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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
编号：2056-9890
第68卷| 第1部分| 2012年1月| 第73页
doi:10.1107/S1600536811051750

6-[(E类)-2-苯基乙烯基]-1H（H）-吲哚

余华阁,一* 张晨光一和杨惠洛一

一东南大学化学化工学院有序物质科学研究中心，南京210096
*通信电子邮件：peluoyh@sina.com

(收到日期：2011年11月7日； 2011年12月1日接受； 在线2011年12月10日)

标题化合物C16H（H）13N、 本质上是平面的[与最小二乘平面的最大偏差=0.081（3）Ye]，吲哚环和苯环平面之间的二面角为1.65（13）°。在晶体中，没有明显的分子间相互作用π–π相互作用[最小环形心-形心间距=4.217（5）º]。

相关文献

有关吲哚衍生物作为药物中间体的背景信息，请参见：Kunzer&Wendt（2011）【Kunzer，A.R.和Wendt，M.D.（2011）。四面体，52，1815-1818。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类16H（H）13N个

  • M（M）第页= 219.29

  • 正交各向异性，P（P） n个 一21

  • 一= 8.254 (8) Å

  • b条= 5.626 (6) Å

  • c（c）= 25.74 (3) Å

  • V（V）= 1195 (2) Å三

  • Z轴= 4

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.07毫米−1

  • T型=296千

  • 0.30×0.20×0.10毫米
数据收集

  • Rigaku SCXmini CCD探测器衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(CrystalClear公司; 里加库，2005年[Rigaku.（2005）.CrystalClear.Rigaku Corporation，日本东京])T型最小值= 0.982,T型最大值= 0.993

  • 7653次测量反射

  • 1954年独立思考

  • 1627次反射我> 2σ(我)

  • 对整数= 0.022
精炼

  • 对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.046

  • 水风险(F类2) = 0.132

  • S公司= 1.08

  • 1954次反思

  • 154个参数

  • 19个约束

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.27埃−3

  • Δρ最小值=-0.21埃−3

数据收集：CrystalClear公司（里加库，2005年[Rigaku.（2005）.CrystalClear.Rigaku Corporation，日本东京]); 细胞精细化： CrystalClear公司; 数据缩减：水晶透明; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：钻石（Brandenburg&Putz，2005）【Brandenburg，K.和Putz，H.（2005）。钻石。水晶冲击GbR，德国波恩。】); 用于准备出版材料的软件：SHELXL97型和铂（斯佩克，2009年[Spek，A.L.（2009），《结晶学报》，D65148-155。]).

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536811051750/zs2163sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536811051750/zs2163Isup2.hkl

支持信息文件。内政部：10.1107/S1600536811051750/zs2163Isup3.cml

checkCIF报告


注释顶部

吲哚衍生物是重要的化学材料，因为它们是许多医药产品的优良药物中间体（Kunzer&Wendt，2011）。作为我们对这些材料感兴趣的一部分，我们在这里报告晶体结构标题化合物C的16H（H）13N（图1）。

该化合物基本上是平面的[与最小二乘平面的最大偏差0.081（3）Au（C1）]，吲哚和苯环系统平面之间的二面角为1.65（13）°。由于分子中没有受体原子，因此在晶体堆积中没有发现分子间氢键。此外，没有明显的分子间π–π相互作用[最小环形心分离，4.217（5）Ω]。

相关文献顶部

有关吲哚衍生物作为药物中间体的背景信息，请参见：Kunzer&Wendt（2011）。

实验顶部

通过缓慢蒸发乙醇溶液，获得了适于X射线衍射的6-苯基乙烯基吲哚晶体。

精炼顶部

所有附在C原子和N原子上的H原子都被几何固定，并被视为C-H=0.93 Au和N-H=0.86 AuU型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（C或N）。

计算详细信息顶部

数据收集：CrystalClear公司（里加库，2005年）；细胞精细化： CrystalClear公司（里加库，2005年）；数据缩减：CrystalClear公司（里加库，2005年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：钻石（勃兰登堡和普茨，2005年）；用于准备出版材料的软件：SHELXL97型（Sheldrick，2008）和铂（斯佩克，2009年）。

