实验
水晶数据
C类13H(H)8溴化氢2不 M(M)第页= 527.91 三联诊所, 一= 7.9870 (13) Å b条= 8.9811 (14) Å c(c)= 11.3907 (18) Å α= 91.093 (2)° β= 99.873 (2)° γ= 114.570 (2)° V(V)= 728.4 (2) Å三 Z轴= 2 钼K(K)α辐射 μ=7.05毫米−1 T型=298千 0.17×0.15×0.15毫米
|
D类-H月一 | D类-H(H) | H月一 | D类⋯一 | D类-H月一 | O1-H1和N1 | 0.82 | 1.85 | 2.576 (5) | 148 | | |
数据收集:智能(布鲁克,1998年); 细胞精细化: 圣人(布鲁克,1998年); 数据缩减:圣人; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年); 分子图形:谢尔克斯特尔(谢尔德里克,2008年); 用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.
支持信息
将3,5-二碘水杨醛(0.37 g,1 mmol)和4-溴苯胺(0.17 g,1mmol)混合在乙醇(20 ml)中。在室温下将混合物搅拌30分钟,得到黄色溶液。溶液在空气中缓慢蒸发得到黄色块状单晶。
氢原子被几何定位并使用骑乘模型进行细化,其中C-H=0.93–0.97º,O-H=0.82º,并且U型国际标准化组织(H) 设置为1.2U型等式(C) 和1.5U型等式(O) 。
数据收集:智能(布鲁克,1998);细胞精细化: 圣人(布鲁克,1998);数据缩减:圣人(布鲁克,1998);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(Sheldrick,2008)。
2-[(4-溴苯基亚氨基)甲基]-4,6-二碘苯酚顶部 水晶数据 顶部 C类13H(H)8溴化氢2不 | Z轴= 2 |
M(M)第页= 527.91 | F类(000) = 484 |
三联诊所,P(P)1 | D类x个=2.407毫克−三 |
一= 7.9870 (13) Å | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
b条= 8.9811 (14) Å | 1027次反射的细胞参数 |
c(c)= 11.3907 (18) Å | θ= 2.5–25.1° |
α= 91.093 (2)° | µ=7.05毫米−1 |
β= 99.873 (2)° | T型=298千 |
γ= 114.570 (2)° | 块,黄色 |
V(V)= 728.4 (2) Å三 | 0.17×0.15×0.15毫米 |
数据收集 顶部 Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 3125次独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 2425次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.022 |
ω扫描 | θ最大值= 27.0°,θ最小值= 1.8° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 小时=−10→10 |
T型最小值= 0.380,T型最大值= 0.418 | k=−10→11 |
6174次测量反射 | 我=−14→14 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.032 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.094 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.07 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0399P(P))2+ 1.2928P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
3125次反射 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
164个参数 | Δρ最大值=1.26埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.76埃−三 |
水晶数据 顶部 C类13H(H)8溴化氢2不 | γ= 114.570 (2)° |
M(M)第页= 527.91 | V(V)= 728.4 (2) Å三 |
三联诊所,P(P)1 | Z轴= 2 |
一= 7.9870 (13) Å | 钼K(K)α辐射 |
b条= 8.9811 (14) Å | µ=7.05毫米−1 |
c(c)= 11.3907 (18) Å | T型=298千 |
α= 91.093 (2)° | 0.17×0.15×0.15毫米 |
β= 99.873 (2)° | |
数据收集 顶部 Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 3125次独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 2425次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.380,T型最大值= 0.418 | R(右)整数= 0.022 |
6174次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.032 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.094 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.07 | Δρ最大值=1.26埃−三 |
3125次反射 | Δρ最小值=−0.76埃−三 |
164个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单元e.s.d.单独考虑;只有当由晶体对称性定义时,才使用电解槽参数中e.s.d.之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
