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金属有机化合物\（第5em段）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第68卷| 第2部分| 2012年2月| 第m144页
doi:10.1107/S1600536812000980

（2,3-二-2-吡啶基-吡嗪-κ2N个2,N个三)双硫氰酸盐-κS公司)钯（II）

广厦一*

一韩国光州国立大学催化研究所应用化学工程学院，邮编：500-757
*通信电子邮件：hakwang@chonnam.ac.kr

(收到日期：2012年1月9日； 2012年1月9日接受； 2012年1月14日在线)

Pd公司二标题复合物中的离子，[Pd（NCS）2（C）14H（H）10N个4)]在扭曲的方板环境中，由螯合2,3-二-2-吡啶基-吡嗪（dpp）配体的两个吡啶N原子和两个硫氰酸根阴离子的两个S原子四配位。吡啶环相当倾向于PdS的最小二乘平面2N个2单位[最大偏差=0.027（1）Au]，使二面角为70.3（2）和69.2（1）°。吡嗪环几乎垂直于PdS2N个2平面，二面角为86.3（1）°。硫氰酸配体位于PdS的相对侧2N个2单位平面，几乎呈线性[N-C-S角=177.8（6）和178.9（6）°]。复杂分子沿着b条轴和由分子间C-H…N氢键连接，沿一轴。

相关文献

对于[Pd的相关晶体结构X（X）2（dpp）](X（X）=Cl、Br或I），参见：Ha（2011年一【Ha，K.（2011年a），《晶体学报》，E67，m1615。】,b条[Ha，K.（2011b）.晶体学报E67，m1896.],c（c）【Ha，K.（2011年c），《晶体学报》，E67，m1626。】). 有关Pt和Pd络合物的相关信息，请参见：Granifo等。(2000【Granifo，J.，Vargas，M.E.，Garland，M.T.&Baggio，R.（2000），《无机化学学报》，305，143-150。】); 蔡等。(2009【Cai，X.，Donzello，M.P.，Viola，E.，Rizzoli，C.，Ercolani，C.&Kadish，K.M.（2009），《无机化学》第48期，第7086-7098页。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • [Pd（NCS）2（C）14H（H）10N个4)]

  • M（M）第页= 456.82

  • 单诊所，P（P）21/c（c）

  • 一= 15.8236 (11) Å

  • b条= 13.5901 (9) Å

  • c（c）= 7.9189 (6) Å

  • β= 102.960 (1)°

  • V（V）= 1659.5 (2) Å三

  • Z轴= 4

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=1.38毫米−1

  • T型=200 K

  • 0.27×0.25×0.13毫米
数据收集

  • Bruker SMART 1000 CCD衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(SADABS公司; 布鲁克，2000[Bruker（2000）。SADABS、SMART和SAINT。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。])T型最小值= 0.835,T型最大值= 1.000

  • 10174次测量反射

  • 3247次独立反射

  • 2248次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.071
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.046

  • 水风险(F类2) = 0.100

  • S公司= 1.00

  • 3247次反射

  • 226个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.89埃−3

  • Δρ最小值=−0.66埃−3

表1
选定的几何参数（λ，°）

钯-N3 2.059 (4)
Pd1-N4型 2.039 (5)
Pd1-S1型 2.3090 (17)
第1-S2页 2.3045 (15)
N4-Pd1-N3号 86.73 (16)
S2-Pd1-S1型 82.78 (6)

表2
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
C12-H12和N2我 0.95 2.54 3.306 (7) 138
C14-H14和N5ii（ii） 0.95 2.49 3.277 (8) 140
对称代码：（i）-x个+1, -年+1, -z（z）+2; （ii）-x个, -年+1, -z（z）+1.

