¹
T型=293千
0.25×0.23×0.20毫米

数据收集

布鲁克APEXII CCD衍射仪
吸收校正：多扫描(SADABS公司; 布鲁克，2005年 )T型_最小值= 0.917,T型_最大值= 0.933
6581次测量反射
4578个独立反射
3886次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.024

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.039
水风险(F类²) = 0.121
S公司= 1.08
4578次反射
320个参数
受约束的氢原子参数
Δρ_最大值=0.32埃⁻³
Δρ_最小值=-0.33埃⁻³

数据收集：APEX2型（布鲁克，2005年)；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2005年)；数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年 )；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年)；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年)；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536812014365/rz2726sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536812014365/rz2726Isup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

配体N个-[（吡咯-2-基）亚甲基]-1-苯基甲胺可以通过不同的方法合成（Brunner等。, 1998; Joly&Jacobsen，2004年；豪门世家女王腕表系列等。, 2007). 该配体已用于合成一系列金属-有机配合物，如Ir（III）（Li等。2008年），Rh（III）（布伦纳等。2003年），Pd（II）（辛普森等。，2004年），铜（II）（Wansapura等。，2003）、锌（II）和镍（II）（啤酒等。2003）通过配体与金属盐的反应。在此我们报告合成和晶体结构这种配体的钛（IV）络合物。

单核标题络合物的分子结构如图1所示。金属原子的扭曲八面体配位几何由两个氮原子中的四个氮原子提供N个-[（吡咯-2-基）亚甲基]-1-苯基甲酰胺配体和两个氮原子顺式-排列的二甲氨基离子。在双齿配体中，吡咯和苯环形成的二面角分别为62.36（9）和78.32（8）°。在晶体结构，弱者π—π观察到中心对称相关分子的C7–C12苯环的堆积相互作用，其中心到中心距离为3.864（2）Ω。

相关文献顶部

用于合成N个-[（吡咯-2-基）亚甲基]-1-苯基甲酰胺，参见：Brunner等。(1998); Joly&Jacobsen（2004）；豪门世家女王腕表系列等。(2007). 有关配合物的结构见：Li等。(2008); 布伦纳等。(2003); 辛普森等。(2004); 万萨普拉等。(2003); 啤酒等。（2003年）。

实验顶部

至Ti（NMe）溶液₂)₄添加THF（2 mL）中的（0.112 g，0.5 mmol）N个-（（吡咯-2-基）亚甲基）-1苯甲酰胺（0.184 g，1 mmol）存于THF（3 mL）中。在室温下搅拌过夜后，挥发物被去除真空中生成橙色固体（0.236 g，产率94%）。从甲苯/己烷（1:1）中生长出适用于X射线衍射的单晶v（v）/v（v）)溶液温度为-35°C。

计算详细信息顶部

数据收集：APEX2型（布鲁克，2005）；细胞精细化： 圣保罗（Bruker，2005年）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2005）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

图1。标题化合物的分子结构，具有30%的概率位移椭球。为了清楚起见，省略了H原子。

双[2-（苄基亚氨基甲基）吡咯-1-碘-κ²N个，N个']双（二甲基酰胺-κN个)钛（IV）顶部

水晶数据顶部

[钛（C₂H（H）₆否）₂（C）₁₂H（H）₁₁N个₂)₂]	Z轴=2
M（M）_第页=502.48	F类(000) = 532
三联诊所，P（P）1	烧焦
大厅符号：-P 1	D类_x个=1.266毫克^负极^三
一= 8.6363 (17) Å	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
b条= 9.887 (2) Å	5124次反射的细胞参数
c（c）= 16.666 (3) Å	θ= 2.4–27.7°
α= 77.15 (3)°	µ=0.35毫米^负极¹
β= 84.72 (3)°	T型=293千
γ= 71.82 (3)°	块，黄色
V（V）= 1317.8 (4) Å^三	0.25×0.23×0.20毫米

数据收集顶部

布鲁克APEXII CCD 衍射仪	4578个独立反射
辐射源：细焦点密封管	3886次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.024
ϕ和ω扫描	θ_最大值= 25.0°,θ_最小值= 2.2°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2005年）	小时=负极10→9
T型_最小值= 0.917,T型_最大值= 0.933	k个=负极11→10
6581次测量反射	我=负极19→16