I1类 | 0.87298 (7) | 0.30448 (5) | −0.38474 (3) | 0.06516 (15) | |
溴1 | 0.27660 (10) | 0.16630 (8) | 0.47166 (5) | 0.0712 (2) | |
I2类 | 1.20768 (6) | 1.02378 (4) | −0.20734 (4) | 0.06502 (15) | |
N1型 | 0.6508 (5) | 0.3888 (5) | 0.0440 (3) | 0.0403 (9) | |
O1公司 | 0.7124 (6) | 0.2911 (4) | −0.1515 (3) | 0.0532 (9) | |
上半年 | 0.6635 | 0.2839 | −0.0929 | 0.080* | |
C1类 | 0.8487 (7) | 0.5748 (6) | −0.0729 (4) | 0.0390 (10) | |
指挥与控制 | 0.8205 (6) | 0.4496 (6) | −0.1604 (4) | 0.0380 (10) | |
C3类 | 0.9082 (7) | 0.4926 (6) | −0.2583 (4) | 0.0421 (11) | |
补体第四成份 | 1.0185 (7) | 0.6550 (6) | −0.2713 (4) | 0.0444 (11) | |
H4型 | 1.0764 | 0.6820 | −0.3371 | 0.053* | |
C5级 | 1.0422 (7) | 0.7773 (6) | −0.1854 (4) | 0.0418 (11) | |
C6级 | 0.9621 (7) | 0.7389 (6) | −0.0865 (4) | 0.0416 (11) | |
H6型 | 0.9830 | 0.8220 | −0.0282 | 0.050* | |
抄送7 | 0.7600 (7) | 0.5360 (6) | 0.0313 (4) | 0.0419 (11) | |
H7型 | 0.7836 | 0.6202 | 0.0894 | 0.050* | |
抄送8 | 0.5660 (6) | 0.3466 (6) | 0.1464 (4) | 0.0397 (10) | |
C9级 | 0.5782 (8) | 0.4581 (7) | 0.2364 (5) | 0.0554 (14) | |
H9型 | 0.6453 | 0.5703 | 0.2325 | 0.066* | |
C10号机组 | 0.4912 (8) | 0.4041 (7) | 0.3323 (5) | 0.0548 (14) | |
H10型 | 0.4986 | 0.4796 | 0.3922 | 0.066* | |
C11号机组 | 0.3947 (7) | 0.2400 (7) | 0.3386 (4) | 0.0469 (12) | |
第12项 | 0.3773 (8) | 0.1262 (7) | 0.2497 (5) | 0.0547 (14) | |
第12页 | 0.3098 | 0.0143 | 0.2545 | 0.066* | |
第13页 | 0.4618 (8) | 0.1808 (7) | 0.1527 (5) | 0.0517 (13) | |
H13型 | 0.4484 | 0.1048 | 0.0910 | 0.062* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
I1类 | 0.0980 (3) | 0.0439 (2) | 0.0485 (2) | 0.0182 (2) | 0.0335 (2) | 0.00210 (15) |
溴1 | 0.0904 (5) | 0.0621 (4) | 0.0500 (3) | 0.0110 (3) | 0.0415 (3) | 0.0074 (3) |
I2类 | 0.0833 (3) | 0.0366 (2) | 0.0657 (3) | 0.01060 (18) | 0.0292 (2) | 0.01196 (16) |
N1型 | 0.041 (2) | 0.044 (2) | 0.039 (2) | 0.0172 (18) | 0.0162 (17) | 0.0086 (17) |
O1公司 | 0.067 (2) | 0.0355 (18) | 0.047 (2) | 0.0065 (16) | 0.0266 (18) | 0.0060 (15) |
C1类 | 0.041 (3) | 0.042 (3) | 0.037 (2) | 0.018 (2) | 0.0134 (19) | 0.0135 (19) |
指挥与控制 | 0.039 (2) | 0.036 (2) | 0.038 (2) | 0.0129 (19) | 0.0105 (19) | 0.0054 (18) |
C3类 | 0.049 (3) | 0.044 (3) | 0.036 (2) | 0.020 (2) | 0.013 (2) | 0.007 (2) |
补体第四成份 | 0.053 (3) | 0.043 (3) | 0.040 (2) | 0.019 (2) | 0.018 (2) | 0.013 (2) |
C5级 | 0.047 (3) | 0.032 (2) | 0.046 (3) | 0.013 (2) | 0.018 (2) | 0.012 (2) |
C6级 | 0.044 (3) | 0.040 (3) | 0.043 (2) | 0.019 (2) | 0.010 (2) | 0.004 (2) |
抄送7 | 0.049 (3) | 0.043 (3) | 0.040 (2) | 0.022 (2) | 0.017 (2) | 0.008 (2) |
抄送8 | 0.037 (2) | 0.047 (3) | 0.038 (2) | 0.017 (2) | 0.0153 (19) | 0.010 (2) |
C9级 | 0.070 (4) | 0.041 (3) | 0.049 (3) | 0.012 (3) | 0.028 (3) | 0.005 (2) |
C10号机组 | 0.070 (4) | 0.047 (3) | 0.042 (3) | 0.016 (3) | 0.022 (3) | −0.002 (2) |
C11号机组 | 0.049 (3) | 0.051 (3) | 0.038 (2) | 0.015 (2) | 0.019 (2) | 0.007 (2) |