数据收集：智能（布鲁克，2000年[Bruker（2000）。SADABS、SMART和SAINT。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。]); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2000年[Bruker（2000）。SADABS、SMART和SAINT。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。]); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：架子97（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《晶体学报》A64，112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《晶体学报》A64，112-122。]); 分子图形：ORTEP-3公司（Farrugia，1997年【Farrugia，L.J.（1997），《应用结晶杂志》，第30卷，第565页。】)和铂（斯佩克，2009年[Spek，A.L.（2009），《结晶学报》，D65148-155。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXL97型.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块。内政部：10.1107/S1600536812000980/bt5782sup1.cif

checkCIF报告


注释顶部

标题复合体[Pd（SCN）2（dpp）]（dpp=2,3-二-2-吡啶基吡嗪，C14H（H）10N个4)与之前报道的类似卤素络合物[PdX（X）2（dpp）](X（X）=Cl、Br或I）（Ha，2011年一,b条,c（c）). Pd公司二螯合dpp配体的两个吡啶N原子和两个硫氰酸盐阴离子的两个S原子在扭曲的方形平面环境中对离子进行四配位（图1）。dpp配体的配位模式类似于单核Pt（II）和Pd（II）配合物[PtCl2（dpq）]（dpq=2,3-di-2-吡啶基喹喔啉）（格拉尼佛等。2000年）和[MCl2（dcdpp）](M（M）=Pt，Pd；dcdpp=2,3-二氰基-5,6-二-2-吡啶基吡嗪）（Cai等。, 2009).

在晶体中，吡啶环相当倾向于PdS的最小二乘平面2N个2单位[最大偏差=0.027（1）Ω]，使二面角为70.3（2）°和69.2（1）°。近平面吡嗪环[最大偏差=0.013（4）Ye]几乎垂直于单位平面，二面角为86.3（1）°。两个吡啶环之间的二面角为76.8（2）°。硫氰酸根配体位于PdS的相对侧2N个2单位平面，并且与键角<S1-C15-N5=177.8（6）°和<S2-C16-N6=178.9（6）°几乎成线性。Pd-N和Pd-S的键长分别几乎相等（表1）。复杂分子沿着b条轴和通过分子间C-H··N氢键连接，沿一轴（图2和表2）。在色谱柱中，有许多分子间和分子内π-π六元环之间存在相互作用，最短环中心距为4.061（3）Ω。

相关文献顶部

对于[Pd的相关晶体结构X（X）2（dpp）](X（X）=Cl、Br或I），参见：Ha（2011年一,b条,c（c）). 有关Pt和Pd络合物的相关信息，请参见：Granifo等。(2000); 蔡等。(2009).

实验顶部

Na的悬浮液2氯化铅4添加存于MeOH（30 ml）中的2,3-二-2-吡啶基吡嗪（0.1176 g，0.502 mmol）和KSCN（0.5456 g，5.614 mmol），并在室温下搅拌24 h。通过过滤去除形成的棕色沉淀物后，蒸发滤液中的溶剂。用H清洗残留物2O、 并在50°C下干燥，得到黄色粉末（0.2119 g）。适用于X射线分析的晶体是通过从CH缓慢蒸发获得的三CN解决方案。

精炼顶部

H原子被几何定位，并允许骑在其各自的母原子上[C-H=0.95 Au和U型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（C） ]。最高峰值（0.89 e Au-3)和最深的洞（-0.66 e Au-3)在差分傅里叶变换图中，S1和Pd1原子的傅里叶位置分别为1.05？和0.99。

