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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第68卷| 第1部分| 2012年1月| 第118页
doi:10.1107/S1600536811052883

2-二乙基氨基-4-氧代-3,5-二苯基-4,5-二氢-3乙基H（H）-吡咯[3,2-天]嘧啶-7-羧酸盐

海涛膏,一 李莉,b条 方烨c（c）*和杨根虎c、，一*

一湖北医科大学药物化学研究所，十堰442000，中华人民共和国，b条湖北医科大学图书馆，十堰442000，中华人民共和国c（c）湖北医科大学泰和医院药剂科，十堰442000
*通信电子邮件：,huyangg111@yahoo.com.cn

(收到日期：2011年11月12日； 2011年12月8日接受； 在线2011年12月14日)

在标题化合物中，C25H（H）26N个4O（运行）三，两个熔融吡咯[3,2-天]嘧啶环形成3.7（2）°的二面角。两个取代苯基环相对于吡咯环和嘧啶环扭曲，分别形成57.2（2）和69.0（2）°的二面角。乙基和乙氧基在两个位置上无序；乙基的场地占用率为0.53（1）和0.47（1），乙氧基为0.63（1。晶体填料具有C-H…O氢键。

相关文献

关于合成，请参见：Hu等。(2006【胡永国、郑安海、李国海（2006）.《结晶学报》E62，o1457-o1459。】, 2007【胡玉刚、胡锦杰、高洪涛（2007），《结晶学报》E63，o4735。】, 2010[Hu，Y.G.，Wang，Y.，Du，S.M.，Chen，X.B.和Ding，M.W.（2010）。生物组织医学化学快报，第20期，6188-6190页。]). 相关结构见：He等。（2007年一[He，P.，Peng，X.-M.&Li，G.-H.（2007a）.晶体学报E63，o4884.],b条[何鹏、郑安、蔡春秋、方春露（2007b）.《结晶学报》E63，o3185。]); 妈妈等。(2009【马、J.-K.、何、M.和胡、Y.-G.（2009），《结晶学报》E65，o2629。】); 曾和燕（2008）[Zeng，G.-P.&Yan，S.-R.（2008），《结晶学报》，E64，o1680。]).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类25H（H）26N个4O（运行）三

  • M（M）第页= 430.50

  • 单诊所，C类 c（c）

  • 一= 19.481 (2) Å

  • b条= 12.0745 (13) Å

  • c（c）= 10.4393 (11) Å

  • β= 115.006 (2)°

  • 五= 2225.4 (4) Å三

  • Z轴= 4

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.09毫米−1

  • T型=298千

  • 0.20×0.10×0.10mm
数据收集

  • Bruker SMART 4K CCD面阵探测器衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(萨达布; 布鲁克，2002年[Bruker（2002）。SMART、SAINT和SADABS。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。])T型最小值= 0.973,T型最大值= 0.991

  • 7050次测量反射

  • 2192次独立反射

  • 1846次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.050
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.046

  • 水风险(F类2) = 0.104

  • S公司= 1.00

  • 2192次反射

  • 332参数

  • 12个约束

  • H原子参数受约束

  • Δρ最大值=0.15埃−3

  • Δρ最小值=-0.19埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
C6-H6环氧乙烷我 0.93 2.50 3.320（5） 147
C19-H19号B类2010年1月ii（ii） 0.96 2.59 3.545 (8) 175
C25-H25氧气三 0.93 2.60 3.295 (5) 132
对称代码：（i）[x，-y+1，z-{\script{1\over 2}}]; （ii）[x-{\script{1\over 2}}，y-{\script{1\ over 2{}，z-1]; （iii）[x+{\script{1\over2}}，-y+{\sscript{1\ever2}，z+{\script{1_over2{}]。

数据收集：智能（布鲁克，2002年[Bruker（2002）。SMART、SAINT和SADABS。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。]); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2002年[Bruker（2002）。SMART、SAINT和SADABS。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。]); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：铂（斯佩克，2009）[Spek，A.L.（2009），《结晶学报》，D65148-155。]; 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]).

