trans-Diaqua­bis­[5-(pyridine-3-carboxamido)­tetra­zolido-κ2O,N1]zinc dihydrate

Li, F.; Ou, X.-P.; Huang, C.-C.

doi:10.1107/S1600536812014997

金属有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第68卷| 第5部分| 2012年5月| 第m653-m654页

doi:10.1107/S1600536812014997

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反式-二水双[5-（吡啶-3-甲酰胺基）-四唑啉-κ²O（运行）,N个¹]二水合锌

方丽,^一香萍欧 ^一和Chang-Chang Huang公司 ^一 ^*

^一福州大学化学化工学院光催化国家重点实验室培育基地，福州，福建350108，中华人民共和国
^*通信电子邮件：cchuang@fzu.edu.cn

(收到日期：2012年3月24日； 2012年4月5日接受；在线2012年4月21日)

标题化合物[Zn（C₇H（H）₅N个₆O）₂（H）₂O）₂]·2小时₂O、由一个锌组成^二离子位于晶体反转中心，两个5-（吡啶-3-甲酰胺）-四唑啉配体，两个配位水分子和两个自由水分子。锌^二离子采用由N个,O（运行）-螯合配体和两个O水原子。吡啶的N原子是不配位的。在晶体中，复杂分子通过N-H…O、O-H…N和O-H…O氢键连接，形成三维网络。

实验

水晶数据

[锌（C₇H（H）₅N个₆O）₂（H）₂O）₂]·2小时₂O（运行）
M（M）_第页= 515.79
单诊所，P（P）2₁/n个
一= 7.2576 (15) Å
b条= 12.008 (2) Å
c（c）= 11.917 (2) Å
β= 97.76 (3)°
V（V）= 1029.1 (3) Å^三
Z轴= 2
钼K（K）α辐射
μ=1.26毫米⁻¹
T型=293千
0.22×0.15×0.1毫米

数据收集

Rigaku Saturn 724 CCD面阵探测器衍射仪
吸收校正：多扫描(CrystalClear公司; 里加库，2002年 )T型_最小值= 0.819,T型_最大值= 1.000
8464次测量反射
2374个独立反射
2188次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.043

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.045
水风险(F类²) = 0.100
S公司= 1.19
2374次反射
165个参数
6个约束
用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ_最大值=0.24埃⁻³
Δρ_最小值=-0.33埃⁻³

表1
选定的键长（λ）

Zn1-N2	2.058 (2)
氧化锌	2.131 (2)
氧化锌	2.1470 (17)

表2
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类	D类-H（H）	H月A类	D类⋯A类	D类-H月A类
N1-H6….O3	0.86	2.04	2.829 (3)	153
氧气-氢气A类●N5^我	0.84 (1)	1.97 (1)	2.795 (3)	165 (3)
氧气-氢气B类·N6^ii（ii）	0.84 (1)	1.89 (1)	2.727 (3)	178 (3)
臭氧层-3A类●氧气^我	0.84 (1)	2.08 (2)	2.843 (3)	152 (4)
臭氧层-3B类●N4^三	0.84 (1)	2.09 (1)	2.907 (3)	164 (4)
对称代码：（i）-x个+1, -年, -z（z）; （ii） $[x-{\script{1\over 2}}，-y+{\script{1\ over 2{}，z-{\script}1\over2}}]$ ; （iii） $[-x+{\script{3\over 2}}，y+{\sscript{1\over 2{}，-z+{\sScript{1\ever 2}{]$ .

数据收集：CrystalClear公司（里加库，2002年); 细胞精细化： CrystalClear公司; 数据缩减：CrystalClear公司; 用于求解结构的程序：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008年 ); 用于优化结构的程序：谢尔克斯特尔; 分子图形：谢尔克斯特尔; 用于准备出版材料的软件：谢尔克斯特尔.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536812014997/hg5200sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536812014997/hg5200Isup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

近年来，许多金属化合物来源于酰胺类，已被制备和表征，并被发现具有广泛的药物应用（福斯特等。, 1999; Rauko公司等。, 2001; 罗兰等。, 2001; 罗兰等。, 2002).酰胺类由于固有的配位和氢键供体/受体功能，被用于构建由氢键和配位键支撑的扩展框架（Aakeröy等。, 2001; 锂等。, 2008; 蒙科尔等。, 2007; 古玛等。, 2005). 在本文中，我们报告了晶体结构锌酰胺复合物。

