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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第68卷| 第4部分| 2012年4月| 第o1039页
doi:10.1107/S1600536812010057

(E类)-4-[（1,5-二甲基-3-氧代-2-苯基-2,3-二氢-1H（H）-吡唑-4-基）亚氨基甲基]-2-甲氧基苯基-4-溴苯磺酸盐

钟玉端,一* 马国力一和李平阳一

一河北工业大学化工学院，天津300130，中华人民共和国
*通信电子邮件：duan_zhongyu99@163.com

(收到日期：2012年3月6日； 2012年3月7日接受； 2012年3月10日在线)

在标题化合物中，C25H（H）22英国北卡罗来纳州三哦5S、 中心苯环与吡唑啉酮、溴代苯和末端苯环的二面角分别为4.41（10）、67.09（9）和62.05（10）°。吡唑啉酮和苯环之间的二面角为57.75（11）°。在晶体中，两对C-H…O氢键将分子连接成转化二聚体。还观察到弱的分子内C-H…O氢键。

相关文献

有关希夫碱衍生物在发育蛋白和酶模拟物中使用的一般背景，请参见：Santos等。(2001【Santos，M.L.P.，Bagatin，I.A.，Pereira，E.M.&Ferreira，A.M.D.C.（2001），《化学社会杂志》，Dalton Trans.第838-844页。】). 有关密切相关的晶体结构，请参见：郭等。(2010[郭美杰、陈晓霞和姚美霞（2010）。《结晶学报》E66，o1360。]); 汉族等。(2008[韩建荣，田小新，甄小新，李小新，刘小新（2008），《结晶学报》E64，o2244。]). 有关参考键长数据，请参见：Allen等。(1987【Allen，F.H.、Kennard，O.、Watson，D.G.、Brammer，L.、Orpen，A.G.和Taylor，R.（1987）。《化学与社会杂志》珀金分卷2，第S1-19页。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C25H（H）22英国北卡罗来纳州三哦5S公司

  • M（M）第页= 556.43

  • 三联诊所，[P\上一行]

  • 一= 7.271 (2) Å

  • b条= 12.654 (4) Å

  • c（c）= 13.645 (5) Å

  • α= 88.252 (15)°

  • β= 85.695 (14)°

  • γ= 73.623 (12)°

  • V（V）=1201.0（7）Å三

  • Z轴= 2

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=1.84毫米−1

  • T型=294千

  • 0.25×0.20×0.13毫米
数据收集

  • Bruker SMART APEX CCD面阵探测器衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(SADABS公司; 谢尔德里克，1996年[Sheldrick，G.M.（1996），SADABS，德国哥廷根大学。])T型最小值=0.628，T型最大值= 0.787

  • 10073测量反射

  • 4225个独立反射

  • 3239次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.034
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.025

  • 水风险(F类2) = 0.059

  • S公司= 0.95

  • 4225次反射

  • 319个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.26埃−3

  • Δρ最小值=-0.40埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
C13-H13乙醇O5 0.93 2.32 3.020 (3) 132
C22-H22乙醇我 0.93 2.51 3.394 (3) 158
C12-H12乙醇O5我 0.93 2.52 3.212 (3) 131
对称代码：（i）-x个+2, -年+1, -z（z）.

数据收集：聪明的（布鲁克，1999年[Bruker（1999）。SMART和SAINT。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。]); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，1999年[Bruker（1999）。SMART和SAINT。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。]); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（Sheldrick，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于细化结构的程序：SHELXL97型（Sheldrick，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：SHELXTL公司（Sheldrick，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536812010057/is5089sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536812010057/is5089Isup2.hkl

支持信息文件。内政部：10.1107/S1600536812010057/is5089Isup3.cml

checkCIF报告


注释顶部

人们对其合成、结构和反应性的兴趣一直在稳步增长希夫碱由于其潜在的生物活性，如蛋白质和模拟酶（桑托斯等。, 2001). 在众多化合物中，4-氨基-1,5-二甲基-2-苯基吡唑-3-酮形成多种希夫碱具有醛类，以及其中一些的合成和晶体结构，例如(E类)-5-[（1,5-二甲基-3-氧代-2-苯基-2,3-二氢-1H（H）-吡唑-4-基氨基）甲基]-2-甲氧基苯基-4-溴苯磺酸盐（Guo等。2010年）和(E类)-4-[（1,5-二甲基-3-氧代-2-苯基-2,3-二氢-1H（H）-吡唑-4-亚氨基）甲基]苯基-4-溴苯磺酸盐（汉族等。，2008年）。