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536811052883/yk2034sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536811052883/yk2034Isup2.hkl

支持信息文件。内政部：10.1107/S1600536811052883/yk2034Isup3.cml

checkCIF报告


注释顶部

作为我们正在进行的工作的一部分杂环化合物（胡等。，2006年、2007年、2010年；他等。2007年a、b；妈妈等。2009; 曾等。，2008），我们合成了标题化合物并对其进行了结构表征（图1）。在分子中，吡咯[3,2的两个熔合环-天]嘧啶形成3.7（2）°的二面角。连接的两个苯环相对于杂环吡咯[3,2扭曲-天]嘧啶体系，使二面角分别为56.8（2）°和69.3（2）。乙基（C13-C14）在两个位置上无序，其占有率精炼为0.53（1）和0.47（1）；乙氧基（C18-C19）也在两个占据率分别为0.63（1）和0.37（1）的位点上无序。晶体堆积由分子间C-H··O氢键稳定。没有π-π互动。

相关文献顶部

合成见：Hu等。(2006, 2007, 2010). 相关结构见：He等。（2007年一,b条); 妈妈等。(2009); 曾和燕（2008）。

实验顶部

标题化合物的收率很高通过aza-Wittig反应。通过乙醇和二氯甲烷（1:1）混合物的重结晶，获得了适用于单晶X射线衍射的晶体v（v）/v（v）)在室温下。

精炼顶部

所有H原子均位于差分图中，并被视为骑原子，C-H=0.93 Au，U型国际标准化组织=1.2U型等式（C） 对于C服务提供商2，C-H=0.97º，U型国际标准化组织= 1.2U型等式（C） 对于CH2，C-H=0.96º，U型国际标准化组织= 1.5U型等式（C） 对于CH三.N-H=0.86奥，U型国际标准化组织= 1.2U型等式（N） 对于NH。