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.039	氢站点位置：根据邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.121	受约束的氢原子参数
S公司= 1.08	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0714P（P）)²+ 0.1031P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
4578次反射	（Δ/σ)_最大值= 0.001
320个参数	Δρ_最大值=0.32埃^负极^三
0个约束	Δρ_最小值=负极0.33埃^负极^三

水晶数据顶部

[钛（C₂H（H）₆否）₂（C）₁₂H（H）₁₁N个₂)₂]	γ= 71.82 (3)°
M（M）_第页= 502.48	V（V）= 1317.8 (4) Å^三
三联诊所，P（P）1	Z轴= 2
一= 8.6363 (17) Å	钼K（K）α辐射
b条= 9.887 (2) Å	µ=0.35毫米^负极¹
c（c）=16.666（3）Å	T型=293千
α= 77.15 (3)°	0.25×0.23×0.20毫米
β= 84.72 (3)°

数据收集顶部

布鲁克APEXII CCD 衍射仪	4578个独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2005年）	3886次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.917,T型_最大值= 0.933	R（右）_整数= 0.024
6581次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.039	0个约束
水风险(F类²) = 0.121	受约束的氢原子参数
S公司= 1.08	Δρ_最大值=0.32埃^负极^三
4578次反射	Δρ_最小值=负极0.33埃^负极^三
320个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单元e.s.d.单独考虑；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
钛	0.18544 (4)	0.26945 (3)	0.33887 (2)	0.02838 (14)
N1型	0.0595 (2)	0.16019 (17)	0.28584 (11)	0.0320 (4)
氮气2	0.2912 (2)	0.27040 (17)	0.20770 (10)	0.0320 (4)
4号机组	0.0277 (2)	0.48183（17）	0.26901 (10)	0.0304 (4)
N3号机组	0.2968 (2)	0.42386 (17)	0.35233 (10)	0.0309 (4)
5号机组	0.3662（2）	0.10471（18）	0.37812 (11)	0.0359 (4)
N6号	0.0465 (2)	0.27976 (18)	0.43391 (11)	0.0371 (4)
抄送7	0.3511 (3)	0.4759 (2)	0.10416 (13)	0.0347 (5)
第14项	0.4206 (3)	0.5713 (2)	0.38831 (14)	0.0393 (5)
H14型	0.4952	0.6017	0.4110	0.047*
第17页	0.0711 (2)	0.5917 (2)	0.27540 (13)	0.0316 (5)
H17型	0.0121	0.6853	0.2503	0.038*
第16号	0.2107 (2)	0.5676 (2)	0.32156 (12)	0.0294 (4)
第19号	负极0.1969 (2)	0.6496（2）	0.17407 (13)	0.0323 (5)
补体第四成份	0.1141 (3)	0.1328 (2)	0.20891 (13)	0.0330 (5)
C5级	0.2381 (3)	0.1951（2）	0.17016（13）	0.0342 (5)
H5型	0.2795	0.1808	0.1182	0.041*
第13页	0.4227 (3)	0.4287 (2)	0.39300 (13)	0.0362 (5)
H13型	0.5005	0.3473	0.4205	0.043*
C1类	负极0.0532 (3)	0.0895 (2)	0.30949 (15)	0.0401 (5)
上半年	负极0.1108	0.0885	0.3595	0.048*
C20个	负极0.3424 (3)	0.7220 (2)	0.20766 (14)	0.0397 (5)
H20（H20）	负极0.3826	0.6768	0.2565	0.048*
第15页	0.2844 (3)	0.6603 (2)	0.34270 (13)	0.0359 (5)
H15型	0.2502	0.7614	0.3293	0.043*
C6级	0.4175 (3)	0.3353 (2)	0.16516 (14)	0.0409 (5)
H6A型	0.4937	0.2657	0.1365	0.049*