结构信息在研究希夫碱作为配体发挥作用。我们在此报告了标题为希夫碱化合物（I）的合成和分子结构（图1）

在标题分子（图1）中，键长在正常范围内（艾伦等。, 1987). 吡唑啉酮环（C15–C17/N1/N2）几乎是平面的有效值。拟合原子的偏差为0.058（2）º。它与连接的苯环（C20–C25）形成57.75（11）°的二面角。中心苯环（C7–C12）与吡唑啉酮环（C15–C17/N1/N2）、溴苯环（C1–C6）和末端苯环（C20-C25）的二面角分别为4.41（10）、67.09（9）和62.05（10）°。

分子内C13-H13··O5═C16氢键在（I）（表1）中发现，这有助于稳定分子的构象。填料由弱的非经典分子间C12-H12···O5稳定═C16和C22-H22···O1═形成反转相关二聚体的S1氢键（表1和图2）。

相关文献顶部

有关希夫碱衍生物在发育蛋白和酶模拟物中使用的一般背景，请参见：Santos等。(2001). 有关密切相关的晶体结构，请参见：郭等。(2010); 汉族等。(2008). 有关参考键长数据，请参见：Allen等。(1987).

实验顶部

将4-甲酰基-2-甲氧基苯基4-溴苯磺酸盐（3.71 g，10 mmol）的无水乙醇溶液（50 ml）添加到4-氨基-1,5-二甲基-2-苯基吡唑-3-酮（2.03 g，10 mm2）的无水酒精溶液（50 ml）中，并将混合物在350 K下在N2产生黄色沉淀。分离产物，从乙腈中重结晶，然后在真空中干燥，得到纯度为83%的化合物（I）。通过缓慢蒸发乙腈溶液，获得了适合X射线分析的黄色单晶（I）。

精炼顶部

H原子被包括在计算的位置中，并使用骑行模型近似进行细化。约束C-H键长度和各向同性U型参数：0.93º和U型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（C） 对于C服务提供商2-H；0.96º和U型国际标准化组织（H） =1.5U型等式（C） 用于甲基C-H。

结构描述顶部

人们对席夫碱由于其潜在的生物活性，如蛋白质和模拟酶（桑托斯等。, 2001). 在众多化合物中，4-氨基-1,5-二甲基-2-苯基吡唑-3-酮形成多种席夫碱具有醛类，以及其中一些的合成和晶体结构，例如(E类)-5-[（1,5-二甲基-3-氧代-2-苯基-2,3-二氢-1H（H）-吡唑-4-亚氨基）甲基]-2-甲氧基苯基-4-溴苯磺酸盐（郭等。2010年）和(E类)-4-[（1,5-二甲基-3-氧代-2-苯基-2,3-二氢-1H（H）-吡唑-4-亚氨基）甲基]苯基-4-溴苯磺酸盐（汉族等。（2008年）。

结构信息在研究希夫碱作为配体发挥作用。我们在此报告了标题为希夫碱化合物（I）的合成和分子结构（图1）

在标题分子（图1）中，键长在正常范围内（艾伦等。, 1987). 吡唑啉酮环（C15–C17/N1/N2）几乎是平面的有效值。拟合原子的偏差为0.058（2）º。它与连接的苯环（C20–C25）形成57.75（11）°的二面角。中心苯环（C7–C12）与吡唑啉酮环（C15–C17/N1/N2）、溴苯环（C1–C6）和末端苯环（C20-C25）的二面角分别为4.41（10）、67.09（9）和62.05（10）°。

分子内C13-H13··O5═C16氢键在（I）（表1）中发现，这有助于稳定分子的构象。填料由弱的非经典分子间C12-H12···O5稳定═C16和C22-H22···O1═形成反转相关二聚体的S1氢键（表1和图2）。

关于在发育蛋白和酶模拟物中使用席夫碱衍生物的一般背景，请参阅：Santos等。(2001). 有关密切相关的晶体结构，请参见：郭等。(2010); 汉族等。(2008). 有关参考键长数据，请参见：Allen等。(1987).

