支持信息
H的混合物2电子2Ge公司2O(运行)三(双(羧乙基锗)倍半氧化物)(0.085 g),Nd2O(运行)三(0.090克),高2C类2O(运行)4(0.090克)和H2将O(10 ml)搅拌约30 min,然后在170°C下密封在25 ml Teflonlined炸弹中7天,冷却至室温。标题化合物的粉红色棱柱状晶体通过过滤获得(基于H的产率约为55%2C类2O(运行)4)用蒸馏水清洗,并在空气中干燥。H2电子2Ge公司2O(运行)三配体在标题化合物的形成中起着关键作用,尽管它不存在于最终产物中。如果H2电子2Ge公司2O(运行)三没有添加配体,我们得到了一种不同的草酸钕(Trombe&Jaud,2003)。C元素分析计算值(%)6H(H)12钕2O(运行)18:C,10.91;H、 1.83;发现:C,10.87;H、 1.88。
所有非氢原子均按各向异性细化。水氢原子位于不同的傅里叶图中,并在水分子中通过O-H=0.85 Au和H–H=1.32 Au的距离约束和U进行细化国际标准化组织(H) =1.5U型等式(O) ●●●●。
数据收集:CrystalClear公司(里加库,2007年);细胞精细化: CrystalClear公司(里加库,2007年);数据缩减:CrystalClear公司(里加库,2007年);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:货架xl97(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008)。
聚[[tetraaquadi-µ4-草酸-µ2-草酸二钕(III)]二水合物]顶部 水晶数据 顶部 [钕2(C)2O(运行)4)三(H)2O)4]·2小时2O(运行) | Z= 1 |
M(M)第页= 660.64 | F类(000) = 312 |
三临床,P(P)1 | D类x=2.783毫克−三 |
大厅符号:-P 1 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 6.036 (3) Å | 1101反射的细胞参数 |
b= 7.603 (3) Å | θ= 2.4–27.5° |
c(c)= 8.906 (4) Å | µ=6.61毫米−1 |
α= 98.386 (6)° | T型=293千 |
β=99.742(3)° | 棱镜,粉红色 |
γ= 96.802 (5)° | 0.05×0.05×0.05毫米 |
五= 394.2 (3) Å三 | |
数据收集 顶部 Rigaku SCXmini公司 衍射仪 | 1721独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 1600次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.019 |
ω扫描 | θ最大值= 27.5°,θ最小值= 3.3° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,2004) | 小时=−7→7 |
T型最小值= 0.758,T型最大值= 1.000 | k个=−9→9 |
2997次测量反射 | 我=−11→11 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
最小二乘矩阵:完整 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.019 | 所有氢原子参数均已细化 |
水风险(F类2) = 0.045 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0267P(P))2] 哪里P(P)==========================================================================================(F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 1.04 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
1721次反射 | Δρ最大值=1.01埃−三 |
137个参数 | Δρ最小值=−1.06埃−三 |
9个约束 | 消光校正:SHELXL97型(谢尔德里克,2008),Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪(2θ)]-1/4 |
主原子位置定位:结构-变量直接方法 | 消光系数:0.0250(12) |
水晶数据 顶部 [钕2(C)2O(运行)4)三(H)2O)4]·2小时2O(运行) | γ= 96.802 (5)° |
M(M)第页= 660.64 | 五= 394.2 (3) Å三 |
三联诊所,P(P)1 | Z= 1 |
一= 6.036 (3) Å | 钼K(K)α辐射 |
b= 7.603 (3) Å | µ=6.61毫米−1 |
c(c)= 8.906 (4) Å | T型=293千 |
α=98.386(6)° | 0.05×0.05×0.05毫米 |
β= 99.742 (3)° | |