H6B型	0.4776	0.3529	0.2062	0.049*
指挥与控制	负极0.0721 (3)	0.0186 (2)	0.25006 (16)	0.0456 (6)
氢气	负极0.1427	负极0.0367	0.2527	0.055*
第18号	负极0.1036 (3)	0.4969 (2)	0.21361 (15)	0.0417 (5)
H18A型	负极0.1803	0.4503	0.2448	0.050*
H18B型	负极0.0560	0.4440	0.1703	0.050*
C24型	负极0.1388 (3)	0.7203 (2)	0.10202 (14)	0.0420 (5)
硫酸	负极0.0406	0.6732	0.0784	0.050*
第12项	0.2948 (3)	0.4785 (3)	0.02883 (14)	0.0437 (6)
H12型	0.2930	0.3922	0.0159	0.052*
C3类	0.0349 (3)	0.0461 (2)	0.18578 (15)	0.0415 (5)
H3级	0.0504	0.0128	0.1368	0.050*
C22型	负极0.3700（3）	0.9295 (2)	0.09812 (16)	0.0488 (6)
H22（H22）	负极0.4285	1.0230	0.0725	0.059*
C11号机组	0.2411 (3)	0.6078 (3)	负极0.02778 (14)	0.0480 (6)
H11型	0.2027	0.6076	负极0.0781	0.058*
抄送8	0.3535 (3)	0.6060 (2)	0.12081 (14)	0.0411 (5)
人8	0.3911	0.6069	0.1712	0.049*
C26型	0.5335 (3)	0.0771 (3)	0.34638 (16)	0.0516 (6)
H26A型	0.6071	0.0310	0.3911	0.077*
H26B型	0.5518	0.1675	0.3196	0.077*
H26C型	0.5518	0.0147	0.3076	0.077*
C10号机组	0.2440 (3)	0.7364（3）	负极0.01045（15）	0.0481 (6)
H10型	0.2077	0.8232	负极0.0486	0.058*
第28页	负极0.1310 (3)	0.3356 (3)	0.43669 (17)	0.0521 (6)
H28A型	负极0.1740	0.2694	0.4767	0.078*
H28B型	负极0.1723	0.3451	0.3835	0.078*
H28C型	负极0.1637	0.4289	0.4517	0.078*
C21型	负极0.4296 (3)	0.8609 (3)	0.16978 (16)	0.0494 (6)
H21型	负极0.5286	0.9081	0.1927	0.059*
C23型	负极0.2250 (3)	0.8598 (3)	0.06492 (15)	0.0507（6）
H23（H23）	负极0.1838	0.9065	0.0169	0.061*
C9	0.3010 (3)	0.7351 (3)	0.06378 (16)	0.0494（6）
H9型	0.3045	0.8214	0.0760	0.059*
C27型	0.1122 (3)	0.2549 (3)	0.51480 (15)	0.0514 (6)
H27A型	0.0806	0.3447	0.5339	0.077*
H27B型	0.2289	0.2185	0.5116	0.077*
H27C型	0.0705	0.1850	0.5525	0.077*
C25型	0.3401 (3)	负极0.0277 (2)	0.42785 (17)	0.0523 (6)
H25A型	0.3585	负极0.0990	0.3944	0.078*
H25B型	0.2302	负极0.0066	0.4494	0.078*
硫化氢	0.4146	负极0.0648	0.4725	0.078*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
钛	0.0237（2）	0.0252 (2)	0.0335 (2)	负极0.00713 (15)	负极0.00057 (14)	负极0.00083 (15)
N1型	0.0292 (9)	0.0253（8）	0.0399（10）	负极0.0091 (7)	0.0005 (7)	负极0.0025 (7)
氮气2	0.0262 (9)	0.0274 (8)	0.0372（9）	负极0.0070 (7)	0.0035 (7)	0.0006 (7)
4号机组	0.0239 (9)	0.0276 (8)	0.0377 (9)	负极0.0066 (7)	负极0.0042 (7)	负极0.0027 (7)
N3号机组	0.0256 (9)	0.0301 (8)	0.0362 (9)	负极0.0094 (7)	负极0.0019 (7)	负极0.0034 (7)
5号机组	0.0333 (10)	0.0314 (9)	0.0390 (10)	负极0.0051 (7)	负极0.0053 (8)	负极0.0041 (7)