计算详细信息顶部

数据收集：聪明的（布鲁克，1999）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，1999）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，1999）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于细化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物的分子结构，非H原子的位移椭球以50%的概率绘制。
[图2] 图2。标题化合物的包装图，用虚线画出氢键。
(E类)-4-[（1,5-二甲基-3-氧代-2-苯基-2,3-二氢-1H（H）-吡唑-4-基）亚氨基甲基]-2-甲氧基苯基-4-溴苯磺酸盐顶部
水晶数据 顶部
C25H（H）22英国北卡罗来纳州三哦5S公司Z轴= 2
M（M）第页= 556.43F类（000）=568
三联诊所，P（P）1D类x个=1.539毫克负极三
大厅符号：-P 1钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 7.271 (2) Å4454次反射的单元参数
b条=12.654（4）Åθ= 1.5–27.9°
c（c）= 13.645 (5) ŵ=1.84毫米负极1
α= 88.252 (15)°T型=294千
β= 85.695 (14)°块，黄色
γ= 73.623 (12)°0.25×0.20×0.13毫米
V（V）= 1201.0 (7) Å三
数据收集 顶部
Bruker SMART APEX CCD区域探测器
衍射仪		4225个独立反射
辐射源：细焦点密封管3239次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.034
φ和ω扫描θ最大值= 25.0°,θ最小值= 1.5°
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）		小时=负极8→8
T型最小值= 0.628,T型最大值= 0.787k个=负极15→15
10073测量反射我=负极16→16
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅立叶图
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.025氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.059受约束的氢原子参数
S公司= 0.95 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0229P（P）)2]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
4225次反射(Δ/σ)最大值= 0.001
319个参数Δρ最大值=0.26埃负极三
0个约束Δρ最小值=负极0.40埃负极三
水晶数据 顶部
C25H（H）22英国北卡罗来纳州三哦5S公司γ= 73.623 (12)°
M（M）第页= 556.43V（V）= 1201.0 (7) Å三
三联诊所，P（P）1Z轴= 2
一= 7.271 (2) Å钼K（K）α辐射
b条= 12.654 (4) ŵ=1.84毫米负极1
c（c）= 13.645 (5) ÅT型=294千
α= 88.252 (15)°0.25×0.20×0.13毫米
β=85.695（14）°
数据收集 顶部
Bruker SMART APEX CCD区域探测器
衍射仪		4225个独立反射
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）		3239次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.628,T型最大值= 0.787R（右）整数= 0.034
10073测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0250个约束
水风险(F类2) = 0.059受约束的氢原子参数
S公司= 0.95Δρ最大值=0.26埃负极三
4225次反射Δρ最小值=负极0.40埃负极三
319个参数
特殊细节 顶部

