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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学的
通信
国际标准编号：2056-9890
第68卷| 第1部分| 2012年1月| 第218页
doi:10.1107/S1600536811053979

2-[3-羟基-4-（2-羟基乙氧基）苯基]-4,4,5,5-四甲基-2-咪唑啉-1-氧基3-氧化物

马惠平,一 林林静,一 何磊（Lei He）,一 彭成凡一和郑平佳一*

一解放军兰州总医院药剂科，高原环境损害防治重点实验室，解放军730050，甘肃兰州
*通信电子邮件：zhengping_jia@yahoo.cn

(收到日期：2011年12月12日； 2011年12月15日接受； 在线2011年12月23日)

在标题化合物中，C15H（H）21N个2哦5，咪唑啉环呈扭曲构象。咪唑啉环的平均平面与苯环的二面角为22.55（5）°。在晶体中，O-H…O和C-H…O氢键将分子连接成一层平行于公元前平面。

相关文献

用于硝基苯的生物活性氮氧化物，参见：Soule等。(2007【Soule，B.P.，Hyodo，F.，Matsumoto，K.，Simone，N.L.，Cook，J.A.，Krishna，M.C.&Mitchell，J.B.（2007），《自由基生物医药》42，1632-1650。】); 布拉西格等。(2002[Blasig，I.E.，Mertsch，K.&Haseloff，R.F.（2002），《神经药理学》，第43期，第1006-1014页。]); 秦等。(2009【秦晓云、丁国瑞和孙晓乐（2009），《化学研究杂志》第511-514页。】); 田中等。(2007[田中，K.，Furuichi，K.、Kozaki，M.、铃木，S.、Shiomi，D.、佐藤，K.和Takui，T.&Okada，K.（2007）。多面体，262021-2026。]). 有关折叠参数，请参见：Cremer&Pople（1975【Cremer，D.&Pople，J.A.（1975），《美国化学学会杂志》第97期，第1354-1358页。】). 有关伪旋转参数，请参见：Rao等。(1981【Rao，S.T.，Westhof，E.&Sundalingam，M.（1981），《晶体学报》，A37，421-425。】). 有关结构，请参见：Jing、Ma、Fan等。(2011[Jing，L.-L.，Ma，H.-P.，Fan，X.-F.，He，L.&Jia，Z.-P.（2011），《结晶学报》E67，o3348]); 京、马、何等。(2011[Jing，L.-L.，Ma，H.-P.，He，L.，Fan，P.-C.&Jia，Z.-P.（2011）.《结晶学报》E67，o3503.]).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类15H（H）21N个2哦5

  • M（M）第页= 309.34

  • 单诊所，P（P）21/c（c）

  • 一= 9.787 (4) Å

  • b条= 9.302 (3) Å

  • c（c）= 16.657 (6) Å

  • β= 93.525 (3)°

  • V（V）= 1513.5 (10) Å三

  • Z= 4

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.10毫米−1

  • T型=296千

  • 0.25×0.23×0.21毫米
数据收集

  • 布鲁克APEXII CCD衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(SADABS公司; Bruker，2007年[Bruker（2007）。APEX2，SAINT和SADABS。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。])T型最小值= 0.975,T型最大值= 0.979

  • 7023测量反射

  • 2784次独立反射

  • 2172次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.023
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.038

  • 水风险(F类2) = 0.103

  • S公司= 1.01

  • 2784次反射

  • 206个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.21埃−3

  • Δρ最小值=-0.14埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-H（H） 小时A类 D类⋯A类 D类-H月A类
臭氧-H3A类2010年1月我 0.82 1.91 2.678 (2) 156
O5-H5型A类●臭氧ii（ii） 0.82 2.34 2.993 (2) 137
O5-H5型A类●O4ii（ii） 0.82 2.46 3.111 (2) 137
C12-H12型A类05年1月三 0.96 2.57 3.410 (3) 146
对称代码：（i）[-x+2，y+{\script{1\over2}}，-z+{\sscript{3\over2{}]; （ii）-x+2, -年+2, -z（z）+2; （iii）x,年-1,z（z）.

数据收集：APEX2型（布鲁克，2007年[Bruker（2007）。APEX2，SAINT和SADABS。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。]); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2007年[Bruker（2007）。APEX2，SAINT和SADABS。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。]); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：ORTEP-3公司（Farrugia，1997年【Farrugia，L.J.（1997），《应用结晶杂志》，第30卷，第565页。】); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。])和铂（斯佩克，2009年[Spek，A.L.（2009），《结晶学报》，D65148-155。]).

