6,7-Bis(bromo­meth­yl)-2,11,18,21,24,27-hexa­oxatetra­cyclo­[26.4.0.04,9.012,17]dotriaconta-1(28),4,6,8,12(17),13,15,29,31-nona­ene dichloro­methane monosolvate

Beack, H.J.; Yoo, S.M.; Kim, J.E.; Sim, W.; Lee, J.Y.

doi:10.1107/S160053681200565X

有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第68卷| 第3部分| 2012年3月| 第o720页

doi:10.1107/S160053681200565X

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6,7-双（溴代甲基）-2,11,18,21,24,27-六氧杂四环[26.4.0.0^4,9.0^2017年12月]dotriaconta-1（28），4,6,8,12（17），13,15,29,31-壬烯二氯甲烷单溶剂

玄进比克,^一 Seung Mee Yoo先生,^一金在恩,^一元宝Sim ^一 ^*和李在英（Jai Young Lee）^一 ^*

^一韩国农桑大学化学系320-711
^*通信电子邮件：jylee@konyang.ac.kr,jylee@konyang.ac.kr

(收到日期：2012年1月9日； 2012年2月8日接受； 2012年2月17日在线)

标题20-冠-6单位，C₂₈H（H）₃₀英国₂O（运行）₆·中国₂氯₂在氢化钠存在下，由1,2,4,5-四溴甲基苯和双酚反应制备了三个苯并基团和三乙二醇。在晶体中，三甘醇单元中中心乙二醇的一个O原子显示出外显（exo）分子内C-H…O氢键形成的构象。冠单元和溶剂分子由弱的C-H…O氢键连接。

实验

水晶数据

C₂₈H（H）₃₀英国₂O（运行）₆·中国₂氯₂
M（M）_第页= 707.27
三联诊所， $[P\上一行]$
一= 9.133 (3) Å
b条= 12.191 (4) Å
c（c）= 15.038 (6) Å
α=66.116（7）°
β= 85.263 (9)°
γ= 77.080 (6)°
V（V）= 1492.1 (8) Å^三
Z轴= 2
钼K（K）α辐射
μ=2.94毫米⁻¹
T型=200 K
0.35×0.16×0.14毫米

数据收集

Bruker SMART CCD面阵探测器衍射仪
吸收校正：多扫描(SADABS公司; 谢尔德里克，1996年 )T型_最小值= 0.575,T型_最大= 0.663
11188次测量反射
7310独立反射
3257次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.050

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.079
加权平均值(F类²) = 0.243
S公司= 1.05
7310次反射
352个参数
受约束的氢原子参数
Δρ_最大=0.96埃⁻³
Δρ_最小值=-0.99埃⁻³

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类	D类-H（H）	H月A类	D类⋯A类	D类-H月A类
C15-H15型B类05年1月	0.99	2.38	2.996 (9)	120
C29-H29型B类·O5	0.99	2.42	3.352 (13)	158

数据收集：智能（布鲁克，2000年 ); 细胞精细化： 圣普卢斯（布鲁克，2000年); 数据缩减：圣普卢斯用于求解结构的程序：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年 ); 用于优化结构的程序：SHELXTL公司; 分子图形：SHELXTL公司; 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。DOI（操作界面）：10.1107/S160053681200565X/lx2226sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S160053681200565X/lx2226Isup2.hkl

支持信息文件。DOI（操作界面）：10.1107/S160053681200565X/lx2226Isup3.cml

checkCIF报告

注释顶部

在我们之前的论文中（Sim等。2001年，Lee等。，2009），我们报道了新冠醚的制备及其固态结构，它可能是共核双冠醚的前体，含有三个芳香亚基。在此，我们报告晶体结构标题化合物的名称。

在标题分子（图1）中，在A到B环和A到C环的连通性中，扭转角C4–C5–O1–C6和C25–C24–O6–C23为169.4（5）°和101.4（7）°分别表示A环位于反式至B环，但位于高卢人到C环，二面角为41.7（2）°在A和B到85.5（2）之间°B环和C环之间的二面角为78.2（2）°.除C17–C16–O4–C15（87.4（8））外的所有C–C–O–C扭转角°)在三甘醇组展品中反式构象。

在标题化合物中，三甘醇基的两个氧原子（O3和O4）的O4原子位于外显（exo）-方向，而O3处于内幕-方向。一般来说，冠醚类化合物中乙二醇基团的氧原子将有利于内幕-方向（Wolf等., 1987). O4原子的外构象是由于分子内的C–H··O氢键（图1和表1）。此外，冠单元和溶剂分子通过弱分子间C–H··O氢键连接（图1和表1）。

相关文献顶部

有关冠醚基包含行为的背景信息，请参见：Wolf等。(1987). 有关化合物的制备和晶体结构，请参见：Sim等。(2001); 李等。(2009).