计算详细信息顶部

数据收集：智能（布鲁克，2002）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2002）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2002）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：铂（Spek，2009年）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物的分子结构显示了原子标记方案，在30%概率水平上绘制了置换椭球体。
乙基2-二乙氨基-4-氧代-3,5-二苯基-4,5-二氢-3H（H）-吡咯[3,2-天]嘧啶-7-羧酸盐顶部
水晶数据 顶部
C类25H（H）26N个4O（运行）三F类(000) = 912
M（M）第页= 430.50D类x个=1.285毫克−三
单诊所，C类c（c）钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：C-2yc2386次反射的细胞参数
一= 19.481 (2) Åθ= 2.3–23.4°
b条=12.0745（13）ŵ=0.09毫米−1
c（c）= 10.4393 (11) ÅT型=298千
β= 115.006 (2)°块，无色
五= 2225.4 (4) Å三0.20×0.10×0.10mm
Z轴= 4
数据收集 顶部
Bruker SMART 4K CCD区域探测器
衍射仪		2192次独立反射
辐射源：细焦点密封管1846次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.050
ϕ和ω扫描θ最大值= 26.0°,θ最小值= 2.0°
吸收校正：多扫描
(萨达布; 布鲁克，2002年）		小时=−24→24
T型最小值= 0.973,T型最大值= 0.991k个=−14→14
7050次测量反射我=−10→12
精炼 顶部
优化于F类2二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.046受约束的氢原子参数
水风险(F类2) = 0.104 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.063P（P）)2]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
S公司= 1.00(Δ/σ)最大值<0.001
2192次反射Δρ最大值=0.15埃−三
332参数Δρ最小值=−0.19埃−三
12个约束绝对结构：无
主原子位置定位：结构-变量直接方法
水晶数据 顶部
C类25H（H）26N个4O（运行）三五=2225.4（4）Å三
M（M）第页= 430.50Z轴= 4
单诊所，C类c（c）钼K（K）α辐射
一= 19.481 (2) ŵ=0.09毫米−1
b条= 12.0745 (13) ÅT型=298千
c（c）= 10.4393 (11) Å0.20×0.10×0.10mm
β= 115.006 (2)°
数据收集 顶部
Bruker SMART 4K CCD区域探测器
衍射仪		2192次独立反射
吸收校正：多扫描
(萨达布; 布鲁克，2002年）		1846次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.973,T型最大值= 0.991R（右）整数= 0.050
7050次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.04612个约束
水风险(F类2) = 0.104受约束的氢原子参数
S公司= 1.00Δρ最大值=0.15埃−三
2192次反射Δρ最小值=−0.19埃−三
332参数绝对结构：无
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式开路特性。(<1)
C1类0.35411 (19)0.5896 (2)0.3254 (4)0.0403 (7)
C20.3739 (3)0.6278 (3)0.4599 (4)0.0603 (10)
氢气0.35540.59350.51880.072*
C3类0.4218 (3)0.7183 (4)0.5069 (5)0.0839 (15)
H3级0.43570.74520.59800.101*
补体第四成份0.4489 (3)0.7682 (3)0.4199 (7)0.0839 (15)
H4型0.48020.83000.45130.101*
C5级0.4306 (2)0.7280 (3)0.2885（6）0.0697 (13)
H5型0.45000.76150.23060.084*
C6级0.3834 (2)0.6381 (3)0.2401 (4)0.0489 (8)
H6型0.37130.61020.15010.059*
抄送70.33929 (19)0.3910 (3)0.3331 (3)0.0401 (8)
抄送80.23552 (19)0.5019 (3)0.1557 (4)0.0481 (8)
C90.29509 (19)0.3005 (2)0.2527 (3)0.0398 (7)
C10号机组0.22868（18）0.3156 (3)0.1325 (3)0.0415 (7)
C11号机组0.1974 (3)0.6797 (3)0.2194 (6)0.0808 (14)
H11A型0.22290.64640.31220.097*
H11B型0.14380.68300.19720.097*
第12项0.2268 (3)0.7972 (3)0.2256 (6)0.0738 (12)
H12A型0.27890.79490.24070.111*