计算详细信息顶部

数据收集：智能（Bruker，2000年）；细胞精细化： 圣保罗（Bruker，2000年）；数据缩减：圣保罗（Bruker，2000年）；用于求解结构的程序：架子97（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：ORTEP-3公司（Farrugia，1997）和铂（斯佩克，2009）；用于准备出版材料的软件：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。标题复合物的分子结构视图，以40%的概率绘制置换椭球体，并对原子进行编号。
[图2] 图2。标题复合体晶体包装的局部视图。氢键相互作用用虚线表示。
（2,3-二-2-吡啶基吡嗪-κ2N个2,N个三)双硫氰酸盐-κS公司)钯（II）顶部
水晶数据 顶部
[Pd（NCS）2（C）14H（H）10N个4)]F类(000) = 904
M（M）第页= 456.82D类x个=1.828毫克米−三
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2ybc2951次反射的单元参数
一= 15.8236 (11) Åθ= 2.6–25.6°
b条= 13.5901 (9) ŵ=1.38毫米−1
c（c）= 7.9189 (6) ÅT型=200 K
β= 102.960 (1)°盘子，黄色
V（V）= 1659.5 (2) Å三0.27×0.25×0.13毫米
Z轴= 4
数据收集 顶部
布鲁克SMART 1000 CCD
衍射仪		3247次独立反射
辐射源：细焦点密封管2248次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.071
ϕ和ω扫描θ最大值= 26.0°,θ最小值= 2.0°
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 布鲁克，2000年）		小时=−19→19
T型最小值= 0.835,T型最大值= 1.000k个=−16→14
10174次测量反射我=−9→9
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.046氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.100受约束的氢原子参数
S公司= 1.00 周= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0351P（P）)2]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
3247次反射(Δ/σ)最大值< 0.001
226个参数Δρ最大值=0.89埃−三
0个约束Δρ最小值=−0.66埃−三
水晶数据 顶部
[Pd（NCS）2（C）14H（H）10N个4)]V（V）= 1659.5 (2) Å三
M（M）第页= 456.82Z轴= 4
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射
一= 15.8236 (11) ŵ=1.38毫米−1
b条= 13.5901 (9) ÅT型=200 K
c（c）= 7.9189 (6) Å0.27×0.25×0.13毫米
β= 102.960 (1)°
数据收集 顶部
布鲁克SMART 1000 CCD
衍射仪		3247次独立反射
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 布鲁克，2000年）		2248次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.835,T型最大值= 1.000R（右）整数= 0.071
10174次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0460个约束
水风险(F类2) = 0.100受约束的氢原子参数
S公司= 1.00Δρ最大值=0.89埃−三
3247次反射Δρ最小值=−0.66埃−三
226个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
第1页0.19166 (3)0.47138 (3)0.53401 (6)0.02445 (15)
S1（第一阶段）0.11316 (10)0.43246 (12)0.2597 (2)0.0379 (4)
S2系列0.23273 (12)0.30866 (11)0.5347 (2)0.0455 (5)
N1型0.3412 (3)0.7055 (3)0.3986 (6)0.0299 (12)
氮气0.4466 (3)0.5833 (3)0.6359 (6)0.0298 (11)
N3号机组0.1593 (3)0.6182 (3)0.5309 (5)0.0229 (10)
4号机组0.2666 (3)0.4960 (3)0.7755 (6)0.0236 (11)
5号机组−0.0358 (3)0.5536 (4)0.2015 (7)0.0434 (14)
N6号0.3992 (4)0.3047 (4)0.7615 (8)0.0519 (16)
C1类0.3097 (3)0.6576 (4)0.5210 (7)0.0237 (13)
指挥与控制0.3637 (3)0.5968 (4)0.6413 (7)0.0249 (13)
C3类0.4761 (4)0.6298 (4)0.5124 (8)0.0330 (15)
H3级0.53500.62150.50630.040*
补体第四成份0.4231 (4)0.6892 (4)0.3940 (8)0.0317 (14)
H4型0.44590.71970.30580.038*
C5级0.2195 (3)0.6873 (4)0.5241 (7)0.0230 (13)
C6级0.1985 (4)0.7861 (4)0.5149 (8)0.0323 (14)