实验顶部

将1,2,4,5-四（溴甲基）苯（2.20 mmol）和1,8-双（2-羟基苯氧基）-3,6-二氧辛烷（2.00 mmol，加入10%的盐酸水溶液。减压下去除溶剂，用二氯甲烷萃取残余混合物。用水冲洗有机层，在无水硫酸镁上干燥，然后蒸发真空中使用乙酸乙酯和n个-己烷（1:1）洗脱液，和二氯甲烷重结晶/n个-己烷（1:20，v（v）/v（v）)以晶体固体的形式给出，产率为49%（熔点373 K）。

计算详细信息顶部

数据收集：智能（布鲁克，2000年）；细胞精细化： 圣普卢斯（布鲁克，2000年）；数据缩减：圣普卢斯（布鲁克，2000年）；用于求解结构的程序：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（Sheldrick，2008）。

数字顶部

图1。标题化合物的分子结构与原子编号方案和C–H··O相互作用（虚线）。位移椭球是在30%的概率水平上绘制的。氢原子被表示为任意半径的小球。

6,7-二（溴甲基）-2,11,18,21,24,27-六氧四环[26.4.0.0^4,9.0^12,17]dotriaconta-1（28），4,6,8,12（17），13,15,29,31-壬烯二氯甲烷单溶剂顶部

水晶数据顶部

C₂₈H（H）₃₀英国₂O（运行）₆·赫₂氯₂	Z轴= 2
M（M）_第页= 707.27	F类(000) = 716
三联诊所，P（P）1	D类_x个=1.574毫克⁻^三
大厅符号：-P 1	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 9.133 (3) Å	2021年反射的细胞参数
b条= 12.191 (4) Å	θ= 2.3–24.1°
c（c）= 15.038 (6) Å	µ=2.94毫米⁻¹
α= 66.116 (7)°	T型=200 K
β= 85.263 (9)°	块，无色
γ= 77.080 (6)°	0.35×0.16×0.14毫米
V（V）= 1492.1 (8) Å^三

数据收集顶部

Bruker SMART CCD区域探测器衍射仪	7310独立反射
辐射源：细焦点密封管	3257次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.050
探测器分辨率：10.0像素mm^-1	θ_最大= 28.3°,θ_最小值= 1.5°
π和ω扫描	小时=−12→11
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）	k个=−16→14
T型_最小值= 0.575,T型_最大= 0.663	我=−20→10
11188次测量反射

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅立叶图
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.079	氢位置：差分傅里叶图
加权平均值(F类²) = 0.243	受约束的氢原子参数
S公司= 1.05	w个= 1/[σ²(F类_o（o）²) + (0.0893P（P）)²+ 2.2498P（P）] 哪里P（P）= (F类_o（o）²+ 2F类_c（c）²)/3
7310次反射	（Δ/σ)_最大< 0.001
352个参数	Δρ_最大=0.96埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.99埃⁻^三

水晶数据顶部

C₂₈H（H）₃₀英国₂O（运行）₆·中国₂氯₂	γ=77.080（6）°
M（M）_第页= 707.27	V（V）= 1492.1 (8) Å^三
三联诊所，P（P）1	Z轴= 2
一= 9.133 (3) Å	钼K（K）α辐射
b条= 12.191 (4) Å	µ=2.94毫米⁻¹
c（c）= 15.038 (6) Å	T型=200 K
α= 66.116 (7)°	0.35×0.16×0.14毫米
β= 85.263 (9)°

数据收集顶部

Bruker SMART CCD区域探测器衍射仪	7310独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）	3257次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.575,T型_最大= 0.663	R（右）_整数= 0.050
11188次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.079	0个约束
加权平均值(F类²) = 0.243	受约束的氢原子参数
S公司= 1.05	Δρ_最大=0.96埃⁻^三
7310次反射	Δρ_最小值=−0.99埃⁻^三
352个参数