数据收集 顶部 Rigaku SCXmini公司 衍射仪 | 1721独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,2004) | 1600次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.758,T型最大值= 1.000 | R(右)整数=0.019 |
2997次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.019 | 9个约束 |
水风险(F类2) = 0.045 | 所有氢原子参数均已细化 |
S公司= 1.04 | Δρ最大值=1.01埃−三 |
1721次反射 | Δρ最小值=−1.06埃−三 |
137个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x | 年 | z | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
钕 | 0.50918 (3) | 0.80732 (2) | 0.795455 (19) | 0.01243 (9) | |
O1公司 | 0.3007(4) | 0.6414 (3) | 0.9553 (3) | 0.0197 (5) | |
氧气 | 0.2687 (4) | 1.0032 (3) | 0.9482 (3) | 0.0159 (5) | |
臭氧 | 0.6296 (4) | 0.7244(3) | 0.5432 (3) | 0.0194 (5) | |
O4号机组 | 0.7188 (4) | 0.5888 (3) | 0.9155 (3) | 0.0218 (5) | |
O5公司 | 0.9212 (4) | 0.8988 (3) | 0.8085 (3) | 0.0210 (5) | |
O6公司 | 0.3574 (5) | 0.4917 (3) | 0.6531 (3) | 0.0227 (5) | |
C1类 | 0.3797(6) | 0.5159 (4) | 1.0114(4) | 0.0160 (7) | |
指挥与控制 | 0.0540 (5) | 0.9720 (4) | 0.9295 (4) | 0.0138 (6) | |
C3类 | 0.5789 (6) | 0.5661 (4) | 0.4686 (4) | 0.0163 (7) | |
O1瓦 | 0.1774(4) | 0.8272 (4) | 0.5951 (3) | 0.0303 (7) | |
上半年 | 0.052 (5) | 0.846 (6) | 0.618 (5) | 0.045* | |
氢气 | 0.145 (7) | 0.765 (6) | 0.509 (3) | 0.045* | |
第2周 | 0.5617 (5) | 1.0983 (4) | 0.7077 (3) | 0.0283 (6) | |
H3级 | 0.461 (5) | 1.144 (6) | 0.658 (5) | 0.042* | |
H4型 | 0.680 (4) | 1.171 (5) | 0.722 (6) | 0.042* | |
O3瓦 | 0.0780 (5) | 0.6307 (4) | 0.2901 (4) | 0.0390(8) | |
H5型 | 0.105 (8) | 0.550 (6) | 0.226 (5) | 0.059* | |
H6型 | −0.065 (3) | 0.620 (7) | 0.277 (6) | 0.059* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
钕 | 0.01250 (11) | 0.01253 (11) | 0.01129 (11) | −0.00015(6) | 0.00267 (6) | −0.00003 (6) |
O1公司 | 0.0213 (13) | 0.0226 (13) | 0.0199 (12) | 0.0078 (10) | 0.0081 (10) | 0.0099 (10) |
氧气 | 0.0100 (11) | 0.0192 (12) | 0.0172 (11) | 0.0004 (9) | 0.0032 (9) | −0.0006 (9) |
臭氧 | 0.0231 (13) | 0.0158 (12) | 0.0170 (12) | −0.0022 (10) | 0.0058 (10) | −0.0027 (10) |
O4号机组 | 0.0176 (13) | 0.0249 (13) | 0.0272(13) | 0.0047 (10) | 0.0086 (10) | 0.0123 (11) |
O5公司 | 0.0137 (11) | 0.0311 (14) | 0.0140 (11) | −0.0038 (10) | 0.0023 (9) | −0.0034 (10) |
O6公司 | 0.0303 (14) | 0.0191 (12) | 0.0172 (12) | −0.0045(10) | 0.0128 (10) | −0.0047 (10) |
C1类 | 0.0177 (17) | 0.0169 (16) | 0.0125 (15) | 0.0023 (13) | 0.0028 (13) | −0.0001 (13) |
指挥与控制 | 0.0131 (15) | 0.0123(14) | 0.0153 (16) | 0.0008 (12) | 0.0025 (12) | 0.0014 (13) |