几何形状.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2> 2σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
溴10.01790 (3)0.265549 (18)0.722422 (16)0.02781 (8)
S1（第一阶段）0.77530 (8)0.26428 (4)0.45611 (4)0.01811（13）
1个0.4302 (2)0.65367 (13)0.05220 (11)0.0157 (4)
氮气0.2503 (2)0.88912 (13)负极0.10094 (12)0.0167 (4)
N3号机组0.4400（2）0.85402 (13)负极0.14262 (12)0.0171 (4)
O1公司0.9083（2）0.16360 (12)0.48414 (10)0.0264 (4)
氧气0.8183 (2)0.36677 (11)0.46382 (10)0.0232 (4)
臭氧0.7449 (2)0.24482 (10)0.34352 (9)0.0170 (3)
O4号机组0.3891 (2)0.37409 (11)0.33591 (10)0.0199 (3)
O5公司0.7202 (2)0.72221 (11)负极0.10465 (10)0.0196 (3)
C1类0.4676 (3)0.36032 (16)0.57928 (14)0.0192 (5)
上半年0.51920.41970.58010.023*
指挥与控制0.3033 (3)0.36003 (17)0.63858 (15)0.0217 (5)
氢气0.24430.41870.68000.026美元*
C3类0.2296 (3)0.27100 (17)0.63476 (14)0.0179 (5)
补体第四成份0.3105（3）0.18384 (16)0.57180 (14)0.0197 (5)
H4型0.25490.12630.56840.024*
C5型0.4742 (3)0.18364 (16)0.51432 (14)0.0180 (5)
H5型0.53180.12520.47240.022*
C6级0.5533 (3)0.27149 (16)0.51911 (13)0.0149（5）
抄送70.7089 (3)0.33446 (15)0.27618 (13)0.0153 (5)
抄送80.5194 (3)0.40007 (16)0.27035 (14)0.0158 (5)
C9级0.4833 (3)0.48370（15）0.20023 (14)0.0153 (5)
H9型0.35910.52930.19570.018*
C10号机组0.6326 (3)0.49966（15）0.13639 (13)0.0151 (5)
C11号机组0.8185 (3)0.43252（15）0.14330 (14)0.0169 (5)
H11型0.91760.44340.10070.020*
第12项0.8570 (3)0.34868 (16)0.21394 (14)0.0155 (5)
H12型0.98120.30320.21870.019*
第13页0.5975 (3)0.58684 (16)0.06028 (14)0.0171 (5)
H13型0.69910.59350.01720.021*
第14项0.1955 (3)0.44338 (17)0.33966 (16)0.0255 (5)
H14A型0.19300.51620.35860.038*
H14B型0.11770.41410.38680.038*
H14C型0.14610.44630.27600.038*
第15项0.4041 (3)0.73576（16）负极0.02068 (14)0.0147 (5)
第16页0.5449 (3)0.76256（15）负极0.09004 (14)0.0155 (5)
第17页0.2292 (3)0.80994 (16)负极0.03330 (13)0.0157 (5)
第18号0.0376 (3)0.81078 (17)0.01264 (15)0.0215 (5)
H18A型负极0.03590.7898负极0.03500.032*
H18B型负极0.02810.88340.03590.032*
高度18c0.05280.75960.06690.032*
第19号0.1022 (3)0.94218 (16)负极0.16870 (14)0.0205 (5)
H19A型0.10550.8928负极0.22130.031*
H19B型0.12651.0085负极0.19520.031*
H19C型负极0.02210.9598负极0.13380.031*
C20个0.5247 (3)0.93260 (16)负极0.19093 (14)0.0158 (5)
C21型0.6437 (3)0.89948 (16)负极0.27480（14）0.0185 (5)
H21型0.66400.8291负极0.29940.022*
C22型0.7329（3）0.97310 (17)负极0.32194 (15)0.0224 (5)
H22（H22）0.81450.9516负极0.37800.027*
C23型0.7003 (3)1.07778 (17)负极0.28548 (15)0.0237 (5)
H23（H23）0.75971.1267负极0.31730.028*
C24型0.5799 (3)1.11040 (17)负极0.20180 (16)0.0250 (5)
硫酸0.55801.1812负极0.17790.030*
C25型0.4917 (3)1.03730 (16)负极0.15343 (15)0.0213 (5)
氢250.41181.0584负极0.09680.026*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
溴10.02550 (15)0.03136 (14)0.02661 (14)负极0.01081 (11)0.00783 (10)0.00295（10）
S1（第一阶段）0.0170 (3)0.0235 (3)0.0133 (3)负极0.0052（3）负极0.0002 (2)0.0012 (2)
1个0.0179 (11)0.0164 (9)0.0142 (9)负极0.0067 (8)负极0.0029 (8)0.0001 (7)
氮气0.0134 (10)0.0186 (9)0.0175 (9)负极0.0038 (8)0.0007 (8)0.0001 (7)
N3号机组0.0138 (10)0.0156 (9)0.0207 (9)负极0.0029 (8)0.0010 (8)0.0033 (7)