特殊细节顶部

实验.IR（KBr颗粒）：2919、1599、1504、1254、1212、1118、1050和748厘米^{-1. 1}核磁共振氢谱（CDCl_三):δ7.59（s，2 H，制动₂应收账)，6.97-6.87（米，8高，0应收账O），5.20（s，4H，ArCH（H）₂O），4.68（s，4 H，ArCH（H）₂溴），4.13（t，4 H，ArOCH（H）₂赫₂职业健康保险₂)，3.82（t，4 H，ArOCH₂CH（H）₂职业健康保险₂)和3.63（s，4 H，ArOCH₂赫₂有机碳H（H）₂).

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。细胞e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子加权平均值和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，带有F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
溴1	−0.19294 (12)	1.08922 (9)	0.11382 (8)	0.0750 (4)
溴化氢	−0.07519 (10)	0.64380 (8)	0.27325 (7)	0.0536（3）
O1公司	0.4952 (5)	0.8625 (4)	0.3957 (3)	0.0314 (11)
氧气	0.6891 (5)	0.6718（4）	0.4961 (3)	0.0352 (11)
臭氧	0.7455 (6)	0.4547 (4)	0.4600 (3)	0.0374 (12)
O4号机组	0.8421 (6)	0.3167 (4)	0.3362 (4)	0.0421 (13)
O5	0.7269 (5)	0.5068 (4)	0.1510 (4)	0.0383 (12)
O6公司	0.5641 (5)	0.6725 (4)	0.2045 (4)	0.0352 (12)
C1类	−0.1111 (8)	0.9652 (8)	0.2398 (6)	0.049 (2)
甲型H1A	−0.1290	1.0022	0.2885	0.059*
H1B型	−0.1654	0.8971	0.2612	0.059*
指挥与控制	0.0548 (7)	0.9141 (6)	0.2369 (5)	0.0313 (16)
C3类	0.1536（8）	0.9547 (6)	0.2733 (5)	0.0313 (16)
H3A型	0.1156	1.0179	0.2959	0.038*
补体第四成份	0.3080 (7)	0.9074 (6)	0.2788 (5)	0.0286 (15)
C5型	0.4108 (7)	0.9594 (6)	0.3164 (5)	0.0308 (15)
H5A型	0.4793	0.9982	0.2643	0.037*
H5B型	0.3515	1.0226	0.3380	0.037*
C6型	0.6127 (8)	0.8848 (6)	0.4308 (5)	0.0306 (15)
抄送7	0.6316 (8)	1.0009 (6)	0.4179（5）	0.0350 (17)
H7A型	0.5604	1.0721	0.3809	0.042*
抄送8	0.7548 (8)	1.0117 (6)	0.4594（5）	0.0371 (17)
H8A型	0.7679	1.0906	0.4506	0.045*
C9级	0.8566 (8)	0.9105 (7)	0.5124 (5)	0.0379 (18)
H9A型	0.9402	0.9196	0.5404	0.046*
C10号机组	0.8415 (8)	0.7938 (7)	0.5267 (5)	0.0360 (17)
H10A型	0.9143	0.7237	0.5634	0.043*
C11号机组	0.7193 (7)	0.7816 (6)	0.4866 (5)	0.0291 (15)