N6号	0.0346 (10)	0.0323 (9)	0.0417 (10)	负极0.0106 (8)	0.0048 (8)	负极0.0036 (8)
抄送7	0.0294 (11)	0.0392（11）	0.0359 (11)	负极0.0150 (9)	0.0092 (9)	负极0.0055 (9)
第14项	0.0357 (13)	0.0491 (13)	0.0412 (12)	负极0.0212 (10)	负极0.0009 (10)	负极0.0135 (10)
第17页	0.0295（11）	0.0238（9）	0.0388 (11)	负极0.0038 (8)	负极0.0022 (9)	负极0.0063 (8)
第16号	0.0284 (11)	0.0293 (10)	0.0295 (10)	负极0.0081 (8)	0.0014 (8)	负极0.0055 (8)
第19号	0.0280 (11)	0.0297 (10)	0.0397 (11)	负极0.0088 (9)	负极0.0087 (9)	负极0.0048 (9)
补体第四成份	0.0310 (11)	0.0231 (9)	0.0406 (11)	负极0.0034 (8)	负极0.0017 (9)	负极0.0041 (8)
C5级	0.0320 (12)	0.0293 (10)	0.0346 (11)	负极0.0031 (9)	0.0037 (9)	负极0.0034 (9)
第13页	0.0282 (11)	0.0407 (11)	0.0381 (11)	负极0.0107 (9)	负极0.0051 (9)	负极0.0025 (9)
C1类	0.0340 (12)	0.0320 (11)	0.0532 (13)	负极0.0132 (9)	0.0050 (10)	负极0.0044 (10)
C20个	0.0345 (13)	0.0414 (12)	0.0406 (12)	负极0.0122（10）	0.0007 (9)	负极0.0024 (10)
第15页	0.0390 (13)	0.0340 (11)	0.0376 (11)	负极0.0135 (9)	0.0010 (9)	负极0.0099 (9)
C6级	0.0291（12）	0.0436（12）	0.0463 (13)	负极0.0133 (10)	0.0064 (10)	负极0.0011 (10)
指挥与控制	0.0352 (13)	0.0329 (11)	0.0731 (17)	负极0.0155 (10)	0.0012 (11)	负极0.0132 (11)
第18号	0.0368 (13)	0.0297 (11)	0.0583 (14)	负极0.0097 (9)	负极0.0198 (11)	负极0.0014 (10)
C24型	0.0363 (13)	0.0433 (12)	0.0456 (13)	负极0.0113 (10)	0.0054 (10)	负极0.0106 (10)
第12项	0.0536 (15)	0.0445 (12)	0.0419 (13)	负极0.0275 (11)	0.0040（11）	负极0.0110 (10)
C3类	0.0397 (13)	0.0320 (11)	0.0529 (14)	负极0.0067 (10)	负极0.0047 (10)	负极0.0135（10）
C22型	0.0508 (16)	0.0305 (11)	0.0593 (15)	负极0.0058 (11)	负极0.0192 (12)	0.0007 (11)
C11号机组	0.0499（15）	0.0611（15）	0.0364 (12)	负极0.0279 (12)	负极0.0007 (10)	负极0.0011 (11)
抄送8	0.0461 (14)	0.0471 (13)	0.0350 (12)	负极0.0212 (11)	0.0086 (10)	负极0.0117 (10)
C26型	0.0335 (13)	0.0563 (15)	0.0520 (15)	0.0058 (11)	负极0.0068 (11)	负极0.0097 (12)
C10号机组	0.0436 (14)	0.0430 (13)	0.0499 (14)	负极0.0144 (11)	0.0071 (11)	0.0052 (11)
第28页	0.0389 (14)	0.0562 (15)	0.0612 (16)	负极0.0160 (12)	0.0146 (12)	负极0.0160 (12)
C21型	0.0310 (13)	0.0436 (13)	0.0650 (16)	0.0033（10）	负极0.0035 (11)	负极0.0137 (12)
C23型	0.0675 (18)	0.0457 (13)	0.0394 (13)	负极0.0263 (13)	负极0.0039（12）	0.0049 (11)
C9	0.0580（16）	0.0380 (12)	0.0550 (15)	负极0.0216 (11)	0.0110 (12)	负极0.0101 (11)
C27型	0.0571 (17)	0.0521 (14)	0.0419 (13)	负极0.0155 (12)	0.0052 (12)	负极0.0072 (11)
C25型	0.0592 (17)	0.0276 (11)	0.0680 (17)	负极0.0105 (11)	负极0.0166 (13)	负极0.0034 (11)