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物的分子结构与原子标记方案。位移椭球是在30%的概率水平上绘制的。氢原子表示为任意半径的小球。
[图2] 图2。单位单元中的填料向下看一轴。
6-[(E类)-2-苯基乙烯基]-1H（H）-吲哚顶部
水晶数据 顶部
C类16H（H）13N个F类(000) = 464
M（M）第页= 219.29天x个=1.218毫克−三
正交各向异性，P（P）n个一21钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
霍尔符号：P 2c-2n1954年反射的细胞参数
一= 8.254 (8) Åθ= 3.2–25.0°
b条= 5.626 (6) ŵ=0.07毫米−1
c（c）= 25.74 (3) ÅT型=296千
V（V）= 1195 (2) Å三无色棱镜
Z轴= 40.30×0.20×0.10毫米
数据收集 顶部
Rigaku SCXmini CCD探测器
衍射仪		1954年独立思考
辐射源：细焦点密封管1627次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪对整数= 0.022
探测器分辨率：13.6612像素mm-1θ最大值= 25.0°,θ最小值= 3.2°
CCD轮廓-拟合扫描小时=−9→9
吸收校正：多扫描
(CrystalClear公司; 里加库，2005年）		k=−6→6
T型最小值= 0.982,T型最大值= 0.993我=−27→30
7653次测量反射
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.046氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.132受约束的氢原子参数
S公司= 1.08 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0665P（P）)2+ 0.2586P（P）]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
1954次反思(Δ/σ)最大值< 0.001
154个参数Δρ最大值=0.27埃−三
19个约束Δρ最小值=−0.21埃−三
水晶数据 顶部
C类16H（H）13N个V（V）= 1195 (2) Å三
M（M）第页= 219.29Z轴= 4
正交各向异性，P（P）n个一21钼K（K）α辐射
一= 8.254 (8) ŵ=0.07毫米−1
b条= 5.626 (6) ÅT型=296千
c（c）= 25.74 (3) Å0.30×0.20×0.10毫米
数据收集 顶部
Rigaku SCXmini CCD探测器
衍射仪		1954年独立思考
吸收校正：多扫描
(CrystalClear公司; 里加库，2005年）		1627次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.982,T型最大值= 0.993对整数= 0.022
7653次测量反射
精炼 顶部
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.04619个约束
水风险(F类2) = 0.132受约束的氢原子参数
S公司= 1.08Δρ最大值=0.27埃−三
1954次反思Δρ最小值=−0.21埃−三
154个参数
特殊细节 顶部