第12项	0.7963 (8)	0.5648 (6)	0.5493 (5)	0.0357 (17)
H12A型	0.8080	0.5596	0.6159	0.043*
H12B型	0.8951	0.5675	0.5169	0.043*
第13页	0.7415 (8)	0.4562 (6)	0.5536 (5)	0.0372 (18)
H13A型	0.8057	0.3799	0.5988	0.045*
H13B型	0.6374	0.4599	0.5783	0.045*
第14项	0.6927 (8)	0.3521 (6)	0.4625 (5)	0.0347 (17)
第14页	0.5897	0.3542	0.4890	0.042*
H14B型	0.7586	0.2751	0.5054	0.042*
第15项	0.6924 (8)	0.3555 (6)	0.3627 (5)	0.0380 (18)
H15A型	0.6288	0.3007	0.3604	0.046*
H15B型	0.6502	0.4399	0.3163	0.046*
第16号	0.8545 (9)	0.3047 (6)	0.2475 (6)	0.044 (2)
H16A型	0.7658	0.2760	0.2386	0.053*
H16B型	0.9445	0.2408	0.2499	0.053*
第17页	0.8662 (8)	0.4209 (7)	0.1606（6）	0.046 (2)
H17A型	0.9499	0.4547	0.1700	0.055*
H17B型	0.8856	0.4039	0.1012	0.055*
第18号	0.7255 (7)	0.6274 (6)	0.0888 (5)	0.0325 (16)
第19号	0.8058 (10)	0.6615 (7)	0.0047 (6)	0.049 (2)
H19A型	0.8681	0.6009	−0.0140	0.058*
C20个	0.7959 (10)	0.7854 (7)	−0.0535 (6)	0.050 (2)
H20A型	0.8514	0.8094	−0.1121	0.060*
C21型	0.7059 (9)	0.8734 (7)	−0.0264 (6)	0.046 (2)
H21A型	0.7012	0.9579	−0.0655	0.056*
C22型	0.6228 (8)	0.8392 (6)	0.0573 (6)	0.0395（18）
H22A型	0.5567	0.9002	0.0737	0.047*
C23型	0.6348 (8)	0.7163 (6)	0.1179 (5)	0.0327 (16)
C24型	0.5265 (7)	0.7510 (6)	0.2567 (5)	0.0332 (16)
H24A型	0.5892	0.8137	0.2327	0.040*
H24B型	0.5502	0.7016	0.3266	0.040*
C25型	0.3637 (7)	0.8142 (6)	0.2457 (5)	0.0278 (15)
C26型	0.2625 (8)	0.7756 (6)	0.2077（5）	0.0331 (16)
硫化氢6a	0.3005	0.7137	0.1838	0.040*
C27型	0.1104 (8)	0.8208 (6)	0.2023 (5)	0.0359（17）
C28型	0.0080 (9)	0.7699 (7)	0.1649 (6)	0.0450（19）
H28A型	0.0638	0.7333	0.1208	0.054*
H28B型	−0.0750	0.8367	0.1272	0.054*
C29型	0.4177 (12)	0.4097 (10)	0.1362 (8)	0.081 (3)
H29A型	0.4380	0.3623	0.0948	0.097*
H29B型	0.5156	0.4160	0.1553	0.097*
第1类	0.3250（4）	0.3302 (3)	0.2405 (2)	0.0965 (10)
二氧化氯	0.3166 (4)	0.5569 (3)	0.0682 (2)	0.0954 (10)