几何参数（λ，º）顶部

钛-N6	1.8987 (18)	C20至H20	0.9300
Ti-N5合金	1.9091 (19)	C15-H15型	0.9300
钛-N3	2.1011 (17)	C6-H6A型	0.9700
钛-N1	2.1134 (19)	C6-H6B型	0.9700
钛-N4	2.2449 (19)	C2-C3型	1.386（3）
Ti-N2合金	2.2897 (18)	C2-H2型	0.9300
N1-C1型	1.350 (3)	C18-H18A型	0.9700
N1-C4型	1.379 (3)	C18-H18B型	0.9700
N2-C5气体	1.277 (3)	C24-第23页	1.380 (3)
N2至C6	1.482 (3)	C24-H24型	0.9300
编号4-C17	1.282 (3)	C12-C11号机组	1.384 (3)
编号4-C18	1.479 (3)	2012年12月	0.9300
编号3-C13	1.351 (3)	C3-H3型	0.9300
编号3-C16	1.387 (3)	C22-C23型	1.361 (4)
N5-C25型	1.455 (3)	C22-C21型	1.377 (4)
N5-C26型	1.456 (3)	C22-H22型	0.9300
N6-C27型	1.451 (3)	C11-C10型	1.373（4）
N6-C28型	1.459 (3)	C11-H11型	0.9300
C7-C12号机组	1.379 (3)	C8-C9型	1.385 (3)
C7-C8号机组	1.382 (3)	C8-H8型	0.9300
C7-C6型	1.508 (3)	C26-H26A型	0.9600
C14-C13型	1.389 (3)	C26-H26B型	0.9600
C14-C15号	1.399（3）	C26-H26C型	0.9600
C14-H14型	0.9300	C10-C9号机组	1.369 (4)
C17-C16型	1.419 (3)	C10-H10型	0.9300
C17-H17型	0.9300	C28-H28A型	0.9600
C16-C15号	1.385 (3)	C28-H28B	0.9600
C19-C20型	1.375（3）	C28-H28C型	0.9600
C19-C24号	1.384 (3)	C21-H21	0.9300
C19-C18号	1.504 (3)	C23-H23型	0.9300
C4-C3型	1.383 (3)	C9-H9	0.9300
C4-C5型	1.432 (3)	C27-H27A型	0.9600
C5-H5型	0.9300	C27-H27B型	0.9600
C13-H13型	0.9300	C27-H27C型	0.9600
C1-C2类	1.381 (3)	C25-H25A型	0.9600
C1-H1型	0.9300	C25-H25B型	0.9600
C20-C21型	1.382 (3)	C25-H25C型	0.9600