O1公司0.0178 (9)0.0331 (9)0.0210 (8)0.0042 (8)负极0.0011 (7)0.0077 (7)
氧气0.0263 (9)0.0306 (9)0.0179 (8)负极0.0170 (7)0.0012 (7)负极0.0030 (7)
臭氧0.0241 (9)0.0141 (7)0.0113（7）负极0.0032 (7)0.0004 (6)0.0013 (6)
O4号机组0.0146 (8)0.0236 (8)0.0197 (8)负极0.0038 (7)0.0027 (6)0.0060 (6)
O5公司0.0126 (9)0.0197 (8)0.0254 (8)负极0.0033（7）负极0.0017 (7)0.0050 (6)
C1类0.0214 (13)0.0184 (11)0.0202 (11)负极0.0095 (10)0.0006（10）负极0.0022 (9)
指挥与控制0.0236 (14)0.0204 (12)0.0199（11）负极0.0049 (11)0.0036 (10)负极0.0058 (9)
C3类0.0157 (12)0.0235 (12)0.0139 (11)负极0.0055 (10)负极0.0005 (9)0.0054 (9)
补体第四成份0.0235 (13)0.0158 (11)0.0220 (12)负极0.0082 (10)负极0.0038（10）负极0.0004 (9)
C5型0.0204 (13)0.0163 (11)0.0170 (11)负极0.0041 (10)负极0.0016 (9)负极0.0028 (9)
C6级0.0144 (12)0.0184 (11)0.0110 (10)负极0.0033 (9)负极0.0013 (9)0.0024 (8)
抄送70.0214 (13)0.0127 (10)0.0115（11）负极0.0042 (10)负极0.0024 (9)0.0008 (8)
抄送80.0172 (13)0.0179 (11)0.0136 (11)负极0.0074 (10)0.0012 (9)负极0.0031 (9)
C9级0.0154 (12)0.0151 (11)0.0145（10）负极0.0018 (9)负极0.0027 (9)负极0.0024 (8)
C10号机组0.0191（13）0.0143 (11)0.0130 (11)负极0.0064 (10)负极0.0017 (9)负极0.0028 (8)
C11号机组0.0180 (13)0.0201 (11)0.0144 (11)负极0.0092 (10)0.0030 (9)负极0.0021 (9)
第12项0.0141 (12)0.0152 (11)0.0154 (11)负极0.0007 (9)负极0.0013 (9)负极0.0043 (9)
第13页0.0218 (13)0.0178 (11)0.0145 (11)负极0.0103 (10)0.0002 (9)负极0.0015 (9)
第14项0.0161 (13)0.0300 (13)0.0303 (13)负极0.0078 (11)0.0033 (10)0.0007 (10)
第15项0.0159 (12)0.0142 (10)0.0145（11）负极0.0052 (9)负极0.0003 (9)负极0.0023 (8)
第16页0.0196 (13)0.0132 (11)0.0147 (11)负极0.0054（10）负极0.0051 (9)0.0002 (8)
第17页0.0192 (13)0.0181 (11)0.0106（10）负极0.0068 (10)0.0001 (9)负极0.0036 (9)
第18号0.0190 (13)0.0255（12）0.0190 (11)负极0.0056 (10)0.0028 (10)负极0.0023 (9)
第19号0.0191 (13)0.0190 (11)0.0208 (12)负极0.0006 (10)负极0.0032 (10)负极0.0018 (9)
C20个0.0152 (12)0.0157 (11)0.0173 (11)负极0.0051 (9)负极0.0046 (9)0.0045 (9)
C21型0.0196 (13)0.0156 (11)0.0190 (11)负极0.0021 (10)负极0.0039（10）0.0005 (9)
C22型0.0187 (13)0.0296 (13)0.0184 (12)负极0.0067 (11)负极0.0023 (10)0.0068 (10)
C23型0.0235 (14)0.0255 (13)0.0267 (13)负极0.0133 (11)负极0.0113（11）0.0117 (10)
C24型0.0335 (15)0.0163 (12)0.0276 (13)负极0.0084（11）负极0.0120 (11)0.0019 (10)
C25型0.0247 (14)0.0195 (12)0.0183 (11)负极0.0033 (10)负极0.0043 (10)负极0.0007 (9)
几何参数（λ，º） 顶部
溴1-C31.893 (2)C9-H9型0.9300
S1-O2型1.4255 (15)C10-C11号机组1.387（3）
S1-O1号机组1.4266 (14)C10-C13号机组1.474 (3)
S1-O3型1.6045 (15)C11-C12号机组1.394 (3)
S1-C6号机组1.751 (2)C11-H11型0.9300
N1-C13号机组1.282 (2)C12-H12型0.9300
N1-C15号机组1.399 (2)C13-H13型0.9300
N2-C17型1.374 (2)C14-H14A型0.9600
氮二氮三1.406 (2)C14-H14B型0.9600
N2-C19型1.473 (2)C14-H14C型0.9600
编号3-C161.403 (2)C15-C17号1.370 (3)
N3-C20型1.431 (2)C15至C161.446 (3)
臭氧-C71.416（2）C17-C18型1.481 (3)
O4-C8型1.355 (2)C18-H18A型0.9600
O4-C14型1.431 (2)C18-H18B型0.9600
O5-C16型1.235 (2)C18-H18C型0.9600
C1-C6号机组1.382（3）C19-H19A型0.9600
C1-C2类1.393 (3)C19-H19B型0.9600
C1-H1型0.9300C19-H19C型0.9600
C2-C3型1.381 (3)C20-C21型1.382（3）
C2-H2型0.9300C20-C25型1.385 (3)
C3-C4型1.384（3）C21-C22型1.394 (3)
C4-C5型1.375 (3)C21-H21型0.9300
C4-H4型0.9300C22-C23型1.380 (3)
C5至C61.394 (3)C22-H22型0.9300