H12B型0.22250.83650.30190.111*
H12C型0.19740.83430.13810.111*
第13页0.1572 (6)0.6089 (8)−0.0445 (10)0.063 (3)0.53
H13A型0.18040.5621−0.09070.075*0.53
H13B型0.10850.5767−0.06130.075*0.53
第14项0.1442 (5)0.7208 (7)−0.1108 (8)0.071 (2)0.53
第14页0.11940.7671−0.06860.107*0.53
H14B型0.11300.7143−0.21030.107*0.53
H14C型0.19200.7532−0.09620.107*0.53
C13’0.1387 (5)0.6277 (11)−0.0102 (11)0.060 (4)0.47
H13C型0.11440.6960−0.00320.072*0.47
H13D（H13D）0.10330.5668−0.02820.072*0.47
C14英寸0.1678 (6)0.6352 (11)−0.1238 (9)0.080 (3)0.47
第14天0.21010.6851−0.09360.120*0.47
H14E型0.12830.6622−0.20980.120*0.47
H14F型0.18350.5632−0.13980.120*0.47
第15项0.19836 (18)0.2084 (3)0.0816（4）0.0438 (8)
第16号0.2478 (2)0.1342 (3)0.1758 (4)0.0460 (8)
H16型0.24180.05770.16960.055*
第17页0.1284 (2)0.1791 (3)−0.0417 (4)0.0497 (8)
第18号0.0502 (6)0.0198 (12)−0.1557 (11)0.066 (4)0.63
H18A型0.00790.0694−0.17440.079*0.63
H18B型0.0403−0.0499−0.12030.079*0.63
第19号0.0625 (5)0.0017 (8)−0.2874 (9)0.069 (2)0.63
H19A型0.07050.0718−0.32240.103*0.63
H19B型0.0187−0.0336−0.35810.103*0.63
H19C型0.1061−0.0445−0.26560.103*0.63
C18英寸0.0571 (10)0.0377 (18)−0.1873 (18)0.066 (7)0.37
H18C型0.04650.0971−0.25560.079*0.37
H18D型0.01220.0258−0.17080.079*0.37
C19’0.0759 (11)−0.0666 (16)−0.245 (2)0.097 (5)0.37
H19D型0.1168−0.0523−0.27080.146*0.37
H19E型0.0322−0.0906−0.32660.146*0.37
H19F型0.0906−0.1234−0.17390.146*0.37
C20个0.3654 (2)0.1325（2）0.3965 (3)0.0411 (7)
C21型0.3453 (2)0.0630 (3)0.4797 (4)0.0541 (9)
H21型0.29460.05400.46160.065*
C22型0.4006 (3)0.0071 (3)0.5897 (5)0.0684 (12)
H22（H22）0.3872−0.04020.64570.082*
C23型0.4755 (3)0.0207 (3)0.6173 (4)0.0635 (11)
H23（H23）0.5129−0.01670.69240.076*
C24型0.4952 (2)0.0900（3）0.5332 (4)0.0558 (9)
硫酸0.54590.09840.55080.067*
C25型0.4401 (2)0.1468 (3)0.4232（4）0.0477 (8)
H25（H25）0.45350.19450.36760.057*
N1型0.30567 (16)0.4938 (2)0.2734 (3)0.0427 (6)
氮气0.19752 (16)0.4179 (2)0.0831 (3)0.0499 (7)
N3号机组0.20773 (19)0.6083 (2)0.1163 (4)0.0717 (11)
4号机组0.30646 (16)0.18742 (19)0.2789 (3)0.0411 (6)
O1公司0.39918 (14)0.38737 (18)0.4370 (3)0.0535 (6)
氧气0.08390 (15)0.2436 (2)−0.1197 (3)0.0663 (8)
臭氧层0.12107 (15)0.0691（2）−0.0540 (3)0.0713 (8)
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
C1类0.0400 (17)0.0294 (14)0.0459 (19)−0.0009 (13)0.0126 (15)−0.0004 (13)
C20.086 (3)0.0422 (18)0.049 (2)−0.0030（18）0.024 (2)−0.0038 (17)
C3类0.107 (4)0.051 (2)0.060 (3)−0.002（3）0.002 (3)−0.019（2）
补体第四成份0.062 (3)0.046 (2)0.117 (4)−0.018 (2)0.012 (3)−0.015 (3)
C5级0.054 (2)0.0420 (19)0.116 (4)0.0014 (18)0.039 (3)0.015 (2)
C6级0.050 (2)0.0412 (17)0.059 (2)0.0023 (15)0.0267 (18)0.0026 (15)