这个非对称单元络合物（I）中含有一个锌^二离子位于反转中心，一个独立的N个-（四唑-5-基）-烟酰胺配体，一个配位水分子和一个自由水分子。中心锌^二离子通过两个配体和两个配位水分子采用稍微扭曲的八面体配位几何。赤道面是由两个四唑氮原子和两个氧原子在双氮、氧螯合配位中形成的N个-（四唑-5-基）-烟酰胺配体，而轴向位置由两个配位水分子的两个O原子占据。Zn–N键长为2.058（2）Å。Zn–O的键长在2.131（2）–2.147（1）Au范围内。所有Zn-N或Zn-O键的长度与之前报道的锌化合物的长度相当（阿姆斯特朗等。, 2003; 线路接口单元等。, 2009). 四唑和吡啶基团之间的二面角为45.988（1）°。

在晶体中，复合分子通过分子间N–H··O连接到二维层_自由的（自由水分子中的O原子）氢键（图2，表2）。分层结构形成一个三维网络通过O（运行）_自由的–H··O_坐标（O原子来自配位水分子），O_自由的–H··N和O_坐标–H··N氢键。

相关文献顶部

有关酰胺衍生物的药物应用，请参见：Foster等。(1999); Rauko公司等。(2001); 罗兰等。(2001, 2002). 有关我们最近在酰胺配合物的设计和合成方面的工作，请参见：Wang等。(2010). 有关烟酰胺在构建新型复合物中的用途，请参见：Aakeröy等。(2001); 锂等。(2008); 蒙科尔等。(2007); 古玛等。(2005). 有关相关结构中的Zn-N和Zn-O键长度，请参见：Armstrong等。(2003); 线路接口单元等。(2009).

实验顶部

标题化合物是通过配体反应合成的(N个-(1H（H）-四唑-5-基）-烟酰胺（0.019 g，0.01 mmol），含锌（CH_三首席运营官）₂^.2小时₂在5.0 ml二甲基亚砜中加入O（0.011 g，0.05 mmol），然后添加4 ml乙醇。将获得的浑浊溶液在室温下搅拌三小时，过滤并放置在一边，在室温下缓慢结晶。大约三周后获得块状晶体。

计算详细信息顶部

数据收集：CrystalClear公司（里加库，2002年）；细胞精细化： CrystalClear公司（里加库，2002年）；数据缩减：CrystalClear公司（里加库，2002年）；用于求解结构的程序：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）；分子图形：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

	图1。锌的配位环境观点²⁺标题化合物中50%。为了清楚起见，省略了H原子。[对称代码：（i）-x个, -年, -z（z）.]
	图2。形成的二维结构视图通过氢键。

反式-双[5-（吡啶-3-甲酰胺基）四唑啉-κ²O（运行）,N个¹]二水合锌顶部

水晶数据顶部

[锌（C₇H（H）₅N个₆O）₂（H）₂O）₂]·2小时₂O（运行）	F类(000) = 528
M（M）_第页= 515.79	D类_x个=1.665毫克⁻^三
单诊所，P（P）2₁/n个	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2yn	3552次反射的单元参数
一= 7.2576 (15) Å	θ= 3.1–27.5°
b条= 12.008 (2) Å	µ=1.26毫米⁻¹
c（c）= 11.917 (2) Å	T型=293千
β= 97.76 (3)°	棱镜，无色
V（V）= 1029.1 (3) Å^三	0.22×0.15×0.1毫米
Z轴= 2

数据收集顶部

Rigaku Saturn 724 CCD区域探测器衍射仪	2374次独立反射
辐射源：细焦点密封管	2188次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.043
闪烁计数器扫描	θ_最大值= 27.6°,θ_最小值= 3.3°
吸收校正：多扫描 (CrystalClear公司; 里加库，2002年）	小时=−9→7
T型_最小值= 0.819,T型_最大值= 1.000	k个=−15→14
8464次测量反射	我=−15→15