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536811053979/is5030sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536811053979/is5030Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

硝基氮氧化物，能与OH、H等自由基反应2哦2、和O2（布拉西格等。（2002）保护细胞免受自由基的攻击具有许多生物特性，如抗癌、抗辐射和抗氧化（秦等。, 2009; 田中等。, 2007; 索勒等。, 2007).

标题化合物的分子结构如图1所示。硝基氮氧化物环和苯基环相互扭曲，形成22.55（5）°的二面角。硝基氮氧化物环的褶皱参数为Q（2）=0.2645（17）Åϕ=121.9（4）°（Cremer&Pople，1975）。伪旋转参数（Rao等。，1981），对于硝基氮氧化物环为P=283.2（2）°，并且τ(M（M）)=27.1（1）°，对于C7-N1参考键，最近的折叠描述符在C8-C9上扭曲。这个晶体结构通过O-H··O和C-H··O氢键稳定（表1）。

相关文献顶部

用于硝基苯的生物活性氮氧化物，参见：Soule等。(2007); 布拉西格等。(2002); 秦等。(2009); 田中等。(2007). 有关折叠参数，请参见：Cremer&Pople（1975）。有关伪旋转参数，请参见：Rao等。(1981). 有关结构，请参见：Jing、Ma、Fan等。(2011); 京、马、何等。(2011).

实验顶部

向3-羟基-4-（2-羟基乙氧基）苯甲醛（0.91 g，5 mmol）在甲醇（20 ml）中的溶液中添加2,3-二甲基-2,3-双（羟胺基）丁烷（0.74 g，5.0 mmol）。将混合物在室温下搅拌24小时，然后过滤。将所得白色粉末悬浮在二氯甲烷（20.0 ml）溶液中。NaIO水溶液4将（20 ml）添加到反应混合物中，并在冰浴中搅拌15分钟。水相用CH萃取2氯2用盐水（20 ml）清洗结合的有机层，并在Na上干燥2SO公司4.去除溶剂，得到深蓝色残留物，并通过闪蒸净化柱色谱法用二氯甲烷/甲醇（10:1）洗脱，得到0.70g（45%）的标题化合物，呈深蓝色粉末。从己烷/二氯甲烷（1:2）中重结晶适于X射线衍射的标题化合物的单晶。

精炼顶部

氢原子被几何定位，并使用骑马模型对其进行细化甲基=0.96奥，C-H亚甲基=0.97奥，C-H芳基=0.93º和O-H=0.82º，以及U型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（C） 或1.5U型等式（C）甲基).

计算详细信息顶部

数据收集：APEX2型（布鲁克，2007）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2007）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2007）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：ORTEP-3公司（Farrugia，1997）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（Sheldrick，2008）和铂（斯佩克，2009）。

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物的分子结构和原子编号方案。位移椭球是在30%的概率水平上绘制的。氢原子被表示为任意半径的小球。
2-[3-羟基-4-（2-羟基乙氧基）苯基]-4,4,5,5-四甲基-2-咪唑啉-1-氧基3-氧化物顶部
水晶数据 顶部
C类15H（H）21N个2哦5F类(000) = 660
M（M）第页= 309.34D类x=1.358毫克−三
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2ybc2979次反射的细胞参数
一= 9.787 (4) Åθ= 2.5–27.7°
b条= 9.302 (3) ŵ=0.10毫米−1
c（c）= 16.657 (6) ÅT型=296千
β= 93.525 (3)°块，蓝色
V（V）= 1513.5 (10) Å三0.25×0.23×0.21毫米
Z= 4
数据收集 顶部
布鲁克APEXII CCD
衍射仪		2784次独立反射
辐射源：细焦点密封管2172次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.023
ϕ和ω扫描θ最大值= 25.5°,θ最小值= 2.5°
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 布鲁克，2007年）		小时=−11→8
T型最小值= 0.975,T型最大值= 0.979k个=−11→10
7023测量反射我=−20→19
精炼 顶部
优化于F类2二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.038受约束的氢原子参数
水风险(F类2) = 0.103 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0486P（P）)2+ 0.519P（P）]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
S公司= 1.01(Δ/σ)最大值< 0.001
2784次反射Δρ最大值=0.21埃−三
206个参数Δρ最小值=−0.14埃−三
0个约束消光校正：SHELXL97型（谢尔德里克，2008），Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪（2θ)]-1/4
主原子位置定位：结构-变量直接方法消光系数：0.0167（18）
水晶数据 顶部
C类15H（H）21N个2哦5V（V）= 1513.5 (10) Å三
M（M）第页= 309.34Z= 4
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射
一= 9.787 (4) ŵ=0.10毫米−1
b条= 9.302 (3) ÅT型=296千
c（c）= 16.657 (6) Å0.25×0.23×0.21毫米
β= 93.525 (3)°
数据收集 顶部
布鲁克APEXII CCD
衍射仪		2784次独立反射
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 布鲁克，2007年）		2172次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.975,T型最大值= 0.979R（右）整数= 0.023
7023测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0380个约束
水风险(F类2) = 0.103受约束的氢原子参数
S公司= 1.01Δρ最大值=0.21埃−三
2784次反射Δρ最小值=−0.14埃−三
206个参数
特殊细节 顶部