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
溴1	0.0579 (7)	0.0656 (7)	0.0897 (8)	0.0107 (5)	−0.0290（5）	−0.0257 (6)
溴化氢	0.0413 (5)	0.0500 (5)	0.0638 (6)	−0.0137 (4)	−0.0119 (4)	−0.0123 (4)
O1公司	0.031 (3)	0.026 (2)	0.033 (3)	−0.008 (2)	−0.007 (2)	−0.006 (2)
氧气	0.034 (3)	0.026 (2)	0.044 (3)	−0.005 (2)	−0.009 (2)	−0.011 (2)
臭氧	0.051 (3)	0.025 (2)	0.033 (3)	−0.011（2）	−0.003 (2)	−0.005 (2)
O4号机组	0.041 (3)	0.039 (3)	0.044 (3)	0.000 (2)	−0.003 (2)	−0.017 (3)
O5	0.039（3）	0.026 (3)	0.044 (3)	−0.004 (2)	0.006 (2)	−0.011（2）
O6公司	0.033 (3)	0.029 (3)	0.042 (3)	−0.008 (2)	0.011 (2)	−0.015 (2)
C1类	0.027 (4)	0.066 (6)	0.055 (5)	−0.005 (4)	−0.001 (4)	−0.026 (5)
指挥与控制	0.017 (3)	0.028 (4)	0.037 (4)	0.005 (3)	−0.001 (3)	−0.006 (3)
C3类	0.029 (4)	0.023 (3)	0.035 (4)	−0.002 (3)	−0.005 (3)	−0.005 (3)
补体第四成份	0.027 (4)	0.021 (3)	0.031 (4)	−0.004（3）	0.001 (3)	−0.005 (3)
C5型	0.026 (4)	0.028 (4)	0.038 (4)	−0.003 (3)	−0.002 (3)	−0.014 (3)
C6型	0.028（4）	0.035 (4)	0.033 (4)	−0.013 (3)	0.004 (3)	−0.015（3）
抄送7	0.028 (4)	0.031 (4)	0.045 (5)	−0.001 (3)	−0.003 (3)	−0.015 (3)
抄送8	0.040 (4)	0.029 (4)	0.049 (5)	−0.011 (3)	−0.002 (4)	−0.019 (4)
C9级	0.038 (4)	0.042 (4)	0.036 (4)	−0.015 (3)	−0.009 (3)	−0.012 (4)
C10号机组	0.028 (4)	0.044 (4)	0.036 (4)	−0.007 (3)	−0.003 (3)	−0.015（4）
C11号机组	0.024 (4)	0.030 (4)	0.032 (4)	−0.008 (3)	−0.001 (3)	−0.010 (3)
第12项	0.042 (4)	0.026 (4)	0.039（4）	0.000 (3)	−0.005 (3)	−0.015 (3)
第13页	0.033 (4)	0.029（4）	0.038 (5)	0.002 (3)	−0.019 (3)	−0.003 (3)
第14项	0.035 (4)	0.029 (4)	0.043 (5)	−0.011 (3)	0.000 (3)	−0.014 (3)
第15项	0.037 (4)	0.032 (4)	0.043 (5)	−0.008 (3)	−0.003 (3)	−0.012 (3)
第16号	0.046 (5)	0.028 (4)	0.051 (5)	0.007 (3)	−0.007 (4)	−0.015 (4)
第17页	0.032 (4)	0.044 (5)	0.055 (5)	0.008（3）	−0.001 (4)	−0.022 (4)
第18号	0.025 (4)	0.043 (4)	0.037 (4)	−0.007 (3)	0.001 (3)	−0.023 (4)
第19号	0.057 (5)	0.042（5）	0.052 (6)	−0.013 (4)	0.017 (4)	−0.025 (4)
C20个	0.062（6）	0.048 (5)	0.036 (5)	−0.023 (4)	0.009 (4)	−0.009 (4)
C21型	0.053 (5)	0.034 (4)	0.039 (5)	−0.005 (4)	−0.002 (4)	−0.003 (4)
C22型	0.026 (4)	0.034 (4)	0.048 (5)	0.004 (3)	−0.004 (3)	−0.010 (4)
C23型	0.036 (4)	0.034 (4)	0.032 (4)	−0.012 (3)	0.007 (3)	−0.016 (3)
C24型	0.030（4）	0.035 (4)	0.035 (4)	−0.009 (3)	0.009 (3)	−0.015 (3)
C25型	0.020 (3)	0.026 (3)	0.035 (4)	−0.008（3）	0.002 (3)	−0.009 (3)
C26型	0.034 (4)	0.025 (3)	0.031（4）	−0.001 (3)	0.008 (3)	−0.007 (3)
C27型	0.026 (4)	0.040 (4)	0.032 (4)	−0.004 (3)	0.002 (3)	−0.006 (3)
C28型	0.040 (5)	0.047 (5)	0.051 (5)	−0.013 (4)	−0.001 (4)	−0.019 (4)
C29型	0.055 (7)	0.092 (8)	0.084 (8)	−0.008 (6)	−0.004 (6)	−0.027 (7)
氯1	0.100 (2)	0.122 (3)	0.075 (2)	−0.042 (2)	0.0117 (17)	−0.0399 (19)
二氧化氯	0.116 (3)	0.089（2）	0.092 (2)	−0.0152 (19)	−0.0132 (19)	−0.0474 (18)