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.045	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.100	用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.19	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0354P（P）)²+ 0.6596P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
2374次反射	(Δ/σ)_最大值= 0.042
165个参数	Δρ_最大值=0.24埃⁻^三
6个约束	Δρ_最小值=−0.33埃⁻^三

水晶数据顶部

[锌（C₇H（H）₅N个₆O）₂（H）₂O）₂]·2小时₂O（运行）	V（V）= 1029.1 (3) Å^三
M（M）_第页= 515.79	Z轴= 2
单诊所，P（P）2₁/n个	钼K（K）α辐射
一= 7.2576 (15) Å	µ=1.26毫米⁻¹
b条= 12.008 (2) Å	T型=293千
c（c）= 11.917 (2) Å	0.22×0.15×0.1毫米
β= 97.76 (3)°

数据收集顶部

Rigaku Saturn 724 CCD区域探测器衍射仪	2374个独立反射
吸收校正：多扫描 (CrystalClear公司; 里加库，2002年）	2188次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.819,T型_最大值= 1.000	R（右）_整数= 0.043
8464次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.045	6个约束
水风险(F类²) = 0.100	用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.19	Δρ_最大值=0.24埃⁻^三
2374次反射	Δρ_最小值=−0.33埃⁻^三
165个参数

特殊细节顶部

几何图形所有的e.s.d.（除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.）都是使用全协方差矩阵估计的。在估计距离、角度和扭转角中的e.s.d.时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险以及贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类，以及R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
锌1	0	0	0	0.02817 (14)
O1公司	0.1128 (2)	0.16405 (14)	−0.01319 (16)	0.0348 (4)
C5级	0.2633 (3)	0.3319 (2)	0.0481 (2)	0.0274 (5)
抄送7	0.3943 (3)	0.0364 (2)	0.1181 (2)	0.0259 (5)
C6级	0.2446 (3)	0.2086 (2)	0.0460 (2)	0.0281 (5)
4号机组	0.5071 (3)	−0.12357 (19)	0.1550 (2)	0.0364 (5)
5号机组	0.5487 (3)	−0.01344 (18)	0.1645 (2)	0.0342 (5)
N6号	0.3527 (3)	0.49961 (18)	0.1502 (2)	0.0370 (5)
补体第四成份	0.3380 (4)	0.3890 (2)	0.1451 (2)	0.0333 (6)
H12型	0.3799	0.3480	0.2097	0.040*
C3类	0.1991 (4)	0.3936 (2)	−0.0474 (2)	0.0349 (6)
H13型	0.1448	0.3584	−0.1132	0.042*
C1类	0.2944 (4)	0.5576 (2)	0.0566 (2)	0.0377 (6)
H15型	0.3064	0.6347	0.0586	0.045*
指挥与控制	0.2168 (4)	0.5077 (2)	−0.0436 (3)	0.0415 (7)