C3类 | 0.0155 (16) | 0.0179 (17) | 0.0135 (15) | 0.0021 (13) | 0.0000 (12) | 0.0000 (13) |
O1瓦 | 0.0161 (13) | 0.0518 (19) | 0.0197 (13) | 0.0077(12) | 0.0025 (10) | −0.0053 (13) |
O2瓦 | 0.0261 (15) | 0.0227 (14) | 0.0342 (16) | −0.0029 (11) | −0.0005 (12) | 0.0112 (12) |
O3瓦 | 0.0284 (16) | 0.0440 (18) | 0.0356(17) | −0.0137 (14) | 0.0118 (13) | −0.0141 (14) |
几何参数(λ,º) 顶部 钕氧化合物 | 2.441 (3) | O5-C2型三 | 1.241 (4) |
钕氧钨 | 2.455(3) | O6-C3iv(四) | 1.248 (4) |
钕-O4 | 2.462 (3) | C1-O4型ii(ii) | 1.258 (5) |
钕-O5 | 2.480 (3) | C1至C1ii(ii) | 1.542 (7) |
钕-O1W | 2.481 (3) | C2-O5型v(v) | 1.241 (4) |
钕-O3 | 2.494 (3) | C2-C2型不及物动词 | 1.539 (6) |
钕-O6 | 2.530 (3) | C3-O6型iv(四) | 1.248 (4) |
钕氧化合物我 | 2.576 (2) | C3-C3型iv(四) | 1.532 (7) |
钕氧化合物 | 2.601(2) | O1W-H1型 | 0.839 (19) |
O1-C1型 | 1.246 (4) | O1W-H2型 | 0.823 (19) |
氧气-C2 | 1.267 (4) | O2W-H3型 | 0.830(18) |
氧-钕我 | 2.576 (2) | O2W-H4型 | 0.827 (19) |
臭氧-C3 | 1.263 (4) | O3W-H5型 | 0.824 (19) |
O4-C1型ii(ii) | 1.258 (5) | O3W-H6型 | 0.845 (19) |
| | | |
O1-Nd-O2瓦 | 142.79 (9) | O4-钕-O2 | 120.99 (8) |
O1-Nd-O4 | 66.13 (8) | O5-Nd-O2 | 122.26 (8) |
O2W-Nd-O4 | 142.62 (9) | O1W-Nd-O2 | 76.88 (8) |
O1-Nd-O5 | 132.18 (8) | O3-Nd-O2 | 146.24(8) |
O2W-Nd-O5 | 71.58 (9) | O6-Nd-O2 | 122.82 (8) |
O4-Nd-O5 | 71.43 (9) | 氧气我-钕氧化合物 | 65.42 (9) |
O1-Nd-O1W型 | 97.08 (10) | C1-O1-Nd | 120.1 (2) |
O2W-Nd-O1W型 | 70.46 (10) | C2-O2-Nd合金我 | 118.3 (2) |
O4-钕-O1W | 142.10 (10) | C2-O2-Nd合金 | 123.74 (19) |
O5-Nd-O1W型 | 130.44 (10) | 钕我-氧-钕 | 114.58(8) |
O1-Nd-O3 | 134.13 (8) | C3-O3-Nd | 121.0 (2) |
O2W-Nd-O3 | 77.81 (9) | C1类ii(ii)-O4-钕 | 119.4 (2) |
O4-Nd-O3 | 92.73 (9) | 指挥与控制三-O5-钕 | 123.2 (2) |
O5-钕-O3 | 67.13 (8) | C3类iv(四)-O6-钕 | 120.3 (2) |
O1W-Nd-O3 | 74.66 (9) | O1-C1-O4型ii(ii) | 126.2 (3) |
O1-Nd-O6 | 70.15 (8) | O1-C1-C1ii(ii) | 117.3 (4) |
O2W-Nd-O6 | 132.48 (9) | O4号机组ii(ii)-C1至C1ii(ii) | 116.5 (4) |
O4-Nd-O6 | 69.77 (9) | O5公司v(v)-C2-O2型 | 126.3 (3) |
O5-Nd-O6 | 114.40 (8) | O5公司v(v)-C2-C2型不及物动词 | 116.4 (4) |
O1W-Nd-O6 | 72.59(10) | 氧气-C2-C2不及物动词 | 117.2(3) |
O3-Nd-O6 | 64.28 (8) | O6公司iv(四)-C3-O3型 | 125.9 (3) |
O1-Nd-O2我 | 85.95 (9) | O6公司iv(四)-C3-C3型iv(四) | 117.0 (4) |
O2W-Nd-O2我 | 81.77 (9) | 臭氧-C3-C3iv(四) | 117.1 (4) |
O4-Nd-O2我 | 77.35 (8) | 钕-O1W-H1 | 122 (3) |
O5-Nd-O2我 | 63.77 (7) | 钕-O1W-H2 | 124 (3) |
O1W-Nd-O2型我 | 137.60 (8) | H1-O1W-H2 | 105 (3) |
O3-Nd-O2我 | 130.55 (8) | 钕-O2W-H3 | 126 (3) |