几何参数（λ，º）顶部

溴1-C1	1.960 (8)	C12-H12B型	0.9900
溴-2-C28	1.971 (8)	C13-H13A型	0.9900
O1-C6型	1.358 (8)	C13-H13B型	0.9900
O1-C5型	1.419 (8)	C14-C15号	1.484 (10)
氧气-C11	1.376 (8)	C14-H14A型	0.9900
氧气-C12	1.419 (8)	C14-H14B型	0.9900
臭氧-C13	1.412 (8)	C15-H15A型	0.9900
臭氧-C14	1.424 (8)	C15-H15B型	0.9900
O4-C16型	1.393 (9)	C16-C17号	1.507 (11)
O4-C15型	1.423（9）	C16-H16A型	0.9900
O5-C18型	1.384 (8)	C16-H16B型	0.9900
O5-C17型	1.431 (8)	C17-H17A型	0.9900
O6-C23型	1.360 (8)	C17-H17B型	0.9900
O6-C24型	1.438 (8)	C18-C19号	1.367 (10)
C1-C2类	1.508 (9)	C18-C23型	1.405 (9)
C1-H1A型	0.9900	C19-C20型	1.392 (10)
C1-H1B型	0.9900	C19-H19A型	0.9500
C2-C3型	1.363 (9)	C20-C21型	1.377 (11)
C2-C27型	1.414（10）	C20-H20A型	0.9500
C3-C4型	1.394 (9)	C21-C22型	1.375 (10)
C3-H3A型	0.9500	C21-H21A型	0.9500
C4-C25型	1.399 (9)	C22-C23型	1.387 (9)
C4-C5型	1.499 (9)	C22-H22A型	0.9500
C5-H5A型	0.9900	C24-C25型	1.502 (9)
C5-H5B型	0.9900	C24-H24A型	0.9900
C6-C7型	1.397 (9)	C24-H24B型	0.9900
C6-C11型	1.402 (9)	C25-C26型	1.379 (9)
C7-C8号机组	1.386 (10)	C26-C27型	1.371 (9)
C7-H7A型	0.9500	C26-H26A型	0.9500
C8-C9型	1.355 (10)	C27-C28型	1.485 (10)
C8-H8A型	0.9500	C28-H28A型	0.9900
C9-C10型	1.386 (10)	C28-H28B型	0.9900
C9小时9分	0.9500	C29-氯1	1.741 (11)
C10-C11号机组	1.375 (9)	C29-氯	1.746 (11)
C10-H10A型	0.9500	C29-H29A型	0.9900
C12-C13型	1.494 (9)	C29-H29B型	0.9900
C12-H12A型	0.9900