第12项 | 0.063 (3) | 0.043 (3) | 0.053 (3) | 0.011 (2) | 0.027 (3) | 0.007 (2) |
第13页 | 0.063 (3) | 0.045 (3) | 0.049 (3) | 0.020 (3) | 0.026 (3) | 0.005 (2) |
几何参数(λ,º) 顶部 I1-C3 | 2.093 (5) | C5至C6 | 1.369 (7) |
溴-1-C11 | 1.907 (5) | C6-H6型 | 0.9300 |
I2-C5型 | 2.101 (5) | C7-H7型 | 0.9300 |
N1-C7型 | 1.273 (6) | C8-C9型 | 1.382 (7) |
N1-C8型 | 1.427 (6) | C8-C13号机组 | 1.382 (7) |
O1-C2型 | 1.340 (6) | C9-C10型 | 1.382 (7) |
O1-H1型 | 0.8200 | C9-H9 | 0.9300 |
C1-C6号机组 | 1.401 (7) | C10-C11号机组 | 1.360 (8) |
C1-C2类 | 1.406 (7) | C10-H10型 | 0.9300 |
C1-C7号机组 | 1.460 (6) | C11-C12号机组 | 1.373 (7) |
C2-C3型 | 1.394 (6) | C12-2013年 | 1.385 (7) |
C3-C4型 | 1.382 (7) | C12-H12型 | 0.9300 |
C4至C5 | 1.387 (7) | C13-H13型 | 0.9300 |
C4-H4型 | 0.9300 | | |
| | | |
C7-N1-C8 | 122.4 (4) | N1-C7-H7型 | 119.4 |
C2-O1-H1型 | 109.5 | C1-C7-H7型 | 119.4 |
C6-C1-C2型 | 119.6 (4) | C9-C8-C13 | 118.8 (4) |
C6-C1-C7型 | 119.6 (4) | C9-C8-N1 | 125.0 (5) |
C2-C1-C7型 | 120.8 (4) | C13-C8-N1型 | 116.1 (4) |
O1-C2-C3型 | 119.6 (4) | C8-C9-C10型 | 120.4 (5) |
O1-C2-C1型 | 121.7 (4) | C8-C9-H9型 | 119.8 |
C3-C2-C1 | 118.7 (4) | C10-C9-H9型 | 119.8 |
C4-C3-C2型 | 121.2 (4) | C11-C10-C9 | 119.7 (5) |
C4-C3-I1型 | 120.4 (3) | C11-C10-H10型 | 120.1 |
C2-C3-I1型 | 118.4 (4) | C9-C10-H10 | 120.1 |
C3-C4-C5型 | 119.3 (4) | C10-C11-C12号机组 | 121.3 (5) |
C3至C4 | 120.3 | C10-C11-Br1号机组 | 119.5 (4) |
C5-C4-H4 | 120.3 | C12-C11-Br1型 | 119.2 (4) |
C6-C5-C4 | 121.0 (4) | C11-C12-C13型 | 118.9 (5) |
C6-C5-I2型 | 120.1 (4) | C11-C12-H12型 | 120.6 |
C4-C5-I2型 | 118.9 (3) | C13-C12-H12型 | 120.6 |
C5-C6-C1 | 120.2 (4) | C8-C13-C12号机组 | 120.8 (5) |
C5-C6-H6 | 119.9 | C8-C13-H13型 | 119.6 |
C1-C6-H6型 | 119.9 | C12-C13-H13型 | 119.6 |
N1-C7-C1 | 121.2 (4) | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···一 | D类-H(H) | H(H)···一 | D类···一 | D类-H(H)···一 |
O1-H1···N1 | 0.82 | 1.85 | 2.576 (5) | 148 |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类13H(H)8英国广播公司2不 |
M(M)第页 | 527.91 |
晶体系统,空间组 | 三联诊所,P(P)1 |
温度(K) | 298 |
一,b条,c(c)(Å) | 7.9870 (13), 8.9811 (14), 11.3907 (18) |
α,β,γ(°) | 91.093 (2), 99.873 (2), 114.570 (2) |
V(V)(Å三) | 728.4 (2) |
Z轴 | 2 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 7.05 |
晶体尺寸(mm) | 0.17 × 0.15 × 0.15 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克智能CCD区域探测器 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) |
T型最小值,T型最大值 | 0.380, 0.418 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 6174, 3125, 2425 |
R(右)整数 | 0.022 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.639 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.032, 0.094, 1.07 |
反射次数 | 3125 |
参数数量 | 164 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 1.26,−0.76 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···一 | D类-H(H) | H(H)···一 | D类···一 | D类-H(H)···一 |
O1-H1··N1 | 0.82 | 1.85 | 2.576 (5) | 147.5 |
| 晶体学 通信 |
国际标准编号:2056-9890
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