H6型0.24100.83380.50510.039*
抄送70.1161 (4)0.8153 (4)0.5200 (8)0.0328 (15)
H7型0.10130.88320.51380.039*
抄送80.0551 (4)0.7456 (4)0.5339 (8)0.0331 (14)
H8型−0.00200.76450.53990.040*
C9级0.0785 (4)0.6479 (4)0.5391 (7)0.0256 (13)
H9型0.03650.59950.54870.031*
C10号机组0.3414 (3)0.5479 (3)0.7954 (7)0.0218 (12)
C11号机组0.3978 (4)0.5543 (4)0.9550 (7)0.0298 (14)
H11型0.44940.59210.96810.036*
第12项0.3797 (4)0.5061 (4)1.0957 (8)0.0308 (14)
H12型0.41900.50861.20560.037*
第13页0.3029 (4)0.4541 (4)1.0736 (8)0.0323 (14)
第13页0.28840.42061.16840.039*
第14项0.2480 (4)0.4517 (4)0.9131 (8)0.0292 (14)
H14型0.19470.41710.89920.035*
第15项0.0257 (4)0.5056 (4)0.2271 (8)0.0326 (14)
第16号0.3312 (5)0.3072 (4)0.6693 (9)0.0371 (16)
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
第1页0.0243 (3)0.0191 (2)0.0282 (3)0.00066 (18)0.00218 (18)−0.00024 (19)
S1（第一阶段）0.0347 (10)0.0434 (10)0.0325 (10)−0.0005 (7)0.0006 (8)−0.0074 (7)
S2系列0.0538 (12)0.0205 (8)0.0555 (12)0.0066 (7)−0.0018 (9)−0.0058 (7)
N1型0.029 (3)0.028 (3)0.034 (3)0.002 (2)0.009 (2)0.004 (2)
氮气0.026 (3)0.028 (3)0.036 (3)0.003 (2)0.008 (2)0.002 (2)
N3号机组0.027 (3)0.022 (2)0.020 (3)−0.0008 (19)0.005 (2)0.0022 (19)
4号机组0.022 (3)0.022 (2)0.027 (3)0.0048 (18)0.006 (2)0.0001 (19)
5号机组0.028 (3)0.052 (4)0.046 (4)0.001 (3)−0.002 (3)0.004 (3)
N6号0.039 (4)0.052 (4)0.065 (5)0.016 (3)0.013 (3)0.009 (3)
C1类0.021 (3)0.019 (3)0.029 (3)−0.004 (2)0.002 (3)−0.007 (2)
指挥与控制0.025 (3)0.020 (3)0.027 (3)−0.002 (2)0.000 (3)−0.004 (2)
C3类0.029 (4)0.032 (3)0.042 (4)0.003 (3)0.014 (3)−0.004 (3)
补体第四成份0.033 (4)0.024 (3)0.040 (4)−0.003 (3)0.011 (3)−0.002 (3)
C5级0.024 (3)0.025 (3)0.017 (3)0.001 (2)−0.001 (3)0.001 (2)
C6级0.033 (4)0.028 (3)0.032 (4)0.000 (3)0.000 (3)0.000 (3)
抄送70.043 (4)0.019 (3)0.037 (4)0.009 (3)0.010 (3)0.002 (3)
抄送80.026 (3)0.034 (3)0.037 (4)0.009 (3)0.003 (3)−0.001 (3)
C9级0.029 (3)0.028 (3)0.019 (3)−0.004 (2)0.004 (3)0.001 (2)
C10号机组0.016 (3)0.018 (3)0.029 (3)0.005 (2)0.001 (2)0.001 (2)
C11号机组0.027 (3)0.027 (3)0.034 (4)0.006 (2)0.004 (3)−0.002 (3)
第12项0.029 (4)0.026 (3)0.032 (4)0.011 (3)−0.004 (3)−0.001 (3)
第13页0.043 (4)0.025 (3)0.029 (4)0.014 (3)0.008 (3)0.008 (3)
第14项0.023 (3)0.029 (3)0.037 (4)0.003 (2)0.010 (3)0.002 (3)
第15项0.034 (4)0.041 (4)0.021 (3)−0.014 (3)0.002 (3)0.003 (3)
第16号0.047 (4)0.021 (3)0.049 (5)0.006 (3)0.022 (4)0.006 (3)
几何参数（λ，º） 顶部
钯-N32.059 (4)C3-C4型1.372 (8)
第1-N4页2.039 (5)C3-H3型0.9500
第1页-S12.3090 (17)C4-H4型0.9500
第1-S2页2.3045 (15)C5至C61.382 (7)
S1-C15号机组1.677 (7)C6至C71.371 (7)
S2-C16系列1.679 (7)C6-H6型0.9500
N1-C4型1.324 (7)C7-C8号机组1.374 (8)
N1-C1型1.352 (7)C7-H7型0.9500
N2-C3气体1.333 (7)C8-C9型1.377 (7)
N2-C2气体1.336 (6)C8-H8型0.9500
N3-C5号1.347 (6)C9-H9型0.9500
N3-C9型1.356 (6)C10-C11号机组1.378 (7)