C6-O1-C5	118.4 (5)	O4-C15-C14型	109.3 (6)
C11-O2-C12型	116.1 (5)	O4-C15-H15A型	109.8
C13-O3-C14	110.7 (5)	C14-C15-H15A型	109.8
C16-O4-C15型	114.6 (6)	O4-C15-H15B型	109.8
C18-O5-C17型	116.6 (5)	C14-C15-H15B	109.8
C23-O6-C24型	117.1 (5)	H15A-C15-H15B	108.3
C2-C1-溴1	113.0 (5)	O4-C16-C17型	114.4 (6)
C2-C1-H1A型	109	O4-C16-H16A型	108.7
溴-1-C1-H1A	109	C17-C16-H16A型	108.7
C2-C1-H1B型	109	O4-C16-H16B型	108.7
溴1-C1-H1B	109	C17-C16-H16B型	108.7
H1A-C1-H1B型	107.8	H16A-C16-H16B型	107.6
C3-C2-C27型	119.0 (6)	O5-C17-C16型	107.8 (6)
C3-C2-C1	119.0 (7)	O5-C17-H17A型	110.2
C27-C2-C1型	121.9 (7)	C16-C17-H17A型	110.2
C2-C3-C4型	122.8 (6)	O5-C17-H17B型	110.2
C2-C3-H3A型	118.6	C16-C17-H17B型	110.2
C4-C3-H3A型	118.6	H17A-C17-H17B型	108.5
C3-C4-C25型	118.5 (6)	C19-C18-O5型	124.0 (6)
C3-C4-C5型	120.0 (6)	C19-C18-C23型	120.6 (7)
C25-C4-C5型	121.4 (6)	O5-C18-C23型	115.4 (6)
O1-C5-C4型	108.5 (5)	C18-C19-C20型	119.7 (7)
O1-C5-H5A型	110	C18-C19-H19A型	120.1
C4-C5-H5A型	110	C20-C19-H19A型	120.1
O1-C5-hb型	110	C21-C20-C19型	120.2 (7)
C4-C5-H5B型	110	C21-C20-H20A型	119.9
H5A-C5-H5B型	108.4	C19-C20-H20A	119.9
O1-C6-C7型	125.0 (6)	C22-C21-C20型	120.1 (7)
O1-C6-C11型	116.3 (6)	C22-C21-H21A型	119.9
C7-C6-C11型	118.7 (6)	C20-C21-H21A型	119.9
C8-C7-C6	119.7 (7)	C21-C22-C23型	120.6 (7)
C8-C7-H7A型	120.2	C21-C22-H22A型	119.7
C6-C7-H7A型	120.2	C23-C22-H22A型	119.7
C9-C8-C7	120.4 (6)	O6-C23-C22型	125.5 (6)
C9-C8-H8A基因	119.8	O6-C23-C18型	115.8 (6)
C7-C8-H8A型	119.8	C22-C23-C18型	118.7 (7)
C8-C9-C10型	121.5（7）	O6-C24-C25型	112.6 (6)
C8-C9-H9A型	119.2	O6-C24-H24A型	109.1
C10-C9-H9A	119.2	C25-C24-H24A型	109.1
C11-C10-C9	118.7 (7)	O6-C24-H24B型	109.1
C11-C10-H10A型	120.6	C25-C24-H24B型	109.1
C9-C10-H10A	120.6	H24A-C24-H24B	107.8
C10-C11-O2	125.0 (6)	C26-C25-C4型	117.8 (6)
C10-C11-C6	121.0 (6)	C26-C25-C24型	120.2 (6)
氧气-C11-C6	114.0 (6)	C4-C25-C24型	121.8 (6)
氧气-C12-C13	107.9（6）	C27-C26-C25型	124.3 (7)
O2-C12-H12A型	110.1	C27-C26-H26A型	117.9
C13-C12-H12A型	110.1	C25-C26-H26A	117.9
O2-C12-H12B型	110.1	C26-C27-C2型	117.5（7）
C13-C12-H12B型	110.1	C26-C27-C28型	120.9 (7)
H12A-C12-H12B型	108.4	C2-C27-C28型	121.5 (6)
O3-C13-C12型	109.9 (6)	C27-C28-Br2型	110.5 (5)
O3-C13-H13A型	109.7	C27-C28-H28A型	109.6
C12-C13-H13A型	109.7	溴-2-C28-H28A	109.6
O3-C13-H13B型	109.7	C27-C28-H28B型	109.6
C12-C13-H13B	109.7	溴-2-C28-H28B	109.6
H13A-C13-H13B	108.2	H28A-C28-H28B	108.1
O3-C14-C15型	109.6 (6)	氯1-C29-Cl2	113.4 (6)
O3-C14-H14A型	109.7	氯-C29-H29A	108.9
C15-C14-H14A	109.7	氯化物-C29-H29A	108.9
O3-C14-H14B层	109.7	氯-C29-H29B	108.9
C15-C14-H14B	109.7	氯化物-C29-H29B	108.9
H14A-C14-H14B	108.2	H29A-C29-H29B	107.7