O6-Nd-O2我 | 144.97 (8) | Nd-O2W-H4 | 128 (3) |
O1-Nd-O2 | 67.11 (8) | H3-O2W-H4型 | 106(3) |
O2W-Nd-O2 | 75.84 (10) | H5-O3W-H6型 | 105 (3) |
对称代码:(i)−x+1,−年+2,−z+2; (ii)−x+1,−年+1,−z+2; (iii)x+1中,年,z; (iv)−x+1,−年+1,−z+1; (v)x−1,年,z; (vi)−x,−年+2,−z+2. |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···一个 | D类-H(H) | 小时···一个 | D类···一个 | D类-H(H)···一个 |
O1公司W公司-H1··O5v(v) | 0.84 (2) | 2.00 (3) | 2.681 (4) | 138 (4) |
O1公司W公司-H1··O3v(v) | 0.84 (2) | 2.55 (3) | 3.244 (4) | 141 (4) |
O1W公司-H2··O3W公司 | 0.82 (2) | 2.01 (2) | 2.833 (4) | 175 (5) |
氧气W公司-H3···O3vii(七) | 0.83 (2) | 2.20 (3) | 2.919 (4) | 145 (4) |
氧气W公司-H4··O3W公司vii(七) | 0.83 (2) | 2.00 (2) | 2.809 (4) | 165 (4) |
臭氧W公司-H5··O4iv(四) | 0.82 (2) | 2.04 (2) | 2.827 (4) | 159 (5) |
臭氧W公司-H6··O6viii(八) | 0.85 (2) | 2.10 (4) | 2.835 (4) | 146 (5) |
对称代码:(iv)−x+1,−年+1,−z+1; (v)x−1,年,z; (vii)−x+1,−年+2,−z+1; (viii)−x,−年+1,−z+1. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | [钕2(C)2O(运行)4)三(H)2O)4]·2小时2O(运行) |
M(M)第页 | 660.64 |
晶体系统,空间组 | 三联诊所,P(P)1 |
温度(K) | 293 |
一,b,c(c)(Å) | 6.036 (3), 7.603 (3), 8.906 (4) |
α,β,γ(°) | 98.386 (6), 99.742 (3), 96.802 (5) |
五(Å三) | 394.2 (3) |
Z | 1 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 6.61 |
晶体尺寸(mm) | 0.05 × 0.05 × 0.05 |
|
数据收集 |
衍射仪 | Rigaku SCXmini公司 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (SADABS公司; Sheldrick,2004年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.758, 1.000 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 2997, 1721, 1600 |
R(右)整数 | 0.019 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.649 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.019, 0.045, 1.04 |
反射次数 | 1721 |
参数数量 | 137 |
约束装置数量 | 9 |
氢原子处理 | 所有氢原子参数均已细化 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 1.01,−1.06 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···一个 | D类-小时 | H(H)···一个 | D类···一个 | D类-H(H)···一个 |
O1W-H1··O5我 | 0.839 (19) | 2.00(3) | 2.681 (4) | 138 (4) |
O1W-H1···O3我 | 0.839 (19) | 2.55 (3) | 3.244 (4) | 141 (4) |
O1W-H2··O3W | 0.823 (19) | 2.012 (19) | 2.833 (4) | 175 (5) |
O2W-H3···O3ii(ii) | 0.830 (18) | 2.20(3) | 2.919 (4) | 145 (4) |
O2W-H4··O3Wii(ii) | 0.827 (19) | 2.00 (2) | 2.809 (4) | 165 (4) |
O3W-H5··O4三 | 0.824 (19) | 2.04 (2) | 2.827 (4) | 159 (5) |
臭氧层-小时6···O6iv(四) | 0.845 (19) | 2.10 (4) | 2.835 (4) | 146 (5) |
对称代码:(i)x−1,年,z; (ii)−x+1,−年+2,−z+1; (iii)−x+1中,−年+1,−z+1; (iv)−x,−年+1,−z+1. |