编号4-C141.334 (7)C11-C12号机组1.377 (8)
N4-C10型1.356 (6)C11-H11型0.9500
编号5-C151.151 (7)C12-C13型1.383 (8)
编号6-C161.157 (8)C12-H12型0.9500
C1-C2类1.398 (7)C13至C141.369 (8)
C1-C5号机组1.488 (7)C13-H13型0.9500
C2-C10型1.499 (7)C14-H14型0.9500
N4-Pd1-N3号86.73 (16)C6-C5-C1118.9 (5)
N4-Pd1-S2号92.92 (12)C7-C6-C5型120.0 (5)
N3-Pd1-S2号177.82 (13)C7-C6-H6型120
N4-Pd1-S1型175.50 (12)C5-C6-H6型120
N3-Pd1-S1号97.51 (13)C6-C7-C8型119.4 (5)
S2-Pd1-S1型82.78 (6)C6-C7-H7型120.3
C15-S1-Pd1型105.1 (2)C8-C7-H7型120.3
C16-S2-Pd1型103.5 (2)C7-C8-C9118.6 (5)
C4-N1-C1117.4 (5)C7-C8-H8型120.7
C3-N2-C2型117.8 (5)C9-C8-H8120.7
C5-N3-C9118.5 (4)N3-C9-C8122.4 (5)
C5-N3-Pd1120.0 (4)N3-C9-H9型118.8
C9-N3-Pd1121.5 (3)C8-C9-H9118.8
C14-N4-C10型119.1 (5)编号4-C10-C11120.6 (5)
C14-N4-Pd1型120.2 (4)N4-C10-C2型119.7 (5)
C10-N4-第1页120.2 (4)C11-C10-C2型119.8 (5)
N1-C1-C2型120.4 (5)C12-C11-C10120.2 (5)
N1-C1-C5113.0 (5)C12-C11-H11型119.9
C2-C1-C5型126.2 (5)C10-C11-H11号机组119.9
N2-C2-C1120.9 (5)C11-C12-C13型118.5 (6)
N2-C2-C10气体112.2 (5)C11-C12-H12型120.8
C1-C2-C10型126.7 (5)C13-C12-H12型120.8
N2-C3-C4气体121.3 (5)C14-C13-C12119.1 (5)
N2-C3-H3型119.4C14-C13-H13型120.4
C4-C3-H3型119.4C12-C13-H13型120.4
N1-C4-C3型122.1 (5)编号4-C14-C13122.4 (5)
N1-C4-H4型118.9N4-C14-H14型118.8
C3-C4-H4型118.9C13-C14-H14型118.8
编号3-C5-C6121.0 (5)N5-C15-S1型177.8 (6)
编号3-C5-C1120.1 (5)N6-C16-S2号178.9 (6)
N3-Pd1-S1-C15号−32.7 (2)N1-C1-C5-N3133.2 (5)
S2-Pd1-S1-C15型149.5 (2)C2-C1-C5-N3型−54.5 (8)
N4-Pd1-S2-C16−26.8 (3)N1-C1-C5-C6−44.9 (7)
S1-Pd1-S2-C16型151.9 (2)C2-C1-C5-C6型127.3 (6)
N4-Pd1-N3-C568.5 (4)编号3-C5-C6-C72.8 (8)
S1-Pd1-N3-C5−110.0 (4)C1-C5-C6-C7型−179.1 (5)
N4-Pd1-N3-C9−110.1 (4)C5-C6-C7-C8−0.1 (9)
S1-Pd1-N3-C971.4 (4)C6-C7-C8-C9−1.2 (9)
N3-Pd1-N4-C14号115.9 (4)C5-N3-C9-C82.6 (8)
S2-Pd1-N4-C14型−66.3 (4)Pd1-N3-C9-C8−178.8 (4)
N3-Pd1-N4-C10−72.1 (4)C7-C8-C9-N30.0 (8)
S2-Pd1-N4-C10105.8 (4)C14-N4-C10-C11型0.4 (7)
C4-N1-C1-C2型2.5 (8)第1-N4-C10-C11页−171.7 (4)
C4-N1-C1-C5型175.3 (5)C14-N4-C10-C2型179.1 (4)
C3-N2-C2-C10.0 (8)第1-N4-C10-C2页7.0 (6)
C3-N2-C2-C10−174.9 (5)N2-C2-C10-N4−135.8 (5)
N1-C1-C2-N2−1.2 (8)C1-C2-C1-N449.7 (7)
C5-C1-C2-N2−173.0 (5)N2-C2-C10-C11型42.9 (6)
N1-C1-C2-C10型172.9 (5)C1-C2-C10-C11−131.6 (6)
C5-C1-C2-C101.2 (9)N4-C10-C11-C12号1.5 (7)
C2-N2-C3-C4型−0.3 (8)C2-C10-C11-C12型−177.2 (5)
C1-N1-C4-C3型−2.8 (8)C10-C11-C12-C13−1.9 (8)
N2-C3-C4-N1型1.7 (9)C11-C12-C13-C140.5 (8)
C9-N3-C5-C6−4.0 (8)C10-N4-C14-C13−1.9 (7)
第1-N3-C5-C6页177.4 (4)第1-N4-C14-C13页170.2 (4)
C9-N3-C5-C1177.9 (5)C12-C13-C14-N4型1.4 (8)
Pd1-N3-C5-C1型−0.7 (7)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
C12-H12···N2我0.952.543.306 (7)138
C14-H14···N5ii（ii）0.952.493.277 (8)140
对称码：（i）−x个+1,−年+1,−z（z）+2; （ii）−x个,−年+1,−z（z）+1.