几何图形所有的e.s.d.（除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.）都是使用全协方差矩阵估计的。在估计距离、角度和扭转角中的e.s.d.时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权对-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规对-因素对基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算对-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。对-因素基于F类2在统计上大约是基于F类，以及对-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
指挥与控制−0.0689 (4)0.5222 (6)0.31498 (14)0.0656 (8)
过氧化氢−0.05880.62420.28670.079*
抄送80.0968 (4)0.4941 (5)0.46948 (12)0.0597 (6)
抄送70.1442 (3)0.6940 (5)0.43984 (13)0.0623 (8)
H7A型0.21020.80760.45530.075*
第15项0.4035 (4)0.4885 (6)0.70717 (14)0.0687 (9)
高度15a0.43590.47640.74170.082*
C5级−0.0018 (3)0.3276 (5)0.44626 (11)0.0538 (7)
H5A型−0.03690.19550.46480.065*
C3类0.0004 (3)0.5547 (5)0.36510 (11)0.0510 (6)
N1型−0.1423 (3)0.2156 (4)0.36424 (10)0.0594 (6)
甲型H1A−0.18750.08500.37380.071*
C6级0.0972 (3)0.7280 (5)0.38924 (13)0.0613 (8)
H6A型0.12890.86350.37120.074*
C10号机组0.2538 (4)0.5725 (6)0.55023 (12)0.0658 (5)
H10A型0.30120.70040.53310.079*
补体第四成份−0.0482 (3)0.3585 (4)0.39512 (11)0.0471 (6)
C90.1498 (4)0.4487 (6)0.52418 (13)0.0636 (5)
H9A型0.10360.31910.54100.076*
第12项0.4050 (4)0.6954 (6)0.62754 (15)0.0720 (9)
H12A型0.44030.82450.60800.086*
第13页0.2544 (4)0.3359 (6)0.63444 (13)0.0709 (9)
H13A型0.18800.21990.62000.085*
第11条0.3047 (4)0.5306 (6)0.60460 (13)0.0640 (6)
第14项0.3045 (4)0.3175 (6)0.68583 (14)0.0716 (9)
H14A型0.27100.18910.70590.086*
第16号0.4541 (4)0.6758 (7)0.67764 (14)0.0745 (9)
H16A型0.52230.79010.69190.089*
C1类−0.1528 (4)0.3136 (6)0.31610 (14)0.0672 (8)
H1B型−0.20870.24830.28820.081*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
指挥与控制0.0589 (17)0.074 (2)0.0634 (19)0.0063 (16)0.0072 (14)0.0118 (17)
抄送80.0534 (11)0.0637 (12)0.0620 (12)0.0073 (10)0.0089 (9)−0.0038 (11)
抄送70.0517 (15)0.0564 (17)0.079 (2)−0.0009 (13)0.0019 (15)−0.0132 (16)
第15项0.0648 (19)0.078 (2)0.063 (2)0.0144 (17)−0.0019 (16)−0.0018 (18)
C5级0.0495 (14)0.0506 (14)0.0612 (19)0.0012 (12)0.0077 (13)0.0047 (14)
C3类0.0395 (12)0.0517 (14)0.0618 (17)0.0039 (11)0.0095 (13)0.0058 (13)
N1型0.0490 (12)0.0554 (13)0.0739 (18)−0.0070 (10)0.0006 (12)−0.0002 (13)
C6级0.0507 (14)0.0428 (13)0.090 (2)0.0006 (12)0.0138 (16)0.0090 (16)
C10号机组0.0604 (10)0.0708 (11)0.0661 (10)0.0047 (9)0.0093 (8)−0.0033 (9)
补体第四成份0.0389 (12)0.0474 (13)0.0550 (16)0.0029 (10)0.0045 (12)0.0009 (12)
C90.0579 (9)0.0675 (11)0.0654 (10)0.0049 (9)0.0093 (8)−0.0047 (9)
第12项0.0658 (19)0.074 (2)0.077 (2)−0.0057 (16)0.0101 (18)0.0082 (19)
第13页0.0671 (19)0.071 (2)0.074 (2)−0.0016 (16)−0.0065 (18)−0.0103 (18)
第11条0.0590 (11)0.0707 (12)0.0624 (12)0.0082 (11)0.0107 (10)−0.0022 (11)
第14项0.073 (2)0.070 (2)0.072 (2)0.0003 (16)0.0026 (17)0.0096 (17)
第16号0.067 (2)0.078 (2)0.078 (3)−0.0089 (17)−0.0027 (18)−0.0035 (19)
C1类0.0569 (17)0.082 (2)0.0630 (19)0.0074 (16)−0.0034 (15)−0.0041 (18)
几何参数（λ，º） 顶部
C2-C1型1.363 (5)N1-C4型1.372 (4)
C2-C3型1.423 (5)N1-H1A型0.8600
C2-H2A型0.9300C6-H6A型0.9300
C8-C5型1.377 (4)C10-C9号机组1.293 (4)
C8-C7号机组1.415 (4)C10-C11号机组1.480 (5)
C8-C9型1.497 (5)C10-H10A型0.9300
C7-C6型1.372 (5)C9-H9A型0.9300
C7-H7A型0.9300C12-C16型1.356 (5)
C15至C161.365 (5)C12-C11号机组1.376 (5)
C15至C141.377 (5)C12-小时12a0.9300
C15-H15A型0.9300C13至C141.390 (5)
C5-C4类1.382 (4)C13-C11号机组1.401 (4)
C5-H5A型0.9300C13-H13A型0.9300
C3-C4型1.406 (4)C14-H14A型0.9300
C3-C6型1.405 (4)C16-H16A型0.9300
N1-C1型1.359 (4)C1-H1B型0.9300
C1-C2-C3107.2 (3)C11-C10-H10A型116.8
C1-C2-H2A126.4N1-C4-C5型129.5 (2)
C3-C2-H2A126.4N1-C4-C3型107.7 (3)
C5-C8-C7118.0 (3)C5-C4-C3122.9 (3)
C5-C8-C9117.7 (3)C10-C9-C8号机组126.2 (3)
C7-C8-C9124.2 (3)C10-C9-H9A型116.9
C6-C7-C8型123.0 (3)C8-C9-H9A型116.9
C6-C7-H7A型118.5C16-C12-C11122.2 (3)
C8-C7-H7A型118.5C16-C12-H12A型118.9
C16-C15-C14型119.9 (3)C11-C12-H12A型118.9
C16-C15-H15A型120C14-C13-C11119.5 (3)
C14-C15-H15A型120C14-C13-H13A型120.3
C8-C5-C4型119.5 (3)C11-C13-H13A型120.3
C8-C5-H5A型120.3C12-C11-C13型118.0 (3)
C4-C5-H5A型120.3C12-C11-C10118.0 (3)
C4-C3-C6117.7 (3)C13-C11-C10124.0 (3)
C4-C3-C2型106.4 (3)C15-C14-C13型120.3 (3)
C6-C3-C2型135.9 (3)C15-C14-H14A119.9
C1-N1-C4109.1 (2)C13-C14-H14A型119.9
C1-N1-H1A125.5C12-C16-C15120.1 (3)
C4-N1-H1A型125.5C12-C16-H16A型120
C7-C6-C3型118.9 (3)C15-C16-H16A120
C7-C6-H6A型120.5N1-C1-C2型109.7 (3)
C3-C6-H6A型120.5N1-C1-H1B型125.2
C9-C10-C11126.4 (3)C2-C1-H1B型125.2
C9-C10-H10A116.8