C4-C5-O1-C6	169.4 (5)	O4-C16-C17-O5型	−65.8 (9)
C25-C24-O6-C23型	101.4 (7)	C17-O5-C18-C19	35.0 (10)
Br1-C1-C2-C3	102.2 (7)	C17-O5-C18-C23型	−144.6 (7)
溴-1-C1-C2-C27	−81.3 (8)	O5-C18-C19-C20型	179.4 (7)
C27-C2-C3-C4	−0.5 (10)	C23-C18-C19-C20	−1.0 (12)
C1-C2-C3-C4型	176.1 (6)	C18-C19-C20-C21型	0.2（13）
C2-C3-C4-C25型	−0.2 (10)	C19-C20-C21-C22型	−1.4 (13)
C2-C3-C4-C5型	177.8 (6)	C20-C21-C22-C23型	3.5 (12)
C6-O1-C5-C4型	169.4 (5)	C24-O6-C23-C22	−27.0（10）
C3-C4-C5-O1	123.9 (6)	C24-O6-C23-C18型	153.7 (6)
C25-C4-C5-O1	−58.2 (8)	C21-C22-C23-O6	176.5 (7)
C5-O1-C6-C7	21.1 (9)	C21-C22-C23-C18	−4.3 (11)
C5-O1-C6-C11	−160.9 (6)	C19-C18-C23-O6型	−177.6 (7)
O1-C6-C7-C8型	178.4 (7)	O5-C18-C23-O6型	1.9 (9)
C11-C6-C7-C8	0.5 (10)	C19-C18-C23-C22	3.1 (11)
C6-C7-C8-C9	−0.1 (11)	O5-C18-C23-C22型	−177.4 (6)
C7-C8-C9-C10	0.2 (11)	C23-O6-C24-C25型	101.4 (7)
C8-C9-C10-C11号机组	−0.7 (11)	C3-C4-C25-C26型	1.1 (9)
C9-C10-C11-O2	−179.0（6）	C5-C4-C25-C26	−176.9 (6)
C9-C10-C11-C6	1.1 (10)	C3-C4-C25-C24	−174.8 (6)
C12-O2-C11-C10	−1.8 (10)	C5-C4-C25-C24	7.3 (10)
C12-O2-C11-C6	178.1 (6)	O6-C24-C25-C26型	13.4 (9)
O1-C6-C11-C10	−179.1 (6)	O6-C24-C25-C4型	−170.8 (6)
C7-C6-C11-C10	−1.0 (10)	C4-C25-C26-C27	−1.5 (10)
O1-C6-C11-O2	1.0 (9)	C24-C25-C26-C27	174.4 (6)
C7-C6-C11-O2	179.1 (6)	C25-C26-C27-C2	0.8 (10)
C11-O2-C12-C13	178.5 (6)	C25-C26-C27-C28	−176.9 (7)
C14-O3-C13-C12	−179.6 (6)	C3-C2-C27-C26	0.2（10）
O2-C12-C13-O3	68.1 (7)	C1-C2-C27-C26型	−176.4 (7)
C13-O3-C14-C15	177.8 (6)	C3-C2-C27-C28型	177.9 (6)
C16-O4-C15-C14	174.1 (5)	C1-C2-C27-C28型	1.4 (11)
O3-C14-C15-O4型	76.4 (7)	C26-C27-C28-Br2	95.5 (7)
C15-O4-C16-C17	87.4 (8)	C2-C27-C28-Br2型	−82.2 (8)
C18-O5-C17-C16	166.6 (6)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
C15-H15型B类···O5公司	0.99	2.38	2.996 (9)	120
C29-H29型B类···O5公司	0.99	2.42	3.352 (13)	158

实验细节

水晶数据
化学配方	C₂₈H（H）₃₀英国₂O（运行）₆·赫₂氯₂
M（M）_第页	707.27
晶体系统，空间组	三联诊所，P（P）1
温度（K）	200
一,b条,c（c）(Å)	9.133 (3), 12.191 (4), 15.038 (6)
α,β,γ（°）	66.116 (7), 85.263 (9), 77.080 (6)
V（V）(Å^三)	1492.1 (8)
Z轴	2
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	2.94
晶体尺寸（mm）	0.35 × 0.16 × 0.14

数据收集
衍射仪	布吕克智能CCD区域探测器衍射仪
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）
T型_最小值,T型_最大	0.575、0.663
测量的、独立的和观察到的[我> 2σ(我)]反射	11188, 7310, 3257
R（右）_整数	0.050
（罪θ/λ)_最大(Å⁻¹)	0.668

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],加权平均值(F类²),S公司	0.079, 0.243, 1.05
反射次数	7310
参数数量	352
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.96,−0.99

计算机程序：智能（Bruker，2000），圣普卢斯（布鲁克，2000），SHELXTL公司（Sheldrick，2008）。

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
C15-H15B···O5	0.99	2.379	2.996 (9)	119.7
C29-H29B···O5	0.99	2.415	3.352 (13)	157.9

致谢

本研究由基础科学研究计划通过韩国国家研究基金会（NRF）支持，该基金会由教育、科学和技术部资助（批准号：2011-0007756），也由教育、科技部的教育能力建设支持项目（2011年）支持。

工具书类

布鲁克（2000）。智能和圣普卢斯.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 Lee，J.Y.、Lee，J-E.、Sim，W.和Park，K.-M.（2009年）。《水晶学报》。E类65公元2369年至2370年科学网 CSD公司交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（1996）。SADABS公司德国哥廷根大学。谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64，112–122科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 Sim，W.、Lee，J.Y.、Kim，J.S.、Kim、M.J.、Kin，J.G.和Suh，I.H.（2001）。《水晶学报》。E类57公元416年至418年科学网 CSD公司交叉参考 IUCr日志谷歌学者
 Wolf，R.E.Jr，Hartman，J.R.，Storey，J.M.E.，Foxman，B.M.&Cooper，S.R.（1987）。美国化学杂志。Soc公司。 109, 4328-4335. CSD公司交叉参考中国科学院科学网谷歌学者

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