H16型	0.1772	0.5506	−0.1072	0.050*
N1型	0.3798 (3)	0.15158 (17)	0.11143 (18)	0.0309 (5)
H6型	0.4637	0.1899	0.1523	0.037*
N3号机组	0.3383 (3)	−0.13789 (18)	0.1054 (2)	0.0344 (5)
氮气2	0.2617 (3)	−0.03656 (18)	0.08075 (18)	0.0279 (4)
氧气	0.0833 (3)	−0.05113 (17)	−0.15682 (16)	0.0340 (4)
过氧化氢	0.186 (2)	−0.025 (3)	−0.169 (3)	0.066 (12)*
过氧化氢	0.011 (3)	−0.037 (3)	−0.2160 (16)	0.061 (11)*
臭氧	0.7255 (3)	0.25284 (18)	0.1891 (2)	0.0517 (6)
H3A型	0.801 (4)	0.208 (3)	0.166 (3)	0.078*
H3B型	0.787 (4)	0.287 (3)	0.243 (2)	0.078*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
锌1	0.0224 (2)	0.0244 (2)	0.0352 (2)	−0.00194 (15)	−0.00520 (16)	−0.00004 (16)
O1公司	0.0314 (10)	0.0247 (9)	0.0444 (11)	−0.0060 (7)	−0.0087 (8)	0.0033 (8)
C5级	0.0270 (12)	0.0251 (12)	0.0292 (12)	−0.0025 (9)	0.0006 (10)	−0.0005 (10)
抄送7	0.0250 (12)	0.0264 (11)	0.0248 (11)	−0.0005 (9)	−0.0015 (9)	0.0007 (9)
C6级	0.0298 (13)	0.0257 (12)	0.0284 (12)	−0.0027 (10)	0.0020 (10)	0.0018 (10)
4号机组	0.0299 (12)	0.0346 (12)	0.0426 (13)	0.0043 (9)	−0.0025 (10)	0.0052 (10)
5号机组	0.0297 (12)	0.0320 (12)	0.0382 (13)	−0.0006 (9)	−0.0055 (9)	0.0048 (9)
N6号	0.0414 (14)	0.0302 (12)	0.0374 (12)	−0.0022 (10)	−0.0019 (10)	−0.0053 (9)
补体第四成份	0.0377 (15)	0.0295 (13)	0.0313 (13)	−0.0005 (11)	−0.0007 (11)	−0.0019 (10)
C3类	0.0400 (15)	0.0312 (13)	0.0312 (13)	−0.0004 (11)	−0.0030 (11)	−0.0018 (10)
C1类	0.0411 (16)	0.0248 (13)	0.0466 (17)	−0.0026 (11)	0.0042 (13)	−0.0005 (11)
指挥与控制	0.0529 (18)	0.0323 (15)	0.0372 (15)	0.0014 (12)	−0.0014 (13)	0.0083 (11)
N1型	0.0290 (11)	0.0254 (10)	0.0348 (11)	−0.0046 (9)	−0.0083 (9)	−0.0016 (9)
N3号机组	0.0317 (12)	0.0257 (11)	0.0437 (13)	0.0020 (9)	−0.0026 (10)	0.0036 (9)
氮气2	0.0253 (11)	0.0243 (10)	0.0325 (11)	−0.0001 (8)	−0.0023 (9)	0.0008 (8)
氧气	0.0280 (10)	0.0396 (11)	0.0332 (10)	−0.0005 (8)	−0.0005 (8)	−0.0006 (8)
臭氧	0.0387 (12)	0.0347 (12)	0.0765 (17)	−0.0038 (9)	−0.0109 (11)	−0.0120 (10)