实验细节

水晶数据
化学配方C类16H（H）13N个
M（M）第页219.29
水晶系统，太空组正交各向异性，P（P）n个一21
温度（K）296
一,b条,c（c）(Å)8.254 (8), 5.626 (6), 25.74 (3)
V（V）(Å三)1195 (2)
Z轴4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.07
晶体尺寸（mm）0.30 × 0.20 × 0.10
数据收集
衍射仪Rigaku SCXmini CCD探测器
衍射仪
吸收校正多扫描
(CrystalClear公司; 里加库，2005年）
T型最小值,T型最大值0.982, 0.993
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		7653, 1954, 1627
对整数0.022
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.594
精炼
对[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.046, 0.132, 1.08
反射次数1954
参数数量154
约束装置数量19
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.27,−0.21

计算机程序：水晶透明（里加库，2005年），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），钻石（Brandenburg&Putz，2005），SHELXL97型（Sheldrick，2008）和铂（斯佩克，2009年）。

 

工具书类

第一次引用Brandenburg，K.和Putz，H.（2005）。钻石。Crystal Impact GbR，德国波恩。 谷歌学者
 第一次引用Kunzer，A.R.和Wendt，M.D.（2011年）。四面体,52, 1815–1818. 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用里加库。(2005).CrystalClear公司Rigaku Corporation，日本东京。 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Spek，A.L.（2009）。《水晶学报》。天65, 148–155. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者

这是一篇根据知识共享署名（CC-BY）许可证它允许在任何介质中不受限制地使用、分发和复制，前提是引用了原始作者和来源。

期刊徽标晶体学
通信
编号：2056-9890
第68卷| 第1部分| 2012年1月| 第73页
doi:10.1107/S1600536811051750