抄送70.0405 (19)0.0384 (16)0.0391 (19)−0.0017 (13)0.0146 (17)0.0007 (13)
抄送80.041 (2)0.0399 (18)0.054 (2)−0.0010 (15)0.0115 (18)0.0056 (15)
C90.0412 (18)0.0346 (15)0.0420 (18)−0.0043 (14)0.0159 (15)−0.0034 (13)
C10号机组0.0368（18）0.0405 (16)0.0429 (18)−0.0054 (14)0.0126 (15)−0.0032 (14)
C11号机组0.060 (3)0.048 (2)0.141 (5)0.0094 (19)0.048 (3)0.006 (3)
第12项0.071（3）0.047 (2)0.096 (3)0.009 (2)0.028（2）−0.005（2）
第13页0.034 (5)0.049 (6)0.082 (9)0.013 (4)0.001（5）0.011 (5)
第14项0.071 (6)0.067 (5)0.067 (5)0.005 (4)0.020 (5)0.002 (4)
C13’0.027 (6)0.044 (5)0.094 (8)0.010 (4)0.012（5）0.005 (5)
C14英寸0.076 (7)0.095 (9)0.057 (7)0.012 (6)0.017 (6)0.010（6）
第15项0.0385 (19)0.0446 (18)0.0441 (19)−0.0059 (14)0.0136 (15)−0.0065 (15)
第16号0.0461 (19)0.0362（16）0.053 (2)−0.0108 (15)0.0184 (16)−0.0120 (15)
第17页0.037 (2)0.055 (2)0.054 (2)−0.0072 (17)0.0166（17）−0.0114 (18)
第18号0.050 (5)0.067 (6)0.071 (6)−0.028 (4)0.018 (5)−0.018 (5)
第19号0.050 (4)0.074 (5)0.062 (5)−0.006 (4)0.004 (4)−0.008（4）
C18英寸0.050 (9)0.067 (11)0.071 (12)−0.028（8）0.018 (9)−0.018 (9)
C19’0.091 (12)0.102 (13)0.085 (12)−0.015 (11)0.024 (10)−0.028 (10)
C20个0.0461 (19)0.0305 (15)0.0409 (18)−0.0023 (14)0.0129 (15)−0.0044 (13)
C21型0.055 (2)0.0455 (18)0.063 (2)−0.0034 (17)0.0259 (19)0.0050 (18)
C22型0.081 (3)0.053 (2)0.069 (3)−0.001 (2)0.029 (2)0.017 (2)
C23型0.066 (3)0.047 (2)0.057 (2)0.0078 (18)0.007（2）0.0025 (18)
C24型0.044 (2)0.051 (2)0.061 (2)0.0010 (16)0.0110 (18)−0.0144 (18)
C25型0.047 (2)0.0423 (17)0.049 (2)−0.0041 (15)0.0159 (17)−0.0048 (15)
N1型0.0402 (15)0.0330 (13)0.0479 (16)−0.0051 (12)0.0118（13）−0.0016 (12)
氮气0.0387 (16)0.0438 (16)0.0527 (17)−0.0048 (12)0.0054 (14)0.0019 (13)
N3号机组0.049 (2)0.0425（17）0.089 (3)0.0028 (14)−0.0042 (19)0.0060 (17)
4号机组0.0415 (15)0.0316 (12)0.0454 (15)−0.0047 (12)0.0139 (13)−0.0031 (12)
O1公司0.0523（15）0.0408 (12)0.0467 (14)−0.0044 (11)0.0007 (13)−0.0021 (10)
氧气0.0453 (15)0.0629 (16)0.0679 (18)0.0027 (13)0.0018 (14)−0.0078 (13)
臭氧层0.0526 (17)0.0558 (15)0.0760 (19)−0.0153 (13)−0.0016 (14)−0.0192 (15)
几何参数（λ，º） 顶部
C1-C2类1.370 (5)C13'-H13C0.9700
C1-C6号机组1.375 (5)C13’-H13D0.9700
C1-N1型1.446 (4)C14'-H14D0.9600
C2-C3型1.386 (6)C14'-H14E型0.9600
C2-H2型0.9300C14’-H14F0.9600
C3-C4型1.369（8）C15至C161.378 (5)
C3-H3型0.9300C15-C17号1.469 (5)
C4至C51.353 (7)C16-N4型1.355 (4)
C4-H4型0.9300C16-H16型0.9300
C5至C61.374 (5)C17-O21.194 (5)
C5-H5型0.9300C17-O3型1.336 (4)
C6-H6型0.9300C18-O3型1.466 (8)
C7-O1号机组1.212 (4)C18-C19号1.509（10）
C7-N1型1.419（4）C18-H18A型0.9700
C7-C91.424 (4)C18-H18B型0.9700
C8-N2型1.295 (4)C19-H19A型0.9600