几何参数（λ，º）顶部

Zn1-N2	2.058 (2)	编号4-N5	1.358 (3)
Zn1-N2^我	2.058 (2)	N6-C4型	1.333 (3)
氧化锌^我	2.131 (2)	N6-C1号	1.334 (4)
氧化锌	2.131 (2)	C4-H12型	0.9300
氧化锌	2.1470 (17)	C3-C2型	1.376 (4)
氧化锌^我	2.1470 (17)	C3-H13型	0.9300
O1-C6型	1.232 (3)	C1-C2类	1.386 (4)
C5-C3类	1.385 (4)	C1-H15型	0.9300
C5-C4类	1.389 (3)	C2-H16型	0.9300
C5至C6	1.487 (3)	N1-H6型	0.8600
C7-N5型	1.323 (3)	N3-N2	1.353 (3)
C7-N2型	1.332 (3)	氧气-H2A	0.840 (5)
C7-N1型	1.389 (3)	O2-2b小时	0.839 (5)
C6-N1型	1.354 (3)	臭氧-H3A	0.837 (5)
编号4-N3	1.298 (3)	臭氧-H3B	0.838 (5)

N2-Zn1-N2^我	180.00 (16)	C7-N5-N4号机组	103.8 (2)
N2-Zn1-O2^我	90.26 (8)	C4-N6-C1型	117.9 (2)
氮气2^我-氧化锌^我	89.74 (8)	编号6-C4-C5	123.3 (2)
N2-Zn1-O2	89.74 (8)	N6-C4-H12型	118.3
氮气2^我-氧化锌	90.26 (8)	C5-C4-H12型	118.3
氧气^我-氧化锌	180	C2-C3-C5型	119.0 (3)
N2-Zn1-O1型	83.86 (8)	C2-C3-H13型	120.5
氮气2^我-氧化锌	96.14 (8)	C5-C3-H13型	120.5
氧气^我-氧化锌	87.47 (8)	编号6-C1-C2	122.7 (2)
O2-Zn1-O1	92.53 (8)	编号6-C1-H15	118.6
N2-Zn1-O1型^我	96.14 (8)	C2-C1-H15型	118.6
氮气2^我-氧化锌^我	83.86 (8)	C3-C2-C1	119.0 (3)
氧气^我-氧化锌^我	92.53 (8)	C3-C2-H16型	120.5
O2-Zn1-O1^我	87.47 (8)	C1-C2-H16型	120.5
O1-Zn1-O1^我	180.00 (11)	C6-N1-C7	125.5 (2)
C6-O1-Zn1	129.12 (16)	C6-N1-H6	117.3
C3-C5-C4	118.1 (2)	C7-N1-H6型	117.3
C3至C5至C6	120.0 (2)	N4-N3-N2	108.3 (2)
C4-C5-C6	122.0 (2)	C7-N2-N3	105.2 (2)
N5-C7-N2型	112.0 (2)	C7-N2-Zn1号	126.55 (18)
N5-C7-N1型	121.8 (2)	N3-N2-Zn1号	128.27 (16)
N2-C7-N1型	126.1 (2)	Zn1-O2-H2A	114 (2)
O1-C6-N1型	123.8 (2)	Zn1-O2-H2B	117 (2)
O1-C6-C5型	120.3 (2)	H2A-O2-H2B	104.1 (12)
N1-C6-C5	115.9 (2)	H3A-O3-H3B型	104.7 (13)
N3-N4-N5型	110.7 (2)

对称代码：（i）−x个,−年,−z（z）.

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
N1-H6···O3	0.86	2.04	2.829 (3)	153
氧气-氢气A类···5号机组^ii（ii）	0.84 (1)	1.97 (1)	2.795 (3)	165 (3)
氧气-氢气B类···N6号^三	0.84 (1)	1.89 (1)	2.727 (3)	178 (3)
臭氧层-3A类···氧气^ii（ii）	0.84 (1)	2.08 (2)	2.843 (3)	152 (4)
臭氧层-3B类···4号机组^iv（四）	0.84 (1)	2.09 (1)	2.907 (3)	164 (4)

对称代码：（ii）−x个+1,−年,−z（z）; （iii）x个−1/2,−年+1/2,z（z）−1/2; （iv）−x个+3/2,年+1/2,−z（z）+1/2.

实验细节

水晶数据
化学配方	[锌（C₇H（H）₅N个₆O）₂（H）₂O）₂]·2小时₂O（运行）
M（M）_第页	515.79
晶体系统，空间组	单诊所，P（P）2₁/n个
温度（K）	293
一,b条,c（c）(Å)	7.2576 (15), 12.008 (2), 11.917 (2)
β(°)	97.76 (3)
V（V）(Å^三)	1029.1 (3)
Z轴	2
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	1.26
晶体尺寸（mm）	0.22 × 0.15 × 0.1

数据收集
衍射仪	Rigaku Saturn 724 CCD区域探测器衍射仪
吸收校正	多扫描 (CrystalClear公司; 里加库，2002年）
T型_最小值,T型_最大值	0.819, 1.000
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	8464, 2374, 2188
R（右）_整数	0.043
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.651

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.045, 0.100, 1.19
反射次数	2374
参数数量	165
约束装置数量	6
氢原子处理	用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.24,−0.33

计算机程序：CrystalClear公司（里加库，2002年），谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）。

选定的键长（λ）顶部

Zn1-N2	2.058 (2)	氧化锌	2.1470 (17)
氧化锌	2.131 (2)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
N1-H6···O3	0.86	2.04	2.829 (3)	152.8
O2-H2A··N5^我	0.840 (5)	1.974 (9)	2.795 (3)	165 (3)
O2-H2B··N6^ii（ii）	0.839 (5)	1.889 (6)	2.727 (3)	178 (3)
O3-H3A··O2^我	0.837 (5)	2.08 (2)	2.843 (3)	152 (4)
O3-H3B···N4^三	0.838 (5)	2.092 (13)	2.907 (3)	164 (4)

对称代码：（i）−x个+1,−年,−z（z）; （ii）x个−1/2,−年+1/2,z（z）−1/2; （iii）−x个+3/2,年+1/2,−z（z）+1/2.

工具书类

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