几何形状.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
C1类0.84569 (17)0.65658 (17)0.96445 (9)0.0307 (4)
指挥与控制0.90504 (16)0.61269 (17)0.89405 (9)0.0291 (4)
C3类0.86536 (16)0.48613 (17)0.85697 (9)0.0294 (4)
H3级0.90520.45770.81030.035*
补体第四成份0.76514 (16)0.39970 (17)0.88925 (9)0.0287 (4)
C5级0.70732 (19)0.44374 (19)0.95909 (10)0.0399 (4)
H5型0.64090.38700.98120.048*
C6型0.74747 (19)0.57120 (19)0.99621 (10)0.0403 (5)
H6型0.70780.59951.04300.048*
抄送70.71796 (16)0.26786 (17)0.84938 (9)0.0276 (4)
抄送80.69965 (17)0.06957 (17)0.76020 (10)0.0330 (4)
C9级0.58253 (17)0.06193 (17)0.81818 (10)0.0330 (4)
C10号机组0.7809 (2)−0.0678 (2)0.75295 (14)0.0548 (6)
H10A型0.8528−0.05260.71720.082*
10小时0.7214−0.14280.73200.082*
H10C型0.8199−0.09520.80500.082*
C11号机组0.6547 (2)0.1276 (2)0.67686 (11)0.0498 (5)
H11A型0.60490.21560.68240.075*
H11B型0.59720.05820.64870.075*
H11C型0.73400.14560.64710.075*
第12项0.6080 (2)−0.0420 (2)0.88796 (12)0.0538 (5)
H12A型0.6964−0.02350.91410.081*
H12B型0.6050−0.13890.86810.081*
H12C型0.5387−0.02940.92570.081*
第13页0.44130 (18)0.0385 (2)0.77753 (12)0.0476 (5)
H13A型0.37530.03080.81760.071*
H13B型0.4411−0.04840.74640.071*
H13C型0.41810.11830.74280.071*
第14项0.8384 (2)0.83103 (19)1.06967 (10)0.0397 (4)
H14A型0.86550.76401.11230.048*
H14B型0.73920.83471.06440.048*
第15项0.8949 (2)0.9769 (2)1.08947 (11)0.0419 (5)
H15A型0.88170.99931.14530.050*
H15B型0.99240.97841.08190.050*
N1型0.78767 (13)0.18428 (14)0.80059 (8)0.0290 (3)
氮气0.59145 (14)0.20965 (14)0.85370 (8)0.0328 (3)
O1公司0.91259 (12)0.20380 (13)0.78261 (7)0.0408 (3)
氧气0.49072 (13)0.26599 (15)0.88724 (9)0.0549 (4)
臭氧1.00204 (13)0.70239 (14)0.86708 (8)0.0450 (4)
H3A型1.02050.67810.82170.067*
O4号机组0.89083 (12)0.78448 (12)0.99533 (7)0.0377 (3)
O5公司0.82812 (16)1.08039 (14)1.03935 (10)0.0603 (4)
H5A型0.87531.15321.03850.090*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
C1类0.0359 (9)0.0251 (8)0.0311 (8)−0.0062 (7)0.0024 (7)−0.0044 (7)
指挥与控制0.0272 (8)0.0273 (8)0.0335 (8)−0.0041 (7)0.0065 (7)0.0005 (7)
C3类0.0293 (9)0.0290 (9)0.0306 (8)−0.0009 (7)0.0069 (7)−0.0044 (7)
补体第四成份0.0304 (9)0.0261 (8)0.0297 (8)−0.0029 (7)0.0026 (7)−0.0020 (6)
C5级0.0500 (11)0.0345 (10)0.0366 (9)−0.0179 (8)0.0149 (8)−0.0064 (8)
C6型0.0525 (12)0.0372 (10)0.0330 (9)−0.0155 (9)0.0182 (8)−0.0096 (7)
抄送70.0282 (9)0.0256 (8)0.0294 (8)−0.0014 (7)0.0039 (7)−0.0020 (6)