C5-H5型0.9300C23-C24型1.384（3）
C7-C12号机组1.369 (3)C23-H23型0.9300
C7-C8号机组1.401 (3)C24-C25型1.392 (3)
C8-C9型1.387 (3)C24-H24型0.9300
C9-C10型1.396 (3)C25-H25型0.9300
O2-S1-O1型120.80 (10)C11-C12-H12型120.5
O2-S1-O3型109.18 (8)N1-C13-C10型121.44 (19)
O1-S1-O3型103.54 (8)N1-C13-H13型119.3
O2-S1-C6型109.56（9）C10-C13-H13型119.3
O1-S1-C6型107.69 (9)O4-C14-H14A型109.5
臭氧-S1-C6104.84 (9)O4-C14-H14B109.5
C13-N1-C15119.41 (18)H14A-C14-H14B109.5
C17-N2-N3106.70 (15)O4-C14-H14C109.5
C17-N2-C19型123.01 (18)H14A-C14-H14C109.5
编号3-N2-C19116.10 (15)H14B-C14-H14C型109.5
C16-N3-N2型109.69 (16)C17-C15-N1型122.44 (19)
C16-N3-C20型123.24 (17)C17-C15-C16型108.33 (17)
N2-N3-C20型119.48 (16)N1-C15-C16型129.17 (18)
C7-O3-S1型120.03 (12)O5-C16-N3型123.13 (18)
C8-O4-C14型118.06 (15)O5-C16-C15型132.29 (18)
C6-C1-C2型119.3 (2)编号3-C16-C15104.55 (17)
C6-C1-H1型120.3C15-C17-N2型109.88 (19)
C2-C1-H1型120.3C15-C17-C18型128.98 (19)
C3-C2-C1118.8（2）N2-C17-C18型121.13 (18)
C3-C2-H2120.6C17-C18-H18A109.5
C1-C2-H2120.6C17-C18-H18B型109.5
C2-C3-C4型122.1 (2)H18A-C18-H18B109.5
C2-C3-Br1型118.73 (16)C17-C18-H18C型109.5
C4-C3-Br1型119.14 (16)H18A-C18-H18C型109.5
C5-C4-C3118.9 (2)H18B-C18-H18C型109.5
C5-C4-H4120.5N2-C19-H19A型109.5
C3-C4-H4型120.5N2-C19-H19B型109.5
C4-C5-C6119.7 (2)H19A-C19-H19B109.5
C4-C5-H5型120.2N2-C19-H19C型109.5
C6-C5-H5型120.2H19A-C19-H19C109.5
C1-C6-C5型121.1 (2)H19B-C19-H19C109.5
C1-C6-S1型119.14 (16)C21-C20-C25型121.3 (2)
C5-C6-S1119.56 (16)C21-C20-N3型117.67 (18)
C12-C7-C8型122.31 (17)C25-C20-N3型120.96（19）
C12-C7-O3119.05 (17)C20-C21-C22型119.0（2）
C8-C7-O3118.43 (18)C20-C21-H21型120.5
O4-C8-C9126.79 (18)C22-C21-H21型120.5
O4-C8-C7115.05 (16)C23-C22-C21型120.1 (2)
C9-C8-C7118.16 (19)C23-C22-H22型120
C8-C9-C10型120.31（19）C21-C22-H22型120
C8-C9-H9型119.8C22-C23-C24120.4 (2)
C10-C9-H9型119.8C22-C23-H23型119.8
C11-C10-C9120.14 (18)C24-C23-H23型119.8
C11-C10-C13型118.52 (19)C23-C24-C25型120.0 (2)
C9-C10-C13型121.34 (18)C23-C24-H24型120
C10-C11-C12号机组120.16 (19)C25-C24-H24型120
C10-C11-H11号机组119.9C20-C25-C24型119.0（2）
C12-C11-H11型119.9C20-C25-H25型120.5
C7-C12-C11号机组118.90 (19)C24-C25-H25120.5
C7-C12-H12型120.5
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
C13-H13···O50.932.323.020 (3)132
C22-H22···O1我0.932.513.394 (3)158
C12-H12···O5我0.932.523.212 (3)131
对称代码：（i）负极x个+2,负极年+1中，负极z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方C25H（H）22英国北卡罗来纳州三哦5S公司
M（M）第页556.43
晶体系统，空间组三联诊所，P（P）1
温度（K）294
一,b条,c（c）(Å)7.271 (2), 12.654 (4), 13.645 (5)
α,β,γ(°)88.252 (15), 85.695 (14), 73.623 (12)
V（V）(Å三)1201.0 (7)
Z轴2
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米负极1)1.84
晶体尺寸（mm）0.25 × 0.20 × 0.13
数据收集
衍射仪布吕克聪明的 顶点CCD区域探测器
吸收校正多重扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）
T型最小值,T型最大值0.628, 0.787
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		10073, 4225, 3239
R（右）整数0.034
（罪θ/λ)最大值(Å负极1)0.595
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2)，S公司0.025, 0.059, 0.95
反射次数4225
参数数量319
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）负极三)0.26,负极0.40