实验细节

水晶数据
化学配方[Pd（NCS）2（C）14H（H）10N个4)]
M（M）第页456.82
晶体系统，空间组单诊所，P（P）21/c（c）
温度（K）200
一,b条,c（c）(Å)15.8236 (11), 13.5901 (9), 7.9189 (6)
β(°)102.960 (1)
V（V）(Å三)1659.5 (2)
Z轴4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)1.38
晶体尺寸（mm）0.27 × 0.25 × 0.13
数据收集
衍射仪布吕克智能1000 CCD
衍射仪
吸收校正多扫描
(SADABS公司; 布鲁克，2000年）
T型最小值,T型最大值0.835, 1.000
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		10174, 3247, 2248
R（右）整数0.071
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.617
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.046, 0.100, 1.00
反射次数3247
参数数量226
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.89,−0.66

计算机程序：智能（布鲁克，2000），圣保罗（布鲁克，2000），架子97（Sheldrick，2008），SHELXL97型（Sheldrick，2008），ORTEP-3公司（Farrugia，1997）和铂（斯佩克，2009）。

选定的几何参数（λ，º） 顶部
钯-N32.059 (4)第1页-S12.3090 (17)
第1-N4页2.039 (5)第1-S2页2.3045 (15)
N4-Pd1-N3号86.73 (16)S2-Pd1-S1型82.78 (6)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
C12-H12···N2我0.952.543.306 (7)137.7
C14-H14··N5ii（ii）0.952.493.277 (8)139.7
对称代码：（i）−x个+1,−年+1,−z（z）+2; （ii）−x个,−年+1,−z（z）+1.
 

致谢

这项工作得到了教育、科学和技术部资助的韩国国家研究基金会（NRF）优先研究中心项目的支持（2010-0029626）。

工具书类

第一次引用布鲁克（2000）。SADABS公司,智能和圣保罗.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 第一次引用Cai，X.、Donzello，M.P.、Viola，E.、Rizzoli，C.、Ercolani，C.和Kadish，K.M.（2009年）。无机化学 48, 7086–7098. 科学网 CSD公司 交叉参考 公共医学 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Farrugia，L.J.（1997）。J.应用。克里斯特。 30, 565. 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Granifo，J.、Vargas，M.E.、Garland，M.T.和Baggio，R.（2000）。无机烟囱。学报,305, 143–150. 科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Ha，K.（2011年一).《水晶学报》。E类67，m1615科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Ha，K.（2011年b条).《水晶学报》。E类67，m1896科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Ha，K.（2011年c（c）).《水晶学报》。E类67，m1626科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Spek，A.L.（2009）。《水晶学报》。D类65, 148–155. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者

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期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第68卷| 第2部分| 2012年2月| 第m144页
doi:10.1107/S1600536812000980