抄送80.0319 (9)0.0275 (9)0.0393 (9)−0.0010 (7)0.0008 (7)−0.0103 (7)
C9级0.0349 (9)0.0257 (9)0.0383 (9)−0.0058 (7)0.0001 (7)−0.0077 (7)
C10号机组0.0427 (12)0.0354 (11)0.0864 (16)0.0029 (9)0.0069 (11)−0.0212 (10)
C11号机组0.0516 (12)0.0604 (13)0.0370 (10)−0.0061 (10)0.0010 (9)−0.0106 (9)
第12项0.0684 (15)0.0405 (11)0.0520 (12)−0.0144 (10)−0.0018 (10)0.0039 (9)
第13页0.0332 (10)0.0472 (11)0.0619 (12)−0.0073 (9)−0.0003 (9)−0.0173 (10)
第14项0.0469 (11)0.0383 (10)0.0350 (9)−0.0117 (8)0.0114 (8)−0.0096 (7)
第15项0.0455 (11)0.0407 (11)0.0397 (9)−0.0105 (9)0.0048 (8)−0.0124 (8)
N1型0.0261 (7)0.0283 (7)0.0329 (7)−0.0013 (6)0.0037 (6)−0.0048 (6)
氮气0.0287 (8)0.0308 (8)0.0397 (8)−0.0041 (6)0.0086 (6)−0.0106 (6)
O1公司0.0285 (7)0.0448 (8)0.0504 (7)−0.0046 (5)0.0128 (5)−0.0120 (6)
氧气0.0346 (7)0.0536 (9)0.0789 (10)−0.0084 (6)0.0227 (7)−0.0303 (7)
臭氧0.0498 (8)0.0398 (7)0.0478 (8)−0.0199 (6)0.0229 (6)−0.0127 (6)
O4号机组0.0459 (7)0.0306 (6)0.0380 (7)−0.0130 (5)0.0142 (5)−0.0105 (5)
O5公司0.0572 (9)0.0358 (8)0.0862 (11)−0.0076 (7)−0.0097 (8)−0.0098 (7)
几何参数（λ，º） 顶部
C1-O4型1.3591 (19)10年10月10日0.9600
C1-C6号机组1.377 (2)C10-H10摄氏度0.9600
C1-C2类1.401 (2)C11-H11A型0.9600
C2-O3型1.3607 (19)C11-H11B型0.9600
C2-C3型1.374 (2)C11-H11C型0.9600
C3-C4型1.401 (2)C12-H12A型0.9600
C3-H3型0.9300C12-H12B型0.9600
C4-C5型1.387 (2)C12-十二碳0.9600
C4至C71.456 (2)C13-H13A型0.9600
C5至C61.383 (2)C13-H13B型0.9600
C5-H5型0.9300C13-H13C型0.9600
C6-H6型0.9300C14-O4型1.436 (2)
C7-N1型1.341 (2)C14-C15号1.494 (2)
C7-N2型1.357 (2)C14-H14A型0.9700
C8-N1型1.504 (2)C14-H14B型0.9700
C8-C10型1.514 (2)C15-O5型1.408 (2)
C8-C11号机组1.529 (3)C15-H15A型0.9700
C8-C9型1.545 (2)C15-H15B型0.9700
C9-N21.496 (2)N1-O1型1.2893 (17)
C9-C13型1.517 (2)N2-O2气体1.2753 (18)
C9-C12型1.521 (3)臭氧-H3A0.8200
C10-H10A型0.9600O5-H5A型0.8200
O4-C1-C6型125.29 (15)C8-C11-H11A型109.5
O4至C1至C2115.46 (14)C8-C11-H11B109.5
C6-C1-C2119.24 (14)H11A-C11-H11B型109.5
臭氧-C2-C3124.08 (14)C8-C11-H11C109.5
臭氧-C2-C1115.55 (14)H11A-C11-H11C型109.5
C3-C2-C1120.37 (14)H11B-C11-H11C型109.5
C2-C3-C4型120.29 (14)C9-C12-H12A109.5
C2-C3-H3型119.9C9-C12-H12B109.5
C4-C3-H3型119.9H12A-C12-H12B型109.5
C5-C4-C3118.94 (15)C9-C12-H12C109.5
C5-C4-C7119.81 (14)H12A-C12-H12C型109.5
C3-C4-C7型121.21 (14)H12B-C12-H12C型109.5
C6-C5-C4120.59 (15)C9-C13-H13A109.5
C6-C5-H5型119.7C9-C13-H13B109.5
C4-C5-H5型119.7H13A-C13-H13B型109.5
C1-C6-C5型120.57 (15)C9-C13-H13C109.5
C1-C6-H6型119.7H13A-C13-H13C型109.5