N6-Ti-N5合金	101.90 (8)	C7-C6-H6A型	108.7
N6-Ti-N3合金	97.59 (8)	N2-C6-H6B型	108.7
N5-Ti-N3	95.05 (7)	C7-C6-H6B型	108.7
N6-Ti-N1合金	94.23 (8)	H6A-C6-H6B型	107.6
N5-Ti-N1合金	97.39（8）	C1-C2-C3	106.5 (2)
N3-Ti-N1合金	160.70 (7)	C1-C2-H2	126.8
N6-Ti-N4合金	92.44 (7)	C3-C2-H2	126.8
N5-Ti-N4型	163.77（7）	编号4-C18-C19	116.14 (17)
N3-Ti-N4合金	75.34 (7)	N4-C18-H18A型	108.3
N1-Ti-N4号机组	89.00 (7)	C19-C18-H18A型	108.3
N6-Ti-N2	165.25 (8)	N4-C18-H18B	108.3
N5-Ti-N2	89.27 (8)	C19-C18-H18B	108.3
N3-钛-N2	90.90 (7)	H18A-C18-H18B	107.4
N1-Ti-N2型	74.60 (7)	C23-C24-C19型	120.7 (2)
N4-Ti-N2	78.01 (7)	C23-C24-H24型	119.6
C1-N1-C4	105.19 (18)	C19-C24-H24型	119.6
C1-N1-Ti	137.79 (16)	C7-C12-C11号机组	120.8 (2)
C4-N1-Ti合金	116.42 (13)	C7-C12-H12型	119.6
C5-N2-C6	117.90 (18)	C11-C12-H12型	119.6
C5-N2-钛	112.70 (13)	C4-C3-C2型	106.4 (2)
C6-N2-Ti	129.23 (15)	C4-C3-H3型	126.8
C17-N4-C18型	121.51（17）	C2-C3-H3型	126.8
C17-N4-Ti合金	113.45 (14)	C23-C22-C21型	119.7 (2)
C18-N4-Ti合金	124.76 (13)	C23-C22-H22型	120.2
C13-N3-C16型	105.68 (17)	C21-C22-H22型	120.2
C13-N3-Ti合金	138.25 (14)	C10-C11-C12号机组	120.7 (2)
C16-N3-Ti合金	115.35 (13)	C10-C11-H11号机组	119.7
C25-N5-C26型	110.80 (19)	C12-C11-H11型	119.7
C25-N5-Ti合金	120.62 (16)	C7-C8-C9	121.1 (2)
C26-N5-Ti合金	126.40 (15)	C7-C8-H8型	119.4
C27-N6-C28型	110.83 (19)	C9-C8-H8	119.4
C27-N6-Ti合金	120.95 (16)	N5-C26-H26A型	109.5
C28-N6-Ti合金	127.38 (16)	N5-C26-H26B型	109.5
C12-C7-C8型	117.9 (2)	H26A-C26-H26B型	109.5
C12-C7-C6	121.7 (2)	N5-C26-H26C型	109.5
C8-C7-C6	120.3 (2)	H26A-C26-H26C	109.5
C13-C14-C15型	106.6 (2)	H26B-C26-H26C	109.5
C13-C14-H14型	126.7	C9-C10-C11	119.1 (2)
C15-C14-H14型	126.7	C9-C10-H10	120.5
编号4-C17-C16	118.74 (18)	C11-C10-H10型	120.5
N4-C17-H17型	120.6	N6-C28-H28A	109.5
C16-C17-H17型	120.6	N6-C28-H28B型	109.5
C15-C16-N3型	110.44 (18)	H28A-C28-H28B	109.5
C15-C16-C17型	133.02 (19)	N6-C28-H28C型	109.5
编号：N3-C16-C17	116.54 (17)	H28A-C28-H28C	109.5
C20-C19-C24型	118.36 (19)	H28B-C28-H28C型	109.5
C20-C19-C18型	121.14 (19)	C22-C21-C20型	120.0 (2)
C24-C19-C18型	120.5 (2)	C22-C21-H21型	120
N1-C4-C3型	110.47 (19)	C20-C21-H21	120
N1-C4-C5型	116.31 (19)	C22-C23-C24型	120.4 (2)
C3-C4-C5型	133.2 (2)	C22-C23-H23型	119.8
N2-C5-C4气体	119.35 (19)	C24-C23-H23型	119.8
N2-C5-H5型	120.3	C10-C9-C8号机组	120.4 (2)
C4-C5-H5型	120.3	C10-C9-H9型	119.8
编号3-C13-C14	111.09 (19)	C8-C9-H9型	119.8
N3-C13-H13型	124.5	N6-C27-H27A型	109.5
C14-C13-H13型	124.5	N6-C27-H27B	109.5
N1-C1-C2型	111.5 (2)	H27A-C27-H27B型	109.5
N1-C1-H1	124.3	N6-C27-H27C型	109.5
C2-C1-H1型	124.3	H27A-C27-H27C型	109.5
C19-C20-C21号	120.8 (2)	H27B-C27-H27C	109.5
C19-C20-H20型	119.6	N5-C25-H25A型	109.5
C21-C20-H20型	119.6	N5-C25-H25B	109.5
C16-C15-C14型	106.20 (18)	H25A-C25-H25B型	109.5
C16-C15-H15型	126.9	N5-C25-H25C	109.5
C14-C15-H15型	126.9	H25A-C25-H25C型	109.5
N2-C6-C7型	114.20 (18)	H25B-C25-H25C	109.5
N2-C6-H6A型	108.7

实验细节

水晶数据
化学配方	[钛（C₂H（H）₆否）₂（C）₁₂H（H）₁₁N个₂)₂]
M（M）_第页	502.48
晶体系统，空间组	三联诊所，P（P）1
温度（K）	293
一，b条，c（c）(Å)	8.6363 (17), 9.887 (2), 16.666 (3)
α，β，γ(°)	77.15 (3), 84.72 (3), 71.82 (3)
V（V）（Å）^三)	1317.8 (4)
Z轴	2
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米^负极¹)	0.35
晶体尺寸（mm）	0.25 × 0.23 × 0.20

数据收集
衍射仪	布鲁克APEXII CCD 衍射仪
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2005年）
T型_最小值，T型_最大值	0.917, 0.933
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	6581, 4578, 3886
R（右）_整数	0.024

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.039, 0.121, 1.08
反射次数	4578
参数数量	320
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）^负极^三)	0.32,负极0.33

计算机程序：APEX2型（布鲁克，2005），圣保罗（布鲁克，2005），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

致谢

作者感谢中国科学院百人计划（2005012）、中国自然科学基金（20872105）、江苏省青兰项目（Bu109805）和兰州大学磁性与磁性材料教育部重点实验室开放项目（LZUMMM2010003）的资助。

工具书类

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 Brunner，H.、Kollnberger，A.和Zabel，M.（2003）。多面体，22, 2639–2646. 科学网 CSD公司交叉参考中国科学院谷歌学者
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