计算机程序：聪明的（布鲁克，1999），圣保罗（布鲁克，1999），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
C13-H13···O50.932.323.020 (3)132
C22-H22···O1我0.932.513.394 (3)158
C12-H12···O5我0.932.523.212 (3)131
对称代码：（i）负极x个+2,负极年+1中，负极z（z）.
 

致谢

该项目得到了河北省自然科学基金（项目批准号B2010000039）的资助。

工具书类

第一次引用Allen，F.H.、Kennard，O.、Watson，D.G.、Brammer，L.、Orpen，A.G.和Taylor，R.（1987年）。化学杂志。Soc.Perkin事务处理。2第S1-19页CSD公司 交叉参考 科学网 谷歌学者
 第一次引用布鲁克（1999）。聪明的和圣保罗.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 第一次引用郭美杰、陈晓霞和姚美霞（2010）。《水晶学报》。E类66公元1360年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Han，J.-R.，Tian，X.，Zhen，X.-L.，Li，Z.C.&Liu，S.-X.（2008）。《水晶学报》。E类64第2244页科学网 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Santos，M.L.P.、Bagatin，I.A.、Pereira，E.M.和Ferreira，A.M.D.C.（2001）。化学杂志。Soc.道尔顿Trans。第838–844页科学网 交叉参考 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（1996）。SADABS公司德国哥廷根大学。 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者

这是一篇根据知识共享署名（CC-BY）许可证它允许在任何介质中不受限制地使用、分发和复制，前提是引用了原始作者和来源。

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第68卷| 第4部分| 2012年4月| 第o1039页
doi:10.1107/S1600536812010057