向4-溴苯甲腈(5 mmol)和3,4-二甲氧基苯硼酸(6 mmol)在20 ml水中和20 ml甲醇中的溶液中添加Pd(OAc)2(5毫摩尔)和K2一氧化碳三(10毫摩尔)。在318 K下搅拌反应混合物8 h后,用100 ml乙酸乙酯萃取水相。用200 ml饱和氯化钠水溶液清洗有机提取物,经硫酸钠干燥,过滤,并减压浓缩。得到的粗料被提纯通过硅胶色谱法(石油醚),得到产率为76%的半透明固体。甲醇在室温下重结晶,得到了适合单晶X射线衍射的晶体,总收率为36%。分析发现:C75.3,H5.6,N6.0%;C类15H(H)13否2要求:C 75.3,H 5.5,N 5.9%。1核磁共振氢谱(400 MHz,CDCl三)7.78(米,2H),7.64(米,2 H),7.17(日,J型=8.3,2.1赫兹,1H),7.09(天,J型=2.1 Hz,1H),6.97(d,J型=8.3 Hz,1H),3.96(s,3H),394(s,3G)。
人们对钯催化的铃木-宫崎骏偶联反应和联苯衍生物的生物活性表现出了极大的兴趣(铃木,1999;Razler等。, 2009; Kimpe公司等。, 1996; 侯等。, 2011). 我们制备了3',4'-二甲氧基联苯-4-碳腈作为一种潜在的抗病毒活性化合物。在标题化合物(图1)中,联苯部分的二面角为40.96(6)°。甲氧基在C10和C11位置分别轻微扭曲出苯环3.65(12)和12.40(13)°的平面。这个晶体结构通过范德瓦尔斯相互作用来稳定。
有关3',4'-二甲氧基联苯-4-碳腈的合成和性质的一般背景,请参见:铃木(1999);拉兹勒等。(2009); 侯等。(2011). 有关联苯衍生物的生物活性,请参见:Kimpe等。(1996).