C5-C6-H6119.7H13B-C13-H13C型109.5
N1-C7-N2型107.49 (13)O4-C14-C15型108.50 (14)
N1-C7-C4127.28 (14)O4-C14-H14A型110
N2-C7-C4气体125.20 (14)C15-C14-H14A110
N1-C8-C10型110.22 (14)O4-C14-H14B110
N1-C8-C11号机组106.28 (14)C15-C14-H14B110
C10-C8-C11号机组110.42 (16)H14A-C14-H14B108.4
N1-C8-C9100.34 (12)O5-C15-C14型109.76 (15)
C10-C8-C9115.11 (15)O5-C15-H15A型109.7
C11-C8-C9113.64 (15)C14-C15-H15A型109.7
N2-C9-C13109.74 (14)O5-C15-H15B型109.7
N2-C9-C12型106.19 (14)C14-C15-H15B109.7
C13-C9-C12型110.61 (16)H15A-C15-H15B108.2
N2-C9-C8型100.22 (12)O1-N1-C7型125.74 (13)
C13-C9-C8114.72 (14)O1-N1-C8型121.41 (12)
C12-C9-C8114.44 (15)C7-N1-C8型112.56 (13)
C8-C10-H10A型109.5氧气-N2-C7126.26 (14)
C8-C10-H10B型109.5氧气-N2-C9121.51 (13)
H10A-C10-H10B型109.5C7-N2-C9型112.12 (13)
C8-C10-H10C型109.5C2-O3-H3A型109.5
H10A-C10-H10C型109.5C1-O4-C14型117.73 (12)
H10B-C10-H10C型109.5C15-O5-H5A型109.5
O4-C1-C2-O31.4 (2)C11-C8-C9-C12158.75 (15)
C6-C1-C2-O3−179.41 (16)O4-C14-C15-O574.74 (19)
O4至C1至C2至C3−178.96 (15)N2-C7-N1-O1型−178.94 (14)
C6-C1-C2-C3型0.2 (3)C4-C7-N1-O1型2.8 (3)
臭氧-C2-C3-C4179.57 (16)N2-C7-N1-C8型7.18 (18)
C1-C2-C3-C4型0.0 (2)C4-C7-N1-C8型−171.10 (15)
C2-C3-C4-C5型−0.2 (2)C10-C8-N1-O1号机组42.6 (2)
C2-C3-C4-C7型177.74 (15)C11-C8-N1-O1−77.09 (18)
C3-C4-C5-C6型0.2 (3)C9-C8-N1-O1164.37 (14)
C7-C4-C5-C6−177.73 (16)C10-C8-N1-C7−143.25 (16)
O4-C1-C6-C5178.91 (17)C11-C8-N1-C797.09 (16)
C2-C1-C6-C5型−0.2 (3)C9-C8-N1-C7−21.46 (17)
C4-C5-C6-C1型−0.1 (3)N1-C7-N2-O2−172.08 (16)
C5-C4-C7-N1−155.39 (17)C4-C7-N2-O2型6.2 (3)
C3-C4-C7-N126.7 (2)N1-C7-N2-C911.58 (18)
C5-C4-C7-N226.6 (3)C4-C7-N2-C9型−170.10 (15)
C3-C4-C7-N2−151.31 (16)C13-C9-N2-O238.3 (2)
N1-C8-C9-N224.92 (14)C12-C9-N2-O2−81.3 (2)
C10-C8-C9-N2143.18 (15)C8-C9-N2-O2159.39 (15)
C11-C8-C9-N2−88.10 (16)C13-C9-N2-C7−145.15 (15)
N1-C8-C9-C13142.35 (15)C12-C9-N2-C795.28 (17)
C10-C8-C9-C13−99.39 (19)C8-C9-N2-C7−24.07 (16)
C11-C8-C9-C1329.3 (2)C6-C1-O4-C144.0 (3)
N1-C8-C9-C12−88.24 (16)C2-C1-O4-C14型−176.92 (15)
C10-C8-C9-C1230.0 (2)C15-C14-O4-C1−176.62 (15)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-小时···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-小时···A类
臭氧-H3A类···O1公司我0.821.912.678 (2)156
O5-H5型A类···臭氧ii（ii）0.822.342.993 (2)137
O5-H5型A类···O4号机组ii（ii）0.822.463.111 (2)137
C12-H12型A类···O5公司三0.962.573.410 (3)146
对称代码：（i）−x+2,年+1/2,−z（z）+3/2; （ii）−x+2,−年+2,−z（z）+2; （iii）x,年−1,z（z）.