C8-N3号机组1.387 (4)C19-H19B型0.9600
C8-N1型1.402 (4)C19-H19C型0.9600
C9-C10型1.382 (5)C18'-臭氧1.472 (11)
C9-N41.392 (4)C18'-C19'1.505 (11)
C10-N2号1.377 (4)C18'-H18C型0.9700
C10-C15年1.429 (5)C18'-H18D型0.9700
C11-N3号机组1.458 (6)C19’-H19D0.9600
C11-C12号机组1.521 (6)C19’-H19E0.9600
C11-H11A型0.9700C19’-H19F0.9600
C11-H11B型0.9700C20-C25型1.373 (5)
C12-H12A型0.9600C20-C211.378（5）
C12-H12B型0.9600C20-N4型1.440 (4)
C12-H12C型0.9600C21-C22型1.374 (6)
C13至C141.490 (9)C21-H21型0.9300
C13-N3型1.546 (9)C22-C23型1.373（6）
C13-H13A型0.9700C22-H22型0.9300
C13-H13B型0.9700C23-C241.378 (6)
C14-H14A型0.9600C23-H230.9300
C14-H14B型0.9600C24-C25型1.378 (5)
C14-H14C型0.9600C24-H24型0.9300
C13’-N31.451 (9)C25-H25型0.9300
C13’-C14’1.518 (10)
C2-C1-C6型120.5 (3)C16-C15-C17型125.4 (3)
C2-C1-N1型120.7 (3)C10-C15-C17号机组129.0 (3)
C6-C1-N1型118.7 (3)编号4-C16-C15111.0 (3)
C1-C2-C3118.9 (4)N4-C16-H16型124.5
C1-C2-H2120.5C15-C16-H16型124.5
C3-C2-H2120.5氧气-C17-O3124.5 (3)
C4-C3-C2型120.3 (4)氧气-C17-C15125.3 (3)
C4-C3-H3型119.9臭氧层碳17-C15110.2 (3)
C2-C3-H3型119.9O3-C18-C19型104.8 (8)
C5-C4-C3型120.3 (4)O3-C18-H18A型110.8
C5-C4-H4119.9C19-C18-H18A型110.8
C3-C4-H4型119.9O3-C18-H18B型110.8
C4-C5-C6120.4 (4)C19-C18-H18B110.8
C4-C5-H5型119.8H18A-C18-H18B108.9
C6-C5-H5型119.8O3-C18'-C19'110.0 (13)
C5-C6-C1119.6 (4)O3-C18'-H18C型109.7
C5-C6-H6120.2C19’-C18’-H18C109.7
C1-C6-H6型120.2臭氧层至C18'-H18D109.7
O1-C7-N1型121.0 (3)C19’-C18’-H18D109.7
O1-C7-C9127.8 (3)H18C-C18'-H18D108.2
N1-C7-C9型111.1 (3)C18'-C19'-H19D109.5
N2-C8-N3型119.8 (3)C18'-C19'-H19E109.5
N2-C8-N1型124.2 (3)H19D-C19'-H19E型109.5
N3-C8-N1型116.0 (3)C18'-C19'-H19F109.5
C10-C9-N4号机组108.5 (3)H19D-C19'-H19F109.5
C10-C9-C7号机组122.3 (3)H19E-C19'-H19F109.5
N4-C9-C7129.1 (3)C25-C20-C21型120.5 (3)
N2-C10-C9123.6 (3)C25-C20-N4型120.7 (3)
N2-C10-C15型128.8 (3)C21-C20-N4型118.8 (3)
C9-C10-C15107.4（3）C22-C21-C20型119.7 (4)
编号：N3-C11-C12114.6 (4)C22-C21-H21型120.2
N3-C11-H11A型108.6C20-C21-H21型120.2
C12-C11-H11A型108.6C23-C22-C21型120.3 (4)
N3-C11-H11B型108.6C23-C22-H22型119.8
C12-C11-H11B型108.6C21-C22-H22119.8
H11A-C11-H11B型107.6C22-C23-C24型119.7 (4)
C11-C12-H12A109.5C22-C23-H23型120.1
C11-C12-H12B型109.5C24-C23-H23型120.1
H12A-C12-H12B型109.5C25-C24-C23型120.3 (4)
C11-C12-H12C型109.5C25-C24-H24型119.9
H12A-C12-H12C型109.5C23-C24-H24型119.9
H12B-C12-H12C型109.5C20-C25-C24型119.5 (3)
C14-C13-N3型114.5（7）C20-C25-H25型120.2
C14-C13-H13A108.6C24-C25-H25型120.2
N3-C13-H13A号108.6C8-N1-C7号机组122.9 (2)
C14-C13-H13B型108.6C8-N1-C1120.9 (3)
N3-C13-H13B108.6C7-N1-C1型115.3 (3)
H13A-C13-H13B型107.6C8-N2-C10115.6 (3)
N3-C13'-C14'102.3 (7)C8-N3-C13’121.0 (6)
N3-C13'-H13C111.3C8-N3-C11号机组119.2 (4)