实验细节

水晶数据
化学式C类15H（H）21N个2哦5
M（M）第页309.34
晶体系统，空间组单诊所，P（P）21/c（c）
温度（K）296
一,b条,c（c）(Å)9.787 (4), 9.302 (3), 16.657 (6)
β(°)93.525 (3)
V（V）(Å三)1513.5 (10)
Z4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.10
晶体尺寸（mm）0.25 × 0.23 × 0.21
数据收集
衍射仪布鲁克APEXII CCD
衍射仪
吸收校正多扫描
(SADABS公司; 布鲁克，2007年）
T型最小值,T型最大值0.975, 0.979
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		7023, 2784, 2172
R（右）整数0.023
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.606
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.038, 0.103, 1.01
反射次数2784
参数数量206
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.21,−0.14

计算机程序：APEX2型（布鲁克，2007），圣保罗（布鲁克，2007），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），ORTEP-3公司（Farrugia，1997），SHELXTL公司（Sheldrick，2008）和铂（斯佩克，2009）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-小时···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-小时···A类
O3-H3A···O1我0.821.912.678 (2)156
O5-H5A··O3ii（ii）0.822.342.993 (2)137
O5-H5A··O4ii（ii）0.822.463.111 (2)137
C12-H12A··O5三0.962.573.410 (3)146
对称代码：（i）−x+2,年+1/2,−z（z）+3/2; （ii）−x+2,−年+2,−z（z）+2; （iii）x,年−1,z（z）.
 

致谢

感谢甘肃省自然科学基金（批准号：1107RJZA100）的资助。

工具书类

第一次引用Blasig，I.E.、Mertsch，K.和Haseloff，R.F.（2002）。神经药理学,43, 1006–1014. 科学网 交叉参考 公共医学 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Bruker（2007）。APEX2型,圣保罗和SADABS公司.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 第一次引用Cremer，D.&Pople，J.A.（1975年）。美国化学杂志。Soc公司。 97, 1354–1358. 交叉参考 中国科学院 科学网 谷歌学者
 第一次引用Farrugia，L.J.（1997）。J.应用。克里斯特。 30, 565. 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Jing，L.-L.，Ma，H.-P.，Fan，X.-F.，He，L.&Jia，Z.-P.（2011）。《水晶学报》。E类67公元3348年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Jing，L.-L.，Ma，H.-P.，He，L.，Fan，P.-C.&Jia，Z.-P.（2011）。《水晶学报》。E类67公元3503年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用秦晓勇、丁国荣、孙晓乐（2009）。化学杂志。物件。第511-514页科学网 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Rao，S.T.、Westhof，E.和Sundalingam，M.（1981）。《水晶学报》。A类37, 421–425. 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 科学网 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Soule，B.P.、Hyodo，F.、Matsumoto，K.、Simone，N.L.、Cook，J.A.、Krishna，M.C.和Mitchell，J.B.（2007）。自由基。生物医学。 42, 1632–1650. 科学网 交叉参考 公共医学 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Spek，A.L.（2009）。《水晶学报》。D类65, 148–155. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Tanaka，K.，Furuichi，K.、Kozaki，M.、Suzuki，S.、Shiomi，D.、Sato，K.和Takui，T.&Okada，K.（2007年）。多面体,26, 2021–2026. 科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者

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期刊徽标晶体学的
通信
国际标准编号：2056-9890
第68卷| 第1部分| 2012年1月| 第218页
doi:10.107/S1600536811053979