C14'-C13'-H13C111.3C13’-N3-C11102.3 (6)
N3-C13'-H13D111.3C8-N3-C13型108.4 (4)
C14'-C13'-H13D111.3C13’-N3-C1324.6 (4)
H13C-C13’-H13D109.2C11-N3-C13型125.1 (5)
C13'-C14'-H14D109.5C16-N4-C9型107.4 (3)
C13’-C14’-H14E109.5C16-N4-C20型124.0 (2)
H14D-C14'-H14E型109.5C9-N4-C20型128.5 (3)
C13’-C14’-H14F109.5C17-O3-C18120.2 (7)
H14D-C14'-H14F109.5C17-O3-C18’111.1 (9)
H14E-C14'-H14F109.5C18-O3-C18’18.0 (13)
C16-C15-C10105.6 (3)
C6-C1-C2-C3型2.1 (6)C2-C1-N1-C8型119.2 (4)
N1-C1-C2-C3178.5 (4)C6-C1-N1-C8−64.3 (4)
C1-C2-C3-C4型−0.1 (7)C2-C1-N1-C7型−71.1 (4)
C2-C3-C4-C5型−1.5 (8)C6-C1-N1-C7105.4 (3)
C3-C4-C5-C6型1.2 (7)N3-C8-N2-C10−178.4 (3)
C4-C5-C6-C1型0.7 (6)N1-C8-N2-C102.9（5）
C2-C1-C6-C5型−2.4 (5)C9-C10-N2-C81.3 (5)
N1-C1-C6-C5型−178.9 (3)C15-C10-N2-C8175.7 (3)
O1-C7-C9-C10−177.6 (3)N2-C8-N3-C13’−3.7（8）
N1-C7-C9-C100.3 (4)N1-C8-N3-C13’175.1（6）
O1-C7-C9-N45.3 (6)N2-C8-N3-C11型124.5 (4)
N1-C7-C9-N4−176.9 (3)N1-C8-N3-C11−56.7 (5)
N4-C9-C10-N2174.7（3）N2-C8-N3-C13型−27.1 (7)
C7-C9-C10-N2型−3.0 (5)N1-C8-N3-C13型151.7 (6)
N4-C9-C10-C15号−0.7 (3)C14'-C13'-N3-C8−86.6 (10)
C7-C9-C10-C15号机组−178.3 (3)C14'-C13'-N3-C11138.0 (8)
N2-C10-C15-C16−174.1 (3)C14’-C13’-N3-C13−21.7 (15)
C9-C10-C15-C160.9 (4)C12-C11-N3-C8型134.4 (4)
N2-C10-C15-C174.2 (6)C12-C11-N3-C13’−89.2 (7)
C9-C10-C15-C17179.2 (3)C12-C11-N3-C13型−79.0 (8)
C10-C15-C16-N4号机组−0.9 (4)C14-C13-N3-C8型−160.6 (8)
C17-C15-C16-N4型−179.3 (3)C14-C13-N3-C13’74.4 (19)
C16-C15-C17-O2176.5 (4)C14-C13-N3-C1149.9 (12)
C10-C15-C17-O2−1.4 (6)C15-C16-N4-C90.5 (4)
C16-C15-C17-O3−3.0 (5)C15-C16-N4-C20型176.8 (3)
C10-C15-C17-O3179.0 (3)C10-C9-N4-C160.1 (4)
C25-C20-C21-C22型−0.5 (5)C7-C9-N4-C16型177.6 (3)
N4-C20-C21-C22号177.9 (3)C10-C9-N4-C20−175.9 (3)
C20-C21-C22-C23型0.4 (6)C7-C9-N4-C201.5 (6)
C21-C22-C23-C24−0.7 (6)C25-C20-N4-C16型124.3 (3)
C22-C23-C24-C251.0 (6)C21-C20-N4-C16型−54.1 (5)
C21-C20-C25-C24型0.8（5）C25-C20-N4-C9−60.2 (5)
N4-C20-C25-C24号−177.5 (3)C21-C20-N4-C9121.4 (4)
C23-C24-C25-C20−1.1 (5)O2-C17-O3-C18型−9.1 (8)
N2-C8-N1-C7型−5.8 (5)C15-C17-O3-C18170.5 (6)
N3-C8-N1-C7175.4 (3)O2-C17-O3-C18'8.2 (12)
N2-C8-N1-C1型163.1 (3)C15-C17-O3-C18’−172.2 (11)
N3-C8-N1-C1−15.6 (5)C19-C18-O3-C1793.6 (10)
O1-C7-N1-C8−178.2 (3)C19-C18-O3-C18’30 (3)
C9-C7-N1-C83.8 (4)C19'-C18'-O3-C17144.4 (15)
O1-C7-N1-C112.3 (4)C19'-C18'-O3-C18−92 (4)
C9-C7-N1-C1−165.7 (3)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
C6-H6···O1我0.932.503.320 (5)147
C19-H19号B类···O1ii（ii）0.962.593.545 (8)175
C25-H25···O2三0.932.603.295 (5)132
对称代码：（i）x个,−年+1,z（z）−1/2; （ii）x个−1/2,年−1/2,z（z）−1; （iii）x个+1/2,−年+1/2,z（z）+1/2.

实验细节

水晶数据
化学配方C类25H（H）26N个4O（运行）三
M（M）第页430.50
晶体系统，空间组单诊所，C类c（c）
温度（K）298
一,b条,c（c）(Å)19.481 (2), 12.0745 (13), 10.4393 (11)
β(°)115.006 (2)
五(Å三)2225.4 (4)
Z轴4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.09
晶体尺寸（mm）0.20 × 0.10 × 0.10
数据收集
衍射仪布吕克智能4K CCD区域探测器
衍射仪
吸收校正多扫描
(萨达布; 布鲁克，2002年）
T型最小值,T型最大值0.973, 0.991
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		7050, 2192, 1846
R（右）整数0.050
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.617
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.046, 0.104, 1.00
反射次数2192
参数数量332
约束装置数量12
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.15,−0.19
绝对结构不

计算机程序：智能（布鲁克，2002），圣保罗（布鲁克，2002），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），铂（斯佩克，2009），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
C6-H6···O1我0.932.503.320 (5)146.7
C19-H19B···O1ii（ii）0.962.593.545 (8)174.7
C25-H25···O2三0.932.603.295（5）132.2
对称代码：（i）x个,−年+1,z（z）−1/2; （ii）x个−1/2，年−1/2,z（z）−1; （iii）x个+1/2,−年+1/2,z（z）+1/2.
 

致谢

我们感谢湖北医科大学科学研究项目（No.2008CXG01和2009QDJ15）对这项工作的资助。

工具书类

第一次引用布鲁克（2002）。智能,圣保罗和萨达布.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 第一次引用He，P.，Peng，X.-M.和Li，G.-H.（2007）一).《水晶学报》。E类63公元4884年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用何鹏、郑安、蔡春秋和方春雷（2007）b条).《水晶学报》。E类63公元3185年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Hu，Y.-G.，Hu，J.&Gao，H.-T.（2007）。《水晶学报》。E类63公元4735年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Hu，Y.G.，Wang，Y.，Du，S.M.，Chen，X.B.&Ding，M.W.（2010）。生物有机医药化学。莱特。 20, 6188–6190. 科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 公共医学 谷歌学者
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国际标准编号：2056-9890
第68卷| 第1部分| 2012年1月| 第118页
doi:10.1107/S1600536811052883